La determinacin de ion sulfato en concentraciones del orden de miligramos por litro
se puede llevar a cabo mediante una turbidimetra basada en la formacin de BaSO 4 . La medida de la turbidez puede llevarse a cabo con instrumentos diseados a tal fin, como los turbidmetros o los nefelmetros, pero no hay ningn inconveniente en utilizar los datos proporcionados por espectmetros UV-vis o colormetros. INSTRUMENTACIN Espectrmetro UV-vis o colormetro. Cubeta de 1 cm de camino ptico REACTIVOS Disolucin patrn de sulfato de 1,00g/L, aproximadamente: se pesan del orden de 1,814g de sulfato de sodio anhidro, se disuelven en agua desionizada y se completa el volumen a 1L en un matraz aforado. Alternativamente es posible preparar una disolucin patrn de H 2 SO 4 0,01mol/L por dilucin del cido concentrado y posterior estandarizacin frente a un patrn primario adecuado. Reactivo NaCl/HCl: se disuelven 60g de cloruro de sodio, en 200ml de agua desionizada, se aaden 5ml de cido clorhdrico concentrado y se diluye hasta 250ml. Cloruro de bario, en forma cristalina, de tamao de partcula comprendido entre 20 y 30 mallas. Disolucin de gliceria-etanol (1:2): se mezcla un volumen de glicerina, con dos volmenes de etanol absoluto. CALIBRADO Y MEDIDA El intervalo de linealidad depende de la longitud de onda de trabajo. A 420 nm est comprendido entre aproximadamente 5 y 30 mg ml/L de anin sulfato. Para obtener la recta de calibrado, se prepara, en primer lugar, dos diluciones intermedias de 100 y 200 mg/L, se introducen en sendos matraces aforados de 250mL y se enrasan con agua desionizada.Para preparar los patrones de medida, se pipetean los volmenes que se indican en el cuadro de la derecha. Se introducen en matraces de 100mL, se aaden 10mL del reactivo HCl/NaCl y 20mL de la mezcla glicerina/etanol, y se diluye con agua desionizada hasta casi la marca de enrase; finalmente, se aaden 0,3 g de cloruro de bario a cada aforado, se agita durante un minuto y se enrasa. Tambin se prepara un blanco (10 mL de reactivo HCl/NaCl, 20mL de la mezcla glicerina/etanol y 0,3 g de cloruro de bario diluidos a 100 mL en un matraz aforado), que se utiliza para ajustar el cero de absorbancia en el instruymento. Transcurridos cinco minutos (controlados con un crnometro) desde la adicin del cloruro de bario, se miden las absorbancias de los distintos patrones y se construye la recta de calibrado. Para la cuantificacin, se pipetea un volumen de muestra que contenga entre 0,5 y 3 mg de anin sulfato, se introduce en un matraz aforado de 100 mL y se produce como se ha descrito para los patrones. La interpolacin en la recta de calibrado de la absorbancia de la disolucin as preparada permite obtener su concentracin y, a partir de ese valor, calcular el contenido de sulfatos de la muestra original. Volmenes de las diluciones patrn intermedias de sulfato para prepar las diluciones de medida Concentaraci Volumen de Concentracin de los patrones la disolucin disolucin patrn de medida patrn interme intermedia (mg ml/L) dia (mL) (mg/L) 5 5 100 10 5 200 15 15 100 20 20 200 25 25 100 30 15 200
Si desea buscar ms informacin haga click, aqu. OBSERVACIONES La muestra debe ser incolora y perfectamente transparente, ya que la existencia de coloracin o turbidez puede provocar errores. Si es necesario, debe filtrarse previamente a travs de un filtro con un tamao de poro de 0,45 m. Las aguas naturales no suelen contener ms aniones capaces de formar compuestos insolubles con iones Ba(II) en medio cido que el sulfato, por lo que el mtodo no tiene interferencias. La adicin de BaCl 2 en forma cristalina (no en disolucin) es necesario para controlar la velocidad del precipitado de BaSO 4
La presencia de una mezcla glicerina/etanol estabiliza y mantiene el precipitado de sulfato de bario en suspensin, lo que ayuda a obtener una turbidez homognea. A fin de obtener resultados reproducibles, es imprescindible mantener siempre el mismo orden de adicin de reactivos y controlar rigurosamenteel tiempo transcurrido entre la adicin del cloruro de bario y la lectura de absorbancia. Normalmente bastan cuatro patrones para construir una recta de calibrado, pero en este caso se proponen seis. La razn radica en que las dificultades para mantener el sulfato de bario en suspensin homognea hacen que con frecuencia la lectura de absorbancia de alguna de las diluciones se aparte claramente del valor esperado; con slo cuatro patrones sera necesario prepararla de nuevo, mientras que con seis es posible rechazar este resultado y construir la recta con los restantes. Por la misma razn, es conveniente preparar varias diluciones de la muestra para la medida. SEGURIDAD El cido clorhdrico concentrado es corrosivo y las disolventes orgnicos son txicos y inflamables. Caso prctico de la utilizacin de la turbidimetra en aguas. Pulse aqu, por favor