Prctica 14. Titulacin de cido actico en vinagre comercial, de jugo de naranja y de cido acetil saliclico.
Resumen:
En esta prctica pudimos llevar a cabo los aprendizajes de la prctica anterior sobre cmo titular para convertir de cido a base o viceversa. Utilizamos distintos tipos de sustancias de uso diario y pudimos obtener y comparar su curva de titulacin as como sus respectivos puntos de equivalencia. Las pruebas se realizaron por triplicado para hacer el margen de error ms pequeo.
Objetivo general
Aplicar los conocimientos tericos adquiridos sobre la teora de neutralizacin cido-base para determinar la concentracin de analitos que, por s mismos, pueden ser cidos o bases o que pueden transformarse en estas especies mediante un tratamiento adecuado.
Objetivos especficos Al finalizar la prctica el alumno ser capaz de:
Aplicar experimentalmente la teora de la neutralizacin
Identificar un cido fuerte y uno dbil, lo mismo que una base fuerte y una dbil.
Por medio de la tcnica analtica de la titulacin lograr el punto de equivalencia de una muestra, utilizando las soluciones de NaOH (0.1N) y HCl (0.1N) previamente preparadas.
Observar experimentalmente los cambios fsicos que ocurren en la muestra, cuando se alcanza el punto de equivalencia o de neutralizacin.
Determinar el porcentaje de cido actico presente en la muestra. (VINAGRE)
Seleccionar el indicador adecuado para titular cidos y bases de acuerdo a su fuerza.
Identificar la diferencia entre constantes de disociacin y constantes de equilibrio.
Trazar la curva de titulacin prctica de cidos fuertes y dbiles con sosa.
Determinacin de acidez de jugo de naranja
Introduccin
CIDO (ARRHENIUS): Compuesto que en solucin acuosa produce hidrgeno como in positivo. BASE (ARRHENIUS): Compuesto que en solucin acuosa forma iones oxhidrilo (OH-). Desde este punto de vista, la NEUTRALIZACION es la formacin de agua por la reaccin:
H+ + OH- H2O
CIDO (LEWIS): Toda sustancia capaz de aceptar un par de electrones. BASE (LEWIS): Toda sustancia capaz de donar un par de electrones. Por tanto, para Lewis, NEUTRALIZACION es la formacin de enlaces covalentes coordinados.
Fuerza de cidos y bases Se consideran como bases y cidos fuertes a aquellos que se disocian completamente en un disolvente dado, generalmente agua (solvente universal).
Como la DISOCIACIN es COMPLETA se puede considerar IRREVERSIBLE o lentamente reversible. Por ejemplo:
Los cidos y bases dbiles no se disocian por completo, por lo tanto la ionizacin en agua es parcial y reversible y se hace necesaria la aplicacin de los principios de equilibrio qumico:
HA: cido dbil
La constante de equilibrio o ley de accin de masas de Guldberg establece que:
Para cidos dbiles el valor de la constante de disociacin es muy pequea: Ka = 1 X 10- 4 o menor, y se puede considerar que prcticamente se mantiene constante la concentracin original del cido (o la base), ya que la parte disociada es muy pequea.
Un cido o base son relativamente fuertes si el valor de sus constantes de disociacin es mayor de Ka= 1 x 10-4; en ese caso, la cantidad de cido disociado es lo suficientemente grande para afectar la concentracin original no disociado y la reaccin tiende a la reversibilidad.
Un cido dbil reacciona con una base fuerte (NaOH)
El Na+ por provenir de una base fuerte, permanecer disociado, pero A- al ser el anin dbil, tiende a hidrolizarse con el agua del medio, formando HA no disociado:
El CIDO ACTICO CH3COOH es un cido dbil, y se disocia segn la reaccin de equilibrio:
Por ser un cido dbil la reaccin es reversible. Su constante de disociacin es:
El bajo valor indica que la disociacin es muy baja, por lo que el equilibrio est desplazado hacia la izquierda. Al titular el cido actico con una base fuerte (NaOH), la reaccin que se lleva a cabo es:
Por cada HA no disociado que se forma, se libera un OH - y por lo tanto: HA = OH. Para determinar el indicador adecuado para esta titulacin es necesario conocer cul es el pH en el punto de equivalencia, el cual depende de la concentracin de la solucin al final de la titulacin y del valor de la constante de disociacin.
Seleccin del indicador: El punto de equivalencia de un cido dbil con base fuerte de acuerdo con el pH es MAYOR O IGUAL a 7, por lo tanto el indicador adecuado es la FENOLFTALENA, cuyo mbito de vire es de 8 a 9.6. Para esta determinacin es necesario manejar tambin los siguientes conceptos:
Volumetra: Es la parte del anlisis que se basa en la reaccin entre volmenes de dos soluciones, una de las cuales es de concentracin conocida. Esta concentracin generalmente se expresa en normalidad, porque as se pueden relacionar los equivalentes de las soluciones. El objetivo de la volumetra es llegar al punto de equivalencia, siendo ste el punto en el que la reaccin es completa desde el punto de vista de la estequiometra, y se reconoce por cambios fsicos en la solucin; si stos no son perceptibles, se recurre a un indicador.
