LABORATORIO N 1

GRAVIMETRA DE VOLATILIZACIN: DETERMINACIN DE HUMEDAD Y

SOLIDOS TOTALES

I. Objetivos

1.1. Operar adecuadamente la balanza analtica elctrica y la electrnica
1.2. Aplicacin del mtodo gravimtrico por volatilizacin
1.3. Determinar el contenido de humedad en un alimento

II. Principio del mtodo

El mtodo de anlisis toma el nombre de mtodo gravimtrico indirecto por
volatilizacin. Consiste en someter una porcin pesada de muestra a
calentamiento a una temperatura adecuada y a un periodo de tiempo
determinado. El residuo slido se pesa y el agua se determina en funcin de
la variacin de peso que experimenta la sustancia en estudio.
Este mtodo es vlido solo cuando en el caso de que la prdida de peso sea
debido exclusivamente a la eliminacin de agua.

III. Generalidades
Los mtodos gravimtricos son mtodos de anlisis basados en pesar un
analito al estado puro o de compuesto qumico de composicin qumica
conocida, estos mtodos miden la masa de la sustancia. Se clasifican en
mtodos por:
a) Precipitacin
b) Por desprendimiento o volatilizacin
c) Electro gravimtricos
Los mtodos por volatilizacin consisten en desprender de la sustancia en
estudio el analito como un producto gaseoso por tratamiento generalmente
por calentamiento a una temperatura adecuada. La determinacin de agua
en las sustancias solidas es uno de los casos ms importante en anlisis
gravimtrico por volatilizacin basado en la prdida de peso de una sustancia
despus de haber sido sometida a tratamiento debido a que un componente
comn en los cuerpos slidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos
slidos se encuentra bajo dos formas:
1. Agua esencial
El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la
composicin estequiometrica de los compuestos, puede ser:

Agua de cristalizacin o hidratacin:
Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias
denominadas hidratos cristalinos. Durante el calentamiento, estos hidratos se
descomponen, desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la forma de
nH2O

Agua de constitucin:
En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrogeno y el
oxgeno, o el grupo hidroxilo unidos dentro de los compuestos por fuerzas de
valencia primaria, se pueden convertir en agua por descomposicin trmica
del producto.
2NaHCO3 = Na2CO3 + H2O + CO2

2. Agua no esencial
Es el agua retenida en las sustancias solidas mediante fuerzas no qumicas.
Pueden ser:

Aguas higroscpicas
Es el agua retenida por los slidos y que son absorbidos por su superficie a
partir del aire, o cuando se aade agua a materiales en procesos
industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina por
calentamiento a unos 100C.

Agua ocluida o incluida
Es un componente habitual de los compuestos que se forman por
cristalizacin en disolucin acuosa. Forma parte de minerales y productos
naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas
temperaturas.

Agua de inhibicin
Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenmenos gelatinosos
o coloides lifilos orgnicos. Este tipo de agua se encuentra en el agar agar,
xidos de silicio y aluminio.
Mtodos de determinacin
Para analizar agua por los mtodos gravimtricos se tiene 2 formas:
a) Mtodos directos

El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento
de peso que esta va a provocar en sustancias especiales que actan como
absorbentes de agua. Por el aumento de peso se determina el agua.

b) Mtodos indirectos

El agua se determina por la prdida de peso que sufre la muestra cuando se
somete a calentamiento. La prdida de peso se debe solo a la perdida de
agua que experimenta la muestra.
Este mtodo para que pueda ser aplicado se requiere que el
desprendimiento de agua debe ser completo y que la eliminacin del
producto voltil corresponda solamente al agua.
En ocasiones conviene analizar las muestras como se reciben y entonces
informan como anlisis sobre muestra hmeda y cuando la muestra es
desecada sobre base seca. En este caso se tiene que descontar el peso
del agua de la muestra y se constituye en slidos totales.
IV. Equipos

4.1. Balanza analtica con sensibilidad de 0.1mg
4.2. Crisoles de porcelana
4.3. Pinza para crisoles
4.4. Estufa
4.5. Desecador con agente hidratante
4.6. Pesa filtro
4.7. Esptula






