Metalografa y Tratamientos Trmicos XIII - 1 -

XIII- NITRURACION

Consiste en un tratamiento trmico realizado a temperaturas relativamente bajas (500-570 C), que
proporciona nitrgeno en la superficie del acero y su difusin hacia el interior, consiguindose durezas
elevadas. Se aplica normalmente en aceros templados y revenidos antes del nitrurado para lograr un ncleo
resistente, capaz de resistir las cargas externas a que estn sometidas y que se tramiten a travs de la capa
dura. El nitrgeno que se incorpora al acero a 500-570C, tiene, a esa temperatura una velocidad de difusin
mayor que el carbono, disminuyendo con el incremento de la temperatura.
La relacin de la difusin a diferentes temperaturas, puede interpretarse aproximadamente a

Temperatura, C Relacin de difusin, N/C
570 50
720 1
800 0,2


XII.1. Ventajas de la nitruracin
a) Dureza elevada: despus de la nitruracin se consiguen durezas elevadas. Pueden quedar con valores de
HV 650 a 1100 segn el material que se utiliza. Las capas con dureza elevada son menos tenaces que las
de menores valores de HV. La capa nitrurada confiere resistencia al desgaste.
b) Resistencia a la corrosin: despus del nitrurado, los aceros resisten mejor la accin corrosiva del agua
dulce, agua salada, atmsferas hmedas, que los aceros ordinarios. Por eso se suele utilizar el nitrurado
en piezas que deben sufrir ciertos agentes corrosivos. La resistencia est dada por la capa ms superficial
de nitrurado, la ms externa.
c) Ausencia de deformaciones: como la temperatura de proceso no es elevada y no es necesario enfriar
rpidamente, se evitan los grandes inconvenientes por deformaciones.
d) Nitrurado selectivo: se pueden proteger perfectamente de la nitruracin las superficies que no se desean
endurecer, dejando libres las reas que desean tratarse.
e) Retencin de dureza a elevada temperatura: las capas nitruradas conservan la dureza hasta los 500 C, si
no es muy prolongado el perodo de calentamiento. Esta retencin de la dureza se mantiene mayor que
en otros tratamientos trmicos como cementacin, temple por induccin, etc. que por tener estructura
martenstica, pierden dureza muy rpidamente a partir de los 200 C.
f) Incremento de resistencia a la fatiga: la distorsin de la red cristalina por la difusin del nitrgeno
incrementa la resistencia a la fatiga. Adems disminuye los efectos de entalla y corrosin.


Fig. XII.1: Diagrama de equilibrio Fe-N
El Fe puede formar con el N
distintas combinaciones, tal como se
muestra en el diagrama de equilibrio
en la Fig. XII.1. El Fe en estados
lquido y slido disuelve poco N, por
ello el diagrama se prepar a
tempera-turas intermedias con ayuda
de difusin. Se pueden observar las
siguientes fases:
a) la fase tiene la estructura cbica
de cuerpo centrado del Fe (se la
denomina ferrita). Puede mantener
en solucin a 590 C, alrededor de
0,45% N; esta solubilidad desciende
al disminuir la temperatura para ser
de slo 0,001 % a 20 C.
b) la fase es cbica de caras
centradas, los tomos de N se
encuentran entre los de Fe. Es una
red semejante a la austenita. Slo
existe a temperaturas superiores a 590 C, el contenido mximo de N es 2,75% a 650 C.
Metalografa y Tratamientos Trmicos XIII - 2 -
Para 2,35 % N existe un eutectoide que, por enfriamiento rpido pasa a braunita, un constituyente oscuro,
que en el enfriamiento lento se descompone en una estructura laminar, similar a la perlita, constituida por las
fases y .
c) La fase tambin tiene red cbica de caras centradas con los tomos de N entre los de Fe. Es una
combinacin qumica de composicin variable entre 5,7 y 6,1 % de N, que correspondera a la frmula Fe
4
N.
d) La fase es hexagonal y los tomos de N ocupan los espacios que quedan entre los iones metlicos. Es
una combinacin qumica de composicin variable de 8,15 a 11,0 % de N, se suele colocar Fe
x
N, siendo x un
valor cercano a 3. En el extremo mximo a 11% de N, correspondera a Fe
2
N.
e) Adems hay otra estructura con 11,7 % N, que pertenece al sistema ortorrmbico y es la fase ,
normalmente no alcanzable en un nitrurado controlado.


