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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU

FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA


DISMINUCION DEL CONTENIDO DE PLOMO DE
EFLUENTES METALURGICOS POR ADSORCION
EMPLEANDO BENTONITA PILAREADA
TESIS
Para optar el titulo profesional e In!eniero "u#$i%o
Presentado por:
a!"#$$er: CORILLOCLLA AVILES% &"onn'

&UANCA'O( PERU
)**+
1
ASESOR,
ING- .ESSICA BENDE/U ROCA
2
DEDICATORIA
A mi familia, amigos y
a las personas que han
contribuido en la
realizacin de este
proyecto, a los
profesores de nuestra
querida y muy
apreciada UNCP, sin los
cuales la preparacin y
ejecucin de nuestro
trabajo no hubiera sido
posible.
.0onn1
3
AGRADECIMIENTO
A Dios por su grandeza de ser, por permitirnos la vida y cumplir con nuestras
metas trazadas desde nuestra niez. A nuestros queridos padres, asimismo agradecer
a los Docentes de la Facultad de Ingeniera umica por impartirnos sus
conocimientos y e!periencias durante nuestra "ormaci#n pro"esional.
Al Ingeniero $essica %endez& 'oca por su ayuda y aporte (rindado, por la
e!periencia que posee re"erido al tema tratado, por la invalora(le amistad que
pro"esa a todos.
)
INTRODUCCI2N
*a contaminaci#n generada por los desec+os industriales, residuos org,nicos,
tintes, metales pesados, etc. *os cuales son vertidos +acia los ros +an ocasionado
daos a los recursos +idro(iologicos y deterioran al ecosistema. -ntre las industrias
encontramos a las empresas metal&rgicas, su tra(a.o de o(tenci#n de metales con
"ines industriales, generan ganancias econ#micas para el /as .untamente con la
minera, lamenta(lemente emplean agua, las cuales despu0s de ser usadas en el
proceso son vertidas +acia los ros sin un tratamiento adecuado,.conteniendo metales
pesados, entre estos contaminantes encontramos al plomo, altamente peligroso y
causante de en"ermedades en su mayora irreversi(les, provocando una principal
atenci#n en estos &ltimos aos, en cuanto al tratamiento que se les pueda dar,
utilizando para ello recursos naturales disponi(les, para disminuir su presencia y
preservar el medio am(iente.
De lo mencionado, la remoci#n de plomo de e"luentes metal&rgicos
empleando (entonita pilareada es una (uena alternativa de(ido a las propiedades
adsor(entes de 0sta en "ase lquida. -n este proceso de remoci#n el tiempo, la
temperatura y el p1 en el contacto de la (entonita pilareada con la soluci#n del
e"luente es importantsimo, puesto que son varia(les que determinan el grado y
porcenta.e de remoci#n.
-n"ocando este pro(lema, se realizara el tra(a.o de remoci#n de plomo dando la
posi(ilidad de uso de la (entonita pilareada con aluminio poli+idro!ipolimerico
2
preparada a partir de una muestra de (entonita e!istente en la regi#n como
adsor(ente.
3
RESUMEN
*a contaminaci#n generada por las industrias metal&rgicas, +a provocado la
presencia de metales disueltos en concentraciones que superan los lmites m,!imos
permisi(les para e"luentes lquidos, ocasionando daos al ecosistema, entre ellos el
plomo divalente. 4uestro tra(a.o es remover este metal empleando (entonita
pilareada con aluminio poli+idro!ipolimerico.
/ara lograrlo, se modi"ic# una muestra de (entonita, proveniente del distrito
de 5+ongos Alto de la /rovincia de 5+upaca con un alto contenido de
montmorillonita, mediante el proceso de pilareo, con el "in de colocar pilares entre
las +o.uelas de las arcillas, para +acerlos mas esta(les y no puedan alargarse o
contraerse al momento de ponerlas en contacto con el e"luente. 6e emple# como
agente pilareante al aluminio poli+idro!ipolimerico que se o(tiene por un tratamiento
del cloruro de aluminio con +idr#!ido de sodio.
6e encontr# que las muestras de (entonita en estado natural y pilareada por
di"racci#n de rayos 7 tienen una distancia interplanar de 12,22 8 y 12,92 8. /or
adsorci#n de azul de metileno una super"icie especi"ica de :;,22 m
2
<g y 139,;23 m
2
<g
*a capacidad de intercam(io cati#nico =5I5> determinada en la ?niversidad Agraria
*a @olina, "ue de :9,2A y 91,12.meq<1;; g de (entonita respectivamente.
/or otro lado la concentraci#n de plomo del e"luente de una planta
metal&rgica de la 'egi#n, por espectro"otometra de a(sorci#n at#mica en el
la(oratorio de umica de I4B-@@-C, report# 21,1 ppm y con este dato se
prepararon muestras en (lanco utilizando una sal de plomo.
9
6e determin# la dosi"icaci#n de (entonita pilareada para la concentraci#n de
22 ppm de plomo en la soluci#n, alcanzando un :9 D de remoci#n a un peso de ;,)
gramos de (entonita en un volumen de 1;; m*, la cual se +ace constante al
incrementar los pesos.
-l diseo e!perimental propuesto es un diseo "actorial de 2
3
dando :
e!perimentos, para las varia(les independientesE tiempo de remoci#n, temperatura y
p1 , y varia(le dependiente el porcenta.e de remoci#n de plomo, despu0s del an,lisis
de varianza y calculo de F encontramos que las varia(les son signi"icativas en la
remoci#n teniendo como mayor al tiempo de contacto y menor al p1, realizando las
replicas necesarias encontramos un porcenta.e de remoci#n de AA,)1D teniendo
como valores a las varia(les independientesE tiempo de remoci#n 2 +oras,
temperatura 3; F5 y p1 de 2.
6e eval&o la remoci#n de plomo en la muestra de e"luente metal&rgico
encontrando un porcenta.e de 32,22 D, resultado menor del o(tenido con la soluci#n
en (lanco de plomo, de(ido a la presencia de otros metales. 'az#n por la cual se
realiz# etapas de remoci#n alcanzando una concentraci#n "inal de plomo ;,2;2) ppm
valor menor a los lmites m,!imos permisi(les.
.
:
OB.ETI3OS
OB.ETI3O GENERAL,
Disminuir el contenido de plomo de un e"luente metal&rgico empleando (entonita
pilareada con aluminio poli+idro!ipolim0rico.
OB.ETI3OS ESPECIFICOS,
4
Determinar la composici#n =qumica y mineral#gica>, super"icie espec"ica y
capacidad de intercam(io cati#nico de una muestra de (entonita procedente de
5+ongos Alto.
4
Determinar la super"icie espec"ica y capacidad de intercam(io cati#nico de la
muestra pilareada con aluminio poli+idro!ipolim0rico por m0todos
instrumentales.
4
Determinar la cantidad de plomo presente en una muestra representativa de
e"luente metal&rgico por espectro"otometra de a(sorci#n at#mica.
4
-sta(lecer las condiciones "avora(les para la remoci#n de plomo en (ase a las
varia(les independientes empleando (entonita pilareada
4
-valuar la disminuci#n de plomo del e"luente metal&rgico en "unci#n a las
condiciones encontradas.
A
NOMENCLATURA
A%6 A(sor(ancia
A%6
muestra
A(sor(ancia de la muestra
A
@%

6uper"icie cu(ierta por una mol0cula de azul de metileno G 22 8
2
A
;
, A
1
, A
2
, A
3

5oe"icientes del modelo matem,tico a escala natural
%-C %runauer -mmett Celler
%4 %entonita natural
%/ %entonita pilareada
(o, (
1
, (
2
,(
3
5oe"icientes del modelo matem,tico a escala codi"icada
5I5 5apacidad de intercam(io cati#nico
5o 5oncentraci#n inicial, g<*
5 5oncentraci#n "inal, g<*
55
muestra
5oncentraci#n de azul de metileno de la muestra, g<*
55
stand
5oncentraci#n de azul de metileno del est,ndar, g<*
5'
muestra
5oncentraci#n real de azul de metileno de la muestra, g<*
5
leida/(
5oncentraci#n leda de plomo, ppm
5
pr,cstand/(
5oncentraci#n pr,ctica del est,ndar de plomo, ppm
5
'/(
5oncentraci#n real de plomo, ppm
5
Ce#stand/(
5oncentraci#n te#rica del est,ndar de plomo
D'7 Di"racci#n de rayos 7
F
calculado
Halor de F calculado
F
ta(las
Halor de F de ta(las
F
dil
Factor de diluci#n de azul de metileno
F
dil/(
Factor de diluci#n de plomo
F
stand/(
Factor del est,ndar de plomo
"cc Factor de concentraci#n
I5/D6 5entro Internacional de datos de Di"racci#n
@% Azul de metileno =@et+ylene %lue>
4 4&mero de e!perimentos
/!5 /0rdidas por calcinaci#n
r 4&mero de replicas
66
error
6uma de cuadrados del error
65@
'
6uma de cuadrados de los residuales
66
e"ectos
6uma de cuadrados de(ida a los e"ectos
6s 6uper"icie espec"ica, m2<g
66
total
6uma total de cuadrados
CJKJC *,mina tetra0drica, octa0drica, tetra0drica
?H vis ?ltravioleta visi(le
L%/ /eso de (entonita pilareada, g
7
1
, 7
2
, 7
3
Haria(les independientes codi"icadas
7
12
, 7
13
, 7
23
, 7
123
Interacciones del proceso codi"icado
$ Haria(le dependiente
$
1
, $
2
'espuestas del e!perimento
M
o
5entro de diseo para la varia(le
M
1
, M
2
, M
3
Haria(les independientes codi"icadas a escala natural
N 'esultado de la divisi#n de M
o
<OM
1;
OM 'adio del diseo para la varia(le
P$Q 6umatoria de las respuestas correspondientes al nivel superior de
la varia(le.
P$J 6umatoria de las respuestas correspondientes al nivel in"erior de
la varia(le.
CONTENIDOS GENERALES
P5!ina
ASESOR ii
DEDICATORIA iii
AGRADECIMIENTO iv
INTRODUCCION v
RESUMEN vi
OB.ETI3OS vii
11
NOMENCLATRURA viii
INDICE i!
12
CAPITULO I
GENERALIDADES
6-6 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
*a presencia de metales en los ros de(ido principalmente a las actividades
industriales +a provocado daos al ecosistema, entre estos metales encontramos al
plomo el cual generalmente se encuentra so(repasando los limites m,!imos
permisi(les.
/ara remover este metal en estado divalente empleando la (entonita pilareada
nos o(liga a estudiar las caractersticas de la (entonita en estado natural y modi"icada
=activada y pilareada>, conocer la concentraci#n de plomo en una muestra
representativa de e"luente, determinar el peso de (entonita para la remoci#n y los
valores de las varia(les tiempo de contacto, temperatura y p1, as tener las
condiciones #ptimas de remoci#n de plomo del e"luente.
-ntonces R5u,les son las condiciones "avora(les de remoci#n de plomo
divalente tra(a.ando con una soluci#n preparada con contenido de plomo a la misma
concentraci#n de la muestra de e"luente metal&rgicoS R-n cu,nto podemos reducir la
presencia de plomo divalente en el e"luente metal&rgico empleando %entonita
/ilareada con Aluminio /oli+idro!ipolim0ricoS
6on algunas preguntas, las cuales tienen respuesta a lo largo del desarrollo del
presente tra(a.o
6-6 &IP2TESIS
6-6-6 &ip7tesis e in8esti!a%i7n
-l tiempo de contacto entre la (entonita pilareada con aluminio
poli+idro!ipolimerico =adsor(ente> y el plomo divalente =adsor(ato>, la
13
temperatura y el p1 in"luyen en el proceso de remoci#n de 0ste metal presente en
el e"luente metal&rgico.
6-6-) &ip7tesis nula
-l tiempo de contacto entre la (entonita pilareada con aluminio
poli+idro!ipolimerico =adsor(ente> y el plomo divalente =adsor(ato>, la
temperatura y el p1 no in"luyen en el proceso de remoci#n de 0ste metal presente
en el e"luente metal&rgico
6-) .USTIFICACI2N
Cenemos el resultado del an,lisis realizado a una muestra representativa de
e"luente metal&rgico, en la cual se o(serva que la concentraci#n de plomo supera los
lmites m,!imos permisi(les, 0stas son vertidas al ro aumentando su contaminaci#n
en cuanto al contenido de metales pesados.
*as aguas del ro son usadas para regar sem(ros, sa(emos que en el caso del
plomo se acumula en las plantas, las cuales al ser consumidas por los animales y el
+om(re genera en"ermedades de(ido a la in+i(ici#n en la "ormaci#n de la
+emoglo(ina, encargada de llevar o!igeno a todas las c0lulas del cuerpo.
-mpleando la (entonita pilareada para la disminuci#n de plomo presente en una
muestra de e"luente metal&rgico, desarrollamos una t0cnica de remoci#n de 0ste
metal, para ello controlamos el tiempo de contacto, la temperatura y el p1 del
e"luente.
6i los resultados son "avora(les, la (entonita tendr, un valor agregado
(ene"iciando a la po(laci#n que cuenta con 0ste recurso natural en la regi#n.
1)
CAPITULO II
RE3ISI2N BIBLIOGRAFICA
)-6 ANTECEDENTES
-l empleo de las arcillas desde el siglo HI en tra(a.os artesanales en el antiguo
continente =5+ina>, y el descu(rimiento de la arcilla tipo (entonita por L.5. Tnig+t
en l:A3 +a provocado un sinn&mero de investigaciones, emple,ndolas en estado
natural o modi"icado entre ellasE arcillas activadas y pilareadas. -ncaminadas a
potenciar las propiedades de la arcilla especialmente (entonitas ="amilia de la
montmorillonita>, modi"icando su estructura, en este caso su capacidad de adsorci#n
esta relacionada naturalmente con la porosidad creada en la modi"icaci#n, que puede
ser por tratamientos espec"icos, disoluci#n parcial en medios ,cidos, e!pansi#n de
las l,minas, entre otras. 5uando mol0culas polares son insertadas entre las capas de
la arcilla, las l,minas se a(ren e!poniendo de esta manera su super"icie interna, se
conoce que la super"icie e!terna de un (entonita es de apro!imadamente :; m
2
<g en
tanto que su super"icie interna puede alcanzar los A;; m
2
<g.
12
*a posi(ilidad de +acer aprovec+a(le esta vasta super"icie interna para adsorci#n
+a a(ierto nuevos campos de inter0s en su estudio.
Ktra manera de aprovec+ar las conocidas posi(ilidades de intercam(io cati#nico
y de +idrataci#n que tiene la arcilla, las cuales permiten sustituir los cationes de
cam(io por grandes +idro!icationes o(tenidos por +idr#lisis de sales met,licasE Al,
Mr, 5r, 4i ,etc. por calentamiento se produce la des+idrataci#n y des+idro!ilaci#n de
estos cationes +idratados, "ormando clusters del material =en la "orma de o!ido
met,lico> que act&an como pilares manteniendo separadas las laminas de las
arcillas ,aumentando el tamao de poro y el ,rea super"icial del material resultante,
esta clase de materiales vienen siendo conocidos como /I*5 =/illared Interlayer
5lays>.
-ntre los usos que se le +a otorgado a las arcillas modi"icadas encontramosE
tratamiento de e"luentes industriales, esto se de(e a la preocupaci#n por el medio
am(iente, muc+as investigaciones encaminadas a remover los contaminantes
especialmente metales y sustancias org,nicas de los residuos industriales, utilizando
materiales econ#micos tales como las arcillas.
*a ?niversidad 4acional del 5entro del /er&, Facultad de Ingeniera umica,
cuenta con muc+os tra(a.os de investigaci#n re"eridos al tema del uso de arcillas del
tipo (entonita para el tratamiento de residuos industriales entre ellasE
a>. U-valuaci#n de %entonitas en la 'emoci#n de 5r residual de curtiem(re
generando cromo +idro!itrimerico para la sntesis de 5rJ/ilcV, Barca W Kre, 2;;3
tesis FIJ?45/, -n este tra(a.o de investigaci#n, utilizaron muestras de (entonita
en estado natural, para el tratamiento de aguas residuales de curtiem(res con un alto
contenido de cromo las cuales desem(ocan en los ros contamin,ndolos, con este
tra(a.o lograron remover cromo en estado i#nico = III > +asta un AA D, esto con las
condiciones de tiempo de remoci#n ,temperatura, y tipo de (entonita, el cual es muy
satis"actorio ya que usaron muestras de (entonita e!istente en la regi#n, con
(ene"icios del mismo o(teniendo as (entonita con pilares de cromo, las cuales
pueden ser usadas en varios procesos.
13
(> U/ilareado de @ontmorillonita c,lcica con aluminio poli+idro!ipolimerico
para el tratamiento de aguas residuales V %endez& W %ull#n .2;;2 tesis, FI ?45/
5on el desarrollo de este tra(a.o encontraron par,metros para el pilareo de muestra
de (entonita, para ello utilizaron aluminio poli+idro!ipolimerico, por tratamiento del
cloruro de aluminio con +idr#!ido de sodio ,entre ellos tenemos Erelacion de K1<Al,
tiempo de enve.ecimiento, y temperatura de calcinaci#n, logrando o(tener una
distancia interplanar alcanzada de 12,22 8 en el me.or de los casos, y a la vez usaron
las (entonita pilareada para la remoci#n de cromo de una soluci#n, la cual contena la
concentraci#n real de una muestra de e"luente de curtiem(re, logrando remover con
este tipo de a(sor(ente una mayor cantidad de cromo en comparaci#n de usarla en
estado natural.
