Manual de Laboratorio de Fisicoquimica - 2013

Uni versi dad Autnoma
Uni versi dad Autnoma

De Nuevo Len
De Nuevo Len

Facul tad de Ci enci as Qu mi cas
Facul tad de Ci enci as Qu mi cas

Ingeni er a Qu mi ca
Ingeni er a Qu mi ca

Manual de Laboratori o
Manual de Laboratori o

de
de

Fi si coqu mi ca
Fi si coqu mi ca

M. C. Mar a Teresa Casti l l o Escobedo M. C. Mar a Teresa Casti l l o Escobedo
Ingeniera Qumica Academia de Ciencias de la Ingeniera
1

Dr. Fel i pe de Jess Ceri no Crdova Dr. Fel i pe de Jess Ceri no Crdova
IQ Mar a de l a Luz D az de Len IQ Mar a de l a Luz D az de Len
M. C. Luz Margari ta Ram rez Vi gi l M. C. Luz Margari ta Ram rez Vi gi l

MANUAL DE LABORATORIO DE FISICOQUMICA I
INGENIERA QUMICA

NDICE

Prctica Nombre Pgina

Presentacin del Curso y Programa de Seguridad 3
1 Calor de Solucin 8
2 Calor de Neutralizacin 14
3 Calor de Combustin 21
4 Determinacin espectrofotomtrica de la Energa de
Gibbs Estndar de Reaccin.

33
5 Descenso en la Temperatura de Fusin del Solvente 42
Bibliografa 49

ANEXOS 50
I. Medicin de Volumen 51
II. Uso de Excel para ajuste lineal de datos
experimentales

57
III. Identificacin y uso de los colectores temporales de
residuos en la Facultad de Ciencias Qumicas de la
UANL

64
2

IV. Reglamento General de Laboratorios 65

PRESENTACIN DEL CURSO
1. DESCRIPCIN DEL CURSO.
Las prcticas se efectuarn en el Laboratorio de Fisicoqumica de la
Facultad de Ciencias Qumicas de la Universidad Autnoma de Nuevo
Len, durante su realizacin se aplicarn fenmenos fsicos, qumicos y
fisicoqumicos, acudiendo a leyes y teoras que los avalan para la
interpretacin de los resultados obtenidos.
Antes de cada una de las prcticas, el alumno deber realizar trabajo
previo, el cual ser contestado en el manual (al reverso de las hojas de
cada seccin). Adems, el estudiante realizar un diagrama de flujo
mediante bloques o dibujos de la parte experimental con el fin de verificar
que tenga una idea clara y precisa de lo que realizar en cada una los
experimentos. Finalmente, la seccin denominada reporte preliminar de la
prctica deber ser llenado por el estudiante al finalizar cada una de las
sesiones, el cual considera los siguientes aspectos:
1) Datos generales del curso
2) Mediciones experimentales
3) Observaciones
4) Integrantes del equipo (nombre y firma)
La calendarizacin de las prcticas se presentan en la Tabla 1.
Al finalizar la prctica cada uno de los equipos conformados por los
estudiantes debern de disponer de los residuos, tal como lo marca cada
una de las prcticas, segn el reglamento de laboratorios de la Facultad de
Ciencias Qumicas de la UANL.
3

Tabla 1.
Calendarizacin de Prcticas Fisicoqumica I

Semana Prctica Horas

4, 5 1 Calor de solucin 2
6, 7 2 Calor de neutralizacin 2
8, 9 3 Calor de combustin 2
10, 11 4 Determinacin espectrofotomtrica de la energa
libre de Gibbs estndar de reaccin.
2
12, 13 5 Descenso en la temperatura de fusin 2

4

Al finalizar cada prctica se entregar un reporte escrito en computadora,
en hojas tamao carta, conteniendo la siguiente informacin:
1. Ttulo
2. Objetivo
3. Procedimiento (diagrama de flujo)
4. Clculos
5. Resultados
En esta seccin se presentarn los resultados obtenidos en forma
ordenada en tablas con sus respectivas dimensiones y unidades. Cuando
sea necesario presentar una grfica, sta deber ser realizada utilizando el
paquete computacional Excel y/o matlab, deber ser identificada y
numerada. Las grficas contendrn como mnimo los siguientes datos:
a) Nombre de las variables de los ejes con sus respectivas dimensiones y
unidades.
b) Curva de ajuste, sealando la ecuacin que mejor se ajuste a los datos
experimentales, as como su factor de correlacin.
c) Para representar los datos experimentales, se deber construir una
grfica del tipo dispersin de puntos sin lnea de unin; con el propsito
de que stos no se confundan con la lnea de tendencia, (curva de
ajuste).
6. Observaciones.
Se refiere a todo lo que ocurra durante el experimento, describe
situaciones que permiten o no la obtencin de datos (cualitativos o
cuantitativos). Esta seccin puede contener diagramas o dibujos del
funcionamiento de las partes de cada uno de los equipos o como se
comportan durante el desarrollo de la prctica.
7. Conclusiones.
En esta seccin se deber hacer nfasis si el objetivo planteado en la
prctica se cumpli, explicando brevemente los resultados obtenidos,
comparndolos con los reportados en la literatura, estableciendo
discrepancias y similitudes, adems se podr incluir porcentajes de error
con respecto a los datos obtenidos.
8. Bibliografa.
5

Las referencias bibliogrficas se presentarn en orden alfabtico y
numeradas, incluyendo las pginas de referencia utilizadas. Cuando se
utilicen pginas de internet, debe colocarse la direccin exacta y NO el
buscador. Incluir como mnimo tres referencias bibliogrficas.
Ejemplo.
Felder & Rousseau, Principios Elementales de los Procesos Qumicos,
Editorial Limusa Wiley, 3a. edicin, Mxico 2003, Pgs. 632-638
ISBN 968-18-6169-8

2. Realizacin de Prcticas
2.1 Asistencia y Puntualidad
2.1.1 Es obligatorio presentarse puntualmente a la hora de inicio de
laboratorio, un margen de 15 minutos permitir no ser tomado como
inasistencia. Transcurrido ese tiempo se anular la prctica total.
2.1.2 El mximo de inasistencias permitidas sern de dos (tomando en
cuenta la sesin informativa) despus de la segunda quedar sin derecho
a aprobar el curso de Fisicoqumica.
2.1.3 Si el estudiante tiene inasistencia justificada en alguna prctica, se
permitir la reposicin de la misma durante las semanas 14 y 15.
2.2 Indumentaria, Equipo de Proteccin Personal, Seguridad y
Accesorios.
2.2.1 El estudiante deber portar pantaln largo preferentemente de
algodn, bata de algodn, lentes de seguridad y zapatos cerrados.
2.2.2 No se permitir el uso de gorras, shorts, sandalias o zapatos
abiertos, tanto para hombres como mujeres.
2.2.3 Por razones de seguridad e higiene en el trabajo de laboratorio, no
se permitir a los alumnos y alumnas con falda o vestido, cabello largo
suelto, joyas y accesorios.
2.2.4 Atuendos no adecuados a las actividades de laboratorio, impedirn el
acceso al Laboratorio de Fisicoqumica.
6

2.2.5 En caso de necesitar beber agua o algn otro lquido el alumno
deber avisar a su maestro y salir del Laboratorio. (NO SE PERMITIR
TENER BOTELLAS DE AGUA ABIERTAS EN LAS MESAS DE TRABAJO)
2.3. Pertenencias Personales
2.3.1 Al entrar al laboratorio el alumno colocar sus pertenencias
estudiantiles como mochilas, maletn, etc., en el estante acondicionado
para ello.
2.3.2 El laboratorio no se har responsable por la prdida total o parcial de
los objetos de valor depositados en el estante u olvidados en el laboratorio.
Es recomendable no dejar a la vista calculadoras programables, celulares,
monederos, etc.
3. Normas Generales.
3.1 Por razones de seguridad y prevencin de accidentes el estudiante no
podr trabajar slo en el laboratorio.
3.2 Si el maestro del grupo no asiste o no est la mayor parte del tiempo
en el laboratorio la prctica se suspender
3.3 El estudiante deber trabajar con limpieza orden y responsabilidad.
Por lo que el rea de trabajo deber permanecer antes, durante y despus
de la prctica limpia y ordenada.
3.4 No se permitir salir del laboratorio en el transcurso de la prctica sin
causa justificada.
3.5 Las visitas durante la realizacin de la prctica no sern permitidas.
3.6 El uso de los celulares, radios o grabadoras con audfonos u otro tipo
de equipo de comunicacin no ser permitido.
3.7 El comportamiento inapropiado, podr generar la expulsin de la
prctica, tomndose sta como inasistencia.

