INFORME PRCTICA #5

DETERMINACION DE SULFATOS
1.-OBJETIVO.-
- Determinacin de sulfatos en aguas de mina
2.-FUNDAMENTO TEORICO.-
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. Las
aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes
de la oxidacin de la pirita y del uso del cido sulfrico.
Los estndares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite mximo de 250
ppm de sulfatos. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener accin laxante, por lo
que no es deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.
Los lmites de concentracin, arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son:
Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm. La
presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un sabor deseable
al producto. En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos no producen un incremento
en la corrosin de los accesorios metlicos, pero cuando las concentraciones son superiores a
200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberas de plomo.
Mtodos de Determinacin
Mtodo gravimtrico: Mediante precipitacin con cloruro de bario, es un mtodo muy preciso y
aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con
cloruro brico, en medio cido, son secados a 110C y calcinados a 600C.
Mtodo nefelomtrico: Por medio del uso de un turbidmetro nefelomtrico, es menos preciso que
el gravimtrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda, preferentemente, para la
determinacin de sulfatos en aguas con contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se
disponga de turbidmetro. Este mtodo no es recomendable para aguas con color, materias en
suspensin o con elevado contenido en materias orgnicas. El in sulfato SO42- precipita, en un
medio de cido actico, con in Ba2+de modo que forma cristales de sulfato de bario BaSO4 de
UNIVERSIDAD AUTONOMA TOMAS FRIAS FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA
Carrera: Ing. Del medio ambiente Semestre: Cuarto semestre
Nombres y Apellidos: Cristian Sandoval Miranda Materia: Qumica Analtica Cuantitativa
Docente: Lic. Elena Garca
Auxiliar: Univ. Yasmin L. Choque Choque

Fecha de entrega: 19 / 05/ 2014 Grupo: lunes : 14:00 a 16:15 Nota:
tamao uniforme, los que deben mantenerse en suspensin homognea durante un periodo de
tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma produzca.
El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente
obtenida. En esta tcnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede eliminarse
por filtracin o centrifugacin. La interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra
coloreada como testigo, a la que o se le agrega reactivo de la disolucin precipitante de bario, o
empleando como instrumento de medida un nefelmetro de doble posicin de cubeta, con lo que
elimina la influencia del color. Otra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad. Parte
de la materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin.
Mtodo volumtrico: consiste en la determinacin de los iones sulfatos por volumetra en presencia
de sulfato de bario y en medio alcohlico. Este mtodo es aplicable para la determinacin de
sulfatos en concentracin inferior a 100 mg/l. El contenido de sulfatos se determina por valoracin
con sal sdica del EDTA, del cloruro de bario que no se utiliz en la precipitacin de los sulfatos.
Este mtodo es recomendable para los casos que no se disponga del equipo necesario para
aplicar el mtodo gravimtrico.
La cantidad de componente en un mtodo gravimetrico se determina por medio de una pesada.
Para esto, la analita se separa fsicamente de todos los dems componentes de la mezcla, as
como del solvente. La precipitacin es una tcnica muy utilizada para separar la analita de las
interferencias; otros mtodos importantes de separacin son la electrolisis, la extraccin con
solventes, la cromatografa y la volatilizacin.
En este capitulo trataremos los principios generales del anlisis gravimetrico, incluyendo los
clculos estequiometricos. Tambin revisaremos el tema de los precipitados, su formacin y
propiedades y lo relacionado a su utilizacin en el anlisis gravimetrico. Los otros mtodos de
separacin se tratarn en captulos posteriores.
Principios generales
Un mtodo de anlisis gravimetrico por lo general se basa en una reaccin qumica con
sta:

aA + rR A
a
R
r

en donde a son las molculas de analita A, que reaccionan con r molculas de reactivo R. el
producto, AaRr, es por regla general una sustancia dbilmente soluble que se puede pesar como
tal despus de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composicin
conocida y despus pesarlo. Por ejemplo, el calcio se puede determinar por gravimetra
precipitndolo en forma de oxalato de calcio y calcinando el oxalato a oxido de calcio:

Ca
2+
+ C
2
O
4
2-
CaC
2
O
4
(S)



CaC
2
O
4
(S) CaO(s) + CO
2
(g) + CO(g)

Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se aade un exceso de preactivo R.
Para que un mtodo gravimetrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos:

1. El proceso de separacin debe ser completo, para que la cantidad de analita que no
precipite no sea detectable analticamente (por lo general, al determinar un componente
principal de una muestra macro es de 0.1 mg o menos).
2. La sustancia que se pesa debe tener una composicin definida y debe ser pura o casi
pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados errneos.