XII.2. Estructuras de nitruracin
Cuando se nitruran los aceros al C a temperaturas de 700 a 800 C, se obtienen capas relativamente
duras pero frgiles y no tienen aplicacin industrial, debido a la aparicin de braunita que se forma si la
temperatura es superior a 550 C.
En la seccin transversal de un acero nitrurado a 600 C (superior a lo normal), se observa que la
capa perifrica est constituida por los siguientes componentes: una zona clara exterior de nitruros Fe
2
N y
Fe
4
N, otra de braunita oscura, otra de carcter laminar (ferrtica o perltica segn el % de C del acero) con
pequea cantidad Fe
4
N entre los espacios del Fe y finalmente la capa interior con leve Fe y agujas de
Fe
4
N, despus del ncleo inalterado del acero.
Cuando la nitruracin se realiza a temperaturas correctas, como son 570 C para el caso de sales, o
500-570C, si la nitruracin se realiza con gases, la estructura de la capa nitrurada puede alcanzar las dos
capas caractersticas:
Zona de compuestos: verdadera superficie de resbalamiento antifriccin con un espesor de capa variable de
5 a 15 m para sales, y 5 a 25 m para nitruracin gaseosa, y una dureza aproximada de HV
0,1
650 a 1000.
Est formada principalmente por el nitruro Fe
2-3
, algo de , leve % de Ferrita. Para la nitruracin en sales
puede contener algo de Fe
3
C. La observacin al microscopio presenta un aspecto de capa blanca cuya
principal caracterstica es su elevada resistencia al desgaste y a la corrosin.
Zona de difusin: Mientras la absorcin de carbono (en el caso de sales), queda limitada a la "zona de
compuestos", el nitrgeno se difunde desde la superficie hacia el ncleo del material, su profundidad
depende del tiempo de nitruracin, de la temperatura y de la clase de acero a tratar.
La presencia de nitrgeno en un acero al carbono se pone de manifiesto mediante el enfriamiento al
aire. Si la pieza es enfriada al agua, el nitrgeno queda en solucin no siendo visible al microscopio, pero
efectuando un revenido a 300 C durante una hora, parte del nitrgeno se precipita el nitruro , Fe
4
N, en
forma de agujas. Fig. XII.2.



Fig. XII.2: Capa nitrurada y
zona de difusin producida en
nitruracin lquida en cianuro-
cianato. La estructura de
agujas caracterstica slo se
observa luego de un revenido
a 300 C.

Fig. XII.3: Microstructura de acero SAE 4140 templado y revenido luego de
(a) nitruracin gaseosa por 24 h a 525 C con 20 a 30 % de disociacin:
capa blanca (Fe
2
N) de 0.005 a 0.0075 mm, nitruros de hierro y martensita revenida.
(b) nitruracin gaseosa por 5 h a 525 C con 20 a 30% de disociacin seguido
de una segunda etapa de 20 h a 565 C con 75 a 80% de disociacin: esta gran
disociacin provoca la ausencia de la capa blanca y la estructura final resulta una
capa de difusin de nitruros en una matriz de martensita revenida.
Las muestras fueron templadas en aceite desde 845 C, revenidas por 2 h a 620 C,
y la superficie activada con fosfato de manganeso antes de nitrurar. Nital 2% 400

En el caso de aceros aleados, la presencia de nitrgeno se pone de manifiesto mediante el ataque
qumico originando una zona oscura que corresponde a la difusin parcial del nitrgeno precipitado. Fig.
XII.3.
Metalografa y Tratamientos Trmicos XIII - 3 -
La caracterstica principal de la zona de difusin, es la elevada resistencia a la fatiga que confiere a
las piezas nitruradas aumentando dicho valor en ms de un 90%, lo que permite una mayor carga de trabajo,
especialmente en piezas que, por sus condiciones mecnicas, estn solicitadas a esfuerzos de flexin y
torsin.


XII. 3. Aceros para nitruracin
Normalmente se emplean aceros con cantidades de C variables entre 0,2 y 0,60 % C, aleados con Al
Cr, Mo y V. El contenido de C no influye en la dureza y levemente en la profundidad de capa, disminuyendo
sta con el % de C.
El Al es el elemento ms importante para lograr las mximas durezas, pero debe ir siempre
acompaado de otros elementos aleantes para evitar capas nitruradas muy frgiles.
El Mo aumenta la dureza de la capa, mejora la tenacidad del ncleo y evita la fragilidad de los aceros
sin Mo, cuando permanecen mucho tiempo a temperaturas prximas a 500C.
E1 Cr aumenta la profundidad de capa dura, y de forma similar influye el V.
Los aceros al carbono poseen, a igualdad de tiempo, una mayor profundidad de capa, ya que los
aleantes forman nitruros y disminuyen la difusin hacia el interior, pero los valores de dureza son sensible-
mente inferiores.
En la Tabla I se resumen los valores de dureza Vickers de la capa de compuestos para diferentes
composiciones. En tanto, en la Fig. XII.4 se pueden observar los valores de dureza superficial logrados para
diferentes composiciones en nitruracin en sales y gaseosa; se nota que la dureza depende casi exclusiva-
mente de la composicin del acero y no del mtodo de nitruracin.