7

LISTA DE MATERIAL QUE CADA EQUIPO DEBER APORTAR PARA LA
REALIZACIN DE LAS PRCTICAS DE ESTE CURSO:

4 Frascos de tapn esmerilado de 250 mL
24 tubos de ensayo de 13 X 100 mm
2 Pinzas para soporte
1 m de manguera de hule
1 Franela
1 Palangana de plstico
1 Jeringa de 10 mL
1 Frasco de detergente de 100 g.
2 Frascos gotero de 25 mL.
8

PRACTICA N1
CALOR DE SOLUCION
OBJETIVO

Determinar experimentalmente el calor integral de solucin de sales en
agua mediante la tcnica calorimtrica, usando otra sal como referencia.

INTRODUCCION

La solucin de un componente en otro (ambos puros), esta acompaada
por absorcin o desprendimiento de calor, y este efecto trmico se denomina
calor integral de solucin, que para una temperatura y presin dada, depende de
la proporcin de los componentes de la solucin. Este valor es de gran
importancia, ya que tiene aplicacin en procesos de mezclado, dilucin,
evaporacin, destilacin, etc.

FUNDAMENTO

El calor generado o absorbido al mezclarse ciertas cantidades de los
componentes, puede calcularse con la siguiente ecuacin:

Q = C*!T (1.1)

Donde:

Q = Calor generado o absorbido [Joules]
C = Capacidad calorfica del sistema [Joules/C]
!T = Cambio de temperatura del sistema [C]

La capacidad calorfica del sistema es la cantidad de calor que necesita este para
elevar un grado la temperatura y el sistema referido en este caso es un
calormetro y una masa de solucin conocida y de proporcin fija.

Se acostumbra a evaluar la capacidad calorfica de este sistema combinado,
usando una sustancia de referencia cuyo calor de solucin se conoce.
Entonces despejando la ecuacin (1.1)

C = Q
NH4Cl
/ !T (1.2)
9

Para la medicin de un calor de solucin de un soluto desconocido se usa
la ecuacin (1.2) para lo cual ya se determin la capacidad calorfica del sistema
con la nica restriccin de usar la misma masa de solvente. Este calor puede
referirse a los moles de soluto empleados de la siguiente manera:

mol
Joules
n
Q
q = = (1.3)

Como ya se mencion en la introduccin, el calor de solucin tambin
depende de la proporcin de soluto y solvente. Si diluimos una cantidad fija de
soluto, digamos un mol en cantidades variantes de solvente, observaremos que,
conforme aumentamos la cantidad de solvente, aumenta el calor de solucin,
hasta que se llega a un punto en el que aunque le aumentemos el solvente, el
calor de solucin ya no cambia. A partir de all se dice que se ha llegado al punto
de dilucin infinita. En esta prctica se evaluar el calor integral de solucin a
dilucin infinita, y por eso se utilizar un proporcin soluto/solvente de 1/200, con
ello aseguramos estar en este punto para las sales que aqu se usan. Y se
representa poniendo el signo infinito, q
00

DESCRIPCION DEL EQUIPO

Figura 4
Equipo experimental para determinar el calor de
solucin y neutralizacin

Termmetro de
precisin de 0.1 C
Termo Dewar
10

MATERIAL

Termo Dewar
Termmetro de 0 a 100 C con precisin de 0.1 C
Probeta 500 ml
Vaso de precipitado de 600ml
Esptula

SUSTANCIAS

Cloruro de amonio (NH
4
Cl)
Nitrato de amonio (NH
4
NO
3
)
Agua destilada

PROCEDIMIENTO

*****Antes de iniciar su experimento lea el procedimiento completo y
pregunte sus dudas

a. Determinacin de la capacidad calorfica del sistema.

Colocar en el termo Dewar un volumen de 800ml de agua y medir la temperatura
a intervalos de 30 segundos hasta obtener tres lecturas constantes; se agrega la
masa de NH
4
Cl que corresponde a la relacin 1:200 mencionada, se tapa y se
agita, leer nuevamente la temperatura hasta que esta se mantenga constante,
vaciar el contenido del termo Dewar y lavar.

Ecuacin para calcular los gramos de soluto necesarios para obtener una
relacin 1:200, conforme al volumen de solvente ya establecido:

gr de soluto = (1/200) * (PM
soluto
/ PM
solvente
) * V
solvente
* "
solvente

b. Determinacin del calor de solucin de la sustancia problema

Colocar en el termo Dewar el mismo volumen de agua que en el caso (a), medir
la temperatura de la misma forma mencionada anteriormente y agregar la masa
de NH
4
NO
3
que corresponde a la relacin molar 1:200.

Se tapa, se agita y se lee la temperatura final del sistema cuando sta
permanece constante.
11

DATOS EXPERIMENTALES

Volumen de solvente usado
Masa de soluto de referencia
Masa de soluto problema

Donde la proporcin molar soluto/solvente debe ser 1/200
!T = Cambio de temperatura de sistema con solucin de referencia.
!T = Cambio de temperatura del sistema con solucin problema.

USO DE DATOS EXPERIMENTALES

a. Con !T del sistema de referencia (NH
4
Cl) y el dato de:

q
! NH4Cl
= 15899.2 joules/mol

Q
! NH4Cl
= n
NH4Cl
* q
!

NH4Cl

Calcular C usando la ecuacin (1.2)

b. Con !T del sistema con solucin problema (NH
4
NO
3
) y C del inciso anterior,
evaluar con la ecuacin (1.3):
Q
!

NH4NO3
c. Evaluar q
!

NH4NO3
con ecuacin (1.3)
d. Obtener % de desviacin respecto al reportado en la bibliografa.

DISPOSICIN DE RESIDUOS

Las soluciones obtenidas en el experimento de cloruro de amonio y de
nitrato de amonio se depositan en el colector A.

INVESTIGACIN

1. Qu es el calor integral de solucin?
2. Cmo influye la relacin molar soluto(s) - solvente en el valor numrico de la
entalpa de solucin?
3. En el experimento usted har un mezclado adiabtico, Qu significa esta
denominacin?
4. Qu diferencia existe en un mezclado adiabtico y uno isotrmico?
5. Cmo espera que sea la temperatura del sistema despus del mezclado si la
compara con la inicial? Porqu?
6. Cmo verifica la exactitud de sus resultados experimentales?
12

DIAGRAMA DE FLUJO
13

REPORTE PRELIMINAR DE LA PRCTICA DE FQ

PRACTICA FECHA GRUPO HORARIO EQUIPO

MAESTRO PFQ

MEDICIONES EXPERIMENTALES

OBSERVACIONES

INTEGRANTES DEL EQUIPO
MATRICULA NOMBRE

_________________________________________
NOMBRE DE QUIEN LLEN EL REPORTE
14

PRACTICA N 2
CALOR DE NEUTRALIZACIN
OBJETIVO

Determinar experimentalmente y con precisin el calor de neutralizacin de
una base fuerte con un cido fuerte usando la tcnica calorimtrica.

INTRODUCCIN
El proceso de neutralizacin de bases con cidos fuertes sta
acompaado por desprendimiento de calor y este es de -13360 caloras por
cada gramo mol de agua formado a 25C.

En este proceso el nico cambio qumico que tiene lugar es la reaccin
entre los iones hidrgeno y los iones hidrxido para formar agua. Los cidos, las
bases fuertes y sus sales pueden considerarse completamente disociados en
soluciones diluidas. El calor liberado cuando se neutraliza un cido fuerte con
una base fuerte se considera debido a la reaccin anterior.

Para cidos y bases dbiles, el calor de neutralizacin es menor debido a que
parte de la energa se absorbe en la disociacin de estos cidos y bases.

