chemin1-TH1 5892 PDF

Rpublique Algrienne Dmocratique et Populaire
Ministre De Lenseignement Suprieur et De la Recherche scientifique

Universit de Batna

Dpartement dElectrotechnique
Facult des sciences de lingnieur

Mmoire
De Magistre En lectrotechnique
Option : Matriaux dlectrotechniques

Thme

Prsent par :

KADDOUR BENYAHI A

Titulaire Dun Diplme DES Physique
Option lectronique De Luniversit De Batna

Devant le jury compos de :

A . BENOUDJIT Professeur Universit de Batna Prsident
A . BENHAYA M.C Universit de Batna Rapporteur
L . BENYAHIA Professeur Universit du Maine(France) Co-Rapporteur
A . BELGACEM BOUZIDA Professeur Universit de Batna Examinateur
S . MESSAADI M.C Universit de Batna Examinateur
L . MOKHNACHE M.C Universit de Batna Examinatrice
M . BAHRI M.C Universit de Biskra Examinateur

Contrle Non Destructif et Proprits Rhologiques
Des Matriaux Dilectriques Mous
Contrle non destructif et proprits rhologiques des matriaux mous

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Remerciements :

J e remercie en premier lieu Dieu pour mavoir donn de la force et de la patience pour mener terme
ce travail.

J e voudrais tout dabord exprimer mes remerciements sincres Monsieur Abdelhamid BENHAYA,
Matre de Confrences au Dpartement dElectronique de luniversit de Batna, davoir accept de
superviser ce travail et qui par son exprience et son enthousiasme, ma aussi donn beaucoup de
propositions tout au long de ce projet.

J e voudrais galement exprimer ma profonde reconnaissance Monsieur Lazhar BENYAHIA
Professeur Responsable du laboratoire polymre collode, Universit du (France) davoir
accept de diriger ce travail, de maccueillir au sein de son Laboratoire et davoir mis ma
disposition les moyens matriels et logistiques indispensables la ralisation des
manipulations relatives la partie rhologie.

J adresse aussi mes remerciements au professeur Tabellout, Responsable du Laboratoire LPEC
lUniversit du Maine (France), qui sans lui les manipulations relatives aux ultrasons nauraient vu le
jour.

J e tiens bien remercier Monsieur BENOUDJ IT Azzedine, Professeur lUniversit de Batna, davoir
accept de juger ce travail et de prsider le jury dexamination. Ses prcieux conseils tout au long de
mon travail et sa rigueur ont t un vrai capitale dans latteinte des objectifs de mon mmoire.

J e tien remercie MM. BAHRI Mebarek, Matre de confrences lUniversit de Biskra,
BELGACEM BOUZIDA Aissa, Professeur lUniversit de Batna, MESSAADI Saci, Matre de
Confrences luniversit de Batna et MOKHNACHE Leila, Matre de Confrences lUniversit de
Batna, qui ont accept de juger ce travail et de faire partie du jury.

Finalement J e ddie ce travail ma femme et mes enfants Abderraouf, Imne et soumia pour
leur encouragement et le soutien moral tout le long de la priode de ralisation de ce travail.


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Rsum :

Le but principal de ce travail est de trouver un point commun entre ltude rhologique
et lapplication des ultrasons (technique non destructive), ltude des performances des
huiles des transformateurs a basse et haute tension. Ces huiles, qui ont un double rle
disolation lectrique et de refroidissement, se dtriorent par la conjonction de plusieurs
phnomnes savoir :
- Cycle thermique (changement de temprature).
- Production de flashs dans les transformateurs.
- Oxydation due la prsence de la vapeur deau et doxygne
- Phnomnes thermique et lectrique (dcharge partielle, point chaud ...)
Tous ces phnomnes contribuent videmment au claquage des transformateurs et induisent
des pertes financires importantes.

Pour remdier ces problmes, on a opt pour une mthode simple et non coteuse
qui est ltude rhologique de matriaux de viscosits diffrentes (huile silicones, shampoing
et gel de cheveux) accompagne de la technique des ultrasons pour vrification et validation
des rsultats.

Ltude des proprits mcaniques des produits retenus dans le cadre de cette tude a
t accomplie par des mesures rhologiques basse frquence et par la technique des
ultrasons haute frquence.

Les rsultats obtenus ont rvl trois comportements :
- Un comportement newtonien pour les huiles
- Un comportement de liquide viscolastique pour le champoing
- Un comportement lastique parfait pour le gel de cheveux
Ces comportements nous ont permis de conclure quil nest pas possible de diffrencier des
huiles de mme nature mais de viscosits diffrentes en ultrason et que le paramtre commun,
entre la rhologie et lapplication des ultrasons, est la prsence dun caractre lastique dans
le matriau facilement dtectable par les ultrasons et les mesures rhologiques.

Mot cl : Contrle non destructif, ultrasons, rhologie, viscolasticit linaire, matire
molle


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Sommaire

INTRODUCTION GENERALE.................................................................................................................... 6
1. CHAPITRE I : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE................................................................................... 9
1.1. LA RHEOLOGIE.......................................................................................................................................9
1.1.1. Qu'est ce que la "rhologie" ? ........................................................................................................ 9
1.1.1. Historique de la rhologie ou Hooke et Newton, les pionniers......................................................... 9
1.1.2. Viscosit et diffrents types d'coulement ...................................................................................... 11
1.1.3. Principaux comportements rhologiques....................................................................................... 12
1.1.4. Influence des paramtres molculaires sur la rhologie des polymres.......................................... 15
1.2. VISCOLASTICIT LINAIRE......................................................................................................... 20
1.2.1. Sollicitation priodique ................................................................................................................ 20
1.2.2. Exploitation quantitative des tests dynamiques.............................................................................. 21
1.2.3. Dpendance en frquence de quelques matriaux typiques............................................................ 22
1.3. MODELES VISCOELASTIQUES ANALOGIQUES.......................................................................... 24
1.3.1. Liquide de MAXWELL..................................................................................................................... 24
1.3.2. Solide de KELVIN VOIGT ................................................................................................................ 28
1.3.3. Modles analogiques gnraliss.................................................................................................. 31
1.3.4. Spectres de temps de relaxation et de temps de retard................................................................... 34
1.4. CONCLUSION........................................................................................................................................ 35
2. CHAPITRE II : INTERPRETATION................................................................................................ 37
2.1. INTRODUCTION..................................................................................................................................... 37
2.2. PROPAGATION DES ONDES ULTRASONORES............................................................................................ 37
2.2.1. Ondes L et ondes T....................................................................................................................... 38
2.2.2. Propagation dans les solides lastiques ........................................................................................ 38
2.2.3. Propagation dans les fluides purement visqueux ........................................................................... 40
2.2.4. Propagation dans les milieux viscolastiques................................................................................ 41
2.3. CONCLUSION........................................................................................................................................ 44
3. CHAPITRE III : INTERPRETATION............................................................................................... 46
3.1. MATERIAUX......................................................................................................................................... 46
3.1.1. Les huiles silicones....................................................................................................................... 46
3.1.2. Shampooing ................................................................................................................................. 46
3.1.3. Gel pour cheveux ......................................................................................................................... 47
3.2. MATERIEL............................................................................................................................................ 47
3.2.1. Rhomtre et rhomtrie............................................................................................................... 47
3.2.2. Rhomtre rotatif cne-plan ......................................................................................................... 47
3.2.3. Protocoles.................................................................................................................................... 48
3.3. DESCRIPTION DU DISPOSITIF US............................................................................................................ 49
3.3.1. Partie Emission - Rception.......................................................................................................... 49
3.3.2. Traducteurs ultrasonores.............................................................................................................. 49
3.3.3. Cellule de mesure......................................................................................................................... 50
3.3.4. Traitement numrique .................................................................................................................. 50
4. CHAPITRE IV : RESULTATS........................................................................................................... 53
4.1. RHEOLOGIE.......................................................................................................................................... 53
4.1.1. Ecoulement .................................................................................................................................. 53
4.1.2. Viscolasticit linaire ................................................................................................................. 56
4.1.3. Conclusion................................................................................................................................... 61
4.2. LES MESURES EN ULTRASONS................................................................................................................ 61
4.2.1. Les huiles silicones....................................................................................................................... 61
4.2.2. Shampooing ................................................................................................................................. 62
4.2.3. Gel pour cheveux ......................................................................................................................... 63

