DETERMINAO QUANTIDADE DE LIPDEOS TOTAIS

(ESTERIFICAO)
1. Objetiv e C!"# $e !#%i&!'()
Determinar a quantidade de lipdeos totais em amostras de diferentes tipos
de sementes oleaginosas.
*. P+i,&-#i)
.. D&/"e,t $e Re0e+1,&i!)
2. M!te+i!i3 e E4/i#!"e,t3)
Tubo de vidro de 30 mL, tipo Pyrex com tampa rosquevel resistente ao
aquecimento!
pipetas graduadas de "0 mL!
cron#metro!
funil de separa$%o de &0 mL!
balan$a analtica calibrada!
ban'o(maria!
term#metro calibrado!
agitador vortex!
capela de exaust%o!
vials de ),* mL previamente seco e tarado!
c'apa de aquecimento!
filtro de vidro com algod%o!
fluxo de +
,
!
-lgod%o 'idroflico!
suporte universal, garras e argolas.
5. Re!6e,te3)
.olu$%o de met/xido 0,* 0!
solu$%o de 12
3
3"04 em metanol5!
solu$%o de +a6l saturada!
n('exano P-.
7. P+&e$i"e,t3)
Pesar, em triplicata, 0,07* 8 0,00"g de /leo extrado da semente num
tubo de vidro de 30 mL!
crescentar ),* mL da solu$%o de met/xido 0,* 0!
levar ao ban'o(maria 3"00965 por "* minutos!
resfriar sob fluxo d:gua de torneira antes de abrir a tampa!
acrescentar 7,, mL da solu$%o de 12
3
3"04 em metanol5!
levar ao ban'o(maria 3"00965 novamente por mais )0 minutos!
resfriar sob fluxo d:gua de torneira antes de abrir a tampa!
adicionar "0 mL da solu$%o de +a6l saturada e agitar por , minutos em
agitador vortex!
transferir a mistura para um funil de extra$%o de &0 mL!
adicionar n('exano ao funil e agitar 33x de & mL5!
descartar a fase aquosa 3inferior5 e coletar a fase org;nica 3superior5
num frasco de vidro de taman'o adequado que possa ser aquecido!
secar o produto em ban'o maria com temperatura de, no mximo, &096!
observar se ocorrer forma$%o de precipitados!
em caso positivo, filtrar o extrato num funil de vidro com algod%o em
outro recipiente de vidro igual ao primeiro!
lavar o primeiro frasco e o sistema de filtra$%o com n('exano ap/s a
filtra$%o para diminuir a perda de analito, escoar o solvente no segundo
frasco!
por o frasco com material filtrado para secar na placa de aquecimento!
transferir a fase org;nica 3<ster5 para um vial previamente seco e tarado!
lavar o recipiente de secagem com um pouco de n('exano e transferir
para o vial!
secar o <ster com +
,
em fluxo brando para n%o condensar a gua!
levar ao dessecador por alguns minutos e depois pesar!
calcular o rendimento.
+ota=
envolver a tampa do tubo rosquevel com fita adesiva ap/s o primeiro
uso.
o analista deve trabal'ar de forma a minimi>ar as perdas de massa
durante os processos de transfer?ncia e de filtra$%o.
&., 6ontrole de qualidade 3@@5
Afetuar os clculos levando em conta a m<dia entre as triplicatas!
calcular o resultado avaliando o desvio padr%o relativo percentual 3B.D
45 entre os valores das r<plicas.
8. T+!t!"e,t $e D!$3)
Bendimento 345 C D30
,
(

0
"
5 E 0
3
F x"00
0
"
C massa do vial va>io
0
,
C massa do vial G <ster
0
3
C massa do /leo extrado da semente