FUNDAMENTO

El calor generado al neutralizar ciertas cantidades de base con un cido,
puede calcularse con la siguiente ecuacin:

Q = C !T + m
t
Cp !T (2.1)

Dnde:
Q = Calor generado de la neutralizacin (Joules )
C = Capacidad calorfica del calormetro (Joules / C )
T = Incremento de Temperatura en la neutralizacin (C)
m
t
= Masa total de las soluciones (g)
Cp = Calor especfico del agua (Joules/ g C )
!T = Cambio de la temperatura en el sistema (T
f
- T
i
) (C)

Se acostumbra evaluar la capacidad calorfica del calormetro efectuando
en l un proceso de mezclado de agua a temperaturas diferentes y evaluando
prcticamente la temperatura final.
15

Calor generado por agua fra = Calor cedido por el sistema combinado

m
1
Cp ( T
f
-T

) = C ( T
- T
f
) + m
2
Cp ( T
- T
f
) (2.2)

Donde:

m
1
= Masa de agua fra a temperatura T

(g)
m
2
= Masa de agua a temperatura ambiente (g)
Cp = Calor especfico del agua (4.184 Joules / g C)
T
= Temperatura inicial del agua fra (m

1
)

T
f
= Temperatura final del sistema (C)
T
o
= Temperatura inicial del calormetro y de agua ( m
2
) (C)
C = Capacidad calorfica del calormetro (Joules/ C)

Resolviendo para C de la ecuacin (2. 2)

( ) ( )
( )
f
'
0
f
'
0 2 0 f 1
T T
T T Cp m T T Cp m
C
!
! ! !
= (2.3)

Para medir el calor de neutralizacin prcticamente se usa la ecuacin No.
(2.1), con la nica restriccin de emplear la misma cantidad de agua usada en la
determinacin de la capacidad calorfica del calormetro.

Este calor puede referirse a los moles neutralizados de la siguiente
manera:
[ ][ ] joules/mol
n
Q
q = = (2.4)

Donde:
n = moles de agua formados en la neutralizacin


El equipo utilizado es el mismo que el utilizado en la prctica de calor de solucin
(figura 4).

16

MATERIALES

# Termo Dewar
# Termmetro de escala expandida
# Probeta de 500 ml
# pipeta de 50 ml
# Vaso de precipitado de 250 a 600 ml
# Termmetro Taylor de ( 0-100 ) C

SUSTANCIAS

# Hidrxido de sodio 0.2 N
# cido clorhdrico
# Agua destilada

PROCEDIMIENTO

pregunte sus dudas

A. Determinacin de la capacidad calorfica del Calormetro:

1. Colocar en el termo Dewar un volumen de 450 ml de agua destilada a
temperatura ambiente.
2. Se agita el agua a una velocidad moderada y se registra la temperatura cada
20 segundos hasta que permanezca constante.
3. Tomar una muestra de 50 ml de agua helada (5C aprox.) registrando la
temperatura y se aade al termo Dewar.
4. Agitar el agua que esta dentro del calormetro y registrar la temperatura cada
20 segundos hasta que permanezca constante (con una diferencia de +/-
0.05 C).
5. Repetir el procedimiento y se toma el promedio de los datos para el clculo
de la capacidad calorfica.

B. Determinacin del calor de neutralizacin:

6. Secar por completo el termo Dewar.
7. Medir cuidadosamente con una probeta 400 ml de hidrxido de sodio 0.2 N
8. Agitar la disolucin y anotar las lecturas de temperatura cada 20 segundos
hasta que permanezca constante (tres lecturas iguales).
9. Aadir rpidamente 100 ml de la disolucin de cido clorhdrico 0.8 N
registrando previamente su temperatura (muy similar a la del termo Dewar).
10. Registrar el incremento de temperatura
17


a) V
1
= Volumen de masa 1 de agua fra

V
2
= Volumen de masa 2 de agua a temperatura ambiente

T

= Temperatura inicial del agua fra (m
1
)

T
f
= Temperatura final del sistema

T

= Temperatura inicial del calormetro y del agua (m
2
)

b) V
1
= Volumen de base (NaOH)

V
2
= Volumen de cido (HCl)

!T= Temperatura despus de la neutralizacin - Temperatura antes de la
neutralizacin.


I. Con los datos de m
1
, m
2
, T
, T
y T
f
sustituidos en la ecuacin (2.3) calcular
la capacidad calorfica del calormetro C.

Donde:
m
1
= V
1
." H
2
O ; m
2
= V
2
. " H
2
O

" H
2
O = Densidad del agua = 1 g/ml

II. Con C calculada en (I) y los cambios de temperatura !T debidos a la
neutralizacin, sustituirlos en la ecuacin (2.1) y evaluar Q

III. Evaluar q usando la ecuacin (2.4)

IV. Obtener el % de desviacin respecto al reportado en la bibliografa.

DISPOSICIN DE RESIDUOS

Los productos de la reaccin de neutralizacin se podrn depositar en el
Colector A

18

INVESTIGACION

1. Expliqu el concepto de calor de neutralizacin
2. Explique los conceptos de reaccin exotrmica y reaccin endotrmica
3. Determinar tericamente el calor de neutralizacin de la siguiente reaccin:

H
2
SO
4
+ 2 NaOH Na
2
SO
4
+ 2 H
2
O

4. Cul es la diferencia entre una solucin Molar y una solucin Normal
5. Consulte en bibliografa 5 reacciones de neutralizacin y reporte los valores de
Q en cada caso.
6. Qu consideraciones se tendran que hacer para calcular el calor de
neutralizacin de cidos dbiles y bases fuertes, de bases dbiles y cidos
fuertes cidos y bases dbiles?

19

DIAGRAMA DE FLUJO
20



MAESTRO PFQ


OBSERVACIONES

MATRICULA NOMBRE

_________________________________________
21

PRACTICA N 3
CALOR DE COMBUSTIN

OBJETIVO

Calcular con precisin el calor de combustin del naftaleno, usando una
bomba calorimtrica.

INTRODUCCIN

Cuando una sustancia reacciona con el oxigeno desprende calor, es una
reaccin exotrmica y se le llama reaccin de combustin. A la energa
desprendida cuando reacciona un mol de sustancia con la cantidad necesaria de
oxigeno se llama calor de combustin. De gran importancia y utilidad es conocer
los calores de combustin, uno de sus usos es el de emplear los calores de
combustin para calcular los calores de formacin.

FUNDAMENTO

La combustin del naftaleno se har en la bomba calorimtrica a volumen
constante.

Q
v
= Calor desprendido a volumen constante.

Nos interesa evala el calor desprendido a presin constante.

Q
p
= Calor desprendido a presin constante.

Ya que:
!H = Q
p
(3.1)

si:
H = U + PV (3.2)

Luego:
!H " !U + !(PV) (3.3)

Recordando la expresin de la Primera Ley de la Termodinmica

dU = dq - pdV (3.4)

22

As, a volumen constante

!U=Q
v
(3.5)
Por lo tanto en (4.3)
Q
p
= Q
v
+ !(PV) (3.6)

Para gases ideales:
!(PV) = !n
g
RT
Donde:

!n
g
= moles de productos en fase gas moles de reactivos en fase gas
R = Constante de los gases (8.314 Joules/(mol K))
T = Temperatura inicial de sistema calorimtrico (K)

Entonces:
Q
P
= Q
v
+ !nRT (3.7)

Conclusin:

Evaluar Q
v
en la bomba calorimtrica, el cual es igual al cambio en la
energa interna, luego evaluar Q
p
con la ecuacin (3.7), que es igual al cambio en
entalpa.

MATERIAL

Calormetro Parr 1341 con bomba de oxigeno y unidad de ignicin
Cronmetro
Pinzas rectas
Pipeta de 1 ml
Prensa pastilladora Parr
Mortero

SUSTANCIAS

cido Benzoico
Naftaleno
Alambre de ignicin
Agua destilada

23

PROCEDIMIENTO

pregunte sus dudas

a. Preparacin de la muestra.
Se preparan pastillas de la muestra (sustancias en polvo) que no pesen mas
de 1g, utilizando para ello una prensa Parr. Un peso de combustible que libere
mas de 10, 000 caloras puede daar la bomba. Las pastillas no deben ser muy
duras, pues la sustancia saltara al quemarse y la combustin seria incompleta. El
polvo debe prensarse con una fuerza suficiente para que la pastilla no se deforme
en su manejo. Las pastillas se pesan usando pinzas rectas y nunca deben
tocarse con los dedos.

