DIPIRONA

N
N
CH
3
H
3
C
O
N
CH
3
SO
3
-
Na
+
H
2
O
C13H16N3NaO4S . H2O PM: 351,4 5907-38-0
Sinonimia - Metamizol.
Definicin - Dipirona es la Sal s!i"a !el #"i!o
$%2,3-!i&i!ro-1,5-!imetil-3-o'o-2-(enil-1H-pirazol
-4-il)metilamino*metanos+l(ni"o. De,e "ontener
no menos !e --,. por "iento / no m#s !e 1..,5 por
"iento !e C13H16N3NaO4S, "al"+la!o so,re la
s+stan"ia se"a / !e,e "+mplir "on las si0+ientes
espe"i(i"a"iones.
Caracteres generales - Pol1o "ristalino ,lan"o
o "asi ,lan"o2 ino!oro. Se "olorea por e'posi"in a
la l+z. M+/ sol+,le en a0+a / metanol, sol+,le en
al"o&ol2 pr#"ti"amente insol+,le en 3ter, a"etona /
"loro(ormo.
Sustancias de referencia - Dipirona S4-56.
7mp+reza 6 !e Dipirona: %4-(ormilamino-
1,5-!imetil-2-(enil-1,2-!i&i!ro-3H-pirazol-3-ona).
CONSERVACIN
8n en1ases ina"t9ni"os !e "ierre per(e"to.
ENSAYOS
Identificacin
A - 6,sor"in in(rarro:a ;46.<. En fase slida.
B - =na sol+"in !e Dipirona !e,e respon!er a
los ensa/os para Sodio ;41.<.
C - Disol1er 5. m0 !e Dipirona en 1 ml !e
Agua oxigenada concentrada. Se !e,e pro!+"ir +n
"olor az+l >+e se !e"olora r#pi!amente / se torna
ro:o intenso en +nos po"os min+tos.
rans!arencia de la solucin
Disol1er 1 0 !e Dipirona en 2. ml !e a0+a: la
sol+"in !e,e ser transparente e inme!iatamente
!esp+3s !e s+ prepara"in no !e,e presentar +na
"olora"in m#s intensa >+e +na sol+"in prepara!a
mez"lan!o 5 ml !e Solucin de comparacin G %1er
350 Ensa!o de sustancias f"cilmente
car#oni$a#les) "on -5 ml !e #"i!o "lor&9!ri"o
1 ? p@1.
Acide" o alcalinidad
6 +na sol+"in !e 2,. 0 !e Dipirona en 4. ml !e
a0+a li,re !e !i'i!o !e "ar,ono, a0re0ar 3 0otas !e
(enol(tale9na %S4): no se !e,e pro!+"ir "olor
rosa!o. No !e,en "ons+mirse m#s !e .,1 ml !e
&i!r'i!o !e so!io .,.2 N para >+e el "olor !e la
sol+"in "am,ie a rosa!o.
P#rdida !or secado ;6A.<
Se"ar a 1.5 BC !+rante 4 &oras: no !e,e per!er
menos !e 4,- ? ni m#s !e 5,3 ? !e s+ peso.
Sustancias relacionadas
$NOC6: preparar las sol+"iones inme!iatamente
antes !e s+ +so*.
Sistema cromatogr"fico - 8mplear +n e>+ipo
para "romato0ra(9a !e l9>+i!os "on +n !ete"tor
+ltra1ioleta a:+sta!o a 254 nm / +na "ol+mna !e
25 "m D 4,6 mm "on (ase esta"ionaria "onstit+i!a
por o"ta!e"ilsilano >+9mi"amente +ni!o a part9"+las
porosas !e s9li"e !e 5 Em !e !i#metro, !esa"ti1a!a
para ,ases o trata!a "on +n pro"e!imiento !e
re"+,rimiento e'&a+sti1o. 8l "a+!al !e,e ser
apro'ima!amente 1,. ml por min+to.
Solucin reguladora de pH 7%0 - 6 5.. ml !e
+na sol+"in !e (os(ato mono,#si"o !e so!io al
.,6 ?, a0re0ar 5.. ml !e trietilamina. 6:+star a
pH F,. "on &i!r'i!o !e so!io al 42 ?.
&ase m'il - Solucin reguladora de pH 7%0 /
metanol %F2:2A). 5iltrar / !es0asi(i"ar. Ha"er los
a:+stes ne"esarios %1er Aptitud del sistema en (00
)romatograf*a).
Solucin est"ndar A - Disol1er 4. m0 !e
Dipirona S4-56 en metanol / !il+ir a 2.,. ml "on
el mismo sol1ente.
Solucin est"ndar +- Pesar e'a"tamente
alre!e!or !e 1. m0 !e 7mp+reza 6 !e
Dipirona S4-56, trans(erir a +n matraz a(ora!o !e
2. ml, !isol1er "on metanol, "ompletar a 1ol+men
"on el mismo sol1ente / mez"lar.
Solucin est"ndar ) - Crans(erir 1,. ml !e
Solucin est"ndar + a +n matraz a(ora!o !e 2. ml /
"ompletar a 1ol+men "on metanol.
Solucin de resolucin A - Mez"lar 6 ml !e
Solucin est"ndar + "on 1 ml !e Solucin
est"ndar A.