Para el anlisis, el segundo requisito es el mas difcil de cumplir. Los errores debidos a factores
tales como la solubilidad del precipitado por lo general se pueden minimizar y rara vez causan
un error significativo. El problema de mayor importancia es obtener precipitados puros que se
puedan filtrar con facilidad. Se ha realizado amplia investigacin acerca de la formacin y las
propiedades de los precipitados, y se han obtenido conocimientos notables que le permiten al
analista minimizar el problema de la contaminacin de los precipitados.
ESTEQUIOMETRIA
En el procedimiento gravimtrica acostumbrado, se pesa el precipitado y a partir de este
valor se calcula el peso de la analita presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el
porcentaje de analita A es


% A = x 100
peso de A
peso de la muestra

Para calcular el peso de la analita a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza un
factor gravimtrico. Este factor se define como los gramos de analita presentes en un g (o el
equivalente a un g) del precipitado. La multiplicacin del peso del precipitado P por el factor
gravimtrico nos da la cantidad de gramos de analita en la muestra:
Peso de A = peso de P x factor gravimtrico

Por lo tanto peso de P x factor gravimtrica
peso de la muestra

El factor gravimetrico aparece en forma natural si para resolver el problema se considera la
relacin estequimetrica entre el nmero de moles participantes.


3.-PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.-
- En un vaso de precipitado se toma 25 ml de la muestra, filtrando el agua de mina para posterior
mente eliminar los interferentes,

- Unas ves obtenidas la muestra se aade el indicar que es naranja de metilo.
- Se calienta la solucin y se agrega hidrxido de amonio 5ml para completar el precipitado
con calor
-

()

- En medio bsico el naranja de metilo es de color anaranjado para llevar a medio acido
aadimos acido clorhdrico este cambia de color naranja a color rojo, esto nos indica que el
carbonato que presenta se convierte en dixido de carbono
- Precipitamos con cloruro de bario al 5% con 10ml cambia de color de un rojo lechoso a un
rosado bajito
- El precipitado se realizara con mas o memos 80 90 C
- Despus se debe enfriar a temperatura ambiente para luego filtrar la materia coloidal
- Se debe lavar el precipitado con una pequea cantidad de agua destilada caliente
- Despus se procede a su posterior envejecimiento dejando la muestra por lmenos 24
hora


X 100 % A =
4.- MATERIALES Y EQUIPOS.-
MATERIALES EQUIPOS REACTIVOS
Vaso de precipitado estufa Agua de mina
Piceta plancha Hidrxido de amonio
Papel filtro Agua destilada
Vidrio de reloj Naranja de metilo
Crisol de porcelana Acido clorhdrico
Perxido de hidrogeno


5 REACCIONES.-

-Se elimina Interferentes
- Filtrarnos
- Tomamos la muestra 10 ml

()

Una vez obtenida dicho precipitado se debe de lavar varia veces para luego introducir el indicador
naranja de metilo

el sulfato de bario precipita como un coloide

6.-CALCULOS Y RESULTADOS.-










7.-OBSERVACION.-
- Segn la observacin que se pudo realizar se puede decir:
- Como la muestra contiene conductividad elctrica es recomendable adquirir muy poca
muestra en este caso solo tomamos 10 ml
- Los sulfuros son minerales muy insolubles en condiciones reductoras Cuando se produce
la oxidacin de estos minerales, entre los cuales el ms abundante es la pirita (FeS
2
) para
lo cual usamos este mtodo para su anlisis y as obtuvimos la cantidad de SO
4
que
presentaba el agua.

- Es recomendable tener en cuenta el PH del agua ya que de esto depende del correcto
desarrollo de la vida orgnica.

- Se puede decir que si pudo hacer la determinacin de sulfatos mediante el mtodo
gravimtrico.

- El mtodo exacto fue la gravimetra.









8.-CONCLUSION.-
Al colocar el indicador nos da un color naranja que indica que esta en un medio bsico, luego
se pone el cido clorhdrico H Cl, se calienta y este por accin de los coloides que estn en
suspensin en las paredes del recipiente este va cambiando de color a un rosado que nos
indica que esta evaporando el dixido de carbono C O
2
cuando se calienta.
Al filtrar todas las partculas pequeas deben quedar abajo



9.-BIBLIOGRAFIA.-
- http://mx.answers.yahoo.com/question/index?qid=20090214131113AANIteJ
- http://es.wikipedia.org/wiki/Sulfato

10.-ANEXOS.-