Adsorcion

TECNOLOGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC
DIVISION INGENIERIA QUIMICA Y BIOQUIMICA

LABORATORIO INTEGRAL III

ELABORADO POR:

CONTRERAS AUDIFFRED TOMAS

PRACTICA No 4

ADSORCION

11/06/2009

TECNOLGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC
DIVISIN DE INGENIERA QUMICA Y BIOQUMICA
ASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL III
CARRERA: INGENIERIA QUIMICA.

PRCTICA No. 4
Ttulo: ADSORCION
I.- RELACIN DE CONOCIMIENTOS:
Conocimientos requeridos Conocimientos por adquirir

Equilibrio
Transferencia de calor
Transferencia de masa

Isoterma de Freundlich y Langmuir

II.- OBJETIVO:

Determinar la importancia de la adsorcin

Conocer un nuevo mtodo de recuperacin

III.- HIPTESIS:

IV.- INTRODUCCIN:

PROCESOS DE ADSORCIN

En los procesos de adsorcin, uno o ms componentes de una corriente de gas o de
lquido se adsorben en la superficie de un slido y se lleva a cabo una separacin. En los
procesos comerciales, el adsorbente generalmente tiene la forma de partculas pequeas en
un lecho fijo. El fluido se hace pasar por el lecho y las partculas slidas adsorben
componentes del fluido. Cuando el lecho est casi saturado, el flujo se detiene y el lecho se
regenera trmicamente o por otros mtodos, de modo que ocurre una desercin. As se
recupera el material adsorbido (adsorbato) y el adsorbente slido queda listo para otro ciclo
de adsorcin.

Entre las aplicaciones de la adsorcin en fase lquida estn la eliminacin de compuestos
orgnicos del agua o de soluciones orgnicas, la eliminacin de impurezas coloreadas de
sustancias orgnicas y la eliminacin de diversos productos de fermentacin de las
descargas de los fermentadores. Las separaciones incluyen la de parafinas de compuestos
aromticos y la de fructuosa de glucosa utilizando zeolitas.

Las aplicaciones de la adsorcin en fase gaseosa incluyen la eliminacin de agua de
hidrocarburos gaseosos, la de componentes azufrados del gas natural, la de disolventes del
aire y de otros gases, y la de olores del aire.


Marco teorico.

Propiedades fsicas de los adsorbentes

Se han desarrollado muchos adsorbentes para una amplia gama de separaciones. Por
lo comn, los adsorbentes tienen forma de pelotitas, pequeas cuentas o grnulos cuyo
tamao va de cerca de 0.1 mm a 12 mm, y las partculas ms grandes se usan en los lechos
empacados. Una partcula de adsorbente tiene una estructura muy porosa, con numerosos
poros muy finos, cuyo volumen alcanza hasta el 50% del volumen total de la partcula. La
adsorcin suele ocurrir como una monocapa sobre la superficie de los poros, pero a veces
se forman varias capas. La adsorcin fsica, o de Van der Waals, por lo general sucede
entre las molculas adsorbidas y la superficie interna slida del poro, y es fcilmente
reversible.

El proceso de adsorcin global consta de una serie de pasos. Cuando el fluido pasa
alrededor de la partcula en un lecho fijo, el soluto primero se difunde desde el volumen del
fluido hacia toda la superficie exterior de la partcula. Luego, el soluto se difunde hacia el
interior del poro hasta la superficie del mismo. Por ltimo, el soluto se adsorbe sobre la
superficie. As, el proceso de adsorcin global es una serie de pasos.

Existen varios adsorbentes comerciales y algunos de los principales se describen en
seguida. Todos se caracterizan por grandes reas superficiales de los poros, que van desde
100 hasta mas de 2000 m
2
/g.

1. Carbn activado. ste es un material microcristalino que proviene de la
descomposicin trmica de madera, cortezas vegetales, carbn, etc., y tiene reas
superficiales de 300 a 1200 m*/g con un promedio de dimetro de poro de 10 a 60 A. Las
sustancias orgnicas generalmente se adsorben carbn activado.