XII.4. Mtodos de nitruracin
La nitruracin se realiza sobre material que ha sido templado y revenido a una temperatura superior
a la empleada en la nitruracin; las piezas deben encontrarse en las dimensiones finales, ya que despus del
nitrurado no debe realizarse ninguna operacin de maquinado, slo un pulido, porque se disminuira la capa
de compuestos.

XII.4.1. Nitruracin gaseosa.
Todos los tipos de aceros se pueden nitrurar con xito a la presin atmosfrica mediante nitrgeno
atmico procedente de la descomposicin de combinaciones nitrogenadas, por ejemplo el amonaco.
La nitruracin por el amonaco se produce en 3 etapas:
1) Disociacin trmica del amonaco.
2) Absorcin del N por el Fe para formar solucin slida en el principio y despus nitruro de Fe (Fe
4
N).
3) Difusin del nitrgeno hacia el interior del acero. La reaccin se interpreta como

2.
3
2. +3.
2

+

(pudiendo ser Fe
4
N, Fe
3
N Fe
2
N)

El N no absorbido inmediatamente pasa a molecular y ya no acta como nitrurante
2
2


Por eso es necesario enviar a travs del horno una corriente de NH
3
para garantizar un grado de
disociacin adecuado. El producto a nitrurar influye en el establecimiento del equilibrio porque el hierro
cataliza la reaccin.
Si el grado de disociacin es muy alto, la absorcin de nitrgeno por el metal se frena. Este hecho
slo puede explicarse admitiendo que entonces existe demasiado hidrgeno que es absorbido por los
microporos del acero, de all que debe mantenerse el grado de disociacin
18 al 25% en la nitruracin a 500 C
25 al 40% en la nitruracin a 550 C

Ejecucin de la nitruracin gaseosa
Las piezas listas para nitrurar se colocan en cajas de nitruracin de acero refractario (25 % Cr-20 %
Ni) para evitar que el nitrgeno los ataque; se las ubica sobre rejillas de acero refractario en forma ordenada
tal que puedan ser baadas en todas sus partes por la corriente de gas. Luego las cajas se cierran con juntas
estancas a los gases.
Metalografa y Tratamientos Trmicos XIII - 4 -
Tabla 1: Valores de dureza en la capa de compuestos para diferentes aceros

Tipos
de
aceros
N
COMPOSICIONES % Periferia Ncleo central
C Si Mn Ni Cr Al Mo V
Dureza
Vickers
Templado y
revenido a
650 C, R (MPa)

Cr-Al-
Mo
1 0,50 0,35 0,65 --- 1,60 1,10 0,20
---

---

---
1.100 1235
2 0,10 0,35 0,65 ---- 1,60 1,10 0,20 1.100 960
3 0,30 0,35 0,65 ---- 1,60 1,10 0,20 1.100 890

Alto
Cr,
con
Mo y
V

4

5

6

7
0,25

0,40

0,30

0,25
0,35

0,30

0,30

0,30
0,65

0,50

0,45

0,45


0,30

0,50

0,50
1,60

3,00

3,00

3,00
1,10

---

----

---
0,20

1,00

0,40

0,40
---

0,25

---

---
1.100

850

850

850
745

1300

980

774

Cr-Mo 11 0,30 0,30 0,60 0,60 1,00 1.20 650 900



















Fig. XII.4: Relacin
comparativa de la dureza de
varios aceros nitrurados en
sales y gas amonaco.










Fig. XII.5: Esquema de una
instalacin para nitrurar

Las cajas llevan tres tubos de nquel, uno en la parte inferior para la entrada del amonaco, otro en la
parte superior para la salida y el tercero cerrado por el par del pirmetro, Fig. XII.5. Se las introduce en un
Metalografa y Tratamientos Trmicos XIII - 5 -
horno de mufla calentado elctricamente con elementos de caldeo en las paredes, la cubierta y el fondo;
empleando hornos de este tipo se garantiza la mejor regulacin de la temperatura, que debe mantenerse entre
490 C y 510 C.
En un punto adecuado se instala un termopar. El amonaco se toma de una botella a presin mediante
un manoreductor y se hace pasar sobre un recipiente desecador relleno con cloruro clcico, envindose
despus al horno de nitrurar. La presin debe ser de 60 a 80 mm de columna de agua. Detrs del horno se
conecta, en el tubo de salida, una bureta de medida mediante la que se determina el grado de disociacin a
intervalos determinados de tiempo.