Las muestras en polvo se preparan en pastillas para evitar que el polvo se
esparza cuando el oxigeno se introduce en la bomba, lo que causara una
combustin incompleta del material.

b. Instalacin del alambre de ignicin y la muestra en la bomba
calorimtrica
La cabeza de la bomba se pone en su soporte para facilitar la colocacin del
alambre de ignicin. Se cortan 10 cm de alambre, cuyo calor de combustin por
centmetro se conoce. En cada uno de los orificios de los electrodos rectos se
sujeta un extremo del alambre. Se pone la cpsula en su sostn y se baja el
alambre para que fije la pastilla contra un lado de la pared de la cpsula.
Conviene inclinar la cpsula hacia un lado, para que la llama, en la combustin,
no salga directamente sobre el electrodo recto.
Con una pipeta agregar 1ml de agua destilada en la Bomba y tapar con la
cabeza de la bomba.
Figura 5
Prensa Parr para elaborar pastillas slidas

24

Bomba calorimtrica
Medir 10 cm de alambre de
ignicin
El alambre se coloca en el
electrodo
Colocar 1 ml de
agua destilada
en la bomba y
tapar con la
cabeza de la
bomba
Cerrar hermticamente
usando la cubierta con
rosca
Poner la bomba en el recipiente
oval con 2 L de agua destilada
Conectar terminales elctricas a
la cabeza de la bomba
25

Figura 6
Procedimiento del montaje de bomba calorimtrica

Figura 7
Colocacin del alambre de ignicin

26

c. Introduccin del oxgeno
Verificar que el anillo de contacto y el de neopreno estn en buenas
condiciones (para evitar escape de gas); poner el primero sobre el segundo. La
cabeza de la bomba se coloca en su cilindro y se cierra con la cachucha de rosca
apretando a mano firmemente. La bomba se pone en su soporte especial
atornillado a la mesa. Quitar despus el tapn de la vlvula de la bomba.

La conexin del oxgeno, instalada en un tanque de oxigeno, se une a la
vlvula de la bomba apretando moderadamente la unin con una llave de
tuercas. La vlvula de salida del tanque debe abrirse # de vuelta. La llave de
llenado, colocada al frente de la conexin se abre para que pase oxgeno
lentamente, hasta alcanzar una presin de 20 atm, luego se cierra. Si el oxgeno
entra rpidamente puede esparcir la muestra. La presin se lee en el medidor
graduado de 0 a 55 atm, el otro medidor indica la presin del tanque. La conexin
del oxigeno tiene una vlvula de seguridad colocada debajo de los medidores,
esta se abre cuando la presin alcanzada en la bomba es muy alta. La vlvula se
abre a presiones mas bajas girando el botn en direccin contraria a las
manecillas del reloj, su ajuste permanece constante a cualquier presin que se
desee. Una presin mayor de 40 atm en la bomba puede provocar una explosin.

Antes de quitar la conexin del oxgeno de la bomba, se debe vaciar el gas
en el tubo conector, esto se logra empujando hacia los lados el botn de la
vlvula de seguridad. El medidor debe marcar cero.

Despus de quitar la conexin del oxgeno, se pondr el tapn de la
vlvula de la bomba y apretarlo con los dedos, para dar mayor seguridad a la
vlvula de retencin. La cabeza de este tapn, sirve para bajar la bomba dentro
del calormetro.

Si por accidente la presin de la bomba pasa de 40 atm, es necesario
vaciarla, quitar la cabeza y volver a pesar la muestra, antes de repetir la
operacin de llenado.

No debe usarse aceite en la conexin para llenado de oxgeno, ya que
podra explotar el aparato en la ignicin. El oxgeno utilizado debe estar libre de
hidrgeno. El oxgeno comercial obtenido por rectificacin del aire es
suficientemente puro.

27

e. El agua del calormetro
Se pesa el recipiente para agua y se agregan 2 l de agua destilada. El
agua debe estar de 3 a 3.5 F debajo de la temperatura ambiente, nunca debe
usarse el recipiente para calentar agua pues puede daarse su acabado.
Asegrese que no haya agua condensada en la superficie del recipiente.

f. Montaje del calormetro
El recipiente para agua se coloca dentro de la camisa del calormetro con
el eje alargado del ovalo en lnea con el operadores y con la protuberancia para
colocar la bomba en posicin mas cercana al operador. Tomar la vlvula de la
bomba con el dedo pulgar y el ndice, y sumergir cuidadosamente la bomba en el
agua. La bomba debe estar colocada de tal forma que la terminal del electrodo
quede cerca del alambre de ignicin. Conectar la terminal con el alambre y
sacudirse los dedos dentro del recipiente para agua, esto para que el agua
adherida quede dentro del mismo. Colocar la cubierta en la camisa del
calormetro con la escala del termmetro hacia el operador.
El seguro colocado en la parte posterior de la cubierta debe encajar en el
orificio especial de la camisa. Poner la banda en la polea y echar a andar el
motor. La polea debe girar en direccin de las manecillas del reloj a 150 rpm, esta
velocidad se calcula tocando con un lpiz el borde de la polea, cuando el borde
golpea al lpiz 25 veces cada 10 segundos, la velocidad ser la adecuada. La
polea debe girar durante 5 min para alcanzar el equilibrio trmico. Las lecturas
termomtricas deben hacerse con una lente de lectura especial, para evitar
Figura 8
Sistema de inyeccin de oxgeno

Manmetro que mide la
presin dentro del calormetro
a volumen constante
Conexin del tanque de oxgeno al
calormetro a volumen constante
Manmetro que mide
la presin en el tanque
28

paralaje, manteniendo siempre el mismo ngulo y con la columna mercurial en el
centro del campo de visin.

g. Encendido
Para la ignicin de la carga se utiliza una unidad de ignicin Parr, la que
produce una corriente de 4 Amp, necesaria para encender la carga (el voltaje a
travs del alambre de ignicin debe ser 18V). El cordn de la unidad de ignicin
se conecta a los tornillos de contacto del calormetro y a los contactos de la
unidad marcados para 10 cm. El cordn debe ser lo suficientemente largo para
permitir control remoto como precaucin en caso de explosin. El operador debe
permanecer alejado del calormetro durante 15 segundos despus del encendido,
para su propia seguridad.

La temperatura del calormetro se lee cada minuto durante 5 minutos con
una exactitud de +/- 0.005F. Al empezar el sexto minuto se aprieta el botn de la
unidad de ignicin para encender la carga, se suelta el botn una vez que la luz
del piloto se apaga. La conexin no debe durar mas de 5 segundos, si esta se
prolonga, entra mas calor al aparato que el que es necesario. El alambre
incandece durante 1 segundo antes de romperse. Un aumento en la temperatura
indica que la combustin empez.

Tomar lecturas termomtricas a loas 30, 45, 60, 75, 90 y 105 segundos y
despus cada 30 segundos hasta que la temperatura permanezca constante
durante 5 minutos.

Figura 9
Detalle de conexin de las terminales elctricas
29

h. Desmontaje del aparato
Despus de tomar las lecturas, parar el motor, quitar el termmetro y la
banda de la polea y levantar la cubierta del calormetro. Desconectar el alambre
aislado de ignicin de la terminal de la bomba y sacar el recipiente para agua
junto con la bomba. Sacar esta del recipiente de agua y descargar los gases de la
bomba desatornillando parcialmente el tapn de la vlvula y apretando la vlvula
de retencin con el mismo tapn. Debe hacerse lentamente y uniformemente, de
modo que la operacin tarde no menos de uno minuto.

Debe de haber descargado los gases de la bomba, quitar la cachucha de
la rosca, levantar la cabeza de la bomba y colocarla en su soporte. Examinar el
interior de la bomba, si hay hollin u otra evidencia de combustin incompleta,
descartar la prueba.

i. Titulacin del cido
Lavar las superficies internas de la bomba con un chorro de agua
destilada, juntar los lavados en un Erlenmeyer y titular con solucin .0725N de
carbonato sdico usando anaranjado de metilo como indicador. (3.48g Na
2
CO
3

en 1 L de agua).

j. Correccin del alambre de ignicin
Retirar todos los pedazos del alambre sin quemar y medir su longitud en
centmetros.


a. Para la calibracin del sistema.

m
AB
= masa del cido benzoico.
I
a
= longitud del alambre de ignicin quemado. (La del alambre
antes y despus de la ignicin).
T = Temperatura.
t = tiempo.
Para el Q
v
del Naftaleno.

m
NA
= Masa del naftaleno
I
b
= Longitud del alambre de ignicin quemado.
T = Temperatura.
T = tiempo.

30


a) Calculo de la capacidad calorfica del sistema.

T
eI H m
C
a CAB AB
!
+ !
=
*

Donde:

C = Capacidad calorfica del sistema.
!H
CAB
= Calor de combustin del cido benzoico. (-6.318 cal / gr).
e = Energa que viene de la combustin del alambre. (2.3 cal/cm).
!T = Aumento en la temperatura.

b) Calculo del calor de combustin del Naftaleno.

U
n
el T C
Q
NA
b
v
! =
" !
=

Q
p
= !H = Q
v
+ !nRT

Donde el !n se obtiene de la estequiometra de la reaccin de combustin
de naftaleno.

Reportar:

Grafica T vs t.
Capacidad calorfica del sistema.
Cambio en entalpa y energa interna de combustin.