V. Materiales
Harinal
Mufla
Desecador

VI. Procedimiento

6.1. Anlisis de muestra
Lavar los pesafiltros con agua destilada y secar a una temperatura de 100-
200 C
Pesar un pesafiltro completamente limpio y seco.
Pesar en el recipiente aproxidamente 5.0 gramos de muestra por analizar,
verifique la pesada del conjunto y colocar el pesafiltro y su contenido en una
estufa regulada a 100-120 C, durante 30 min.
Retirar el pesafiltro de la estufa y colocarlo en un desecador para que enfri.
Pese el conjunto y nuevamente traslade el pesafiltro a la estufa por espacio
de 30 minutos, enfriar y pesar.
Repita esta operacin hasta conseguir peso constante. Con los datos
conseguidos calcule el porcentaje de humedad en la muestra.







VII. Clculos

DATOS:
Peso del pesa filtro vaco : 22.86 gr
Peso de pesa filtro ms muestra : 26.70gr
Peso de muestra = 26.70gr - 22.86 gr = 3.84 gr
Peso del pesa filtro con la muestra seca
Primera pesada: 26.23 gr

26.70gr - 26.23 gr = 0.47
Segunda pesada : 26.19 gr

26.70gr - 26.19 gr = 0.51
Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relacin:
Donde:
%H: porcentaje de humedad
G1: peso de agua en la muestra
G2: peso de muestra hmeda

%H2O = (( G1 / G2 ) x 100 )
%H2O = ((0.47 / 3.84 )*100) = 12.24 %
%H2O = ((0.51 / 3.84 )*100) = 13.28 %
Tabla1: Resultados
% de Agua % solidos Valor Medio
12.24 % 87.76% 12.24%
13.28 % 86.72% 13.28%

TOTAL: 25.52


VIII. Expresin de resultados

Media aritmtica :

25.52 / 2 = 12.76

Varianza

1. 12.24 12.76 = -0.56
2. 13.28 12.76 = 0.52

= (-0.56)
2
+ (0.52)
2
= 0.292

Desviacion estndar (d)

= 0.292 = 0.54

Intervalo:
I = Vs Vf
I = 13.28 12.24
I = 1.04
IX. Observaciones

a. Se coloca la muestra en el desecador para evitar que la muestra adquiera
humedad del ambiente.
b. El cloruro de calcio es el compuesto encargado de absorber la humedad que
se produce en el desecador.

X. Conclusiones

Se logr aplicar el mtodo gravimtrico satisfactoriamente
Determinamos la humedad de la harina comercial H= 12.76 %

XI. CUESTIONARIO

1. A qu se denomina agua no esencial en una muestra?

Es aquella agua unida por enlaces no qumicos y puede estar presente como
agua monocapa (adsorbida directamente sobre los grupos funcionales de
caractersticas polares. Inicos o dipolos), agua vecinal que va aligada a la
capa primaria (monocapa) por puentes de hidrogeno, y por ltimo el agua
mvil que tiene la mayor capacidad de disolvente.

2. A qu se denomina agua esencial en una muestra?

Se caracteriza por los hidratos y el agua de constitucin. En los hidratos el
agua est ligada por enlaces covalentes coordinados, cuya energa de
enlace es menor que la correspondiente a los enlaces inicos o covalentes
propiamente dichos; este tipo de agua es relativamente fcil de eliminar por
accin del calor.
BaCl
2
.2H
2
O BaCl
2
+ H
2
O
Este hidrato pierde sus dos aguas de hidratacin a partir de los 113 C y es
trmicamente estable. Su punto de fusin es de 962 C y su punto de
ebullicin es 1560 C. La temperatura optima se encuentra entre 150 a 200
C.
El agua de constitucin es aquella que se puede perder trmicamente y que
necesariamente no se encuentra en la relacin hidrogeno: oxigeno (2:1) en la
formula estructural. Por ejemplo

2NaHCO
3
Na
2
CO
3
+ H
2
O + CO
2

2MgHPO
4
Mg
2
P
2
O
7
+ H
2
O
Ca(OH)
2
CaO + H
2
O

3. En que consiste la determinacin de perdida por calentamiento o por
calcinacin?

Cuando no es posible lograr una especie libre de solvente y electrolitos del
lquido de lavado por secado, se recurre a la calcinacin, es decir, se somete
a temperaturas altas que permitan obtener un material libre de
contaminantes y de estequiometria definida. Especial atencin merecen, los
materiales solidos cuando son sometidos a calcinacin en presencia del
material filtrante (papel de filtro), ya que pueden sufrir reacciones de
reduccin. Se recomienda entonces, durante la calcinacin, hacer el
quemado del papel de filtro en presencia de suficiente aire y alejado de la
llama reductora.

