Se identificar y determinar el grado de pureza de un compuesto
orgnico a travs de su punto de fusin. Se proceder a purificarlo por cristalizacin.
Introduccin
El punto de fusin es una propiedad fsica de las sustancias que puede ser utilizado para identificar y estimar el grado de pureza de las sustancias; esto es posible ya que una sustancia al ser impura posee un punto de fusin que difiere del de la sustancia pura en s.
El punto de fusin es el mtodo ms utilizado para identificacin de sustancias impuras, principalmente basado en el hecho de que el punto de fusin de una sustancia impura es relativamente menor que el de la sustancia pura.
Un mtodo importante de mencionar en este laboratorio es el mtodo de purificacin de compuestos mediante la solubilidad en un determinado solvente, denominado mtodo de cristalizacin.
EXPERIENCIA N 1: DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN
Procedimiento:
1- Se arm el dispositivo de la figura n1 2- Se tomaron muestras de dos sustancias desconocidas asignadas 3- Sellamos capilares mediante calor en uno de sus extremos, y los rellenamos con dichas sustancias a una altura no mayor de 1cm. 4- Sujetamos el capilar a un termmetro y luego introdujimos esto dentro de un baln lleno de glicerina expuesto a la llama. 5- Observamos la temperatura a la cual se produce el cambio de estado y a partir de ello calculamos el intervalo de fusin. 6- El ltimo procedimiento fue repetido dos veces.
Resultados experimentales:
Medicin del Punto de Fusin de una Sustancia Impura
TEMPERATURA DE INMERSIN DEL BAO INICIO DEL INTERVALO DE FUSIN PUNTO DE FUSIN TOTAL Medicin 1 25 C 121 C 125 C Medicin 2 25 C 121 C 125 C
Medicin del Punto de Fusin de una Sustancia Pura
TEMPERATURA DE INMERSIN DEL BAO INICIO DEL INTERVALO DE FUSIN PUNTO DE FUSIN TOTAL Medicin 1 25 C 120 C 122 C Medicin 2 25 C 121 C 123 C OBSERVACIONES: Formacin de burbujas y purificacin del color
Anlisis de Resultados: Se observa que al medir el punto de fusin, se obtiene un intervalo de fusin relativamente elevado, (de 3- 4C aproximadamente); esto se explica segn la Ley de Raoult, que aclara que la reduccin de la presin de vapor est dada por la presencia de un compuesto no voltil. Dicho esto, se confirm la presencia de impurezas y se procede a la purificacin de la misma.
EXPERIENCIA N 2: ANLISIS DE DISOLVENTES.
Procedimiento 1: 1- Se coloc en tres tubos de ensayo solucin impura, previamente mencionada. 2- A cada uno de los tubos colocar 1ml de los siguientes compuestos: -CCl4 -H2O -CH3CH2OH 3- Observamos la solubilidad de cada solucin en cada uno de los solventes, calentamos a bao mara y volvemos a observar. 4- En caso de no observarse cambios, volvemos a aplicar solvente y calentamos nuevamente. Reiteramos el punto 4 las veces que sean necesarias.
Entre estos solvente se eligi agua, debido a que nuestra muestra se mostr insoluble en fro y soluble en caliente, las cuales eran condiciones requeridas para poder proceder a realizar la cristalizacin de nuestra solucin.
Procedimiento 2:
1. En un elermeyer (1) colocamos: muestra impura, 10 ml. de H2O Y 1ml. de CH3CH2OH. 2. En un segundo elermeyer (2) se coloc 1 ml. de H20. 3. Exponemos el elermeyer(1) al calor. 4. Exponemos el elermeyer (2) al calor y colocar sobre el mismo un embudo con papel de filtro que se amolde a este. 5. Se volc el contenido del primer recipiente en el segundo y observar. 6. Apagamos el mechero, dejamos enfriar y luego colocamos bajo el agua fra. 7. Sometemos la muestra a una estufa de secado, recogemos la sustancia en un papel de filtro y dejamos reposar un par de das. 8. Calculamos el punto de fusin de igual manera que en la experiencia N 1, comparando datos de tabla y analizando intervalo de fusin.
