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La determinacin de los cationes K, Ca, Mg y
Na se realizan por espectrofotometra de
absorcin y emisin atmica por medio del
mtodo acetato de amonio 1 N y pH 7

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA
SANTANDER
LABORATORIO DE SUELOS AGRICOLAS
VALIDACIO DE METODO ACETATO DE AMONIO
PARA LA DETERMINACION BASES
INTERCAMBIABLES

Laboratorio de suelos agrcolas de la UFPS
VALIDACION DE BASES INTERCAMBIABLES
Protocolo para la determinacin de
bases intercambiables

1. Mtodo extraccin
1. Fundamento del mtodo de saturacin con acetato de amonio
1.1. Principio


Esquema del proceso de intercambio cationico con amonio

La determinacin de la cantidad de bases (K, Ca, Na y Mg) y la CIC se
fundamentan en el equilibrio que se establece entre una solucin
extractora que suministra cationes y la micela del suelo donde se efecta
el intercambio.
Este equilibrio se rige por la ley de accin de masas, por lo cual puede ser
reversible o puede alterarse en caso de retirar o aumentar algunos de los
componentes.
Una solucin neutra de acetato de amonio 1N, en la cual hay una
disociacin dbil. Cumple bien esta funcin.
+
Ca
++
K
+
Na
+
Mg
++
En sol uci n
Micela
6-


Ca
++
Mg
++
K
+
Na
+
+
Micela
6-


+
6NH
4
+
NH
4
+
NH
4
+
NH
4
+ NH
4
+
NH
4
+
NH
4
+
Protocolo para la determinacin de bases intercambiables
VALIDACION DE BASES INTERCAMBIABLES

Los cationes de calcio, potasio y magnesio que pasan a la solucin
extractora se determinan posteriormente por espectroscopia de absorcin
atmica y sodio por espectroscopia de emisin atmica
1.2. Recomendaciones para su uso
Esta tcnica presenta como ventaja que el catin usado en el
desplazamiento es el amonio y, por lo tanto, permite determinar todas las
bases intercambiables.
Este mtodo no es recomendable para uso en suelos calcreos, dado que
el reactivo disuelve una cantidad de carbonatos, con la consecuente
sobreestimacin de los valores de calcio.

2. Equipos

Balanza. Sensibilidad 0,001 g
Espectrofotmetro Perkn Elmer modelo 3100
Equipo para Espectrofotometra de Absorcin atmica, con
las lmparas correspondientes de K, Ca, Mg

3. Materiales

Dispensador o probeta de 25 ml.
Frascos de vidrio de 100 ml aprox., donde se efecta la
extraccin principal
1 pipeta de 2 ml por muestra
2 probetas de 100 ml
1 probeta de 25 ml
Dos series de frascos plsticos de 100 ml aprox. Para K, y
para Ca, Mg
Embudo analtico de 8 cm de dimetro por muestra para
filtracin por gravedad
Papel filtro de 12.5 cm. De dimetro. Whatman N 3









4. Reactivos

Laboratorio de suelos agrcolas de la UFPS
VALIDACION DE BASES INTERCAMBIABLES
Todos los reactivos deben ser de grado analtico

4.1. Extraccin

Acetato de amonio ( CH3COONH4) 1N y pH 7

Se disuelve en agua 77g de acetato de amonio y antes aforarlo a
litro se ajusta el pH a 7.0 mediante hidrxido de sodio (NaOH)
0.01N, acido actico ( CH3COOH ) 0.01 N segn sea el caso

Se recomienda hacer poco cantidad de hidrixido de sodio y de acido
actico y por practicidad envasar en goteros.

4.2. Cuantificacin

4.2.1. Calcio y magnesio por EAA

Solucin de 10% de lantano

Pesar 10g de trixido de lantano (La2O3) en un vaso de precipitados
de 100mL y agregar 50mL de agua destilada. Aadir poco a poco
25mL de acido clorhdrico concentrado (HCl), agitando
permanentemente (esta operacin debe realizarse en la campana
extractora de gases). Dejar enfriar y aforar 100mL

La solucin de lantano acta como inhibidor de interferencias
qumicas como el slice, aluminio, sulfatos y fosfatos, las cuales
disminuyen la sensibilidad de absorcin de calcio y magnesio.

