UNIVERSIDADE ESTADUAL DO OESTE DO PARAN

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E TECNOLGICAS

PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA AGRCOLA










DESNITRIFICAO DE EFLUENTE DE ABATEDOURO DE TILPIA
UTILIZANDO MANIPUEIRA COMO FONTE DE CARBONO








ANA CAROLINA BARBOSA KUMMER








CASCAVEL Paran Brasil
2008

ANA CAROLINA BARBOSA KUMMER













DESNITRIFICAO DE EFLUENTE DE ABATEDOURO DE TILPIA
UTILIZANDO MANIPUEIRA COMO FONTE DE CARBONO









Dissertao apresentada ao Programa de
Ps-Graduao em Engenharia Agrcola em
cumprimento parcial aos requisitos para
obteno do ttulo de Mestre em Engenharia
Agrcola, rea de concentrao em
Recursos Hdricos e Saneamento
Ambiental.


Orientadora:
Prof. Dr. Simone Damasceno Gomes








CASCAVEL - Paran - Brasil
2008

ANA CAROLINA BARBOSA KUMMER







DESNITRIFICAO DE EFLUENTE DE ABATEDOURO DE
TILPIA UTILIZANDO MANIPUEIRA COMO FONTE DE
CARBONO




Dissertao apresentada ao Programa de Ps-Graduao em Engenharia Agrcola em
cumprimento parcial aos requisitos para obteno do ttulo de Mestre em Engenharia
Agrcola, rea de concentrao Engenharia de Sistemas Agroindustriais, aprovada
pela seguinte banca examinadora:


Orientadora: Prof. Dr. Simone Damasceno Gomes
Centro de Cincias Exatas e Tecnolgicas, UNIOESTE


Prof. Dr. Ajadir Fazolo
UFTPR Londrina PR


Prof. Dr. Salah Din Mahmud Hasan
Centro de Engenharias e Cincias Exatas, UNIOESTE


Prof. Dr. Karina Querne de Carvalho
UFTPR Campo Mouro PR



Cascavel, 11 de junho de 2008.
ii






























"Algo s impossvel at que algum
duvide e acabe provando o contrrio."
(Albert Einstein)


iii































Aos meus pais, pelo amor, incentivo,
dedicao e amizade.
Dedico.


iv
AGRADECIMENTOS


A Deus que se fez presente em todos os momentos, fossem eles
firmes ou trmulos, transmitindo-me a fora necessria para enfrentar o meu
caminho e seguir;
Aos meus pais, Erli e Terezinha (Tet), por todo amor e carinho, pela
amizade, dedicao, incentivo e compreenso durante mais esta etapa de
minha vida;
minha orientadora, Prof Dr Simone Damasceno Gomes, pela
pacincia, auxlio, orientao, incentivo e amizade;
Ao Prof. Dr. Ajadir Fazolo, pelo apoio e ateno durante o processo de
definio do trabalho.
Ao Prof. Dr. Salah Din Mahmud Hasan, pelo auxlio no planejamento
experimental e nas anlises estatsticas.
amiga Lidiana de Andrade, pelo companheirismo em vrios
momentos do mestrado, principalmente no laboratrio, onde, por vrias vezes,
surgiram dificuldades, e encontramos apoio uma na outra;
Natssia Cosmann e Simone Carvalho, pela amizade,
companheirismo, auxlio nas anlises e pelas conversas que deixavam a rotina
menos estressante:
Ao estagirio Fabiano Machado, pelo auxlio tanto na alimentao dos
reatores quanto na realizao das anlises;
Aos amigos Douglas Torres e Mrcia Konopatzki, pela amizade,
incentivo e presena em mais esta etapa;
A todos os professores do Mestrado em Engenharia Agrcola que de
alguma forma, contriburam para minha formao;
Aos funcionrios da Unioeste que souberam dar sua parcela de
contribuio e;
Fundao Araucria, pela bolsa concedida.

v
SUMRIO



LISTA DE TABELAS.................................................................................. vii
LISTA DE FIGURAS.................................................................................. viii
LISTA DE ABREVIATURAS....................................................................... x
RESUMO.................................................................................................... xi
ABSTRACT................................................................................................ xii
1 INTRODUO......................................................................... 01
2 REVISO BIBLIOGRFICA.................................................... 04
2.1 Gerao de resduos no processamento de peixes................. 04
2.2 Poluio por nutrientes em corpos de
gua.........................................................................................

05
2.3 Importncia da remoo biolgica do nitrognio..................... 06
2.4 Reator em batelada.................................................................. 08
2.5 Nitrificao................................................................................ 09
2.6 Desnitrificao.......................................................................... 10
2.6.1 Fatores que afetam a desnitrificao....................................... 12
2.6.2 Fonte de carbono no processo de desnitrificao................... 13
2.7 Manipueira................................................................................ 16
3 MATERIAL E MTODOS......................................................... 18
3.1 Origem do efluente de abatedouro de peixe............................ 18
3.2 Origem da manipueira.............................................................. 20
3.3 Conduo do experimento....................................................... 21
3.3.1 Partida do reator anxico......................................................... 21
3.3.2 Operao do reator.................................................................. 22
3.3.3 Anlises.................................................................................... 23
3.4 Planejamento experimental...................................................... 24
3.5 Anlise estatstica.................................................................... 26
4 RESULTADOS E DISCUSSO............................................... 27
4.1 Caracterizao dos efluentes................................................... 27
4.2 Avaliao do desempenho da desnitrificao.......................... 28
4.2.1 Parmetros monitorados.......................................................... 30
vi
4.2.2 Anlise estatstica da remoo de nitrato (%).......................... 31
4.2.3 Anlise estatstica da remoo de nitrito (%)........................... 37
4.2.4 Anlise estatstica da remoo de DQO (%)............................ 42
5 CONCLUSES........................................................................ 49
6 SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS....................... 50
7 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS......................................... 51






vii
LISTA DE TABELAS



Tabela 1 Fontes de carbono utilizadas para desnitrificao em
diferentes reatores...............................................................

16
Tabela 2 Caracterizao do efluente coletado na sada da lagoa
anaerbia.............................................................................

19
Tabela 3 Valores mdios de nitrato e nitrito em funo do tempo...... 22
Tabela 4 Relao DQO/N, volume de manipueira e concentrao
de DQO na mistura..............................................................

23
Tabela 5 Parmetros de monitoramento do processo de
desnitrificao......................................................................

24
Tabela 6 Especificao dos nveis dos fatores usados no
planejamento........................................................................

25
Tabela 7 Matriz do planejamento (DCCR) em termos de 2 fatores.... 25
Tabela 8 Caracterizao do efluente nitrificado e da
manipueira...........................................................................

27
Tabela 9 Matriz do planejamento (DCCR) com os fatores
(codificados e reais) e resultados obtidos de remoo de
Nitrato (%), remoo de Nitrito (%) e remoo de
DQO (%)..............................................................................



28
Tabela 10 Valores mdios dos parmetros monitorados durante a
conduo do experimento....................................................

30
Tabela 11 Efeitos estimados para remoo de nitrato (%)................... 31
Tabela 12 ANOVA do modelo quadrtico da remoo de nitrato (%).. 33
Tabela 13 Efeitos estimados para remoo de nitrito (%).................... 37
Tabela 14 ANOVA do modelo quadrtico da remoo de nitrito (%)... 38
Tabela 15 Efeitos estimados para remoo de DQO (%)..................... 42
Tabela 16 Matriz do planejamento 2
2
com os fatores (codificados e
reais) e resultados obtidos de remoo de DQO (%)..........

43
Tabela 17 Efeitos estimados para remoo de DQO (%)..................... 44
Tabela 18 ANOVA do modelo linear da remoo de DQO (%)............ 45

viii
LISTA DE FIGURAS



Figura 1 Fluxograma do sistema de tratamento de gua residuria
da indstria...........................................................................

19
Figura 2 Reator aerbio em operao............................................... 19
Figura 3 Local de coleta da manipueira............................................. 20
Figura 4 Reator anxico..................................................................... 21
Figura 5 Reator anxico adaptado ao Jar Test.................................. 23
Figura 6 Grfico de Pareto para a varivel resposta remoo de
nitrato (%).............................................................................

32
Figura 7 Grfico dos resduos pelos valores observados de
remoo de nitrato...............................................................

34
Figura 8 Grfico da probabilidade normal dos resduos para a
varivel reposta remoo de nitrato (%)..............................

34
Figura 9 Superfcie de resposta para a remoo de nitrato (%), em
funo da velocidade de agitao e relao DQO/N...........

35
Figura 10 Eficincia da desnitrificao em funo da relao C/N
com metanol como fonte de carbono..........................

36
Figura 11 Grfico de Pareto para a varivel remoo de nitrito (%).... 38
Figura 12 Grfico dos resduos pelos valores observados de
remoo de nitrito................................................................

39
Figura 13 Grfico da probabilidade normal dos resduos para a
varivel resposta remoo de nitrato (%)............................

40
Figura 14 Superfcie de resposta para a remoo de nitrito (%), em
funo da velocidade de agitao e relao DQO/N...........

40
Figura 15 Grfico de Pareto para a varivel remoo de DQO
(%).....

43
Figura 16 Grfico de Pareto para a varivel remoo de DQO
(%)........................................................................................

45
Figura 17 Grfico dos resduos pelos valores observados de
remoo de DQO.................................................................

46
ix
Figura 18 Superfcie de resposta para remoo de DQO (%)............. 47
x
LISTA DE ABREVIATURAS


C/N Relao carbono/nitrognio
DQO Demanda Qumica de Oxignio
DQO/N Relao demanda qumica de oxignio/nitrognio
DQO/NO
3
-
Relao demanda qumica de oxignio/nitrato
DQO/NTK Relao demanda qumica de oxignio/nitrognio total Kejdahl
NO xido Ntrico
N
2
O xido Nitroso
NH
3
Amnia livre
NH
4
+
on amnio
N-NH
4
+
Nitrognio na forma de amnio
NO
2
-
on nitrito
NO
3
-
on nitrato
NTK Nitrognio Total Kejdahl
RBS Reator em Batelada Seqencial
TDH Tempo de deteno hidrulica
SSV Slidos suspensos volteis
UASB Upflow Anaerobic Sludge Blanket

xi



RESUMO


A indstria processadora de peixe caracteriza-se por gerar elevadas
quantidades de efluentes, ricos em matria orgnica, gorduras e concentrao
de nitrognio. Consequentemente, apenas o emprego de tratamentos primrio
e secundrio convencionais no suficiente para atingir os padres exigidos
pelos rgos ambientais. Desta forma, faz-se necessrio o emprego de
tcnicas de tratamento de efluentes que minimizem os impactos gerados por
esses no meio ambiente. O tratamento biolgico dos compostos nitrogenados
tem sido uma alternativa para melhorar a qualidade dos efluentes. Um dos
processos biolgicos constitui-se na nitrificao seguida da desnitrificao, em
que os compostos oxidados de nitrognio so, ento, transformados em
nitrognio gasoso que devolvido atmosfera. O objetivo deste trabalho foi a
desnitrificao de efluente de abatedouro de tilpia, em reator em batelada.
Para isto, foi avaliado o efluente gerado por uma indstria processadora de
mandioca (manipueira) como fonte de carbono. Tambm foram avaliadas as
condies de agitao do sistema. Os experimentos foram conduzidos em
escala de laboratrio, em que foram testados cinco nveis de agitao (20; 32;
60; 88 e 100 rpm) e cinco freqncias da relao DQO/N (0,1; 1,0; 3,2; 5,4 e
6,3), configurando-se um planejamento do tipo Delineamento Composto
Central Rotacional (DCCR), com quatro ensaios nos nveis +1 e -1; quatro
ensaios nos nveis dos pontos axiais (-1,414 e +1,414) e mais uma triplicata no
ponto central (0), totalizando 11 ensaios. Avaliaram-se o desempenho da
desnitrificao atravs da remoo de nitrato (%), a remoo de nitrito (%) e a
remoo de DQO (%). Durante o processo tambm foram monitorados
temperatura (C), pH, e alcalinidade (mgCaCO
3
.L
-1
). Os resultados mostraram
que a relao DQO/N teve influncia significativa, com intervalo de confiana
de 95 % sobre o processo de remoo de nitrato e nitrito, com faixa tima de
operao entre 3,2 e 5,4, cujas eficincias de remoo de nitrognio foram de
100%. Contudo, a agitao no teve efeito significativo sobre o processo.