2. Gel de slice. Este adsorbente se fabrica tratando con cido una solucin de
silicato de sodio y luego secndola. Tiene un rea superficial de 600 a 800 m2/g y un
promedio de dimetro de poro de 20 a 50 A. Se utiliza principalmente para deshidratar
gases lquidos y para fraccionar hidrocarburos.

3. Almina activada. Para preparar este material se activa el xido de aluminio
hidratado calentndolo para extraer el agua. Se usa ante todo para secar gases y lquidos.
Las reas superficiales fluctan entre 200 y 500 m2/g con un promedio de dimetro de poro
de 20 a 140 A.

4. Zeolitas tipo tamiz molecular. Estas zeolitas son aluminosilicatos cristalinos
porosos que forman una red cristalina abierta que tiene poros de uniformidad precisa. Por
tanto, el tamao uniforme del poro es diferente al de otros tipos de adsorbentes que tienen


una gama de tamaos de poro. Las diversas zeolitas tienen tamaos de poro que van de
cerca de 3 a 10 A. Las zeolitas se usan para secado, separacin de hidrocarburos y de
mezclas y muchas otras aplicaciones.

5. Polimeros o resinas sintticas. Se fabrican polimerizando dos tipos principales de
monmeros. Los que se generan a partir de compuestos aromticos como el estireno y el
divinilbenceno se usan para adsorber compuestos orgnicos no polares de soluciones
acuosas. Los que provienen de steres acrlicos se utilizan para solutos ms polares en
soluciones acuosas.

Relaciones de equilibrio para adsorbentes

El equilibrio entre la concentracin de un soluto en la fase fluida y su concentracin
en el slido se parece un poco a la solubilidad en equilibrio de un gas en un lquido. Los
datos se grafican para dar isotermas de adsorcin, como se muestra en la figura siguiente.
La concentracin en la fase slida se expresa como q, en kg de adsorbato(soluto)/kg de
adsorbente(slido), y en la fase fluida (gaseosa o lquida) como c, en kg de adsorbato/m
3
de
fluido. Los datos que siguen una ley lineal se pueden expresar mediante una ecuacin
parecida a la ley de Henry.

donde K es una constante determinada experimentalmente, en m3/kg de adsorbente.
Esta isoterma lineal no es comn, pero en la regin diluida se puede usar para aproximar
los datos de muchos sistemas.

La ecuacin de la isoterma de Freundlich, que es emprica, a menudo sirve para
aproximar los datos para muchos sistemas de adsorcin fsicos y es particularmente til
para lquidos.

donde K y n son constantes y se -determinan experimentalmente. En una grfica log-log de q en
funcin de c, la pendiente es el exponente adimensional n. Las dimensiones de K dependen del valor de
n. Esta ecuacin a veces se usa para correlacionar datos para hidrocarburos gaseosos en
carbn activado.


La isoterma de Langmuir tiene una base terica y est dada por la siguiente
ecuacion, donde q
o
y K son constantes empricas:

donde q. es una constante, en kg de adsorbato/kg de slido, y K es una constante, en
kg/m3. La ecuacin se dedujo suponiendo un nmero fijo de sitios activos disponibles para
la adsorcin, que slo se forma una monocapa y que la adsorcin es reversible y alcanza
una condicin de equilibrio. Cuando se grafica l/q en funcin de l/c, la pendiente es K/q, y
la interseccin es l/q
0
.

En casi todos los sistemas de adsorcin, a medida que aumenta la temperatura la
cantidad adsorbida por el adsorbente va disminuyendo con rapidez, lo cual es til porque la
adsorcin normalmente se hace a la temperatura ambiente y la desercin se puede efectuar
aumentando la temperatura.

