Metalografia

01/02/2014
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Metalografia Metalografia
Estudo da macroestrutura e microestrutura
Observao de sees bidimensionais de estruturas que tm
caractersticas tridimensionais
Ao secionar corpos
tridimensionais (ao
alto), obtm-se figuras
bidimensionais
(abaixo) que fornecem
informaes
incompletas sobre as
caractersticas
geomtricas dos
corpos secionados
Visualizao tridimensional de
uma estrutura de gros
atravs de bolhas que
preenchem um volume. O
interior de cada bolha seria um
cristal (ou gro) e as paredes
das bolhas, os contornos de
gro
Chapa de ao
galvanizado.
Observam-se os
gros de zinco
solidificados sobre
a chapa. A
estrutura
praticamente
bidimensional.
Cada diviso, no
p da figura,
corresponde a 1
mm. Sem ataque.
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Esta tcnica considerada uma das anlises mais
importantes para garantir a qualidade dos materiais no processo
de fabricao informando a causa dos defeitos provocados
tanto na fabricao dos materiais e peas, como aqueles
gerados em servio, objetivando ento a realizao de estudos
na formao de novas ligas de materiais e desenvolvimento
tecnolgico.
Macrografia e Micrografia
Cuidados :
Mudana da estrutura;
Aquecimento no superior a 100C;
Presso excessiva ( encruamento)
Macrografia Macrografia
Consiste no exame do aspecto de uma pea ou amostra
metlica, segundo uma seo plana devidamente polida e, em
geral atacada por um reagente apropriado. O aspecto, assim
obtido, chama-se macroestrutura. O exame feito vista
desarmada ou com auxlio de lupa, com ampliao mxima de
10X.
Macrografia = heterogeneidades, defeitos de solidificao,
textura, macrosegregao, estrutura bruta de fuso, trincas,
tratamento de superfcie.
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Micrografia Micrografia
O exame da microestrutura da pea ou da amostra feita
com o auxlio de um microscpio (ptico, eletrnico, fora
atmica, etc), permitindo a obteno de informaes mais
detalhadas do material em anlise.
Micrografia = granulao do material, a natureza, forma,
quantidade e distribuio dos diversos constituintes, incluses,
fases e microconstituintes presentes.
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Macrografia Macrografia e Micrografia e Micrografia
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Etapas: Inspeo preliminar
Critrios para anlise
Identificao da amostra
Extrao da amostra (corte)
Desbaste (lixamento)
Revelao da macroestrutura
Anlise da macroestrutura
Anlise da preparao
macroestrutura de amostras
1) Inspeo preliminar:
permite obter informaes bsicas do material, principalmente de
carter qualitativo, que mais dificilmente sero conseguidas com a
extrao da amostra.
aspecto da superfcie;
aspecto da falha / fratura (dctil/frgil);
dureza (ao da lima);
composio qumica (centelhas no esmeril);
magnetismo;
sonoridade;
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2) Critrios de anlise:
definio de quais parmetros estruturais devero ser investigados na
amostra em preparao.
Macrografia: defeitos de solidificao, textura,
macrosegregao, estrutura bruta de fuso, trincas, tratamentos
de superfcie.
3) Identificao da amostra:
a identificao do material a ser analisado no permite que haja
confuso com outras amostras que possivelmente tambm possam
ser investigadas.
4) Extrao da amostra (corte):
quando a seo a ser examinada no definida por quem solicita o
ensaio ou pela norma aplicvel realizao em questo, necessrio
levar em conta a forma da pea, as informaes que se deseja obter e
algumas outras consideraes.
Transversal
Localizao
Longitudinal
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corte transversal:
natureza do material
homogeneidade ao longo da seo
forma e intensidade da segregao
presena de defeitos
posio, forma e dimenses de bolhas,
trincas e porosidade
morfologia dendrtica
verificao da existncia de vazios ou
rechupe
verificao da profundidade e
regularidade de tratamentos trmicos e
termo-qumicos superficiais
verificao se tubos so fabricados sem
costura, por solda ou caldeamento
regularidade de profundidade de zona
coquilhada de ferros fundidos
avaliao da extenso da zona
termicamente afetada em juntas soldadas
corte longitudinal:
processo de fabricao (fundio,
forjamento e laminao)
roscas
qualidade de solda
extenso de tratamentos trmicos
superficiais
eventuais defeitos nas
proximidades de fraturas
Microestrutura resultante do crescimento unidirecional fibroso do monottico Cu-Pb
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MTODOS DE
CORTE
CORTE POR
ABRASO
Serra
Disco Abrasivo
OUTROS
MAARICO
GUILHOTINA
ETC.