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5. CHAPITRE V : INTERPRETATION................................................................................................ 65
5.1. COMPARAISON ECOULEMENT - DYNAMIQUE .......................................................................................... 65
5.2. LES ULTRASONS................................................................................................................................... 67
CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES ....................................................................................................... 68
REFERENCES ............................................................................................................................................. 69
LISTE DES FIGURES ................................................................................................................................. 70
LISTE DES TABLEAUX............................................................................................................................. 72


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Introduction gnrale

Un des grands challenges de la production est la durabilit des matriaux. Mise part
limportance de lenjeu conomique, la fiabilit lors des applications, pour des raisons de
scurit notamment, est encore plus importante. Dans les cas des polymres et des huiles, la
dgradation est sans doute plus critique pour deux raisons : la prpondrance des polymres
dans la vie de tous les jours (textile, transport, sant ) et la sensibilit, parfois excessive de
certaines polymres, la temprature et aux rayonnements (UV, IR). Le cas particulier des
transformateurs de haute tension illustre bien ces propos. En effet, suite laugmentation de
temprature et, certainement, la production dclaires dans les boites des transformateurs,
lhuile de refroidissement et disolation se dtriore au cours du temps diminuant ainsi le
rendement du transformateur et pouvant mme provoquer des incidents. Une question se pose
alors : comment peut-on rendre compte de ltat de lhuile des transformateurs ?

Lide relativement sduisante et pratique, pour rpondre ce besoin, est lutilisation
des mesures ultrasons. En effet, le fait que ces mesures soient sans contact, on pourrait
imaginer les mettre en uvre sans larrt des installations et de manire quasi-continue pour
un contrle rgulier des installations.

Cependant, il faudrait rpondre dabord plusieurs questions fondamentales : que
signifie la dgradation des huiles des transformateurs ? Sagit-il dun changement de viscosit
de lhuile ? Si cest le cas, est ce quelle diminue car les chanes de polymres sont coupes
par les conditions extrmes dans les transformateurs lors du fonctionnement ou augmente-t-
elle car on pourrait imaginer une rticulation certaine au cours du temps ? Dans ce cas, y a-t-il
une formation dun rseau rticule ou pas, et quelle serait la taille des agrgats dans ce cas ?
Dautres hypothses sont galement envisageables. Peut-on avoir des inclusions de particules,
ou une incorporation progressives de bulles dair qui changerait non seulement les proprits
rhologiques mais galement lectriques et thermiques des huiles au cours du temps ?

Dans ce travail, nous allons envisager la premire hypothse qui concerne le
changement des proprits rhologiques des huiles au cours du temps. Lexploration des
proprits mcaniques des huiles sera envisage par des mesures ultrasons et des mesures
rhologiques. La grande diffrence entre les deux mesures est la frquence de mesure. En
effet, les mesures rhologiques mettent en uvre des frquences relativement basses alors que
les mesures ultrasons se pratiquent des frquences trs leves avec le grand avantage de
pouvoir faire des mesures in-situ et peut tre mme lors du fonctionnement des
transformateurs. La question qui dcoule directement de ce constat est la suivante : comment
peut-on faire le lien entre les deux types de mesures ?

Pour apporter des lments de rponse cette question nous avons choisi de travailler sur
des fluides modles avec des comportements rhologiques bien choisis :
- une srie dhuiles silicones de comportement newtonien et de diffrentes viscosits
pour simuler un changement de viscosit des huiles des transformateurs au cours du
temps,
- un liquide viscolastique modle base de micelles gantes (un shampooing) pour
simuler une introduction dune lasticit modre dans le systme,

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7/72
- puis un gel physique (gel pour cheveux) qui reprsente un comportement lastique
parfait dans le domaine linaire avec une partie dissipative quasi-ngligeable.

Ce travail est expos dans ce mmoire selon le plan suivant. Aprs une introduction
gnrale, nous prsenterons en bref, dans le chapitre 1, le principe de la rhologie et de la
viscolasticit linaire. Dans le chapitre 2, nous introduisons le principe des mesures
ultrasons. Le chapitre 3 sera consacr la prsentation des matriaux et des quipements
utiliss ainsi que la dfinition des protocoles, mthodes et conditions de mesures. Le chapitre
4 regroupera les principaux rsultats des mesures rhologies et ultrasons sur les diffrents
matriaux choisis. Dans le chapitre 5, nous allons tenter de prciser les points communs et les
divergences entre les deux types de mesures. En fin, nous couronnons ce mmoire par les
conclusions de ce travail et dresserons les perspectives et pistes que nous jugeons
intressantes envisager dans lavenir.


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Chapitre I
Etude bibliographique

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1. Chapitre I : Etude bibliographique
1.1. La Rhologie
1.1.1. Qu'est ce que la "rhologie" ?

Le mot Rhologie [1, 2] a t propos en 1928 par le Professeur Bingham pour dsigner la
science de la dformation et de l'coulement de la matire. Lorigine du mot rhologie est
grecque et se dcompose en :
- Rho : couler,
- Logos : tude.

Il s'agit donc d'une discipline trs vaste, concernant une grande varit de matriaux
(bitumes, peintures, polymres l'tat fondu, lastomres, boues...); et impliquant une grande
diversit de disciplines (mcaniciens, mathmaticiens, physiciens, physico-chimistes,
chimistes...).

La Rhologie comporte donc diffrents aspects :

1. caractrisation du comportement du fluide,
2. modlisation des comportements (lois de comportement),
3. calculs prdictifs des comportements lors de la mise en forme, de l'utilisation des
matriaux...,
4. comprhension des origines physiques des comportements,
5. ajustement du fluide aux proprits d'coulement dsires (c'est une partie du rle de
la formulation).

Cette liste donne un premier aperu des domaines ouverts (et pas encore couverts !) par la
rhologie mais n'est videmment pas exhaustive.