)-) MARCO TE2RICO
)-)-6 BENTONITA
)-)-6-6 Defini%i7n,
-l t0rmino X(entonitaX "ue sugerido por primera vez por Tnig+t en
1:A: para un material arcilloso de propiedades .a(onosas procedente de
X%enton 6+aleX =Lyoming, ?6A>Y en 1A19 1eZett esta(leci# que esta
particular arcilla era un producto de alteraci#n de cenizas volc,nicas siendo
posteriormente de"inida por 'oss y 6+annon =1A23> comoE X'oca compuesta
esencialmente por un material cristalino, seme.ante a una arcilla, "ormado por
la desvitri"icaci#n y consiguiente alteraci#n de un material gneo vtreo,
usualmente cenizas volc,nicas o to(as. -l mineral de la arcilla caracterstico
tiene +,(ito mic,ceo y ",cil e!"oliaci#n, alta (irre"ringencia y una te!tura
+eredada de las cenizas volc,nicas o de la to(a. -sta de"inici#n es, no
o(stante restrictiva, por estar (asada en criterios gen0ticos.
19
Actualmente, la de"inici#n m,s ampliamente aceptada esE X%entonita
es una arcilla compuesta esencialmente por minerales del grupo de las
esmectitas, con independencia de su g0nesis y modo de aparici#n. Desde este
punto de vista la (entonita es una roca compuesta por m,s de un tipo de
minerales, aunque son las esmectitas sus constituyentes esenciales y las que le
con"ieren sus propiedades caractersticas.
)-)-6-) Estru%tura e las 9entonitas
6u estructura se (asa en el apilamiento de planos de iones o!geno e
+idro!ilos. *os o!genos se unen "ormando capas de e!tensi#n in"inita con
coordinaci#n tetra0drica. Cres de cada cuatro o!genos est,n compartidos con
los tetraedros vecinos. -n el interior de los tetraedros se alo.an cationes 6i
)Q
.
*os +idro!ilos "orman capas con coordinaci#n octa0drica. *os o!genos
tetra0dricos sin compartir con otros o!genos =o!genos apicales> "orman
parte de la capa octa0drica adyacente. *os cationes octa0dricos son,
generalmente, Al
3Q
, @g
2Q
, Fe
2Q
o Fe
3Q
y, m,s raramente, *i
Q
, 5r
2Q
, @n
2Q
, 4i
2Q
,
5u
2Q
o Mn
2Q
=Fig.2.1>. ?na capa octa0drica entre dos tetra0dricas, unidas
"uertemente por enlace covalente, "orman la unidad estructural (,sica de las
esmectitas.
Figura 4
o
2.1E -structura (,sica de las (entonitas
1:
FuenteE Isaac 6c+i"ter +ttpE<<omega.ilce.edu.m!
-stas l,minas se encuentran separadas por cationes d0(ilmente
+idratados ="undamentalmente 5a, @g y 4a>, que compensan las cargas
negativas resultantes de las sustituciones isom#r"icas tanto tetra0dricas como
octa0dricas de cationes por otros con valencias di"erentes. Dic+as
sustituciones isom#r"icas en las esmectitas +acen que la l,mina tenga una
carga comprendida entre ;,2 y ;,3 para una "#rmula unidad con K
1;
=K1>
2
.
*a presencia de la super"icie nter laminar as como de una d0(il
carga en la misma, son caractersticas esenciales de este grupo de minerales.
5omo consecuencia de ello son capaces de incluir en ella no s#lo cationes
+idratados, sino tam(i0n agua u otros lquidos polares, dando lugar a una
mayor separaci#n de las capas y por tanto +inc+amiento.
*as esmectitas se dividen en dos su(grupos, en "unci#n del tipo de
ocupaci#n de las posiciones octa0dricasE diocta0dricas y triocta0dricas. 6e
denominan triocta0dricas aquellas en que est,n ocupadas todas las posiciones
octa0dricas y diocta0dricas las que s#lo tienen ocupados 2<3 de los +uecos.
1A
)-)-6-: Propieaes fisi%o;u#$i%as
*as importantes aplicaciones industriales de este grupo de minerales
radican en sus propiedades "sicoJqumicas. Dic+as propiedades derivan,
principalmente deE 6u e!tremadamente pequeo tamao de partcula =in"erior
a 2 [m> su mor"ologa laminar ="ilo silicatos>.
*as sustituciones isom#r"icas, que dan lugar a la aparici#n de carga
en las l,minas y a la presencia de cationes d0(ilmente ligados en el espacio
interlaminar.
5omo consecuencia de estos "actores, presentan, por una parte, un
valor elevado del ,rea super"icial y, a la vez, la presencia de una gran
cantidad de super"icie activa, con enlaces no saturados. /or ello pueden
interaccionar con muy diversas sustancias, en especial compuestos polares,
por lo que tienen comportamiento pl,stico en mezclas arcillaJagua con
elevada proporci#n s#lido<lquido.
A>.6uper"icie espec"icaE *a super"icie espec"ica o ,rea super"icial
de una arcilla se de"ine como el ,rea de la super"icie e!terna m,s el ,rea de la
super"icie interna =en el caso de que esta e!ista> de las partculas
constituyentes, por unidad de masa, e!presada en m
2
<g.
*as arcillas poseen una elevada super"icie espec"ica, muy
importante para ciertos usos industriales en los que la interacci#n s#lidoJ
"luido depende directamente de esta propiedad. *a %entonita posee una
super"icie especi"ica de :; J 3;; m
2
<g.
%>.5apacidad de intercam(io cati#nicoE -s una propiedad
"undamental de las esmectitas, son capaces de cam(iar, ",cilmente, los iones
"i.ados en la super"icie e!terior de sus cristales, en los espacios
interlaminares, o en otros espacios interiores de las estructuras, por otros
e!istentes en las soluciones acuosas envolventes. *a capacidad de
intercam(io cati#nico =5I5> se puede de"inir como la suma de todos los
cationes de cam(io que un mineral puede adsor(er a un determinado p1. -s
equivalente a la medida del total de cargas negativas del mineral. -stas cargas
negativas pueden ser generadas de tres "ormas di"erentesE
2;
- 6ustituciones isom#r"icas dentro de la estructura.
- -nlaces insaturados en los (ordes y super"icies e!ternas y
- Disociaci#n de los grupos +idro!ilos accesi(les.
-l primer tipo es conocido como carga permanente y supone un :;
D de la carga neta de la partcula, adem,s es independiente de las condiciones
de p1 y actividad i#nica del medio. *os dos &ltimos tipos de origen varan en
"unci#n del p1 y de la actividad i#nica. 5orresponden a (ordes cristalinos,
qumicamente activos y representan el 2; D de la carga total de la l,mina. -l
promedio del intercam(io en la (entonita es :; \ 2;; me<1;; g.
5>.5apacidad de adsorci#nE *a capacidad de adsorci#n est,
directamente relacionada con las caractersticas te!turales =super"icie
espec"ica y porosidad> y se puede +a(lar de dos tipos de procesos que
di"cilmente se dan de "orma aisladaE a(sorci#n =cuando se trata
"undamentalmente de procesos "sicos como la retenci#n por capilaridad> y
adsorci#n =cuando e!iste una interacci#n de tipo qumico entre el adsor(ente,
en este caso la arcilla, y el lquido o gas adsor(ido, denominado adsor(ato>.
*a capacidad de adsorci#n se e!presa en porcenta.e de adsor(ato con
respecto a la masa y depende, para una misma arcilla, de la sustancia de que
se trate. *a a(sorci#n de agua de arcillas a(sor(entes es mayor del 1;; D con
respecto al peso.
)-)-6-< Apli%a%iones
Arenas e $oleoE -st,n compuestas por arena y arcilla
generalmente (entonita, que proporciona co+esi#n y plasticidad a la mezcla
"acilitando su moldeo y d,ndole resistencia su"iciente para mantener la "orma
adquirida despu0s de retirar el molde y mientras se vierte el material "undido
=Tendall, 1A33>
21
Loos e perfora%i7nE A pesar de los importantes cam(ios que van
su"riendo con el tiempo las "ormulaciones de los lodos de per"oraci#n, 0ste
sigue siendo uno de los mercados m,s importantes de las (entonitas.
Asor9entesE *a elevada super"icie especi"ica de la (entonita, le
con"iere una gran capacidad tanto de a(sorci#n como de adsorci#n. De(ido a
esto se emplea en la decoloraci#n y clari"icaci#n de aceites, vinos, sidras,
cervezas, etc. Cienen gran importancia en los procesos industriales de
puri"icaci#n de aguas que contengan di"erentes tipos de aceites industriales y
contaminantes org,nicos. 6e utiliza adem,s como soporte de productos
qumicos, como +ervicidas, pesticidas e insecticidas, posi(ilitando una
distri(uci#n +omog0nea del producto t#!ico.
Material e sellao, Durante muc+os aos las (entonitas se +an
venido utilizando en mezclas de suelo en torno a los vertederos con el "in de
disminuir la permea(ilidad de los mismos, de esta "orma se impide el escape
de gases y li!iviados generados en el deposito.
In!enier#a %i8ilE 6e utiliza para cementar "isuras y grietas de rocas,
a(sor(iendo la +umedad para impedir que esta produzca derrum(amiento de
t&neles o e!cavaciones, para impermea(ilizar trinc+eras esta(ilizaci#n de
c+arcas, etc.
Ali$enta%i7n ani$al, 5omo ligante en la "a(ricaci#n de alimentos
pelletizados para animales, se emplea en la alimentaci#n de pollos, cerdos,
pavos, ca(ras, corderos, y ganado vacuno, "undamentalmente act&a como
ligante y sirve de soporte de vitaminas, sales minerales, anti(i#ticos y de
otros aditivos =6aeed , 1AA3 >.
Cat5lisisE -l uso de los aluminosilicatos en di"erentes campos de la
cat,lisis es antiguo, son muc+as las aplicaciones como catalizadores en
di"erentes procesos qumicos .As son usadas en la desul"uraci#n de gasolina,
isomerizaci#n de terpenos, polimerizaci#n de ole"inas, crac]ing de petr#leo,
22
etc. -stas son utilizadas
modi"ic,ndolas la cual puede ser pilareada o por
activaci#n ,cida
Inustria far$a%=uti%a, -s usada como e!cipiente por la
industria "armac0utica =%olger, 1AA2> de(ido a que no son t#!icas, ni
irritantes y a que no pueden ser a(sor(idas por el cuerpo +umano se utilizan
para la ela(oraci#n de preparaciones tanto de uso t#pico como oral. 6e
utiliza como a(sor(ente, esta(ilizante, espesante, agente suspensor y como
modi"icador de la viscosidad.
Otros usos, *as aplicaciones de la (entonita son numerosas,
adem,s de las ya mencionadasE
4 *a "a(ricaci#n de pinturas, grasas, lu(ricantes, pl,sticos,
cosm0ticos, se utilizan arcillas capaces de +inc+ar y dispersarse en
disolventes org,nicos, por lo tanto como agentes geli"icantes, ti!otr#picos
o emulsionantes.
4 /ara desarrollar el color en leucocolorantes, en papeles
autocopiativos, se utilizan (entonitas activadas con ,cidos.
4 -n agricultura, para me.orar las propiedades de suelos arenosos
o ,cidos, se utilizan esmectitas s#dicas para recu(rir ciertos tipos de
semillas, de "orma que su tamao aumente, y resulte m,s ",cil su
distri(uci#n mec,nica, a la vez que se me.ora la germinaci#n.
4 -n la o(tenci#n de mem(ranas de #smosis inversa.
)-)-) PILAREADO DE BENTONITA
)-)-)-6 Des%rip%i7n
*as arcillas podran desempear un papel importante en m&ltiples
campos a
condici#n de que las dimensiones de su espacio nter laminar
23
"uesen perdura(les, es decir, que la separaci#n nter laminar se diera en "orma
constante, sin importar los tratamientos a que "uese sometido el material. *as
arcillas son capaces de actuar como verdaderos catalizadores en un sinn&mero
de reacciones de inter0s industrial, *a estrategia que permita realizar este
prop#sito "ue "i.ada en 1A9) durante una reuni#n de especialistas en cat,lisis,
quienes despu0s de varias discusiones esta(lecieron lo siguienteE para impedir
que el edi"icio laminar de la arcilla recupere su "orma inicial es necesario
apuntalar el espacio entre los pisos mediante pilares tal y como ocurre con el
piso y el tec+o de un edi"icio.
6e trata de desarrollar especies qumicas de tamao adecuado para
que penetren en el espacio nter laminar de las +o.uelas de arcilla, e!pandan
su estructura y, posteriormente, se trans"ormen en otra "ase esta(le que resista
convenientemente la desintegraci#n. -n "orma gr,"ica este proceso se ilustra
en la "igura 4o 2.2
Figura 4o 2.2E -tapas sucesivas de la intercalaci#n
FuenteE Ios0 @anuel Domnguez +ttpE<<omega.ilce.edu.m!.
2)
)-)-)-) Materiales pilareantes
*os investigadores iniciaron la (&squeda de especies que cumplieran
los requerimientos para emplearlos como pilareantes. *os materiales id#neos
resultaron ser los inorg,nicos, dado que los org,nicos son inesta(les al e"ecto
de la temperatura. -ntre ellas tenemos los siguientes elementos en la ta(la 4o
2.1E
Ca(la 4F2.1E @etales para el pilareo
Metal S#$9olo Espa%io Interla$inar( >
Aluminio Al 1:,:
5irconio Mr 22,;
5romo 5r 29,3
Fierro Fe 13,A
Citanio Ci 2A,2
FuenteE Ios0 @anuel Domnguez +ttpE<<omega.ilce.edu.m!E3;;<arcillas
*as propiedades necesarias para el uso industrial de las arcillas
pilareadas est,n relacionadas con par,metros tales como la esta(ilidad
estructural y el di,metro de los poros, que a su vez dependen de la esta(ilidad
del pilar y de la "irmeza de su ancla.e a escala microsc#pica, as como de la
distri(uci#n de los pilares entre las l,minas, siendo todos ellos importantes
para llegar al diseo de un tamiz molecular de propiedades adecuadas. ^13_
)-)-)-: Distri9u%i7n e pilares
6e presentan dos casosE
Distri9u%i7n no unifor$e e irre!ularE cuando las distancias entre
los pilares no es constante dentro del espacio interlaminar. ="igura 2.3A>
22
Distri9u%i7n unifor$e 1 orenaoE donde la distancia entre los
pilares es constante dentro del espacio interlaminar. ="igura 2.3%>.
Figura 4o 2.3E Distri(uci#n de pilares en el espacio interlaminar
FuenteE -milia Barca 'omero +ttpE<<ZZZ.uclm.es<users.
)-)-)-< Pilareao e 9entonita %on alu$inio
A>.Descripci#nE *os materiales id#neos para el pilareado son los
inorg,nicos, dado que los org,nicos son inesta(les al e"ecto de la temperatura.
?na de las primeras "amilias de compuestos inorg,nicos "ue la de los
comple.os del aluminio, que se o(tienen mediante +idr#lisis. 5uando el agua
se com(ina con otra sustancia, sin que ninguno de sus enlaces se rompa, se
tiene un "en#meno de +idrataci#n. ?n e.emplo de este "en#meno es el cloruro
de aluminio, el cual se "orma con cristalizaci#n y que contiene seis mol0culas
de aguaE Al5l
3
`31
2
K. *a tenacidad con la que un i#n met,lico retiene a las
mol0culas acuosas vara considera(lemente de un elemento qumico a otro. 6i
por el contrario, el agua reacciona qumicamente con una sal, produci0ndose
una ruptura de enlaces KJ1, entonces se tiene una reacci#n de +idr#lisis, en la
cual se producen especies i#nicas +idratadas que imparten una cierta acidez.
Al =1
2
;>
3
QQQ
Q 1
2
K
aaaa
=Al =1
2
K>
2
K1>
QQ
Q 1
3
K
Q
23
4o o(stante, resulta que cuando una sal de aluminio se +idroliza (a.o
condiciones controladas se genera una serie de reacciones comple.as de
+idr#lisis y polimerizaci#n, las cuales conducen a la "ormaci#n de especies
solu(les y estas a su vez tienen como constituyente principal al i#n Al
13
,
"ormando el i#n Teggin cuya "#rmula qumica esE
^Al
13
K
)
=K1>
2)
.121
2
K_
Q9
*a "igura 2.) ilustra la estructura de este i#n donde un aluminio
ocupa una posici#n central en un tetraedro con ) o!genos =AlK
)
> y los doce
restantes ocupan posiciones octa0dricas de"inidas por grupos K1 y mol0culas
de agua.
Figura 4
o
2.)E -structura del i#n Teggin =Al
13
>
FuenteE+ttpE<<ZZZ.omega.ilce.edu.m!.
*a "igura 2.2 ilustra la estructura molecular de este compuesto, el
cual est, "ormado por un ,tomo central de aluminio de valencia )
=tetra0drico> rodeado por 12 ,tomos de aluminio de valencia 3 =octa0dricos>
que "orman una cadena, o sea un polmero inorg,nico. -ste i#n tiene asociada
una "uerte carga positiva, por lo que es capaz de interaccionar con las cargas
29
negativas presentes en las l,minas de la arcilla. *as reacciones de +idr#lisis
controlada permiten el acoplamiento del Al con otras especies m,s pequeas,
Al
3
, o (ien Al
13
con Al
13
para "ormar Al
23
, con lo cual la ingeniera molecular
adquiere su valor real, al permitir la o(tenci#n de especies precursoras de
tamao varia(le.
Figura 4o 2.2E 5omple.os acuosos de aluminio
FuenteE Isaac 6c+i"ter, +ttpE<<ZZZ.calidoscopia.comb.
*os comple.os son solu(les en el agua y portan una carga positiva
que, como si "uera un im,n, se dirige +acia las zonas de la arcilla con carga
negativa, ocupando naturalmente esos espacios mediante un proceso de
car,cter electrost,tico. 6i +u(iera ya otro cati#n en ese lugar, la especie
polim0rica tomar, su lugar, de(ido a un proceso de intercam(io i#nico en el
que la "uerte carga positiva de este &ltimo determina la posici#n "inal. ?na
vez intercam(iados los iones dentro del espacio nter laminar de la arcilla, se
procede a trans"ormar al precursor del pilar en una especie m,s esta(leE
%>.5onsolidando el pilarE *a trans"ormaci#n en un pilar m,s esta(le
de la especie intercalada se logra mediante un tratamiento t0rmico, a
temperaturas elevadas, que provoca la descomposici#n del precursor y la
2:
transici#n +acia una nueva "ase inorg,nica. -sta secuencia, considerando al
comple.o Al
6:
, se ilustra en la "igura 2.3. *a e!pansi#n de las l,minas aumenta
por e"ecto de la intercalaci#n, pasando de A,) cngstrom en el estado
des+idratado +asta 1:,: cngstrom una vez que el material se +a esta(ilizado.