Titrisoles de Ca y Mg de 1000 ppm

Preprense segn especificaciones del reactivo.

Solucin patrn de100 meq Ca/ 100g de suelo

Tomar 2mL de solucin de 1000 ppm de calcio y aforar a 100mL con
agua destilada.

Solucin de 100 meq de Mg/100g de suelo.

Tomar 1.22mL de solucin de 1000 ppm de magnesio y aforar
a100mL con agua destilada.

Patrones o estndares
Blanco de patrn o 0meq de Ca y Mg/100g de suelo: tomar
2mL de solucin de lantano al 10% y 2mL solucin de
extractora y aforar a 100mL con agua destilada.
Protocolo para la determinacin de bases intercambiables
VALIDACION DE BASES INTERCAMBIABLES


Patrn de 5meq de Ca/100g de suelo y 2.5 meq de Mg/100g
suelo: tomar 5mL de solucin de patrn de 100meq de
Ca/100g de suelo y 2.5 de solucin patrn de 100meq de
Mg/100g de suelo adicionar 2mL de solucin de lantano al
10% y 2mL solucin de extractora y aforar a 100mL con agua
destilada.

Patrn de 10meq de Ca/100g de suelo y 5 meq de Mg/100g
suelo: tomar 10mL de solucin de patrn de 100meq de
Ca/100g de suelo y 5mL de solucin patrn de 100meq de
Mg/100g de suelo adicionar 2mL de solucin de lantano al
10% y 2mL solucin de extractora y aforar a 100mL con agua
destilada.
Patrn de 20meq de Ca/100g de suelo y 10 meq de Mg/100g
suelo: tomar 20mL de solucin de patrn de 100meq de
Ca/100g de suelo y 10mL de solucin patrn de 100meq de
Mg/100g de suelo adicionar 2mL de solucin de lantano al
10% y 2mL solucin de extractora y aforar a 100mL con agua
destilada.
Patrn de 40meq de Ca/100g de suelo y 20 meq de Mg/100g
suelo: tomar 40mL de solucin de patrn de 100meq de
Ca/100g de suelo y 20mL de solucin patrn de 100meq de
Mg/100g de suelo adicionar 2mL de solucin de lantano al
10% y 2mL solucin de extractora y aforar a 100mL con agua
destilada.


4.2.2. Potasio por EAA

Solucin de sodio al 5%

Pesar 12.7g de cloruro de sodio (NaCl) y aforar a 100mL con agua
destilada.

La solucin de sodio evita la ionizacin del potasio en la llama en
especial en concentraciones altas.

Tirisol de K de 1000ppm

Preprense segn especificaciones del reactivo.

Solucin patrn de 10 meq de potasio /100g de suelo
Tomar 19.5mL de solucin de 1000ppm de potasio y aforar a 100mL
con solucin extractora.

Patrones o estndares
Laboratorio de suelos agrcolas de la UFPS
VALIDACION DE BASES INTERCAMBIABLES

Blanco patrn o 0meq de K/100g de suelo: tomar 2mL de
solucin de sodio al 5% y aforar a 100mL con solucin
extractora.
Patrn de 0.5meq de K/100g de suelo: tomar 5mL de
solucin de 10meq de K/100g de suelo, y adicionar 2mL de
solucin de sodio al 5% y aforar a 100mL con solucin
extractora.
Patrn de 1meq de K/100g de suelo: tomar 10mL de solucin
de 10meq de K/100g de suelo, y adicionar 2mL de solucin
de sodio al 5% y aforar a 100mL con solucin extractora.
Patrn de 2meq de K/100g de suelo: tomar 20mL de solucin
de 10meq de K/100g de suelo, y adicionar 2mL de solucin
de sodio al 5% y aforar a 100mL con solucin extractora.
Patrn de 4meq de K/100g de suelo: tomar 40mL de solucin
de 10meq de K/100g de suelo, y adicionar 2mL de solucin
de sodio al 5% y aforar a 100mL con solucin extractora.