Palavras-chave: remoo biolgica, efluente de abatedouro de peixe, nitrato,
nitrito, efluente de fecularia.
xii
DENITRIFICATION OF TILPIA WASTEWATER FROM SLAUGHTERHOUSE
USING CASSAVA EFFLUET AS A CARBON SOURCE


ABSTRACT

The processing fish industry is responsible for the production of high amounts of
wastewater, rich in organic matter, grease and high concentration of nitrogen,
so, conventional use of primary and secondary treatment is not enough to reach
the standard demand from the environmental agencies. Consequently, it is
necessary the application of wastewater treatment techniques to reduce the
impacts produced by those effluents on the environment. The biological
treatment of nitrogen compounds has been an alternative to improve their
quality. One of the biological processes is based on nitrification followed by
denitrification, where oxidized compounds by nitrogen are transformed in
molecular nitrogen that rises to the atmosphere. This trial aimed at checking the
denitrification of tilpia wastewater from slaughterhouse, in a batch reactor. So,
the wastewater from a cassava processing industry (manipueira) was evaluated
as a carbon source, as well as the shaking conditions of the process. The
experiments were carried out in laboratory series. Five shaking levels were
tested (20; 32; 60; 88 e 100 rpm) as well as five COD/N ratio levels (0.1; 1.0;
3.2; 5.4 and 6.3), forming a planning as a Central Composite Rotational Design
(CCRD), with four essays in levels +1 and -1; four essays on the axial points
levels (-1.414 and +1.414) and one more triplicate in the central point (0), which
meant 11 (eleven) essays. The denitrification performance through the nitrate
removal (%) and COD removal (%) were evaluated. During this process,
temperature (C), pH and alkalinity (mgCaCO
3
.L
-1
) were also observed. The
results showed that the COD/N ratio had significant influence, with a 95 % of
confidence interval on the process of nitrate and nitrite removal, with a great
operation range, from 3.2 to 5.4, whose nitrogen removal efficiencies were 100
%. On the other hand, shaking did not have a significant effect on the process.

Key-Words: biologic removal, tilpia wastewater from slaughterhouse, nitrate,
nitrite, cassava wastewater.

1
1 INTRODUO


O crescente aumento populacional e o desenvolvimento industrial tm
intensificado os conseqentes efeitos negativos que as atividades humanas
exercem sobre o meio ambiente, atravs do uso indiscriminado de fontes
hdricas e incremento da poluio gerada. A fim de assegurar a no ocorrncia
de prejuzos irreparveis ao meio ambiente e garantir a qualidade de vida
populacional, h uma grande preocupao governamental e de centros de
pesquisa no que se refere ao desenvolvimento de tecnologias que possam
reverter as possveis degradaes dos recursos naturais (FERRETI, 2005).
A pecuria e a agroindstria, associadas aos setores de
beneficiamento de seus produtos, tais como laticnios e abatedouros, possuem
elevado potencial de impactos ambientais negativos, relacionados ao elevado
consumo de gua (como insumo, processamento, limpeza, resfriamento,
segurana, gerao de vapor, dentre outros), contaminao das guas devido
gerao de efluentes, gerao de poluentes atmosfricos e de resduos
slidos, alm das alteraes em relao ao uso do solo (VILAS BOAS et al.,
2001).
O processamento industrial de tilpia no Brasil iniciou-se na dcada de
90, no oeste do Paran, priorizando-se apenas uma forma de beneficiamento,
ou seja, fils de tilpia congelados, que permanece at os dias de hoje.
Segundo KUBITZA (2000), a regio sul do Brasil contribui com 75 % da
produo nacional de tilpia, sendo o estado do Paran o maior produtor
atualmente.
KIRSCHNIK (2007) destaca que o rendimento em fil de tilpia baixo,
cerca de 30 a 33 %, conseqentemente gerada uma grande quantidade de
resduos slidos, alm do significativo volume de efluente lquido, proveniente
de processos de lavagem. Tendo em vista que esses efluentes apresentam
matria orgnica, gordura e elevada concentrao de nitrognio, apenas o
emprego de tratamento primrio e o secundrio convencional, no suficiente
para atingir os padres exigidos pelos rgos ambientais. Assim, faz-se
necessrio o emprego de tcnicas de tratamento de efluentes que minimizem
os impactos gerados ao meio ambiente.
2
A descarga de efluentes no tratados em corpos de gua receptores
pode resultar ou no em severos problemas ambientais, deteriorao dos
meios naturais e morte da fauna de rios e lagos (CERVANTES et al., 1998).
Atualmente, tem sido crescente a preocupao com a remoo dos
nutrientes das guas, fundamentada na necessidade de garantir a qualidade do
efluente, bem como para proteger os corpos de gua receptores.
O acmulo de nutrientes, principalmente o nitrognio, em guas
naturais pode causar eutrofizao, com efeitos adversos tais como formao
de toxinas das algas e resduos, problemas de odor, morte de peixes, efeitos
nocivos sade humana, diminuio da concentrao de oxignio dissolvido,
dificultando a autodepurao do corpo hdrico receptor (SCHFER, 1985).
Assim, as exigncias ambientais quanto qualidade do efluente da
agroindstria preconizam a remoo de matria orgnica e de nutrientes como
prioridades dos tratamentos biolgicos e fsico-qumicos disponveis e
aplicados.
De acordo com FERREIRA (2000), os compostos nitrogenados podem
ser removidos de efluentes por intermdio de tratamentos qumicos, fsicos ou
biolgicos. Os processos biolgicos de remoo de nitrognio apresentam-se
eficazes e de fcil projeto e operao, quando comparados aos mtodos fsico-
qumicos. Assim sendo, os processos biolgicos de remoo de nitrognio
esto encontrando crescentes aplicaes e vm substituindo os processos
fsico-qumicos, com menores custos operacionais.
Para a remoo dos compostos de nitrognio, a nitrificao uma
etapa intermediria, visto que, neste processo, acontece apenas a converso
do nitrognio presente na gua residuria, em compostos oxidados de
nitrognio. A etapa seguinte compreende o processo de desnitrificao, no qual
os compostos oxidados de nitrognio, nitrito e nitrato sero, ento,
transformados em nitrognio gasoso que devolvido atmosfera (ISOLDI &
KOETZ, 2004).
Neste contexto, este trabalho teve como objetivo avaliar o processo de
desnitrificao de efluente de abatedouro de tilpia, em reator em batelada,
atravs da remoo biolgica de nitrato, nitrito e DQO. Para isto, foram
avaliados o efluente gerado por uma indstria processadora de mandioca
3
(manipueira) como fonte de carbono, bem como as condies de agitao do
sistema.
4
2 REVISO BIBLIOGRFICA


2.1 Gerao de resduos no processamento de peixes

Com o avano tecnolgico, o processo de industrializao de pescado
cresce de forma constante com o surgimento de indstrias de beneficiamento
que visam ao aprimoramento no processo de obteno de fils. Um dos
grandes problemas de tal desenvolvimento est no descarte dos resduos de
peixes que, quando realizado de forma incorreta, constitui problema sanitrio e
ambiental para os produtores e as indstrias (OLIVEIRA et al., 2006).
Segundo LOVSHIN (2000), o Brasil considerado o pas com maior
potencial de produo de tilpias em complexos aqcolas devido grande
disponibilidade de reas propcias e grande abundncia em gua.
As tilpias representam o segundo maior grupo de peixes cultivados no
mundo por apresentarem crescimento rpido e rusticidade (HAYASHI et al.,
1999). Alm disso, a espcie apresenta os requisitos tpicos dos peixes
preferidos pelo mercado consumidor, tais como carne branca de textura firme,
sabor delicado e fcil filetagem, no tendo odor desagradvel (SOUZA, 2002).
O principal produto da industrializao da tilpia o fil, e os resduos
do processamento representam de 60 a 70% da matria-prima utilizada
(BOSCOLO et al., 2001). Entre esses resduos destacam-se: cabeas,
vsceras, escamas, nadadeiras e espinhos, e mais o peixe fora do padro de
qualidade exigido no comrcio. De acordo com BOSCOLO (2003), esses
resduos so geralmente descartados pelas indstrias de filetagem.
Alm da grande quantidade de resduo slido, a indstria processadora
de pescado gera um significativo volume de efluente lquido. KIRSCHNIK
(2007) relatou que o processo de lavagem da carne de tilpia processada gera
grande quantidade de efluente lquido, contendo protenas, cidos graxos,
minerais e outros nutrientes solveis. Ainda, segundo SARAIVA (2003), esse
efluente lquido se caracteriza pelas altas concentraes de nitrognio total,
gordura, slidos totais e matria orgnica, os quais dificilmente seriam
assimilados pelos corpos hdricos sem qualquer tipo de tratamento. Segundo
dados de GIORDANO (1999), os efluentes lquidos da indstria do pescado
5
apresentam pH prximo ao neutro (6,2 - 7,0), DQO mdia de 4300 mgO
2
.L
-1
,
DBO de 1700 mgO
2
.L
-1
e leos e graxas superiores a 800 mg.L
-1
.


2.2 Poluio por nutrientes em corpos de gua

Os compostos nitrogenados podem ser introduzidos em corpos hdricos
por fontes naturais ou como conseqncia de atividades antropognicas. A
fixao biolgica, o processo de precipitao, o escoamento e a drenagem
rural so alguns exemplos de fontes naturais de nitrognio. Pode-se ainda
considerar a influncia de atividades humanas sobre os processos naturais,
como nos casos em que a precipitao tem seu teor de nitrognio elevado,
resultante da combusto fssil ou aplicaes de fertilizao agrcola de amnia
lquida, liberada por volatilizao na atmosfera (EPA, 1975).
As principais descargas de nitrognio nos corpos de gua so
decorrentes do lanamento de esgoto (tratados ou no) e de efluentes
industriais (GASPAR, 2003). Em relao aos efluentes industriais, as
concentraes de nitrognio esto contidas em faixas de valores amplos j que
so funo do tipo de indstria, do processo industrial empregado e do sistema
e grau de tratamento a que os despejos so eventualmente submetidos. Os
processos industriais que geram maiores concentraes de nitrognio so:
usinas de lcool, matadouros e frigorficos, cervejarias, indstrias de alimento,
produo de fertilizantes, refinarias e derivados de petrleo, indstrias txteis e
siderrgicas (SOUZA, 1996).
ZENATTI (2007), ao trabalhar com efluente de abatedouro de tilpia
coletado na sada da lagoa anaerbia, observou valores mdios de DQO de
454,4 mgO
2
.L
-1
, 84,79 mg.L
-1
de nitrognio amoniacal e pH prximo ao neutro
(6,97).
Segundo JEON & PARK (2000), o excesso de nutrientes em guas
superficiais pode causar eutrofizao, a responsvel pelo crescimento
desordenado de algas e plantas aquticas, e tem sido um dos problemas mais
significantes no que se refere qualidade de guas no mundo inteiro.
Como principais efeitos negativos da eutrofizao, destacam-se:
formao de material txico (toxinas de algas); resduos e problemas de odor;
6
aumento dos custos de tratamento; morte de peixes; diminuio da
concentrao de oxignio, os quais impedem a autodepurao do corpo
receptor e causam efeitos nocivos sade humana (KIELING, 2004).