Figura 4
o
2.3E Intercalaci#n y "ormaci#n de pilares de aluminio
FuenteE @ercedes 6u,rez %arrios +ttpE<<ZZZ.uclm.es<users.
*as propiedades necesarias para el uso industrial de las arcillas
pilareadas est,n relacionadas con par,metros tales como la esta(ilidad
estructural y el di,metro de los poros, que a su vez dependen de la esta(ilidad
del pilar y de la "irmeza de su ancla.e a escala microsc#pica, as como de la
distri(uci#n de los pilares entre las l,minas, siendo todos ellos importantes
para llegar al diseo de un tamiz molecular de propiedades adecuadas.
)-)-: EFLUENTES METALURGICOS
6on Aguas producidas por las empresas metal&rgicas, 0stas se generan luego
del uso en los procesos propios de una planta, pueden contener un alto porcenta.e
de sustancias t#!icas entre los cuales metales pesados disueltos.
2A
)-)-:-6 Influen%ia en la Conta$ina%i7n A$9iental
*a contaminaci#n y el deterioro del agua por los vertidos de las
empresas metal&rgicas, de(ido al escaso o nulo tratamiento que 0stas reci(en
+an generado pro(lemas am(ientales, por su alto contenido de compuestos
t#!icos entre ellos metales.
-n las "ormas de vida e!istente los metales pesados son a menudo
t#!icos de(ido a que ellos inter"ieren en los procesos (ioqumicos, .si m,s de
un metal est, presente en cantidades e!cesivas, estos pueden actuar .untos
sinergsticamente. *os metales pesados no pueden ser eliminados y muc+os
de ellos tienden a acumularse en los vegetales y animales poniendo en riesgo
la salud de todo el ecosistema incluyendo la +umana.
)-)-:-) Contenio e plo$o
*a aguda to!icidad del plomo en agua es en general para las plantas
acu,ticas y animales pero se +a o(servado que tiene e"ectos letales en
concentraciones (a.as en test de la(oratorios.
?na aguda into!icaci#n en las personas puede producir
en"ermedades de(ido a la acumulaci#n de este metal.
A> 4iveles en la sangre
*os niveles de plomo en la sangre se utilizan para conocer la dosis
a(sor(ida
-studios internacionales permiten esta(lecer niveles admisi(les por
de(a.o de los cuales no ca(e esperar e"ecto to!ico.
-n los nios se admite valores de +asta 1;[g<d*, y en adultos +asta
22 [g<d* =microgramo por decilitro de sangre>
%> -"ectos C#!icos
-l plomo es un elemento que puede a"ectar a muc+as partes del
cuerpo y e!isten muc+os sntomas posi(les de into!icaci#n, con el tiempo
este puede causa dao al desarrollo mental de un nio y los pro(lemas de
3;
salud empeoran a medida que el nivel de este elemento, en la sangre se
eleva, entre las complicaciones se tienenE
4
'educci#n de cociente intelectual
4
*entitud en el crecimiento corporal
4
/ro(lemas auditivos
4
/ro(lemas de comportamiento o atenci#n
4
%a.o rendimiento escolar
4
Dao renal
*os sntomas de la into!icaci#n con plomo pueden a(arcarE
4
Irrita(ilidad
4
5omportamiento agresivo
4
Inapetencia y "alta de energa
4
Di"icultad para dormir
4
Dolores de ca(eza
4
'educci#n de la sensi(ilidad
4
/0rdida de +a(ilidades previas =en nios pequeos>
4
Dolor y c#licos a(dominales =generalmente el signo de una
dosis t#!ica alta>
4
*os niveles muy altos pueden ocasionar v#mitos, marc+a
inesta(le, de(ilidad muscular, convulsiones o coma.
)-)-:-: Ni8eles M5?i$os Per$isi9les para Efluentes Metal@r!i%os
De acuerdo al @inisterio de -nerga y @inas, con 'esoluci#n
@inisterial 4o ;11JA3 -@<H@@ =13 enero 1AA3>, los niveles m,!imos
permisi(les para e"luentes lquidos, para actividad minero metal&rgico.
31
Ca(la 4
o
2.2E 4iveles @,!imos /ermisi(les para -"luentes
@etal&rgicos.
Par5$etro 3alor en %ual;uier
$o$ento
3alor pro$eio
anual
p& Ma1or a + 1
$enor a A
Ma1or a + 1
$enor a A
6#lidos 6uspendidos = mg<l > 2; 22
/( = mg < * > ;.) ;.3
5u = mg <* > 1.; ;.3
Mn = mg < *> 3.; 1.;
Fe = mg < *> 2.; 1.;
As = mg < *> 1.; ;.2
54 total 1.; 1.;
FuenteE @inisterio de -nerga y @inas
)-)-< ADSORCI2N-
Fen#meno de acumulaci#n de partculas so(re una super"icie. *a sustancia
que se adsor(e es el adsor(ato y el material so(re el cual lo +ace es el adsor(ente.
-l proceso inverso de la adsorci#n es la desorci#n.
)-)-<-6 Cara%ter#sti%as e la Asor%i7n
*a adsorci#n es altamente selectiva. *a cantidad adsor(ida depende
en gran medida de la naturaleza y del tratamiento previo al que se +aya
sometido a la super"icie del adsor(ente, as como de la naturaleza de la
sustancia adsor(ida. Al aumentar la super"icie de adsor(ente y la
concentraci#n de adsor(ato, aumenta la cantidad adsor(ida.
32
-s un proceso r,pido cuya velocidad aumenta con el incremento de
la temperatura, pero desciende cuando aumenta la cantidad adsor(ida.
)-)-<-) Tipos e Asor%i7n
Atendiendo a las "uerzas de interacci#n entre las mol0culas de
adsor(ente y adsor(ato, se acepta la e!istencia de dos tipos "undamentales de
adsorci#nE
A>.Adsorci#n Fsica K Fisisorci#n, -ste tipo de adsorci#n es m,s
"recuente y puede invertirse con "acilidad. *a capa adsor(ida en este tipo de
adsorci#n puede variar en espesor desde una mol0cula a muc+as mol0culas
de(ido a que las "uerzas de Han der Laals se pueden e!tenderse desde una
capa de mol0culas a otras.
%>.Adsorci#n umica o uimisorci#nE -ste tipo de adsorci#n es
di"cilmente reversi(le y se necesita alg&n tipo de catalizador que separe las
capas de mol0culas que se +an generado en el proceso, este tipo de adsorci#n
se mani"iesta &nicamente, cuando el adsor(ente y el adsor(ato tienden a
"ormar un compuesto. *a quimisorci#n es di"cil de revertir, la quimisorci#n
no puede, por s misma, dar lugar a una capa de m,s de una mol0cula de
espesor, de(ido a la especi"icidad del enlace entre el adsor(ente y el
adsor(ato.
5>. Di"erencias entre los tipos de Adsorci#nE
*as principales di"erencias e!istentes entre los dos tipos de adsorci#n
se resumen en la siguiente ta(laE
33
Ca(la 4F2.3E Di"erencias entre los tipos de adsorci#n
Criterio e Diferen%ias "ui$isor%i7n Fisisor%i7n
5alor de Adsorci#n TI<mol ); J :;; : J 2;
-nerga de Activaci#n 6i +ay 4o +ay
Cemperatura Dependen de la
e(ullici#n
Dependen del punto de
e(ullici#n
4&mero de 5apas Formadas ?na @,s de una
FuenteE Iavier Barca +ttpE<<pu(licaciones.ua.es<adsorcion.
)-)-<-: Isoter$a e Asor%i7n,
5uando una cantidad de adsor(ato llega a un s#lido previamente
limpio, parte de 0ste se adsor(e en la super"icie y parte queda sin adsor(er.
*a relaci#n a temperatura constante, entre la cantidad de gas
=adsor(ato> adsor(ido y la presi#n a la que est, en equili(rio.*a medida de la
cantidad adsor(ida se puede +acer volum0trica o gravimetricamente.
A>.Cipos de Isotermas de AdsorcionE
*as isotermas de adsorci#n son muy &tiles para la caracterizaci#n
de s#lidos porosos. *a I?/A5 reconoce 3 tipos de isotermas de adsorci#n. -n
la Figura 4
o
2.9 se muestra un esquema de cada una de ellas
Figura 4F 2.9E 'epresentaci#n esquem,tica de los tipos de Isoterma
de Adsorci#n.
3)
FuenteE Iavier Barca @artines +ttpE<<pu(licaciones.ua.es<adsorcion
*a isoterma tipo I se caracteriza porque la adsorci#n se produce a
presiones relativas (a.as y es la que muestran los s#lidos micro porosos =por
e.emplo zeolitas y car(ones activados>.
*a isoterma tipo II es caracterstica de s#lidos macro porosos o no
porosos, tales como negros de car(#n. 6e muestra la "ormaci#n de la capa
adsor(ida, cuyo espesor aumenta con la presi#n. 5uando la presi#n alcanza la
presi#n de saturaci#n la capa adsor(ida se corresponde con la del lquido.
*a isoterma tipo III ocurre cuando la interacci#n adsor(atoJ
adsor(ente es (a.a. -ste tipo de isoterma se +a o(servado en adsorci#n de
agua en negros de car(#n gra"itizados
*a isoterma tipo I3 es caracterstica de s#lidos mesoporosos.
/resenta un incremento de la cantidad adsor(ida importante a presiones
32
relativas intermedias y ocurre mediante un mecanismo de llenado en
multicapas.
*a isoterma tipo 3, al igual que la isoterma tipo III es caracterstica
de interacciones adsor(atoJadsor(ente d0(iles, pero se di"erencia de la
anterior en que el tramo "inal no es asint#tico.
*a isoterma tipo 3I es poco "recuente. -ste tipo de adsorci#n en
escalones ocurre s#lo para s#lidos con una super"icie no porosa muy
uni"orme. -ste tipo de isoterma se +a o(servado en la adsorci#n de gases
no(les en car(#n gra"itizado.
%>.Aplicaci#n de la Isoterma de AdsorcionE
*a principal aplicaci#n de la isoterma de adsorci#n es la
determinaci#n del ,rea super"icial y la determinaci#n de la porosidad de los
s#lidos siendo 0stas las caractersticas primordiales para un adsor(ente.
*a super"icie espec"ica de un adsor(ente se calcula por medio de la
relaci#nE
6s G 7
m
.4
A
.a =1>
DondeE
7
m
E cantidad de adsor(ato necesario para "ormar una monocapa
so(re un gramo de adsor(ente.
4
A
E n&mero de avogadro G 3,;22d1;
23
mol<mol g
a E super"icie cu(ierta por una mol0cula adsor(ida.
/ara determinar el valor de 7
m
, se emplea indicadores los cuales
poseen procedimientos y ecuaciones propias, entre ellosE
33
4
Adsorci#n de 4itr#geno
4
Adsorci#n de Azul de @etileno
-n am(os casos se +acen uso de las ecuaciones de las isotermas de
adsorci#n deE
J Isoterma de adsorci#n de %-C
J Isoterma de Adsorci#n de *angmuir
B-6B-Isoter$a e Asor%i7n e BET =Daz /. W @untaner A.
1A92>E Fue o(tenida por %runauer, -mmett y Celler para e!plicar la
adsorci#n en multicapas, en el caso de la adsorci#n de un vapor la ecuaci#n
esE
( )
o m m o
/ 1 T 1 /
.
7 / / 7 T 7 T /

= +

=2>
DondeE
/E presi#n de saturaci#n de vapor del adsor(ato licuado a la
temperatura del e!perimento.
7E cantidad de vapor =e!presada en centmetros c&(icos>
adsor(ido a la presi#n / por gramo de adsor(ente.
TE una constante relacionada con el calor de adsorci#n.
5uando el adsor(ato se encuentra en soluci#n, la ecuaci#n se
convierte enE
( )
o m m o
5 1 T 1 5
.
7 5 5 7 T 7 T 5

= +

=3>
39
DondeE
7E cantidad de soluto adsor(ido por gramo de adsor(ente.
5oE 5oncentraci#n inicial de la soluci#n
5E concentraci#n "inal de la soluci#n
/ara am(os casos el valor de 7
m
se encuentra com(inando la
pendiente con el intercepto de la "unci#n lineal, la cual resulta al +acer la
gr,"icaE /<7 =/o \ /> contra /</oY o en el caso de adsor(ato en soluci#nE 5< 7
=5o \ 5> contra 5<5o. -s decir
7
m
G 1 < pendiente =)>
B-)B-Isoter$a e asor%i7n e Lan!$uir =Daz /. W @untaner
A. 1A92>E Fue "ormulado por *angmuir en 1A1:, modelo simple y el m,s
antiguo, la cual supone adsorci#n en monocapas.
*a "orma matem,tica de esta isoterma esE
m m
/ 1 /
7 7 T 7
= +
=2>
DondeE
7 E cantidad de vapor =e!presada en centmetros c&(icos =/C4>,
adsor(ido a la presi#n de vapor /, por gramo de adsor(ente.
/E presi#n de saturaci#n de vapor del adsor(ato licuado a la
temperatura del e!perimento.
TE constante relacionada con el calor de adsorci#n
3:
$ cuando el adsor(ato se encuentra en soluci#n, la ecuaci#n se
convierte enE
m m
5 1 5
7 7 T 7
= +
=3>
DondeE
5E concentraci#n "inal de la soluci#n
7E cantidad de soluto adsor(ido por gramo de adsor(ente.
7
m
E cantidad de adsor(ato necesario par "ormar una monocapa.
-l valor de 7m se encuentra com(inando la pendiente con el
intercepto de la "unci#n lineal, la cual resulta al representar en una gra"icaE
/<7 contra /, en gases o en caso de adsor(ato en soluci#n 5<7 contra 5.
3A
CAPITULO III
PARTE ECPERIMENTAL
:-6 METODOLOGDA ECPERIMENTAL
Ceniendo en cuenta los conceptos (,sicos y la in"ormaci#n adecuada o(tenida a
trav0s de la revisi#n (i(liogr,"ica, en (ase al pro(lema planteado e.ecutare la
investigaci#n de la metodologa e!perimental, realizando un diseo "actorial de 2
3
,
o(teniendo : e!perimentos de tra(a.o con 3 varia(les independientes y una
dependiente.
-l uso de los m0todos cl,sicos de an,lisis cualitativo y cuantitativo en el
la(oratorio, como tam(i0n el empleo de equipos de an,lisis instrumental comoE
Di"racci#n de rayos 7, -spectro"otometra de A(sorci#n At#mica y
-spectro"otometra ?H visi(le, para el tratamiento de datos se utiliz# programas de
computaci#n entre ellasE -!cel, @atla(.
:-6-6 DiseEo el E?peri$ento
/ara la realizaci#n de nuestra investigaci#n e!perimental, realizamos un
diseo "actorial o(teniendo : e!perimentos, tomando en cuenta las condiciones
encontradas del e"luente en estudio.
:-6-6-6 3aria9le Depeniente
/orcenta.e de remoci#n de plomo divalente de una soluci#n a una
concentraci#n de 22 ppm.
:-6-6-) 3aria9les Inepenientes
4
Ciempo de 'emoci#n , +oras
4
Cemperatura de 'emoci#n,
o
5
4
p1 de la 6oluci#n
);
:-6-6-: Ni8eles e las 3aria9les
/or re"erencia de tra(a.os realizados en la remoci#n de otro metal
y de acuerdo a la condici#n del e"luente tomado, se tienen los siguientes
niveles para cada varia(le independiente, los cuales se presentan en el
siguiente cuadro
Ca(la 4F3.1E 4iveles de varia(les
3aria9le Ni8el BaFo Ni8el Alto
Ciempo =+oras> 1 2
Cemperatura =
o
5 > 12 3;
p1 2 3
FuenteE Barca W Kre, 5ondici#n del e"luente
/ara la evaluaci#n de las varia(les en sus dos niveles, alto y (a.o,
los representamos codi"icados de la siguiente "ormaE
Ca(la 4F3.2E 4iveles codi"icados de las varia(les
3ARIABLES 46 G6
CI-@/K =+oras>
C-@/-'AC?'A=
o
5>
p1
1
12
2
2
3;
3
FuenteE -la(oraci#n /ropia
:-6-) MatriH e DiseEo
-n (ase al n&mero de varia(les y a sus niveles, tenemos una matriz de 2
3
,
la cual nos da un resultado de : e!perimentos de tra(a.oE
Ca(la 4F 3.3E @atriz de diseo
)1
NI e E?peri$entos Tie$po e
Re$o%i7n 0oras
Te$peratura e
Re$o%i7n IC
p&
1 1 12 2
2 2 12 2
3 1 3; 2
) 2 3; 2
2 1 12 3
3 2 12 3
9 1 3; 3
: 2 3; 3
FuenteE -la(oraci#n /ropia
5odi"icando la matriz de diseo respecto a los niveles de las varia(les
o(tenemos lo siguienteE
Ca(la 4
o
3.)E @atriz de diseo 5odi"icado
NI TIEMPO
J &r B
TEMP-
J
O
CB
P& C
6
C
)
C
:
1
2
3
)
2
3
9
:
1
2
1
2
1
2
1
2
12
12
3;
3;
12
12
3;
3;
2
2
2
2
3
3
3
3
41
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
J1
J1
Q1
Q1
Q1
Q1
FuenteE -la(oraci#n propia
5on estos c#digos, realizamos la matriz de varia(les independientes y sus
respectivas interacciones del proceso
Ca(la 4F3.2E Interacciones del proceso
No C
*
C
6
C
)
C
:
C
6
C
)
C
6
C
:
C
)
C
:
C
6
C
)
C
:
)2
1
2
3
)
2
3
9
:
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
J1
J1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
J1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
J1
Q1
Q1
Q1
J1
J1
J1
J1
Q1
Q1
J1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
FuenteE -la(oraci#n /ropia
:-) To$a e Muestras
*as muestras de (entonita y de e"luente metal&rgico se tomaron de acuerdo a lo
recomendado, es decir muestras representativas
:-)-6 Bentonita
*a muestra de (entonita puede ser o(tenida mediante un muestreo de la
misma %eta o por la compra directa a comerciantes que e!plotan 0stos
yacimientos, quienes comercializan este recurso natural para ser usados como
insumos en la industria, 0stas muestras son tomadas en "orma general no
realizando un muestreo adecuado por las maquinarias empleadas, es decir unen
las muestras que se aseme.an en coloraci#n y no a su contenido.