Medida de la disociacin:


Fig. XII.6: Aparato para medir la disociacin
del amonaco en el proceso de nitruracin
El aparato utilizado para determinar la cantidad de
amonaco disociado puede verse en la Fig. XII.6. Tiene 4
llaves, que dejan libre cuando conviene el paso del gas, aire o
agua entre los diferentes conductos. Cuando se va a efectuar la
determinacin del grado de disociacin del amonaco, se
conecta el aparato en la tubera de salida de la caja y se opera
en la siguiente forma: se cierra la llave y se llena el depsito G
con agua. Luego se conecta el tubo de salida de gas del horno,
al tubo de entrada, se abren las llaves A, C y D, y comenzar a
circular el gas que sale del horno a travs del aparato, y al cabo
de un rato se cierra la llave C, luego la D y finalmente la A, con
lo que el recipiente estar lleno de una mezcla de hidrgeno,
nitrgeno y amonaco sin disociar. Entonces se abre 1a llave E
y caer cierta cantidad de agua a la cmara F.
El amonaco que est sin disociar es inmediatamente
absorbido por el agua y encima de ella quedar un gas
compuesto de hidrgeno y nitrgeno; la escala de la cmara F

marca directamente el porcentaje de la disociacin. Si el agua llegara a la lnea 30 se ha disociado un 30%.
De acuerdo con estas lecturas, la corriente de amonaco debe regularse para que el grado de disociacin est
comprendido entre 25 y 30 %. Durante el proceso de nitruracin conviene examinar el grado de disociacin
cada 2 4 horas, regulando el paso del amonaco de acuerdo con el porcentaje de disociacin.

XX.4.2. Nitruracin en bao de sales
Se realiza sumergiendo las piezas o herramientas en un bao de sales que contiene cianuros y
cianatos a una temperatura de 520 a 580C. Generalmente el bao tiene en su comienzo aproximadamente
60% de NaCN y 40 % de KCN, mezcla que funde a 500 C.
Para conseguir una buena nitruracin es necesario envejecerlo varios das, es decir, que slo empieza
a dar buenos resultados despus de transcurrido ese tiempo de funcionamiento. La razn es que slo entonces
se forma suficiente proporcin de cianatos. Actualmente el cianato se aade antes a la mezcla de sales. En
los baos de sales se pueden nitrurar tambin aceros no aleados, mientras que la nitruracin con gas exige
incondicionalmente el empleo de aceros de nitruracin. En los aceros no aleados o de baja aleacin no se
produce un aumento notable de la dureza luego de la nitruracin, por lo que se ha conocido este proceso con
el nombre de "nitruracin blanda".
Reacciones en el bao de nitrurar: el bao se descompone lentamente por oxidacin durante su
funcionamiento:
2 NaCN + O
2
2 NaCNO
Los cianatos de sodio o potasio formados pueden formar carbonato sdico por oxidacin posterior:
2 NaCNO + O
2
Na
2
CO
3
+ 2 N + CO
o por descomposicin trmica:
4 NaCNO 2 NaCN + Na
2
CO
3
+ CO + 2 N
De acuerdo con el equilibrio de Boudouard se forma dixido de carbono a partir del monxido:
2 CO CO
2
+ C (con preferencia de izquierda a derecha)
y el CO
2
formado reacciona a su vez con el cianuro para formar cianatos de sodio o de potasio.
NaCN + CO
2
NaCNO + CO

Los temores de que, como resultado de las reacciones anteriores, se produjese una descomposicin
rpida del bao, con prdida de su poder nitrurante, no se han confirmado, porque en el intervalo de trabajo,
Metalografa y Tratamientos Trmicos XIII - 6 -
con contenidos de KCNO entre 25 % y 35 % son suficientemente estables. Solamente es peligroso un fuerte
sobrecalentamiento porque produce una descomposicin intensa. El nitrgeno en estado naciente se difunde
muy fcilmente a travs de la superficie de la pieza y forma nitruros con el hierro o con los elementos
aleantes.