2.3 Importncia da remoo biolgica do nitrognio

O nitrognio um elemento qumico de suma importncia na
composio de uma vasta gama de molculas orgnicas, como protenas e
cidos nuclicos, essenciais aos seres vivos (HAGOPIAN & RILEY, 1998).
Desta forma, o nitrognio atua como um dos principais fatores limitantes vida,
participando de processos primrios na dinmica dos ecossistemas (FERRETI,
2005).
Na natureza, o nitrognio ocorre em diversas formas: nitrognio
molecular, nitrato, nitrito, amnia, on amnio, xido nitroso, nitrognio orgnico
(peptdeos, purinas, aminas, aminocidos) e nitrognio orgnico particulado
(bactrias, fitoplncton, zooplncton e detritos) (SOUZA, 1996).
De acordo com KIELING (2004), as principais fontes de nitrognio
orgnico lanado nos corpos de gua so o esgoto domstico, os dejetos de
animais e os efluentes altamente proticos de certos processos industriais.
Em esgotos sanitrios no tratados, as formas comuns de nitrognio
so: nitrognio orgnico, amoniacal e, em menor quantidade, nitrato e nitrito; o
ltimo muito instvel e logo oxidado para nitrato (GASPAR, 2003). Dessa
forma, a concentrao de diferentes formas de nitrognio pode ser um
indicativo do estgio de poluio ocasionada pelo descarte de efluentes.
Os compostos nitrogenados so encontrados em elevadas
concentraes nas guas residurias industriais, resultantes da fabricao de
alimentos (fabricao de pectina, farinha de peixe, carnes e embutidos),
refinarias e petrleo, processos metalrgicos, tintas e fertilizantes. Nos esgotos
sanitrios, em geral, as concentraes so baixas, com predominncia de
nitrognio amoniacal (60 %) e nitrognio orgnico (39 %), e a frao de nitritos
e nitratos corresponde a menos de 1 % (BARNES & BLISS, 1983;
SEDLAK, 1991).
7
VAN HAANDEL & MARAIS (1999) relataram que, para esgotos
sanitrios, a concentrao de nitrognio total Kjeldahl (NTK) no afluente da
ordem de 10 a 60 mgN.L
-1
, dessa concentrao total, aproximadamente 75 %
so referentes ao nitrognio amoniacal e 25 % so de nitrognio orgnico.
Segundo GRAY (1992), o esgoto domstico, com concentrao de
nitrognio amoniacal de 35 mgN-NH
4
+
.L
-1
, extremamente diludo comparado
a outros efluentes ricos em nitrognio, tais como efluentes de indstria
frigorfica com concentrao mdia de 170 mgN-NH
4
+
.L
-1
.
Segundo METCALF & EDDY (1991), no tratamento de esgotos, os
compostos nitrogenados sofrem transformaes do tipo assimilao,
nitrificao e desnitrificao, convertendo o nitrognio amoniacal em produtos
que podem ser removidos do esgoto.
SOUZA (1996), ao estudar o ciclo do nitrognio, citou as seguintes
reaes bsicas:
Fixao: fixao biolgica de nitrognio molecular em nitrognio
orgnico, realizada por determinados microrganismos; fixao industrial
para produo de fertilizantes e explosivos e fixao devido ao
relmpago;
Assimilao: utilizao de nitrato ou nitrognio amoniacal por plantas, na
presena de luz, para sntese de protenas e outros compostos
nitrogenados;
Amonificao: transformao de nitrognio orgnico por intermdio de
enzimas catalisadoras que produzem o on amnio ao final da reao; a
fonte de nitrognio orgnico o material oriundo da endogenia
microbiana ou do material produzido aps a hidrlise qumica:
aminocidos, acares, aminas, amidas e peptdeos;
Nitrificao: oxidao biolgica, sob condies aerbias, de nitrognio
amoniacal a nitrito e em seguida a nitrato;
Desnitrificao: reduo biolgica, sob condies anxicas, de nitrato a
nitrito e em seguida a xidos de nitrognio e nitrognio gasoso.

O objetivo principal de um sistema de tratamento de efluentes corrigir
as suas caractersticas indesejveis, de tal maneira que o seu uso e/ou sua
8
disposio final possam ocorrer de acordo com a legislao ambiental. Neste
sentido, diversos processos de tratamento podem ser aplicados para a
remoo de nitrognio de guas residurias. Eles podem ser classificados em
processos de remoo fsico-qumica e processos de remoo biolgica
(FERRETTI, 2005).
O tratamento biolgico de efluentes, como o prprio nome indica,
ocorre inteiramente por mecanismos biolgicos que, de certo modo,
reproduzem os processos naturais que acontecem em um corpo de gua aps
o lanamento de despejos. Assim, em uma estao de tratamento, so
introduzidas estratgias de eficincia e controle para que ocorram os processos
bsicos de depurao (FERRETTI, 2005).
O tratamento biolgico para remoo de nitrognio, convencionalmente
empregado para guas residurias, realizado atravs da nitrificao e
desnitrificao, em que, primeiro, h oxidao da amnia a nitrito e nitrato, via
processo aerbio, com posterior reduo a nitrognio gasoso, em meio anxico
(EPA, 1975).


2.4 Reator em batelada

O processo biolgico de nitrificao e desnitrificao pode ser realizado
em reator em batelada seqencial (RBS), cujos ciclos permitem que ocorra o
processo. Esses reatores podem ter crescimento da biomassa em suspenso
ou fixa (EPA, 1993; METCALF & EDDY, 1991).
Para PICKBRENNER (2002), o sistema de reator em batelada
seqencial (RBS) consiste de uma unidade onde ocorrem todas as etapas do
tratamento atravs do estabelecimento de ciclos de operao com duraes
definidas, em que a massa biolgica permanece no reator durante todos os
ciclos.
SARAIVA & KOETZ (2002) avaliaram a remoo de nutrientes em
efluentes de parboilizao de arroz em um sistema de tratamento composto por
um reator anaerbio de manta de lodo e fluxo ascendente (UASB) e um reator
em batelada seqencial (RBS). Os reatores foram operados temperatura
mdia de 25 C e o reator (RBS) em programa de quatro ciclos de seis horas.
9
O sistema foi eficiente na remoo de DQO e NTK, sendo 87 % e 76 %,
respectivamente.


2.5 Nitrificao

O estudo da nitrificao um grande atrativo, pois esta considerada
a etapa limitante na remoo de nitrognio em sistemas biolgicos, devido
baixa velocidade de crescimento dos microrganismos nitrificantes, de sua
grande sensibilidade a uma gama de inibidores e, ainda, pela importncia no
desenvolvimento de novos processos (ABREU et al., 2000).
A nitrificao , em sntese, o processo no qual ocorre a oxidao
biolgica do on amnio, forma reduzida de nitrognio, por bactrias
autotrficas nitrificantes, tendo como produto final o nitrato, via nitrito.
A reao requer a mediao de bactrias especficas e ocorre em dois
passos seqenciais:

1) Nitritao - oxidao do on amnio para nitrito atravs da ao bioqumica
de bactrias do gnero Nitrosomonas sp., representada pela Equao 1:

NH
4
+
+ 1 O
2
2 H
+
+ H
2
O + NO
2
-
+ Energia (Equao 1)
2) Nitratao - a oxidao de nitrito para nitrato, mediada por bactrias do
gnero Nitrobacter sp., representada pela Equao 2:

NO
2
-
+ O
2
NO
3
-
+ Energia (Equao 2)

Ambos os gneros, Nitrosomonas e Nitrobacter, somente desenvolvem
atividade bioqumica quando na presena de oxignio dissolvido e so aerbios
obrigatrios.
De acordo com HENZE et al. (1997), a temperatura, o pH, a
concentrao de oxignio dissolvido, a concentrao e a composio do
substrato, o tempo de reteno de slidos, bem como a frao de bactrias
nitrificantes presentes no sistema so parmetros importantes na cintica da
nitrificao.
10
METCALF & EDDY (1991) e ABREU (1994) citaram e comentaram os
fatores seguintes que influenciam a nitrificao;
Relao carbono/nitrognio: a frao de organismos nitrificantes
decresce medida que a relao C/N cresce. Em processos
combinados de remoo de carbono e nitrognio, essa relao maior
que 5, e, em processos de nitrificao em estgios separados, a relao
menor que 3;
pH e concentrao de amnia: os valores timos de pH para as
Nitrosomonas e Nitrobacter encontram-se na faixa de 7 a 9. Segundo
SURAMPALLI et al. (1997), em valores de pH abaixo de 7 ou acima de
9, a velocidade de nitrificao menor que 50 % da tima. O valor do
pH influencia na concentrao do on amnio e afeta a nitrificao;
Temperatura: a temperatura tima para o crescimento de bactrias
nitrificantes est na faixa de 28 a 36 C;
Oxignio dissolvido: o oxignio utilizado pelas bactrias nitrificantes
nas reaes de oxidao. De acordo com ABREU (1994), as Nitrobacter
parecem apresentar maior sensibilidade que as Nitrosomonas, em
baixas concentraes de oxignio dissolvido (0,5 mg.L
-1
). Segundo EPA
(1975), para garantir que haja nitrificao em reatores com aerao por
ar difuso, um limite mnimo comum de oxignio dissolvido de
2,0 mg.L
-1
.


2.6 Desnitrificao

A desnitrificao o processo de remoo de nitrognio por meio da
reduo do nitrato a nitrognio gasoso, que realizada biologicamente sob
condies anxicas, por meio de bactrias que utilizam uma fonte de carbono
como doador de eltrons. O principal caminho bioqumico da desnitrificao
no anaerbio, mas uma modificao do caminho aerbio, por isso o uso do
termo anxico no lugar de anaerbio.
Tem-se o baixo nvel de oxignio dissolvido disponvel no meio como
requisito para o processo, de tal forma que os microrganismos utilizam o
oxignio do nitrato e do nitrito para respirao, ao invs do oxignio do ar.
11
Segundo SOUSA & FORESTI (1999), as bactrias desnitrificantes utilizam
preferencialmente o oxignio molecular, que compete com o nitrato na funo
de receptor de eltrons. Acima de 1,0 mg.L
-1
de oxignio dissolvido, a
desnitrificao inibida pela maior facilidade de utilizao do oxignio
molecular (FERREIRA, 2000).
A desnitrificao pode ser realizada por um nmero considervel de
gneros de bactrias. Segundo GASPAR (2003), diversas bactrias,
heterotrficas e autotrficas, tm a capacidade de promover a desnitrificao.
Entretanto, no tratamento de esgoto sanitrio, a desnitrificao ocorre,
geralmente, por ao de bactrias heterotrficas que, neste caso, apresentam
maior taxa de crescimento e possibilitam um tempo de reteno celular menor,
quando comparadas com as bactrias autotrficas (SOUSA & FORESTI,
1999).
ISOLDI & KOETZ (2004) relataram que a converso feita por muitas
bactrias anaerbias ou facultativas, como Achromobacter, Bacillus,
Brevibacterium, Flavobacterium, Lactobacillus, Micrococcus, Proteus,
Pseudomonas e Spirillum. Ainda,
1
Rittman & Langeland (1985), citados por
SOUSA & FORESTI (1999), apresentaram os seguintes gneros de bactrias
que realizam desnitrificao: Pseudomonas, Achromobacter, Alcaligenes,
Bacillus, Micrococcus, Proteus, Hiphomicrobium, Chromobacterium,
Halobacterium, Moraxella, Neisseria, Paracoccus, Azospirillum,
Rhodopseudomonas, Thiobacillus, Vibrio, Xanthomonas e Klebsiella.
Tais bactrias so heterotrficas e capazes de reduzir nitrato em quatro
etapas. A primeira a converso de nitrato a nitrito e as demais etapas incluem
produo de xido ntrico, xido nitroso e gs nitrognio de acordo com as
Equaes 3 a 6:

4e
-
+ 2NO
3
-
+ 4H+ 2NO
2
-
+ H
2
O (Equao 3)

2e
-
+ 2NO
2
--
+ 4H+ 2NO + 2H
2
O (Equao 4)


1
RITTMANN, B.E.; LANGELAND, W.E. Simultaneous denitrification with nitrification in single
channel oxidation ditches. Journal Water Pollution Control Federation, Washington, v.45, n.2, p.249
260, 1985.
12
2e
-
+ 2NO + 2H+ N
2
O + H
2
O (Equao 5)

2e
-
+ N
2
O + 2H+ N
2
+ H
2
O (Equao 6)

Os trs ltimos compostos so gasosos e podem ser retirados para a
atmosfera. Os microrganismos oxidam um substrato orgnico (fonte de
energia) e os equivalentes de reduo produzidos so transferidos para o
nitrato, que atua como receptor final de eltrons na cadeia respiratria. Em
conseqncia, para que se produza desnitrificao, so necessrios um
substrato oxidvel e uma concentrao adequada de nitrato (ZENATTI, 2007).


