QFL 2242 Qumica Analtica Instrumental

Espectrofotometria de
Absoro Atmica

Determinao de Cu(II) em aguardente

Amanda Lanzotti nUSP 7990269
Nathlia Rodrigues nUSP 7657670
Rodrigo Valim nUSP 7657704
Rogrio Saborido nUSP 7989851
26/08/2014
Introduo
Mtodos Espectrofotomtricos so um conjunto de tcnicas relacionadas com a
interao da radiao eletromagntica e a matria. Existem tipos de mtodos baseados em
interaes atmicas, como: emisso, absoro e fluorescncia. Um feixe de radiao
eletromagntica emitido e, ao ser absorvido por uma amostra, a energia desse feixe incidente
(P
0
) diminui (P). A radiao infravermelha estimula as vibraes das molculas, a luz visvel e a
radiao ultravioleta causam a transferncia de eltrons para orbitais de maior energia. Devido
falta de estabilidade dos tomos no estado excitado, rapidamente ocorre o retorno para o
estado fundamental, com perda da energia adicional.
Quando a luz absorvida por uma amostra, a energia radiante do feixe incidente
diminui. Transmitncia,T, definida como a frao da luz original que passa pela amostra.
Equao 1
Portanto, o valor de T encontra-se entre 0 e 1.
Absorbncia (A) muito importante porque ela diretamente proporcional a
concentrao, da espcie que absorve luz na amostra definida como :
Equao 2
A Lei de Beer a equao que expressa a essncia da espectroscopia quando aplicada
qumica analtica. Na equao, b o caminho ptico expresso em cm, e absortividade molar
expressa em M
-1
cm
-1
.
A=bc (Lei de Beer) Equao 3
A espectrofotometria de absoro atmica (AAS) baseia-se no princpio que estabelece
que os tomos livres em estado estvel possam absorver a luz a um certo comprimento de
onda. A absoro especfica a cada elemento, nenhum outro elemento absorve este
comprimento de onda.
A fonte mais utilizada para as medies de absoro atmica uma lmpada de ctodo
oco. Consiste em um nodo de tungstnio e um ctodo cilndrico apoiado em um tubo de vidro
que contm gs inerte, como por exemplo, o argnio. O ctodo feito com o elemento a ser
analisado.
Primeiramente, a amostra precisa ser volatizada e decomposta para produzir tomos no
estado gasoso, processo esse chamado de atomizao. O calor necessrio para gaseificar a
amostra gerado normalmente a partir de chama ou forno de grafite ( no caso do experimento
uma chama ar/acetileno utilizada).

Figura 1. Instrumentao
[1]

Um atomizador de chama consiste em um nebulizador que transforma a amostra em um
aerossol que alimenta o queimador.
Monocromador utilizado para isolar um feixe estreito de comprimento de onda.

Figura 2 .Monocromador
[1]
Na deteco, utiliza-se um fotomultiplicador que converte a luz em sinais eltricos.

Figura 3.Fotomultiplicador
[1]
Procedimento Experimental
Determinao de ons Cobre (II)
Foram preparadas solues de referncia 2,4,6,8,10 e 12 mg/L, por diluio de um
soluo estoque de Cu (II) 100 mg/L (bales de 50 mL). A partir dessas solues e medidas de
absorbncia foi obtida uma curva analtica.
Adio de padro- aguardente
Em 5 bales de 50 ML foram pipetados 25 ml da amostra e antes do volume ser
completado com gua, foram adicionados volumes apropriados de soluo estoque 100mg/L
de Cu(II) para que a quantidade de analito adicionado nos bales fosse de 0, 2,4,6 e 8 mg/L.
Foram feitas leituras de absorbncia da soluo de aguardente preparada sem a adio
de analito. Posteriormente, tambm foram medidas as solues preparadas por adio de
padro e as inclinaes das curvas analticas obtidas, comparadas.

Resultados e Discusso
Determinao das concentraes de Cu
2+
das amostras desconhecidas X, Y e Z
Primeiramente foi construda uma curva-padro de Absoro vs. Concentrao, com solues
de cobre (Cu) de concentraes conhecidas utilizando o espectrofotmetro de absoro
atmica. As solues foram preparadas pelos grupos 1, 2 e 3, sendo cada grupo responsvel
pela preparao de 2 solues. A concentrao em ppm (mg/L) e suas respectivas absores
encontram-se na Tabela 1 e a curva-padro construda encontra-se na Figura 4.