Condiciones operativas del proceso:
El encendido de los crisoles calentados externamente debe iniciarse con bajo fuego (bajo ingreso de
calor) de acuerdo con el mtodo de calentamiento. Una vez que la sal aparece fundida alrededor de la
superficie, el calor puede incrementarse gradualmente hasta fuego alto para completar la fusin. Debe
tenerse la siguiente precaucin: un excesivo calentamiento de las paredes o la parte inferior del crisol durante
el encendido, puede crear presiones suficientes para proyectar sal violentamente fuera del pote. Para mayor
seguridad, el pote debera cubrirse durante la fusin de las sales.
1
o
) Tratamiento previo: en la mayora de los casos, la nitruracin se realiza en aceros templados y
revenidos a una temperatura superior a la del bao de nitrurado, para evitar las variaciones dimensionales de
las piezas despus del tratamiento. De esta forma no hay posibilidad de un cambio estructural que pueda
afectar a las tolerancias de la pieza acabada.
2
o
) Limpieza: Para conseguir una zona de compuestos compacta y regular, es necesario que las
piezas entren al bao de nitrurado libres de residuos aceitosos, xidos o sales que hayan permanecido
impregnados de operaciones anteriores. Adems de las dificultades que entraa en la mecnica de la
nitruracin una deficiente limpieza de superficies, existe el riesgo de contaminacin del bao y quedar
parcialmente inutilizado.
3
o
) Precalentamiento: es conveniente precalentar el material a nitrurar a temperaturas inferiores a
380 C, evitando el peligro de oxidacin. Esta precaucin se apoya sobre tres principios: a) seguridad de que
las piezas, al ser introducidas en el bao, estn libres de humedad; b) evitar la cada de temperatura del bao;
c) tener una mnima distorsin en el material por diferencia de temperaturas.
4
o
) Control de temperatura: Debe ser eficaz y preciso; para ello los crisoles sern muy profundos y
calentados preferentemente con resistencias elctricas para una mayor uniformidad de temperatura. En el
caso de nitrurar piezas de grandes dimensiones en crisoles superiores a los 2,5 m, se dispondr de varios
termopares colocados a distintos niveles del crisol, de forma que regulen automticamente, por zonas, la
totalidad del bao para mantener constante la temperatura de 570 C.
5
o
) Tiempo de nitruracin: se dispone de una constante que es la temperatura (570 C), la
penetracin del nitrgeno depender entonces del tiempo y de la clase de material. En los aceros aleados la
profundidad de capa siempre es inferior que en los aceros al C. Ensayos de laboratorio o industriales han
demostrado que las penetraciones de nitrgeno logradas en tiempos superiores a 4 horas no mejoran la
resistencia mecnica de las piezas tratadas. De aqu que los tiempos normales de nitruracin oscilan entre 90
y 180 minutos, hasta un mximo de 4 horas.
6) Enfriamiento: Las piezas nitruradas deben enfriarse en agua en la mayora de los casos. En los
aceros de alta aleacin, como los de matricera, as como elementos mecnicos de fundicin, camisas de
cilindros, etc., debe procederse a un enfriamiento mixto a fin de evitar la formacin de grietas: al aire hasta
que la temperatura disminuya a 250-180 C y luego sumergirlos en agua corriente.

Control del bao: En cada jornada de trabajo debe controlarse el % de cianuros y cianatos del bao de
nitrurado. El cianuro, cuya principal misin es sostener y regular el equilibrio entre los cianatos, debe oscilar
entre un 40 y 45 %, mientras que los cianatos, que son los nicos elementos activos para la nitruracin,
deben mantenerse entre 30 y 35 %. Semanalmente se debe controlar la parte de carbonatos. Es muy
importante que este porcentaje no sea superior al 8 % de CO
3
Na
2
, ya que en la zona de compuestos empiezan
a detectarse ligeras porosidades, que se incrementan con el % de carbonatos.
Para eliminar los carbonatos del bao se proceder a bajar la temperatura del mismo a unos 470 C,
temperatura en que el carbonato disuelto en el bao se precipita al fondo del crisol; bastar entonces efectuar
un drenaje de los fondos para tenerlo de nuevo en condiciones.
Para que los porcentajes de cianuro y cianato permanezcan dentro de las tolerancias, se realizan los
agregados necesarios de estas sales.
El % de Fe disuelto en forma de ferrocianuro alcalino, tambin influye en la porosidad que se forma
en la zona de compuestos, aunque es bastante inestable a la temperatura de nitruracin. No obstante debe
mantenerse en un mximo de 0,2; para eliminarlo se debe mantener el bao durante unos 8 minutos a 620-
630 C y luego volver a eliminar meticulosamente el lodo superficial a la temperatura normal de 570 C; con
esta operacin se puede mantener el contenido de Fe dentro del margen admisible. La porosidad porcentual

Metalografa y Tratamientos Trmicos XIII - 7 -

Fig. XII.7: Porosidad porcentual de la zona de compuestos de un acero SAE 1015,
en funcin del contenido de ferrocianuro de sodio en el bao

frente a los contenidos de Fe, luego de una duracin de la nitruracin de 90 minutos en un acero SAE 1015,
se muestra en la Fig. XII.7.