2.6.1 Fatores que afetam a desnitrificao

De acordo com PICKBRENNER (2002), a desnitrificao, quando
comparada com a nitrificao, apresenta-se como um processo bastante
robusto, sendo menos afetado pelas variaes ambientais. Isto ocorre porque
as bactrias responsveis pela desnitrificao so microrganismos
heterotrficos, mais resistentes que as bactrias autotrficas.
Segundo SOUSA & FORESTI (1999), os principais fatores que
controlam o processo de desnitrificao so: temperatura, pH, concentrao de
oxignio dissolvido, concentrao de nitrato, presena de carbono orgnico,
tempo de reteno celular e a presena de substncias txicas.
A temperatura influi na taxa de crescimento dos microrganismos,
entretanto muitas bactrias responsveis pela desnitrificao possuem boa
capacidade de adaptao s variaes de temperatura (PICKBRENNER,
2002). Segundo VAN HAANDEL & MARAIS (1999), a desnitrificao aumenta
com a temperatura at o valor prximo a 40 C. BARNES & BLISS (1983)
sugerem uma faixa tima de 25 a 35 C para o desenvolvimento do processo
de desnitrificao. Contudo, segundo EPA (1975) e SURAMPALLI et al. (1997),
a faixa tima para desnitrificao de 10 a 30 C.
O processo de desnitrificao caracteriza-se por elevar o pH do meio,
devido produo da alcalinidade durante a converso do nitrato e nitrito a
nitrognio gasoso. O pH timo para a desnitrificao encontra-se na faixa de
13
7,0 a 8,0. Entretanto, diversos autores, dentre eles SOUSA & FORESTI (1999),
citam faixa tima de pH entre 6,5 e 8,0; VAN HAANDEL & MARAIS (1999)
comentaram que a faixa tima est no intervalo de 7,0 e 7,5 e que, para pH
menor que 6,0 e maior que 8,5 h uma grande reduo da atividade de
desnitrificao.
A ausncia de oxignio dissolvido um pr-requisito fundamental para
a ocorrncia da desnitrificao, pois esse tem efeito inibitrio sobre o processo.
De acordo com SOUSA & FORESTI (1999), a concentrao de oxignio
dissolvido no meio inibe tanto a atividade como a sntese de enzimas
desnitrificantes. Teoricamente, recomenda-se nvel mximo de 0,2 a 0,3 mg.L
-1
.
Na prtica, usual e aceitvel trabalhar com concentrao de oxignio
dissolvido de 0,5 mg.L
-1
, com mximo de 1,0 mg.L
-1
, onde comea a inibio
mais intensa da desnitrificao (FERREIRA, 2000). Em condies com baixas
concentraes de oxignio dissolvido, os microrganismos utilizam o oxignio
dos nitratos e nitritos para respirar, ocorrendo ento a desnitrificao.
PICKBRENNER (2002) comentou que as bactrias nitrificantes so
muito mais sensveis s substncias txicas ou inibidoras do que as bactrias
heterotrficas, responsveis pela desnitrificao. No caso do processo conjunto
de nitrificao e desnitrificao, em havendo presena de substncias txicas
ou inibidoras, bem provvel que a desnitrificao seja bastante reduzida pela
simples razo da nitrificao ter sido inibida.
Segundo METCALF & EDDY (1991) e HENZE et al. (1997), a gua
residuria a ser desnitrificada deve conter carbono orgnico suficiente para
promover fonte de energia para converso de nitrato a nitrognio molecular
pelas bactrias. O requerimento de carbono pode ser provido por meio de fonte
interna (recirculao de parte da gua residuria, material celular) ou externa
(aminocidos, etanol, acetato, acetona, glicose, leo de oliva e benzoato).


2.6.2 Fonte de carbono no processo da desnitrificao

A desnitrificao ocorre na presena de uma fonte de carbono que
funciona como doador de eltrons, enquanto o nitrato age como aceptor de
eltrons na cadeia respiratria (SNCHEZ et al., 2000).
14
A desnitrificao tem sido investigada para uma variedade de
substncias como fontes de energia carboncea (EPA, 1975). Tais fontes
podem ser:
a) fonte de energia externa: que corresponde a compostos presentes
naturalmente no esgoto afluente, ou seja, adicionado no estgio do processo
onde ocorre a desnitrificao (tais como metanol, metano, etanol, acetona e
cido actico);
b) fonte de energia carboncea interna: a qual entra no sistema com a
gua residuria; e
c) fonte de energia autogerada dentro do sistema pela liberao de
nutrientes em funo da morte dos organismos.
Quando o efluente a ser tratado apresenta altas concentraes de
nitrognio amoniacal e baixas concentraes de compostos orgnicos
biodegradveis, uma fonte suplementar de carbono requerida para propiciar a
adequada desnitrificao (KIELING, 2004).
ILIES & MAVINIC (2001) relataram que o metanol comprovadamente
uma excelente fonte de carbono. No entanto, existe uma gama de compostos
naturais que podem ser usados como substrato pelas bactrias desnitrificantes,
tais como detergentes no inicos, compostos aromticos e sintticos e
solventes clorados (KIELING, 2004). De acordo com FERREIRA (2000), pode-
se utilizar metanol, etanol, acar (sacarose), esgotos brutos e lodos primrios
do tratamento de efluentes como fonte de carbono para a desnitrificao.
Com o objetivo de otimizar a eficincia da desnitrificao, diversos
estudos tm demonstrado a influncia da fonte de carbono, bem como da
relao C/N sobre o processo.
Segundo SOUSA (1996), a desnitrificao predomina quando a relao
C/N baixa. A alta relao C/N favorece a amonificao, principalmente, em
reatores anaerbios onde as bactrias formadoras de amnia esto presentes
em abundncia no lodo anaerbio, ento, no conveniente a reduo do
nitrato utilizando-se lodo anaerbio porque resultaria em conservao do
nitrognio ao invs de sua perda via produtos gasosos (ISOLDI & KOETZ,
2004).
15
HENZE et al. (1997) relataram valores timos de C/N, de
4 a 5 kg DQO.kg N
-1
, no caso de matria orgnica; e de 3,1 a 3,7 kg DQO.kg N
-
1
, no caso de cido actico como fonte de carbono.
POCHANA & KELLER (1999) relataram que a desnitrificao completa
pode ser atingida em esgoto sanitrio com relao DQO/NTK de 7. Para fontes
de carbono prontamente biodegradveis,
2
Narcis et al. (1979), citados por
IAMAMOTO (2006), comentaram que a relao DQO/NO
3
-
de 3 a 6
(massa/massa) possibilita a completa reduo de nitrato a nitrognio molecular.
BAE et al. (1997) citaram que as relaes tericas DQO/N via nitrito e nitrato
so respectivamente 1,72 e 2,86.
Segundo IAMAMOTO (2006), sistemas biolgicos semelhantes podem
ter diferentes, mas timas relaes C/N, se usadas para tratar diferentes guas
residurias, sob condies ambientais e em reatores distintos, como pode ser
observado na Tabela 1.
HALLING-SORENSEN & JORGENSEN (1993) defendem que valores
de DQO/N requeridos para a completa desnitrificao encontram-se na faixa de
2,9 a 5, variando de acordo com a fonte de carbono utilizada.
KUJAWA & KLAPWIIK (1999), ao analisarem vrios trabalhos sobre
desnitrificao encontrados na literatura, verificaram a ocorrncia de uma
ampla faixa de variao da relao DQO/N. Essa relao variou na faixa de 4 a
15. Os autores tambm verificaram que a mnima relao de 3,5 a 4
necessria para que o processo de desnitrificao ocorra, independente do tipo
de matria orgnica utilizada.
Para PICKBRENNER (2002), na prtica, a quantidade de matria
orgnica necessria para satisfazer eficientemente o processo depende do fato
de a DQO ser exclusivamente utilizada para a desnitrificao, da frao real
biodegradvel da DQO total afluente e da taxa de crescimento real dos
microrganismos.


2
NARCIS N.; REBHUYN, M.; SCHEINDORF, C. Denitrification at various carbon to nitrogen ratio.
Water Research, New York, v.13, p.93 8, 1979.
16

Tabela 1 Fontes de carbono utilizadas para desnitrificao em diferentes
reatores

Referncia
Tipo de
reator
Fonte de
carbono
Forma de N a
ser
desnitrificada
Relao
tima
Turk e
Mavinic
(1987)
Batelada Acetato NO
2
-
DQO/N=2
een &
Gonen
(1992)
Lodos
ativados
Melado NO
x
DQO/N=5
Kim et al.
(1992)
Reator
contnuo
Amido NO
3
-
C/N=2,58
Bernet et al.
(1996)
Frasco
batelada
guas
residurias de
suinocultura
NO
3
-
C/N=2,88
NO
3
-
C/N=4,16
Katsogiannis
et al. (2003)
RBS acetato NO
2
-
C/N=3
Gee & Kim
(2004)
RBS metanol NO
3
-
DQO/N=1,56
Fonte: adaptado de IAMAMOTO (2006).


2.7 Manipueira

Considerando-se os principais tipos de processamento das razes de
mandioca no Brasil, como a fabricao de farinha de mandioca e a extrao de
fcula, os subprodutos gerados podem ser slidos ou lquidos, com destaque
para a manipueira que um efluente lquido (CEREDA et al., 2001).
O subproduto lquido constitudo pela gua de extrao de fcula de
mandioca composto pela mistura da gua captada pela indstria com o
lquido de constituio da raiz de mandioca. Dessa forma, tem-se uma diluio
da gua de constituio da raiz, denominada tecnicamente de manipueira.
De acordo com PRADO (2000), a gua vegetal, resultante do processo
de extrao do amido de mandioca, responsvel por 90 % da carga poluidora
do efluente das fecularias. Isto ocorre porque esse efluente possui grandes
quantidades de acares, o que proporciona condies de desenvolvimento de
bactrias responsveis pelo processo de fermentao.
17
SILVA et al. (2003) relataram que, mesmo diludos, a elevada carga
orgnica e os compostos poluentes contidos no efluente industrial de fecularia
podem causar srios problemas ao meio ambiente. A disposio no solo da
manipueira sem um prvio tratamento pode acarretar em um prejuzo vida
microbiana do solo devido elevada DQO. Os mesmos autores, ao avaliarem o
efluente de fecularia, obtiveram valores mdios de 8861,6 mg.L
-1
de DQO.
Ainda de acordo com CEREDA (1994), os resduos lquidos originados na
industrializao de mandioca apresentam DQO mdia de 6.365,5 mg.L
-1
e
relao C/N de 7,57.
Nesse contexto, a utilizao da manipueira, como fonte de carbono
para o tratamento de outros efluentes agroindustriais, torna-se uma alternativa
interessante, visto que apresenta elevada DQO, alm de minimizar os
problemas ambientais decorrentes da poluio por esses efluentes.

