PRACTICA 1

TCNICAS BSICAS DE LABORATORIO

1. Cristalizacin:





i. Elijo entre los disolventes proporcionados (etanol, agua, acetona y hexano) el
adecuado para la cristalizacin de la muestra problema, mediante pruebas de
solubilidad.
ii. Colocamos exactamente 1 gramo de muestra impura en un matraz de 50 ml y
aadimos la cantidad de solvente necesaria para que la muestra se solubilice.
iii. Calentamos nuestra solucin a ebullicin con un refrigerante a reflujo, lo filtramos
en caliente y lo dejamos enfriar. Los cristales obtenidos los filtramos en caliente y
los dejamos enfriar. Filtraremos los cristales obtenidos, lavaremos con un pequeo
volumen de disolventes y dejaremos secar. Pesamos y calculamos el porcentaje de
impurezas.





2. Sublimacin:
i. Colocamos en un matraz cnico de 250 ml. 1 gr. de muestra problema y lo tapamos
con un tapn conteniendo un tubo de ensayo







ii. Llenamos el tubo de ensayo con el agua con hielo o agua helada y empezamos a
calentar lentamente, evitando el sobrecalentamiento. Finalizamos la operacin
cuando ya no sublima ms sustancia. El sublimado es raspado con una esptula y lo
separamos en una hoja de papel, pesamos y calculamos el % de impurezas y anotamos
sus observaciones.






3. Destilacin simple de una muestra de chuchuwasi para
determinar su grado alcohlico:
i. Colocamos 100 ml. de chuchuwasi y dos trocitos de porcelana en el baln de
destilacin simple.






ii. armamos el equipo de destilacin simple y hacemos circular agua por el
refrigerante. El agua entra siempre por la parte inferior y sale por la parte
superior








iii. Calentamos el baln haciendo uso del mechero y la rejilla metlica.
iv. Graduamos la llama para que el destilado salga a una velocidad de gota a gota
por segundo.
v. Anotamos la temperatura de inicio de destilacin y cada fraccin de 5,0 ml. de
destilado que se acumule, repetimos esta operacin hasta acumular un
volumen total de 50 ml. de destilado.
vi. Finalmente hacemos una grfica ploteando el volumen del destilado (en las
abscisas) y la temperatura de destilacin (en las coordenadas).
4. Destilacin fraccionada de una mezcla de vinagre
etanol:
i. Colocamos unos 40,0 ml. de la mezcla a destilar (50% de vinagre y 50% de
etanol grado comercial) en un baln y le adicionamos los trozos de porcelana.







ii. Armar el equipo de destilacin fraccionada y empezar a destilar lentamente
hasta completar unos 30 35 ml. de destilado.

iii. Leer la temperatura desde que inicia la destilacin y cada 5,0 ml. de destilado.
iv. Finalmente graficamos ploteando el volumen de destilado (en las abscisas) y la
temperatura (en las ordenadas).
5. Extraccin simple:












Colocamos en un embudo de separacin limpio, seco y convenientemente lubrificado 15
ml. de solucin acuosa del colorante y de cloroformo, tapamos el embudo, lo invertimos y
abrimos la llave para eliminar la sobre presin y cerramos nuevamente la llave, agitamos
el embudo durante unos 10 segundos y abrimos nuevamente la llave para eliminar la
sobrepresin. Repetimos este proceso hasta que no se acumule sobre presin en el
embudo durante el periodo de agitacin


6. Extraccin mltiple

Tomamos 15 ml. de la solucin acuosa del colorante y procedemos a extraer con
porciones independientes de 5 ml. de cloroformo.
Reunimos los tres extractos en un tubo de ensayo y recogemos la solucin acuosa en otro
tubo de ensayo.
Comparamos la intensidad del color de las soluciones orgnicas y las dos acuosas,
anotamos los resultados, solicitamos al docente la solubilidad del colorante en agua y
cloroformo adems de la concentracin de la solucin acuosa del colorante y
determinamos:
a) El coeficiente de distribucin K
d
b) Determinamos mg del colorante extrado por extraccin simple
c) Mg de colorante extrado con las tres porciones de 5 ml. de cloroformo