Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia

Departamento de Qumica e Exatas DQE

Qumica Analtica Experimental I
Turma P0

E!PE"I#E$T% $& 0
"ea'(es Qumicas) Especi*icidade+
seletividade e sensi,ilidade-
#aio de 0./
0e1ui2 BA
Introdu'3o
Ao realizar-se qualquer procedimento para a deteco de alguma espcie em
qumica analtica, preciso considerar a especificidade, seletividade e a
sensibilidade das reaes e se necessrio deve-se cria ou ajustar condies
adequadas para se obter os resultados desejados !ma fal"a nas condies do
meio como no ajuste da fai#a de p$, da temperatura ou da concentrao da
soluo no trar resultados satisfat%rios &om isso toda ateno em um
procedimento e#perimental e essencial
A sensibilidade de uma reao caracterizada pela sua perceptibilidade, de
forma confivel e sensvel ela detecta as variaes da concentrao do analito'
uma reao qumica ser mais sensvel quanto menor for ( concentrao
e#igida para a deteco do analito As reaes que apresentam um bai#o valor
de limite de deteco so aquelas que permitem a identificao de pequenas
quantidades de um certo on ou subst)ncia, sem a necessidade de grandes
quantidades de subst)ncia com grandes volumes A sensibilidade das reaes
pode ser definida quantitativamente pelo *imite de +ensibilidade, que a
menor quantidade de subst)ncia ou de on que se pode identificar, por meio de
resultados positivos, pelo ,nimo -etectvel que a menor quantidade do
analito presente em uma gota da soluo em analise que pode ser detectada
por um dado reagente, pela &oncentrao limite que a concentrao do
analito na soluo que fornece o mnimo detectvel, e pela -iluio *imite que
e#pressa o volume da soluo aquosa em mililitro que contm .g do analito
que em . gota contem a massa mnima detectvel, ou seja, possvel
identificar o on pela sua diluio mnima
/eaes especficas so reaes que permitem identificar um 0nico on
especfico em presena de uma mistura de outros ons, dando produtos com
propriedades caractersticas com somente um on, este mtodos refere-se aos
reagentes que reagem com um 0nico analito presente na mistura 1 campo
para reaes especificas no muito amplo pois o n0mero de reaes deste
tipo que se con"ece at "oje no muito grande, assim para se obter a
especificidade de uma reao necessrio condicionar o meio reacional para
que apenas um on na mistura seja identificado 2#emplo3 reao qualitativa
especifica para o iodo3 uma intensa cor azul escura aparece quando molculas
de iodo reagem com amido
/eaes +eletivas so reaes que sob certas condies identificam mais de
on na presena de outros, mas em n0mero limitado 4uanto menor for o
n0mero de ons apresentando teste positivo para uma reao maior ser a
seletividade, um e#emplo de reaes seletivas muito realizado para este tipo
de identificao a quelao do 5i
67
com dimetilglio#ima 8-,9: em meio
amoniacal 8p$ ; <:
%,4etivo
-iferenciar corretamente os termos especificidade, seletividade e sensibilidade
"esultados e Discuss3o
=erificando reaes seletivas, reaes especificas e sensibilidade de uma
reao
PA"TE . 5 "ea'3o Especi*icas)
>dentificao do iodo por meio de reao com amido
Procedimento .)
"esultado)
/eao de amido com iodo ? formao de um comple#o azul
2m um tubo de ensaio adicionou-se algumas partculas finamente divididas de
iodo em seguida foi adicionado a soluo de amido =erificou-se a formao de
um comple#o azul, ao ser aquecido em ban"o ,aria a colorao azul
desaparece, e ao ser resfriado em ban"o de gelo a colorao azul retorna
Discuss3o)
Ao adicionar a soluo de amido no tubo de ensaio contendo pequenas
partculas de iodo, observou-se a formao de um comple#o azul, a formao
deste comple#o da equilibro para a reao Ao ser aquecido em ban"o ,aria a
colorao azul desapareceu, o aumento da temperatura desloca o equilbrio
para a esquerda 2 ao resfriar o sistema em ban"o de gelo a colorao azul
retornou, isso devido ao restabelecimento do equilbrio par seu estado inicial
deslocado-se para a direita
Procedimento )
"esultado)
&olocou-se em um tubo de ensaio alguns miligramas de iodof%rmio 8&$>@: e @
gotas da soluo sulfocrAmica 8B6&r61CD$6+1E concentrado: ao misturar-se o
iodof%rmio com a soluo sulfocrAmica obteve-se uma soluo com tonalidade
laranja A mistura foi aquecida em ban"o-maria, foi observado um
desprendimento de vapores na colorao violeta 8>6: no tubo de ensaio, ao
entrar em ebulio foi utilizado um papel de filtro circular umedecido com
soluo de amido sobre estes vapores liberados durante a ebulio, foi
observado a formao de um crculo de colorao azul /eao do iodo com
soluo sulfocrAmica sob aquecimento3
6 I
5
7 8r