18
3 MATERIAL E MTODOS


3.1 Origem do efluente de abatedouro de peixe

O efluente a ser desnitrificado foi proveniente de uma indstria de
abate de tilpia localizada na cidade de Toledo Paran Brasil. A indstria
prioriza a obteno de fils e abate cerca de 8 toneladas/dia, sendo que cada
quilo de tilpia processada rende em mdia:
370g de fil;
76g de petiscos (subprodutos); e
554g de resduos que incluem vsceras, carcaa, pele, alm do peixe
fora do padro de consumo, destinados produo de farinha.
Em todo o processo so utilizados de 6 a 8L de gua por quilo de
tilpia abatida. Isso gera, em mdia, 56.000L de gua residuria por dia.
Ressalta-se que somente a gua utilizada no processamento de peixe
encaminhada ao sistema de tratamento da indstria, pois as guas
provenientes dos tanques de depurao e dos esgotos sanitrios so
destinadas a outros sistemas.
Para tratamento das guas residurias, a indstria utiliza um sistema
de gradeamento para reteno dos slidos grosseiros, seguido de caixas com
telas para reteno de leos e graxas, uma lagoa anaerbia (volume til de 464
m
3
) e duas lagoas facultativas (Figura 1), que ainda no esto em
funcionamento.
O efluente utilizado no estudo foi coletado na sada da lagoa anaerbia,
acondicionado em gales de polietileno de 5L, preservado temperatura de
0C a 4 C e caracterizado atravs de anlises fsico-qumicas descritas no
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater (APHA, 1998).
Na Tabela 2, esto os valores mdios referentes caracterizao do efluente
coletado na sada da lagoa anaerbia.
Aps caracterizao, para cada ensaio, 2L de efluente eram
submetidos a nitrificao, em um reator aerbio operado em bateladas
seqenciais, com volume til de 2,5 L, biomassa imobilizada e vazo de ar
constante de 2 L.min
-1
.
19

Figura 1 Fluxograma do sistema de tratamento de gua residuria da indstria



Tabela 2 Caracterizao do efluente coletado na sada da lagoa anaerbia

Parmetro n Unidade Efluente CV (%)
DQO 12 mgO
2
.L
-1
317,8 31,4 9,9
pH 6 - 6,9 0,1 0,8
N-Total 6 mgN.L
-1
75,2 2,7 3,6
N-amoniacal 6 mgN.L
-1
70,4 0,8 1,1
Nitrito 6 mgNO
2
-
.L
-1
nd - -
Nitrato 6 mgN-NO
3
-
.L
-1
nd - -
Alcalinidade 6 mgCaCO
3
.L
-1
309 3,8 1,2
nd: no detectado; n = nmero de amostras; = desvio padro; CV = coeficiente de variao.



A vazo de ar foi promovida atravs de um aerador de aqurio, e
controlada por um fluxmetro, conforme apresentado na Figura 2.

















Figura 2 Reator aerbio em operao.
gua residuria
da Indstria
Lagoa
Anaerbia
1 Lagoa
Facultativa
2 Lagoa
Facultativa
Medidor de
Vazo
Tratamento
Primrio
Rio
Toledo
Fluxmetro
Aerador
Reator
Aerbio
20
O reator foi operado em ciclos de 24 horas, com monitoramento das
concentraes de amnia, entre outros parmetros, para verificar a converso
de nitrognio s formas oxidadas (nitrito e nitrato).


3.2 Origem da manipueira

A manipueira foi proveniente de uma indstria processadora de
mandioca, localizada na cidade de ToledoPR. O produto principal da
industrializao a fcula, o qual gera cerca de 100.000L de gua residuria
por dia, tendo em vista que so utilizados 4L de gua por quilo de mandioca
processada.
Como sistema de tratamento, a indstria apresenta lagoas de
estabilizao e decantao, com um total de 6 lagoas de 20 x 40m.
A coleta da gua residuria foi realizada na sada da indstria
(Figura 3), antes do sistema de tratamento. As amostras foram acondicionadas
em gales de polietileno de 5L e preservadas temperatura de 0 a 4 C, para
evitar a fermentao do lquido.




Figura 3 Local de coleta da manipueira



Em laboratrio, antes de ser caracterizada, a manipueira foi peneirada
para eliminao de resduos slidos (presena de casca de mandioca) e
submetida ao processo de sedimentao por 15 minutos, para eliminao dos
slidos suspensos (terra). Dessa forma, o resduo lquido, utilizado como fonte
de carbono no estudo, foi o sobrenadante resultante da sedimentao.
21
3.3 Conduo do experimento

O experimento foi conduzido no Laboratrio de Saneamento Ambiental
da Universidade Estadual do Oeste do Paran UNIOESTE campus de
Cascavel.


3.3.1 Partida do reator anxico

Para o processo de desnitrificao, foi utilizado um reator anxico (no
aerado) em batelada, construdo com tubo de PVC, com 20 cm de altura e 15
cm de dimetro, cujo volume til foi de 2,5L. O fundo do reator foi revestido
com espuma de poliuretano de 1 cm de espessura para dar suporte e promover
crescimento da biomassa desnitrificante (Figura 4).



Figura 4 Reator anxico


Durante quatro semanas o reator anxico foi operado em ciclos de 24
horas, e compreendeu as seguintes etapas: a) Enchimento com 963 mL do
efluente nitrificado; b) adio de 37 mL da fonte de carbono (manipueira) em
uma relao DQO/N de aproximadamente 3 (3,06); c) 24 horas com agitao
de 60 rpm no Jar Test e; d) retirada do efluente.
Tendo em vista que no planejamento estatstico desejava-se estudar a
relao DQO/N em uma faixa compreendida entre 0,1 e 6,3, optou-se por
adaptar o reator com uma relao DQO/N que representasse a metade desse
22
intervalo. Vale ressaltar que, na relao DQO/N, foi considerado o nitrognio
nas formas oxidadas, ou seja, a soma de nitrato e nitrito.
Na ltima semana, foi realizado um estudo com o objetivo de avaliar a
eficincia do processo de desnitrificao atravs da remoo de nitrato e nitrito
ao longo do tempo, conforme apresentado na Tabela 3.


Tabela 3 Valores mdios de nitrato e nitrito em funo do tempo

Tempo
(Horas)
Nitrato
(mg.L
-1
)
Nitrito
(mg.L
-1
)
0 50 9
2 22,5 3
4 10 3
5 nd nd
*nd = no detectado


Pela Tabela 3, percebe-se que houve remoo de nitrato e nitrito em
um perodo de 5 horas. Entretanto, no estudo, optou-se pelo uso de ciclos de 4
horas, pois se esperava que para relaes de DQO/N, superiores a 3,
ocorresse a desnitrificao nesse perodo.


3.3.2 Operao do reator

O reator anxico foi operado em ciclos de 4 horas, e alimentado,
atravs de sifonao, com o efluente oriundo do processo de abate de peixes,
previamente nitrificado em reator aerbio.
O reator foi adaptado a um Jar Test, aparelho utilizado em ensaios de
floculao, com agitao suficiente para promover maior contato do lquido com
a biomassa suspensa (Figura 5). As velocidades de agitao estudadas
variaram de 20 a 100 rotaes por minuto (rpm), conforme delineamento
estatstico.
O volume de operao do reator foi de 1L, considerando-se a soma do
volume do efluente nitrificado mais o volume da fonte de carbono, manipueira,
que era adicionada no incio de cada ciclo operacional, atendendo s relaes
DQO/N estipuladas no delineamento estatstico, com variao entre 0,1 e 6,3.
23

Figura 5 Reator anxico adaptado ao Jar Test


A relao DQO/N foi calculada de acordo com as caractersticas do
efluente nitrificado, que apresentou DQO prxima de zero, nitrato em torno de
50,2 mgN-NO
3
-
.L
-1
e nitrito de 9,5 mgN-NO
2
-
.L
-1
.
Dessa forma, na entrada do reator, para cada ciclo operacional, foi
considerada apenas a DQO da fonte de carbono (manipueira) com o objetivo
de promover a desnitrificao, ou seja, a converso de aproximadamente
60 mg.L
-1
de nitrognio nas formas oxidadas (nitrito e nitrato) a nitrognio
gasoso.
A Tabela 4 apresenta as relaes de DQO/N estudadas, o volume de
manipueira utilizado para cada relao, bem como o valor mdio da
concentrao de DQO na mistura (efluente nitrificado mais a manipueira).


Tabela 4 Relao DQO/N, volume de manipueira e concentrao de DQO na
mistura

Relao
DQO/N
Manipueira
(mL)
DQO da mistura
(mg.L
-1
)
0,1 1 6,1
1 12 61,7
3,2 38,6 196,2
5,4 65,2 330,7
6,3 76,2 386,3



3.3.3 Anlises

No incio e final de cada ciclo operacional, aps a mistura do efluente
nitrificado com a manipueira, o Jar Test era desligado, e aps 5 minutos eram
24
coletadas as amostras. As coletas foram realizadas manualmente, em frascos
de 25 mL, padronizando-se a altura de coleta das mesmas.
O monitoramento analtico envolveu anlises fsico-qumicas, conforme
apresentado na Tabela 5, sendo analisados entre outros parmetros, o nitrato e
nitrito, para avaliar a eficincia do processo pela remoo dos mesmos.


Tabela 5 Parmetros de monitoramento do processo de desnitrificao

Parmetro Unidade Mtodo
DQO mgO
2
.L
-1
Espectrofotomtrico
N amoniacal mgN.L
-1
Titulomtrico
Nitrito mgN-NO
2
-.L
-1
Espectrofotomtrico
Nitrato mgN-NO
3
-.L
-1
Espectrofotomtrico
pH - Potenciomtrico
Alcalinidade mgCaCO
3
.L
-1
Titulomtrico



Os mtodos aplicados para determinao destes parmetros esto
descritos no Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
(APHA, 1998). Os parmetros nitrito e nitrato foram determinados pelo uso de
kits da HACH.


3.4 Planejamento Experimental

Para o estudo, foi proposto um Delineamento Composto Central
Rotacional (DCCR) que permite otimizar o experimento pela reduo no
nmero de ensaios, tendo em vista o enorme esforo requerido pelas anlises
no processo de desnitrificao. Segundo BARROS NETO et al. (2001), essa
tcnica de planejamento visa mostrar como os fatores (variveis envolvidas no
processo) podem influenciar uma resposta. A funo que descreve tal
influncia chamada de superfcie de resposta.
Neste estudo, foi avaliada a influncia das variveis independentes
e/ou fatores: velocidade de agitao (rpm) e a relao DQO/N, sobre o
processo de desnitrificao, ou seja, sobre a remoo de nitrato, de nitrito e de
DQO, em porcentagem. Vale ressaltar que o nitrognio da relao DQO/N, se
refere s formas oxidadas de NO
2
-
e NO
3
-
.
25
A Tabela 6 mostra os fatores com seus respectivos valores utilizados
nos experimentos, considerando-se, para cada fator, um nvel inferior
codificado como -1; um nvel superior codificado como +1; pontos axiais
codificados como -1,414 e +1,414 e um ponto intermedirio codificado como
zero.

Tabela 6 Especificao dos nveis dos fatores usados no planejamento

Fatores
Nvel
-1,414 -1 0 +1 +1,414
Relao
DQO/N
0,1 1 3,2 5,4 6,3
Agitao
(rpm)
20 32 60 88 100


Dessa forma, foi realizado um planejamento do tipo Delineamento
Composto Central Rotacional (DCCR), com 4 ensaios nos nveis +1 e -1, 4
ensaios nos nveis dos pontos axiais (-1,414 e +1,414) e mais uma triplicata no
ponto central (0), totalizando 11 ensaios, como apresentado na Tabela 7. Vale
ressaltar que todos os ensaios foram realizados em seqncia aleatria.


Tabela 7 Matriz do planejamento (DCCR) em termos de 2 fatores

Nmero de
ensaios
Fatores
(valores codificados)
Fatores
(valores reais)
Relao
DQO/N
Velocidade de
Agitao
Relao
DQO/N
Velocidade de
Agitao
(rpm)
1 -1 -1 1 32
2 1 -1 5,4 32
3 -1 1 1 88
4 1 1 5,4 88
5 -1,414 0 0,1 60
6 +1,414 0 6,3 60
7 0 -1,414 3,2 20
8 0 +1,414 3,2 100
9 0 0 3,2 60
10 0 0 3,2 60
11 0 0 3,2 60

26
3.5 Anlise estatstica

Atravs de um programa computacional estatstico, foram calculados
os principais efeitos dos fatores e suas interaes sobre as variveis respostas
que so: remoo de nitrato (%), remoo de nitrito (%) e remoo de DQO
(%), bem como os dados relativos anlise de varincia (ANOVA).