1.1.2. Historique de la rhologie ou Hooke et Newton, les pionniers

En 1678, Robert Hooke dveloppe sa thorie de l'lasticit. A l'aide de diffrents types de
ressorts et de masses, il tablit une proportionnalit directe entre la tension (la force
applique) et l'extension du ressort.

Cette thorie de l'lasticit (essentiellement vraie si les dformations restent modres) a
ensuite t largie d'autres matriaux que des ressorts. Elle caractrise un comportement
lastique c'est--dire,

1. proportionnalit entre dformation et force applique
2. retour l'tat non dform lorsque la force est supprime
3. (2) est en ralit une consquence de (1).

En 1687, Newton s'intressa lui aussi aux liquides et publia dans les "Principia
Mathmatica" quelques ides de base sur les fluides. Il envisagera l'exprience suivante : 2
plaques parallles spares par une fine couche de fluide. La plaque infrieure est maintenue
fixe, la plaque suprieure dplace la vitesse V.

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Figure 1: Exprience de Newton

Il ralise qu'il existe une rsistance au dplacement de la plaque qu'il attribue
l'absence de glissement au sein du liquide. Cette rsistance (la force F) est, toutes choses
gales par ailleurs, proportionnelle la vitesse de dplacement V. Cette proportionnalit varie
avec le type de fluide introduit. Elle caractrise donc la rsistance l'coulement du fluide.
Elle contient donc la viscosit du fluide.

Newton mit galement en vidence, l'importance de l'paisseur cisaille. Si pour un
fluide donn et une vitesse donne, l'paisseur entre les plaques diminue, alors la force F
augmente en proportion.
2F F alors
2
d
d Si quation 1
La grandeur importante n'est donc pas la vitesse V ou l'espacement d mais le rapport
V/d. Ce rapport est appel gradient de vitesse ou taux de cisaillement et not&. La viscosit
ainsi vue par Newton se dfinit comme

o
q
&
= quation 2
avec
A
F
= o quation 3
et
d
V
= & quation 4
Avec o est la contrainte de cisaillement, F est la force de cisaillement et la surface
de la plaque. D'un point de vue dimensionnel, o est une force par unit de surface soit Nm
-2

donc des Pascals (Pa), &est homogne des s
-1
donc l'inverse d'un temps. La viscosit
s'exprime donc en Pa.s dans le systme d'units S.I.

Environ au 19
e
sicle, les ides de Newton sur la viscosit on t mises en dfaut. On
s'aperut que contrairement ce que Newton avait annonc, la viscosit n'est pas toujours
constante, quels que soient le niveau de contrainte ou de taux de cisaillement. Son tude, son
pourquoi... constituent l'intrt majeur de la rhologie moderne.

V, F

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1.1.3. Viscosit et diffrents types d'coulement

Pour dfinir la viscosit de cisaillement, on donne lexemple particulirement simple
de cisaillement concernant le mouvement d'un chantillon entre deux surfaces planes, l'une au
repos, l'autre anime d'un dplacement parallle elle-mme. Ce mouvement peut tre celui
d'une peinture brosse sur un mur, d'une crme cosmtique tendue sur la peau, du beurre
tal sur une tranche de pain ...

Sous l'effet de ce cisaillement, le matriau se dcompose en couches planes parallles
entre elles animes de vitesses diffrentes qui varient continment entre 0 pour la couche au
contact de la surface fixe et V pour la couche au contact avec la surface mobile [3]. On admet
en effet que les couches de matriau au contact avec les deux surfaces planes sont solidaires
de ces surfaces ; c'est ce qu'on appelle l'hypothse de non glissement la paroi.

Vitesse V
Force F
h
Surface fixe
Surface mobile

Figure 2: Ecoulement laminaire en cisaillement plan/plan
On dfinit plusieurs grandeurs importantes : la contrainte de cisaillement : o et le taux
de cisaillement&.

Le taux de cisaillement&, encore appel "vitesse de cisaillement", ou "gradient de
vitesse", caractrise la variation de la vitesse entre les couches limites et est gal au quotient
de la vitesse V et de l'paisseur d de lchantillon. La vitesse tant une longueur divise par un
temps, ce quotient s'exprime donc en seconde
-1
(s
-1
). La valeur de la vitesse de cisaillement
dpend par consquent, non seulement de la vitesse de dplacement de la couche mobile mais
aussi et de faon critique de l'paisseur d cisaille. Si cette dernire est faible, on peut
atteindre des vitesses de cisaillement trs leves mme avec des vitesses de dplacement
relativement faibles, et inversement. Quelques valeurs de taux de cisaillement estims partir
dapplications diverses sont rsumes dans Tableau 1.

Taux de cisaillement (s
-1
) phnomne
10
-5
sdimentation
10
-2
coulures
10
2
extrusion
10
3
application peinture pinceau
10
5
injection
Tableau 1: Valeurs types de taux de cisaillement d'applications connues

La contrainte de cisaillement est due au dplacement relatif des diffrentes couches. Il
apparat en effet des forces de frottement entre les couches, forces qui s'exercent

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12/72
tangentiellement la surface des couches. On a l'habitude de rapporter ces forces l'unit de
surface et de dfinir ainsi ce qu'on appelle la contrainte de cisaillement qu'on notera o , et qui
s'exprime en Pascal (Pa).

Il est bien vident que les mouvements de cisaillement rels ne possdent pas toujours
une symtrie plane de translation. C'est ainsi que la plupart des viscosimtres et rhomtres
sont rotatifs et prsentent des symtries cylindriques coaxiales, ou cne plateau, ou plateau
plateau [2-4]. De mme, ces mouvements de cisaillement ne sont pas toujours engendrs par
le dplacement d'une paroi solide. Dans de nombreuses applications, le cisaillement est
provoqu par une diffrence de pression applique aux extrmits de l'chantillon, ou encore
par le seul effet de la pesanteur : c'est le cas des coulements dans les tubes cylindriques, qu'il
s'agisse de canalisations industrielles, de vaisseaux sanguins, de tubes capillaires [1]

Cette exprience simple dans laquelle on mesure une contrainte en appliquant un taux
de cisaillement et rciproquement. Ces deux grandeurs permettent de dfinir la viscosit en
cisaillement, en crivant que la contrainte est proportionnelle au taux de cisaillement soit :

q = o & ou
o
= q
&
quation 5

La viscosit s'exprime en Pa.s (Pascal.seconde). Elle peut varier trs largement.
Quelques exemples et ordres de grandeurs sont rsums dans le Tableau 2.

Viscosit (Pa.s) Matriau
10
-5
air
10
-3
eau
10 miel liquide
10
3
-
5
polymres fondus
10
8
bitumes
10
15
verres
Tableau 2: Quelques exemples de viscosits usuelles

Tout l'intrt de la rhologie rside dans le fait que tous les matriaux ne se
comportent pas de la mme manire sous un cisaillement. Nous avons dj tous fait de la
rhologie sans le savoir ! Certaines peintures sont paisses dans le pot mais s'talent, l'huile
mme visqueuse coule "facilement" sous son propre poids, ce qui n'est pas le cas du Ketch
Up !

1.1.4. Principaux comportements rhologiques

On s'intresse la variation de la viscosit en fonction du taux de cisaillement, en
rgime permanent, c'est dire qu'on a attendu suffisamment longtemps que la contrainte soit
en quilibre sous la vitesse applique ou rciproquement.