%
9
5

7 9 :

S%
;
< / I

= 7 8r
/7
7 9S%
;
5
7 9 :

%
Discuss3o)
Ao aquecer o iodof%rmio com a soluo sulfocrAmica, foi observada a liberao
de gs na cor violeta, o gs liberado foi o iodo gasoso que ao entrar em contato
com o papel filtro umedecido com o amido forma um comple#o de iodo com
amido que possui uma colorao especfica azul escuro 1 on iodeto tambm
forma comple#o com o amido de cor azul escuro
Procedimento /)
"esultado)
/epetiu-se o procedimento . utilizando desta vez @ m* de bromoformio
8&$Fr@: e @ gotas de soluo sulfocrAmica 8G6&r61CD$6+1E concentrado:
Hoi observado que ao receber os vapores no papel e filtro nada aconteceu
6 Br
5
7 8r

%
5
9
7 9 :

S%
;
< / Br

= 7 8r
/7
7 ;S%
;
5
7 9 :

%
Discuss3o)
Ao aquecer a soluo de bromof%rmio com a soluo sulfocrAmica no foi
observado nen"uma modificao na mistura As reaes de brometos do
"alogInios, no entanto no foi possvel perceber a presena de bromo isso,
pois o bromo no reage com o amido da mesma forma que o iodo &om estes
reagentes nestas condies, esta reao com "alogInios s% detectar o iodo,
pois ocorre ( formao do comple#o de cor caracterstica, com isso denomina-
se esta reao como especfica para o iodo, devido a sua e#clusividade
PA"TE 5 "ea'(es seletivas-
>dentificao do on &u67, na presena dos ons3 ons 5i67 e &o67, pelo uso
do reagente ditio#amida 8&6$E56+6: 2sse composto reage com ons &u67,
5i67 e &o67 formando precipitados com coloraes caractersticas' quando as
condies e#perimentais so alteradas, o reagente torna-se seletivo para ons
&u67, o que permite sua identificao na presena de outros ons
+oluo utilizadas3 nitrato de cobre .J, nitrato de cobalto .J e nitrato de
nquel .J
"esultado)
!so de dimetilglio#ima 8-,9:, para deteco de 5i67, em meio amoniacal, na
presena de ouros ons =rios ons reagem com -59, mas, em meio
amoniacal 8p$ ;<:, esta reao se torna seletiva para 5i67 &olocou-se em um
tubo de ensaio 6m* da soluo de 5i67 ao adicionara 6m* da soluo tampo
a soluo tornou-se azul claro Ao adicionar algumas gotas de -,9 a soluo
tornou-se rosa
$i
7
7 >8:
/
?

>$%:?

< @>8:
/
?