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Corte com maarico:
Indicado para corte de amostras
de materiais ferrosos em grandes
fragmentos, tendo o inconveniente
que o intenso aquecimento local
pode implicar em alteraes
estruturais da amostra.
Corte plasma
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Corte com tesoura (guilhotina):
Aos de baixo teor de carbono
e outros materiais finos e
moles podem ser cortados no
tamanho desejado por
guilhotina. Gera pouco calor
durante o corte, entretanto a
guilhotina produz deformao
considervel no material e no
recomendvel para materiais
sensveis a maclao (caso do
cobre). A rea afetada pela
deformao deve ser retirada
na lixa.
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Corte por abraso
O corte por abraso executado pela frico de uma ferramenta de
corte no material a ser cortado. Neste tipo de corte, so arrancadas
partculas do material a ser cortado (cavacos) com consequente
aumento de temperatura da zona cortada.
Quando a espessura da pea a ser cortada muito grande, existe a
necessidade de serem utilizados fluidos de refrigerao.
Este tipo de corte pode ser executado por dois tipos de
equipamentos: serras e discos abrasivos.
Uma superfcie plana, com a menor deformao possvel,
preferida de modo a facilitar e acelerar os passos seguintes de
preparao das amostras. Sendo assim, o corte por disco abrasivo
eficiente por introduzir uma quantidade de dano mnimo em
relao ao tempo necessrio de corte.
Corte por serramento mecnico:
Aplicado em
materiais
em geral, permite
bom
controle do corte.
No
aplicvel a
materiais
muito duros.
O corte efetuado em movimentos de vai e vem com amplitude e velocidade
adequadas, com o retorno em vazio para evitar um rpido endurecimento da
superfcie a ser cortada.
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Corte com disco abrasivo:
O corte feito com
discos de corte
abrasivo, sob
refrigerao,
possibilita obter
seces com
boa qualidade e
baixo nvel de
modificaes na
estrutura da
amostra.
O corte deve ser o mais lento possvel e com refrigerao, para
evitar modificaes na macro e microestrutura do material e
encruamento da superfcie.
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Observao1: a escolha incorreta do disco de corte pode causar
queima da amostra ou o desgaste excessivo do disco abrasivo.
Observao 2: A fixao correta do disco de corte e da amostra
so fatores importantes para se evitar quebra e desgaste do disco
abrasivo e tambm a queima da amostra.
ASPECTOS CONSTRUTIVOS:
Resistncia da Resina Aglomerante: A funo de manter o gro em sua
posio s preenchida quando o ligante satisfaz as seguintes exigncias: 1) o
material do ligante deve ser o suficientemente resistente; 2) o ligante deve formar
pontes entre os gros com seo transversal suficientemente grande e 3) entre o
gro abrasivo e o ligante deve existir uma energia de ligao suficientemente
elevada para garantir a fixao do gro.
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Tamanho e velocidade do disco: Os discos abrasivos consumveis so
vendidos em diversos tamanhos e espessuras. Quanto maior a espessura do
disco, maior a profundidade de deformao. A profundidade de deformao
depende do material e do disco usado.
Tamanho de Partcula: o tamanho das partculas de abrasivo do disco
de corte responsvel pelo acabamento final da seco cortada. Os gros
maiores so empregados nos discos usados no seccionamento de peas de
maior porte, geralmente com sees acima de 5 cm de espessura. Os discos
com abrasivos grossos cortam mais rapidamente porm o acabamento
superficial da amostra apresenta uma qualidade deficiente. Os discos com
tamanho de gro menores produzem superfcies mais bem acabadas e
adequadas ao trabalho metalogrfico.
Materiais duros (> 40HRC) discos moles (granulao grossa)
Materiais moles (15 a 40 HRC) discos duros (granulao fina)
Tipo de Abrasivo:
Um disco com maior dureza tende a reter mais o gro abrasivo. Com o
conseqente desgaste do gro, h perda da sua capacidade de remoo de
material, as foras de corte elevam-se e o calor gerado pelo atrito entre o gro e a
pea tambm aumenta.