ADSORCIN POR LOTES

La adsorcin por lotes se suele usar para adsorber solutos de disoluciones lquidas
cuando las cantidades tratadas son pequeas, como en la industria farmacutica y en otras.
Al igual que en muchos otros procesos, se necesita una relacin de equilibrio como las
isotermas de Freundlich o de Langmuir y un balance de materia. La concentracin inicial
de la alimentacin es c
F
y la concentracin final en equilibrio es c. Del mismo modo, la


concentracin del soluto adsorbido en el slido es qF y el valor final en equilibrio es q. El
balance de materia sobre el adsrbato es

donde M es la cantidad de adsorbente, en kg, y S es el volumen de la solucin de
alimentacin, en m
3
. Al graficar la variable q de la ecuacin 4 en funcin de c, el resultado
es una lnea recta. Si se traza la isoterma de equilibrio en la misma grfica, la interseccin
de ambas lneas da los valores finales en equilibrio de q y c.

DISEO DE COLUMNAS DE ADSORCIN DE LECHO FIJO

Introduccin y perfiles de concentracin

Un mtodo muy usado para la adsorcin de solutos de lquidos o gases emplea un
lecho fijo de partculas granulares. El fluido que se va a tratar se hace descender a travs del
lecho empacado a una tasa de flujo constante. La situacin es ms compleja que la de un
simple proceso por lotes en un tanque agitado que alcanza el equilibrio. En el proceso de
lecho fijo son importantes las resistencias a la transferencia de masa, y el proceso se lleva a
cabo en estado no estacionario. La eficiencia del proceso depende de la dinmica global del
sistema, y no slo de las consideraciones de equilibrio.

Las concentraciones del soluto en la fase fluida y en la fase adsorbente slida
cambian con el tiempo y tambin con la posicin en el lecho fijo conforme prosigue la
adsorcin. En la entrada del lecho se supone que el slido no tiene soluto al principio del
proceso; a medida que el fluido entra en contacto con la entrada del lecho, se realiza la
mayor parte de la transferencia de masa y de la adsorcin. Cuando el fluido pasa a travs
del lecho, su concentracin va disminuyendo muy rpidamente con la distancia hasta llegar
a cero mucho antes del final del lecho. El perfil de concentracin al principio, en el tiempo
t
l
, se muestra en la figura (a), donde la relacin de concentraciones c/c, se gratica en
funcin de la longitud del lecho. La concentracin del fluido c
o
es la de la alimentacin y c
es la concentracin del fluido en un punto del lecho.

Despus de cierto tiempo, el slido que se encuentra cerca de la entrada de la torre
est casi saturado, y la mayor parte de la transferencia de masa y de la adsorcin sucede
ahora en un punto ligeramente ms lejano a la entrada. En un tiempo posterior t
2
, el perfil o
la zona de transferencia de masa donde ocurre la mayor parte del cambio de la concentracin, se ha
desplazado ms lejos dentro del lecho. Los perfiles de concentracin que se muestran corresponden a la
fase fluida. Los perfiles de concentracin para la concentracin de adsorbatos en el slido son similares.
En la entrada, el slido esta casi saturado y su concentracin permanece casi constante hasta la zona de
transferencia de masa, donde desciende rpidamente hasta casi cero. La lnea punteada correspondiente


al tiempo t
3
muestra la concentracin en la fase fluida en equilibrio con el slido. La diferencia de las
concentraciones es la fuerza que impulsa la transferencia de masa.

Concentracin de la curva de avance

Como se ve en la figura (a), la mayor parte de la adsorcin ocurre en cualquier
momento en una zona relativamente angosta de adsorcin o de transferencia de masa.
Mientras la solucin contina fluyendo, esta zona de transferencia de masa, que tiene forma
de 5, va bajando por la columna. En un tiempo dado t
3
en la figura (a), cuando casi la mitad
del lecho est saturado de soluto, la concentracin de salida sigue siendo aproximadamente
cero, como se observa en la figura (b). Esta concentracin de salida sigue siendo casi cero
hasta que la zona de transferencia de masa empieza a llegar a la salida de la torre en el
tiempo t
4
. Entonces, la concentracin de salida empieza a elevarse, y en t
5
llega a c
b
, que se
llama punto de ruptura.