$%:-$%?A

$i B7 :
7
Discuss3o)
Ao adicionar no tubo d ensaio a soluo tampo amoniacal a soluo de nquel
e a dimetilglio#ima 8-,9: ocorrendo ( formao de um precipitado de
colorao rosa intenso 2ste precipitado o comple#o dimetilglio#ima de nquel
que formado em meio bsico, em meio cido isto no possvel determinar a
presena de nquel, pois ele se dissolve na soluo 2sta reao um e#emplo
de seletividade Atravs da formao desse comple#o possvel a deteco e
a determinao quantitativa de nquel
Procedimento em tu,o de ensaio)
.- &olocou-se uma gota de cada soluo3 nitrato de cobre .J, nitrato de
cobalto .J, e nitrato de nquel .J em tubos de ensaio e adicionou-se
uma gota da soluo do reagente de ditio#amida 1bserve e anote os
resultados
- 1 procedimento descrito no item . foi repetido, adicionando-se 6 gotas
de soluo de "idr%#ido de amAnio K,.K, nos tubos de ensaio contendo
as solues de nitratos e em seguida foi adicionado o regente
ditio#amida 1bserve e note os resultado
/- 1 procedimento descrito no item . foi repetido, adicionando-se uma gota
de cido actico <, nos tubos de ensaio contendo as solues de
nitratos e em seguida foi adicionado o regente ditio#amida 1bserve e
note os resultado
Procedimento em papel *iltro)
;- 2m um tubo de ensaio foi preparado uma mistura de volumes iguais, 6
gotas de cada soluo, &u67, &o67 e 5i67 Aplicou-se algumas gotas
da mistura, no centro de um papel de filtro circular, em seguida o papel
circular contendo a mistura foi e#posto aos vapores de amAnio do frasco
de 5$E1$ concentrado na &AL2*A Adicionou-se . gota do regente
ditio#amida 1bserve e anote os resultados
C- &olocou-se uma gota da mistura no centro de uma papel de filtro
circular, adicionou-se uma gota de acido actico <, e . gota do regente
ditio#amida 1bserve e anote os resultados
Ta,ela .5 "ea'(es dos ons de $i
+2
+ 8u
+2
e 8o
+2
com ditioxamida-
"ea'3o 8or do produto *ormado
&u
+2
7 &6$E56+6M &uN&8;5$:+O6 =erde ,usgo
&o
+2
7 &6$E56+6M &oN&8;5$:+O6 Alaranjado
5i
+2
7 &6$E56+6M 5iN&8;5$:+O6 2sverdeado
Ta,ela 5 "ea'(es dos ons de $i
+2
+ 8u
+2
e 8o
+2
com $:;%: seDuido de
adi'3o ditioxamida-
"ea'3o 8or do produto *ormado
&u
+2
75$E1$7&6$E56+6M&uN&8;5$:+O6 =erde ,usgo
&o
+2
75$E1$7&6$E56+6M&oN&8;5$:+O6 Alaranjado
5i
+2
75$E1$7&6$E56+6 M 5iN&8;5$:+O6 5en"uma colorao foi observada
Ta,ela /5 "ea'(es dos ons de $i
+2
+ 8u
+2
e 8o
+2
com 8:/8%%: seDuido
de adi'3o ditioxamida-
"ea'3o 8or do produto *ormado
&u
+2
7&$@&11$7&6$E56+6M&uN&8;5$:+O6 =erde musgo
&o
+2
7&$@&11$7&6$E56+6M&oN&8;5$:+O6 5en"uma colorao foi observada
5i
+2
7&$@&11$7&6$E56+6M5iN&8;5$:+O6 5en"uma colorao foi observada
Discuss3o)
A reao dos ons de 5i
+2
, &u
+2
e &o
+2
com a ditio#amida forma comple#os
de rubeanato de nquel, rubeanato de cobre e rubeanato de cobalto, as
cores observadas de cada comple#o so cores caractersticas de cada on
1 ajuste de determinadas condies como a adio do "idr%#ido de amAnio
torna o meio bsico, e em meio bsico outros comple#os so formados
como, "e#aamino-nquel >>, tetraminocuprato >> e "e#aamino-cobalto >>, ao
adicionar a ditio#amida estes comple#os formados em meio bsico so
desfeitos para forma comple#os desta vez com a ditio#amida P em meio
acido nada foi observado, com a adio da ditio#amida so formados
novamente comple#os
PA"TE / 5 Sensi,ilidade de uma rea'3o
=erificar a sensibilidade da reao entre He
+3
e tiocianato de
amAnio85$E+&5: atravs de diluies, at que se encontre a concentrao
limite
+olues utilizadas3 soluo K,.K, de He&l68soluo A: e soluo K,.K , e
5$E+&5
Procedimento)