J em um disco com menor grau de dureza, o processo descrito acima dificilmente
ocorre. O gro abrasivo, medida que se desgasta e provoca uma elevao nas
foras de corte, tende a ser arrancado do disco. Como a resistncia oferecida pelo
ligante baixa, o gro abrasivo se desprende (s vezes inteiro) e permite a ao
de um novo gro abrasivo, num processo chamado de auto-afiao, beneficiando
a seco do material e eliminando ou minimizando a distoro do metal nas
regies prximas rea do seccionamento.
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SiC SiC (mais barato) utilizado para cortes de materiais como ferro
fundido cinzento, materiais no ferrosos e no metlicos, de menor
resistncia
Al Al
2 2
OO
3 3
utilizado para corte de materiais ferrosos, aos duros e semi-
duros, aos tratados, aos ferramenta, etc.
Diamante Diamante ideal para corte abrasivo, porm de alto custo. Os
discos de diamante de alta densidade utilizado para cortar metais
moles, e aqueles de baixa densidade utilizado para corte de metais
duros.
O corte de preciso, feito com disco diamantado em baixa rotao
sob refrigerao, ideal para corte de minerais duros, carbetos,
refratrios, cermicas, materiais delicadas e objetos pequenos como
uma moeda. Espessura do disco: de 0,15 a 1,5 mm
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5) Preparao da superfcie da amostra:
Lixamento: remoo da camada de material que teve a sua
estrutura alterada pelo corte da amostra.
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Desbaste (lixamento)
obteno de uma superfcie adequada para anlise
abrasivos = materiais cermicos de elevada dureza e resistncia ao
desgaste
abrasivos comerciais: xido de alumnio (Al
2
O
3
), carboneto de silcio
(SiC)
Comparao entre lixas (MEV):
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Superfcies lixadas de ao ABNT 1010 (MEV):
Procedimento prtico:
presso uniforme: contribui para a formao de um nico plano de desbaste
na amostra.
velocidade de desbaste: em processos mecanizados deve ser
criteriosamente escolhida, evitando falhas e aquecimento na pea.
fluxo de gua: inibe a formao de p, alm de garantir um bom
resfriamento da superfcie da amostra.
troca da lixa:
limpeza da pea: evita riscamentos devido contaminao.
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6)Revelao da estrutura
ataque qumico = contraste
Reativos qumicos so aplicados sobre a superfcie lixada da pea,
promovendo reaes qumicas que deixam evidentes os detalhes
macroestruturais de interesse.
Tipos de ataque: por imerso, por aplicao, impresso de Baumann
A superfcie das amostras, quando atacada por agentes especficos, sofre uma
srie de transformaes eletroqumicas baseadas no processo de oxi-reduo.
Para o ataque qumico so usadas solues de cidos, bases e sais, bem como
sais fundidos ou vapores. As condies de ataque, tais como condies qumicas,
temperatura e tempo, podem ser variadas para atingir as mais diversas finalidades de
contraste.
Basicamente, o ataque consiste em fazer com que a soluo de ataque reaja
com determinado elemento da amostra.
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Textura em ao 4140 forjado. Ataque: soluo Aquosa 50% HCl.
(ref.: Metallography: An Introduction, Metallography and Microstructures, Vol 9, ASM
Handbook, ASM International, 2004, p. 320.)
Tmpera superficial em ao
ferramenta W1 (0,7-1,5C). Ataque:
soluo aquosa 50% HCl aquecida.
(ref.: Metallography: An
Introduction, Metallography and
Microstructures, Vol 9, ASM
Handbook, ASM International,
2004, p. 320.)
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Revelao da macroestrutura em soldas
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Revelao da macroestrutura em fundidos
Impresso de Baummann
Identificao de reas com enxofre
Neste mtodo, emprega-se uma folha de papel fotogrfico comum,
brometo de prata, de preferncia (sem brilho), que colocado mais ou
menos um minuto em soluo aquosa de cido sulfrico (H
2
SO
4
) 1
a 5%). A folha preparada retirada da soluo e depois de deixar
escorrer um pouco o excesso do lquido, aplicada sobre a superfcie
polida da amostra, com as devidas precaues para assegurar um
contato perfeito, sem deslocaes, e evitar a interposio de bolhas
de ar. Depois de cinco minutos, o papel mergulhado em um fixador
comum de Hiposulfeto de sdio, durante uns dez minutos e em
seguida lavado em gua corrente durante uma hora.