Proceso de bao de nitruracin aireado: Es un proceso patentado en 1962, en el cual una cantidad de aire
medida es bombeada a travs del bao. La introduccin de aire provee una agitacin y estimula la accin
qumica.
Posee 50 a 60% de CNNa y 32 a 38% de NaCNO; el remanente es CO
3
Na
2
(y sales de potasio).
Este proceso produce una capa de compuestos de 5 a 12 m, formada por el compuesto Fe
3
N y un
componente (N-Fe
3
C); la capa de difusin del N alcanza a 0,30 mm aproximadamente en aceros al C y de
baja aleacin. La capa nitrurada no contiene el constituyente frgil Fe
2
N. Las piezas procesadas por este
mtodo deben ser maquinadas a su dimensin final antes del nitrurado.
La capa de compuestos exterior provee resistencia al desgaste, mientras la capa de difusin aumenta
la resistencia a la fatiga.
En la Fig. XII.8 se muestra el esquema de una instalacin de nitrurado aireado.

Dureza de la capa nitrurada en bao de sales: En la Fig. XII.4 se muestran los valores de dureza en la
superficie de los aceros de los procesos de nitruracin en sales y gaseoso en funcin del tipo de aleacin.

Profundidad de capa: En las figuras XII.9 y XII.10 se muestran los espesores de capa de compuesto y de
difusin que se producen en los diferentes tipos de aleaciones ferrosas, en funcin del perodo de nitrurado.
Se puede observar que las mayores profundidades se logran en los aceros al carbono, luego los aceros
aleados, disminuyendo la profundidad para aceros de alta aleacin y fundicin de hierro.

Control de piezas nitruradas en baos de sales
1) Ensayo de la gota: Consiste en volcar una gota de una solucin acuosa de cloruro de cobre y
amonio sobre la superficie nitrurada previamente desengrasada. Esta gota debe mantener su color celeste al
menos durante 2 minutos si la capa de compuestos es de espesor correcto y sin porosidades. En zonas de
compuestos muy delgadas o no totalmente desarrolladas se produce en forma inmediata un intercambio del
ion cobre por hierro y la gota se torna de color rojo.
Si bien esta prueba simple, extraordinariamente rpida y no destructible, no permite determinar el
espesor absoluto de la capa de compuestos, prueba sin duda alguna la existencia de una zona de compuestos
ptimamente generada, sobre todo en aquellas superficies pulidas despus del nitrurado. Puede realizarse
fcilmente en lneas de produccin.
Metalografa y Tratamientos Trmicos XIII - 8 -

Fig. XII.8: Esquema de una instalacin de nitrurado aireado

Fig. XII.9: Espesor de la capa de compuestos en relacin al material y tiempo de tratamiento

Fig. XII.10: Espesor de la capa de difusin en relacin al material y tiempo de tratamiento

Metalografa y Tratamientos Trmicos XIII - 9 -
2) Ensayo de dureza superficial: Debido al relativamente bajo espesor de la capa y al hecho de que
la dureza determinada es un valor medio de la alta dureza de la zona de compuestos y de la baja dureza de
una parte de la zona de difusin, el ensayo slo es realizable con cargas muy bajas de 0,1, 1,0 y 10 Kg. por
los mtodos Vickers o Knoop. Deben tenerse en cuenta las premisas requeridas para estos ensayos, como una
superficie prolijamente pulida. Puede determinarse que en los aceros al C y de media aleacin, los valores de
dureza con HV
0,1
son superiores a HV
1
y stos mayores a HV
10
. La dependencia de la dureza con la carga de
ensayo, demuestra claramente que la misma es compuesta, por lo tanto no deberan efectuarse
comparaciones entre valores obtenidos con distintas cargas.
En todos los aceros la dureza aumenta con la duracin del nitrurado hasta los 120 minutos
aproximadamente. A mayores duraciones los valores pueden decaer nuevamente, presumiblemente por una
porosidad mayor que se establece en la zona marginal externa.
3) Ensayo metalogrfico: La determinacin ms exacta de la profundidad de la zona de compuestos
se obtiene por medio de la probeta metalogrfica, que permite comprobar al mismo tiempo el espesor y la es-
tructura de la capa de difusin. Si para estos ensayos se usan probetas de acero SAE 1015, el espesor de la
zona de difusin puede determinarse luego de un revenido de 30 minutos a 300 C, en el que parte del
nitrgeno difundido segrega, y se presenta en forma de agujas (Fe
4
N).
La profundidad hasta la cual se presentan estas agujas, como as mismo su forma, depende del modo
de enfriamiento luego del nitrurado salino. A bajas velocidades de enfriamiento, por ejemplo al aire, se
segregan pocas agujas, de tamao mayor que en el caso de un enfriamiento en agua. Por otro lado el espesor
de la zona de agujas es menor si se enfra al aire que si se enfra el agua. Por esta razn las probetas siempre
deben enfriarse al agua inmediatamente despus de la nitruracin salina.
Otra forma de determinar la profundidad de la capa de difusin es controlar microdureza en
gradiente desde la superficie hacia el interior sobre el corte transversal de una probeta metalogrfica. La
profundidad de capa es la distancia desde la superficie hasta el interior, donde la dureza alcanza el valor del
ncleo.