Parte A 5 Solu'3o a ser preparada-
+oluo F ? soluo #, de He&l@ &olocou-se .,K m* de soluo de He&l@
K,.K 8soluo A: em um balo volumtrico de .K,Km* e completou-se o seu
volume com gua destilada' a partir da soluo F preparada foram feitas
oito diluies de vrias concentraes da soluo de He&l @ , em tubos de
ensaio diferentes
.? Qubo . - com o uso de uma pipeta, foi transferido .,Km* da soluo F
para um tubo de ensaio e acrescentou-se .,Km* de gua
? Qubo 6 - com o uso de uma pipeta, foi transferido .,Km* da soluo do
tubo . para um tubo de ensaio e acrescentou-se .,Km* de gua
/? Qubo @ - com o uso de uma pipeta, foi transferido .,Km* da soluo do
tubo 6 para um tubo de ensaio e acrescentou-se .,Km* de gua
;? Qubo E - com o uso de uma pipeta, foi transferido .,Km* da soluo do
tubo @ para um tubo de ensaio e acrescentou-se .,Km* de gua
C? Qubo R - com o uso de uma pipeta, foi transferido .,Km* da soluo do
tubo E para um tubo de ensaio e acrescentou-se .,Km* de gua
6? Qubo S - com o uso de uma pipeta, foi transferido .,Km* da soluo do
tubo R para um tubo de ensaio e acrescentou-se .,Km* de gua
9? Qubo C - com o uso de uma pipeta, foi transferido .,Km* da soluo do
tubo S para um tubo de ensaio e acrescentou-se .,Km* de gua
E? Qubo < - &om o uso de uma pipeta, foi transferido .,Km* da soluo do
tuboC para um tubo de ensaio e acrescentou-se .,Km* de gua
Parte B 5 Teste da sensi,ilidade de rea'3o-
"esultado)
2m cada um dos oito tubos de ensaio, adicionou-se . gota de soluo
K,.K, de 5$E+&5 1bservou-se que a tonalidade da soluo do tubo . a
cor r%sea era mais intensa e que de maneira crescente a cor da soluo
diminua de tonalidade sendo possvel evidenciar a cor dentro dos < tubos
somente ate o tubo S /eao do He&l@ com o 5$E+&53
Fe
7/
7 /S8$5 < Fe>S8$?/
Discuss3o)
Lode-se perceber que a diluio ao decorrer do tubo . para o tubo < a
tonalidade da cor da soluo ficava menos intensa ap%s a adio de @ gotas
de 5$E+&5 , isso pois a diluio diminui a concentrao do on He
+3
das
soluo contidas no tubo +endo possvel observar a cor r%sea at o tubo S
A colorao divido formao de um comple#o no dissociado de tiocianato
de ferro 8>>>:, ao decorrer dos tubos de ensaio a concentrao de He
+3
foi
diminuindo, conseqTentemente a colorao foi ficando mais clara, sendo o
tubo . mais avermel"ada o tubo S uma tonalidade bem pouco visvel e no
tubo C e < nada foi observado a ol"o nu, pois a concentrao de He
+3
estava
pr%#imo da concentrao limite
8onclus3o
Atravs dos e#perimentos realizados no laborat%rio foi possvel compreender
corretamente os termos especificidade, seletividade e sensibilidade &onclui-se
que ao se realizar qualquer reao analtica necessrio criar-se determinadas
condies para seu desenvolvimento, caso contrrio o resultado no ser
satisfat%rio, deve-se ajustar uma fai#a de p$ a temperatura e a concentrao
ideal para fins que se deseja Atravs dos e#perimentos foi possvel diferenciar
tais termos, a sensibilidade das reaes que por sua vez pode variar dentro de
certos limites, no e#perimento utilizando o reagente tiocianato de amAnio foi
possvel detectar a presena do He
7@
atravs da observao da colorao a
ol"o nu' as reaes especficas so aquelas que permitem identificar o on em
uma mistura, atravs dela foi possvel identificar o iodo por meio de reao com
amido' e a seletividade aquela que sob certas condies torna-se possvel
detectar alguns ons na presena de outros atravs da anlise da colorao
caractersticas dos ons
"e*erencias Bi,lioDrG*ica-
FA&&A5, 5 et al QUH#I8A A$AIHTI8A QUA$TITATIJA EIE#E$TA"- 6
a