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As regies ricas em sulfeto fornecem manchas pardas ou pretas,
porque o cido sulfrico decompem as incluses, com
desprendimento de gs sulfrico (H
2
S) que por sua vez reage com o
brometo de prata da camada sensvel do papel fotogrfico,
produzindo sulfeto de prata que fica fixado na gelatina do papel.
O fixador de hiposulfeto de sdio elimina a parte do brometo no
atacada e deixa inalterada a parte atacada quimicamente.
Procedimento Experimental:
1. Colocar o papel fotogrfico por mais ou menos um minuto em soluo
aquosa de cido sulfrico de concentrao de 1 a 5%
2. retirar o papel fotogrfico da soluo e deixar escorrer um pouco o excesso
do lquido
3. aplicar sobre o papel fotogrfico a superfcie polida da amostra, com
cuidado, para no deslocar a amostra do lugar e para no interpor bolhas
de ar entre o papel e a amostra, aguardando ento por cinco minutos
4. retira-se ento a amostra do papel fotogrfico
5. mergulha-se o papel fotogrfico na soluo fixadora de hiposulfeto de
sdio, deixando repousar por dez minutos
6. retira-se o papel fotogrfico da soluo fixadora
7. lavar o papel fotogrfico em gua corrente durante uma hora.
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O trilho rompeu em servio. Nota-
se nitidamente, nesta seo como
a fratura acompanhou o contorno
da zona segregada. Ataque: iodo
Impresso de Baumann da pea
da figura ao lado
Etapas: Inspeo preliminar
Critrios para anlise
Preparao das Amostras
Anlise Microestrutural
Anlise da preparao
microestrutura de amostras
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1) Inspeo Preliminar
Peas grandes raio x, ultra som, macrografia
Se o aspecto do material for homogneo, a preparao do corpo
de prova indiferente
Se o material for heterogneo, os corpos de prova sero
retirados para exame detalhado dessas regies
Em peas rompidas em servio, o exame dever ser feito mais
prximo da fratura possvel
2) Critrios para Anlise
definio de quais parmetros estruturais devero ser investigados na
amostra em preparao.
Micrografia: microestrutura, fases, incluses, microsegregao,
microporos, granulao.
3) Preparao das Amostras
Corte
Embutimento
Marcao
Lixamento
Polimento
Ataque Qumico
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Corte
Uma superfcie plana, com a menor deformao possvel so
preferida, de modo a facilitar e acelerar as preparaes futuras.
O mais adequado para o ensaio microgrfico o corte por abraso
mido
Materiais duros (> 40HRC) discos moles (granulao grossa)
Materiais moles (15 a 40 HRC) discos duros (granulao fina)
Sentidos:
L: Laminao
S: Longitudinal
T: Transversal
Embutimento
Facilita o manuseio, evita que as amostras rasguem as lixas e pano
de polimento e evita abaulamento das amostras
Para peas de pequeno porte, utiliza-se o embutimento a frio ou a
quente.
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A quente
A amostra colocada na prensa,
coloca-se resina, e a amostra
processada a alta presso e
temperatura.
Mais rpido
Mais econmico
Boa adeso amostra
Resistncia ao lixamento e
polimento
Resistncia qumica
Prensa para Embutimento
RESINAS:
Resinas termofixas: que curam a altas temperaturas. Elas tambm so chamadas
de duroplsticas.
Resinas termoplsticas: que amolecem ou derretem a altas temperaturas, e
endurecem durante o resfriamento.
Baquelite resina sinttica quimicamente estvel e resistente ao calor. a juno
do fenol com o formaldedo (aldedo frmico), formando um polmero chamado
polifenol. a resina a quente mais usada devido a sua facilidade de manuseio,
bons resultados e baixo custo.
Observao: e aconselhvel resfriar as amostras sobre presso. Isto resultar em
uma contrao mnima, mantendo uma boa adeso entre a resina e a amostra.
Utilizam-se refrigerao gua para permitir o menor tempo de embutimento
possvel.