-n el valle del @antaro se cuentan con varios yacimientos localizados enE
Iau.a, 5oncepci#n y 5+upaca, luego del an,lisis de contenido de
montmorillonita result# m,s "avora(le el tra(a.o con la muestra de 5+ongos
Alto, "ue as que para la realizaci#n del presente tra(a.o, se tom# una muestra de
(entonita proveniente del $acimiento %eta @ercedes :2 de propiedad de la 5a.
@inera Doa 1erminia del lugar denominado @itupampa del Distrito de
5+ongos Alto de la /rovincia de 5+upaca.
)3
/ara ello se tomaron muestras en di"erentes puntos =muestreo tipo M> en un
,rea apro!imada de 1;; m
2
, para este caso la muestra de color verde agua, 0stas
se +omogeneizaron y empacaron para el an,lisis y tra(a.o respectivo.
:-)-) Efluente Metal@r!i%o
6e tra(a.# con la muestra de e"luente representativa de la planta
@etal&rgica de $auris, perteneciente a la ?niversidad 4acional del 5entro del
/er&, para luego adaptarla a nuestro requerimiento.
*a muestra para este caso se tom# a la salida de todo el proceso en la
desem(ocadura +acia el 'o @antaro a 2; metros del centro de proceso.-n este
e"luente se midi# el caudal, temperatura y p1. -l caudal "ue de 3 l<min., las otras
mediciones la presentamos en la siguiente ta(laE
Ca(la 4
o
3.3E 5ondiciones de la muestra de e"luente metal&rgico
No e $uestra Tie$po Te$peratura p&
1 :E;; 12 3
2 AE;; 12 3
3 1;E;; 12 2.2
) 11E;; 12 2.2
2 12E;; 12 2
3 13E;; 12 2.2
9 1)E;; 12 2.2
: 12E;; 12 3
A 13E;; 12 3
1; 19E;; 12 3
))
FuenteE @edici#n propia
-stas muestras se +omogeneizaron, y se tom# de ella la muestra general.
*a cual se conserv# seg&n lo indica el la(oratorio de I4B-@@-C quienes
recomiendan preservar la muestraE para metales con ccido ntrico al ;.2 D es
decir para 2;; m* agregar 1 m* de ,cido /, a temperatura (a.a. /ara luego
realizar la lectura correspondiente de contenido de plomo divalente con ayuda
del espectro"ot#metro de A(sorci#n At#mica.
:-: ES"UEMA DE TRABA.O
Figura 4
o
3.1E -squema de Cra(a.o

)2
6uper"icie
especi"ica
5omposici#n
@ineral#gica
MUESTRA DE
BENTONITA
Adsorcion
azul de
metileno
Di"raccion de
rayos 7
5apacidad de
intercam(io
cationico
/uri"icaci#n
*avado y secado
/ilareado
6ecado y
calcinaci#n
Bentonita
pilareaa
A(sorci#n azul
de metileno
Di"raccion de
rayos 7
5apacidad de
Intercam(io
5ationico
6uper"icie
-spec"ica
Distancia
Interplanar
MUESTRA DE
EFLUENTE
METALURGICO
An,lisis por
a(sorci#n
at#mica
/rimera
'emoci#n
Analisis por
a(sorci#n
at#mica
6egunda
remoci#n
5uarta
remoci#n
An,lisis por
A(sorci#n
At#mica
Cercera
remoci#n
An,lisis por
a(sorci#n
at#mica
An,lisis por
a(sorci#n
at#mica
D'emoci#n
D'emoci#n
D'emoci#n
D'emoci#n
Ciempo
Cemperatura
p1
:-< Muestra e Bentonita
*a muestra de (entonita tomada, se caracterizo, teniendo en cuenta los
requerimientos de nuestra investigaci#n, entre las principales caractersticas
determinadas tenemosE
4
5omposici#n @ineral#gica
4
5omposici#n umica
4
6uper"icie especi"ica
4
5apacidad de Intercam(io 5ati#nico
:-<-6 Deter$ina%i7n e la Co$posi%i7n Mineral7!i%a
:-<-6-6 E;uipos
J Di"ract#metro de 'ayos 7 marca 61I@ADM? @odelo 7'D \
3;;, Instituto Beol#gico @inero @etal&rgico I4B-@@-C *ima
/er&.
J %alanza Analtica
:-<-6-) Materiales
@ortero con pil#n, luna de relo., Camiz
:-<-6-: Pro%ei$iento
J /esar 2; gramos de muestra y ponerlo a secar al medio am(iente
4
5on la ayuda de un mortero moler la muestra lo mas "ino posi(le
4
tamizar
4
5olocar la muestra "ina en un recipiente adecuado del equipo,
4
6ometer la muestra a los rayos 7, la 'adiaci#n dura
apro!imadamente 3; minutos, mientras que el equipo irradia a
di"erentes ,ngulos.
)3
5on este proceso se o(tiene un di"ractograma =espectro de
di"racci#n>, que es di(u.ado en una computadora, la cual est, conectada a
los contadores en la detecci#n de la radiaci#n di"ractada del equipo.
-ste di"ractograma o(tenido nos sirve para determinar las especies
mineralogicas presentes en la muestra, mediante comparaci#n con los
patrones conocidos del "ic+ero I5/D6.
5on el uso de la ecuaci#n de la ley de %ragg podemos determinar
los espacios interplanares, a partir de los ,ngulos de di"racci#n y la
longitud de onda de los rayos 7.
:-<-) Deter$ina%i7n e la Co$posi%i7n "u#$i%a
:-<-)-6 E;uipos
J -spectro"ot#metro de A(sorci#n At#mica marca /-'TI4B
-*@-' modelo 31;; Instituto Beol#gico @inero @etal&rgico
I4B-@@-C *ima
J %alanza Analtica
:-<-)-) Materiales
@ortero con pil#n, lunas de relo., esp,tulas, vasos de precipitaci#n,
"iolas, matraces, tu(os de ensayo.
:-<-)-: Rea%ti8os
ccido Fluor+drico /, agua destilada
:-<-)-< Pro%ei$iento
J /esar una muestra de (entonita representativa y +acer el ataque
con ccido Fluor+drico /=con muc+o cuidado en la ventana
e!tractora, por la to!icidad de los gases > +asta que no se o(serve
la presencia de partculas
J *a soluci#n o(tenida se diluye, luego se realizan las lecturas de
concentraci#n de metales con el equipo de a(sorci#n at#mica, y
como resultado tenemos las concentraciones de cada uno de ellos
en partes por mill#n
)9
J /ara o(tener los componentes en "orma de #!idos se multiplica la
concentraci#n encontrada por un "actor de conversi#n
dependiendo de cada elemento, 0stos valores lo presentamos en la
siguiente ta(laE
Ca(la 4o 3.9E Factor de conversi#n a #!ido para cada elemento
Ele$ento S#$9olo Fa%tor e %on8ersi7n
6ilicio 6i 2,13A3
Aluminio Al 1,::A)
Citanio Ci 1,33:3
@anganeso @n 1,2A12
Fierro Fe 1,)2A9
5alcio 5a 1,3AA2
@agnesio @g 1,32:2
/otasio T 1,2;)3
6odio 4a 1,3)9A
FuenteE *a(oratorio de Analtica, I4B-@@-C
J 5omo resultado, se o(tiene la composici#n qumica con su
respectivo porcenta.e.
:-<-: Deter$ina%i7n e la Capa%ia e Inter%a$9io Cati7ni%o
:-<-:-6 E;uipos
J -spectro"ot#metro de A(sorci#n At#mica, del *a(oratorio de
suelos de la ?niversidad Agraria la @olina
J %alanza Analtica
:-<-:-) Materiales
%om(illa, cron#metro, em(udos de vidrio, "iolas de 1;; y 1; ml,
"rasco lavador, matraces erlenmeyer, papel "iltro cuantitativo
Z+atman 4o )2, vasos de precipitaci#n-
:-<-:-: Rea%ti8os
Acetato de Amonio 1 4, agua destilada, 5loruro de /otasio 1 4.
:-<-:-< Pro%ei$iento
/ara determinar esta propiedad "isicoqumica de la (entonita, se
determina la concentraci#n de ) iones presentes en la muestra, los cuales
se realizan por separado.
):
a>. 6odio y /otasio
J /esar 2,2 gramos de muestra, lavar con agua destilada de 1; en 1;
m* 2 veces =colocado en un papel "iltro>
J Agregar 2; m* de soluci#n de acetato de amonio1 4 con un p1
9 =de 1; en 1; m*> y "iltrar.
J Agitar (ien la muestra resultante, y llevarlo a leer en el
espectro"ot#metro de a(sorci#n at#mica.
(>. 5alcio y @agnesioE
J /esar 2,2 gramos de muestra, lavar con agua destilada de 1; en
1; ml 2 veces =colocado en un papel "iltro>
J Agregar 2; ml de soluci#n de 5loruro de /otasio 1 4 con un p1
9 =de 1; en 1; m*> y "iltrar.
J Agitar (ien la muestra resultante, y llevarlo a leer en el
espectro"ot#metro de a(sorci#n at#mica.
5omo resultado de este an,lisis se tendr,n la concentraci#n de cada
metal en partes por mill#n. *os cuales se multiplican por un "actor de
tra(a.o para o(tener las milis equivalentes de cada elemento, cuya
ecuaci#n esE
me G lectura d "
dil
d2 =11>
1;;g p.e cati#n
DondeE
me<1;;g E mili equivalentes por 1;; gramos de (entonita
*ectura E 5oncentraci#n del cati#n en ppm
F
dil
E Factor de diluci#n
p.e cati#n E peso equivalente del cati#n, este valor es para cada
cati#n
/resentamos los pesos equivalentes para cada cati#n leda en la
muestra
Ca(la 4
o
3.:E /eso equivalente de cada elemento
Ele$ento S#$9olo Peso e;ui8alente
5alcio 5a 2;
6odio 4a 23
)A
/otasio T 3A
@agnesio @g 12
FuenteE *a(oratorio de suelos, *a @olina
'eemplazando el valor de la concentraci#n o(tenida en la ecuaci#n
11, se o(tienen 0stos en mili equivalentes los cuales al sumar nos dar,n la
capacidad de intercam(io cati#nico de toda la muestra, cuya unidad ser, en
me < 1;; g de (entonita
:-K Pilareao e la Bentonita
:-K-6 E;uipos
4
Agitador @agn0tico *A%K' @?6M-'I/A'I *- 3;2
4
Agitador Hi(ratorio C+ermolyne A'K6 13;
4
%alanza Analtica
4
1orno -l0ctrico de *a(oratorio Cerrgeno *2 A
4
p1 metro digital marca 1A51, modelo -52;
:-K-) Materiales
%uretas =2;, 1;; ml>, c,psulas de porcelana, crisoles de porcelana,
cron#metro, desecador, em(udos de vidrio, estu"a el0ctrica, Fiolas =1;;,
2;; ml>, "rasco lavador, lunas de relo., matraces erlenmeyer =2;;, 22; ml>,
mortero con pil#n, papel "iltro cuantitativo, pinzas, pro(eta volum0tricas
=1;;;,2;; ml>, soportes, tamices, term#metro, varillas, vasos de
precipitaci#n =1;;;, 2;; ml>.
:-K-: Rea%ti8os
Agua destilada, cloruro de aluminio +e!a+idratado ;.2 @, 1idr#!ido de
sodio ;,2 @.
:-K-< Pro%ei$iento
/ara este caso se usaron los procedimientos propuestos y los par,metros
encontrados por %endez& W %ull#n, 2;;2.
:-K-<-6 Prepara%i7n e la $uestra
2;
/ara la operaci#n de pilareado se necesita una (entonita puri"icada,
y para ello se realiz# por el m0todo de sedimentaci#n, el cual consiste enE
J /esar 2; gramos de muestra de (entonita y colocarlo en una
pro(eta de 1 litro, adicionar 9;; mililitros de agua destilada y
agitar vigorosamente por algunos minutos, luego a"orar y de.ar en
reposos por un lapso de 1; minutos.
J -!traer la soluci#n so(renadante +asta una pro"undidad de 1; cm,
desec+ar el resto por centri"ugaci#n, separar la mayor parte de
lquido de la soluci#n.
J *a muestra o(tenida de (entonita secarla a 1;; 5 por un tiempo
de 2) +oras.
J 'epetir todos los pasos, +asta o(tener la cantidad necesaria de
(entonita puri"icada para el pilareo.
:-K-<-) Prepara%i7n e la Solu%i7n
PilareanteJAl
6:
Poli0iro?ipoli$=ri%o>
J /reparar soluciones de 4aK1 y Al5l
3
.31
2
K, am(as a
concentraci#n de ;,2 molar.
J A una soluci#n agitada de Al5l
3
.31
2
K, adicionar 4aK1 con una
velocidad de 1 m*<min, +asta o(tener una relaci#n en volumen
de K1<Al igual a 2,2.
J -nve.ecer la soluci#n preparada por un da a temperatura
am(iente, esto en constante agitaci#n, +asta que la soluci#n quede
clara y no +aya presencia de precipitado.
:-K-<-: Pilareao e la Bentonita %on Alu$inio Poli0iro?ipoli$=ri%o
J /reparar una suspensi#n acuosa al 2 D en peso con la (entonita
puri"icada.
J Aadir esta suspensi#n a la soluci#n pilareante preparada
anteriormente, todo en constante agitaci#n, +asta o(tener una
relaci#n "inal de Al < (entonita igual a 2 mmol<g (entonita.
21
J @antener la muestra a un p1 entre 3 y 3, y de.ar reaccionar por
12 +oras, luego que transcurre el tiempo, el producto o(tenido "ue
centri"ugado y lavado con agua destilada =unas 2 veces>
J la (entonita o(tenida =coagulada> se seca a 1;; F5 por 2) +oras.
J *a muestra seca o(tenida se lleva a calcinaci#n por ) +oras a
temperatura de 3;; F5.
J
:-+ BENTONITA PILAREADA
/ara conocer la di"erencia entre las muestras de (entonita natural y (entonita
pilareada, realizamos la determinaci#n de algunas caractersticas entre ellasE
4
Distancia Interplanar alcanzada
4
6uper"icie -spec"ica
4
5apacidad de Intercam(io 5ati#nico
:-+-6 Deter$ina%i7n e la Distan%ia Interplanar
:-+-6-6 E;uipo
Di"ract#metro de 'ayos 7 marca 61I@ADM? modelo 7'D \
3;;;, Instituto Beol#gico @inero @etal&rgico I4B-@@-C *ima
:-+-6-) Materiales
@ortero con pil#n, tamiz
:-+-6-: Pro%ei$iento
J /esar 2; gramos de muestra y ponerlo a secar al medio am(iente
J 5on la ayuda de un mortero moler la muestra lo mas "ino posi(le
J tamizarlo para o(tener una muestra "ina.
J 5olocar la muestra "ina en un recipiente del equipo, para someter
la muestra a los rayos 7.
J *a 'adiaci#n dura apro!imadamente 3; minutos, mientras que el
equipo irradia a di"erentes ,ngulos.
J 5on este proceso se o(tiene un di"ractograma, que es di(u.ado en
una computadora, la cual esta conectado al equipo de di"racci#n.
22
J -ste di"ractograma o(tenido nos sirve para determinar la distancia
interplanar alcanzada en amstrogs y las especies mineral#gicas
presentes en la muestra, dependiendo de los picos "ormados.
:-+-) Deter$ina%i7n e la Capa%ia e Inter%a$9io Cati7ni%o
:-+-)-6 E;uipos
J -spectro"ot#metro de A(sorci#n At#mica, del *a(oratorio de
suelos de la ?niversidad Agraria la @olina
J %alanza Analtica
:-+-)-) Materiales
%om(illa, cronometro, em(udos de vidrio, Fiolas, "rasco lavador,
matraces erlenmeyer, papel "iltro cuantitativo Z+atman 4
o
)2,
vasos de precipitaci#n-
:-+-)-: Rea%ti8os
Acetato de Amonio 1 4, agua destilada, 5loruro de /otasio 1 4.
:-+-)-< Pro%ei$iento
/ara determinar esta propiedad de la (entonita /ilareada, se
siguieron los mismos pasos de la determinaci#n de la capacidad de
intercam(io cati#nico de la (entonita natural.
:-L REMOCI2N DE PLOMO
Determinar la concentraci#n de plomo en la muestra del e"luente =agua
residual>, por espectro"otometra de a(sorci#n at#mica y con este resultado
preparamos una soluci#n con contenido de plomo.
:-L-6 Solu%i7n e plo$o i8alente
:-L-6-6 E;uipo
23
J -spectro"ot#metro de A(sorci#n At#mica marca /A'TI4B
-*@-' modelo 31;; Instituto Beol#gico @inero @etal&rgico
*ima
J %alanza Analtica
:-L-6-) Materiales
Fiola de 1;;; ml, luna de relo., esp,tula-
:-L-6-: Rea%ti8os
Agua destilada, 4itrato de plomo
:-L-6-< Pro%ei$iento
J Determinar la concentraci#n de plomo en la muestra del e"luente
metal&rgico, esto con el uso del equipo de a(sorci#n at#mica
J -n (ase al resultado preparar una soluci#n de plomo, para este
caso el resultado de la concentraci#n "ue de 21.1 ppm.
