PRACTICA N 1

MANEJO Y USO DE EQUIPOS INSTRUMENTALES POR RADIACION ELECTROMAGNETICA

OBJETIVO.
Conocer los esquipos de absorcin atmica y manipular como: por absorcin y
emisin atmica, sus componentes y materiales auxiliares utilizados para la
determinacin cuantitativa de elementos metlicos

1. MATERIALES PARA LA PRACTICA

EQUIPOS MATERIALES DE
VIDRIO
MINERALES REACTIVOS
QUIMICOS
. AAS
. Balanza
. Spekol 10
. Matraz
. Erlenmeyer
. Pipetas
.Mineral de cabeza
.Solucin lixiviada
. Equipos auxiliares
. R. Inorgnico
. R. Orgnico

2. FUNDAMENTACION TEORICA

Mientras que la mayora de las tcnicas espectroscpicas se utilizan para el estudio y
caracterizacin de molculas o iones en su entorno cristalino, la espectroscopa de emisin y
absorcin atmica se usa casi exclusivamente para el anlisis de tomos. Por consiguiente, la
tcnica resulta casi insuperable como mtodo de anlisis elemental de metales. En principio,
la espectroscopa de emisin puede utilizarse para la identificacin y para la determinacin
cuantitativa de todos los elementos de la tabla peridica.

. La absorcin de la luz por medio de tomos brinda una herramienta analtica poderosa
para los anlisis cuantitativos y cualitativos. La espectroscopa de absorcin atmica (AAS) se
basa en el principio que los tomos libres en estado fundamental pueden absorber la luz a
una cierta longitud de onda. La absorcin es especfica, por lo que cada elemento absorbe a
longitudes de onda nicas. AAS es una tcnica analtica aplicable al anlisis de trazas de
elementos metlicos en minerales, muestras biolgicas, metalrgicas, farmacuticas, aguas,
alimentos y de medio ambiente.

La espectroscopia de absorcin atmica (a menudo llamada AA) es un mtodo que utiliza
comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara de nebulizacin) para crear una niebla
de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de
trayecto ms larga.

. La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por s no excite los
tomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para
desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitacin de los tomos del analito es hecha por el
uso de lmparas que brillan a travs de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo
de analito.

En la AA, la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama determina
la cantidad de analito en la muestra. Un horno de grafito para calentar la muestra a fin de
desolvatarla y atomizarla se utiliza comnmente hoy da para aumentar la sensibilidad. El
mtodo del horno de grafito puede tambin analizar algunas muestras slidas o semislidas.

Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un mtodo de anlisis
comnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros lquidos).

Cuando la transicin se produce desde el estado fundamental hasta un estado excitado
del tomo mediante la absorcin de radiacin de una determinada frecuencia (caracterstica
para cada tomo), estamos en el caso de las tcnicas de absorcin. En el caso en que los
tomos se lleven previamente a un estado excitado y se mide la intensidad de la radiacin
emitida a la frecuencia caracterstica correspondiente a la transicin desde el estado excitado
al estado fundamental, hablamos de tcnicas espectrofotomtricas de emisin. A
continuacin se tratan las tcnicas espectrofotomtricas de absorcin atmica, de fotometra
de llama y de emisin por plasma.

Pueden identificarse tres clases diferentes de procesos de emisin que difieren en
cmo la sustancia alcanza el estado excitado previo a la emisin.

a) Emisin a partir de una excitacin electromagntica.
b) Emisin a partir de excitacin trmica.
c) Emisin a partir de excitacin elctrica.

. Los tipos ms importantes de espectros de emisin se basan en la utilizacin de
energa no electromagntica para llevar a un tomo o a una molcula al estado excitado, a
partir del cual se miden las emisiones de radiacin. El proceso puede describirse segn:



Fig. 1: Se muestra en Esquema ptico electrnico del AAS, que consta. 1) Pulverizador y
mechero, 2). Transrradiacin sencilla de la llama, 3). Transrradicin triple de la llama, 4).
Bombillas de ctodo hueco, 5). Cambiador para las bombillas de ctodo hueco, 6).
Monocromador de red, 7). Red de difraccin de precisin, 8). Modulador para el servicio de
emisin, 9). Fotomultiplicador, 10). Equipo de alimentacin para el fotomultiplicador, 11).
Amplificador de medicin, 12). Indicador, 13). Auto cero, 14). Equipo de alimentacin para la
bombilla de ctodo hueco, 15). Registrador de compensacin, 16). Calculadora de
conc
entra
cin
con
indic
ador
digita
l.