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A frio
A amostra colocada em um molde. A quantia correta de dois componentes
so medidas cuidadosamente pelo volume ou pelo peso. Ento, eles so
bem misturados e colocados sobre a amostra.
Mais demorada
Eficiente para o embutimento simultneo de vrias amostras
Esta tcnica de embutimento utilizada para a montagem de corpos
de prova frgeis e de pequenas dimenses e que no resistiriam s
presses necessrias no embutimento sob presso, como o caso
das cermicas.
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Resinas Epoxi polmero termofixo que se endurece quando se mistura com um
catalisador ou endurecedor. Apresentam pouco encolhimento e mantm os cantos,
tempo de cura longo.
Resinas Termoplsticas So resinas transparentes usadas para materiais frgeis.
Desvantagens: o material amolece se aquecer durante o lixamento ou polimento;
encolhe muito durante o resfriamento gerando vazios e baixa reteno de cantos;
acetona e outros cidos orgnicos podem atacar a resina e dissolv-la. Vantagem:
so transparentes.
RESINAS
Resinas Acrlicas - para a montagem, o material empregado mais utilizado a
resina acrlica. O material acrlico, uma vez polimerizado, torna-se transparente e
pertence ao grupo termoplstico. A mistura constituda de dois lquidos, dois
slidos ou um lquido e um slido. O material acrlico leva algum tempo para
solidificar-se, e resiste bem ao do lcool, cidos e bases em soluo.
Resinas Condutoras Estas resinas so usadas para embutir
amostras que sero observadas no microscpio eletrnico de
varredura e onde necessrio que a amostra seja condutora.
Neste caso as resinas contm partculas condutoras tais
como Fe, Al ou Cu. As mais eficientes so as que contm
cobre.
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Adio Metlica
Consiste em envolver a amostra, antes do vazamento da resina no molde,
com uma pequena quantidade de granalha de ao ou pequena poro de
material similar ao corpo de prova.
No intuito de diminuir e/ou
eliminar um desgaste
irregular, emprega-se a
tcnica de adies. O uso de
aditivos aumenta a resistncia
abraso e diminui a
intensidade de contrao da
resina durante a
polimerizao. As principais
adies so as metlicas.
Pode-se fazer tambm o
embutimento com resinas
especiais, de maior dureza.
A superfcie da amostra seccionada geralmente contm marcas e defeitos
profundos resultantes da quebra ou da operao de corte. Comumente
observamos rebarbas resultantes do corte, e devemos elimin-las.
O mtodo de obteno da superfcie plana, no desbaste, depender da qualidade
do material, de suas dimenses e do eventual tratamento trmico da pea a ser
extrada. Amostras de peas tratadas termicamente devero ser trabalhadas com
criterioso cuidado, de forma a evitar-se que venha a sofrer aquecimento durante o
desbaste e tenha a sua estrutura alterada.
A operao de desbaste para obter a planicidade inicial poder ser realizada em:
Esmeril;
Lixamento da pea fixada na morsa;
Esmerilhamento horizontal.
Desbaste (primeira etapa na obteno da superfcie plana)
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Marcao
Para identificao das amostras
Lpis eltrico, punes (letras ou nmeros), gravador eltrico
Lixamento
Remove a superfcie danificada ou deformada do material, enquanto so
introduzidas somente quantias limitadas de novas deformaes. A meta
obter uma superfcie plana com danos mnimos que possam ser removidos
facilmente durante o polimento, no menor tempo possvel.
Lixa-se primeiramente com lixas grossas, conforme os defeitos vo sendo
reduzidos, troca-se para lixas de granulometria mais finas, tentando reduzir
bastante as deformaes da amostra, afim de facilitar o polimento
Observao:
a superfcie a ser lixada deve estar rigorosamente limpa, isenta de lquidos e
graxas
Riscos profundos que surgiro durante o lixamento dever ser eliminados por
um novo lixamento
Metais diferentes no devem ser lixados com a utilizao da mesma lixa
Lixamento manual X Lixamento Mecnico rotativo:
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Limpeza
Um dos estgios importantes da seqncia da preparao das
amostras a limpeza
As amostras devem estar isentas de graxa, leo e poeiras
Mtodo: enxaguar a amostra em gua ou lquidos de baixo ponto de
ebulio (alcool, ter, etc), e secar rapidamente atravs de jato de ar
quente.