J /esar ;.;321 gramos de 4itrato de /lomo
J Haciar en una "iola de 1;;; al y a"orar con agua destilada
:-L-) Dosifi%a%i7n e la Bentonita Pilareaa
:-L-)-6 E;uipos
J -spectro"ot#metro de A(sorci#n At#mica marca 61I@ADM?
modelo AA \ 3:; *a(oratorio de An,lisis Instrumental de la
Facultad de Ingeniera umica.
J Agitador Hi(ratorio C+ermolyne A'K6 13;.
J %alanza Analtica.
:-L-)-) Materiales
5ronometro, em(udos de vidrio, "rasco lavador, matraces
erlenmeyer 22; ml, papel "iltro cuantitativo, pro(eta volum0trica
1;; ml.
2)
:-L-)-: Rea%ti8o
6oluci#n de 4itrato de /lomo
:-L-)-< Pro%ei$iento
Dado el tra(a.o a realizar, se +izo necesario la determinaci#n del
peso de (entonita, a utilizar para la remoci#n de plomo divalente para ello
se sigui#E
J /esar muestras de (entonita pilareada, pesos deE ;,;1Y ;,;3Y ;,;2Y
;,1Y ;,12Y ;,2Y ;,22Y ;,3Y ;,32Y;,)Y ;,2Y ;Y3Y ;,9Y colocarlos en
matraces de 22; m*.
J Agregar 1;; m* de soluci#n de plomo a cada matraz.
J Capar, y poner en agitaci#n por 1 +ora, en un agitador A'K6 13;
Ad.usta(le 'eciprocating Kr(ital 6+a]er C1-'@K*I4- a 11;
rpm.
J Filtrar la soluci#n.
J Diluir la muestra de acuerdo al rango de concentraciones del
espectro"ot#metro de a(sorci#n at#mica y realizar las lecturas
correspondientes de concentraci#n de plomo "inal.
J 5on las lecturas o(tenidas de concentraci#n de plomo, realizar un
gra"ico de porcenta.e de remoci#n versus cantidad de (entonita.
J De dic+o gr,"ico determinar la cantidad de (entonita pilareada a
utilizar, esto se realiza en el punto en el cual la curva de remoci#n
se +ace constante para cualquier peso.
:-M E3ALUACI2N DE LA REMOCI2N DE PLOMO EN EL EFLUENTE
*uego de o(tener la condici#n "avora(le en (ase al resultado de los
e!perimentos realizados, se procede a determinar la adsorcion de plomo presente en
la muestra de e"luente metal&rgico, y poder o(servar el rendimiento en ella.
:-M-6 E;uipos
22
4
-spectro"ot#metro de A(sorci#n At#mica marca /-'TI4B -*@-'
modelo 31;; Instituto Beol#gico @inero @etal&rgico I4B-@@-C
*ima
4
p1 metro digital marca 1A51 modelo -5 \ 2;
:-M-) Materiales
5ronometro, em(udo de vidrio, estu"a el0ctrica, "rasco lavador, luna de
relo., matraz de 22; ml, papel "iltro cuantitativo 4o )2, pro(eta de 1;; ml,
term#metro, varilla
:-M-: Rea%ti8o
@uestra representativa de e"luente metal&rgico
:-M-< Pro%ei$iento
4
/esar ;.) gramos de (entonita pilareada y colocarla en un matraz de 22;
ml.
4
Agregar 1;; ml de e"luente al matraz, y poner dic+a soluci#n a las
siguientes condicionesE /1 igual a 2, temperatura igual a 3;
o
5.
4
Capar y agitar por 2 +oras en un agitador Aros 13; Ad.usta(le
'eciprocating Kr(ital 6+a]er C1-'@K*I4- a 11; rpm, "iltrar.
4
*a muestra o(tenida se analiza con ayuda del equipo de
-spectro"otometra de a(sorci#n At#mica, para determinar la
concentraci#n "inal de plomo.
CAPITULO I3
TRATAMIENTO DE DATOS
<-6 MUESTRA DE BENTONITA
<-6-6 Co$posi%i7n Mineral7!i%a
23
Del reporte o(tenido del *a(oratorio de Di"racci#n de 'ayos 7 de la
muestra de %entonita proveniente de 5+ongos Alto de la 'egi#n Iunn , se tiene
la presencia de varias especies mineral#gicas con sus respectivos porcenta.esE
Ca(la 4F).1E 5omposici#n @ineral#gica %entonita 4atural
Mineral F7r$ula Por%entaFe
@ontmorillonita 5a;.2=Al,@g>26i
)
K
1;
=K1>2)1
2
K :3,3A
5uarzo 6iK
2
9,:3
Al(ita =4a,5a>=6i,Al>);
:
),3A
@oscovita =T,4a>=Al,@g,Fe>
2
1,;3
FuenteE *a(oratorio de Di"racci#n I4B-@@-C.
Apoyados a las tar.etas de in"ormaci#n del Fic+ero I/5D6, podemos
identi"icarlas y resumirlas de la siguiente maneraE
Mont$orillonita C5l%i%a =I5/D6 2;;;, /DF 13 \ ;132>
F#rmula E 5a
;.2
=Al, @g>
2
6i
)
K1; =K1>
2.
)1
2
K
6istema E 1e!agonal
/ar,metros en red E aG2,13A cG 12,;2
CuarHo =I5/D6 2;;;, /DF )3 \ 1;)2>
F#rmula E 6IK
2
6istema E 1e!agonal
/ar,metros en 'ed E a G ),A13)) cG 2,);22)
De este resultado se puede apreciar que la @ontmorillonita se encuentra en
mayor cantidad, lo cual es (astante importante para nuestro tra(a.o, ya que para
el pilareo de %entonita se necesita una muestra que contenga la mayor cantidad
de componente esmectitico que para nuestro caso es la @ontmorillonita presente
con un porcenta.e de :3,3A D.
De los otros minerales vienen a ser impurezas, se pueden apreciar que
sumados dan 13,31 D los cuales pueden ser eliminados por sedimentaci#n. $ no
representan un peligro o inter"erencia para el pilareo.
-n el Di"ractograma podemos apreciar una gra"ica que presenta varios
picos a di"erentes valores de los ,ngulos t+eta \ 2 t+eta =deg> estos a su ves con
distintas intensidades I =5/6>.
Figura 4
o
).1E.Di"racto grama de la %entonita 4atural
29
FuenteE *a(oratorio de Di"raccion I4B-@@-C
*a e!istencia de di"erentes picos se de(e a la presencia de varios minerales
en la muestra, los cuales tienen su propio valor de ,ngulo, estos son como la
+uella digital de cada mineral. -ntre los valores o(tenidos tenemosE
Ca(la 4F).2E Datos de D'7 de la %entonita 4atural
NI pi%o ) T0eta Je!B JAB INI6
1 2,9;A: 12,)3293 1;;
2 :,::;; A,A2;23 1
3 19,392; 2,;AA:; 2
) 2;,;;31 ),)3)3) 2A
2 2;,A3;; ),23)A2 1;
3 21,9;;; ),;A212 3
9 23,1:;; 3,:3)11 )
: 23,)3;; 3,9::A: 3
A 23,9);; 3,9))A2 3
1; 2),):;; 3,33339 3
FuenteE *a(oratorio de Di"racci#n I4B-@@-C
<-6-) Co$posi%i7n "u#$i%a
5omo resultado de los an,lisis realizados en el *a(oratorio de umica
Analtica del Instituto Beol#gico @inero @etal&rgico, se tiene lo siguienteE
2:
Ca(la 4F ).3E 5omposici#n qumica de la (entonita natural
2?ios Por%entaFe( O
6iK
2
):,3
Al
2
K
3
19,A
CiK
2
;,12
@nK ;,;2
Fe
2
K
3
2,22
5aK 2,11
@gK 2,:1
T
2
K ;,12
4a
2
K ;,;:
/!5 9,A)
FuenteE *a(oratorio de umica, I4B-@@-C.
De estos resultados podemos apreciar que la (entonita, dentro de su
composici#n, posee distintos cationes, de los cuales la mayor cantidad es de
silicio con un porcenta.e de ):,3 D, seguido por el aluminio con un porcenta.e
de 19,A D, esto de(ido a que la muestra de (entonita pertenece a la "amilia de
las arcillas y son silicatos. $ teniendo una (a.a presencia de sodio con un
porcenta.e de ;,;: D.
$ como p0rdida por calcinaci#n un porcenta.e de 9,A) ya que la muestra
contiene poco material car(onoso, este valor es determinado por la di"erencia
con la suma de todos los #!idos presentes en la muestra.
<-6-: Capa%ia e Inter%a$9io Cati7ni%o
Del an,lisis realizado en el la(oratorio de 6uelos de la Facultad de
Ingeniera Agrcola de la ?niversidad 4acional Agraria *a @olina, se tienen los
siguientes reportesE
Ca(la 4
o
).3E 5apacidad de Intercam(io 5ati#nico de la %entonita 4atural
Iones %a$9ia9les CIC JC$olNP!-B
5a
Q2
92,3;
@g
Q2
13,13
4a
Q
;,):
T
Q
1,;21
Total :9,2A
FuenteE *a(oratorio de 6uelos, *a @olina
5on los resultados se +ace la conversi#n necesaria para o(tener los datos
en mili equivalentes por 1;;gramos de (entonitaE
2A
1 5mol<Tg. G 1 me<1;; g
/ara nuestro caso el equivalente es el mismo, y por ende los valores
tam(i0n son en me<1;;g.
/odemos o(servar que la muestra posee una alta capacidad de intercam(io
de iones.
-stos iones al estar en contacto con la soluci#n pilareante se
intercam(iar,n con el cati#n del aluminio con una carga de Q9, y se desplazar,n,
dando como resultado un valor menor del intercam(io cati#nico inicial, esto se
demostrar, al determinar 0sta caracterstica de la %entonita pilareada
<-) BENTONITA PILAREADA
<-)-6 Distan%ia Interplanar
Del di"ractograma o(tenido despu0s de la di"racci#n de rayos 7 realizado
en el la(oratorio de I4B-@@-C de la %entonita /ilareada, podemos o(servar
que en comparaci#n a la muestra original, este su"re leves modi"icaciones, se
puede apreciar que el pico que inicialmente tenia una mayor intensidad, a+ora
(a.a esto se de(e principalmente al aumento en la distancia interplanar y a la
"i.aci#n de la misma, ya que sa(emos que la %entonita tiende a aumentar y
disminuir su distancia en (ase a la soluci#n a la que se somete, la +o.a de
'esumen de picos de muestra de (entonita pilareada tenemos picos de los cuales
presentamos los 1; primeros.
Ca(la 4F).:E Distancia interplanar alcanzada de la (entonita pilareada
) T0eta Je!B J A B
2,3;33 12,92A)9
FuenteE *a(oratorio de Di"racci#n I4B-@@-C
De este resultado, se puede apreciar que alcanzamos una distancia
interplanar mayor, la cual se +ace "i.a de(ido a la presencia de pilares de
aluminio.
6a(emos que la muestra de %entonita inicialmente tenia una distancia, la cual
tiende a (a.ar o su(ir dependiendo de las circunstancias y al pilarearla logramos
que 0sta se incrementar y el m,s importante que se +aga "i.a y esta(le, para
3;
poder utilizarla como adsor(ente y realizar la remoci#n de plomo, el cual es el
o(.etivo de nuestro tra(a.o.
<-)-) Capa%ia e Inter%a$9io Cati7ni%o
Del an,lisis realizado en el la(oratorio de An,lisis de Agua 6uelo @edio
Am(iente de la Facultad de Ingeniera Agrcola de la ?niversidad 4acional
Agraria *a @olina, se tienen los siguientes reportesE
Ca(la 4F ).11E 5apacidad de Intercam(io 5ati#nico de la %entonita
/ilareada
Iones %a$9ia9les CIC JC$olNP!-B
5a
QQ
32,2;
@g
QQ
9,33
4a
Q
;,1:;
T
Q
;,:1
Total 91,12;
FuenteE *a(oratorio de 6uelos *a @olina
De estos resultados se +ace la conversi#n necesaria para o(tener los datos
en mili equivalentes por 1;;gramos de (entonita, el cual esE
1 5mol<Tg G 1 me<1;; g
/ara nuestro caso el equivalente es el mismo, y por ende los valores
tam(i0n son en me<1;;g.
/odemos o(servar que la capacidad de intercam(io cati#nico (a.a, esto se
de(e a la presencia del Ion Al
13
, con una valencia de Q9, el cual al estar en
contacto con la %entonita intercam(ia los iones como 5alcio, @agnesio, 6odio y
/otasio, reduciendo de esta manera la presencia de estos cationes
.
<-: PLOMO EN EL EFLUENTE METALQRGICO
<-:-6 Con%entra%i7n e plo$o
Del an,lisis a la muestra del e"luente realizada en el la(oratorio del
Instituto Beol#gico @inero @etal&rgico, se tienen los reportes, esto por
espectro"otometra de a(sorci#n at#mica con el cual se determin# la
31
concentraci#n de plomo en "orma i#nica los cuales est,n "ormando compuestos
entre ellosE nitratos, cloruros, etc.
Ca(la 4F).12E 5oncentraci#n de plomo en la muestra de e"luente metal&rgico
Metal $!NL Pp$
/lomo 21,1 21,1
FuenteE *a(oratorio de umica I4B-@@-C
De 0ste resultado se puede apreciar que la cantidad de plomo est,
so(repasando los lmites m,!imos permisi(les =;,) mg<*>, seg&n el @inisterio
de -nerga y @inas.
<-:-) Balan%e e plo$o en la planta
-n (ase al tra(a.o realizado en toda la planta y de acuerdo a su (alance
metal&rgico, tenemosE
Figura 4
o
).2E %alance de plomo en la planta metal&rgica
FuenteE /lanta metal&rgica
DondeE
AE mineral
%E Agua
5E 5oncentrado de plomo
DE 5oncentrado de zinc
-E 'elave general
FE Agua residual
BE 'esiduo s#lido
32
PLANTA
CONCENTRADORA
SEDIMENTACION F
5
D
A
%
-
B
5onociendo el in"orme de ca(eza del mineral en la entrada al proceso de
concentraci#n y la recuperaci#n del mismo, en una +ora de operaci#nE
Ca(la 4o ).13E.Alimentaci#n de la planta metal&rgica
Ali$enta%i7n Cantia P!-
5a(eza del mineral 2:3,).
Agua 3):,;
FuenteE /lanta @etal&rgica
*a ca(eza ingresa a la planta con una ley de 2,31 D de contenido de
plomo, los cuales luego del proceso de concentraci#n del mismo, alcanzan una
recuperaci#n del :A,1: D del contenido inicial y el resto se va +acia el relave
tenemos los siguientes reportesE
Ca(la 4
o
).1)E 'ecuperaci#n de plomo en la planta metal&rgica
Re%upera%i7n Por%entaFe O
5oncentrado de plomo :),33
5oncentrado de zinc 2,:2
'elave Beneral A,:1
FuenteE /lanta @etal&rgica
'ealizando los c,lculos necesarios para el %alance de @asa total, y
teniendo el reporte de contenido de plomo en el agua =21.1 mg<*>, el %alance de
@ateria para el plomo en la planta queda asE
Ca(la 4o ).12E %alance de plomo en la planta metal&rgica
Puntos No$9re Cantia
P!-
Por%entaFe
en peso
Peso e plo$o
P!-
A @ineral 2:3,);;; 2,31;;; 12,A;;;;;
% Agua 3):,;;;; ;,;;;;; ;,;;;;;;
5 5oncentrado de 2;,29): 32,19;;; 13,);:2;;
33
/lomo
D 5oncentrado de
/lomo
2A,A223 3,;A;;; ;,A223;;
- 'elave Cotal 2:;,:3AA ;,23:2; 1,22A9;;
F Agua 'esidual 33;,;;;; ;,;;211 ;,;;92A3
B 'esiduo 6#lido 22;,:3AA ;,9;292 1,2221;)
FuenteE -la(oraci#n propia
DondeE
A Q % G 5 Q D Q -
- G F Q B
<-< REMOCI2N DE PLOMO
<-<-6 Dosifi%a%i7n e Bentonita Pilareaa
6e realizaron a di"erentes pesos de (entonita, los cuales se pusieron en
contacto con 1;; ml de una soluci#n de plomo el cual contena la cantidad
determinada en el e"luente metal&rgico 22 ppm, trascurrido una +ora de
remoci#n, "iltrado, se realizaron las lecturas de concentraci#n de plomo i#nico,
esto con ayuda del equipo de espectro"otometra de a(sorci#n at#mica.