4. En la presente practica que clase de agua se determina por qu?
Se determina el agua esencial, que es la que forma parte integral de la
estructura molecular o cristalina de un compuesto en un estado slido; est
presente en una relacin estequiometria como agua de cristalizacin.

5. En que consiste el procedimiento gravimtrico indirecto?
Se utiliza en la determinacin de la prdida de peso de un material a analizar
cuando se somete a condiciones que permitan eliminar el agua ( no esencial,
esencial o ambas ). Este mtodo solo se aplica al estar seguros de que el
nico material que se pierde bajo las condiciones experimentales es el agua.
A continuacin se describen algunas tcnicas que permiten la determinacin
de agua indirectamente:

Por desecacin en estufa hasta pero constante
Mtodo de la estufa de aire forzado y mtodo de la estufa de vaco. En estos
mtodos se puede correr el riesgo de que se formen hidratos lo que dificulta
la determinacin del agua.

Deshidratacin en un desecador a temperatura ambiente
En algunas ocasiones se recomienda utilizar esta tcnica que permite la
deshidratacin a bajas temperaturas para productos termolbiles, y como
medio desecante cido sulfrico concentrado, pentoxido de fosforo, oxido de
bario o perclorato de magnesio.

6. PROBLEMAS
6.1.- Una muestra de 0.5231 g que contiene cloruro da un precipitado de cloruro
de plata que pesa 0.1156 g. Cul es su porcentaje en cloruro?
PM (Cl): 35.45
PM (Ag): 107.87

Gramos de cloro= 0.02 g

% Cl =




% Cl =

% Cl = 5.44%



6.2.- A fin de determinar el contenido en azufre de uno de sus minerales, se tratan
0.350 g del mismo con cido ntrico concentrado. El cido formado se
precipita con cloruro de bario obtenindose 0.425 g de sulfato de bario.
Qu tanto por ciento de azufre contiene el mineral?

% S =

Gramos de azufre= 0.0583 g

% S =

% S = 16.657 %

6.3.- Una moneda de plata que pesa 6.42 g se disuelve en cido ntrico. Se agrega
NaCl a la disolucin con lo que toda la plata precipita como 8.16 g de AgCl.
Calcula el porcentaje de plata de la moneda.

Peso de la moneda: 6.42 g
Peso AgCl: 8.16 g
PM (Ag): 107.868
PM (Cl): 35.453

% Ag =

% Ag = 96.6%

6.4.- 25ml de una disolucin de cido clorhdrico se trata con un exceso de nitrato
de plata. El precipitado obtenido pesa 0.3931q qu peso de cido estaba
presente en los 25 l de la disolucin?

HCl+AgNO3 AgCl + HNO3
25ml de Hcl -0.3931 g de AgNO3
25000ml de disolucin =





6.5.- Determinar el agua de cristalizacin del BaCl
2
.2HO (244.30) y verificar la
precisin de la determinacin (determinacin terica), si se tiene los
siguientes datos experimentales:

Masa del pesafiltros con la sustancia : 9.5895 g.
Masa del pesafiltros : 8.1320 g.
Masa de la sustancia (BaCl
2
.2HO) : 1.4575 g.

Masa del pesafiltros con la sustancia seca:

Primera pesada : 9.3747 g.
Segunda pesada : 9.3749 g.

%Humedad =



P
1
: 9.5885 -9.3747 =0.2148
P
2
: 9.5895 9.3749 = 0.2146
P
prom
= 0.2147
%Humedad =

%Humedad = 14.7307 %
Valor terico:
Peso de BaCl
2
.2HO =244.30
Peso de 2HO =36
%Humedad =



%Humedad =

%Humedad = 14.7359 %
%E= 0.01206 %