Escuela de Qumica Informen de qumica orgnica 234 Extraccin diorecta a refuflujo, en soxhlet y solido- liquido a temperatura ambiente Presentado por: Elvin Ortega 4-735-1227 Margarita Trejos 4-758-1914 Prof.: Omar Chacn Fecha de entrega: 19-04-2012 Resumen En un laboratorio de qumica orgnica se nos plantea muy frecuentemente la necesidad de separar, aislar, purificar e identificar los componentes de una mezcla. La experiencia que realizamos consiste en obtencin de grasa de papas fritas con diversas tcnicas de extraccin. Nuestro inters es saber cual de esta tcnica de extraccin cual tiene menos porcentaje de error. En la extraccin de soxhlet se dieron 7 sifones en un laxo de 8 a 9 minutos; se calculo el porcentaje de recuperacin dando lo siguiente en reflujo se recuper un 11,2 %, en soxhlet un 80,2% y en extraccin a temperatura ambiente un 15,4%.se pudo notar que la mejor tcnica es la de extraccin de soxhlet. Palabras claves Sifones, soxhlet, analito, destilacin, extraccin, rendimiento. Objetivos Obtener el contenido graso de una muestra de papa frita mediante diversas tcnicas de extraccin. Calcular el rendimiento en contenido graso de diversas muestra Comparar las ventajas y desventajas de cada una de estas tcnicas de extraccin Marco terico La extraccin es una tcnica de separacin y purificacin para aislar una sustancia de una mezcla slida o lquida en la que se encuentra, mediante el uso de un disolvente. Existen diferentes tcnicas de extraccin de compuestos orgnicos. La extraccin lquido-lquido es, junto a la destilacin, la operacin bsica ms importante en la separacin de mezclas homogneas lquidas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. Para extracciones de compuestos lquido- lquido, se utiliza el sistema de extraccin por arrastre con vapor en la que se separar dos... En una extraccin los diferentes componentes de una mezcla se distribuyen entre las fases orgnica y acuosa de acuerdo con sus solubilidades relativas. Por ejemplo, consideremos una mezcla constituida por un compuesto orgnico parcialmente soluble en agua y diferentes sales inorgnicas solubles en agua, con todos los componentes de la mezcla disueltos en la suficiente cantidad de agua para disponer de una disolucin homognea. Para separar y aislar el compuesto orgnico de esta mezcla se dispone la disolucin en un embudo de separacin o decantacin. El disolvente ideal para una extraccin debera cumplir los siguientes requisitos: a) debe disolver fcilmente el (los) compuesto(s) orgnico(s) a extraer. b) debe tener un punto de ebullicin lo ms bajo posible para que se pueda destilar fcilmente. c) deber ser totalmente inmiscible con el agua. d) no debe reaccionar con los compuestos orgnicos a extraer. Alicia Lamarque 2008 Materiales y reactivos Cantidad Descripcin Capacidad 2 Vaso qumico 250 ml y 100ml 1 Probeta 10 ml 2 Soporte 4 Pienzas de dedos de nuez
1 Plancha 2 Erlenmeyer 250ml 1 Equipo de soxhlet completo 24/40
Reactivos Alcohol etlico de 95%
Fase experimental A. Extraccin directa a reflujo
B. Extraccin en soxhlet en un matraz redondo de 250ml coloque 125 ml de etanol y 30g de analito, agreque perlas de ebullicion caliente el reflujo durante 45 min para extraer los acidos grasos desmonte el equipo y decanta el extracto obtenido en un vaso quimico previamente pesado. pese el vaso quimico con la muetra. determinar el % de acido grasos.