Para poder relacionar los PESOS de los reactivos con sus VOLMENES por medio de sus concentraciones, es necesario CONOCER LA REACCIN. Ya que en el punto de equivalencia, tanto el titulante como la muestra son qumicamente equivalentes, se puede establecer que:
V1 y V2 = Volumen de la solucin 1 y 2 respectivamente N1 y N2 = Normalidad de la solucin 1 y 2 respecticamente
Ttulo: Es el peso de una sustancia equivalente a 1 mL de la solucin que se emplea para titularla, o bien: TTULO = N x meq = g de una sustancia a una Normalidad dada del titulante.
La valoracin o titulacin es un mtodo corriente de anlisis qumico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentracin desconocida de un reactivo conocido. Se requieren de un reactivo llamado valorante de volumen y concentracin conocida (una solucin estndar) y se utiliza para que reaccione con una solucin que contiene al analito, del cual la concentracin es desconocida. La reaccin que ocurre entre el valorante y el analito es una reaccin de neutralizacin.
Las titulaciones de neutralizacin se utilizan para determinar gran cantidad de especies inorgnicas, orgnicas y biolgicas que posean propiedades cidas o bsicas. Igualmente importantes son las numerosas aplicaciones en las que un analito se transforma, con un tratamiento adecuado, en un cido o base, y posteriormente se titula con un patrn cido o base fuertes. El volumen necesario de valorante para completar la neutralizacin se verifica a travs del punto final de la titulacin. El objetivo de toda valoracin es el adicionar la sustancia patrn en una cantidad tal que sea qumicamente equivalente con la sustancia que reacciona, condicin que se consigue con el punto de equivalencia. El punto de equivalencia es un concepto terico y lo que se aprecia al observar algn cambio fsico cerca de dicho punto es el punto final de la titulacin. El punto final frecuentemente es detectado a mediante el uso de un indicador. En una titulacin o valoracin cido-base simple, puede usarse un indicador de pH, como la fenolftalena, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo con en medio cido y amarillo en disoluciones bsicas. Existen dos tipos principales de titulacin, la titulacin directa y titulacin por retroceso. En la titulacin directa el valorante acido o bsico reacciona directamente con el analito (bsico o cido) mientras que la titulacin por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoracin, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se aade un exceso conocido de reactivo estndar a la disolucin, y luego se valora el exceso. Este mtodo es til si el punto final de la valoracin por retroceso es ms fcil de identificar que el punto final de la valoracin normal. Se usa tambin si la reaccin entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta.
Materiales y reactivos 4 Matraces Erlenmeyer
250 ml 4 Matraces aforados
100 ml 2 Vasos de precipitados
250 ml 1 Esptula 1 Bureta 50 ml 1 Pinzas para bureta 3 Pipetas volumtricas 10 ml 1 Pipeta Pasteur 1 Embudo- vidrio 1 Probeta 100 ml 1 Varilla de agitacin 1 Soporte universal 1 Piseta con agua destilada 1 Potencimetro con electrodo de vidrio para pH 1 Parrilla con agitacin magntica 1 Barra magntica 1 Balanza analtica 1 Pinzas de diseccin 1 Mortero con pistilo
Solucin valorada de NaOH 0.1 M Solucin valorada de HCl 0.1M Disolucin amortiguadora de pH 7.0 Disolucin amortiguadora de pH 4 Ftalato cido de potasio Na2CO3 Vinagre (Trado de casa) Jugo de naranja (Trado de casa) Tabletas de aspirina (Trado de casa) Fenolftalena
Procedimiento
Determinacin de acidez total de jugo de naranja. 1. Filtrar el jugo de naranja a travs de gasa para eliminar los slidos. 2. En un matraz aforado de 100 ml, coloque 50.0 ml del filtrado anterior y adicione agua destilada hasta la marca del aforo. 3. Mezcle la disolucin y coloque en un matraz Erlenmeyer 20.0 ml de la disolucin anterior. Aada 3 gotas de fenolftalena. 4. Llenar la bureta con la disolucin valorada de NaOH de concentracin 0.1 M, cuidando que no se formen burbujas de aire. 5. Inicie la titulacin, adicione lentamente la disolucin de hidrxido de sodio hasta que el color naranja de la disolucin persista por algunos minutos. Hacer por triplicado la titulacin. Considere la siguiente reaccin para los clculos de acidez:
cido ctrico (ac) + 3NaOH(ac) Citrato de Sodio(ac) + 3H2O