Outro processo que pode ser utilizado a limpeza ultra-snica
Polimento
Permite obter uma superfcie isenta de riscos, permitindo a
observao de uma imagem clara e perfeita das estruturas
analisadas ao microscpio
Tipos de pano:
feltro, veludo, nylon, seda
Abrasivos:
Cr
2
O
3
= xido de cromo verde
Al
2
O
3
xido de alumina em suspenso branca
Diamente natural ou sinttico
Lubrificante:
leos minerais, gua, querosene, parafina
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Certos materiais, especialmente aqueles que so moles e dcteis, requerem
um polimento final de tima qualidade. Neste caso, utiliza-se o polimento a
base de xidos. A slica coloidal, de tamanho de gro aproximado de 0,04
mm e pH de 9,8, tem demonstrado grandes resultados.
O agente polidor diamante fornecido nos tipos:
Pr-Polimento
Pasta de diamante de alta concentrao (7 a 45 mm)
Pasta de diamante especial (6 a 15 mm)
Diamante em aerosol (6 a 45 mm)
Suspenso diamante (6 a 15 mm)
Polimento final
Pasta de diamante de alta concentrao (0,25 a 2,% mm)
Pasta em aerosol (0,25 a 3 mm)
Suspenso Diamante (0,25 a 3 mm)
O diamante utilizado como um abrasivo, e consegue a mais rpida
remoo de material e a melhor planicidade possvel.
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Polimento Mecnico Manual
Utiliza-se de politrizes circulares contendo pratos metlicos ou
material plstico cobertos por tecidos especiais secos ou umedecidos
por solues polidoras aquosas ou oleosas.
O pano de polimento deve ser tal que retenha o abrasivo contra a
amostra. No deve conter partculas que possam riscar a amostra ou
corante que possa reagir com a amostra. Os panos de polimento
possuem um adesivo para que possam aderir ao prato da politriz. Os
panos de polimento podem ser divididos em quatro categorias:
papel, filtro, l e panos com plos.
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Observao:
Nunca deve-se polir amostras diferentes sobre o mesmo pano de
polimento
Evitar frico excessiva entre a amostra e o pano de polimento
A amostra polida observada ao microscpio antes do ataque para
observar incluses, trincas, porosidades, veios ou partculas de grafita,
riscos, dobras e fissuras
Defeitos encontrados aps o polimento:
Cometas = causado pela presso excessiva
Aurolas escuras e heterogneas = durante o processo de limpeza, a
secagem da amostra muito demorada
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Polimento Eletroltico
usado para o polimento de metais cuja superfcie se deforma
facilmente durante a preparao metalogrfica mecnica. O polimento
eletroltico ideal para a preparao metalogrfica de metais moles,
metais puros ou ligas monofsicas. Para que a amostra possa ser
submetida ao polimento eletroltico necessrio que a mesma seja
lixada at a lixa 600.
No polimento eletroltico a amostra o anodo numa clula eletroltica
onde aplicada uma corrente especfica para cada tipo de material e de
soluo usada.
Dentro das condies adequadas de temperatura, voltagem, densidade
de corrente e tempo, ocorre uma dissoluo andica da superfcie em
contato com a soluo, resultando na formao de uma superfcie polida
e espelhada.
O polimento eletroltico consiste numa tcnica de polimento para a
preparao de amostras metalogrficas. Baseia-se na dissoluo
eletroqumica da superfcie do metal, que produz o seu alisamento e
consequente polimento. Os pontos salientes entram em soluo, devido
maior densidade de corrente nestes pontos, enquanto as cavidades se
mantm passivas. A remoo do material portanto um processo eletro-
qumico.
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Este processo permite obter, por dissoluo andina de um
metal em um eletrlito, uma superfcie plana, polida e
perfeitamente espalhada para a observao metalogrfica.
A teoria eletroltica diz que se dois eletrodos so colocados em
uma soluo condutora os ons negativos dirigem-se para o
eletrodo positivo (nodo) e os ons positivos para o eletrodo
negativo (ctodo).
Um nodo metlico libera ons metlicos, os quais migraro para
o ctodo. Este fenmeno permite que todo nodo seja
transferido para o ctodo.