Estructuras de nitrurado:
Cuando se nitruran aceros al C a temperaturas entre 700 y

800C, se obtienen capas relativamente
duras pero frgiles y no tienen aplicacin industrial, debido a la aparicin de braunita que se forma si la
temperatura es superior a 590C.
En la seccin transversal de un acero nitrurado a 600C (superior a lo normal), se observa que la
capa perifrica est constituida por los siguientes componentes: una zona clara exterior de nitruros Fe
2
N y
Fe
4
N, otra de braunita oscura, otra de carcter laminar (ferrtico o perltico segn el % de C del acero) con
pequea cantidad Fe
4
N entre los espacios del Fe y finalmente la capa interior con leve Fe y agujas de
Fe
4
N, despus del ncleo inalterado del acero.
Cuando la nitruracin se realiza a temperaturas correctas, 570 C para el caso de sales o 500-570C
si la nitruracin se realiza con gases, la estructura de la capa nitrurada puede alcanzar dos capas distintas.
Zona de compuestos: verdadera superficie de resbalamiento antifriccin, resistente al desgaste y a la
corrosin, con un espesor de capa variable de 5 a 15 m para sales y 5 a 25 m para nitruracin gaseosa, y
una dureza aproximada HV
0,1
de 650 a 1000. Est formada principalmente por el nitruro Fe
2-3
N, algo de
Fe
4
N, leve % de Ferrita. En la nitruracin en sales puede contener algo de Fe
3
C. La observacin al
microscopio presenta un aspecto de capa blanca.
Zona de difusin: Mientras la absorcin de carbono (en el caso de sales), queda limitada a la "zona de
compuestos", el nitrgeno se difunde desde la superficie hacia el ncleo del material, su profundidad
depende del tiempo de nitruracin, de la temperatura y de la clase de acero a tratar.
La presencia de nitrgeno en un acero al carbono se pone de manifiesto mediante el enfriamiento al
aire. Si la pieza es enfriada al agua, el nitrgeno queda en solucin no siendo visible al microscopio, pero
efectuando un revenido a 300 C durante una hora, parte del nitrgeno precipita como nitruro Fe
4
N en
forma de agujas. Fig. XII.2.
En el caso de aceros aleados, la presencia de nitrgeno se pone de manifiesto mediante el ataque
qumico originando una zona oscura que corresponde a la difusin parcial del nitrgeno precipitado. Fig.
XII.3.
La caracterstica principal de la zona de difusin es la elevada resistencia a la fatiga que infunde a las
piezas nitruradas aumentando dicho valor en ms de un 90%, lo que permite una mayor carga de trabajo,
especialmente en piezas que por sus condiciones mecnicas estn solicitadas a esfuerzos de flexin y torsin.




Metalografa y Tratamientos Trmicos XIII - 10 -
XII.5. Ion-nitruracin o nitrurado inico
Es un tratamiento termoqumico que consiste en incorporar N en la superficie del acero por
bombardeo inico a presin reducida (sub-atmosfrica).
Los procesos de tratamiento de materiales por plasma representan un grupo de tcnicas modernas
que utilizan gas ionizado para generar recubrimientos o modificar las propiedades superficiales de un
material. Las tcnicas de recubrimientos ms conocidas son CVD y PVD asistidas por plasma, de amplio uso
en microelectrnica, ptica y recubrimientos duros sobre herramientas de corte (nitruro de titanio, por
ejemplo).
Las tcnicas de modificacin superficial son procesos de difusin termoqumica asistida por plasma,
que no generan recubrimientos sino que difunden elementos, como el nitrgeno, dentro del material,
quedando como intersticiales o formando compuestos (como nitruro de hierro) que proveen dureza y
resistencia al desgaste y a la fatiga. Tambin se pueden generar barreras contra la corrosin o la difusin de
ciertos elementos (de uso en semiconductores).
La nitruracin por plasma o nitruracin inica se presenta como un proceso alternativo a los mtodos
tradicionales en atmsfera gaseosa o en bao de sales fundidas, y tiene como ventaja principal una reduccin
en el tiempo de proceso y energa consumida y un mejor control de la microestructura de la capa nitrurada,
manejando los parmetros de la descarga elctrica.
Consiste en colocar la o las piezas a nitrurar en una cmara refrigerada (tipo de horno de pared fra).
Se hace vaco, luego se introduce una mezcla controlada de gases. Se crea una diferencia de potencial entre
pieza (ctodo (-)) y pared del horno (nodo (+)). Bajo condiciones del proceso, temperatura, presin, tiempo,
diferencia de potencial y atmsfera, se produce la capa nitrurada con las caractersticas de los procesos
anteriores ms las siguientes ventajas:
Posibilidad de menores temperaturas
Menores tiempos
Despasivacin
Capas de compuestos y difusin metalrgicamente superiores