Le comportement le plus banal est celui o la viscosit est constante. C'est le
comportement Newtonien. On le rencontre essentiellement avec les petites molcules [3, 5]
(eau, huile, solvants usuels). Figure 3.


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13/72
Un autre comportement frquemment rencontr correspond une diminution de la
viscosit avec le taux de cisaillement. Il est appel rhofluidifiant "shearthinning" en anglais.
On le trouve dans certaines peintures, avec les polymres l'tat fondu. Figure 3.

Les comportements rhopaississants "shearthickening" sont plus rares. Le produit
s'paissit quand on l'agite. Figure 3.

q
&
newtonien
rhofluidifiant
rhopaississant

Figure 3: Viscosit en fonction du taux de cisaillement en reprsentation bilinaire des trois comportements les
plus usuelles
Gnralement, la gamme de taux de cisaillement et la variation de viscosit couvrent
plusieurs ordres de grandeurs. Ces graphiques sont prsents en log-log, de faon "voir" le
comportement sur toute la gamme. Une reprsentation lin-lin crase ce qui se passe aux
faibles taux de cisaillement. Voir

Figure 4.

10000 0.01000 0.1000 1.000 10.00 100.0 1000
shear rate (1/s)
10.00
0.1000
1.000
v
i
s
c
o
s
i
t
y

(
P
a
.
s
)
Shampooi ng DOP
1
1
1

1200 0 200.0 400.0 600.0 800.0 1000
shear rate (1/s)
2.000
0
0.2500
0.5000
0.7500
1.000
1.250
1.500
1.750
v
i
s
c
o
s
i
t
y

(
P
a
.
s
)
Shampooi ng DOP
1
1
1

(a) (b)

Figure 4 : Viscosit d'un shampooing en reprsentation bi logarithmique (a) et bilinaire (b)

Certains matriaux ne coulent pas, par exemple sous l'effet de leur propre poids, ce qui
n'empche pas de les faire couler en utilisant une contrainte importante. C'est le cas du
Ketchup ou d'une pte dentifrice. Ces corps apparaissent donc comme des solides l'quilibre
mcanique, sans application de contrainte et comme des liquides si on applique des forces

___________________________________________________________________________________________

14/72
suffisantes. Il s'agit de fluides seuil
1
. Leur comportement est reprsent par la Figure 5.
Dans la reprsentation bilinaire, le graphe montre qu'en dessous de la contrainte seuil la
vitesse d'coulement est nulle. Par contre au del, le matriau scoule !

12.00 0 2.000 4.000 6.000 8.000 10.00
shear rate (1/s)
30.00
0
5.000
10.00
15.00
20.00
25.00
s
h
e
a
r

s
t
r
e
s
s

(
P
a
)
Ketch UP

30.00 0 5.000 10.00 15.00 20.00 25.00
shear stress (Pa)
800.0
0
100.0
200.0
300.0
400.0
500.0
600.0
700.0
v
i
s
c
o
s
i
t
y

(
P
a
.
s
)
Ketch UP

(a) (b)
Figure 5 : Comportement d'un Ketchup dans une reprsentation contrainte taux de cisaillement (a) et dans une
reprsentation viscosit contrainte (b). Cette reprsentation montre que la viscosit diverge en dessous de10 Pa.

Maintenant, considrons la dpendance temporelle du comportement rhologique.
Nous avons tous fait l'exprience d'agiter un bol de crme frache paisse, pour savoir qu'elle
se liqufie lgrement, mais que ce n'est pas instantan.
Nous appliquons donc un taux de cisaillement et regardons l'volution de la viscosit. Hormis
le cas banal d'une viscosit constante dans le temps, deux comportements sont connatre :
- thixotrope: correspond une diminution de la viscosit au cours du temps. Il faut
noter que ceci doit tre rversible, c'est dire qu'aprs une priode de repos
suffisamment longue, la viscosit doit avoir retrouv sa valeur en l'absence de
cisaillement. C'est un cas trs courant. Les boues (suspensions d'argile) sont fortement
thixotropes [6] (voir Figure 6).
- antithixotrope : correspond une augmentation de la viscosit au cours du temps. Ici
encore la rversibilit est ncessaire. Les exemples sont beaucoup plus rares! (voir
Figure 6).

200.0 0 25.00 50.00 75.00 100.0 125.0 150.0 175.0
time (s)
0.03000
0.02500
0.02550
0.02600
0.02650
0.02700
0.02750
0.02800
0.02850
0.02900
0.02950
v
i
s
c
o
s
i
t
y

(
P
a
.
s
)
suspensi on d'argi l e ci sai l l e 1000s-1

100.0 0 20.00 40.00 60.00 80.00
time (s)
4.500
0
0.5000
1.000
1.500
2.000
2.500
3.000
3.500
4.000
v
i
s
c
o
s
i
t
y

(
P
a
.
s
)
Pol ymre rhopai ssi ssant

(a) (b)
Figure 6: Thixotropie(a) et antithixotropie (b)

1
"yield stress fluids" en anglais.

___________________________________________________________________________________________

15/72
1.1.5. Influence des paramtres molculaires sur la rhologie des polymres
Nous allons exposer ici leffet de paramtres molculaires sur la viscosit des polymres [5].
1.1.5.1. Comportement gnral en fonction du taux de cisaillement
Log q
Log
&
crit
&
Rgime
Newtonien
Rgime
loi puissance
1 n
K

= q &

Figure 7: Comportement gnral en fonction du taux de cisaillement
Les polymres fondus montrent un comportement newtonien bas taux de
cisaillement [5]. Il est possible que ce comportement ne soit pas observ si le rhomtre ne
peut descendre assez bas en vitesse. Vient ensuite une zone de transition puis un
comportement en loi puissance. n est souvent appel ( tort) indice de pseudo plasticit et ce
comportement global est galement qualifi de pseudo plastique. Le vocable rhofluidifiant
doit tre prfr.

Cette courbe gnrale peut tre ajuste par une loi mathmatique dite de Carreau-
Yasuda 3 paramtres :
a
n
a
2
1
2
0
) ) ( 1 (

+ = t q q & quation 6

Cette loi fait apparatre un paramtre t qui est homogne un temps et qui correspond
l'inverse de
t
=
1
crit
& . Le paramtre a permet essentiellement d'ajuster la courbure dans la
zone de transition. On retrouve bien les comportements aux limites :

0
0
lim
q = q
&
et
1 n
lim

~ q &
&
quation 7
1.1.5.2. Influence de la masse molaire
Nous considrons ici le comportement de polymres distribution troite. On constate que
lorsque la masse molaire augmente :
- la viscosit augmente. L'effet est surtout marqu aux faibles taux de cisaillement.
- La longueur du plateau Newtonien diminue (donc
crit
& diminue)

___________________________________________________________________________________________

16/72
- La pente dans le domaine loi puissance est inchange. Elle est de l'ordre de 0.8 pour des
polymres distribution troite.
Log
&
Log q
M augmente

Figure 8: Effet de la masse molaire sur la viscosit des polymres
Il est possible, en dcalant ces courbes les unes par rapport aux autres, la fois
horizontalement et verticalement, d'obtenir une courbe matresse sur laquelle les donnes
associes toutes les masses sont superposes. Cette superposition montre que la forme de la
courbe est identique quel que soit la masse molaire. Elle le serait galement identique quelle
que soit la structure chimique.