Despus de que se alcanza el punto de ruptura, la concentracin c se eleva muy
rpidamente hasta el punto C
d
, que es el final de la curva de avance donde el lecho pierde
su efectividad. La concentracin de punto de ruptura representa el mximo que se puede
descartar y se suele tomar como 0.01 hasta 0.05 para c
b
/c
q
. El valor c
d
, se toma como el
punto donde c
d
es aproximadamente igual a c.


En una zona angosta de transferencia de masa, la curva de avance es muy marcada y
la mayor parte de la capacidad del lecho se ha usado ene1 punto de ruptura. Esto permite un
uso eficiente del adsorbente y disminuye el costo de energa para la regeneracin.

Capacidad de la columna y el mtodo de diseo para su aumento de escala

El ancho y la forma de la zona de transferencia de masa dependen de la isoterma de
adsorcin, de la tasa de flujo, de la tasa de transferencia de masa hacia las partculas y de la
difusin en los poros. Se han publicado varios mtodos tericos que predicen la zona de
transferencia de masa y los perfiles de concentracin en el lecho. Los resultados
pronosticados pueden ser inexactos a causa de muchas incertidumbres debidas a los
patrones de flujo y a las correlaciones para predecir la difusin y la transferencia de masa.
Por tanto, se necesita hacer experimentos a escala de laboratorio para determinar los
resultados.

Se puede demostrar que la capacidad total o estequiometria de la torre de lecho
empacado, cuando el lecho completo alcanza el equilibrio con la alimentacin, es
proporcional al rea entre la curva y una lnea en c/c, = 1 .O como se muestra en la figura
siguiente. El rea total sombreada representa la capacidad total o estequiometria del lecho
como sigue:

donde t
t
es el tiempo equivalente a la capacidad total o estequiometria. La capacidad
utilizable del lecho hasta el tiempo de punto de ruptura t
b
, es el rea cuadriculada.


donde t
u
es el tiempo equivalente a la capacidad utilizable o el tiempo en el cual la
concentracin del efluente alcanza su mximo nivel permisible. El valor de t, suele ser muy
cercano al de t
b
. La relacin t
u
/t
t
es la fraccin de la capacidad o longitud total del lecho
utilizada hasta el punto de ruptura. As, para una longitud total del lecho de HT m, HB es la
longitud del lecho utilizada hasta el punto de ruptura

La longitud del lecho no usado HUNB en m, es entonces la fraccin no usada
multiplicada por la longitud total.

HUNB representa la seccin o zona de transferencia de masa; depende de la
velocidad del fluido y es esencialmente independiente de la longitud total de la columna. Es
por eso que el valor de HUNB se puede medir a la velocidad de diseo en una columna de
laboratorio de dimetro pequeo empacada con el adsorbente deseado. Despus, el lecho
adsorbente a escala completa se disea simplemente calculando primero la longitud del
lecho necesaria para lograr la capacidad utilizable requerida, HB, en el punto de ruptura. El
valor de HB es directamente proporcional a tb. Por consiguiente, la longitud H
UNB
de la
seccin de transferencia de masa simplemente se suma a la longitud HB necesaria para
obtener la longitud total, HF

Este procedimiento de diseo se usa con mucha frecuencia y su validez depende de
que las condiciones en la columna de laboratorio sean semejantes a las de la unidad a escala
real. La unidad de dimetro pequeo debe estar bien aislada para parecerse a la torre de
dimetro grande, que trabaja adiabticamente. La velocidad de masa en ambas unidades
debe ser igual y el lecho debe tener la longitud suficiente para contener una zona de
transferencia de masa en estado estacionario. La dispersin axial o la mezcla axial pueden
no ser exactamente iguales en las dos torres, pero con el cuidado necesario, este mtodo de
diseo es muy til.