ed +o Laulo3 2dgar FlTc"er *tda, .UCU

+B119, A etal FU$DA#E$T%S DE QUH#I8A A$AIHTI8A <
a
ed +o
Laulo, Qraduo ,arco 9rassi 6KK<
Anexo
Parte 8 5 PKs Ia,oratKrio
.- &alcule a concentrao de He&l@ na soluo F e nos oito tubos
preparados 8parte A:
Solu'3o B
8
.
; K,.K molD*
-.
J
.
; .,K m*
8
B
; V
J

; .K m*
&
.
# =
.
; &
F
# =
6
8
B
; K,K.K molD*
-.
ou .,K# .K
-6
mol*
-.
Tu,o .
8
B
; K,K.molD*
-.
J
.
; .,K m*
8
tu,o.
; V
J

; 6 m*
8
B
x J
.
L 8
tu,o.
x J

8
tu,o.
;

R,K# .K
-@
mol*
Tu,o
8
.
; K,KKRmolD*
-.
J
.
; .,K m*
8
tu,o
; V
J

; 6 m*
8
.
x J
.
L 8
tu,o
x J

8
tu,o
; 6,R # .K
-@
mol*
-.
Tu,o / 8
.
; K,KK6RmolD*
-.
J
.
; .,K m*
8
tu,o/
; V
J

; 6 m*
8
.
x J
.
L 8
tu,o/
x J

8
tu,o
; .,6R# .K
-@
mol*
-.
Tu,o ;
8
.
; K,KK6RmolD*
-.
J
.
; .,K m*
8
tu,o;
; V
J

; 6 m*
8
.
x J
.
L 8
tu,o;
x J

8
tu,o
; S,6R# .K
-E
mol*
-.
Tu,o C
8
.
; K,KKKS6RmolD*
-.
J
.
; .,K m*
8
tu,oC
; V
J

; 6 m*
8
.
x J
.
L 8
tu,oC
x J

8
tu,o
; @,.6R# .K
-E
mol*
-.
Tu,o 6
8
.
; K,KKK@.6RmolD*
-.
J
.
; .,K m*
8
tu,o6
; V
J

; 6 m*
8
.
x J
.
L 8
tu,o6
x J

8
tu,o
; .,RS6R# .K
-E
mol*
-.
Tu,o 9
8
.
; K,KKK.RS6RmolD*
-.
J
.
; .,K m*
8
tu,o9
; V
J

; 6 m*
8
.
x J
.
L 8
tu,o9
x J

8
tu,o
; C,<.6R# .K
-R
mol*
-.
Tu,o E
8
.
; K,KKK.RS6RmolD*
-.
J
.
; .,K m*
8
tu,oE
; V
J

; 6 m*
8
.
x J
.
L 8
tu,oE
x J

8
tu,o
; @,UKS6R# .K
-R
mol*
-.
- &alcule a concentrao limite de deteco de He
7@
, atravs da formao
do tiocianato frrico 8vermel"o:, obtida do teste e sensibilidade 8parte F:
Tu,o 6
.M #assa #olecular)
He+&5
F. ; RR,<R gDmol
S ; @6,KC gDmol
8 ; .6,K. gDmol
$ ; .E, K. gDmol
..@,UE gDmol
M PorcentaDem da massa de Fe presente no FeS8$)
RR,<R He ; K,EU .KK ; EU,KEJ
..@,UE He+&5
/M Passo)
.,RS#.K
-E
EU,KE ; C,SR # .K
-R
mol *
-.
.KK
;M Quantidade da massa de Fe presente na amostra)
.mol He WWWWWW RR,<Rg
C,SR#.K
-R
mol WWWWW #
X ; E,6C#.K
-@
g
/- &ompare a sensibilidade obtida na pratica com a sensibilidade te%rica
86,R#.K
-C
g He
@7
:
Tu,o E
.M Passo)
@,UK # .K
-R
EU,KE ; .,U. # .K
-R
mol *
-.
.KK
M Passo)
.mol WWWWWW RR,<Rg
.,U.#.K
-R
mol WWWWW #
X ; .,KS#.K
-@
g de He
@7
1 valor encontrado na pratica e#perimental no foi igual ao valor dado na
teoria, pois ao se realizar o e#perimento erros determinados foram
cometidos 2rros foram cometidos ao se observar a presena de He contida
nos tubos atravs do ol"o nu, ao se utilizar uma conta gotas para
transferIncia, este por sua vez no um matria muito preciso para
transferIncia de soluo' por se realizar procedimentos com base na
obteno de resultados qualitativos no foi necessrio o uso rigoroso de
equipamentos de alta eficiIncia de deteco -evido as fal"as em tais
metodologias pode-se concluir que os resultados encontrados na pratica
no coincidem com o da teoria devido ao erro de mtodo ao se realizar o
procedimento diferente do realizado na obteno do resultado escrito na
teoria, erro operacional, pois o e#perimento foi realizado por varias pessoa
com diferentes formas de manipulao, erro pessoal devido as diferentes
formas de observao pelos alunos e erros devido aos instrumentos e
reagentes utilizados
;- &alcule o erro relativo
Er ; Xi ? X ; Y E,6C#.K
-@
? 6,R#.K
-C
Y .KK ; .,C. # .K
S
J
X 6,R#.K-C