Log
crit

&
&
Log
0
q
q
1
1

Figure 9 : Courbe matresse de la viscosit

Nous allons maintenant nous intresser la variation de q
0
avec la masse molaire. Ici
encore, quelle que soit la structure chimique, on obtient le type de comportement ci-dessous.

___________________________________________________________________________________________

17/72
Log M
Log q
0
1
3.4
M
c
Figure 10 : Effet de la masse molaire sur la viscosit au plateau
On distingue deux domaines :
- Pour les masses faibles :
1
0
M ~ q . Ce rgime se poursuit jusqu'aux environs d'une
masse critique Mc.
- Pour les masses suprieures Mc, on obtient :
4 . 3
0
M ~ q . Cet exposant se retrouve
0.1 indpendamment de la chimie.

Dans la ralit, la transition entre les deux rgimes est plus douce que ne le suggre le
schma. Le changement de rgime s'interprte par l'existence d'enchevtrements, c'est dire
de contraintes topologiques qui modifient profondment les mouvements de la chane. Alors
que ce comportement est connu depuis longtemps, ce n'est que rcemment qu'une
interprtation thorique a t propose.

1.1.5.3. Influence de la polymolcularit
Il convient de comparer des produits possdant la mme masse moyenne en poids et des
indices de polymolcularit IP diffrents. On constate que :
- la viscosit q
0
est identique
- la longueur du plateau newtonien diminue quand Ip augmente
- la zone de transition est de plus en plus grande quand Ip augmente
- la viscosit du produit poly molculaire est toujours infrieure celle du produit mono
dispers.

Il n'est manifestement pas possible de construire une courbe matresse dans ce cas !

___________________________________________________________________________________________

18/72
Log
&
Log q/q
0
I
p
augmente

Figure 11: Influence de la poly molcularit sur la viscosit des polylmres
La viscosit bas gradient varie comme
4 . 3
0 w
M ~ q (lorsque les chanes sont
suffisamment longues).

On peut dduire de ce que nous avons vu sur l'influence de la masse molaire que ce
sont les grandes chanes qui, dans un chantillon polydisperse, tendent faire quitter
rapidement le plateau Newtonien.

1.1.5.4. Influence des ramifications
L'exemple classique est la comparaison d'un PEBD et d'un PEHD ou d'un PEBDL (basse
densit linaire). On note le comportement trs classique suivant :
- le polymre ramifi (avec des ramifications longues et enchevtres) possde une
viscosit bas gradient suprieure celle de son homologue linaire.
- la viscosit du ramifi chute plus vite et haut gradient se retrouve infrieure celle
du linaire.
10
2
10
3
10
4
10
5
10
-3
10
-2
10
-1
10
0
10
1
10
2
10
3
PE basse densit
PE linaire basse densit
taux de cisaillement (s
-1
)

Figure 12: Influence des ramifications sur la viscosit des polymres

___________________________________________________________________________________________

19/72
1.1.5.5. Influence de la temprature
Il est assez banal de dire que la viscosit des polymres fondus diminue quand la
temprature augmente ! A haute temprature (disons T >Tg
2
+100C), on peut considrer la
loi d'Arrhenius comme valable [7].
RT 3 . 2
E
) T (
) T (
log
0
=
q
q
quation 8
Cependant, quand on se rapproche de Tg, si on cherche utiliser cette loi, force est de
constater que l'nergie d'activation E augmente quand la temprature diminue. On prfre
utiliser une quation de type WLF :
) T T ( C
) T T ( C
) T (
) T (
log
ref
ref
2
ref
ref
1
ref +

=
q
q
quation 9
L
) T T ( C
) T T ( C
) T (
) T (
log
ref
ref
2
ref
ref
1
ref +

=
q
q
quation 9montre une divergence de la
viscosit des tempratures infrieures T
ref
-C
2
ref
. Ceci est un comportement trs classique
des polymres. Les deux comportements sont compars sur la figure ci-dessous.

q
T

-20
0
20
40
60
80
1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2
1000/T (K
-1
)

(a) (b)
Figure 13: Variation de la viscosit avec la temprature

1.1.5.6. Influence de la pression

Les liquides sont connus pour tre peu compressibles. Cependant, dans certaines
mesures de rhomtre capillaire, ou dans certains procds de transformations, les pressions
peuvent atteindre quelques centaines de bars et la viscosit commence montrer une certaine
sensibilit [3]. Ceci s'explique trs bien par le concept du volume libre [7]. Si la pression
augmente, le volume libre diminue, donc les mouvements molculaires sont plus difficiles,
donc la viscosit plus leve. On peut admettre la loi suivante :

2
Tg est la temprature de transition vitreuse (voir la rfrence [7] par exemple).

___________________________________________________________________________________________

20/72
) P exp(
bar 1
| q = q quation 10
o | est la compressibilit du matriau et est voisine de 3 10
-3
bar
-1
. On en dduit que cet effet
devient sensible au del de 300 bars environ. La croissance exponentielle montre qu'il devient
trs important au del (facteur 150 pour 1500 bars de pression !).

1.2. VISCOLASTICIT LINAIRE

Contrairement aux expriences prcdentes dcoulement, le but est maintenant de
caractriser le matriau dans ltat o il se trouve en le sollicitant le moins possible, pour
justement ne pas modifier cet tat. Selon les cas, la rponse sera caractristique dun corps
lastique, dun corps purement visqueux ou au contraire "hybride" entre les deux. Nous
qualifierons cet tat de viscolastique.
1.2.1. Sollicitation priodique
On applique une dformation (ou une contrainte) qui varie sinusodalement avec le
temps, donc frquence donne. On tudie la rponse respectivement en contrainte (ou en
dformation). Nous donnons les comportements en supposant que c'est la dformation qui est
applique.
0
o t

rponses
0

0

0
corps viscolastique
liquide
solide lastique
o
0
o
0
sollicitation

Figure 14 : Rponse de diffrents matriaux un test dynamique
La rponse du solide lastique est en phase avec la sollicitation. On peut dire que le
dphasage entre sollicitation et rponse est nul : 0 = o .
La rponse du liquide est en quadrature de phase avec la dformation :
2
t
o = .

___________________________________________________________________________________________

21/72
Ceci correspond au fait que dans un liquide simple, c'est la vitesse de dformation qui
gnre la contrainte. Quand on nage, on sait bien que plus on souhaite aller vite, plus il faut
dpenser d'nergie. Hormis la fatigue, peu importe la distance !
On voit sur la Figure 14 : Rponse de diffrents matriaux un test dynamique
qu'effectivement, la contrainte est maximale quand la vitesse de la sollicitation (c'est dire la
pente de la courbe) est maximale.