<-<-6-6 Con%entra%i7n e plo$o o9tenio espu=s e la osifi%a%i7n
/ara determinar la concentraci#n real de cada muestra se +ace uso
de ecuaciones, tales comoE
5
'/(
G "
stand
d5
/(leida
d"
dil
=12>
DondeE
5
'/(
E 5oncentraci#n real de plomo de la muestra, ppm
F
stand/(
E Factor de la soluci#n est,ndar de plomo
5
/(leida
E 5oncentraci#n de plomo leda de la muestra, ppm
F
dil
E "actor de diluci#n
3)
DondeE
F
stand/(
G 5
te#.stand/(
=13>
5
pr,ct.stand/(
DondeE
5
teo.stand/(
E 5oncentraci#n te#rica del est,ndar de plomo
5
pr,ct.stand/(
E 5oncentraci#n pr,ctica del est,ndar de plomo
5ada concentraci#n leda se multiplico en (ase al tra(a.o
realizado en el la(oratorio, de los cuales tenemos como resultado "inal lo
siguienteE
Ca(la 4F).13E 5oncentraci#n de /lomo o(tenida despu0s de la
dosi"icaci#n
Peso e 9entonita pilareaa J!B Con%entra%i7n final Jpp$B
;,;1 11,23A:
;,;3 A,1;2:
;,;2 3,)32;
;,1 2,222:
;,12 ),)22;
;.2 3,9A92
;,22 3,119)
;,3 2,A23:
;,32 2,:;;3
;,); 2,91;)
;,2; 2,91;)
;,3; 2,91;)
FuenteE *a(oratorio de An,lisis Instrumental ?45/
<-<-6-) Balan%e e plo$o o9tenia espu=s e la osifi%a%i7n
5onsiderando como entrada la (entonita pilareada y la soluci#n
de plomo, y como salida am(os luego de la remoci#n
Figura 4
o
).3E %alance de plomo o(tenida despu0s de la
dosi"icaci#n
32
DK6IFI5A5IK4 D-
%-4CK4ICA
/I*A'-ADA
1
I
T
I
FuenteE -la(oraci#n propia
DondeE
1E %entonita /ilareada
IE 6oluci#n Inicial de plomo
IE 6oluci#n "inal de plomo
TE %entonita pilareada con plomo
-l tra(a.o realizado con di"erentes pesos nos da una cantidad de
plomo variante en cada uno de ellos, por lo cual presentamos el (alance
con cada uno de los pesos utilizadosE
Ca(la 4
o
).19.E %alance de plomo despu0s de la dosi"icaci#n de
(entonita pilareada
Pesos & I . P
;,;1 ; ;,;22 ;,;;1123A ;,;;1;93;
;,;3 ; ;,;22 ;,;;A1;2: ;,;12:A)2
;,;2 ; ;,;22 ;,;;3)32; ;,;12232
;.1; ; ;,;22 ;,;;2222: ;,;13))92
;.12 ; ;,;22 ;,;;))22; ;,;1929:
;,2; ; ;,;22 ;,;;39192 ;,;1:2:2:
;,22 ; ;,;22 ;,;;3119) ;,;1:::23
;,3; ; ;,;22 ;,;;2A23: ;,;1A;932
;,32 ; ;,;22 ;,;;2:;;3 ;,;1A1AA)
;,); ; ;,;22 ;.;;291;) ;,;1A2:A3
;,2; ; ;,;22 ;,;;291;) ;,;1A2:A3
;,3; ; ;,;22 ;,;;291;) ;,;1A2:A3
;,9; ; ;,;22 ;,;;291;) ;,;1A2:A3
FuenteE -la(oraci#n propia
<-<-6-: Por%entaFe e re$o%i7n e plo$o espu=s e la osifi%a%i7n
5on los datos de concentraciones de plomo con la dosi"icaci#n
=ta(la 4o ).13> se procede a calcular el porcenta.e de remoci#n, mediante
la siguiente ecuaci#nE
D de remoci#n G 5oJ5d1;; =19>
5o
33
DondeE
5o E 5oncentraci#n inicial G 22 ppm
5 E 5oncentraci#n "inal, ppm
7 E Di"erencia de concentraciones, 5oJ5
'eemplazando estos datos en la ecuaci#n se tiene la siguiente
ta(laE
Ca(la 4F).1:E /orcenta.e de 'emoci#n de plomo despu0s de la
dosi"icaci#n
R
BP
- C final C O Re$-
;,;1 11,23A: 1;,93;2 ):,A;
;,;3 A,1;2: 12,:A)2 2:,3:
;,;2 3,)32; 12,232; 9;,92
;,1 2,222: 13,))92 9),93
;,12 ),)22; 19,29:; 9A,A;
;,2 3,9A92 1:,2;2: :2,9
;,22 3,119) 1:,::23 :2,:
;,3 2,A23: 1A,;932 :3,91
;,32 2,:;;3 1A,1AA) :9,29
;,) 2,91;) 1A,2:A3 :9,3:
;,2 2,91;) 1A,2:A3 :9,3:
;,3 2,19;3 1A,2:;9 :9,3:
;,9 2,91;2 1A,2:;2 :9,3:
FuenteE -la(oraci#n /ropia
Bra"icando la cantidad en gramos de (entonita pilareada versus
porcenta.e de remoci#n, se tiene la siguiente "iguraE
Figura 4F ).9E -"ecto de la Dosi"icaci#n de %entonita /ilareada
39
FuenteE -la(oraci#n /ropia
Del gr,"ico realizado se puede apreciar que la remoci#n de plomo
aumenta al incrementar el peso de la (entonita, este se puede o(servar
desde el peso de ;,;1 g con un porcenta.e de remoci#n de ):,A1 D
presentando la mas (a.a remoci#n, /ero esta se incrementa a medida que
aumenta el peso de la %entonita /ilareada llegando +asta :9,3: D de
remoci#n a un peso de ;,) gramos. -l porcenta.e de remoci#n a partir de
este punto se +ace constante, al incrementar el peso de la (entonita
pilareada +asta ;,9 gramos.
-ntonces para nuestro tra(a.o utilizaremos ;.) gramos de
(entonita dato encontrado luego de la dosi"icaci#n de la misma.
<-<-) Re$o%i7n e plo$o %on el DiseEo E?peri$ental Propuesto
/ara el tra(a.o se utilizaron 3 varia(les independientes como son tiempo
de remoci#n, temperatura de remoci#n p1 de la soluci#n, con dos niveles cada
uno, generando una matriz de diseo en la cual se tiene : e!perimentos de la
siguiente los cuales sonE
Ca(la 4F).1AE @atrz de Diseo Factorial 2
3
No e
E?peri$entos
Tie$po e
Re$o%i7n &r
Te$peratura e
Re$o%i7n C
P&
1 1 12 2
3:
2 2 12 2
3 1 3; 2
) 2 3; 2
2 1 12 3
3 2 12 3
9 1 3; 3
: 2 3; 3
FuenteE Diseo "actorial
<-<-)-6 Con%entra%i7n e plo$o o9tenio espu=s e %aa
e?peri$ento
'ealizando las replicas y empleando las ecuaciones 1) y 12 para
determinar la concentraci#n real o(tenido de las lecturas de plomo de cada
e!perimento.
Ca(la 4
o
).2;E 5oncentraci#n de plomo o(tenido despu0s de cada
e!perimento
E?peri$entos Resultao( pp$ R=pli%a( pp$
1 2,:323 2,A;:)
2 1,21:: 1,2:9;
3 2,192: 2,1A9:
) ;,3)93 ;,)A2;
2 3,1222 3,3;22
3 2,)2:: 2,3;23
9 1,92;) 1,93))
: ;,:11: ;,A;)2
FuenteE *a(oratorio de An,lisis Instrumental ?45/
<-<-)-) Balan%e e plo$o o9tenio espu=s e %aa e?peri$ento
De los resultados de las concentraciones o(tenidas, calculamos la
cantidad de plomo presente en cada punto como sonE
Figura 4
o
).:E %alance de plomo o(tenido despu0s de cada
e!perimento
3A
K
REMOCION
DE PLOMO
4
*
@
FuenteE -la(oraci#n propia
DondeE
*E %entonita /ilareada
@E 6oluci#n de plomo inicial
4E 6oluci#n de plomo "inal
KE %entonita pilareada con plomo
1aciendo el (alance de materia tenemosE
* Q @ G 4 Q K
9;
Ca(la 4
o
).21 E %alance de plomo despu0s de cada e!perimento
No
e?p
-
L M N O
OS R( ! OS R( ! OS S( ! OS S( !
1 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;2:32 ;,;;;2:32 ;,)9)2 ;,;;1A;3
2 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;121: ;,;;;121: ;,213: ;,;;2;9:
3 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;2192 ;,;;;2192 ;,)A3; ;,;;1A:2
) ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;;3) ;,;;;;3) ;,23:3 ;,;;2132
2 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;312 ;,;;;312 ;,)3:9 ;,;;1::)
3 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;2)2 ;,;;;2)2 ;,):3: ;,;;1A29
9 ; ; ;,;;22 ;.;;22 ;,;;;192 ;,;;;192 ;,2;)2 ;,;;2;29
: ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;;:1 ;,;;;;:1 ;,2239 ;,;;211:
FuenteE -la(oraci#n propia
<-<-)-: Por%entaFe e re$o%i7n e plo$o espu=s e %aa
e?peri$ento
*uego de realizar las r0plicas, tenemos el resultado de cada
e!perimento, esto con la ayuda del equipo de espectro"otometra de
a(sorci#n at#mica, y reemplazando cada lectura en las ecuaciones 12, 13 y
19E
Ca(la 4o ).22E /orcenta.e de 'emoci#n de /lomo despu0s de cada
e!perimento
E?peri$ento O e Re$o%i7n
'6
O e Re$o%i7n
')
1 :9,39 :3,9:
2 A2,)3 A2,12
3 A1,11 A1,;1
) AA,)2 A:,92
2 :3,A9 :2,AA
3 :A,A3 :A,19
9 A3,1: A2,A:
: A9,31 A3,:A
FuenteE *a(oratorio de An,lisis Instrumental FI
De estos resultados se puede apreciar que el e!perimento 4
o
), presenta el
mayor porcenta.e de remoci#n en su respuesta con su respectiva r0plica.
<-K INFLUENCIA DE LAS 3ARIABLES INDEPENDIENTES EN EL
PROCESO
91
5on la "inalidad de analizar la in"luencia de las varia(les independientesE tiempo
de contacto, temperatura y p1, en el porcenta.e de remoci#n de plomo divalente,
aplicamos el diseo "actorial 2
3
. Dando : e!perimentos, de(ido a que cada varia(le
posee dos niveles. /ara esto se +izo una replica, y con resultado o(tenido se procedi#
a calcular en cuadro A4HA, para el an,lisis de Harianza 5odi"icando los niveles de
las varia(les para un diseo "actorial 2
3
o(tenemos lo siguienteE
Ca(la 4
o
).23E 4iveles para un diseo "actorial 2
3
NI TIEMPO
J &r B
TEMP-
J
O
CB
P& C
6
C
)
C
:
1
2
3
)
2
3
9
:
1
2
1
2
1
2
1
2
12
12
3;
3;
12
12
3;
3;
2
2
2
2
3
3
3
3
41
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
J1
J1
Q1
Q1
Q1
Q1
FuenteE -la(oraci#n /ropia
<-K-6 Intera%%iones e las 8aria9les en el pro%eso
5on estos c#digos, realizamos la matriz de varia(les independientes y sus
respectivas interacciones del proceso
Ca(la 4F).2)E Interacciones de las varia(les en el proceso
No C
*
C
6
C
)
C
:
C
6
C
)
C
6
C
:
C
)
C
:
C
6
C
)
C
:
1
2
3
)
2
3
9
:
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
J1
J1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
J1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
J1
Q1
Q1
Q1
J1
J1
J1
J1
Q1
Q1
J1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
FuenteE -la(oraci#n /ropia
<-K-) R=pli%as el iseEo e?peri$ental propuesto
92
5omo resultados de las dos replicas de los e!perimentos, luego de +acer
las lecturas correspondientes con ayuda del equipo de espectro"otometra de
a(sorci#n at#mica tenemos y reemplazando en las ecuaciones 12, 13 y 19E
Ca(la 4F).22E '0plicas del Diseo -!perimental /ropuesto
NI Tie$p
o
Te$p- p& C
6
C
)
C
:
'
6
'
)
'
T
1
2
3
)
2
3
9
:
1
2
1
2
1
2
1
2
12
12
3;
3;
12
12
3;
3;
2
2
2
2
3
3
3
3
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
J1
J1
Q1
Q1
Q1
Q1
:9,39
A2,)3
A1,11
AA,)2
:3,A9
:A,A3
A3,1:
A9,31
:3,9:
A2,12
A1,;1
A:,92
:2,AA
:A,19
A2,A:
A3,:A
19),)2
1A;,31
1:2,12
1A:,19
192,A3
19A,13
1:3,13
1A),2;
FuenteE *a(oratorio de -spectro"otometra de A(sorci#n At#mica
<-K-: C5l%ulo e los efe%tos
*uego +allamos los e"ectos de las varia(les para ello +acemos uso de la
siguiente "ormulaE

r N
Y Y
Efectos
d > 2 < =

+
= =1:>
DondeE
P$QE sumatoria de las respuestas correspondientes al nivel superior
P$JE 6umatoria de las respuestas correspondientes al nivel in"erior
'emplazando los datos o(tenidos para cada una de las varia(les con sus
interacciones, tenemos la siguiente ta(laE
93
Ca(la 4F ).23E -"ectos de las varia(les y sus Interacciones
No Co C
6
C
)
C
:
C
6
C
)
C
6
C
:
C
)
C
:
C
6
C
)
C
:
'
1
2
3
)
2
3
9
:
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
J1
J1
Q1
Q1
Q1
Q1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
J1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
J1
Q1
Q1
Q1
J1
J1
J1
J1
Q1
Q1
J1
Q1
Q1
J1
Q1
J1
J1
Q1
19),)2
1A;,31
1:2,12
1A:,19
192,A3
19A,13
1:3,13
1A),2;
T'G 1))9,: 932,11 93;,32 932,)2 93A,9: 92A,A 9)2,)2 13A,:A
T'4 JJJ 912,3A 919,12 9)2,32 93:,;2 9)9,A 932,3: 939,A1
T'GT
'4
JJJ )3,)2 )3,2 J12,A 1,93 J1: 13,;) 1,A:
Efe%to
s
JJJ 2,:;2 2,)3 J1,312 ;,22 J2,22 1,33 ;,2)92
FuenteE -la(oraci#n /ropia
<-K-< ANALISIS DE 3ARIAN/A
/rocedemos a realizar el an,lisis de varianza, con la "inalidad de o(tener
el valor de las F calculadas y de ta(las y conocer si las varia(les independientes
son signi"icativas para el tra(a.o de investigaci#n, y demostrar tam(i0n nuestra
+ip#tesis, para ello es necesario que cumpla lo siguienteE
F
calculado
e F
ta(las
Ca(la 4F).29E 'esumen del An,lisis de Harianza
Fuente e
3aria%i7n
Su$a e
Cuaraos
Graos e
Li9erta
Meia e
Cuaraos
F
%al%ulao
71
72
73
7172
7173
7273
717273
-''K'
CKCA*
13),393;
11:,2323
1;,);;32
;,1A33;;
2;,22;;;
1;,3293;
;,2)2;2;
1,29);2;
2A3,232)
1
1
1
1
1
1
1
:
12
13),393;
11:,2323
1;,);;32
;,1A33;;
2;,22;;;
1;,3293;
;,2)2;2;
;,1A392;
a
3:),)A23
3;1,;:32
22,:312;
;,A:3A;;
1;2,A2;:
2),;1):;
1,2)23;;
a
a
FuenteE -la(oraci#n /ropia
9)
<-+ PRUEBA DE &IP2TESIS
De acuerdo al valor de la F podemos aceptar o rec+azar nuestras +ip#tesis es
decir si F
calculado
eF
ta(las
entonces se acepta la +ip#tesis de investigaci#n y se rec+aza la
+ip#tesis nula
$ si la F
calculado
fF
ta(las
, entonces se rec+aza la +ip#tesis de investigaci#n y se
acepta la +ip#tesis nula.
5alculando el valor de F tenemos de la ta(la de distri(uci#n para el nivel de
signi"icancia del 2 D F1G1 y F2G:, o(tenemos un valor de FG2,32.
5on este valor contrastamos cada valor de F de nuestra ta(la de an,lisis de
Harianza.
-n (ase al empleo de la %entonita /ilareada con aluminio poli+idro!ipolimerico
la +ip#tesis de investigaci#nE
*as varia(les independientes in"luyen en el proceso de adsorci#n de plomo y
por ende en la remoci#n del mismo, entre ellas tenemosE
J -l Ciempo de contacto entre nuestro adsor(ente y el adsor(ato.
dpara este caso tenemos del cuadro de an,lisis de varianza el valor de F
calculado
G
3:),)A, el cual es mayor que el F
ta(las
, con la cual estamos aceptando nuestra
+ip#tesis de investigaci#n.
J *a temperatura de la soluci#n.
dCenemos para este caso el valor de F
calculado
G3;1.;:, valor mayor al F
Ca(las
, con
la cual aceptamos nuestra +ip#tesis de investigaci#n.
J -l p1 de la soluci#n.
d/ara este caso F
calculado
G 22, :3, valor mayor al F
ta(las
, con la cual aceptamos
nuestra +ip#tesis de investigaci#n
<-L MODELO MATEMUTICO
?na vez o(tenido nuestro an,lisis de varianza, procedemos a o(tener el modelo
matem,tico en (ase a los e"ectos del diseo de investigaci#n.
