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ALUNAS:
Erna Guilhermina Albrecht de Oliveira
Helen Priscila Bassani
Curitiba, 2013
INTRODUO
A cromatografia em camada delgada (CCD) um mtodo cromatogrfico plano, onde a
mistura separada por eluio diferencial sobre uma superfcie com uma camada fina de
adsorvente (no caso: slica).[1] A slica age como uma fase estacionria polar por reter gua,
ou seja, possui maior habilidade de separar quantidades maiores de amostra. Esse
processo cromatogrfico possui muitas vantagens, dentre elas: baixo custo, grande
reprodutibilidade, versatilidade e fcil compreenso e execuo. Sobre uma placa,
geralmente de vidro, uma fina camada de adsorvente, slica, espalhada. Com a adio do
adsorvente a placa seca passa a ser chamada de cromatoplaca. Em uma das extremidades
da cromatoplaca aplica-se a amostra repetidas vezes com o auxlio de um capilar. A CCD
engloba os fenmenos de adsoro e absoro (partio). A adsoro ocorre com fase
estacionria (FE) slida, geralmente slica gel (SiO2.xH2O). O grau de adsoro depende dos
seguintes fatores: quantidade de gua presente na fase slida, estrutura do composto,
adsoro do solvente ao ocupar os stios ativos da fase slida e fora atrativa entre o soluto
e o solvente.[2]
A partio ocorre com fases estacionrias lquidas. Os componentes da mistura adsorvemse com as partculas de slido devido s interaes de foras intermoleculares. Dependendo
das foras de interao o grau de adsoro no composto variado, conforme a seguinte
ordem: formao de sais > coordenao > ligaes de hidrognio > dipolo-dipolo > van der
Waals. O processo de absoro ocorre devido a diferena de solubilidade dos componentes
na FE lquida.[2]
O mtodo mais simples e consequentemente mais usado em camada delgada o
desenvolvimento unidimensional ascendente. A fora da gravidade limita a ascenso do
solvente e da amostra. As cromatoplacas so acomodadas em cubas com fundo plano, com
quantidade de solvente suficiente para que a corrida cromatogrfica ocorra.[3]
Abaixo observar-se a representao das diferentes camadas de gua na superfcie da slicagel aps o espalhamento [3]:
Figura 1
OBJETIVOS
Separar, utilizando a tcnica de cromatografia em camada delgada, uma amostra
contendo trs corantes: amarelo manteiga, vermelho sudan G e indofenol azul, verificando
tambm o efeito da fase mvel na tcnica utilizando solventes de diferentes polaridades,
para que se possa determinar o melhor mtodo de separao atravs da determinao dos
valores de migrao cromatogrfica relativa (Rf) de cada componente eludo na fase
estacionria.
MATERIAIS E MTODOS
Foram utilizadas seis cromatoplacas, tubos capilares, cinco cubetas de vidros, trs corantes,
amarelo manteiga, vermelho sudan G e indofenol azul e cinco solventes, tolueno,
clorofrmio, ciclohexano, acetato de etila e mistura de acetato de etila + ciclohexano (10:90,
v/v). Em uma das cromatoplacas foi realizado um teste inicial utilizando o clorofrmio como
solvente. Nas outras cromatoplacas utilizaram-se os solventes restantes. Cada
cromatoplaca
foi
preparada
da
seguinte
forma:
Em seguida, com as corridas realizadas foi possvel calcular os valores de Rf para cada cor.
RESULTADOS E DISCUSSO
Primeiramente, foram realizados dois testes utilizando o clorofrmio como solvente.
Pode-se ento associar essa srie ordem de polaridade fase mvel, sendo o
ciclohexano o solvente menos polar (o que menos desloca a amostra) e o acetato de etila o
de maior polaridade (o que mais desloca a amostra).
Deve-se ressaltar tambm que os valores de Rf variam para o corante amarelo
manteiga padro em relao ao corante presente na amostra. Atribui-se, portanto esse
evento s interaes que possam estar ocorrendo na amostra-problema. O corante amarelo
do padro, no havendo outros componentes para interferir no seu deslocamento, consegue
andar mais na fase estacionria.
Outro fato ainda observado que na maioria das cromatoplacas, a sequncia das
cores observadas :
INDOFENOL AZUL VERMELHO SUDAN AMARELO MANTEIGA
Essa ordem apresentada em ordem decrescente de interao dos corantes com a
fase estacionria.
CONCLUSO
Com o experimento estudado pode-se concluir que apesar de a cromatografia em
camada delgada ser um mtodo muito simples de ser realizado, um mtodo relativamente
eficiente para a separao de compostos. Ficou clara a relao entre a polaridade da fase
mvel e a qualidade na separao da amostra na fase estacionria, alm dos efeitos de
interaes entre da fase mvel e amostra . Entretanto, uma tcnica exige muita ateno e
cuidado, pois qualquer despreparo influencia no resultado dos valores de Rf.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] http://diariodefarmacia2010.blogspot.com.br/2012/08/cromatografia-em-camada-delgadae-em.html;
[2] http://pessoal.utfpr.edu.br/poliveira/arquivos/auladecromatografiapapelecamadafina.pdf;
[3] Material de apoio cedido pelo professor.
ANEXOS
Figura 1: Clorofrmio
+Ac. de Etila
Figura 4: Tolueno
Figura 5: Ciclohexano
Figura 3: Ciclohexano