UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE TABASCO

DIVISIN DE QUMICA

INGENIERA QUMICA EN PROCESOS INDUSTRIALES







MATERIA DE ANLISIS INSTRUMENTAL
PERIODO ENERO-ABRIL DE 2014



PRCTICAS DE LABORATORIO

PRCTICA No.1. PRECIPITACIN

OBJETIVO: El alumno practicar la precipitacin, como una operacin bsica de la Qumica Analtica.

MATERIAL: REACTIVOS:
Vaso de precipitado de 250 ml Cloruro de zinc
Parrilla elctrica o mechero. Carbonato de sodio al 5%
Agitador Fenolftalena
Esptula
Balanza granataria

INTRODUCCIN:

Las reacciones qumicas entre reaccionantes y productos generalmente nunca son completas, debido al
equilibrio qumico que se establece entre ellos, adems de que gran cantidad de la sustancia no
participa en la reaccin, cosa similar sucede con la precipitacin.

Si se desea una precipitacin total es necesario hacerlo con un exceso de sustancias precipitantes; es
decir, hay que usar ms reactivo que su peso equivalente.
La precipitacin se efecta en el vaso de precipitado, y en casos especiales en la cpsula de porcelana.

El reactivo se agrega a la solucin por precipitar con una pipeta, un gotero o vertindola directamente
sobre las paredes del recipiente con ayuda de un agitador, moviendo constantemente para lograr la
reaccin completa. La precipitacin se lleva a cabo generalmente en caliente o incluso durante el hervor
de la solucin, pues los precipitados as obtenidos son ms densos o cristalinos, y por lo cual se filtran
ms fcilmente.

Algunos precipitados en caliente se hacen cristalinos, como el sulfato brico; otros se aglomeran, como
el cloruro de plata y otros como el hidrxido frrico, pierden el carcter coloidal, el cual dificulta la
filtracin. En algunos casos, el enfriamiento del precipitado ayuda a mejorar su cristalizacin y por lo
tanto la filtracin.


PROCEDIMIENTO:

PRECIPITACIN.
1. Pesa 0.1 gramos de cloruro de zinc en una balanza granataria.
2. Coloca el cloruro de zinc en un vaso de precipitado y agrega un poco de agua, Agita para
disolver.
3. Aade ms agua para completar el volumen a 100 ml.
4. Aade unas gotas de fenolftalena y luego precipita con la solucin de carbonato de sodio al 5%.
5. Coloca el vaso de precipitado sobre el mechero y calienta hasta alcanzar la ebullicin.
6. Vuelve a precipitar con el carbonato de sodio hasta que aparezca un color rosa duradero.
7. Retira del fuego y deja sedimentar el precipitado, observa y anota las caractersticas del
precipitado obtenido.



CUESTIONARIO:
1. Qu es la precipitacin?
2. Menciona cuatro recomendaciones para llevar a cabo una buena precipitacin.
3. Por qu se dice que las reacciones qumicas nunca son completas?
4. Por qu razn se debe calentar la solucin para efectuar la precipitacin?
5. Qu efecto tiene el enfriamiento de una solucin que se ha precipitado en caliente?


PRCTICA No. 2. CROMATOGRAFA EN PAPEL
INTRODUCCIN:
En las clulas vegetales, hay unos orgnulos llamados cloroplastos que poseen distintos pigmentos
fotosintticos con colores diferentes: clorofila-a (verde intenso), clorofila-b (verde), carotenos (amarillo
claro) y xantofilas (amarillo anaranjado) en diferentes proporciones. En ocasiones uno de estos
pigmentos es tan abundante que enmascara a los dems y estos no se pueden observar. Para separar
y obtener estos pigmentos se puede utilizar la cromatografa que es una tcnica que permite la
separacin de las sustancias de una mezcla. De tal manera que al introducir una tira de papel poroso en
esa mezcla el disolvente arrastra con distinta velocidad a los pigmentos segn la solubilidad que tengan,
permitiendo identificarlos perfectamente segn su color. Aparecern, por tanto, varias bandas de
diferentes colores, que poseern diferente grosor, dependiendo de la abundancia del pigmento en la
disolucin.

MATERIALES
Mortero, Tijeras, Papel de filtro
Material biolgico: hojas de espinacas, col lombarda, hojas secas,
Alcohol etlico y arena lavada.
Placa de Petri y vaso de precipitado.