<-L-6 Moelo Mate$5ti%o Coifi%ao
/ara este c,lculo determinamos los coe"icientes del modelo en (ase a los
e"ectos de cada interacci#n, de ellos o(tenemosE
92
$ G (o Q(
1
7
1
Q(
2
7
2
Q(
3
7
3
Q(
12
7
12
Q(
13
7
13
Q(
23
7
23
Q(
123
7
123
'eemplazando el valor de los e"ectos, calculamos el valor de los
coe"icientes para el modelo matem,tico codi"icadoE
(o G 1)99,:<13G A2, 3322 (
12
G ;.22 < 2 G ;,11
(
1
G 2, :;22<2 G 2, A;122 (
13
G J 2,22 < 2 G J 1,1221
(
2
G 2, )3<2 G 2,912 (
23
G 1,33 < 2 G ;,:12
(
3
GJ1, 3122<2 G ;, :;322 (
123
G ;,2)9 < 2 G ;,123
'eemplazando estos valores en nuestro modelo, la ecuaci#n quedar, de
la siguiente "ormaE
' V A)(:+)KG)(AC
6
G )(L6KC
)
4*(M*+C
:
G*(66C
6)
46(6)KC
6:
G*(M6KC
):
G*(6)C
6):
/ara determinar si nuestro modelo matem,tico representa
adecuadamente el "en#meno investigado, procedemos a calcular las F, para esto
se de(e cumplir queE
F
calculado
fF
ta(las
/ara ello determinamos un an,lisis de residuos, es decir conocer la
di"erencia de las $ o(tenidas en el la(oratorio y las $ estimadas calculadas por
el modelo matem,tico,
Ca(la 4o).2:E 'esiduales =$J $
-stimado
>
'
'
esti$ao
RESIDUALESJ'4'
esti$ao
B
:9,39 :3,9:
A2,)3 A2,12
A1,11 A1,;1
AA,)2 A:,92
:3,A9 :2,AA
:A,A3 :A,19
A3,1: A2,A:
A9,31 A3,:A
:9,2332
A2,3;32
A1,;232
AA,;:32
:3,):12
:A,2912
A3,;:12
A9,;A12
;,)332 J;,)232
;,1232 J;,1232
;,;232 J;,;)32
;,3332 J;,3332
;,)::2 J;,)A12
;,3::2 J;,);12
;,;A:2 J;,1;12
;,21:2 J;,2;12
FuenteE -la(oraci#n /ropia
1allamos el valor de F
calculado
, con el uso de "#rmulasE
93
F
calculado
G 65@
' =1A>
66
error
65@
'
G =$ \ $ estimado> =2;>
4drJl
DondeE
65@
'
E sumatoria de cuadrados de los residuales
66
error
E suma de cuadrados de(ida al error
'eemplazando tenemosE
65@
'
G;,1A3:;A2
De la ta(la 4o ).1A, tenemos que 66
error
G ;,1A3923
-ntonces nuestra F
calculado
G1,;;;2:
De la ta(la de distri(uci#n F para el nivel de signi"icancia del 2 D, para
esto F1G: y F2G:, se o(tiene un valor de Fta(las G 3,)).
/ara el c,lculo de este variamos F1 de(ido a que los par,metros
=coe"icientes del modelo matem,tico codi"icado> son :.
/or lo cual podemos a"irmar que el modelo matem,tico representa
adecuadamente el "en#meno investigado
<-L-) MODELO MATEMUTICO A ESCALA NATURAL
5omo en el modelo matem,tico codi"icado tenemos valores para las
interacciones, las cuales no tienen valor en nuestro proceso.
/rocedemos a calcular el modelo a escala natural, la cual contendr, a
nuestras varia(les independientes.
5on la "inalidad de determinar los nuevos coe"icientes de nuestro
modelo matem,tico a escala natural, procedemos a calcular el radio de diseo,
99
as tam(i0n la relaci#n e!istente en cada una de las varia(les, en (ase a sus
niveles superior e in"erior.
Ca(la 4o ).2AE Halores de los niveles in"erior y superior
CRITERIOS /
6
/
)
/
:
4IH-* I4F-'IK' =J>
4IH-* 6?/-'IK'=Q>
5-4C'K D- DI6-gK=M
o
>
'ADIK DI6-gK = M>
'-*A5IK4 =>
1
2
3
2
1,2
12
3;
22,2
9,2
3
2
3
2,2
;,2
11
FuenteE -la(oraci#n propia
5on estos valores +allamos los coe"icientes para el modelo en estado
natural
$ G Ao Q A
1
M
1
Q A
2
M
2
QA
3
M
3
DondeE
Ao G A2,3322 J 2,A=1,2> J 2,912=3> Q ;,:;3=11> G ::,9332
A
1
G 2,A < 2 G 1,)2
A
2
G 2,912 < 9,2 G ;,332
A
3
G J;,:;3 < ;,2 G J1,312
'eemplazando estos valores en nuestra ecuaci#n a escala natural
tenemosE
'V MM(L::KG6(<K/
6
G*(*:+)/
)
46(+6)/
:
-ste modelo matem,tico representa el modelo del diseo de
investigaci#n, con la cual se puede o(tener los valores de $ en "unci#n a los
valores de cada varia(le independiente.
<-M CONDICION FA3ORABLE PARA LA REMOCION DE PLOMO
9:
Con la "inalidad de sa(er la condici#n de tra(a.o de cada e!perimento los
codi"icamos de acuerdo al valor de cada varia(le independiente
FFuenteE *a(oratorio de An,lisis Instrumental, ?45/
Ca(la 4F ).3;E 5#digo de cada -!perimento
No e E?peri$entos C7i!o
1 %/1122
2 %/ 2122
3 %/13;2
) %/23;2
2 %/1123
3 %/2123
9 %/13;3
: %/23;3
FuenteE -la(oraci#n /ropia
De esta "orma, al +a(lar de alg&n e!perimento sa(remos las condiciones a las
que se tra(a.o, por e.emplo el e!perimento cuyo c#digo es %/2122, sa(remos
que se trata de un e!perimento tra(a.ado a 2 +oras ,12 5 de temperatura y a un
p1 de 2 .
<-M-6 Con%entra%i7n e plo$o pro$eio o9tenio e los e?peri$entos
'ealizando un promedio entre la respuesta o(tenida con la r0plica,
tenemos lo siguienteECa(la 4
o
).31E 5oncentraci#n de plomo promedio o(tenido
de los e!perimentos
<-M-) Balan%e e plo$o pro$eio o9tenio e los e?peri$entos
'ealizando el (alance de plomo promedio de los e!perimentos realizados
con sus r0plicas, tenemosE
No e e?peri$entos C7i!o %aa e?p- Con%entra%i7n final e P9(
pp$
1 %/1122 1A,;9A2
2 %/2122 2;,9)91
3 %/13;2 1A,:132
) %/23;2 21,29:9
2 %/1123 1:,9923
3 %/2123 1A,):)3
9 %/13;3 2;,2293
: %/23;3 21,1)2;
9A
Ca(la 4
o
).32E %alance de plomo promedio o(tenido de los e!perimentos
4o
e!p.
*
DZ
*
L,g
@
DZ
@
L, g
4
DZ
4
Z, g
K
DZ
K
Z, g
1 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;2A2;2 ;,;;;2A2;2 ;,)9)2 ;,;;1A;9
2 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;1222A ;,;;;1222A ;,213: ;,;;2;9)
3 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;21:3: ;,;;;21:3: ;,)A3; ;,;;1A:1
) ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;;)213 ;,;;;;)213 ;,23:3 ;,;;2129
2 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;3229) ;,;;;3229) ;,)3:9 ;,;;1:99
3 ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;22129 ;,;;;22129 ;,):3: ;,;;1A):
9 ; ; ;,;;22 ;.;;22 ;,;;;19)2) ;,;;;19)2) ;,2;)2 ;,;;2;22
: ; ; ;,;;22 ;,;;22 ;,;;;;:2:; ;,;;;;:2:; ;,2239 ;,;;211)
FuenteE -la(oraci#n propia
<-M-: Por%entaFe e Re$o%i7n pro$eio e los e?peri$entos
5on los datos o(tenidos luego de 2 replicas, calculamos el porcenta.e de
remoci#n promedio de cada e!perimento realizado, mediante la ecuaci#n 13
'eemplazando los datos en la ecuaci#n de remoci#n tenemos lo siguienteE
Ca(la 4F ).33E /orcenta.e de remoci#n de plomo promedio despu0s de los
e!perimentos
No
E?per-
C7i!o Tie$po
J&rB
Te$peratura
JoCB
P& ORe$
J6B
1
2
3
)
2
3
9
:
%/1122
%/2122
%/13;2
%/23;2
%/1123
%/2123
%/13;3
%/23;3
1
2
1
2
1
2
1
2
12
12
3;
3;
12
12
3;
3;
2
2
2
2
3
3
3
3
:9,222
A2,3;2
A1,;3;
AA,;:2
:3,33;
:A,232
A3,;:;
A9,1;;
FuenteE *a(oratorio de An,lisis Instrumental
De esta ta(la podemos o(servar que el porcenta.e de remoci#n de plomo,
en todos los e!perimentos es alto, datos que para nosotros son muy (uenos, pero
para una me.or visi#n de esto presentamos un gra"icoE
Figura 4o).AE /orcenta.e de 'emoci#n de plomo despu0s de los
e!perimentos
:;
FuenteE -la(oraci#n /ropia
De este gra"ico podemos o(servar que con las condiciones del
e!perimento %/23;2 el porcenta.e de remoci#n es mayor alcanzando un AA,;:2
D
Cam(i0n podemos o(servar que a las condiciones del e!perimento %/1123 el
porcenta.e de remoci#n de plomo (a.a, +asta :3,33 D, dato que no de.a de ser
(ueno, pero en comparaci#n a los otros podemos veri"icar que es (a.o.
De todo esto podemos apreciar que para una mayor remoci#n de plomo
la soluci#n de(e estar a las siguientes condiciones dado el mayor porcenta.eE
J Ciempo de 'emoci#n G 2 1oras
J Cemperatura
o
5 G 3;
o
5
J p1 de la soluci#n G 2
Datos que se utilizar,n para la remoci#n de plomo en la muestra de e"luente.
<-M-< Reni$iento e la Bentonita Pilareaa en la re$o%i7n e plo$o e
%aa e?peri$ento
/ara determinar el rendimiento alcanzado en cada e!perimento,
calculamos en (ase a la cantidad de plomo removido con la cantidad de
(entonita pilareada utilizada en cada e!perimentoE
1;; d dim D
bentonita de Gramos
plomo de Gramos
iento ren =
= 21>
:1
/ara esta parte sa(emos que la cantidad de (entonita utilizada es de ;,)
gramos y la cantidad de plomo di"iere en cada e!perimento.
Ca(la 4
o
).3)E 'endimiento de la (entonita pilareada en la remoci#n de
plomo de cada e!perimento
No
e?p-
C7i!o Plo$o re$o8io( ! O Reni$iento
1 %/1122 ;,;;1A;9A2 ),93A:
2 %/2122 ;,;2;9)91 2,1:399
3 %/13;2 ;,;1):132 3,9;33
) %/23;2 ;,;2129:9 2,3A)3
2 %/1123 ;,;1:9923 ),3A312
3 %/2123 ;,;1A):)3 ),:91;9
9 %/13;3 ;,;2;2292 2,;3)39
: %/23;3 ;,;211)2; 2,2:22;
FuenteE -la(oraci#n /ropia
<-A E3ALUACION DE LA REMOCION DE PLOMO EN LA MUESTRA DE
EFLUENTE METALURGICO
<-A-6 Con%entra%i7n e plo$o en la $uestra e efluente $etal@r!i%o
espu=s e la re$o%i7n
*uego del tra(a.o realizado a la muestra representativa de e"luente
metal&rgico, con las condiciones "avora(les encontradas en la soluci#n en (lanco
de plomo, se tieneE
Ca(la 4
o
).32E 5oncentraci#n de plomo en la muestra de "luente
metal&rgico despu0s de la remoci#n
Metal Con%entra%i7n Ini%ial( pp$ Con%entra%i7n final( pp$
/lomo 21,1 9,A
FuenteE *a(oratorio de Analtica, I4B-@@-C
*a concentraci#n de plomo en el e"luente (a.a en comparaci#n a la inicial
desde 21,1 ppm a 9,A ppm,
:2
<-A-) Balan%e e plo$o en la $uestra e efluente $etal@r!i%o espu=s e
la re$o%i7n
Ceniendo los reportes de la concentraci#n inicial y "inal de plomo en el
e"luente, realizamosE
Figura 4
o
).1;E %alance de plomo en la muestra de e"luente metal&rgico
despu0s de la remoci#n
FuenteE -la(oraci#n propia
DondeE
/E %entonita /ilareada
4E @uestra de e"luente metal&rgico
E @uestra de e"luente metal&rgico "inal
'E %entonita pilareada con plomo
CenemosE / Q 4 G Q '
'ealizando el (alance general tenemosE
Ca(la 4o ).33E %alance de plomo en la muestra de e"luente despu0s de la
remoci#n
Puntos O en peso Peso ( !
4 ;,;;211 ;,;211
/ ; ;
;,;;;9A ;,;;9A
' 3,2:A1 ;,;132
FuenteE -la(oraci#n propia
<-A-: Por%entaFe e re$o%i7n e plo$o en la $uestra e efluente
$etal@r!i%o
:3
REMOCION
DE PLOMO

'
/
4
5on los resultados de las concentraciones de plomo en el e"luente
metal&rgico antes y despu0s del contacto con la (entonita pilareada, y
empleando la ecuaci#n 4o 19.
Ca(la 4
o
).39E /orcenta.e de remoci#n de plomo en la muestra de e"luente
metal&rgico
Con%entra%i7n Ini%ial(
pp$
Con%entra%i7n final(
pp$
O e Re$o%i7n
21,1 9,A 32,22
FuenteE -la(oraci#n propia
De 0stos datos podemos ver que el porcenta.e de remoci#n en el e"luente
(a.a, en comparaci#n a la remoci#n alcanzada en la soluci#n de plomo
=AA,;:2D>, de(ido a la presencia de otros metales, los cuales son removidos
tam(i0n por la (entonita pilareada.
<-A-< Reni$iento e la 9entonita pilareaa en la re$o%i7n e plo$o e la
$uestra e efluente $etal@r!i%o
-mpleando la ecuaci#n 4o para el c,lculo del rendimiento de la
(entonita pilareada y conociendo la cantidad de plomo removido, tenemosE
Ca(la 4
o
).3:E 'endimiento de la (entonita pilareada en la remoci#n de
plomo de la muestra de e"luente metal&rgico
Peso Ini%ial e
P9( !
Peso final e
P9( !
Peso asor9io e
P9( !
OReni$iento
;,;211 ;,;;9A ;,;132 3,3
FuenteE -la(oraci#n propia
<-6*Etapas e Re$o%i7n e plo$o en el efluente $etal@r!i%o
Despu0s de realizar la remoci#n con la condici#n "avora(le de plomo en el
e"luente, podemos apreciar que la concentraci#n de plomo (a.a +asta 9,A ppm, valor
que no llega a los lmites m,!imos permisi(les =;,) mg<* # ppm>>, raz#n por la cual
se realiz# la remoci#n en varias etapas +asta llegar a 0ste valor.
:)
*as etapas realizadas "ueron ), y en cada una de ellas tenemos una
concentraci#n menor de plomo, estos valores "ueronE
Ca(la 4
o
).3AE 5oncentraci#n de plomo en cada etapa de remoci#n
Etapas e Re$o%i7n Con%entra%i7n final e plo$o
pp$
/rimera 9.A
6egunda 2,2
Cercera 3,2
5uarta ;,2;2)
FuenteE *a(oratorio de An,lisis Instrumental
De los resultados podemos o(servar que la concentraci#n de plomo decrece
en cada remoci#n, esto lo podemos visualizar en la siguiente "iguraE
Figura 4
o
).11E 5oncentraci#n de plomo en cada etapa de remoci#n
FuenteE -la(oraci#n propia
De los resultados podemos o(servar que si deseamos remover la mayor
cantidad de plomo presente en el e"luente metal&rgico, se necesita +acerlo en varias
etapas, en este caso "ue de ), con la cual alcanzamos los limites m,!imos permisi(les
dados por el ministerio de energa y minas.
:2
CONCLUSIONES
1. De los an,lisis realizados a nuestra muestra de (entonita
tenemos lo siguienteE
a>. 5omposici#n mineral#gicaE -l D de montmorillonita es de :3,3A D.
(>. 5omposici#n qumicaE
-ncontrando al #!ido de silicio en mayor porcenta.e ):,3D.
c> 6uper"icie -spec"ica G:;,22 m
2
<g
d> 5apacidad de Intercam(io 5ati#nico G :9,23 me<1;;g, de (entonita.
2. De los an,lisis realizados a la (entonita pilareada tenemosE
a>.Distancia Interplanar Alcanzada G 12,928
(> 6uper"icie -spec"ica G 13),;1 m
2
<g
c> 5apacidad de Intercam(io 5ati#nico G 9;,;2 me<1;;g de (entonita
3. *a concentraci#n de plomo en la muestra de e"luente
metal&rgico es de 21,1 mg<* # ppm, dato que representa el ;,;;21 D en peso,
). Al remover el plomo presente en una soluci#n de plomo con
22 ppm, se encontr# que las condiciones #ptimas "ueronE
Ciempo de remoci#n G 2 +oras
Cemperatura de 'emoci#n G 3;
o
5
p1 de la soluci#n G 2
5on los que se removi# el AA,;:2 D de plomo presente en estado i#nico,
logr,ndose rendimiento de 2,3A gramos de plomo<gramo de (entonita pilareada.
2. -valuando la remoci#n de plomo presente en la muestra de
e"luente a las mismas condiciones encontradas, se aprecia que la remoci#n es
de solo 32,22 D y el rendimiento de 3,3 gramos de plomo <gramo de
(entonita pilareada, (a.ando estos valores de(ido a la presencia de los otros
metales.
3. /ara (a.ar la concentraci#n de plomo +asta el valor de los
lmites m,!imos permisi(les =;,)mg<*>, empleando la (entonita pilareada con
:3
aluminio poli+idro!ipolim0rico, se realiz# etapas sucesivas de remoci#n
encontrando despu0s de la cuarta etapa una concentraci#n de ;,2;2) mg<*.
RECOMENDACIONES
4
Al o(tener los di"ractogramas de muestras de arcillas modi"icadas se sugiere
emplear un di"ract#metro, cuyo rango de tra(a.o del ,ngulo sea desde 1 grado
para poder apreciar los picos e!istentes, ya que 0sta tiende a desplazarse, en
nuestro tra(a.o el rango "ue desde ) grados.
4
/ara determinar el valor de la 6uper"icie -spec"ica de la muestra de %entonita
4atural y /ilareada es pre"eri(le +acerlo por a(sorci#n de nitr#geno, esto para
o(tener datos m,s e!actos, el equipo apropiado no lo tenemos actualmente en el
/er& pero si lo encontramos en otros pases como @0!ico, Argentina, etc.
4
'ealizar estudios de remoci#n de cada metal presente en el e"luente metal&rgico
con la "inalidad de conocer el e"ecto de 0stos en la disminuci#n del porcenta.e de
remoci#n de plomo.