Solucin de resolucin + - Calentar 1. ml !e
Solucin est"ndar A a e,+lli"in "on re(ri0erante
!+rante 1. min+tos. 8n(riar a temperat+ra am,iente
/ !il+ir a 2. ml "on metanol.
Solucin muestra - Pesar e'a"tamente alre!e!or
!e 5. m0 !e Dipirona, trans(erir a +n matraz
a(ora!o !e 1. ml, !isol1er "on metanol / "ompletar
a 1ol+men "on el mismo sol1ente.
Aptitud del sistema %1er (00 )romatograf*a) -
Cromato0ra(iar la Solucin est"ndar ) / re0istrar
las resp+estas !e los pi"os se0Gn se in!i"a en
,rocedimiento: a:+star la sensi,ili!a! !el sistema !e
manera >+e la alt+ra !el pi"o prin"ipal en el
"romato0rama o,teni!o sea al menos el 5. ? !e la
es"ala "ompleta !el re0istra!or. Cromato0ra(iar la
Solucin de resolucin A / re0istrar las resp+estas
!e los pi"os se0Gn se in!i"a en ,rocedimiento: la
resol+"in - entre los pi"os !e !ipirona e imp+reza
6 !e !ipirona no !e,e ser menor !e 2,5.
Cromato0ra(iar la Solucin de resolucin + /
re0istrar las resp+estas !e los pi"os se0Gn se in!i"a
en ,rocedimiento: el "romato0rama !e,e presentar
!os pi"os prin"ipales !e,i!os a !ipirona / a
imp+reza C !e !ipirona.
,rocedimiento - C+an!o los "romato0ramas se
re0istran en las "on!i"iones pres"ritas, las
s+stan"ias !e,en el+ir en el si0+iente or!en:
imp+reza 6 !e !ipirona, !ipirona, imp+reza H !e
!ipirona $%4-amino-1,5-!imetil-2-(enil-1,2-!i&i!ro-
3H-pira-zol-3-ona)*, imp+reza C !e !ipirona
$%4-metil-amino-1,5-!imetil-2-(enil-1,2-!i&i!ro-3H-
pirazol-3-ona)* e imp+reza D !e !ipirona
$%4-!imetilamino-1,5-!imetil-2-(enil-1,2-!i&i!ro-
3H-pirazol-3-ona)*. 7n/e"tar por separa!o en el
"romat0ra(o, 1olGmenes i0+ales
%apro'ima!amente 1. El) !e la Solucin muestra, la
Solucin est"ndar A / la Solucin est"ndar ),
re0istrar los "romato0ramas !+rante 3,5 1e"es el
tiempo !e reten"in !e la !ipirona / me!ir las
resp+estas !e to!os los pi"os. 8l tiempo !e
reten"in !el pi"o prin"ipal en el "romato0rama
o,teni!o a partir !e la Solucin muestra !e,e ser
similar al o,teni!o "on la Solucin est"ndar A 8n
el "romato0rama o,teni!o a partir !e la Solucin
muestra, la resp+esta !el pi"o "orrespon!iente a
imp+reza C !e !ipirona no !e,e ser ma/or >+e la
resp+esta !el pi"o prin"ipal o,teni!o "on la
Solucin est"ndar ) %.,5 ?), / a e'"ep"in !el pi"o
prin"ipal / el pi"o !e,i!o a la imp+reza C la
resp+esta !e nin0Gn pi"o !e,e ser ma/or >+e .,4
1e"es la resp+esta !el pi"o prin"ipal en el
"romato0rama o,teni!o "on la Solucin est"ndar )
%.,2 ?). 6 e'"ep"in !el pi"o prin"ipal, la s+ma !e
las resp+estas !e to!os los pi"os, no !e,e ser ma/or
>+e el pi"o prin"ipal o,teni!o "on la Solucin
est"ndar ) %.,5 ?). 70norar "+al>+ier pi"o "on +na
resp+esta .,.5 1e"es menor a la !el pi"o prin"ipal
o,teni!o "on la Solucin est"ndar ).
$%mite de cloruro & sulfato ;56.<
Sulfato - =na por"in !e 1 0 !e Dipirona no
!e,e "ontener m#s s+l(ato >+e el "orrespon!iente a
1 ml !e #"i!o s+l(Gri"o .,.2 N %.,1 ?).
$%mite de metales !esados ;5-.<
./todo 0. No m#s !e .,..2 ?.
VA$ORACIN
Pesar e'a"tamente alre!e!or !e 2.. m0 !e
Dipirona, !isol1er en 1. ml !e #"i!o "lor&9!ri"o
.,.1 N pre1iamente en(ria!o en a0+a &ela!a /
tit+lar !e inme!iato "on io!o .,.5 N %SI). 6ntes !e
"a!a a!i"in !e tit+lante !isol1er el pre"ipita!o por
a0ita"in. 60re0ar 2 ml !e almi!n %S4) "er"a !el
p+nto (inal / tit+lar &asta >+e el "olor az+l !e la
sol+"in persista !+rante al menos 2 min+tos. Ja
temperat+ra !e la sol+"in !+rante la tit+la"in no
!e,e e'"e!er los 1. BC. 4ealizar +na !etermina"in
"on +n ,lan"o / &a"er las "orre""iones ne"esarias
%1er 780 1olumetr*a). Ca!a ml !e io!o .,.5 N es
e>+i1alente a 16,6F m0 !e C13H16N3NaO4S.