27
4 RESULTADOS E DISCUSSO


4.1 Caracterizao dos efluentes

Na Tabela 8 encontram-se os valores mdios referentes aos
parmetros de caracterizao do efluente nitrificado em reator em batelada
seqencial, e da manipueira.



Tabela 8 Caracterizao do efluente nitrificado e da manipueira

Parmetro Unidade
Efluente
Nitrificado
CV(%) Manipueira CV(%)
DQO mgO
2
.L
-1
nd - - 5056, 9 89,7 1,8
pH - 8,6 0,1 1,4 4,3 - 0,6
N-Total mg.L
-1
nd - - 35,5 1,3 3,6
N-
amoniacal
mgN-NH
3
-
.L
-1
nd - - 10,0 1,4 14,1
Nitrito mgNO
2
-
.L
-1
9,5 1,2 12,4 0 - -
Nitrato mgN-NO
3
-
.L
-1
50,2 1,3 2,6 2,5 - -
Alcalinidade mgCaCO
3
.L
-1
335 1,4 0,4 nd - -
nd: no detectado



Na Tabela 8, os valores de DQO obtidos na caracterizao da
manipueira so semelhantes queles observados por CEREDA (1994), que
relatou que os resduos lquidos originrios na produo de fcula de mandioca
apresentam em mdia uma DQO de 6.365 mg.L
-1
. A elevada quantidade de
DQO apresentada possibilitou a utilizao deste resduo como fonte de
carbono para o processo da desnitrificao.
Na Tabela 8, so tambm apresentados os dados de caracterizao do
efluente nitrificado, que apresentou em mdia 59,7 mg.L
-1
de nitrognio nas
formas oxidadas (nitrito e nitrato). Dessa forma, a fonte de carbono foi
adicionada ao sistema para promover a remoo de, em mdia, 60 mg.L
-1
de
nitrognio, considerando-se a soma de nitrito mais nitrato.


28
4.2 Avaliao do desempenho da desnitrificao

A anlise da influncia dos fatores objetivou identificar, nas faixas
investigadas, as melhores condies para o processo da desnitrificao,
atravs da remoo de DQO, de nitrito (NO
2
-
) e, principalmente de
nitrato (NO
3
-
).
Na Tabela 9, pode ser vista a matriz do planejamento, gerada pela
aplicao do Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR), com as
respectivas variveis respostas, onde cada linha da matriz representa uma
corrida experimental ou um ensaio. De acordo com GUARACHO et al. (2005),
as matrizes de planejamento so tabelas utilizadas para organizar informaes
relacionadas ao desenvolvimento de um planejamento.



Tabela 9 Matriz do planejamento (DCCR) com os fatores (codificados e
reais) e resultados obtidos de remoo de nitrato (%), remoo de
nitrito (%) e remoo de DQO (%).

Nmero
de
ensaios
Fatores
(valores codificados)
Fatores
(valores reais)
Variveis Respostas
Relao
DQO/N
Agitao

Relao
DQO/N
Agitao
(rpm)
Remoo
de
Nitrato
(%)
Remoo
de
Nitrito
(%)
Remoo
de
DQO
(%)
1 -1 -1 1 32 75,1 75,0 62,81
2 1 -1 5,4 32 100,0 66,7 34,57
3 -1 1 1 88 63,4 66,7 64,07
4 1 1 5,4 88 93,5 100,0 40,16
5 -1,414 0 0,1 60 14,3 0,0 22,41
6 1,414 0 6,3 60 85,6 66,7 19,10
7 0 -1,414 3,2 20 100,0 75,0 36,64
8 0 1,414 3,2 100 93,5 100,0 53,73
9 0 0 3,2 60 100,0 100,0 63,09
10 0 0 3,2 60 100,0 100,0 51,33
11 0 0 3,2 60 100,0 100,0 54,80



Os dados apresentados na Tabela 9 mostram que obteve-se a
remoo mxima de nitrato nas relaes DQO/N de 3,2 e 5,4. Para a relao
DQO/N igual a 0,1, a remoo de nitrato foi de apenas 14,3 %, evidenciando
que, na utilizao de valores abaixo do recomendado, com a manipueira como
29
fonte de carbono em um perodo de 4 horas, h uma pequena eficincia na
remoo de nitrato e nitrito.
OLIVEIRA e BLUNDI (2003) estudaram a desnitrificao atravs da
remoo de matria orgnica carboncea (DQO) e nitrogenada, em um
sistema de reatores seqenciais em batelada, quando trataram esgoto sanitrio
sinttico usando como fonte de carbono o prprio esgoto sinttico.
O sistema avaliado era composto por dois reatores dispostos em srie,
um aerbio (R1), responsvel pela remoo de matria carboncea e
nitrificao, e outro anaerbio (R2), responsvel pela desnitrificao. Para a
avaliao da desnitrificao, foi introduzida uma fonte externa de carbono no
R2 (prprio substrato sinttico) com relaes DQO/N-NO
3
-
de 0; 0,5; 1; 5; 10 e
14. O afluente do sistema apresentou em mdia 580 mg.L
-1
de DQO. A
eficincia de desnitrificao manteve-se em torno de 99 % para o ciclo de 24
horas. As maiores velocidades de desnitrificao foram alcanadas com
aplicao de maiores concentraes de fonte externa de carbono, ou seja,
maiores relaes DQO/N-NO
3
-
. A eficincia na remoo de DQO foi, em mdia,
95 % e na nitrificao, 99 %, valores superiores aos encontrados para este
trabalho.
Nos ensaios 5 e 6, a remoo de DQO foi de 22,41 % e 19,10 %,
correspondendo s relaes DQO/N de 0,1 e 6,3, respectivamente. Assim, a
remoo mdia de DQO foi de 45,7 %. ISOLDI et al. (2005) encontraram valor
de remoo de DQO superior ao deste trabalho, quando operaram um sistema
combinado de reator UASB - reator aerbio, para a remoo de nitrognio total
e DQO de efluente de parbolizao de arroz. O experimento foi realizado em
reatores de bancada, com volumes de 4L (UASB) e 3,6 L (reator aerbio). As
mdias de DQO, NTK e N-NH
3
-
no afluente do reator UASB foram de 1673
mgO
2
.L
-1
, 140,3 mg.L
-1
e 70,3 mgN-NH
3
-
.L
-1
, respectivamente; enquanto no
reator aerbio, as mdias foram de 298,6 mgO
2
.L
-1
, 64,6 mg.L
-1
, 49,6 mgN-
NH
3
-
.L
-1
, alm de 4,3 mg.L
-1
de NO
3
-
e 1,3 mg.L
-1
de NO
2
-
. O sistema
combinado apresentou uma eficincia de remoo de DQO de 84 % e remoo
de NTK de 83 %.
SOUSA e FORESTI (1999) utilizaram lodo anaerbio como fonte externa
de carbono no processo de desnitrificao de guas residurias (de
suinocultura e esgoto sanitrio sinttico). O objetivo da pesquisa foi avaliar o
30
potencial de desnitrificao de uma coluna preenchida com lodo anaerbio. A
coluna era alimentada com afluente nitrificado em fluxo ascendente com
concentrao mdia de nitrato superior a 30 mgNO
3
-
.L
-1
. Durante 30 semanas
de operao, a eficincia de remoo na coluna de desnitrificao permaneceu
em torno de 72 %.
Os autores concluram que o lodo anaerbio se comportou como fonte
externa de carbono adequada para o processo e a maior eficincia de remoo
de nitrato ocorreu quando a coluna foi operada com maior concentrao de
slidos suspensos volteis.


4.2.1 Parmetros monitorados

Durante os ensaios realizados, foram tambm monitorados parmetros
como temperatura, pH e alcalinidade (CaCO
3
), tendo em vista que os mesmos
podem exercer influncia sobre o processo de desnitrificao. Na Tabela 10,
esto apresentados os resultados obtidos na determinao desses parmetros.



Tabela 10 Valores mdios dos parmetros monitorados durante a conduo
do experimento


Nmero de
ensaios
Temperatura
(C)
pH
Alcalinidade (CaCo
3
)
(mg.L
-1
)
Incio Final Incio Final Incio Final
1 26,0 29,0 8,0 8,5 280 345
2 25,5 27,0 7,0 7,9 265 345
3 29,0 27,0 7,8 8,5 285 345
4 26,5 27,0 7,0 7,8 265 345
5 25,4 28,0 8,5 8,7 345 355
6 26,0 28,5 7,1 7,2 305 360
7 26,0 27,0 7,4 8,0 400 470
8 25,5 27,0 7,8 8,7 450 520
9 27,0 29,0 7,8 8,7 280 395
10 26,0 27,0 7,4 7,6 295 380
11 26,5 28,5 7,5 8,3 360 440
Mdia 27,0 7,6 8,2 321 391
1,2 0,5 0,5 60,7 60,1
CV (%) 4,4 6,1 6,2 18,9 15,4
= desvio padro; CV = coeficiente de variao.

31
A temperatura mdia do ambiente de trabalho foi de 27 C, o que
favoreceu o crescimento dos microrganismos desnitrificantes, pois em todos os
ensaios ocorreu a remoo de nitrato, em maior ou menor quantidade. A
temperatura est na faixa reportada por BARNES & BLISS (1983) e
SURAMPALLI et al. (1997), que citaram faixas timas de trabalho entre 10 e
35C.
Os parmetros pH e alcalinidade apresentaram o comportamento
esperado tendo em vista que a produo de alcalinidade durante a converso
de nitrato e nitrito a nitrognio gasoso implica no aumento do pH. Em mdia, o
pH na entrada foi de 7,6 e na sada de 8,2, com exceo do ensaio 5, cujo pH
na entrada encontrava-se com valor de 8,5. VAN HAANDEL & MARAIS (1999)
relatam que para pH menor que 6,0 e maior que 8,5 h uma grande reduo da
atividade de desnitrificao. Entretanto, o efeito no processo de desnitrificao
para o ensaio 5 se deve baixa relao DQO/N utilizado nesse ensaio. Os
valores de alcalinidade variaram em mdia 321mg.L
-1
na entrada e 391mg.L
-1

na sada, o que evidenciou a produo de alcalinidade no processo.


4.2.2 Anlise estatstica da remoo de nitrato (%)

Na Tabela 11, so apresentados os valores estatsticos dos efeitos
estimados para a remoo de nitrato (%).



Tabela 11 Efeitos estimados para remoo de nitrato (%)

Parmetro Efeito
Erro
padro
1

t(5) p-valor Coeficientes
Erro
padro
2

Intercepto 99,998 5,534 18,070 0,000 99,998 5,534
Rel. DQO/N (L) 38,960 6,778 5,748 0,002 19,480 3,389
Rel. DQO/N (Q) -45,233 8,069 -5,606 0,002 -22,616 4,034
Agitao (L) -6,849 6,778 -1,010 0,359 -3,424 3,389
Agitao (Q) 1,581 8,069 0,196 0,852 0,791 4,034
Rel. DQO/N x
Agitao
2,600 9,585 0,271 0,797 1,300 4,792
1
Erro padro do efeito;
2
Erro padro do coeficiente; L: linear; Q: quadrtico.