O eletrlito escolhido em funo do tipo de material a ser
polido.
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As principais desvantagens do polimento eletroqumico se deve ao ataque preferencial
em materiais multifsicos causado pela diferena de potencial eletroqumico entre as
fases e o ataque de incluses no metlicas pelo eletrlito.
Outras limitaes do processo se devem ao uso de solues txicas e explosivas. As
condies de polimento variam para os diversos tipos de metais.
Tanto o polimento eletroqumico
como o polimento qumico no so
recomendados para a preparao
de materiais obtidos a partir da
metalurgia do p, pois pode
ocorrer a dissoluo dos cantos
dos poros causada pela reao
qumica do eletrlito com a
superfcie da amostra. Como
conseqncia deste
arredondamento dos poros tem-se
um falso aumento do tamanho dos
mesmos quando observados no
microscpio tico.
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As superfcies preparadas
metalograficamente, que no
sero atacadas
imediatamente com o
reagente logo aps o seu
polimento, necessitam de
proteo contra a umidade do
ar.
Os dissecadores tradicionais
de vidro temperado, apesar
de serem utilizados, no so
os mais indicados recipientes
de armazenagem.
Armazenamento
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Atualmente existem no mercado vrios tipos de armrios de ao com
gavetas construdos para vedao completa. Estes armrios oferecem
excelente proteo tanto para peas polidas como para corpos de prova
embutidos.
Os armrios metalogrficos para
armazenagem de corpos de prova
tm as paredes internas das
gavetas pintadas com tinta
especial. No fundo do armrio ou
de cada gaveta, localiza-se uma
bandeja onde deposita-se cloreto
de clcio, que atua como agente
desumidificador, inibindo a
corroso.
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Ataque
Basicamente, o ataque qumico consiste em fazer com que a
soluo de ataque reaja com determinado elemento da amostra. As
regies onde ocorreram as reaes ficaro mais baixas do que as
regies onde o ataque no surtiu efeito. Atravs do microscpio as
regies mais altas conseguiro difratar a luz e aparecero claras na
micrografia. As regies mais baixas, por estarem encobertas pelas
mais altas, difrataro pouca luz, que sero representadas por regies
mais escuras.
Geralmente uma superfcie metlica e polida reflete a luz
uniformemente, em que os detalhes da estrutura da amostra no
pode ser distinguidos, necessitando contrast-los adequadamente.
Tipos de ataque:
Ataque por lavagem
Ataque por gotejamento
Ataque eletroltico
Ataque por Imerso
Ataque por aplicao
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Ataque Eletroqumico
Durante o ataque eletroqumico de ma superfcie metlica ocorrem
reaes de reduo (catdica) e reaes de oxidao (andica). Todos os
metais contendo a soluo eletroltica tendem a se ionizar desprendendo
eltrons. A extenso de reao pode ser avaliada medindo-se o potencial
eletroqumico. Isto realizado pela comparao do potencial do metal com
o potencial do eletrodo de referencial. Logo, microestruturas com
diferentes potenciais eletroqumicos so atacadas com taxas (velocidades)
diferentes, produzindo ataque diferente, que resulta em contraste
microestrutural.
Ataque eletroqumico pode ser considerado como uma corroso forada. A
diferena de potencial dos diversos elementos da microestrutura origina
miniaturas de clulas galvnicas constitudas de regies andicas e
catdicas. Estas clulas se originam no somente devido diferena na
composio das fases, mas tambm devido s irregularidades na estrutura
cristalina, por exemplo contornos de gro.
3) Anlise Microestrutural
Neste parte, ser escolhido o equipamento necessrio anlise
microestrutural que se deseja fazer.
Equipamentos: Microscpio ptico, Microscpio Eletrnico de
Varredura, Microscpio de Transmisso
Aps ser feita a micrografia, recorre-se a manuais de
metalografia, a fim de achar a estrutura mais semelhante a da
micrografia, e atravs de comparaes chega-se a determinao
dos microconstituintes.
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Reagente Keller
2ml de HF (48%)
3ml de HCl ( conc.)
5 ml de HNO
3
(conc.)
200 ml de gua destilada
Reagente
(NH
4
)
2
S
2
O
8
(8g)
1ml HF
99 ml de gua destilada
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Bolhas de gs em um ao carbono fundido ASTM A148-93.

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