Un procedimiento alterno aproximado que se puede usar en lugar de integrar y
obtener reas, es suponer que la curva de avance de la figura anterior es simtrica en c/c
0
=


0.5 y t
s
. Entonces, el valor de t
t
, de la ecuacin 5 es simplemente t
s
. Esto implica que el
rea bajo la curva entre t
b
y t
s
es igual al rea sobre la curva entre t
s
y t
d
.

Al aumentar la escala quiz no slo sea necesario modificar la altura de la columna,
sino que tambin el gasto real de fluido con respecto al que se usa en la unidad piloto.
Como la velocidad de masa en el lecho debe permanecer constante al aumentar la escala, el
dimetro del lecho debe ajustarse para conservarla constante.

Los sistemas de adsorcin de gas tpicos usan lechos fijos de cerca de 0.3 m a 1.5 m
de alto con circulacin descendente del gas. Se emplean velocidades superficiales de gas
bajas, de 15 a 50 cm/s (0.5 a 1.7 pie/s). El tamao de las partculas adsorbentes flucta de la
malla 4 a la 50 (0.3 a 5 mm). Las cadas de presin son bajas y slo hay unas cuantas
pulgadas de agua por pie de lecho. El tiempo de adsorcin es desde 0.5 h hasta ms de 8 h.
Para los lquidos, la velocidad superficial del lquido en el lecho es de 0.3 a 0.7 cm/s (4 a 10
gpm/pie
2
).

Modelos bsicos para predecir la adsorcin

La adsorcin en lechos fijos es el mtodo ms importante que se utiliza para este
proceso. Un lecho fijo o empacado consta de un tubo cilndrico vertical lleno o empacado
con partculas adsorbentes. Los adsorbentes se disean principalmente segn los datos de
laboratorio. Se describiran las ecuaciones bsicas para la adsorcin isotrmica, a fin de que
se entiendan mejor los fundamentos de este proceso.

El balance de materia del soluto en estado no estacionario en el fluido es como sigue
para una seccin de longitud dz del lecho.

( )

donde E es la fraccin vaca externa del lecho; v es la velocidad superficial en el
lecho vaco, en m/s;
p
es la densidad de partcula, en kg/m3, y E es un coeficiente de
dispersin axial, en m
2
/s. El primer trmino representa la acumulacin de soluto en el
lquido. El segundo trmino es la acumulacin de soluto en el slido. El tercer trmino
representa la cantidad de soluto que fluye por conveccin hacia la seccin dz del lecho
menos la que fluye hacia afuera. El ltimo trmino representa la dispersin axial de soluto
en el lecho que provoca la mezcla de soluto y disolvente.

La segunda ecuacin diferencial que se necesita para describir este proceso
relaciona el segundo trmino de la ecuacin anterior para la acumulacin de soluto en el
slido, con la tasa de transferencia de masa externa del soluto del volumen de solucin a la


partcula y la difusin y adsorcin sobre el rea superficial interna. La adsorcin fsica real
es muy rpida. La tercera ecuacin es la isoterma de equilibrio.

Existen muchas soluciones a estas tres ecuaciones que son no lineales y acopladas.
Con frecuencia, estas soluciones no concuerdan bien con los resultados experimentales y no
se analizan aqu.

Variables de proceso y ciclos de adsorcin

Los procesos de adsorcin a gran escala se pueden dividir en dos amplias clases. La
primera y ms importante es el sistema cclico por lotes, en el cual el lecho fijo de
adsorcin se satura y se regenera alternativamente de manera cclica. La segunda es un
sistema de flujo continuo que implica un flujo continuo de una contracorriente de
adsorbente hacia un flujo de alimentacin.

Hay cuatro mtodos bsicos de uso comn para el sistema de adsorcin cclico por
lotes en lechos fijos. Estos mtodos difieren uno de otro principalmente por los medios que
se usan para regenerar el adsorbente despus del ciclo de adsorcin. En general, estos
cuatro mtodos bsicos utilizan de dos a tres lechos fijos en paralelo, uno en el ciclo de
adsorcin y el otro o los otros dos en un ciclo de desercin para dar continuidad al flujo.
Despus de que un lecho ha completado el ciclo de adsorcin, el flujo se desva hacia el
segundo lecho recin regenerado para la adsorcin. Entonces el primer lecho se regenera
mediante cualquiera de los mtodos siguientes.

