5.

Selección de la normativa de referencia

NEN 5734 Bodem. Gaschromatografische bepaling van de gehalten aan organochloor-

bestrijdmiddelen (OCB’s) en polychloorbifenylen (PCB’s) in grond. (Suelo.
Determinación por cromatografía de gases del contenido de pesticidas
organoclorados y policlorobifenilos en suelo)

En el momento que sea aprobada la norma ISO/CD 1038 ésta se convertirá

en la normativa de referencia.

5.2.12. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ACEITE MINERAL

5.2.12.1. Definición del parámetro

Bajo la denominación de aceite mineral se incluyen un grupo de sustancias

con características físicas y químicas similares y que, en consecuencia, res-
ponden de una manera comparable a la aplicación de un procedimiento de
cuantificación. Es por ello que, en lugar de desarrollar los protocolos en
función de una definición estricta del compuesto/s objeto de la determina-
ción, es el propio parámetro en sí el que se define en base a la metodología
utilizada para el análisis.
En lo que se refiere a la cuantificación de aceite mineral en muestras de
suelo y en otras matrices ambientales es, en general, la solubilidad en 1,1,2-
tricloro-1,2,2-trifluoroetano la que delimita la naturaleza de los compuestos
incluidos dentro del concepto “aceite mineral”. Así, tanto la norma NEN 5733
como la ISO/TR 11046 restringen su ámbito de aplicación a aquellos com-
puestos que, siendo extraídos en 1,1,2-tricloro-1,1,2-trifluoroetano en las con-
diciones especificadas en la norma, cumplen con las siguientes condiciones:

• no se adsorben sobre florisil (NEN 5733), silicato de magnesio u óxido

de aluminio (ISO/TR 11046);
• absorben radiación a longitudes de onda de 2.925 cm-1 y/o 2.958 cm-1 y/
o 3.030 cm-1;
• se identifican como picos cromatográficos entre los tiempos de reten-
ción del n-decano (C10H22) y n-tetracontano (C40H82).

Los compuestos químicos que responden a estas condiciones son

mayoritariamente sustancias no polares con grupos C-H, bien aromáticos bien

I H O B E , S. A. 135
 GUÍA METODOGÓGICA DE ANÁLISIS QUÍMICO

alifáticos. Cuando se utiliza la cromatografía de gases como técnica de deter-

minación, los compuestos cuantificados presentan puntos de ebullición en el
intervalo entre 175ºC y 525ºC.
La norma EPA 9070 limita la definición a aquellos compuestos extraibles en
fluorocarbono 113 (1,1,2-tricloro-1,2,2-trifluoroetano) entre los que se inclu-
yen hidrocarburos relativamente poco polares, aceites vegetales, grasas ani-
males, ceras, jabones, grasas y otras sustancias similares.
Es necesario mencionar que ninguna de estas normas es aplicable a la
determinación de hidrocarburos volátiles ya que estos se pierden bien total
bien parcialmente en la operación de eliminación del disolvente. En este gru-
po de compuestos se incluyen las fracciones ligeras del petróleo incluida la
gasolina para cuya cuantificación será necesario recurrir a normativa específi-
ca para compuestos orgánicos volátiles.

5.2.12.2. Normativa comparada

Deter min ación de aceite min er al

NEN 5733: Bodem. Bepaling van het gehalte aan minerale olie in grond met behulp van
infraroodspectrofotometrie en gaschromatografie (Suelo. Determinación del
contenido de aceite mineral en suelo mediante espectrofotometría infrarroja y
cromatografía de gases)
ISO/TR 1 1 046: Soil quality. Determination of mineral oil content-Method by infrared
spectrometry and gas chromatographic method (Calidad del suelo - Determi-
nación del contenido de aceite mineral. Método de espectrometría de infrarrojos
y cromatografía de gases)
EPA 9070: Total recoverable oil and grease (gravimetric, separatory funnel extraction)
Aceite y grasa total recuperable (gravimetría, extracción en embudo de decan-
tación)
EPA 9071 : Oil and grease extraction methods for sludge samples (Método de extracción
de aceite y grasa para muestras de fango)
DIN 38409-1 8: German standard methods for the examination of water, waste water and
sludge: general measures of effects and substances (group H); determination
of hydrocarbons (H18) Métodos estándar alemanes para la evaluación de agua,
agua residual y fango: medidas generales de efectos y sustancias (grupo H);
determinación de hidrocarburos (H18)

5.2.12.3. Discusión

La búsqueda de normativa para la cuantificación de aceite mineral en mues-

tras de suelo sólo ha permitido identificar dos normas específicamente diseña-
das para el análisis de este medio, NEN 5733 e ISO/TR 1046 basadas ambas en
los mismos principios y con desarrollos similares.

