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i
i i
i
i
ef
/ ) U (
) U (
4
2
2
(3)
Donde:
i
es el nmero de grados de libertad asociada a la fuente de incertidumbre U
i
El factor de cobertura que relaciona el nmero de grados efectivos de libertad con el nivel
de confianza del 95,45 %, se obtiene de usando una tabla de una distribucin t-student.
7. VALIDACIN DE MTODOS
Validacin: Confirmacin mediante el suministro de evidencia objetiva de que se han
cumplido los requisitos para una utilizacin o aplicacin prevista [1].
Los laboratorios que siguen el mtodo de calibracin por comparacin contra un
higrmetro de referencia, deben validar el mtodo; para ello se recomienda usar puntos
fijos de humedad relativa con sales saturadas para validar su mtodo [3, 4]. En caso de
haber participado en comparaciones nacionales o internacionales de humedad, esta
informacin podr ser usada para el mismo fin.
8. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] NMX-Z-055:1996 IMNC Metrologa Vocabulario de trminos fundamentales y
generales; equivalente al documento International Vocabulary of Basic of General Terms in
Metrology , BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1993.
[2] NMX-CC-9000-IMNC-2000 Sistemas de gestin de calidad- Fundamentos y
vocabulario.
[3] OIMLR121 (International recommendation, 1996). The scale of relative humidity of air
certified against saturated salt solutions.
[4] ASTM 104-85 (Reapproved 1996) Standard Practice for Maintaining Constant Relative
Humidity by Means of Aqueous Solutions.
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[5] NMX-EC-17025-IMNC-2006 Requisitos generales para la competencia de los
laboratorios de ensayo y de calibracin.
[6] NCSL, RP-14, Gua para la seleccin de ambientes para los laboratorios de normas o
patrones, 2000.
[7] Bentley, E, R., Temperature and humidity measurement: Springer Verlag Singapure,
1998, cap. 7 pp 133-153.
[8] Polticas referentes a la trazabilidad e incertidumbre de mediciones, Serie documentos,
ema,
http://www.ema.org.mx/ema/pdf/PROCEDIMIENTOS/TRAZABILIDAD%20E%20INCE
RTIDUMBRE%20SC-2002-12-12.pdf., 2002.
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9. ANEXOS
ANEXO A. Tipos de sales empleadas para generacin de humedad.
Tabla 2. Valores de humedad relativa usando sales saturadas, valores tomados de la
referencia [3].
%HR
t(C)
Floruro
de cesio
Bromuro
de litio
Cloruro
de litio
Acetato
de
potasio
Cloruro
de
magnesio
Carbonato
de potasio
Bromuro
de sodio
Yoduro
de
potasio
Cloruro de
sodio
Cloruro de
potasio
Sulfato
de
potasio
5 - 7,40,8 13 - 33,60,3 43,10,5 63,50,8 73,30,4 75,70,3 87,70,5 98,51,0
10 - 7,10,7 13 23,40,6 33,50,3 43,10,4 62,20,6 72,10,4 75,70,3 86,80,4 98,20,8
15 4,31,4 6,90,7 12 23,40,4 33,30,3 43,20,4 60,70,6 71,00,3 75,60,2 85,90,4 97,90,7
20 3,81,1 6,60,6 12 23,10,3 33,10,2 43,20,4 59,10,5 69,90,3 75,50,2 85,10,3 97,60,6
25 3,41,0 6,40,6 11,30,3 22,50,4 32,80,2 43,20,4 57,60,4 68,90,3 75,30,2 84,20,3 97,30,5
30 3,00,8 6,20,5 11,30,3 21,60,6 32,40,2 43,20,5 56,00,4 67,90,3 75,10,2 83,60,3 97,00,4
35 2,70,7 6,00,5 11,30,3 - 32,10,2 - 54,60,4 67,00,3 74,90,2 83,00,3 96,70,4
40 2,40,6 5,80,4 11,20,3 - 31,60,2 - 53,20,5 66,10,3 74,70,2 82,30,3 96,40,4
45 2,20,5 5,70,4 11,20,3 - 31,10,2 - 52,00,5 65,30,3 74,50,2 81,70,3 96,10,4
50 2,10,4 5,50,4 11,10,3 - 30,50,2 - 50,90,6 64,50,3 74,50,9 81,20,4 95,80,5
55 2,00,4 5,40,3 11,00,3 - 29,90,2 - 50,20,7 63,80,4 74,50,9 80,70,4 -
60 2,00,4 5,30,3 11,00,3 - 29,30,2 - 49,70,8 63,10,4 74,40,9 80,30,5 -
65 2,10,5 5,30,3 10,90,3 - 28,50,3 - 49,51,0 62,50,4 74,20,9 79,90,5 -
70 2,20,6 5,20,3 10,80,4 - 27,80,3 - 49,71,1 61,90,4 74,10,9 79,50,6 -
75 2,40,7 5,20,2 10,60,4 - 26,90,3 - 50,31,3 61,40,5 74,00,9 79,20,7 -
80 2,60,8 5,20,2 10,50,5 - 26,10,4 - 51,41.5 61,00,5 73,90,9 78,90,8 -
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ANEXO B. Figura 3. Ejemplo de carta de trazabilidad usando el mtodo por comparacin.
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ANEXO C. Calibracin de un higrmetro de humedad en el intervalo de 10 % a 90 % de
humedad relativa usando el mtodo de comparacin.