Un matriau viscolastique, qu'il soit de type solide ou liquide viscolastique,
prsentera un dphasage o par rapport la sollicitation :
2
0
t
o s s .
Deux paramtres semblent a priori importants : pour une sollicitation frquence
donne, l'amplitude de la rponse et sa phase. On sait ds prsent que la phase est nulle pour
un solide lastique, et gale t /2 pour un liquide simple. Dans ce type de test, la rponse
d'un matriau viscolastique dpendra trs fortement de la frquence de sollicitation. En
particulier, on reconnatra la nature liquide ou solide du comportement trs basse frquence.
Un solide viscolastique aura une phase qui tend vers 0 quand la frquence baisse, alors qu'un
liquide viscolastique verra sa phase tendre vers t /2 en allant vers les basses frquences.

1.2.2. Exploitation quantitative des tests dynamiques
On applique une dformation : t sin
0
e = . Etudions la rponse quantitative de diffrentes
classes de matriaux.
1.2.2.1. Solide lastique
Un solide lastique est tel que la contrainte est proportionnelle la dformation : soit = o G
Donc en sollicitation dynamique, on aura :
t G e o sin
0
=
quation 11
G est le module lastique du matriau.
1.2.2.2. Liquide purement visqueux
Un liquide visqueux est dfini par sa viscosit q telle que q = o &. Donc :
) 2 sin(
cos
0
0
t e qe o
e qe q o
+ =
= =
t
t &
quation 12
On retrouve donc le dphasage de t /2 que nous avions peru sur la base d'arguments
physiques. L'amplitude de la contrainte est proportionnelle au produit eq.
1.2.2.3. Matriau viscolastique
Nous savons qu'il existe un dphasage o, donc que :
2 0 avec ) t sin(
0
t s o s o + e o = o quation 13
En dveloppant le terme en sin, on obtient :
| | ) t cos( sin ) t sin( cos ) t sin(
0 0
e o + e o o = o + e o = o quation 14
A partir de cette quation, on voit apparatre un pr facteur du terme en phase G'(e) et un pr
facteur du terme en quadrature G"(e).

___________________________________________________________________________________________

22/72

) ( ' G
) ( ' ' G
tg
sin ) ( ' ' G
cos ) ( ' G
0
0
0
0
e
e
= o
o
= e
o
o
= e
quation 15
G'() est appel module de conservation. Il correspond la composante lastique de la
rponse et traduit donc lnergie stocke dans le matriau et donc recouvrable.
G"() est appel module de perte. Il correspond la composante visqueuse de la rponse.
Il reprsente une quantit proportionnelle lnergie dissipe lors de la dformation.

On retrouve videmment le fait que si le matriau est purement lastique : 0 ) ( " G = e et
0 = o .
Si le matriau est purement visqueux : 0 ) ( ' G = e et
2
t
= o .
D'autre part, qe = e) ( " G

1.2.3. Dpendance en frquence de quelques matriaux typiques

La caractrisation du comportement viscolastique linaire consiste mesurer en
fonction de la frquence G' et G" (ou J' et J", ou q' et q"). La variation de ces grandeurs avec
la frquence (loi dchelles, existence d'un plateau...) fourni des informations pertinentes sur
le comportement.
Dans la figure ci-dessous, on prsente la rponse typique de quelques matriaux diffrents. Il
faut noter que souvent un appareil commercial temprature donne ne peut couvrir quune
fentre rduite de la totalit de la courbe du comportement du matriau. L'usage veut que l'on
reprsente les comportements en chelle bi logarithmique.


___________________________________________________________________________________________

23/72
G
G
Log(G)
Log(G) G
G
G
G
Log(e)
G
G
1 2
2 1
lastique
Liquide
visqueux
Fluide
viscolastique
Solide
viscolastique

Figure 15: Rponses types de quelques matriaux une sollicitation harmonique
Le solide lastique se caractrise par un G' indpendant de la frquence. Normalement,
G" ne devrait pas exister (idalement). En pratique, on en mesure toujours un, qui est souvent
50, 100 fois ou plus, infrieur G'. Plus la frquence est basse, plus ce G" diminue.

Le liquide purement visqueux montre une droite de pente 1 en G", c'est dire obit
la loi :
1
" G e ~ puisque nous avons vu que qe = " G .
Ici encore, G' devrait tre rigoureusement nul. En fait, trs souvent on mesure une valeur de
G' qui est signe de viscolasticit. Cette valeur est souvent trs faible devant G" et trs bruite.
Lorsque
2
' G e ~ , on a rellement un fluide viscolastique dans la zone dite terminale. On peut
d'ailleurs montrer que
2 0
e
2
0
J ' G e q = . La "hauteur" de G' est donc lie l'lasticit du fluide.

Souvent, quand on va vers des frquences leves, le matriau devient plus lastique.
On observe alors une diminution de G" quand la frquence augmente. C'est le dessin associ
au fluide viscolastique.


___________________________________________________________________________________________

24/72
Enfin, nous avons dit plus haut que ce qui diffrencie le fluide du solide est le
comportement basse frquence. Un solide viscolastique montrera un plateau en G' basse
frquence et un G" qui ira dcroissant.

Afin de mieux comprendre ces rponses, il est intressent dtudier la rponse de
modles analogiques, constitus dassociations de ressorts et damortisseurs.
1.3. MODELES VISCOELASTIQUES ANALOGIQUES

Un comportement lastique est typiquement celui dun ressort.

Figure 16: Ressort
Un comportement visqueux correspond celui dun amortisseur.

Figure 17 : Amortisseur

Les modules lastiques et visqueux des deux lments prcdents, suite une
sollicitation dynamique sont donns par le tableau suivant.

Pour le ressort : Pour lamortisseur :
G G
G 0
' =
'' =

( )
( )
( )
( )
( )
t
G
t
t
t
j
-
-
-
-
-
o
e =
= q
= eq
&
soit
G 0
G
' =
'' = qe

Tableau 3 : Modules, lastiques et visqueux, pour un ressort et un amortisseur

Le matriau viscolastique peut tre schmatis par une association de ces deux
lments.
Examinons les deux associations les plus simples :
- en srie (liquide de MAXWELL)
- en parallle (solide de KELVIN VOIGT)
1.3.1. Liquide de MAXWELL

Ce modle considre lassociation en srie dun ressort caractris par une raideur G et
dun amortisseur de viscosit q.
G
q
(1) (2)

Figure 18: Liquide de MAXWELL

___________________________________________________________________________________________

25/72
1.3.1.1. Rponse en dynamique
Il faut pralablement considrer que ce systme possde un temps caractristique que
nous allons crire de faon purement dimensionnelle. Le module du ressort est G (en Pa). La
viscosit de l'amortisseur est q (en Pa.s). Il apparat un temps J
G
q =
q
= t . J est la
complaisance (Pa
-1
). La rponse du systme va dpendre du paramtre et.

En effet, si on travaille basse frquence, on imagine qu'on pourra dplacer
l'amortisseur sans que le ressort soit tendu. Le systme sera donc essentiellement visqueux et
relativement "mou" si l'amortisseur n'est pas trop "dur". Si on travaille maintenant haute
frquence, l'amortisseur ne va pas pouvoir se dplacer, c'est le ressort qui va encaisser toute la
dformation. On aura donc un systme trs lastique et peu dissipatif. Enfin, aux frquences
intermdiaires, prcisment pour 1 ~ et , les deux lments du systme vont ragir.