Resultados experimentales: Medicin del Punto de Fusin de una Sustancia Purificada
INICIO DEL INTERVALO DE FUSIN FIN DEL INTERVALO DE FUSIN Medicin 1 122 C 124 C
Luego en un Handbook se busc los puntos de fusin correspondientes a las siguientes propuestas:
SUSTANCIA POLARIDAD/CARCTER DE LA MOLCULA FRMULA TEMPERATURA DE FUSIN Urea Poco Polar
cido Benzico Polar
Naftaleno No Polar
Acetanilida Polar
Anlisis de Resultados:
Se reconoci en el Handbook que los puntos de fusin obtenidos en nuestra experiencia se aproximaban al del cido Benzico como posible sustancia de partida.
Se llev a cabo el proceso de medicin del punto de fusin de la mezcla cido Benzico -Solucin, para corroborar la coincidencia de nuestra solucin con el cido benzoico. Puesto que si el punto de fusin de la muestra coincida con el de tabla esto se tratara de Acido Benzoico, en caso contrario se continuara con la bsqueda. Concluyendo, que nuestro intervalo de fusin es menor a 1C y el punto se semeja al de tabla, estamos en la sustancia correcta.
EXPERIENCIA N 2: ENSAYOS DE SOLUBILIDAD Igual que en el ensayo anterior procedimos a evaluar la solubilidad de distintos compuestos en determinados solventes. Compuestos: -Urea -cido Benzico -Naftaleno -Acetanilida
Solventes: -Agua -Etanol -Tetracloruro de Carbono.
Observaciones y Anlisis de Resultados: El cido Benzico por los hidrgenos y Oxgenos debera solubilizar en agua ya que podra formar Puentes de Hidrgeno, pero no ocurre en fro porque predomina el efecto del anillo aromtico, el cual impide el paso de agua y provoca la insolubilidad; sin embargo es soluble en caliente por la excitacin energtica de las molcula, las uniones Puentes de Hidrgeno que forman los oxgenos del grupo carboxlico toman importancia y permiten que el compuesto se disuelva.
CONCLUSIN
Mediante el mtodo de Punto de Fusin se pudo verificar el grado de pureza de las muestras, en aquellas en que su intervalo de fusin fuese mayor a 3C fueron consideradas impuras.
Mediante la Cristalizacin se logr satisfactoriamente purificar la sustancia, y a travs de ello poder identificarla; previamente se debi designar el solvente que cumpliese con las caractersticas necesarias para esto.
A travs de un Handbook se determin la sustancia de la que se trataba mediante un mtodo selectivo entre otras posibles, usando como factor de seleccin el punto de fusin de cada una de ellas; la resultante fue el cido Benzico.
La solubilidad de esta sustancia coincide con la mayora de los anlisis cualitativos que efectuamos en dicha experiencia. El cido Benzico consta de un anillo aromtico y un grupo carboxilo (- COOH), por tal motivo puede formar interacciones moleculares del tipo Puentes de Hidrgeno, se produjo un debate de lo que debera ocurrir y de lo que experimentalmente se observ, ya que en fro no es tan soluble por el efecto que brinda el anillo aromtico, que ocupa gran parte de su estructura, y el agua como disolvente polar no lo disuelve, pero se observ que el efecto de la temperatura ayud a que el solvente pueda disolverlo.
Por ltimo para corroborar de manera definitiva nuestras hiptesis, se llev a cabo una mezcla entre la sustancia purificada y la sustancia original, se le midi el punto de fusin, el cual dio muy cercano a la cifra exacta terica, lo que signific que la purificacin de la sustancia fue satisfactoria.