Determinacin de acidez de vinagre comercial. 1. Tomar 50 ml de vinagre comercial, pesarlos y diluirlos en agua destilada hasta un volumen de 500 ml. Agitar cuidadosamente el matraz (tapado) para homogeneizar la disolucin. 2. Extraer 25 ml de la disolucin anterior con una pipeta y depositarlos en un matraz Erlenmeyer. 3. Aadir 50 ml de agua destilada, as como 3 4 gotas de fenolftalena. 4. Llenar la bureta con la disolucin valorada de NaOH de concentracin 0.1 M, cuidando que no se formen burbujas de aire. 5. Titular la disolucin problema de vinagre, adicione lentamente la disolucin de hidrxido de sodio hasta que la solucin vire de incoloro a rosa. Hacer por triplicado la titulacin. Anotar el volumen de NaOH gastado para alcanzar la neutralizacin. Repetir la titulacin por triplicado. 6. A partir del volumen anterior, calcular la concentracin (expresada en % en masa) en cido actico del vinagre, teniendo en cuenta que la reaccin que tiene lugar es la siguiente:
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
Cuantificacin de cido acetilsaliclico de tabletas de aspirina. El acido acetilsaliclico es un compuesto poco soluble el agua razn por la cual se disuelve la muestra en una disolucin de NaOH de concentracin y volumen conocido. El exceso de NaOH que no reacciona con el acido acetilsaliclico se retrotitula con la disolucin de HCl. 1. Pese en una balanza analtica, de manera individual 4 tabletas de aspirina y anote la masa de cada pastilla. 2. Pulverice las pastillas en el mortero. Del polvo obtenido pese 0.3000g y colquelo en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. 3. Adicione 75.0 ml de solucin valorada de NaOH de concentracin 0.1 M. 4. Caliente la disolucin en la parrilla y mantenga esta en ebullicin durante 10 minutos (tome precauciones necesarias para evitar prdidas de la muestra por proyecciones de la disolucin). 5. Transcurrido el tiempo, enfriar la disolucin. 6. Agregar 50.0 ml de agua destilada y 3 gotas de fenolftalena. 7. Retrotitular la muestra con solucin valorada de HCl de concentracin 0.1 M hasta el vire de color rosa a incoloro. Repetir por triplicado. 8. A partir del volumen anterior, calcula la concentracin de cido acetilsaliclico (AAS) expresada en mgAAS/tableta, teniendo en cuenta que las siguientes reacciones: C9H8O4 +2NaOH(nec+exceso) CH3COONa + C6H4(OH)COONa Donde: nec=necesario NaOH(exceso) + HCl H2O + NaCl
Pre-laboratorio
2.- Por qu se utiliza naranja de metilo en la titulacin del HCl y por qu fenolftalena en la del cido actico?
Porque se escoge el indicador en base al punto de equivalencia y el pH. La naranja de metilo cambia de rojo a amarillo entre 3.1 y 4.5 y la fenolftalena entre 8 y 10.
4.- Cules son los tipos de reacciones en volumetra?
Volumetra es la parte del anlisis que se basa en la reaccin entre volmenes de 2 soluciones, una de las cuales tiene concentracin conocida, el punto de equivalencia son qumica/equivalentes V1N1=V2n2
5.- Cul es la definicin de cido, base y neutralizacin de Bronsted y Lowry?
cido. Es un ion que cede un protn. Base. Es un ion que acepta un protn. Neutralizacin: Un cido es toda sustancia capaz de ceder protones y una base a quien los acepta.
a) Cul fue la principal aportacin de Bronsted y Lowry a la definicin de cido, base y neutralizacin?
Establecieron que en una reaccin redox hay transferencia de protones (Teora del intercambio protnico).
Por su fuerza qu tipo de cido es el cido actico y por qu?
Acta como cido dbil porque tiene un punto de fusin bajo.
6.- Qu medidas de seguridad debers observar en estas prcticas y por qu?
Se deben de usar guantes debido a que estamos trabajando con cidos, adems de limpiar perfectamente los materiales para que no se contaminen y afecte los resultados de la prueba.
7.- Si te pasas de volumen al titular qu debes hacer?
Se puede repetir el experimento para poder observar bien en qu momento ocurre el cambio o, se podra agregar un poco ms de la sustancia para equilibrarla otra vez y continuar con la titulacin.
a) Cul es la frmula para determinar la concentracin del cido actico? Explica tu respuesta sin emplear las mismas palabras del instructivo.
Ke= [C3COOH] / [CH3OH] [CO]
Se produce por carbonilacin del metanol. Aqu ocurre que el metanol y el monxido de carbono reaccionan para producir cido actico
Resultados:
Para el jugo de naranja se realizaron 3 pruebas con el indicador: fenolftalena. Se coloc la solucin de 20ml de jugo de naranja y agua destilada y se le fue agregando gota a gota el NaOH hasta que se notara un cambio de coloracin que sera naranja. Cambi en 11.5, 12.1, 12.2ml respectivamente.