INVESTIGACIN

1. Escriba la ecuacin estequiomtrica general para una reaccin de combustin
completa.
2. Escriba la ecuacin estequiomtrica general para una reaccin de combustin
incompleta.
3. Cuales son las funciones termodinmicas asociadas al calor de reaccin,
segn las condiciones experimentales a las que se haga la determinacin?
4. Qu es el poder calorfico de un combustible?
5. Qu significa poder calorfico superior?
6. Deduzca una expresin matemtica para calcular el !U de una reaccin a
una temperatura T
i
en base al !U
298.15 K
y el C
v
de los reactivos y productos
de la reaccin.
31

DIAGRAMA DE FLUJO
32



MAESTRO PFQ


OBSERVACIONES

MATRICULA NOMBRE

_________________________________________
33

PRACTICA N 4
DETERMINACIN ESPECTROFOTOMETRICA DE LA ENERGA LIBRE DE
GIBBS ESTNDAR DE REACCIN.

OBJETIVO

Determinar en forma prctica y precisa la energa libre de Gibbs, estndar
de la reaccin de formacin del in ferrotiocianato II mediante el uso de un
espectrofotmetro.

INTRODUCCIN

El espectrofotmetro es un instrumento electrnico que mide intensidades
de luz, su funcionamiento es el siguiente:

Mediante una lmpara incandescente genera un haz de luz, el cual es
colimado y con un sistema ptico monocromador (puede ser de prisma o de
rejilla) produce un haz de luz monocromtico, es decir de una longitud de onda
especifica, mediante un detector fotosensible (foto celda) y un galvanmetro
mide la intensidad de este haz de luz.

De acuerdo a la Ley de Lambert-Beer, la absorbancia de una solucin es
directamente proporcional a la concentracin de la especie absorbente, as se
puede medir su concentracin.

Con estas medidas de concentracin, posteriormente se evala la constante de
equilibrio y luego el cambio de energa de Gibbs estndar para la reaccin

FUNDAMENTO

La reaccin de formacin del in ferrotiocianato II es:

Fe
+3
+ SCN
-
-------> ( FeSCN )
+2
(4.1)

La constante de equilibrio esta en funcin de las actividades:

2 3
2
) (
+ +
+
=
SCN Fe
FeSCN
a
a a
a
K
(4.2)

34

Si :
i i i
y a ! = (4.3)

Donde y
i
es la fraccin mol de i en la mezcla reaccionante en el equilibrio y $
i
es
el coeficiente de actividad del componente i en la mezcla reaccionante

Luego:

!
!
"
#
$
$
%
&
!
!
"
#
$
$
%
&
= =
' +
+
' +
+
' ' + +
' +
SCN Fe
FeSCN
FeSCN Fe
FeSCN
SCN SCN Fe Fe
FeSCN FeSCN
a
C C
C
! !
!
C ! C !
C !
K
3
2
3
2
3 3
2
(4.4)

! +
+
=
SCN Fe
FeSCN
K
" "
"
"
3
2

(4.5)

-

! +
+
=
SCN Fe
FeSCN
C
C C
C
K
3
2
(4.6)

C a
K K K
!
=
(4.7)

Pero si la solucin es ideal o las concentraciones son muy diluidas:

$
i
= 1 por lo tanto
i i
C a = (4.8)

K$ =1

C a
K K =

(4.9)

Para evaluar la energa libre estndar de Gibss:

( )
C a
o
K K RT K RT G
!
ln ln " = " = # (4.10)

Como : K$ = 1

C
o
K RT G ln ! = " (4.11)

35

ai = Actividad del componente i
$
i
= Coeficiente de actividad del componente i
C
i
= Concentracin del componente i
Ka = Constante de equilibrio en funcin de actividades
K
C
= Constante de equilibrio en funcin de concentraciones
K$ = Constante de equilibrio en funcin de coeficientes de actividad
!G = Cambio en la Funcin de Gibbs de reaccin en el estado estndar
R = Constante general de los gases
T = Temperatura

En el espectrofotmetro se leen absorbancias o transmitancias

!
"
#
$
%
&
=
I
I
A
o
log
(4.12)

Donde:

A = Absorbancia
I
o
= Intensidad de la luz incidente
I = Intensidad de la luz transmitida

Los valores de la absorbancia estn en un intervalo:

0 % A % 2 (4.13)

T =
100 !
"
#
$
%
&
'
o
I
I
(4.14)

Donde :
T = Transmitancia

y :

0 % % T % 100 % (4.15)

Entonces:

36

T
A
100
log =
(4.16)

100
log
T
A ! =
(4.17)

Para relacionar las absorbancias con las concentraciones se aplica el principio
que establece la Ley de Lambert-Beer, absorbancia proporcional a concentracin.

A = abC (4.18)

Donde :
a = Absortividad o coeficiente de extincin
b = Longitud de paso de luz
C = Concentracin

La Absortividad es una constante que depende de la naturaleza del soluto
y b es dependiente del espesor de la celda donde se haga la medicin.

Si consideramos:

ab = B (4.19)

Entonces:

A = B C (4.20)

Para evaluar la constante B; es necesario conocer la longitud de onda mxima a
que absorbe un soluto. Despus preparar una solucin de concentracin
conocida, se mide la absorbancia a la longitud de onda establecida.

C
A
B = (4.21)

Luego para cualquier solucin de concentracin desconocida, se puede calcular
esta :
B
A
C
x
x
=
(4.22)

37

MATERIAL

Espectrofotmetro
Celda de cuarzo o de vidrio de borosilicato
5 vasos de precipitado de 100 ml
2 pipetas de 5 ml
1 pipeta volumtrica de 10 ml
1 pipeta volumtrica de 25 ml
1 pizeta

SUSTANCIAS

Solucin acuosa de Fe(NO
3
) 0.2 M
Solucin acuosa de NaSCN 0.002M

PROCEDIMIENTO

pregunte sus dudas

1. Seleccione una longitud de onda de 560 nm en el espectrofotmetro (permita
al menos 20 min para que se caliente el equipo antes de hacer la primera
medicin)
2. Prepare las siguientes soluciones

Selector de longitud de
onda
Portacelda
Figura 12
Espectrofotmetro

38

Solucin de Solucin 1 Solucin 2
concentracin
conocida

Fe( NO
3
)
3
0.2 M 25 ml 5 ml 5 ml
NaSCN 0.002 M 25 ml 25 ml 25 ml
H2O 0 ml 20 ml 15 ml

3.- Mida la absorbancia y la temperatura de cada una de las soluciones


Fe
+3
+ SCN
-
-------> ( FeSCN )
+2

Inicio: [Fe(NO
3
)
3
]
O
[NaSCN]
O
cero

Reaccin: -& -& +&=[FeSCN]
+2

Equilibrio: [Fe(NO
3
)
3
]
O
- & [NaSCN]
O
- & [FeSCN]
+2

1. La concentracin de FeSCN
+2
de la solucin de concentracin
conocida es igual a la concentracin inicial del NaSCN, ya que la
concentracin inicial del Fe(NO
3
)
3
excede en dos ordenes la
concentracin inicial del NaSCN, por lo tanto:

inicial inicial
[Fe(NO
3
)
3
] > [NaSCN]

El equilibrio se desplaza a la derecha y

inicial equilibrio
[NaSCN]
O
= [FeSCN
+2
]

2. Evale B usando la ecuacin (4.21)
3. Evaluar concentraciones del in FeSCN
+2
usando la ecuacin (4.22)
4. Con la estequiometra de la reaccin y la concentracin del in
ferrotiocianato, calcular las concentraciones de Fe (NO
3
)
3
y NaSCN en el
equilibrio para cada solucin.