1.3.1.2. Rsultats des calculs
Avant tout, dterminons lquation diffrentielle du modle. La contrainte impose est
uniforme dans le montage, et la dformation est la somme de celles des deux constituants.

( ) ( )
1
t =G t o quation 16
( )
( )
t
2
0
t
t dt
o
=
q
}
quation 17
Soit :
( )
( ) ( )
t
0
t t
t dt
G
o o
= +
q
}
quation 18
On peut driver cette expression et on en dduit :
( )
1 d 1
t
G dt
o
= + o
q
& quation 19

Cette expression permet de calculer la rponse dans les diffrents types de sollicitations.

Pour le liquide de MAXWELL, il faut rsoudre lquation diffrentielle en supposant une
solution harmonique. En notations complexes :

___________________________________________________________________________________________

26/72
( ) ( ) ( )
( )
( )
( )
( ) ( )
2
2 2
1 1
j t j t t
G
t
G
t
j
j 1
G
j
j 1
G
j
1 j
j
1
G jG
- - -
-
-
-
e = eo + o
q
o
e =
e
=
e
+
q
eq
=
q
e +
eq
=
+ et
e tq+ eq
=
+ e t
' '' = e + e

quation 20
Soit :
( )
( )
2 2
2 2
2 2
G G
1
G G
1
e t
' e =
+ e t
et
'' e =
+ e t
quation 21
La rponse est videmment priodique dans le domaine linaire. Par ailleurs, les
expressions ci-dessus mettent en vidence limportance du terme et.
- Si 1 >> et , cest dire haute frquence, il est clair que lamortisseur ne pourra pas
suivre la dformation. On va tendre vers une rponse lastique. Seul le ressort va se
dformer.
- Si 1 << et , le ressort sera pratiquement tout le temps sa longueur dquilibre. La
rponse proviendra du mouvement de lamortisseur. La rponse sera purement
visqueuse.

Quand on va des basses vers les hautes frquences, la dissipation va donc augmenter,
passer par un maximum puis diminuer. La partie lastique, trs faible basse frquence ne va
pas cesser d'augmenter. A haute frquence, elle sera constante en fonction de la frquence car
associe uniquement la rponse du ressort. On ne peut sur la base de ces considrations
qualitatives tracer le comportement des modules G' et G". Cependant, nous donnons sur la
figure ci-contre les rsultats du calcul, simplement pour montrer qu'ils sont en accord avec
notre analyse.

En chelle linaire, lallure des modules G' et G" est donne ci-dessous.

___________________________________________________________________________________________

27/72
10
-2
10
-1
10
0
10
1
10
2
0
1
G"/G
G'/G

et

Figure 19: Rponse dun fluide de MAXWELL une sollicitation dynamique : reprsentation linaire
En chelle logarithmique, on voit que :
- Si 1 << et ,
2 2
G ) ( ' G t e ~ e et et ~ e G ) ( " G do des pentes 2 et 1 pour G' et G"
respectivement.
- Si 1 >> et , G ) ( ' G e et
et
~ e
G
) ( " G do une loi en e
-1
.
10
-2
10
-1
10
0
10
1
10
2
10
-4
10
-3
10
-2
10
-1
10
0
2
1

G"/G
G'/G

et

Figure 20: Rponse dun fluide de MAXWELL une sollicitation dynamique : reprsentation logarithmique

Il apparat clairement un maximum de dissipation (G" est max.) pour et=1. Un
maximum en G" sera donc ainsi caractristique dun temps de relaxation.
1.3.1.3. Vrification exprimentale
En fait assez peu de fluides rpondent au modle de MAXWELL qui ne contient quun seul
temps de relaxation. Citons cependant deux cas :
- Les micelles gantes (solutions semi-dilues de tensioactifs)
- Les polymres associatifs sous certaines conditions.

Dans les deux cas, le processus qui commande la relaxation est :
- soit le temps de coupure dune chane.

___________________________________________________________________________________________

28/72
- soit la dure de vie dune extrmit hydrophobe dans une micelle.
1.3.2. Solide de KELVIN VOIGT

Le modle considre lassociation en parallle dun ressort caractris par une raideur G ou
une complaisance J et un amortisseur de viscosit q.
q
G
(1)
(2)

Figure 21: Solide de KELVIN VOIGT

1.3.2.1. Rponse un test dynamique
On peut encore chercher qualitativement la rponse puis on la vrifiera par le calcul.
Ce systme possde un temps caractristique t=qJ :

- A basse frquence (ce qui quivaut des temps trs longs) on mesurera toujours une
dformation en phase avec la contrainte, lamortisseur tant apte "suivre". Le
systme est donc lastique basse frquence.
- A haute frquence, on peut attendre une dformation trs faible puisque lamortisseur
qui ragit proportionnellement t va la limiter. Le systme va devenir trs rigide.

La rponse est donc fondamentalement diffrente dun modle de MAXWELL.

1.3.2.2. Rsultats des calculs

La contrainte impose est uniforme dans le montage, et la dformation est la somme
de celles des deux constituants.
La dformation est la mme dans chaque branche de telle sorte que :

( ) ( )
( )
1
t
2
0
t J t
t
dt
= o
o
=
q
}
quation 22
donc :
( )
2
t d
dt
o
=
q
quation 23
La contrainte o est la somme de o
1
et o
2
. Ce qui donne :
( )
d
t
J dt

o = + q quation 24

Cette expression permet de calculer la rponse dans les diffrents types de sollicitations.


___________________________________________________________________________________________

29/72
Pour la solution aux sollicitations dynamiques, il faut rsoudre lquation diffrentielle
ci-dessus en supposant une solution harmonique. En notations complexes :
( )
( )
( ) ( )
( )
j t
0
t e
1
t j t
J
1
j t
J
e -
- -
-
o = o
= + qe
| |
= + qe
|
\ .
quation 25
Dautre part :
( )
( )
( )
( )
( ) ( )
2 2 2
t
J
t
1
1
j
J
J
1 jJ
J 1 jJ
1 J
J J
-
-
-
e =
o
=
+ qe
=
+ qe
qe
=
+ q e
' '' = e e
quation 26
soit :
( )
( )
2 2
2 2
J
J
1
J
J
1
' e =
+ e t
et
'' e =
+ e t
quation 27

On retrouve lanalyse qualitative :
- Si ( ) 0 J J ' et e et ( ) J 0 '' e donc on a un comportement lastique.
- Si ( ) J 0 ' et e (pente -2 en log) et ( ) J 0 '' e (pente -1 en log).
- tano = et

Ce systme possde un temps caractristique t=qJ :
- A basse frquence (ce qui quivaut des temps trs longs) on mesurera toujours une
dformation en phase avec la contrainte, lamortisseur tant apte "suivre". Le systme
est donc lastique basse frquence.
- A haute frquence, on peut attendre une dformation trs faible puisque lamortisseur qui
ragit proportionnellement t va la limiter.

En chelle linaire, lallure des modules J ' et J" est donne ci-dessous.