En el vinagre, tambin realizamos 3 pruebas con el mismo indicador. En este caso se pint de rosa al agregar determinada cantidad de NaOH. Cambiaron de color en 27, 24.5 y 25ml respectivamente.
Para hacer la titulacin de la aspirina, pesamos 4 tabletas por separado con las que se obtuvo: 1: 0.106g. 2: 0.107g. 3: 0.108g. 4: 0.102g.
Debido al tiempo, solo pudimos hacer una vez la prueba, primero lo calentamos y al enfriar, agregamos fenolftalena y realizamos la prueba de titulacin con HCl. Obtuvimos que la solucin cambio de rosa a transparente en 129.5ml.
Determinacin de acidez de jugo de naranja 1. Calcula la concentracin en porcentaje masa/volumen, de acido ctrico en la muestra concentrada de jugo de naranja. (0.02)N = (0.0115)(0.1) N= 0.575
(0.02)N = (0.0121)(0.1) N= 0.0605
(0.02)N = (0.0122)(0.1) N= 0.061
Determinacin de la acidez de un vinagre comercial 1. Calcula la concentracin en porcentaje volumen/volumen, del cido actico en la muestra de vinagre.
(0.025)N = (0.027) (0.1) N= 0.108
(0.025)N = (0.025) (0.1) N= 0.1
(0.025)N = (0.0245) (0.1) N= 0.098
Cuantificacin de cido acetilsaliclico de tabletas de aspirina. 1. Calcula la concentracin de cido acetilsaliclico en mg AAS/tableta.
(0.05)N = (0.1295) (0.1) N= 0.259
2. Compara tus resultados con la informacin impresa en el embalaje del frmaco.
La pastilla tenia originalmente 81 mg
Conclusiones
Al finalizar la prctica pudimos darnos cuenta de las diferentes concentraciones que tienen los compuestos as como su nivel de acidez o qu tan bsicos son. Por medio de la tcnica de titulacin, observamos el cambio en la coloracin de la sustancia al irle agregando un cido o una sal segn era el caso y, descubrimos su punto de equivalencia que el momento en el que se convierte en cido o en base y cambia su pH. La concentracin inicial as como el peso son cosas que influyen para saber en qu momento la sustancia cambiar.
Post-laboratorio
Defina los siguientes trminos:
-Neutralizacin: Es la combinacin de cationes hidrgeno y de aniones hidrxido para formar molculas de agua. Durante este proceso se forma una sal. -Punto final: Es el cambio fsico observado que se asocia con una condicin de equivalencia qumica. En los mtodos volumtricos, el error de titulacin Et = Vpf Vpe. Donde, Vpe, es el volumen terico de reactivo necesario para alcanzar el punto de equivalencia y Vpf es el volumen real gastado para alcanzar el punto final. -Punto de equivalencia: Se produce durante una valoracin qumica cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es estequiomtricamente equivalente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar en la muestra, es decir, reacciona exactamente con ella. -Titulacin directa: Se aade titulante hasta que la reaccin se completa. -Retrotitulacin: Es un procedimiento donde el exceso de solucin patrn utilizada para consumir un analito se determina mediante titulacin con una segunda solucin patrn. 8. 1,00 g de una disolucin que contiene HNO3 (PF = 63,0) y H2SO4 (PF = 98) se neutralizan con una disolucin de NaOH 0,10 M y fenolftalena, como indicador, gastndose 40,0 ml. Otra porcin de disolucin igual en peso se trata adecuadamente para reducir el HNO3 a NH3, se destila este ltimo y se recoge sobre 50 ml de HCl 0,10 M, cuyo exceso consume 45,0 ml de NaOH 0,1 M. Cul es el porcentaje de cada cido en la muestra?
9. El contenido de formaldehdo de un preparado de plaguicida se determina al pesar 0.3124 g de la muestra lquida en un matraz que contiene 50 ml de NaOH 0,0996 M y perxido de hidrgeno al 3 %. Al calentar, todo el formaldehdo se transforma en formato sdico. Despus de enfriar, el exceso de NaOH se valora con 23.3 ml de H2SO4 0.0525 M. Calcular el porcentaje en peso de formaldehdo (HCHO PF = 30.0) en la muestra.
Bibliografa:
- Blackboard. Consultado el 9 de Marzo de 2012. Link: cursos.itesm.mx - Ciencia Bsica. Consultado el 9 de Marzo de 2012. Link: http://ciencia-basica- experimental.net/titulacion.htm - Titulacion. Consultado el 9 de marzo de 2012. Link: http://www.pucpr.edu/titulov/componente_quimica/quim_220/deftitulaciones.pdf