Fig 1:
Esquema ptico electrnico del AAS 1N
3. PROCEDIMIENTO DE LA PRACTICA
a). Visitar a laboratorio instrumental Aula MT 201
b). Enumerar los equipos de carcter espectroscpico
c). Describir cada una de los equipos sealadas, que se usaran en la prctica
d). Evaluar y verificar sus componentes de funcionamiento en base a esquema ptico
e). Conocer los materiales auxiliares utilizados en mtodos espectroscpicos
f). Sealar y verificar la energa de uso y manejo en la atomizacin de analitos

4. EXPRESION DE RESULTADOS.
a). Realizar clculos de manejo de unidades de concentracin (1.5; 2.4; 5.1;), absorbancia
(0.03; 0.2; 0.42; 0.51; 0.73), energa radiante (20.9; 57.45) en el SI e Ingls.
b). De la prueba metalrgica realizado en Xtrata Tintaya. Peso de mineral 1 Kg;
concentrado obtenido 152.50 gr. Calcular peso, contenido metlico, % de recuperacin, %
de humedad, peso especfico. Reporte qumico de laboratorio: (39.72% Cu en
concentrado, 0.49% Cu en cabeza, 0.02% Cu en relave. Para Mo y Au que produce Tintaya
investigar y realizar los mismos clculos correspondientes). Los pesos anotados en
cuadernillo: peso inicial 1Kg. Peso final 967 gr.

PRODUCTO PESO(gr)
LEY
CONTENIDO
METALICO(gr) %RECUPERACION
Cu% Cu Cu
Cabeza 1000 6.07425 60.7425 100
Concentrado 152.5 39.72 60.573 99.72
Relave 847.5 0.02 0.1695 0.279



5. CUESTIONARIO.

a. Realizar el informe de acuerdo a esquema definido sobre prctica de los equipos
instrumentales espectroscpicos
AAS

DIAL NOS INDICA LA
ABSORVANCIA Y LA Y LA
TRANSMITANCIA

VASOS UTILIZADOS
PARA LLEVAR LA
MUESTRAS PARA
ANALIZAR


b. Presentar la descripcin de los componentes principales de los equipos observados
en la prctica (referencia los esquemas ptico de cada equipo).

Es una tcnica muy relacionada con la fotometra de llama ya que se utiliza una llama para
atomizar la disolucin de la muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en
forma de vapor de tomos. Ahora bien, en absorcin atmica existe una fuente independiente
de luz monocromtica, especfica para cada elemento a analizar y que se hace pasar a travs
del vapor de tomos, midindose posteriormente la radiacin absorbida.

En la siguiente figura se compara un esquema de espectrofotmetro de emisin de llama (a) y
l de absorcin atmica (b).



BALANZA

FIOLAS, VASOS
PRESIPITADOS Y LUNAS

Dada la estrecha relacin existente entre absorcin atmica y fotometra de llama es
inmediata una comparacin entre ellas. En fotometra de llama la sensibilidad es proporcional
al nmero de tomos que se han excitado, mientras que, en absorcin atmica la sensibilidad
depende del nmero de tomos que se encuentran en el estado fundamental. Normalmente,
tan slo un pequeo porcentaje de tomos se encuentran en estado excitado en la llama. Por
lo tanto, la absorcin atmica da lugar, en general, a una mayor sensibilidad que la fotometra
de llama para un gran nmero de elementos.

Adems, la absorcin atmica es una tcnica que presenta menos interferencias y es ms
simple que la fotometra de llama, lo que explica el espectacular desarrollo de la tcnica en los
ltimos aos. Hay que sealar que a pesar de ello, la absorcin atmica no ha eliminado el uso
de la fotometra, sino que ambos mtodos deben considerarse complementarios, siendo la
sensibilidad de cada uno de ellos superior a la del otro para determinados elementos.

Las ventajas fundamentales de la utilizacin de la llama como fuente de excitacin son que los
espectros son muy sencillos y que los resultados cuantitativos tienden a ser ms
reproducibles.

Los espectros son sencillos debido a la baja energa de excitacin de la llama que da lugar a
pocas lneas de emisin. Este hecho hace disminuir el problema de las interferencias
espectrales a partir de lneas y bandas de otros elementos y adems no implica la necesidad
de un monocromador de elevada resolucin. La mayor reproducibilidad de estos mtodos se
debe al mejor control de las variables en una excitacin por llama.

Las dos desventajas ms importantes de los mtodos de emisin en llama son que la energa
de excitacin es demasiado baja para la mayora de los elementos y que la muestra debe estar
disuelta. En absorcin atmica la baja energa no es una desventaja tan importante ya que la
misin de la llama, en ese caso, es nicamente atomizar la muestra y formar un vapor de
tomos sin excitar; por esta razn es aplicable a un mayor nmero de elementos que la
fotometra de llama.

c. Presentar en cartulina (uno slo por grupo) el diagrama ptico de espectrofotmetro
(G - Mi) y espectrocolormetro (G - Ju) de laboratorio de metalurgia.
d. Investiga va web un anlisis cuantitativo para determinar MERCURIO, usado en la
minera aurfera.