Se realiz la calibracin de un higrmetro de humedad relativa (IBC) por comparacin
contra un higrmetro patrn (P1), en el intervalo de 10 % a 90 % de humedad relativa, a
una temperatura de 23 C, usando una cmara de humedad de flujo dividido.
Adicionalmente se coloc un termmetro para medir la temperatura dentro de la cmara
durante la calibracin (Ver figura 4).
Figura 4. Sistema de calibracin de un higrmetro de humedad relativa
La calibracin se realiz en el siguiente orden 10 %, 30 %, 60 %, 90 % y 10 % de
humedad relativa. Para cada punto de calibracin se tomaron diez lecturas una vez que la
cmara alcanz el equilibrio.
De acuerdo a datos del fabricante, el higrmetro bajo calibracin tiene un coeficiente de
temperatura de 0,1 %HR/C, el cual es usado como coeficiente de sensibilidad para la
estimacin incertidumbre (%HR/t) por este efecto, as como para estimar la correccin
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correspondiente cuando la calibracin se hace en dos condiciones diferentes de
temperatura.
La incertidumbre del informe de calibracin del termmetro es de 0,1 C a 23 C. La
resolucin del IBC es de 1 % de humedad relativa
Los datos del certificado de calibracin del higrmetro patrn (P2) son los siguientes:
Tabla 3. Tabla de resultados del informe de calibracin del higrmetro (P2)
Lectura del
patrn P1 (%)
Lectura del IBC-
P2 (%)
Correccin (%),
C
R
U(k=2),%
10,0 9,2 0,8 1,7
30,0 29,6 0,4 1,6
60,0 59,6 0,4 1,6
90,0 90,5 -0,5 1,8
Lecturas en % de humedad relativa
Cabe aclarar que P2 es el patrn para la calibracin que se describe en el ejemplo.
Los resultados de la calibracin del IBC se muestran en la tabla 4.
Tabla 4. Resultados en la mediciones durante la calibracin
Higrmetro patrn (IBC-P2) Higrmetro bajo calibracin Temperatura
dentro de la
cmara
Promedio Desv. estd Promedio Desv. estd
9,01 0,09 10,1 0,32 23,1
29,12 0,21 31,0 0,00 23,0
58,87 0,28 60,0 0,00 23,1
90,17 0,13 90,1 0,32 23,0
9,00 0,12 10,9 0,12 23,1
En la tabla 5 se presenta el presupuesto de incertidumbre para esta calibracin.
Tabla 5. Presupuesto de incertidumbre en la calibracin
Fuente
de incertidumbre
Distribucin
de
probabilidad
Coeficiente
de
sensibilidad
i
Estimacin
10% 30% 60% 90%
U[HR
p
+C
R
] Normal
1 50 0,85 0,80 0,80 0,90
IBC
U
resolucin
Rectangular
1 infinito 0,29 0,29 0,29 0,29
U[(%HR)
rep
] Normal
1 9 0,10 0,00 0,00 0,10
U[(HR)
t
] Normal
0,1 %HR/C 50 0,01 0,01 0,01 0,01
U[(HR)
hist
] Rectangular
1 infinito 0,23 0,23 0,23 0,23
U[(HR)
stb
] Normal
1 50 0,09 0,21 0,28 0,13
U[(HR)
hmg
] Normal
1 50 0,03 0,03 0,03 0,03
*
ef
80 76 77 78
* el nmero efectivo de grados de libertad se obtuvo aplicando la ecuacin (3).
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Los valores de correccin, (HR)
stb
= (HR)
hmg
= 0, (HR)
hist
=0, debido a que su valor se
encuentra contenido en la incertidumbre por histresis a la cual se le asign una
distribucin rectangular. (HR)
t
=0 debido a que la calibracin se llev a cabo en una sola
condicin de temperatura.
Empleando la ecuacin (3) se puede estimar el nmero de grados efectivos de libertad, tal
como lo muestra el siguiente resultado.
[ ]
80
50
03 0
50
09 0
0
50
01 0
9
32
0
50
85 0
03 0 09 0 09 0 01 0 10 0 29 0 85 0
4 4 4 4 4
2
2 2 2 2 2 2 2
=
+ + + + + +
+ + + + + +
=
) , ( ) , ( ) , ( ) ( ) , (
) , ( ) , ( ) , ( ) , ( ) , ( ) , ( ) , (
ef
(4)
Este mismo debe ser aplicado para cada punto de calibracin. Luego el valor de k
correspondiente se obtiene usando la tabla t-student, de acuerdo al nivel de confianza de
aproximadamente 95,45 %.
Aplicando la ecuacin (1) para obtener los valores de correccin y la ecuacin (3) para
obtener la incertidumbre expandida, se obtiene la siguiente tabla de resultados:
Tabla 6. Tabla de resultados de la calibracin
Lectura del
patrn (%)
Lectura del
IBC(%)
Correccin (%)
C
R
U(k=2)%
10 11 -1 2
30 31 -1 2
59 60 -1 2
89 90 -1 2
% de humedad relativa
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IDENTIFICACIN DE CAMBIOS
INCISO
PGINA CAMBIO(S)
PRESENTACIN 3
Se actualiz la fecha de la norma NMX-EC-17025-
IMNC-2000 por NMX-EC-17025-IMNC-2006
8 17
Se rectific la codificacin de la norma NMX-EC-
9000-IMNC-2000 por NMX-CC-9000-IMNC-2000
8 18
Se actualiz la fecha de la norma NMX-EC-17025-
IMNC-2000 por NMX-EC-17025-IMNC-2006
Observaciones: