ETAPAS DE UN ANLISIS CUANTITATIVO

Eleccin del Mtodo

Obtencin de una muestra representativa
Preparacin de la Muestra
Disolucin de la muestra
Eliminacin de Interferentes
Medicin de la propiedad del analito
Clculo de los resultados
Evaluacin confiabilidad de los resultados
ETAPAS DE UN ANLISIS CUANTITATIVO TPICO
1. Seleccin de un mtodo de anlisis
Balance entre exactitud y economa.
Considerar el nmero de muestras.
Mtodo elegido siempre debe estar determinado por la complejidad de la muestra que se
analiza y por la cantidad de componentes en la matriz de la muestra.
CLASIFICACIN DE LOS MTODOS CUANTITATIVOS DE ANLISIS
Resultados se calculan a partir de 2 mediciones:
Masa de muestra
Volumen de muestra
Se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la medicin
MTODO GRAVIMTRICO
Determinacin de la masa del analito o compuesto que est qumicamente relacionado
MTODO VOLUMTRICO
Medicin de volumen de una solucin que contiene suficiente reactivo para reaccionar
completamente con el analito.
MTODOS ELECTROANALTICOS
Medicin de propiedades elctricas como:potencial,corriente,resistencia y cantidad de
carga
MTODOS ESPECTROSCPICOS
Medicin de la interaccin de la radiacin electromagntica con los tomos o molculas
del analito, o la radiacin producida por los analitos.
MTODOS DIVERSOS
Medicin de propiedades como la relacin masa-carga,calor de reaccin, velocidades de
reaccin, ndice de refraccin,
conductividad trmica,etc.
2. Obtencin de una cantidad medida de muestra
Muestra representativa del total
Contener la misma proporcin de componentes que el producto total.
Importancia del muestreo
Productos a analizar no son homogneos.
Definicin de Muestra
a) Material sobre el cual se hace una determinacin.
b) Material del que se toman porciones para la preparacin de un sistema
susceptible de mediciones que determinen la cantidad de un constituyente
deseado.
TCNICAS DE MUESTREO
A) MUESTREO DE SLIDOS
Material Homogneo: Tomar muestra suficiente para poder efectuar las determinaciones
requeridas y para conservar una parte (contramuestra)con la que se pueda comprobar algn dato.
Material Heterogneo: El tamao de la muestra depender de la cantidad de dicho
material y de la variacin del tamao de sus partculas
< nmero de masas individuales, < tamao de partculas
TCNICAS DE MUESTREO
B) MUESTREO DE LQUIDOS
Lquido Homogneo: Cualquier porcin es representativa.
Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de tomar la muestra.
Lquidos que circulan en tuberas: Se recomienda dejar correr suficiente lquido antes de
tomar la muestra y aplicar mtodo intermitente.
TCNICAS DE MUESTREO
C) MUESTREO DE SLIDOS
Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vaco aproximado de 1 mm de Hg para
evitar la contaminacin del gas con aire.
Despus se llena el recipiente dejando una presin superior a la atmosfrica.
MTODOS DE MUESTREO

ERRORES DURANTE EL MUESTREO
Contaminacin
Oxidacin
Cambios en la humedad
Prdida de partculas voltiles o de poco peso
CAUUSAS QUE PROVOCAN VARIACIN EN LA COMPOSICIN DE LA MUESTRA DESPUS DE
COLECTADA
Cambios internos
Reaccin con el aire
Interaccin de la muestra con el recipiente
Ejemplo: recipientes de vidrio provocan reacciones de intercambio inico en la superficie del vidrio
CONCEPTOS EN LA OPERACIN DE MUESTREO
LOTE
Material completo del que se toman las muestras.A menudo estn formados por unidades
muestreales.
MUESTRA BRUTA
Muestra que se toma del lote para el anlisis o almacenamiento. Debe ser representativa
del lote. Su eleccin es crtica para un anlisis vlido
MUESTRA DE LABORATORIO
Tiene la misma composicin de la muestra bruta, pero de menor tamao.
MUESTRA ANALTICA
Misma composicin de la muestra de laboratorio, pero ha sido sometida a un proceso
previo a su anlisis, generalmente molienda y pulverizado.
PORCIONES DE PRUEBA (O ALCUOTAS)
Pequeas porciones de la muestra de laboratorio que se toman para realizar anlisis
individuales.


Qu hacer con materiales altamente segregados?
1 Constituir una muestra compuesta.
2 Homogenizar ( molienda).
3 Muestra de Laboratorio


DISOLUCIN DE MUESTRAS
a)Eleccin del disolvente
P Debe disolver todos los componentes de la muestra.
P Tiempo de disolucin debe ser razonable.
P Composicin qumica del disolvente no debe aportar interferentes en las subsiguientes
etapas del anlisis o en caso contrario que sea fcil de eliminar.
b)Mtodo de disolucin
P Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y temperaturas moderadas.
Eliminacin de Interferentes
P Falta de reacciones y propiedades verdaderamente especficas dificultan el anlisis
qumico.
P INTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos o elementos que impiden la medida
directa de las especies que se estn determinando.
Eliminacin de Interferentes
Formas de eliminar interferencias:
* Ajuste de pH
* Acomplejando
* Cambio de estado de oxidacin
A veces es necesario eliminar el interferente antes de la medicin:
* Mtodo de Precipitacin
* Mtodo de Destilacin
* Extraccin
* Cromatografa
MEDICIN Y CALIBRACIN
Todos los resultados dependen de la medicin final de una X propiedad fsica del analito,
la cual debe variar de manera conocida y reproducible con la concentracin del analito.
A menudo la propiedad fsica es directamente proporcional a la concentracin
CA= kX
Los mtodos gravimtricos y coulombimtricos son los nicos mtodos en los que se
requiere la etapa de calibracin
Al proceso de determinar k se le denomina calibracin
CLCULOS DE RESULTADOS
Dichos clculos se apoyan en:
Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medicin.
En la estequiometra de la reaccin qumica particular
Factores instrumentales
EVALUACIN DE RESULTADOS Y ESTIMADO DE CONFIABILIDAD
Los resultados analticos son completos cuando se ha estimado su confiabilidad.
El analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre asociada al clculo de
resultados.
La incertidumbre es el parmetro que caracteriza el intervalo de valores dentro del cual se
espera que est el valor de la cantidad que se mide.
TRMINO DEL ANLISIS
Medida final que debe ser una verdadera indicacin del punto final.
Es el aspecto menos difcil del anlisis:medicin final,clculos y resultados.
Entrega de resultados debe involucrar exactitud y precisin.
Exactitud Error relativo
Precisin Desviacin estndar