4.2.3 sodio por EEA

Solucin patrn de 100ppm de sodio

Pesar 2.452g de cloruro de sodio (NaCl) y aforar a un litro.

Patrones o estndares

Blanco patrn o 0ppm de sodio: aforar 100mL de agua
destilada
1ppm de sodio: tomar 0.1mL de solucin de 1000ppm de
sodio y aforar a 100mL
2ppm de sodio: tomar 0.2mL de solucin de 1000ppm de
sodio y aforar a 100mL
5ppm de sodio: tomar 0.5mL de solucin de 1000ppm de
sodio y aforar a 100mL
10ppm de sodio: tomar 1.0mL de solucin de 1000ppm de
sodio y aforar a 100mL
20ppm de sodio: tomar 2.0mL de solucin de 1000ppm de
sodio y aforar a 100mL
40ppm de sodio: tomar 4.0mL de solucin de 1000ppm de
sodio y aforar a 100mL
60ppm de sodio: tomar 6.0mL de solucin de 1000ppm de
sodio y aforar a 100mL


5. Procedimiento

Protocolo para la determinacin de bases intercambiables
VALIDACION DE BASES INTERCAMBIABLES

5.1 Obtencin de extracto principal

Pesar 5 g de suelo seco adicionar 25 ml de solucin de acetato de amonio
y dejar en reposo toda la noche o agitar por 15 minutos, dejar en reposo
15 minutos y filtrar. Continuar lavando el suelo con 75 ml de acetato de
amonio en porciones de 25 ml.


5.2 Determinacin de Ca y Mg:

Tomar 2 ml del extracto principal, agregar 2 ml de solucin de lantano al
10%, llevar a 100 ml, agitar y leer en el equipo de Absorcin Atmica.

El aparato para leer Ca se cuadra con patrones de 0, 5, 10 y 20 meq. 100
g de suelo. Las lecturas dan directamente en meq. 100 g de suelo.

Cuadrar el equipo para leer Mg con patrones de 0, 2.5, 5 y 10 meq. 100 g
de suelo. Las lecturas dan directamente en meq. 100 g de suelo.


5.3 Determinacin de Na:

Se lee en la porcin restante del extracto principal por Emisin en el
Espectrofotmetro.
La lectura se multiplica por 0.087 para determinar las meq. 100 g de
suelo.


5.4 Determinacin de K:

A la porcin del extracto principal que queda adicionar 2 ml de solucin
de Na al 5%, cuadrar el aparato con patrones de 0, 0.5, 1, 2,4 meq, llevar
a 0 con el blanco y leer directamente.













ANEXO
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VALIDACION DE BASES INTERCAMBIABLES



Condiciones ptimas de trabajo para el espectrofotmetro Perkin
Elmer 3100 para anlisis de suelos son:

Elemento Smbolo Longi
tud
De
Onda
()
Slit Ventilaci
n
Calcio Ca 423.3 0.7 H
Magnesio Mg 285.7 0.7 H
Potasio K 766.9 0.7 H
sodio Na 589.0 0.7 H





























BIBLOGRAFIA


Protocolo para la determinacin de bases intercambiables
VALIDACION DE BASES INTERCAMBIABLES

BAUTISTA, Mayela. Mtodos de anlisis qumicos para suelos
agrcolas. Universidad Francisco de Paula Santander. Ccuta.
Pgs.28-31.

CARRILLO, Ignacio y VINASCO, Cesar Augusto. Gua para el
servicio regional de anlisis de suelos. Federacin Nacional de
Cafeteros de Colombia. 1990. pgs. 31-37.

ICONTEC. Calidad de suelo: determinacin de las bases
intercambiables: los cationes calcio, magnesio, sodio, potasio.
Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin. Bogot,
2008

UNIGARRO, Alberto y CARREO, Mara del Rosario. Mtodos
qumicos para anlisis de suelos. Universidad de Nario. Pasto,
2005. pgs. 25-32