:9
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
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Amsterdam., 1A::
::
ANECOS
TWCNICAS ANALITICAS
6- DIFRACCION DE RA'OS C
*a interacci#n entre el vector el0ctrico de la radiaci#n 7 y los electrones de la
materia por la que pasa da lugar a una dispersi#n. 5uando los rayos 7 son
dispersados por el entorno ordenado de un cristal, tienen lugar inter"erencias =tanto
constructivas como destructivas> entre los rayos dispersados ya que las distancias
entre los centros de dispersi#n son del mismo orden de magnitud que la longitud de
onda de la radiaci#n. -l resultado es la di"racci#n.
*a di"racci#n de rayos ! por los cristales es un "en#meno importante por lo que
puede emplearse para revelar las u(icaciones de los ,tomos en un s#lido. *a longitud
de onda de los rayos ! es tan corta que puede penetrar por entre los ,tomos de un
s#lido. *as disposiciones at#micas regulares de un cristal act&an entonces con una
red de di"racci#n de tal modo que los rayos emergentes "orman ,ngulos de"inidos con
el rayo incidente. A partir de 0stos puede determinarse la estructura de un cristal.
?n cristal grande puede e!aminarse o(servando la di"racci#n de un +az
monocrom,tico de rayos 7 que inciden so(re 0l en varios ,ngulos sucesivamente. -n
los casos en que solamente se dispone de un polvo todas las o(servaciones se
o(servan de una sola vez, siendo 0sta la t0cnica de polvos de De(yeJ6c+errer.
Le1 e Bra!!
5uando un rayo 7 alcanza la super"icie de un cristal a cualquier ,ngulo K, una
porci#n es dispersada por la capa de ,tomos de la super"icie.
*a porci#n no dispersada penetra en la segunda capa de ,tomos donde otra vez
una "racci#n es dispersada y la que queda pasa a la tercera capa. -l e"ecto
acumulativo de esta dispersi#n desde los centros regularmente espaciados del cristal
es la di"racci#n del +az.
-n 1A12, L. *. %ragg estudi# la di"racci#n de rayos 7 por cristales. ?n +az
estrec+o de radiaci#n c+oca con la super"icie del cristal con un ,ngulo de incidencia
:A
h, la dispersi#n tene lugar como consecuencia de la interacci#n de la radiaci#n con
los ,tomos localizados en K, / y '. 6i la distancia
A/ Q /5 G n i
Donde 4 es un entero, la radiaci#n dispersada estar, en K5D y el cristal
parecer, re"le.ar la radiaci#n 7. /ero en realidad se ve que
A/ G /5 G d sen h
Donde d es la distancia interplanar del cristal.
As, se puede escri(ir que las condiciones para una inter"erencia constructiva
del +az con ,ngulo sonE
4 G 2 d sen h
jsta ecuaci#n se llama ecuaci#n de %ragg y es de "undamental importancia.
*a "igura representa la descripci#n geom0trica de la direcci#n del m,!imo de
di"racci#n de(ido a la inter"erencia constructiva entre los ,tomos de los planos de
espaciado d=+]l>.
A;
-n la "igura se da una descripci#n del modelo de %ragg cuando se trata de
secuencias de planos del mismo espaciado, pero "ormados a su vez por ,tomos de
distinto tipo, separados por . -sta separaci#n geom0trica origina di"erencias de
"ase dentro de un mismo +az di"ractado que provocan inter"erencias y que dan lugar
a variaciones de intensidad =seg&n la direcci#n>, lo que permite o(tener in"ormaci#n
de la estructura de los ,tomos que "orman el cristal.
Ientifi%a%i7n e fases %ristalinas
*a identi"icaci#n de un compuesto mediante sus patrones de di"racci#n no se
pueden determinar te#ricamente, se procede a determinar las "ases cristalinas por
comparaci#n con patrones conocidos y veri"icar que el patr#n o(tenido coincida con
el conocido.
-n centro internacional de datos de di"racci#n, con la cooperaci#n de
instituciones como E American 6ociety "or Cesting @aterials A6C@, Institute o"
/+ysic, @ineralogical 6ociety o" America y otras, tienen la responsa(ilidad de
codi"icar y mantener actualizado un m0todo e"icaz para identi"icar sustancias por
D'7.
-l patr#n de rayos 7 de una sustancia, depender, solo de la "orma y tamao de
la celda unitaria en la red cristalina. @ientras que las intensidades de las re"le!iones
correspondientes en el mismo patr#n de di"racci#n, ser, "unci#n de la posici#n y
naturaleza de los ,tomos que con"orman la sustancia cuyo patr#n "ue registrado.
De toso esto se llega a que siempre se producir, un patr#n de di"racci#n de
rayos 7 caracterstico para cada compuesto cristalino, como las +uellas del ser
+umano.
A1
2. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCI2N AT2MICA
*a a(sorci#n de la luz por medio de ,tomos (rinda una +erramienta analtica
poderosa para los an,lisis cuantitativos y cualitativos. *a espectroscopa de a(sorci#n
at#mica =AA6> se (asa en el principio que los ,tomos li(res en estado "undamental
pueden a(sor(er la luz a una cierta longitud de onda. *a a(sorci#n es espec"ica, por
lo que cada elemento a(sor(e a longitudes de onda &nicas. AA6 es una t0cnica
analtica aplica(le al an,lisis de trazas de elementos met,licos en minerales, muestras
(iol#gicas, metal&rgicas, "armac0uticas, aguas, alimentos y de medio am(iente
*a "uente m,s com&n que proporciona la luz que a(sor(en los ,tomos para las
mediciones, es la l,mpara de c,todo +ueco. 5onsiste en un cilindro de vidrio cerrado,
relleno con un gas inerte =Ar, 4e>. -n su interior se u(ica el c,todo "a(ricado del
elemento que se analizar, y un ,nodo de tungsteno, el ,rea por donde sale la luz que
emite el c,todo es de cuarzo.
6e necesita calor para gasi"icar la muestra. -l calor se genera desde una llama
u +orno de gra"ito. AA6 por llama puede solamente analizar soluciones, mientras
que AA6 con +orno puede analizar soluciones, +idrogeles y muestras s#lidas. ?n
atomizador de llama consiste en un ne(ulizador el cual trans"orma la muestra en un
aerosol que alimenta el quemador.
?n atomizador electrot0rmico (rinda alta sensi(ilidad porque atomiza el 1;;D
de la muestra. *a atomizaci#n ocurre en un +orno cilndrico de gra"ito a(ierto de
am(os lados y con un +ueco central para la introducci#n de muestras. 6e utilizan dos
A2
corrientes de gas inerte con presi#n positiva que evitan que el aire entre en el +orno
y permiten e!traer los vapores generados por la com(usti#n de la muestra
Instru$enta%i7n
Fuente de luz.
*a "uente de luz usualmente es una l,mpara de c,todo con vaco de los elementos a
ser medidos. *os l,seres son tam(i0n usados en estos instrumentos. *os l,seres son
su"icientemente intensos para e!citar los ,tomos a mayores niveles de energa, esto
permite a las mediciones de AA y "luorescencia at#mica en un solo instrumento. *a
desventa.a de estas angostas (andas de luz es que solo se puede medir un elemento a
la vez. *os espectr#metros de AA usan monocromadores y detectores de luz visi(le
y ?H. -l principal prop#sito de un monocromador es separar la lnea de a(sorci#n
del "ondo de la luz de(ido a las inter"erencias
Atomizador.
*a espestroscopa de AA necesita que los ,tomos se encuentren en "ase gaseosa. *os
,tomos y iones de la muestra de(en su"rir desolvaci#n y vaporizaci#n a altas
temperaturas como en el +orno de gra"ito o la "lama. *a "lama de AA solo puede
ionizar soluciones analticas, mientras que el +orno de granito puede aceptar
soluciones, mezclas o muestras s#lidas.
*a "lama de AA usa una +endidura de tipo mec+ero para incrementar la longitud de
la trayectoria y as incrementar la a(sor(ancia total. *as muestras lquidas son
aspiradas por un "lu.o de gas +acia una c,mara de ne(ulaci#n<com(inaci#n para
"ormar gotas pequeas antes de entrar a la "lama.
-l +orno de gra"ito tiene varias venta.as so(re la "lama. -s muc+o m,s e"iciente y
puede aceptar directamente muestras muy pequeas para usarse directamente.
Adem,s produce un am(iente de reducci#n para as o!idar ",cilmente los elementos.
*as muestras son puestas directamente el +orno y el +orno es calentado
A3
el0ctricamente en varios pasos para secar la muestra, en cenizas de materia org,nica
y vaporizar los ,tomos de analito.
*a di"erencia m,s importante entre un espectro"ot#metro de a(sorci#n at#mica y uno
de a(sorci#n molecular es la necesidad de convertir el analito en ,tomos li(res. -l
proceso de convertir el analito en s#lido, lquido o soluci#n a un ,tomo gaseoso li(re
se llama atomizaci#n. -n la mayora de los casos la muestra contiene el analito su"re
una preparaci#n para de.ar el analito en soluci#n org,nica o acuosa. Dos m0todos
generales de atomizaci#n son usadosE atomizaci#n a la "lama y atomizaci#n
electrot0rmica. /ocos elementos son atomizados usando otras t0cnicas.
Atomizaci#n a la "lama. -n la atomizaci#n a la "lama la muestra es primero
convertida en una suspensi#n de gotitas de la soluci#n. -sto se logra usando un
ensam(le ne(ulizador. *a muestra es aspirada en una c,mara de spray pasando un
vapor a alta presi#n que consiste de uno o m,s gases de com(usti#n, pasa al "inal de
un tu(o capilar sumergido en la muestra. -l impacto de la muestra con el vidrio
produce gotas en una soluci#n en aerosol. *a suspensi#n en aerosol se com(ina con
los gases de com(usti#n en la c,mara de spray antes de pasar al quemador donde la
energa t0rmica de la "lama desolvata la suspensi#n de aerosol para secar el aerosol a
pequeas, partculas s#lidas. Despu0s, la energa t0rmica volatiliza las partculas,
produciendo vapor que consiste de las especies moleculares, especies i#nica y los
,tomos li(res.
*a energa t0rmica en la atomizaci#n a la "lama es suministrada por la com(inaci#n
de una mezcla com(usti(le o!idante. *os com(usti(les com&nmente usados son
aireJacetileno y #!ido de nitr#genoJacetileno. 4ormalmente, el com(usti(le y el
o!idante son mezclados en proporciones estequiom0tricasY sin em(argo, una mezcla
rica puede ser acepta(le para que los ,tomos sean ",cilmente o!ida(les. -l diseo
m,s com&n para el quemador es con una ranura. -ste quemador provee una longitud
de la trayectoria para monitorear la a(sor(ancia y una "lama esta(le.
-l quemador es montado en una "ase a.usta(le que permite al quemador ensam(larse
para moverse vertical y +orizontalmente. -l a.uste +orizontal es necesario para
asegurarse que la "lama est, alineada con la trayectoria de los instrumentos #pticos.
A)
-l a.uste vertical es necesario para a.ustar la altura dentro de la "lama en el que la
a(sor(ancia es monitoreada. -sto es importante porque dos procesos que compiten,
a"ectan la concentraci#n de los ,tomos li(res. ?n incremento en la residencia del
tiempo resulta en una me.or e"iciencia de la atomizaci#nY entonces la producci#n de
,tomos li(res se incrementa con la altura. /or otro lado, una residencia muy larga de
tiempo, puede conducir a la "ormaci#n de #!idos met,licos, como 5r, la
concentraci#n de los ,tomos li(res es m,s grande en la ca(eza del quemador. /ara
metales como Ag, que son di"ciles de o!idar, la concentraci#n de los ,tomos li(res
se incrementa "irmemente con la altura. Ktros ,tomos muestran per"iles de
concentraci#n que se ma!imizan a las caractersticas de la altura.
*a manera m,s com&n de introducir la muestra en el atomizador de "lama es por
continua aspiraci#n, en el cual la muestra es pasada continuamente a trav0s del
quemador mientras se monitora la a(sor(ancia. *a continua aspiraci#n de la
muestra, requiere de 2J2 ml de muestra.
Atomizadores electrot0rmicos.
?na signi"icativa me.ora en la sensi(ilidad se logr# con el calentamiento por
resistividad en lugar de la "lama. ?n atomizador electrot0rmico muy com&n, es
conocido como +orno de gra"ito, que consiste de un tu(o cilndrico de gra"ito de
apro!imadamente 1J3 cm de longitud, y 3J: mm de di,metro. -l tu(o de gra"ito es
alo.ado en un ensam(le que sella las salidas del tu(o con ventanas #pticamente
transparentes. -l ensam(le tam(i0n permite el paso de corrientes de gas inerte,
protegiendo el gra"ito de la o!idaci#n, y removiendo los productos gaseosos
producidos durante la atomizaci#n. ?na "uente de poder es usada para pasar la
corriente a trav0s del tu(o de gra"ito, resultando en un calentamiento por la
resistencia.
:- ESPECTROSCOPIA U3 3ISIBLE
A2
-s una e!tensi#n de la colorimetra ya que permite determinar la a(sorci#n de
luz en una muestra, en el intervalo de longitudes de onda comprendido entre 1A; y
9;; nm.
/ara la determinaci#n en la regi#n ultravioleta es necesario emplear porta
muestras de cuarzo que no a(sor(e en esta zona del espectro.
*os componentes (,sicos de los espectro"ot#metros son similares a los de un
colormetro pero con me.oras y ampliaciones que les permiten una mayor precisi#n
en las medidas.
*os instrumentos para medir la a(sorci#n de la regi#n ultravioleta constan deE
4
Fuentes de luz
4
6electores de longitud de onda
4
'ecipientes de muestra
4
Detectores de radiaci#n
4
6istemas de procesamiento y dispositivos de lectura de la seales
*a "uente com&n de radiaci#n visi(le es la l,mpara de "ilamento de tungsteno,
las celdas o cu(etas que contienen la muestra y el disolvente, de(en "a(ricarse con
un material a trav0s del cual pase la radiaci#n de la regi#n espectral .As para
tra(a.ar en la regi#n ultravioleta =por de(a.o de 32;nm> se necesita cuarzo. -n la
regi#n entre 32; y 2;; nm. 6e puede usar vidrios de silicatos, los recipientes de
pl,stico se utilizan tam(i0n para la regi#n del visi(le.
Le1 e La$9ert4Beer
Cam(i0n llamada ley de %eerJ*am(ertJ%ouguer, es una relaci#n lineal entre la
a(sor(ancia y la concentraci#n de la a(sorci#n de la radiaci#n electromagn0tica. *a
"#rmula general de la ley esE
AGak!(!c
A3
Donde A es la a(sor(ancia transmitida, a una k longitud de onda que depende del
coe"iciente de a(sorci#n, ( es la longitud de la trayectoria, y c es la concentraci#n
del analito. 5uando la concentraci#n se mane.a en molaridad, la ley de *am(ertJ
%eer se escri(eE
AGkk!(!c
Donde kk es la longitud que depende de la coe"iciente de a(sorci#n molar en
unidades @J1cmJ1. *a k de su(ndice se so(reentiende como un valor espec"ico de
para una longitud de onda dada. 6i varias especies a(sor(en luz a una longitud de
onda en una muestra, la a(sor(ancia total a la longitud de onda dada esE
AG=kk!(!c1>Q =kk!(!c2>Q....
Donde los su(ndices se re"ieren a a(sortividad y la concentraci#n de las di"erentes
sustancias que est,n presentes.
@ediciones e!perimentales son generalmente +ec+as en t0rminos de transmitancia
=C> que es de"inida porE
donde / es la potencia de la luz a trav0s de la muestra y /o es la potencia inicial de
la luz, la relaci#n entre A y C esE
A9
-n aplicaciones analticas queremos medir la concentraci#n de analito independiente
de los e"ectos de la re"le!i#n, a(sorci#n del solvente, y otras inter"erencias. *a "igura
de la derec+a muestra las dos mediciones de transmitancia que son necesarias para
usar la a(sorci#n y as calcular la concentraci#n del analito en soluci#n. -l diagrama
de arri(a es solo para el solvente y el de a(a.o es para la a(sorci#n y solvente de la
muestra. -n este e.emplo, /s es la potencia de la luz que incide en la muestra, / es la
potencia de la luz medida despu0s de que pasa el analito, el solvente y el contenedor
de la muestra =celda> y /o es la potencia de la luz medida despu0s que atraviesa el
analito solamente y la celda. *a medida de la transmitancia en este caso se le
atri(uye al analito &nicamente.
Dependiendo del tipo de instrumento, la medida de re"erencia puede ser +ec+a
simult,neamente con la medici#n de la muestra o con la re"erencia gravada en la
computadora para generar el espectro completo.
*os modernos aparatos de a(sorci#n pueden mostrar los datos en transmitancia,
D de transmitancia, o a(sor(ancia. ?na concentraci#n desconocida de analito puede
ser determinada con la medici#n de la cantidad de luz que a(sor(e la muestra
aplicando la ley de %eer. 6i el coe"iciente de a(sortividad no se conoce, la
concentraci#n se puede determinar usando una curva de cali(raci#n de la
a(sor(ancia contra la concentraci#n derivadas de los est,ndares.
A:
*imitaciones de la ley de *am(ertJ%eer.
*a linearidad de la ley de *am(ertJ%eer es limitada por los "actores qumicos o
instrumentales. *as causas de la noJlinearidad sonE
Desviaciones de los coe"icientes de a(sor(ancia a altas concentraciones
=e;.;1@> de(ido a las interacciones electrost,ticas entre las mol0culas por la
pro!imidad.
Dispersi#n de la luz de(ido a las partculas de la muestra
Fluorescencia o "os"orescencia de la muestra
5am(ios en la ndice de re"racci#n de(ido a las altas concentraciones
5am(ios en el equili(rio qumico como "unci#n de la concentraci#n
'adiaci#n no monocrom,tica, las desviaciones pueden ser minimizadas
usando una parte uni"orme del espectro de a(sorci#n como el m,!imo de a(sorci#n
de (anda
Desviaci#n de la luz.
AA

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