39

[ ] [ ] ( ) [ ]
medida O . eq
FeSCN ) NO ( Fe ) NO ( Fe
2
3 3 3 3
+
! =

[ ] [ ] ( ) [ ]
medida O . eq
FeSCN NaSCN NaSCN
2 +
! =

[ ] ( ) [ ]
medida . eq
FeSCN FeSCN
2 +
=

5. Calcular la K para cada solucin. Debern de ser iguales; si no, reprtelas
todas.

6. Evaluar !G con la ecuacin (4.11) para cada valor de K

7. Reporte el valor promedio as como la desviacin tpica.

DISPOSICION DE RESIDUOS:

SOLUCIN COLECTOR
FeCl
3
H
NaSCN H
(FeSCN )
+2
H

INVESTIGACIN

1. Qu dice la Ley de Lambert Beer?
2. Qu es el avance de reaccin?
3. Cmo calcula las concentraciones de reactivos y productos en el
equilibrio para cualquier reaccin qumica?
4. Anote el valor reportado para el !G de la reaccin de formacin del
complejo ferrotiocianato +2

Solucin
[Fe
+3
]
inicial
[SCN
-1
]
inicial

[(FeSCN)
+2
]
inicial

Concentracin conocida
Solucin # 1
Solucin # 2
Concentracin al equilibrio
40

DIAGRAMA DE FLUJO
41



MAESTRO PFQ


OBSERVACIONES

MATRICULA NOMBRE

_________________________________________
Ingeniera Qumica Academia Ciencias de la Ingeniera
42

PRACTICA N 5
DESCENSO EN LA TEMPERATURA DE FUSIN DEL SOLVENTE

OBJETIVO

Determinar prcticamente y con precisin los puntos de fusin del solvente
en soluciones de diferentes concentraciones; obteniendo experimentalmente el
peso molecular del soluto.

INTRODUCCIN

Las propiedades coligativas son aqullas que dependen del nmero de
partculas presentes y no de su naturaleza especfica; las soluciones diluidas de
solutos no voltiles presentan cuatro propiedades coligativas que son de inters,
estas son: Descenso en la presin de vapor, Descenso en la temperatura de
fusin del solvente en una solucin, Aumento en la temperatura de ebullicin del
solvente en una solucin y Presin osmtica.

El descenso en la temperatura de fusin del solvente es la propiedad que
es el tema de esta prctica teniendo gran importancia prctica en la industria de
los anticongelantes y en la separacin de los componentes de una solucin por
cristalizacin.

FUNDAMENTO

Al enfriar un solvente puro se alcanza la temperatura a la cual se
establece un equilibrio entre la fase lquida y la fase slida. Esta temperatura es
la de fusin. Si lo que desciende de temperatura es una solucin diluida, a cierta
temperatura T
O
el solvente comienza a separarse en forma slida, la solucin se
concentra y sigue lquida; si la temperatura desciende an ms, toda la solucin
solidifica a una temperatura T que se conoce como temperatura de fusin del
solvente en la solucin.

Las soluciones se solidifican a temperaturas menores que el solvente puro
y esta depresin depende de la naturaleza del solvente y de la concentracin de
la solucin de acuerdo a la siguiente ecuacin:

0
2 0
F
F
H
x RT
T
!
= !
(5.1)
Si
43

0
2
0
1000
F
F
H
MRT
K
!
=
(5.2)

!
!
"
#
$
$
%
&
'
2 1
2
1000
M W
W
K T
F F (5.3)

Resolviendo para M
2

!
!
"
#
$
$
%
&
'
=
F
F
T W
W
K M
1
2
2
1000
(5.4)

Donde:

!T
F
= Descenso en la temperatura de fusin del solvente
T
O
= Temperatura de fusin del solvente puro.
x
2
= Fraccin molar del soluto.
R = Constante de los gases
!H
F
= Entalpa de fusin del solvente puro
W
2
= Masa de soluto disuelto, g
W
1
= Masa del solvente utilizado, g.
M = Peso molecular del solvente
M
2
= Peso molecular del soluto.


Termmetro con
subdivisiones de
0.1C
Termo Dewar
Tubo para muestra
Tubo exterior
Figura 18
Descripcin del sistema de enfriamiento de la muestra
44

Adems ver figura No. 4 de la prctica del calor de solucin para el equipo.

MATERIAL

Termmetro de escala expandida, 0C a 50C
Tubo de ensaye de 22mm x12cm
Tubo de ensaye de 35mm x22cm
Termo Dewar

SUSTANCIAS

Ciclohexano
Naftaleno
Hielo
Sal de cocinar

PROCEDIMIENTO

Solvente puro

1. Mida 25 ml de ciclohexano y virtalo en el tubo de ensaye de 12cm x 25mm.
2. Ponga el empaque de hule en el tubo anterior y colquelo en el tubo de 35
mm de dimetro y aproximadamente 20 cm de largo.
3. Triture hielo, agrguele sal de cocinar para evitar que se funda rpidamente
y vacelo en un termo Dewar.
4. Acomode el doble tubo con muestra en el termo con hielo.
5. Coloque el termmetro; agite continuamente con movimiento semigiratorio,
mida y registre tiempo y temperatura cada 15 segundos. hasta que la
temperatura registrada sea aproximadamente 5C.

Primera solucin

1. Revise continuamente si el hielo se ha fundido, en cuyo caso remueva el
agua lquida formada con un pipeta.
2. Funda la muestra en un bao de agua tibia (' 35C).
3. Pese exactamente 0.1 g de Naftaleno; en caso de no ser posible registre el
peso exacto de su muestra.
4. Disuelva el naftaleno que pes en el ciclohexano fundido.
mida y registre tiempo y temperatura cada 15 segundos. hasta que la
45


Segunda solucin.

1. Pese exactamente 0.1 g de Naftaleno; en caso de no ser posible registre el
peso exacto de su muestra.
2. Disuelva el naftaleno que pes en el ciclohexano fundido.
mida y registre tiempo y temperatura cada 15 segundos hasta que la
7. Vace la solucin fundida al colector C.

DATOS EXPERIMENTALES

1. Registrar volumen exacto y la densidad del ciclohexano utilizado.
2. Registrar pesos exactos de naftaleno usados
3. Registrar temperatura vs. tiempo cada 15 segundos.

USO DE DATOS EXPERIMENTALES:

1. Graficar T vs. t para el solvente puro y para cada solucin.
2. Obtener el valor de K
F
experimental a partir del valor de T
O
y obtener el
porcentaje de error respecto del valor reportado bibliogrficamente
3. De cada grfica encontrar T
O
y T de cada muestra.
4. Con los valores de T
O
, T W
1
, W
2
y K
F
bibliogrfica encontrar M
2
para cada
solucin.

MUESTRA T
O
T
"
K
F
(EXPERIM.)

K
F
(REPORTADA)

M
2
(EXPERIM))

M
2
(REPORTADA)

% ERROR
SOLV.
PURO

-------

---------

SLN #1 -------- --------
SLN #2 ------- --------

Tabla No. 5.1
46

DISPOSICION DE RESIDUOS

Vace la solucin final fundida al colector C.

INVESTIGACIN

1. Escriba la ecuacin para el potencial qumico de un solvente en una solucin
ideal, definiendo los trminos usados.
2. Qu es una curva de enfriamiento?
3. Describa el comportamiento Termodinmico de un sistema durante el
enfriamiento para una solucin.
4. Cmo influye el peso molecular del soluto en el cambio de la temperatura
de fusin del solvente?
5. Cmo esperara que fuera el cambio en la temperatura de fusin del
solvente si el soluto fuera una sustancia que se disocia en el solvente
utilizado?

t
T
O
t
T
O
T,
T,
T
SOLVENTE PURO
SOLUCIONES
Figura 19
Curva de enfriamiento
para el solvente puro
Figura 20
Curva de enfriamiento
para la solucin

47

DIAGRAMA DE FLUJO
48



MAESTRO PFQ


OBSERVACIONES

MATRICULA NOMBRE

_________________________________________
49

Bibliografa

1. Raizen, D.A., Fung,B.M. and Christian, S. D., J. Chem. Educ., 1988,65,932.
2. Diogo, H.P. Et all, J. Chem. Educ., 1992, 69, 940.
3. Burmstrova, D.A., Prcticas de qumica-fsica, Editorial MIR, Mosc,1977
4. Shakhashiri, B. Z., Chemical demonstrations, volume 1, The University of
Wisconsin Press, U.S.A., 1983.
5. Sarb, E, Svoronos, P. and Kulas, P.J. Chem. Educ. 1990, 67, 796.
6. Long, J.R. and Drago, R.S.J. Chem. Educ. 1982, 59, 1032.
7. Steffel, M.J. J. Chem. Educ., 1983, 60, 500.
8. Mischenko, K.P., Prcticas de Qumica-Fsica, Editorial MIR, Mosc,
1985.
9. Sweiney, HH.D., J. Chem. Educ., 1982, 59, 165.

50

A N E X O S

51

MEDICIN DE VOLUMEN

Debido a que las unidades de volumen son (longitud)
3
, la unidad SI
(Sistema Internacional de Unidades) del volumen es metro cbico (m
3
). Un metro
cbico es el volumen de un cubo que tiene 1 m por lado, como ste es un
volumen demasiado grande, para la mayor parte de las aplicaciones qumicas se
emplean comnmente unidades mas pequeas. El centmetro cbico, cm
3
(cc) es
una de esas unidades, tambin se emplea el decmetro cbico, dm3, ste
volumen se conoce comnmente como litro (L). Hay 1000 mililitros en un litro y
cada mililitro implica el mismo que un centmetro cbico: 1mL = 1 cm
3
(cc). Los
trminos mililitros y centmetro cbico se emplean indistintamente al expresar el
volumen.

Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de volmenes lquidos:
probeta, pipeta, bureta y matraz aforado.

Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican
volmenes de lquidos. Las pipetas y las buretas se utilizan para transferir
volmenes de lquido cuya medida requiere cierta exactitud. Los matraces
aforados se emplean para preparar volmenes determinados de disoluciones de
concentracin conocida con una cierta exactitud.

Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con las marcas de
graduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se
lee en el fondo del menisco que se forma en el lquido. Se obtienen lecturas
exactas situando el ojo a la altura del menisco.

1) PROBETA

En las probetas se aade lquido hasta que el menisco coincide con incierto nivel,
el nmero de la correspondiente lnea indica el volumen de liquido que contiene
la probeta.

La precisin de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que
aumenta su capacidad y en general es menor que la obtenida con las pipetas y
buretas.
I.
52

FIG. NO. I
PROBETAS

2) PIPETA
Las pipetas son instrumentos usados comnmente para dejar verter
un volumen definido de lquido. Se fabrican de dos clases: pipetas
aforadas y pipetas graduadas. Las pipetas aforadas son largos
tubos de vidrio con un ensanchamiento en su parte central, cuya
parte inferior termina en forma aguda y con un orificio estrecho.
Hacia la parte superior y por encima del ensanchamiento central se
encuentra la marca, o aforo, que indica el nivel que tiene que
alcanzar el lquido para que al vaciar la pipeta salga el volumen de
l igual a la capacidad asignada a la misma. La capacidad ms
usual de las pipetas aforadas es de 1 a 50 mL. Sin embargo las
pipetas graduadas sirven para medir con exactitud cantidades
variables de lquido.

Ningn reactivo se tomar con la pipeta absorbiendo directamente
con la boca; se emplearn propipetas o jeringas de plstico
adaptadas adecuadamente a las pipetas.

Para utilizar las pipetas una vez perfectamente limpias y lavadas
con agua destilada, se dejan escurrir. Estando la pipeta
perfectamente seca por su parte exterior, se toma una pequea
porcin de la disolucin que se va a medir, se enjuaga con ella el
interior de la pipeta y se expulsa. Se repite esta operacin dos o tres
veces. Entonces se llena la pipeta, que se introduce slo lo
suficiente para que no se quede su extremo inferior al descubierto.

Para medir el volumen del lquido se mantiene la pipeta, ya
separada de la disolucin, de manera que el enrase quede en lnea
horizontal con el ojo del operador y entonces, despus de secar con
un pequeo trozo de papel de filtro gotas adheridas exteriormente y
una vez enrasada, se introduce el extremo de la pipeta dentro del
recipiente donde se va a verter el lquido y se deja escurrir sta
53

manteniendo la pipeta en posicin vertical y apoyando el pico de
manera que forme ngulo con la pared del recipiente.

Las pipetas nunca se deben sacudir y mucho menos soplar para
que salgan las ltimas porciones de lquido que quedan en su pico;
el aforo de la misma est efectuado teniendo en cuenta esta
pequea cantidad de lquido.

FIGURA No. 2
PIPETAS VOLUMETRICA Y GRADUADA (SEROLGICA)

3) BURETA
Una bureta est graduada para medir cantidades variables de
lquidos. Las buretas, en general, tienen las marcas principales
sealadas con nmeros que indican mililitros, y subdivisiones no
numeradas que indican 0.1 ml. Estn provistas de una llave para
controlar el flujo de lquido.

54

La bureta se llena hasta el extremo superior por encima de la lnea
de graduacin cero. El lquido sobrante se deja escurrir a travs del
pico de la bureta para llenar el espacio situado en la parte inferior de
la llave y hacer que el nivel del lquido llegue hasta la lnea cero.

Se abre la llave, se deja fluir la cantidad deseada de disolucin y se
anota el nivel del lquido que ser el volumen de lquido transferido.

Las siguientes sugerencias le ayudarn a utilizar la bureta:

En orden a asegurar un flujo controlable de una disolucin de una
bureta es esencial engrasar adecuadamente la llave si sta es de
vidrio (no cuando es de tefln). Al aplicar la grasa se debe procurar
que sta no se introduzca en el pequeo orificio de la llave.
Cuando la bureta est limpia no deben aparecer burbujas de aire
en las paredes interiores de la bureta llena. Si una solucin no
escurre suavemente o permanecen pequeas gotas de disolucin
en el interior de la superficie, la bureta no est limpia y no evacuar
la cantidad de disolucin que indican sus marcas. Una bureta se
limpia con una escobilla y una disolucin de detergente caliente o
con una disolucin especial. Luego se enjuaga con agua, y
finalmente, con agua destilada para completar la operacin de
limpieza. Despus de limpiar la bureta, en las paredes interiores
permanece adherida una cierta cantidad de agua, la disolucin se
diluir y cambiar la concentracin. Esto se evita enjuagando la
bureta recientemente lavada con tres porciones sucesivas (cada
una de cinco ml aproximadamente) de la disolucin. La bureta se
inclina y se gira de tal forma que toda la superficie interior est en
contacto con la disolucin utilizada para enjuagar.

Si la disolucin no fluye suavemente por el extremo, es posible
que el paso est obstruido por un trozo pequeo de material slido
o por una pequea parte de grasa en la llave. Las obstrucciones de
este tipo pueden eliminarse con un tubo limpio o un alambre fino. Se
debe tener cuidado de no romper el extremo de la bureta, cuyo
vidrio es fino.

El uso de la bureta ser ms eficiente si se maneja la llave o la
pinza con la mano izquierda y con la derecha se gira el matraz
reaccionante con una varilla.
Cuando se acaba de utilizar la bureta se deja limpia, sujeta al
soporte con las pinzas y en posicin invertida.

55

(1) (2)

FIG. NO. 3
BURETA (1) Y EQUIPO DE TITULACIN (2)

4) MATRAZ AFORADO
Los matraces aforados llevan una marca en la superficie de su
cuello que indica el volumen de lquido contenido. Para realizar una
medida correctamente, la parte inferior del menisco debe coincidir
con esta seal. Se utilizan para preparar disoluciones de una
concentracin determinada.

Nunca se puede calentar un matraz aforado ya que el aforo est
calibrado a temperatura ambiente y se incurrira en un error en la
medida.

FIG. No 4
MATRAZ DE AFORACIN

56

QU HACER SI AL PREPARAR LA SOLUCIN EL NIVEL DE LQUIDO SE
PASA DE LA MARCA DE AFORACIN?

En caso de que al agregar la ltima porcin de lquido el nivel de lquido sea
mayor al deseado, por favor no deseche la solucin:
Haga una marca en el nivel que el lquido alcanz.
Vace la solucin en otro recipiente.
Lave el matraz y luego llnelo con agua destilada hasta la marca de
aforacin.
Usando una bureta llena con agua y descargando gota a gota llene su
matraz hasta la marca que hizo previamente.
Anote la correccin al volumen total.
Calcule la concentracin corregida de la solucin.

Nivel de lquido
en exceso
57

USO DE EXCEL PARA AJUSTE LINEAL DE DATOS EXPERIMENTALES

La construccin de un grfico representa la correlacin de una variable
independiente x con respecto a otra variable dependiente y, se tiene una
expresin analtica para y en funcin de (x) representado por la siguiente
ecuacin:
y = ax + b$$ (1)

a = pendiente de la recta
b = interseccin a la ordenada

Se utiliza la hoja de clculo de excel para el ejemplo de la variacin de la
densidad en funcin de la temperatura en donde se construye el grfico y se
obtiene la mejor ecuacin que se ajuste a los datos experimentales y grado de
correlacin o coeficiente de correlacin.

Tabla No. 1
Densidad de agua a diferentes temperaturas

Los pasos que se siguen son:

1) Registrar los datos de temperatura en la celda A, representa los datos de la
variable independiente x.
2) Registrar los datos de densidad en la celda B, representa los datos de la
variable dependiente y.
3) Se sealan la columna B
TEMPERATURA (C)
DENSIDAD
(kg/m
3
)
10 1000
15 998
20 997
25 996
30 994
35 992
40 990
45 988
50 986
55 984
II.
58

4) Se indica con la flecha del cursor, la barra de herramientas el icono de
grfico.