32
Os valores em itlico evidenciam os fatores que so significativos para
o experimento, no intervalo de confiana de 95 %, ou seja, valores de p menor
que 0,05. A estatstica t(5) representa a razo entre o valor estimado do efeito
e seu erro padro, e constitui o valor do efeito padronizado, indicado pelo
grfico de Pareto.
Na Figura 6, est apresentado o grfico de Pareto que ilustra a
significncia dos parmetros, considerando-se significativos aqueles cujas
colunas horizontais ultrapassam as linhas tracejadas, representativas para
intervalo de confiana de 95 %.
Portanto, pelos valores apresentados na Tabela 11 e pelo grfico de
Pareto (Figura 6), pode-se afirmar que a relao DQO/N apresentou efeito
significativo sobre a remoo de nitrato, em um intervalo de confiana de 95 %.
A velocidade de agitao e a interao dos dois fatores no tm efeito
significativo sobre a remoo de nitrato (%), para um nvel de 5 % de
significncia.



0,1959998
0,2 712 576
-1,01043
-5,606
5,7 479 7
p=0,05
Estimativa do efeito padronizado
(Valor absoluto)
Agitao(Q)
1Lby2L
(2)Agitao(L)
Rel. DQO/N(Q)
(1)Rel. DQO/N(L)

Figura 6 Grfico de Pareto para a varivel resposta remoo de nitrato (%).



A partir dos valores apresentados na Tabela 11, gerou-se uma
equao matemtica (modelo quadrtico) apresentada na Equao 7.

33
Remoo de Nitrato (%) = 99,998+19,480.(Rel. DQO/N) -22,616.(Rel. DQO/N)
2

(equao 7)

Vale ressaltar que essa equao considera o fator relao DQO/N na
sua forma codificada. O modelo de regresso quadrtico, apresentado na
equao 7 para os dados da eficincia do processo na remoo de nitrato,
apresentou R
2
= 0,9327. Isto significa que 93,27 % da variao na eficincia da
remoo de nitrato (%) so explicados pelo modelo apresentado.
Na Tabela 12, est apresentada a anlise de varincia (ANOVA) para o
modelo quadrtico de remoo de nitrato (%). Tal anlise necessria para
melhor avaliao do modelo.



Tabela 12 ANOVA do modelo quadrtico da remoo de nitrato (%)

Fonte de
Variao
Soma dos
Quadrados
Graus de
liberdade
Quadrado
Mdio
F
calculado

Regresso
(modelo)
6365,182 5 1273,036 13,86
Resduos 459,360 5 91,872
Total 6824,542 10



Atravs dos resultados apresentados na anlise de varincia verifica-se
que o modelo quadrtico vlido no intervalo de 95 % de confiana, tendo em
vista que o F
calculado
(13,86) maior que o F
tabelado (5;5;0,05)
(5,05), o que torna o
modelo passvel de ser usado para estimar valores para a resposta remoo de
nitrato (%), a partir das superfcies de resposta. Conclui-se que o modelo
adequado para prever o comportamento do processo, ou seja, a variao da
remoo de nitrato em funo dos fatores velocidade de agitao e relao
DQO/N.
Na Figura 7, verifica-se que a distribuio dos resduos em funo dos
valores observados para remoo de nitrato apresentou-se aleatria e
independentemente distribuda ao redor do ponto zero.



34
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
Valores observados
-20
-15
-10
-5
0
5
10
15
R
e
s

d
u
o
s

Figura 7 Grfico dos resduos pelos valores observados de remoo de nitrato.



Os resultados estatsticos dessa regresso tambm podem ser
avaliados pela Figura 8, que mostra o grfico da probabilidade normal dos
resduos, e que apresenta um ajuste satisfatrio, pois os pontos esto
distribudos prximos reta.



-20 -15 -10 -5 0 5 10 15
Resduo
-2,5
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
V
a
l
o
r

n
o
r
m
a
l

e
s
p
e
r
a
d
o
,01
,05
,15
,35
,55
,75
,95
,99

Figura 8 Grfico da probabilidade normal dos resduos para a varivel reposta
remoo de nitrato (%).



35
Na Figura 9, encontra-se a superfcie de resposta obtida para o
processo da desnitrificao, considerando a remoo de nitrato como resposta,
de acordo com a equao 7.
De acordo com a Figura 8, observa-se que os maiores valores de
remoo de nitrato (%) foram obtidos quando foram utilizadas as condies no
ponto central para a relao DQO/N, isto , relaes entre 3,2 e 5,4. Com o
aumento da relao DQO/N, houve um aumento da remoo de nitrato at um
ponto timo (100 % de remoo) e, medida que a relao DQO/N aumentou,
ocorreu conseqente queda na remoo de nitrato (%).



Figura 9 Superfcie de resposta para a remoo de nitrato (%), em funo da
velocidade de agitao e relao DQO/N.



Os dados encontrados neste estudo so semelhantes queles
reportados por Narcis et al. (1979), citados por IAMAMOTO (2006), os quais
relataram que a relao DQO/NO
3
-
de 3 a 6 possibilitou completa reduo de
nitrato a nitrognio elementar. Estudos futuros podem investigar essa faixa de
relao DQO/N para melhor otimizao do processo, utilizando a manipueira
como fonte de carbono.
36
Estudo semelhante foi realizado por HER & HUANG (1995), que
avaliaram algumas fontes de carbono (cido actico, glicose, cido benzico e
metanol) em diferentes relaes C/N, no processo de desnitrificao de esgoto
sinttico nitrificado, atravs da remoo das formas oxidadas de nitrognio
(nitrito e nitrato).
Os autores supracitados encontraram uma relao mnima e mxima
requerida para cada fonte de carbono, para completa desnitrificao (98 a
100%). Para o cido actico e glicose, a relao C/N deve ser maior que 2,
para o cido benzico, a relao tima encontrada foi de 3, pois abaixo e acima
desse valor houve uma considervel queda na eficincia da desnitrificao.
Para o metanol, que uma fonte comumente usada, a faixa de relao C/N
ficou entre 1 e 5, conforme Figura 10.

0
20
40
60
80
100
0 2 4 6 8 10 12
Relao C/N (metanol)
E
f
i
c
i

n
c
i
a

d
a

d
e
s
n
i
t
r
i
f
i
c
a

o

(
%
)

Figura 10 Eficincia da desnitrificao em funo da relao C/N com metanol
como fonte de carbono.
Fonte: adaptado de HER & HUANG (1995).



Nota-se que, devido ao aumento na relao C/N, houve crescimento
linear da desnitrificao, que atingiu um patamar no qual a remoo de
nitrognio se manteve constante (aproximadamente 98,8 %), at atingir um
valor de relao C/N no qual houve queda na taxa de desnitrificao. Os
autores relacionaram essa queda ao peso molecular dos compostos utilizados
como fonte de carbono.

37
4.2.3 Anlise estatstica da remoo de nitrito (%)

Apesar de o nitrito ser considerado uma forma instvel no processo de
desnitrificao, a remoo desse apresentou comportamento semelhante
remoo de nitrato. Na Tabela 13, esto os valores estatsticos dos efeitos
estimados para a remoo de nitrito (%), onde os valores em itlico evidenciam
os fatores que so significativos no intervalo de confiana de 95 % (p < 0,05).



Tabela 13 Efeitos estimados para remoo de nitrito (%)

Parmetro Efeito
Erro
padro
1

t(5) p-valor Coeficientes
Erro
padro
2

Intercepto 99,997 8,836 11,317 0,000 99,997 8,836
Rel. DQO/N (L) 29,833 10,823 2,757 0,040 14,917 5,411
Rel. DQO/N (Q) -58,321 12,883 -4,527 0,006 -29,160 6,442
Agitao (L) 15,090 10,823 1,,394 0,222 7,545 5,411
Agitao (Q) -4,154 12,883 -0,322 0,760 -2,077 6,442
Rel. DQO/N x
Agitao
20,800 15,304 1,359 0,232 10,400 7,652



Na Figura 11 est o grfico de Pareto que ilustra a significncia dos
parmetros. Consideram-se significativos os parmetros cujas colunas
horizontais ultrapassam as linhas tracejadas, representativas para intervalo de
confiana de 95 %.
Ao serem analisadas a Tabela 13 e a Figura 11, representada pelo
grfico de Pareto, pode-se afirmar que a relao DQO/N influiu
significativamente na remoo de nitrito, em um intervalo de confiana de 95%.
A velocidade de agitao e a interao dos dois fatores no apresentam efeito
significativo sobre a remoo de nitrito (%), para um nvel de 5 % de
significncia.



38
-,32247
1,359094
1,394284
2,756542
-4,52691
p=,05
Estimativa do efeito padrozinado
(Valor absoluto)
Agitao(Q)
1Lby2L
(2)Agitao(L)
(1)Rel. DQO/N(L)
Rel. DQO/N(Q)

Figura 11 Grfico de Pareto para a varivel remoo de nitrito (%).



A partir dos valores apresentados na Tabela 12 gerou-se uma equao
matemtica (modelo quadrtico) apresentada na equao 8:

Remoo de Nitrito (%) = 99,997+ 14,917.(Rel. DQO/N) - 29,160.(Rel. DQO/N)
2
(equao 8)

Ressalta-se que essa equao considera o fator relao DQO/N na sua
forma codificada. O modelo de regresso quadrtico, apresentado na equao
8, para os dados da eficincia do processo de remoo de nitrito, apresentou
R
2
= 0,8684, isto significa que 86,84 % da variao na eficincia da remoo de
nitrito (%) so explicados pelo modelo apresentado.
A Tabela 14 apresenta a anlise de varincia (ANOVA) para o modelo
quadrtico de remoo de nitrito (%).



Tabela 14 ANOVA do modelo quadrtico da remoo de nitrito (%)

Fonte de
Variao
Graus de
liberdade
Soma dos
Quadrados
Quadrado
Mdio
F
calculado

Regresso
(modelo)
7728,286 5 1545,657 6,599
Resduos 1171,110 5 234,22
Total 8899,396 10
39
A partir dos resultados apresentados na anlise de varincia, verificou-
se que o modelo quadrtico vlido no intervalo de 95 % de confiana, tendo
em vista que o F
calculado
(6,599) maior que o F
tabelado (5;5;0,05)
(5,05), o que torna
o modelo passvel de ser usado para estimar valores para a resposta quanto
remoo de nitrito (%), a partir das superfcies de resposta.
Na Figura 12, verifica-se que a distribuio dos resduos, em funo
dos valores observados, apresentou-se de certa forma aleatria e
independentemente distribuda ao redor do ponto zero, o que valida o modelo
gerado.
Os resultados estatsticos dessa regresso podem ser avaliados
tambm pela Figura 13 que mostra o grfico da probabilidade normal dos
resduos, e apresenta um ajuste satisfatrio, pois os pontos esto distribudos
prximos da reta.



-20 -10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
Valores observados
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
10
15
20
25
R
e
s

d
u
o
s

Figura 12 Grfico dos resduos pelos valores observados de remoo de nitrito.


40
-2 5 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25
Resduo
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
V
a
l
o
r

e
s
p
e
r
a
d
o

n
o
r
m
a
l
,01
,05
,15
,35
,55
,75
,95
,99

Figura 13 Grfico da probabilidade normal dos resduos para a varivel resposta
remoo de nitrato (%).



Na Figura 14 encontra-se a superfcie de resposta obtida para o
processo de desnitrificao, considerando a remoo de nitrito como resposta,
de acordo com a equao 8.