Tabela 1. Absores das solues padres de Cu
2+

[Cu
2+
] (mg L
-1
) Abs
2 0,038
4 0,085
6 0,135
8 0,184
10 0,24
12 0,266

0 2 4 6 8 10 12 14
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
f(x) = 0,0236285714x - 0,0074
R = 0,9938878272

Figura 4. Curva padro das solues de Cu
2+
(Absoro X concentrao)


Foram medidas as absores de 3 amostras desconhecidas X, Y e Z e a partir da equao
de reta obtida, pode-se calcular a concentrao de cobre em cada uma delas. Os valor de
absoro das solues X, Y e Z e suas concentraes em ppm so encontrados na Tabela 2.
Tabela 2. Concentraes de Cu
2+
nas solues desconhecidas e suas absores.
AMOSTRA Abs [Cu
2+
](ppm)
X 0,135 6,03
Y 0,086 3,95
Z 0,108 4,88

Determinao da concentrao de cobre(II) na amostra de aguardente.
Para a determinao de cobre na amostra de aguardente, a fim de diminuir os erros
associados a outros compostos que possam absorver, foi utilizada a tcnica de adio de
padro. Nesta tcnica, todas as amostras preparadas estaro submetidas s mesmas condies
de matriz, minimizando ao mximo as interferncias na anlise desta natureza. A concentrao
do componente em estudo obtida atravs da extrapolao da curva analtica at o eixo x
(concentrao, onde y=0), obtendo o valor em mdulo.
Foram feitas em bales de 50 mL diluies de 25 mL de pinga e foram acrescidas
quantidades de soluo de Cu
2+
a fim de se obter solues de 0, 2,4,6 e 8 mg/L, logo como a
amostra estava diluda em 50%, a concentrao final de cobre na mesma ser 50% do valor
obtido com a extrapolao da reta de absoro vs. concentrao de Cu(II) adicionado.
Mediram-se as absores das solues com a adio de cobre. As concentraes de
cobre adicionado e as suas respectivas absores encontram-se na Tabela 3. O grfico obtido
representado na Figura 5.
Tabela 3. Absores das solues de Pinga com adio de Cu
2+

[Cu
2+
]
adicionado
(mg L
-1
) Abs
0 0,001
2 0,044
4 0,086
6 0,126
8 0,167

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0,14
0,16
0,18
f(x) = 0,0207x + 0,002
R = 0,9998133327

Figura 4. Curva de adio de padro das solues de Cu
2+
(Absoro X concentrao)

Extrapolando-se a curva at o ponto onde y=0 encontra-se o dobro da concentrao de
cobre na pinga em mdulo. A partir da equao da reta pode-se encontrar esse valor. O valor
encontrado de cobre na pinga de 0,048 ppm. A legislao Brasileira Decreto n 2314 de
04/09/1997 estabelece o limite mximo para os teores de cobre em aguardente em 5 ppm,
demonstrando que a aguardente utilizada para anlise se encontra dentro dos padres
estabelecidos.
[3]

Concluso
Pela tcnica de Espectrofotometria de Absoro Atmica foi possvel quantificar a
concentrao de cobre (II) em 3 amostras desconhecidas e tambm em uma amostra de
aguardente obtida pelos estudantes. Para a anlise das 3 amostras desconhecidas, foi
construda uma curva-padro apresentada na Figura 4, obtendo assim os valores de
concentrao de cobre (II) nas amostras X,Y e Z sendo, respectivamente, 6.03ppm , 3.95ppm e
4.88ppm. J para a anlise da amostra de aguardente, foi utilizado o mtodo de adio de
padro para a construo da curva padro. Esse mtodo utilizado quando no possvel
copiar a matriz da amostra, minimizando as interferncias. Aps feita a anlise, obteve-se o
valor de 0,048ppm na amostra de aguardente, e este encontra-se abaixo do limite mximo
previsto pela Legislao Brasileira.
A tcnica de espectroscopia de absoro atmica altamente recomendada para o
estudo realizado. Sendo uma excelente opo ao mtodo oficial de anlise, o qual consiste na
determinao colorimtrica de cobre aps a extrao das cinzas da bebida com cido sulfrico.
O mtodo aqui empregado nas determinaes quantitativas caracterizado por ser simples na
preparao da amostra, e de baixo limite inferior na deteco em relao ao proposto pelo
Ministrio da Agricultura
[4]
.
Bibliografia
[1] http://hiq.linde-Gas.com.br/international/web/lg/br/like35lgspgbr.nsf/docbyalias/anal_abs
[2]Anlise Qumica Quantitativa - 6ed Daniel C. Harris
[3]Renata Garbin; Stanislau Bogusz Junior; Marco Aurlio Montano, Nveis de cobre em
amostras de cachaa produzidas na regio noroeste do Rio Grande do Sul, BrasilCincia Rural,
Santa Maria, v.35, n.6, p.1436-1440, nov-dez, 2005
[4] Ministrio da Agricultura, Complementao de Padres de Identidade e Qualidade para
Destilados Alcolicos. Portaria no. 371 18/09/74