ANALISIS FISICOQUIMICOS PRQ-214

Laura Joselin Lucas Felipez 200993951

DETERMINACION DE SULFATOS
POR EL METODO FOTOMETRICO

1. OBJETIVO:

Determina la cantidad de sulfato presente en una muestra de agua y con los
datos sacados realizar una curva y la ecuacin representativa.


2. FUNDAMENTO TEORICO:
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de
concentraciones.
Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades
de sulfatos provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso del cido
sulfrico.
Los estndares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite
mximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una accin
"purgante.
Los lmites de concentracin, arriba de los cuales se percibe un sabor amargo
en el agua son:
Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de
250 a 400 ppm.
La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le
confiere un sabor deseable al producto.
En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos no producen un
incremento en la corrosin de los accesorios metlicos, pero cuando las
concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de
plomo disuelto proveniente de las tuberas de plomo.
Almacenaje de la muestra
Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgnica y cierto tipo de
bacterias (sulfatos reductores), los sulfatos son reducidos por las bacterias a
sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que tengan alta contaminacin, se
deben almacenar en refrigeracin o tratadas con un poco de formaldehido.
Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el
oxgeno disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reaccin, ajustando
el pH de la muestra a niveles inferiores a 8.0.
Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un
almacenaje especial.
Campo de aplicacin
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Este mtodo analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en muestras de
agua de uso domstico, industrial y agrcola.
Si la concentracin de sulfatos es superior a 25 ppm, se diluye segn sea
necesario.

Principios


La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio cido, formndose un
precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente
acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para modificar la
viscosidad de la muestra y as permitir que el precipitado de BaSO4 se
mantenga en suspensin, produciendo valores de turbidez estables.
La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotmetro a una
longitud de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm.
Na
+
] Na
+
]
K
+
] H
+
K
+
]
Ca
++
] SO4
=
+ BaCl2.H20 --------> BaSO4 + Ca
++
] Cl
-

Mg
++
] Mg
++
]

Interferencias
En este mtodo las principales interferencias son los slidos suspendidos,
materia orgnica y slice, las cuales pueden ser eliminadas por filtracin antes
del anlisis de sulfatos.
Aparatos
Cualquier espectrofotmetro que se pueda operar a una longitud de onda de
420 nanmetros, con celdas de de 1 cm (Spectronic-20).
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3. MATERIALES:
5 matraces volumtricos
5 Matraces Erlenmeyer
1 Cpsula de porcelana
1 Soporte
pinzas para bureta
1 Bureta
1 Pipeta
4. REACTIVOS:
Glicerina
HCL12N
Agua destilada
Etanol 95%
NaCl
Na2SO4

5. PROCEDIMIENTO:

1) Colocar 20ml de muestra en un matraz aforado de 100ml.
2) Agregar 1ml de solucin acondicionadora y agitar, luego
agregue 0.5gr de Cl2Ba agitar y leer en el fotmetro una
=420nm.
3) Preparar soluciones de: 5, 10, 15, 20, 25 y 30ppm de sulfato,
midiendo 5, 10, 15, 20, 25 y 30ml de solucin patrn de
100ppm.




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SO4
=
+ BaCl2 --------> BaSO4 + 2Cl
-


Preparacin de la solucin cida acondicionadora
3 ml de HCl concentrado.
30 ml de agua destilada.
10 ml de etanol
7.5 g de cloruro de sodio
Aadir por ultimo 5 ml de glicerina.

Preparacin de la solucin patrn
Disolver 0.148 g de Na2SO4 + 100ml en un matraz y luego aforar a 1000 ml.

Antes de medir la absorvancia de la muestra se debe calibrar el equipo, para
ello se debe preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la
absorvancia a un valor de 0.


6. Esquema:






























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7. Datos y Clculos:
Muestras Base Volumen (ml) Absorvancia(ppm)
1 5
2 10 0.24
3 15 0.345
4 20 0.37
5 25 0.425
6 30 0.46

Con estos datos hago mi grfico Absorvancia Vs ppm. De sulfatos:


8.OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES:
En el momento de calibrar el fotmetro se debe tener precaucin con las
muestras base pues depende de ello los resultados, es mas cuando
metemos los tubos para que marque la absorvancia este se debe agarrar
del extremo, para que as no quede impregnado nuestras huellas digitales y
provoque fallas.
Conseguimos determinar la absorvancia en ppm de sulfato de nuestras
muestras de agua.
9.- BIBLIOGRAFA:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards
1994 Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua.
Metodo ASTM D 516-90 Standard methods for the examination water
and waste water publicado por la APHA.
0
10
20
30
40
50
60
70
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
p
p
m

d
e

S
u
l
f
a
t
o
s

Absorvancia
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Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua. Mtodo 4500 SO4
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A-E, 1995
http://arturobola.tripod.com/sulfat.htm