Figura 14 Superfcie de resposta para a remoo de nitrito (%), em funo da
velocidade de agitao e relao DQO/N.
41
De acordo com a Figura 14, observa-se que, assim como para a
varivel resposta remoo de nitrato, os maiores valores de remoo de nitrito
(%) foram obtidos quando se utilizam as condies no ponto central para a
relao DQO/N, isto , relaes entre 3,2 e 5,4, com conseqente queda a
partir desse valor.
A partir da avaliao das eficincias de remoo de nitrato e nitrito
(Figuras 8 e 13, respectivamente), constatou-se que a agitao no apresentou
efeito significativo sobre o processo de desnitrificao (remoo das formas
oxidadas: nitrito e nitrato). Entretanto, SNCHEZ et al. (2000) encontraram
efeito da agitao sobre o processo de desnitrificao. Os autores estudaram
os efeitos da relao C/N (1,3 e 2), agitao (0 e 180rpm) alm da
concentrao de SSV, na determinao da atividade desnitrificante de um
esgoto sinttico.
Tais parmetros foram avaliados com o objetivo de se estabelecerem
as condies operacionais timas. A mxima atividade desnitrificante obtida foi
com 1,5 gSSV.L
-1
, relao C/N de 1,3 e frascos agitados a 180rpm, sendo
observada, neste caso, completa desnitrificao a nitrognio molecular (98-
99% de nitrognio molecular na composio do gs).
A relao DQO/N teve efeito significativo, ao nvel de 5 % de
significncia, com eficincia de remoo de 100 %, nas faixas compreendidas
entre 3,2 e 5,4, relao esta maior que a encontrada por SNCHEZ et al.
(2000).
A desnitrificao em um sistema aerbio/anaerbio para remoo de
nitrognio de efluente proveniente de indstria de tintas e vernizes foi estudada
por SASSIM et al. (2001). O reator anaerbio foi operado durante 140 dias com
TDH de 52 horas. O reator recebia efluente de um reator aerbio, cujas
finalidades eram a nitrificao da matria orgnica nitrogenada e a promoo
da desnitrificao do resduo. Os autores encontraram remoo de NTK de
51%, 66 % de nitrato e 50 % de nitrito.


42
4.2.4 Anlise estatstica da remoo de DQO (%)

Na Tabela 15 so apresentados os valores estatsticos dos efeitos
estimados para a remoo de DQO (%).



Tabela 15 Efeitos estimados para remoo de DQO (%)

Parmetro Efeito
Erro
padro
1

t(5) p-valor Coeficientes
Erro
padro
2

Intercepto 56,403 8,166 6,907 0,001 56,403 8,166
Rel. DQO/N (L) -14,210 10,002 -1,421 0,215 -7,105 5,001
Rel. DQO/N (Q) -26,937 11,906 -2,262 0,073 -13,468 5,953
Agitao (L) 7,755 10,002 0,775 0,473 3,878 5,001
Agitao (Q) -2,499 11,906 -0,210 0,842 -1,250 5,953
Rel. DQO/N x
Agitao
2,165 14,144 0,153 0,884 1,083 7,072
1
Erro padro do efeito;
2
Erro padro do coeficiente.



Pelos dados apresentados na Tabela 15 e pelo grfico de Pareto
representado pela Figura 15, observa-se que no h termos significativos.
Logo, conclui-se que esse tipo de planejamento no indicado para
representar os dados de remoo de DQO e/ou as faixas estudadas para a
relao DQO/N e velocidade de agitao esto fora do mais indicado para a
anlise da remoo de DQO.
Na Figura 15 est ilustrado o grfico de Pareto, o qual no apresenta
significncia dos parmetros, ou seja, as colunas horizontais, representativas
desses parmetros, no ultrapassam as linhas tracejadas, representativas para
o intervalo de confiana de 95 %.

43
0,153071
-,209901
0,7753509
-1,4207
-2,2624
p=0,05
Estimativa do erro padronizado
(Valor absoluto)
1Lby2L
Agitao(Q)
(2)Agitao(L)
(1)Rel. DQO/N(L)
Rel. DQO/N(Q)

Figura 15 Grfico de Pareto para a varivel remoo de DQO (%).

Desta forma, resolveu-se analisar apenas a poro linear do
planejamento (ensaios 1 a 4), incluindo a triplicata no ponto central, a qual
serviria para analisar a curvatura do processo. Assim sendo, a nova matriz do
planejamento (a partir da Tabela 9) aquela indicada na Tabela 16.



Tabela 16 Matriz do planejamento 2
2
com os fatores (codificados e reais) e
resultados obtidos de remoo de DQO (%).

Nmero
de
ensaios
Fatores
(valores codificados)
Fatores
(valores reais)
Relao
DQO/N
Agitao

Relao
DQO/N
Agitao
(rpm)
Remoo
deDQO
(%)
1 -1 -1 1 32 62,81
2 1 -1 5,4 32 34,57
3 -1 1 1 88 64,07
4 1 1 5,4 88 40,16
5 0 0 3,2 60 63,09
6 0 0 3,2 60 51,33
7 0 0 3,2 60 54,80



Na Tabela 17 esto apresentados os valores estatsticos dos efeitos
estimados para a remoo de DQO (%).


44

Tabela 17 Efeitos estimados para remoo de DQO (%)

Parmetro Efeito t(2) p-valor Coeficientes Erro padro
2

Intercepto 50,403 16,683 0,004 50,403 3,021
Curvatura 12,008 1,301 0,323 6,004 4,615
DQO/N (L) -26,075 -4,315 0,050 -13,038 3,021
Agitao (L) 3,425 0,567 0,628 1,713 3,021
Rel. DQO/N x
Agitao
2,165 0,358 0,754 1,083 3,021



Na Tabela 17, os valores em itlico evidenciam que apenas a relao
DQO/N foi significativa no intervalo de confiana de 95 %. A curvatura no foi
significativa (p > 0,05), ou seja, fica explcito que um modelo quadrtico obtido
por um planejamento do tipo do planejamento anterior (DCCR) realmente no
indicado. Neste caso, o planejamento da Tabela 16 indicado e mostra que a
relao da varivel DQO/N com a remoo de DQO linear do tipo
(Equao 9):

Remoo de DQO (%) = 50,40 -13,04.(DQO/N) (equao 9)

A equao acima considera o fator relao DQO/N na sua forma
codificada. O modelo de regresso linear apresentado na equao 9 para os
dados da eficincia do processo na remoo de DQO apresentou R
2
= 0,912.
Isto significa que 91,20 % da variao na eficincia da remoo de DQO (%)
so explicados pelo modelo apresentado.
O grfico de Pareto (Figura 16) ilustra a significncia dos parmetros.
Consideram-se significativos os parmetros cujas colunas horizontais
ultrapassam as linhas tracejadas, representativas para intervalo de confiana
de 95 %.



45
0,3583021
0, 56682 9
1,301026
-4,31535
p=0,05
Estimativa do erro padronizado
(valor absoluto)
1by2
(2)Agitao
Curvatura
(1)DQO/N

Figura 16 Grfico de Pareto para a varivel remoo de DQO (%).



Assim, pelos valores apresentados na Tabela 17 e pelo grfico de
Pareto (Figura 16), percebe-se que a relao DQO/N apresenta influncia
significativa para um intervalo de confiana de 95 %.
Na Tabela 18, est apresentada a anlise de varincia (ANOVA) para o
modelo linear de remoo de DQO (%). Tal anlise necessria para melhor
avaliao do modelo.



Tabela 18 ANOVA do modelo linear da remoo de DQO (%)

Fonte de
Variao
Soma dos
Quadrados
Graus de
liberdade
Quadrado
Mdio
F
calculado

Regresso
(modelo)
696,32 3 232,11 5,16
Resduos 134,820 3 44,940
Total 831,14 6



A partir dos resultados apresentados na anlise de varincia, verifica-
se que o modelo linear no vlido no intervalo de 95 % de confiana, tendo
em vista que o F
calculado
(5,16) menor que o F
tabelado (3;3;0,05)
(9,28), e neste caso
no pode ser usado para prever o comportamento do processo.
46
Na Figura 17, verifica-se que a distribuio dos resduos, em funo
dos valores observados para remoo de DQO, no est distribuda
aleatoriamente em torno do zero.



30 35 40 45 50 55 60 65 70
Valores observados
-4
-2
0
2
4
6
8
10
12
R
e
s

d
u
o
s

Tabela 17 Grfico dos resduos pelos valores observados de remoo de DQO.



Conclui-se, portanto, que o modelo no pode ser usado para outra
funo como otimizao. Entretanto, pode-se utilizar a superfcie de resposta,
apresentada na Figura 17, para visualizar o processo.
De acordo com a Figura 18, observa-se que os maiores valores de
remoo de DQO (%) foram obtidos quando se utilizou uma baixa relao
DQO/N, ou seja, quanto menor a relao DQO/N maior foi a remoo de DQO.
Logo, conclui-se que, atravs da superfcie de resposta, a remoo de DQO
(%) deve ser estudada em faixas abaixo de 3,2 para a relao DQO/N.

47

Figura 18 Superfcie de resposta para remoo de DQO (%).



Estudo semelhante foi realizado por CALLADO & FORESTI (2000),
porm esses autores encontraram remoo de matria orgnica de 90 %. Eles
avaliaram o desempenho de um sistema composto de trs reatores
seqenciais em batelada (RSB), em escala de laboratrio, formando um
sistema anaerbio/aerbio/anaerbio na remoo biolgica de carbono e
nutrientes.
O sistema foi operado em ciclos de 12 horas, com 8,0 L por batelada,
tratando esgoto domstico sinttico. O primeiro reator (R1) tinha por finalidade
remover a maior frao de matria carboncea e promover a amonificao; o
segundo (RA), visava promover a nitrificao e a remoo biolgica de fosfato,
e o terceiro (R2) a desnitrificao, tendo sido testada a utilizao de acetato de
sdio (no RA para remoo do fosfato) e metanol (no R2) como fonte externa
de carbono. O sistema foi operado em quatro etapas, diferenciadas pela
concentrao de DQO do substrato sinttico e pela fonte de carbono
adicionado ao RA para remoo biolgica de fosfato, em que foi testada a
utilizao de acetato de sdio. O sistema combinado de reatores mostrou-se
48
eficiente na remoo biolgica de matria orgnica (90 %), nitrognio (85 %) e
fsforo (68 %).
COSTA et al. (2005) estudaram o comportamento de um reator em
batelada seqencial com enchimento escalonado, a fim de remover
biologicamente a matria orgnica carboncea (DQO), nitrognio e fsforo de
esgoto domstico. O reator piloto possua volume mximo de trabalho de
1,3m
3
. O tempo de deteno hidrulica variou de 6 a 8 horas. A partir dos
dados obtidos na pesquisa, observou-se que o reator em batelada seqencial
apresentou eficincia mdia de 82 % na remoo de DQO, 94,4 % no processo
de nitrificao, 71,4 % do processo de desnitrificao e 64,5 % no processo de
biodefosfatao. Os autores concluram que o RBS pode ser uma boa
alternativa para o tratamento usado no esgoto domstico.



49
5 CONCLUSES


De acordo com os dados obtidos neste trabalho, pode-se concluir que:
O reator anxico, revestido com espuma poliuretana, mostrou-se
eficiente para sediar o processo da desnitrificao;
A manipueira se apresentou como uma fonte de carbono vivel para o
processo;
A agitao no teve efeito significativo, ao nvel de 5 % de significncia,
sobre o processo da desnitrificao;
A relao DQO/N influenciou significativamente a remoo de nitrato e
de nitrito, no intervalo de confiana de 95 %, com faixa tima de
operao entre 3,2 e 5,4, em que foram obtidas eficincias de remoo
de nitrognio de 100 %;
A relao DQO/N influenciou significativamente a remoo de DQO, e
essa deve ser estudada em faixas abaixo de 3,2 para relao DQO/N;
Os parmetros pH e alcalinidade (CaCO
3
), monitorados durante todos
os experimentos, apresentaram comportamento esperado para o
processo da desnitrificao, evidenciando a produo de alcalinidade;
A temperatura mdia do ambiente de trabalho, que foi de 27C,
favoreceu o crescimento dos microrganismos desnitrificantes; e
O TDH de 4 horas no reator anxico foi suficiente para promover a
desnitrificao.
50
6 SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS


Otimizar o processo da desnitrificao, com estudo referente s faixas
de relao DQO/N entre 3,2 e 5,4;
Trabalhar com velocidades de agitao superiores a 100 rpm;
Testar TDH inferior a 4 horas, para reator anxico e
Investigar a viabilidade de um sistema em escala piloto, que una os
processos de nitrificao e desnitrificao em um mesmo reator,
utilizando a manipueira como fonte de carbono.

51
7 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS


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