METODOLOGA
1. Colocar en un mortero trozos de hojas de un vegetal quitando las terminaciones nerviosas.
Aadir etanol al mortero hasta cubrir las hojas.
2. Triturar sin golpear hasta que el lquido adquiera una coloracin verde intensa con un poco de arena
lavada para mejorar la extraccin de pigmentos.
3. Filtrar en un embudo con papel de filtro y recoger el filtrado en un vaso de precipitado
4. Colocar el filtrado en una placa Petri, y sobre ella pon un rectngulo de unos 15 centmetros de ancho
por 10 centmetros de alto doblado en V para que se mantenga en pie sobre la placa de Petri.
5. Dejar 30 minutos reposando.


RESULTADOS
En primer lugar al romper las clulas en el mortero los pigmentos que se hallaban encerrados en los
cloroplastos dentro de ellas pasan al alcohol. En la disolucin extrada del vegetal tendremos tantos
pigmentos como bandas coloreadas aparezcan en la cromatografa. Al observar el papel vemos 4
bandas que corresponden a los distintos pigmentos fotosintticos
presentes en las hojas del vegetal usado, que en orden de menor a mayor solubilidad en etanol son la
clorofila b, clorofila a, xantofila y carotenos.











PRCTICA No. 5: REFRACTOMETRA

Objetivos:
Exponer las partes de que consta un Refractmetro, explicar el funcionamiento de cada una
de ellas y adiestrar al alumno en el manejo, as como familiarizarlo con los cuidados que se
deben de tener al manejar este equipo.
Identificar algunas muestras a travs del ndice de refraccin.

1. INDICE DE REFRACCIN Y CONCENTRACIN: DETERMINACIN DE METANOL EN ETANOL.

Equipo:
Refractmetro.
Reactivos:
Metanol.
Etanol del 96%.
Problema. Hallar una curva de calibrado para la determinacin de metanol (1-50%) en etanol.
Procedimiento:
Preparar soluciones al 10, 20, 30, 40 y 50% de metanol en etanol (v/v) y leer el ndice de refraccin.
Los ndices de refraccin se representan grficamente en papel milimtrico frente a la concentracin.
Medir el ndice de refraccin de la muestra problema.
Determinar la concentracin de metanol.

2. IDENTIFICACIN DE GRASAS Y ACEITES.

Equipo:
Refractmetro.
Muestras:
Grasas o aceites de fcil adquisicin en estado lquido.
Procedimiento:
La medicin del ndice de refraccin se realiza a 40C. A dicha temperatura, los ndices de refraccin
para distintas muestras de grasas son:
Mantequilla 1.4520-1.4566
Aceite de nuez 1.4612-1.4652
Manteca de cacao 1.4537-1.4578
Grasa de coco 1.4478-1.4497
Aceite de lino 1.4725-1.4751
Manteca de cerdo 1.4580-1.4606
Aceite de ssamo 1.4647-1.4670

3. CUANTIFICACIN DEL CONTENIDO DE AZUCARES EN DIVERSAS FRUTAS.

Muestras:
Muestra alimentaria: durazno, pia, mermelada, naranja.

Equipo:
Refractmetro.
Procedimiento:
Colocar 2 a 3 gotas de la muestra, la cual debe ser lo suficientemente transparente para que deje pasar
la luz.
Tener muy en cuenta los valores de temperatura, ya que estos afectan la lectura del IR, si los valores de
refraccin de acuerdo
a las tablas para los productos especficos.

Cuestionario:
a. Cules son las partes de que consta un refractmetro?
b. Cul es la funcin de cada una de las partes del refractmetro?
c. Qu es el ndice de Refraccin?
d. Cules son los factores de los que depende la medicin del ndice de refraccin?
e. Cul es la aplicacin del ndice de refraccin?

INSTRUCCIONES

Equipos de Proteccin Personal

1. Batas manga larga
2. Botas antiderrapantes
3. Lentes
4. Cubrebocas


Materiales de limpieza

1. Tela magitel
2. Desengrasante lquido o jabn lquido
3. Papel de estraza u papel adsorbente

Recomendaciones

1. Apegarse a los lineamientos sealados por el laboratorio
2. No jugar o hacer bromas
3. Conducirse con respeto y responsabilidad
4. Dejar los materiales y rea de trabajo lmpios