C. Extraccin solido- liquido a temperatura ambiente
Resultados y discusiones Resultado Balanza digital max valor: 0,01g Min valor: 0,1g A. Extraccin directa a reflujo Tiempo de ensayo 45 min
Peso del balon y la perlas 159,11g Muestra 30,24g Peso del vaso qumico con grasa 108,90g Peso del vaso qumica vasio 105,50g Peso de la grasa 3,4 g
Clculos % acido graso pesar de 8,0g del material seco a extraer y coloque dentro del dedal previamente pesado. se le coloca un trozo de algodon sobre la muestras colocada en el dedal y pese nuevamente. arme el sistema. se le adiciona el solvente etanol, cliente el matraz por una hora. cuente los sifones que se han dado. durante el tiempo de extraccion. recupere el solvente en el solvente en el vapor por la vaporacion y pese la grasa obtenida. anote el olor, color y aspoecto se seca el dedal en el horno durante 20 min saque y peselo calcular % de grasa obtenido utilice dos matraces de 250 ml , colocar la muestra hasta una cuarta parte. adicione el solvente al matraz cubrir el analito agitar los dos matraces por 30 min deantar el solvento en un vaso liquido, elimine el splvente por evaporacion calcular el % de grasos extraida =3,4g/30,24gX100 %=11,2
B. Extraccin en soxhlet Tiempo de ensayo 1 hora Peso de la muestra 8,01g Peso del baln con la perla 113,04g Peso de papel filtro 1,08g Peso de la muestra + el papel filtro 10,90g Peso real de la muestren el papel filtro 9,10g Peso vaso vacio 54,60g Peso de vaso + la muestra 62,61g Peso real de la gras en el papel filtro 8,01g Peso de la grasa en el baln + grasa 117,89g Peso real de la gras en el baln 4,85g Prdida de masa 7,30g Sifones horas ciclo Minutos del ciclo 10:17am 1 0 temperatura ambiente 10:34am 1 17min 10:42am 1 8min 10:50am 1 8min 10:59am 1 9min 11:07am 1 8min 11:16am 1 9min total 7 59min
C. Extraccin solido- liquido a temperatura ambiente Peso del erlemeyer1 vacio
Peso del erlemeyer1 + muestra
Peso real de la muestra1
Peso del erlemeyer 2vacio
Peso del erlemyer2 +muestra
Peso real de la muestra 2
calculo %acido graso=4,75/30,74X100 %=15,4%
Discusin Los resultados fueron cualitativos y cuantitativos porque observamos un color naranja, olor caracteristicos y aspecto de la grasa un poco viscosa , esto se debi principalmente a la presencia de carotenos presente en la papa. Y cuantitativo porque los clculos de la grasas extraidas en los tres sistema. Cabe destacar que el mas preciso y exacto para una buen control de calidad es el sistema de soxhlet ya que el porcentaje de grasa fue de un 60,5% , en liquido-solido a temperatura ambiente es de 15,4% y en reflujo es de 11,2%, la grasa estudiada es acido palmtico este es un acido graso saturado pero se encuentra en menor % de pureza ya que se encuentra en aceite vegetales. Brown, 2009 Los acido grasos son acidos alifticos de cadenas largas que se obtienen por hidrolisis de la grasas y los aceites, como el palmtico se caracteriza por ser soluble en etanol ya qu forman enlaces de hidrogeno y es un acido graso no polar y saturado. Las perlas de ebullicin se usan para acelerar el punto de ebullicin. En los sistemas se presentan varias desventajas que son en la solido- liquido se presenta contaminacin de la muestra y perdida del solvente por la etapa de evaporacin y en el proceso de la extraccion En reflujo no se extrae totalmente el analito y en soxhlet es su tiempo para la extraccin, la cantidad del solvente. Entre las ventaja tenemos que en la de solido-liquido meno tiempo en la extraccion, fcil de armar, en reflujo tiempo de extraccion , se puede recuperar el solvente y en soxhlet muestra mas pura, mayor extraccion. Morrison R, R, Boyd 1998 Conclusin Se logro cumplir los objetivos propuestos. Mediante las diferentes tcnicas de extraccin se pudo obtener un porcentaje de grasa el cual es en reflujo 11,2%, en soxhlet 60,5% y en solido- liquido un 15,4% dando una diferencia de 19,7% en la de reflujo y soxhlet. La mejor tecnica de extaccion es la de soxhlet ya que el porcentaje de grasa obtenido es mayor que las dems sistema. Mediante este experimento pudimos conocer y aprender a armar sistema de extraccin Se llego a la conclusin que de los tres sistema que se monto el mejor es el de soxhlet como se menciono anterior ya este sistema elimina mas las impurezas del analito y solvente y es un sistema continuo.
Bibliografa Brown, Theodore l. 2004 Qumica la ciencia central. Dcima primera edicin. Editorial cmara nacional de la industria mexicana. Mxico. Pg. 549-550. H. Dupont Durst,George W. Gokel)2007 Qumica orgnica experimental Editorial revert, S.A T.A. Geissman 1974 Principios de qumica orgnica segunda edicin Editorial revert, S.A Alicia Lamarque 2008 Fundamentos terico-prctico de qumica orgnica primera edicin editorial, encuentro. L.G. WADE, JR. Qumica Orgnica. Quinta edicin. Pearson Educacin, S.A. Madrid. 1296 pg. 2010. Morrison R, R, Boyd 1998 QumicaOrganica. 5ta Edicin. Editorial Pearson Addison Wesley Logman. Mxico. Chacn, O. Morales V. 2012. Manual de experimentos de laboratorio para Qumica Orgnica. Universidad Autnoma de Chiriqu. Panam. Brown, Theodore L, LeMay, H. Eugene, Bursten, Bruce E., Murphy, Catherine J. Qumica la Ciencia Central, Decimo Primera Edicin, 2009.