XII.5.1. Proceso
Se realiza un desengrase previo de la pieza (o una despasivacin de la superficie del acero en el
mismo horno de nitrurado inico, como en los aceros inoxidables).
Las piezas se colocan en el horno, se realiza un vaco a una presin de 1 a 16 mbar (1 a 12 torricelli),
manteniendo esa presin se introduce un mezcla de N
2
/H
2
o N
2
/H
2
/CH
4
. Al crear la diferencia de potencial el
gas se ioniza y se forma una descarga luminosa alrededor de la pieza, convertida en ctodo. La diferencia de
potencial puede utilizarse, segn las circunstancias, entre 300 y 1100 V. Durante el tratamiento el voltaje cae
entre ctodo y nodo, debido a la diferencia de velocidad de los iones dentro de la cmara. Los iones
positivos ms pesados se mueven hacia el ctodo mucho ms lentamente que los electrones, que van hacia el
nodo, esto hace que la cada de potencial ocurra directamente frente al ctodo y produzca un espacio
positivo alrededor de la pieza (nodo proyectado). Dentro de la regin de cada del potencial, aparece el
fenmeno de luminiscencia debido a que ocurre toda la ionizacin y excitacin del gas. El efecto del nodo
proyectado es la produccin de un halo brillante incandescente o fosforescente alrededor de las piezas
cargadas catdicamente. Toda la energa requerida para calentar las piezas es provista por la liberacin de la
energa cintica de los iones que bombardean. Esta energa de los iones es adquirida al ser acelerados a
travs de la regin de cada de voltaje del ctodo. En el impacto con el ctodo estos iones causan una
evaporacin local de los tomos en la superficie, esto se denomina chisporroteo (sputtering). El resto del
componente es calentado a la temperatura requerida del proceso (en el rango de 350-570C) por conduccin
trmica de esta superficie calentada. A temperaturas superiores a 350C, el ion N+ se incorpora en la
superficie del acero ferrtico y adquiere suficiente movilidad para comenzar su difusin hacia el interior del
material. Dentro del acero, el nitrgeno se combina con el Fe y con los elementos aleantes como Al, Cr, Mo,
V, produciendo un incremento de la dureza de la superficie; todo esto va acompaado por la formacin
nitruros (Fe
4
N), (Fe
2-3
N), o carbonitruros (Fe
2-3
C
x
N
y
) en la capa de compuestos.
Un esquema del equipo de nitruracin inica se muestra en la Fig. XII.11, donde se destaca la
cmara con el alojamiento catdico para la pieza, el equipo de bombeo para alcanzar la presin requerida, la
fuente de potencia, termocupla colocada en la superficie de la pieza para el control continuo de temperatura,
y la fuente de gas nitrurante.

Las condiciones principales del proceso de nitruracin inica puede resumirse en:

Equipo: Cmara refrigerada
Pieza: Ctodo (-)
Cmara: Anodo (+)
Metalografa y Tratamientos Trmicos XIII - 11 -
Presin de trabajo: 1 a 6 mbar ( 1 a 20 torr)
Atmsfera: N
2
/H
2
o N
2
/H
2
/CH
4

Diferencia de potencial: 300 a 1100 V
Potencia del equipo: 20 kW (tamao de 0,6 m de alto y 0,45 m de dimetro)
150 kW (tamao de 3,1 m de alto y 1,1 m de dimetro)



Fig. XII.11: Esquema del equipo de nitruracin inica




Consumo de energa y costo anual para plasma y nitrocarburacin lquida en sales

Duracin (hr) Ciclos da Pot. Nom(Kw) E. Consumida(kw/h) Costo/Da($) Costo/Ao ($)
Plasma
GSW 150 7 3 10 210 54.600 17.089.800

Tenifer
TS/40/30 3 7 33 693 180180 56.396.340

Ahorro 125.580 39.306.540