5) Seleccionar el tipo de grfico, dispersin de xy
6) Continuar con los pasos como lo indica cada una de las ventanas,
dndole un clic en next o aceptar.

59

7) En la celda Rango de datos verificar la escala y magnitud de los valores de
x e y rotulando el nombre del grfico, as como de los ejes x e y
8) Indicar en la celda de serie datos experimentales.

60

9) Guardar como un objeto y oprimir la celda next o aceptar.

10) Ajustar los datos experimentales a una ecuacin lineal, sealando con el
indicador del ratn los puntos experimentales y hacer un clic con el botn
izquierdo del ratn hasta obtener los puntos color amarillo.

61

11) Con el botn derecho agregar lneas de tendencias a una lnea recta,

Puntos
color
amarillo
62

12) Ajustar a una lnea recta.

13) En la ventana de opciones sealar la ecuacin y el coeficiente de
correlacin (r).

63

64

IDENTIFICACIN Y USOS DE LOS COLECTORES DE RESIDUOS EN LA
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS DE LA UANL

A Solucin salina, sales inorgnicas, cidos orgnicos e
inorgnicos, bases inorgnicas, pH=(6 a 8)
B Slidos inorgnicos, sales inorgnicas
C Txicos e inflamables; combinaciones orgnicas no
halogenadas, solventes orgnicos no halogenadas
III.
65

REGLAMENTO GENERAL DE LABORATORIOS

1. Es responsabilidad de la administracin de cada laboratorio,
mantenerlo en condiciones adecuadas de Seguridad, Salud y Orden.
2. Antes de iniciar las prctica, el maestro inspeccionar las
condiciones fsicas del laboratorio y de encontrar situaciones que
representen riesgo grave, deber reportar dicha situacin al Jefe de
Laboratorio y/o al asistente o auxiliar del mismo, para que sea
corregida, en caso de que no exista la posibilidad de atencin
inmediata, la prctica ser suspendida.
3. Si durante la prctica surgiera una condicin que ponga en riesgo
grave la Seguridad y Salud de las personas, equipos, materiales o
instalaciones se proceder a suspender la prctica debiendo informar
de la situacin al Jefe de Laboratorio y/o al asistente o auxiliar del
mismo, elaborando por escrito el reporte correspondiente.
4. Los alumnos solo podrn trabajar en el horario asignado a su
prctica, registrado en el Depto. de Servicios Escolares con la
presencia del maestro titular.
5. En ausencia del maestro, la prctica no podr ser realizada.
6. En caso de requerirse sesin(es) extraordinaria (s), el maestro deber
solicitar por escrito la autorizacin de la misma (s) al Jefe de
laboratorio y/o al asistente del mismo y ste otorgar el permiso
acorde con la disponibilidad de las instalaciones.
Se deber cumplir y respetar la calendarizacin de prcticas fijada y
autorizada por la Jefatura de carrera.
7. As mismo, se debern efectuar las prcticas establecidas por sesin,
permitindose cuando sea necesario a juicio del maestro efectuar
cambios en la programacin de las mismas notificando por escrito al
D Txicos e inflamables, combinaciones orgnicas
halogenadas lquidas, bases orgnicas, aminas,
solventes orgnicos halogenados
E
ROJO
Muy txico, cancergeno inorgnico
E
VERDE
Muy txico, cancergeno orgnico
IV.
66

Jefe de Laboratorio y/o asistente o auxiliar, y ste otorgar la
autorizacin acorde con la disponibilidad del laboratorio.
8. El maestro deber cumplir con el uso del equipo de proteccin
personal bsico de laboratorio. El Maestro que no cumpla con estos
requisitos no podr realizar la prctica. El Auxiliar notificar la
situacin al Jefe de Laboratorio y/o al Jefe de Carrera quien elaborar
un reporte de faltas al reglamento.
9. Es responsabilidad del maestro verificar que antes de iniciar la
prctica, todos los alumnos cuenten con su equipo de proteccin
personal bsico: lentes de seguridad, bata larga de algodn,
(preferentemente) y zapatos cerrado, debiendo encontrarse el equipo
en buenas condiciones.
10. El alumno que no cumpla con los requisitos anteriores, no podr
realizar la prctica.
11. El maestro deber asegurarse que los alumnos utilicen
adecuadamente el equipo de proteccin personal durante el
desarrollo de la prctica.
12. El maestro llevar un registro de los alumnos que sean observados
sin usar su equipo de proteccin personal o usndolo de manera
inadecuada, cada registro contar como una falta al Reglamento
General de Laboratorios.
13. La acumulacin de 4 faltas al Reglamento General de Laboratorios,
implica la suspensin para el alumno de la prctica en el semestre y
la no acreditacin de la misma.
14. Es requisito indispensable para maestros y alumnos contar con el
manual de prcticas y apegarse a las normas, procedimientos e
instrucciones que se encuentren en el mismo.
15. En lo referente al abastecimiento, consumo y desecho de reactivos o
sustancias, se deber cumplir con las siguientes disposiciones:
16. Los Reactivos son proporcionados por la Institucin, por lo que se
pide a los administradores, de los laboratorios, maestros y alumnos,
hacer uso racional de los mismos, utilizando solo lo necesario,
evitando el desperdicio.
17. Cumplir con el procedimiento para el almacenaje, manejo y
disposicin de sustancias qumicas, el cual se encuentra publicado
en los laboratorios de la institucin e incluido en todos los manuales
de prcticas.
18. El maestro deber permanecer en el laboratorio durante todo el
desarrollo de la prctica.
19. Es necesario por procedimiento de registro de asistencia, que el
maestro permanezca en un lugar visible.
20. Por razones de Seguridad y Orden esta prohibido en el Laboratorio:
Correr
Utilizar lenguaje obsceno o palabras altisonantes
67

21. Hacer bromas* Introducir reproductores porttiles de msica,
audifonos o radios
Ingerir alimentos o bebidas
Fumar
El uso de sombrero, gorra y paoleta en la cabeza
Masticar chicle
22. Ingreso de personas ajenas a la institucin o al grupo que
desarrolla la prctica
23. Uso de zapatos con tacones de altura superior a 4 cm. o zapato
abierto
24. * Cabello largo (las personas con esta caracterstica debern
recoger su cabello y sujetarlo adecuadamente, como medida
de prevencin para evitar el contacto con el fuego o sustancias
peligrosas)
Uso de short o bermudas
25. *Y en general todo acto y/o conducta que incite al desorden.
26. Cualquier violacin a lo establecido en este punto se considera como
una falta al Reglamento General de Laboratorios.
27. Toda persona tiene la obligacin de reportar por escrito actos y/o
condiciones inadecuadas al responsable inmediato superior,
utilizando para ello el formato de Informe de Actos / Condiciones.
28. Todo alumno que sufra una lesin deber reportarla al maestro
encargado de la prctica y de no encontrarse ste, deber dirigirse
con el Jefe de Laboratorio y/o asistente del mismo.
29. Todo empleado que sufra una lesin deber reportarla a su jefe
inmediato.
30. Todo accidente ocurrido en los laboratorios deber ser atendido para
su control, por la primera persona capacitada y enterada de la
situacin.
31. Todo accidente ocurrido en los laboratorios deber ser investigado
acorde con lo establecido en el Procedimiento de Investigacin de
Accidentes de la Facultad.
32. Al trmino de la prctica, el maestro ser responsable de supervisar
que los alumnos ordenen y limpien su lugar de trabajo. Asegurando
que el laboratorio sea entregado a la administracin del laboratorio,
en las mismas condiciones que lo recibieron, para asegurarse de que
se cumpla con este lineamiento, maestro y auxiliar (o Sede de
Laboratorio) realizarn un recorrido de inspeccin, registrando la
misma en el formato correspondiente.
33. La persona que se presente bajo el influjo del alcohol o drogas, que
incurra en actos de violencia, dao a la propiedad intencional,
negligencia o tome objetos o valores sin autorizacin ser reportado
de manera inmediata ante la H. Comisin de Honor y Justicia de la
68

Junta Directiva de la Facultad de Ciencias Qumicas, quien tomar
las acciones correspondientes al caso.
34. El Reglamento General de Laboratorios en su totalidad, es aplicable a
maestros y en general a todo personal integrante de la Institucin.
35. Todo lo no contemplado en el reglamento, ser validado por el
Comit de Seguridad y Salud de la Institucin.

Manual de Laboratorio de Fisicoquimica - 2013

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= Temperatura inicial del agua fra (m

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