Gip 8

Curva de calibracin



1. Objetivos:
Eliminar los errores sistemticos
Graficar la curva espectral
Determinar la concentracin del KMnO4
Comprobar su absorbancia a travs de la grafica

2. Fundamento Terico.- Una curva de calibracin es la representacin
grfica de una seal que se mide en funcin de la concentracin de un
analito. La calibracin incluye la seleccin de un modelo para estimar los
parmetros que permitan determinar la linealidad de esa curva. y, en
consecuencia, la capacidad de un mtodo analtico para obtener resultados
que sean directamente proporcionales a la concentracin de un compuesto
en una muestra, dentro de un determinado intervalo de trabajo. En el
procedimiento se compara una propiedad del analito con la de estndares
de concentracin conocida del mismo analito (o de algn otro con
propiedades muy similares a ste). Para realizar la comparacin se requiere
utilizar mtodos y equipos apropiados para la resolucin del problema de
acuerdo al analito que se desee determinar. La etapa de calibracin
analtica se realiza mediante un modelo de lnea recta que consiste en
encontrar la recta de calibrado que mejor ajuste a una serie de n puntos
experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una variable
x (variable independiente, generalmente concentracin del analito de
inters) y una variable y (variable dependiente, generalmente respuesta
instrumental). La recta de calibrado se encuentra definida por una ordenada
al origen (b) y una pendiente (m), mediante la ecuacin y = mx + b .
A partir de la curva de calibracin (conjunto de concentraciones que
describen el intervalo en el cual se deber cuantificar el compuesto por
analizar) y a fin de asegurar que la recta encontrada con los puntos
experimentales se ajuste correctamente al modelo matemtico de la
ecuacin se calculan los valores de la ordenada al origen, la pendiente y el
coeficiente de determinacin (r2). Por tener una buena exactitud y
confiabilidad estadstica, el mtodo ms empleado para encontrar los
parmetros de la curva de calibrado es el mtodo de los mnimos
cuadrados Este mtodo busca la recta del calibrado que haga que la suma
de los cuadrados de las distancias verticales entre cada punto experimental
y la recta de calibrado sea mnima o tienda a cero. A la distancia vertical
entre cada punto experimental y la recta de calibrado se le conoce como
residual. En forma grfica se representa como:












En la prctica para construir la curva de calibracin se utilizan disoluciones que
contienen concentraciones conocidas de analito, llamadas disoluciones patrn o
estndar. Los estndares o disoluciones patrn para construir la recta de calibrado
deben ser preparadas en forma independiente, a partir de una o varias soluciones
madre; el nmero de puntos a escoger depender del uso que se d a la recta de
calibrado. Si bien con dos puntos se puede construir una curva, estadsticamente
se requieren por los menos tres para que la curva sea confiable; este nmero se
suele aplicar a mtodos de rutina perfectamente establecidos y validados (proceso
por el cual se demuestra, por estudios de laboratorio, que la capacidad del mtodo
satisface los requisitos para la aplicacin analtica deseada).

Sin embargo, si el mtodo est en una etapa de desarrollo, el nmero de puntos
mnimo ser de cinco o seis para que la variabilidad sea mnima y el intervalo
lineal sea suficiente. Hay que considerar que un aumento en el nmero de puntos
experimentales implicara mayor fiabilidad en la recta de calibrado. La verificacin
del comportamiento de un analito mediante una curva de calibracin requiere un
mnimo de cinco puntos para un intervalo de confianza del 95 % y de ocho puntos
para uno del 99 %. Cabe mencionar que en la prctica es muy importante efectuar
la medida del blanco. Se llaman disoluciones blanco o simplemente blancos a las
disoluciones que contienen todos los reactivos y disolventes usados en el anlisis,
pero sin el analito. Los blancos miden la respuesta del procedimiento analtico a
las impurezas o especies interferentes que existan en los reactivos o,
simplemente, a las especiales caractersticas del instrumento de medida. La
medida de la seal del blanco puede realizarse: a) registrando directamente la
seal del blanco e incluir este punto experimental en la recta de calibrado con x=0
como seal del blanco; o b) restar a la seal medida con el analito, la seal media
de varias lecturas del blanco (seal observada blanco). Es importante sealar
que los mtodos analticos son establecido por instituciones nacionales o
internacionales que proporcionan procedimientos y caractersticas del mtodo y
que concluyen con indicadores de calidad (denominados caractersticas del
desempeo analtico) que suelen incluir: exactitud, precisin, especificidad,
adems de los parmetros que se determinan a partir de los curvas de calibracin.
Independientemente de la tcnica instrumental responsable de la seal analtica
(cuyas caractersticas se estudian en forma particular) los parmetros que se
determinan a partir de las curvas de calibracin obtenidas con cualquiera de ellas
son:
la linealidad
la sensibilidad
el lmite de deteccin
el lmite de cuantificacin
el intervalo analtico

3. Procedimiento:
Realizamos la grfica con los datos del Gip#7
Desarrollamos el procedimiento para hallar la absorbancia en cada punto



4. Conclusin.- En la prctica anterior obtuvimos los datos necesarios para
realizar la curva, as los datos de precisin obtenidos en los cuatro puntos
nos dio confianza. Y con certeza podemos decir que la curva de calibracin
son precisas para el anlisis de compuestos.

5. Cuestionario:
Cul es la importancia de la curva de calibracin en qumica
analtica, en qu tipo de anlisis se emplea?
R. Nos puede efectuar las correcciones necesarias para asegurar su
correcto funcionamiento.

Indique y desarrolle los tipos de calibracin que pueden
emplearse en la cuantificacin de especies qumicas
Calibracin de Vernier Estndar.- Tambin conocido como pie de
rey, el calibrador vernier estndar es un instrumento utilizado para
medir dimensiones de objetos relativamente pequeos, desde
centmetros hasta fracciones de milmetros.
Calibracin de Tornero.- Es muy parecido al anteriormente descrito,
pero con las uas adaptadas a las mediciones de piezas en un torno.
Este tipo de calibres no dispone de patillas de interiores pues con las
de exteriores pueden realizarse medidas de interiores, pero deber
tenerse en cuenta que el valor del dimetro interno deber
incrementarse en 10 mm debido al espesor de las patillas del
instrumento (5 mm de cada una).
Calibracin de alturas.- Tambin conocido como gramil, se usa en la
medicin de alturas de piezas o diferencias de alturas entre planos a
diferentes niveles, es tambin utilizado como herramienta de trazo.
El medidor de alturas tiene una escala principal con un vernier para
mediciones rpidas y exactas, cuenta con un solo palpador y la
superficie sobre la cual descansa, acta como plano de referencia
para realizar las mediciones.
Calibracin de caratula.- ste calibrador es instrumento de medicin
lineal con graduacin de lectura indirecta. En este calibrador se ha
sustituido la escala del vernier por un indicador de cuadrante o
cartula operado por un mecanismo de pin y cremallera logrando
que la resolucin sea an mayor logrando hasta lecturas de 0.01 mm
Se disponen de calibradores desde 100 mm hasta 2000 mm y
excepcionalmente an ms largos

Indique la importancia de ajustar la concentracin de una
solucin hasta una absorbancia entre 0.2 o transmitancia de 20
a 60%
R. Para ajustar el poder de la radiacin que incide en la celda
























Universidad de Aquino Bolivia












Carrera: Bioqumica y Farmacia
Materia: Anlisis Instrumental
Tema: Curva de calibracin
Docente: Dr. Juan Alberto Osinaga
Integrantes: Nidia Novillo - Ftima Gmez
Semestre y grupo: I/2014 Grupo B1