136 I H O B E , S. A.
5. Selección de la normativa de referencia

Tabla 26. Principales características de los métodos y normas para la

determinación de aceite mineral

Nor ma Ámbito de aplicación Método de Método de

ex tr acción deter min ación
NEN 5733 Suelo Extracción por agitación A. Espectrometría infrarroja
Determinación de aceite con 1,1,2-tricloro-1,2,2- a 2958 cm-1, 2925 cm-1 y
mineral trifluoroetano Clean-up 3030 cm-1
con florisil B. Cromatografía de gases
con detector de
ionización de llama para
concentraciones superio-
res a 1000 mg/kg

ISO/TR 1 1 046 Suelo Extracción por agitación o A. Espectrometría infrarroja

Determinación de aceite soxhlet con 1,1,2-tricloro- a 2958 cm-1, 2925 cm-1 y
mineral 1,2,2-trifluoroetano o 3030 cm-1
acetona/heptano 50:50. B. Cromatografía de gases
Clean-up con silicato de con detector de
magnesio u óxido de alu- ionización de llama
minio

EPA 9070 Aguas superficiales, y re- Extracción por agitación Gravimetría

siduos industriales, urba- con 1,1,2-tricloro-1,2,2-
nos y acuosos trifluoroetano
Determinación de aceites
y grasas

EPA 9071 Fangos Extracción soxhlet con Gravimetría

Determinación de aceites 1 , 1 , 2 - t r o c l o r o - 1 , 2 , 2 -
y grasas trifluoroetano

DIN 38409-1 8 Agua Extracción por agitación Espectroscopia de

Determinación de hidro- con 1,1,2-tricloro-1,2,2- infrarrojos
carburos trifluoroetano o
tetracloruro de carbono.
Cromatografía en columna
con óxido de aluminio

Al igual que el resto de las metodologías comparadas, la extracción del

aceite mineral, y de lo que las normas americanas denominan aceites y gra-
sas, se lleva a cabo bien por agitación bien por soxhlet con 1,1,2-tricloro-
1,2,2-trifluoroetano. Este ha sido el disolvente tradicionalmente utilizado para
la extracción de este tipo de compuestos. No obstante, en los últimos tiempos
se está valorando la posibilidad de su sustitución ya que, debido a su natura-
leza de freón y a las restricciones que se están imponiendo a la producción y
utilización de estos compuestos causantes en parte de la destrucción de la
capa de ozono, puede llegar a ser difícil su adquisición comercial.

I H O B E , S. A. 137
 GUÍA METODOGÓGICA DE ANÁLISIS QUÍMICO

Todas las normas cuyo objeto de cuantificación son los hidrocarburos o el

aceite mineral incluyen un procedimiento de clean up con florisil, silicato de
magnesio u óxido de aluminio dirigido a la eliminación de compuestos pola-
res capaces de interferir la cuantificación especialmente si ésta se realiza por
espectrometría de infrarrojos. Sin embargo, tanto la norma EPA 9070 como la
EPA 9071 permiten la determinación de un parámetro de espectro más amplio
que lo que se conoce como aceite mineral.
Las diferencias entre las normas NEN 5733 e ISO/TR son mínimas. De he-
cho la primera de ellas puede considerarse incluida dentro de la segunda ya
que ésta última incluye además de todo el contenido de la anterior, algunas
posibilidades adicionales que proporcionan flexibilidad a la norma. Así, por
ejemplo, permite la utilización del soxhlet como técnica de extracción así
como el clean-up con silicato de magnesio u óxido de aluminio. En lo que a la
cuantificación propiamente dicha se refiere, ambas normas proporcionan dos
métodos alternativos: espectrometría infrarroja y cromatografía de gases con
detector de ionización de llama. Si bien la norma ISO/TR 11046 no impone
condiciones al empleo de una u otra técnica instrumental, la norma NEN 5733
recomienda la utilización de la segunda de ellas para aquellos casos en que la
concentración en la muestra de suelo supera los 1000 mg/kg de suelo en peso
seco.
Tanto la determinación por espectrometría de infrarrojos (límite de detec-
ción aproximado, 20 mg/kg) como la cromatografía de gases con detector de
ionización de llama (límite de detección aproximado, 100 mg/kg) permiten
alcanzar con creces los Valores Indicativos de Evaluación para aceite mineral
(VIE-B=1000 mg/kg).

5.2.12.4. Metodología recomendada

Se recomienda para la cuantificación de aceite mineral en muestras de

suelo la utilización de la siguiente normativa:

NEN 5733 Bodem. Bepaling van het gehalte aan minerale olie in grond met behulp van
infraroodspectrofotometrie en gaschromatografie (Suelo. Determinación del
contenido de aceite mineral en suelo mediante espectrofotometría infrarroja y
cromatografía de gases)

En el momento que sea aprobada la norma ISO/TR 11046 ésta se convertirá

en la norma de referencia.

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