1. Ciclo de oscilacin de temperatura. Tambin se llama ciclo de oscilacin
trmica. El lecho de adsorcin usado se regenera calentndolo con serpentines de vapor
dentro de l, o con una corriente de gas de purga caliente para eliminar el adsorbato.
Despus, el lecho se enfra, para que se pueda usar para la adsorcin en el del ciclo
siguiente. El tiempo de regeneracin generalmente es de pocas horas.

2. Ciclo de oscilacin de presin. En este caso el lecho se desorbe reduciendo la
presin a temperatura esencialmente constante y luego purgando el lecho a baja presin con
una pequea fraccin de la corriente del producto. Este proceso para gases usa un ciclo muy
corto para la regeneracin comparado con el ciclo de oscilacin de temperatura.

3. Ciclo de remocin con gas de purga inerte. En este ciclo el adsorbato se
elimina haciendo pasar un gas inerte o que no se adsorbe a travs del lecho. Esto disminuye
la presin parcial o la concentracin alrededor de las partculas y sobreviene la desercin.
Los tiempos de regeneracin son de algunos minutos.

4. Ciclo de desplazamiento y purga. La presin y la temperatura se mantienen
esencialmente constantes como al emplear gas de purga, pero se utiliza un gas o un lquido


que se adsorbe con ms fuerza que el adsorbato y lo desplaza. Tambin los ciclos suelen ser
de pocos minutos.

La remocin con vapor se usa a menudo para regenerar sistemas de recuperacin de
disolventes que utilizan adsorbente de carbn activado, y se puede considerar como una
combinacin del ciclo de oscilacin de temperatura y el de desplazamiento y purga.

V.- EXPERIMENTO:

REACTIVOS:
No Reactivo Cantidad
1 AGUA SUFICIENTE
2 CARBON ACTIVADO
3 FENOL

MATERIAL DE LABORATORIO:
No Material Cantidad
1 Matraz aforado 1 l 1
2 Matraz Erlenmeyer 250 ml 5
3 Vasos de pp 100 ml 6
4 Vaso de pp de 500 ml 1
5 celdas 5
6 Esptula 1
7 Probeta 100 ml 1
8 Agitadores 3

EQUIPO DE LABORATORIO:
No Caractersticas Cantidad
1 BASCULA ANALITICA 1
2 ESPECTROMETRO 1
3


Metodologa:

Pesar 25, 50, 75 y 100 gr de carbn activado
Colocar en cada matraz Erlenmeyer 100 ml de la solucin de
fenol
Preparar una solucin de fenol al 0.1 M
Vaciar el carbn activado en cada matraz aforado y esperar un
momento.

Filtrar cada producto de nuestro matraces.
Tomar muestra de cada matraz y analizarla en el espectrmetro.


VI.- ANLISIS DE RESULTADOS:

gr de carbon activado absorbancias
0 0.085
25 0.106
50 0.098
75 0.1135
100 0.111

VII.- CONCLUSIONES:

Como ya nos hemos dado cuenta en este proceso se da la separacin de una solucin
acuosa o gaseosa por medio de un solido el cual va atrapar entre sus poros molculas de un
cierto compuesto para disminuir de esta forma su concentracin de la disolucin o del gas o
si no para llevar acabo una reaccin heterognea.

0.08
0.085
0.09
0.095
0.1
0.105
0.11
0.115
0.12
0 20 40 60 80 100 120
A
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a

gr de carbon activado
Absorbancia
absorbancias


VIII.- BIBLIOGRAFA
No. Autor / Ao Ttulo Editorial / Edicin

1

Cristie J. Geankoplis / 1998

Procesos de transporte y
operaciones unitarias

Cecsa / 3
ra
edicion

2

3

4

IX .- APNDICES.

Adsorcion

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