___________________________________________________________________________________________

30/72
10
-2
10
-1
10
0
10
1
10
2
0
1
J "/J
J '/J

et

Figure 22: Rponse dun solide de KELVIN-VOIGT une sollicitation dynamique : reprsentation linaire
10
-2
10
-1
10
0
10
1
10
2
10
-4
10
-3
10
-2
10
-1
10
0

J "/J
J '/J

et

Figure 23 : Rponse dun solide de KELVIN-VOIGT une sollicitation dynamique : reprsentation
logarithmique
On peut galement retracer les modules complexes G' et G".
( )
( )
( ) ( )
2 2
2
2 2
2 2 2 2 2 2
J
G
J J
J 1
1 J J
1
J
'
' e =
' '' +
+ e t
=
+ e t + e t
=
quation 28
G' est donc indpendant de e.

___________________________________________________________________________________________

31/72
( )
( )
( ) ( )
2 2
2
2 2
2 2 2 2 2 2
J
G
J J
J 1
1 J J
J
''
'' e =
' '' +
et + e t
=
+ e t + e t
et
=
quation 29
La rponse est donc fondamentalement diffrente dun modle de MAXWELL.

1.3.3. Modles analogiques gnraliss
Nous venons de mettre en vidence lintrt, mais aussi les limites, des modles de
MAXWELL et KELVIN VOIGT. On peut clairement les amliorer, par exemple ajouter de
llasticit instantane KELVIN VOIGT ou bien de llasticit retarde MAXWELL

Figure 24 : Amlioration du modle de KELVIN-VOIGT

Figure 25 : Amlioration du modle de MAXWELL

On peut galement envisager dautres associations assez complexes, pour lesquelles
on peut calculer la fonction fluage ou relaxation.
Ceci nest pas ncessaire car on montre que toutes les associations peuvent tre reprsentes
par des modles de structures bien dfinies : MAXWELL gnralis ou KELVIN VOIGT
gnralis.

Ces modles permettent un ajustement de toute une varit de donnes exprimentales.

1.3.3.1. KELVIN VOIGT GENERALISE
Il correspond lassociation en srie de n cellules de KELVIN VOIGT.

___________________________________________________________________________________________

32/72
j0
q
0
j1
j
2
j
n
q
1
q
2
q
n

Figure 26: Modle de KELVIN-VOIGT gnralis

Il est assez vident que :
( )
i
t
n
0 i
0
i 1
t
J t J J 1 e
t
=
| |
|
= + +
|
q
|
\ .
quation 30

avec t
i
=q
i
J
i
: temps de retard du i
me
lment.
La prsence de lamortisseur q
0
conduira dcrire un comportement fluide. Si lon
veut un solide, on peut faire
0
q , c..d. supprimer cet amortisseur.

On dfinit classiquement la complaisance lastique limite
0
e
J qui correspond la
dformation uniquement lastique. Elle scrit :
0
e 0 i
J J J = +
quation 31
Ce qui conduit une autre criture de J (t) :
( )
i
t
0
e i
0
t
J t J J e
t
= +
q

quation 32
1.3.3.2. MAXWELL gnralis
Il consiste la mise en parallle de n lments de MAXWELL.


___________________________________________________________________________________________

33/72
G
1
G
2
G
i
G
n
q
1
q
2
q
i
q
n

Figure 27 : Modle de MAXWELL gnralis

Il sagit ici clairement dun fluide, mais qui peut encore se transformer en solide en
remplaant un amortisseur par un amortisseur de viscosit infinie.
La rponse en relaxation est particulirement simple :
( )
i
t
i
G t Ge
t
=
quation 33
Avec
t
i
=q
i
/G
i
quation 34

En effet, dans une exprience de relaxation, toutes les cellules sont .
( )
i
i
i i
t
i i
G t
Ge
t
o = o
o =
o =
quation 35
do le rsultat de lquation prcdente.

Si la viscosit du matriau est q alors on a :
i i i
G q = q = t

quation 36
Par ailleurs, si le matriau admet une limite temps court de son module lastique G alors :
i
G G =
quation 37
On peut galement crire :
i
i
G
q
=
t
quation 38
Ces modles peuvent galement tre utiliss en dynamique.

En pratique, cest surtout le MAXWELL gnralis qui est utilis. On va clairement voir
apparatre une somme de modules :
( )
( )
2 2
i i
2 2
i
i i
2 2
i
G
G
1
G
G
1
e t
' e =
+ e t
et
'' e =
+ e t
quation 39
On notera que :
( )
i i
2 2
i
G G
1
'' e t
=
e
+ e t
quation 40
Si on sintresse la limite de G"/e quand e tend vers 0, on trouve :

___________________________________________________________________________________________

34/72
( )
i i
0
G
lim G
e
'' e
= t = q
e

quation 41
De mme :
( )
2
i i
2 2 2
i
G G
1
' e t
=
e + e t
quation 42
donc
( ) 2
2 0
i i e
2
0
G
lim G J
e
' e
= t = q
e

quation 43
1.3.4. Spectres de temps de relaxation et de temps de retard
1.3.4.1. Temps de relaxation
Le modle de MAXWELL gnralis conduit dfinir des G
i
et t
i
qui vont ajuster
certaines donnes exprimentales. La situation pourra se rsumer par la figure ci-contre.
Log G
Log t

Figure 28 : Spectre des temps de relaxation
Il sagit dun spectre de raies donc dun spectre discret. On peut passer au continu et
remplacer :
i
t
i
G Ge
t
=
quation 44
par
( )
i
t
G H e dln
+

t
= t t
}
quation 45
Expression qui montre que la contribution la rigidit scrit H(t)dlnt pour un temps
t compris entre t et t+dlnt.
Finalement H a donc les dimensions dun module. Les maximums de H(t) reprsentent des
concentrations de processus de relaxation.

1.3.4.2. Temps de retard
La procdure est analogue. Plutt que dcrire :
( )
i
t
i
t
J t J 1 e
t
| |
|
= +
|
q
|
\ .
quation 46
nous crirons :

___________________________________________________________________________________________

35/72
( ) ( )
i
t
t
J t L 1 e dln
t
| |
|
= + t t
|
q
|
\ .
}
quation 47
L dsigne le spectre des temps de retard mais possde la dimension dune complaisance.

1.4. Concl usi on

La rhologie est une science qui tudie les modes de dformation de la matire, considre
comme un milieu continu. Lobjectif de la rhologie est de donner un cadre thorique
permettant de dcrire les comportements mcaniques complexes des matriaux quils soient
solides ou liquides, en prenant en compte la fois les chelles de taille des matriaux, le type
de sollicitation applique et les conditions thermodynamiques comme la temprature et la
pression.


___________________________________________________________________________________________

36/72

Chapitre II
Ultrasons

___________________________________________________________________________________________

37/72
2.Chapitre II : Ultrasons

2.1. Introducti on

Les proprits mcaniques d'un systme dpendent de la frquence. Cette dpendance est
lie l'apparition de phnomnes de relaxation. Les mthodes d'investigation gnralement
utilises pour apprhender ces proprits sont de deux types. Aux basses frquences, les
appareils de mesure imposent au matriau une contrainte mcanique (cisaillement,
allongement...) statique ou dynamique (Instron, Rheometrics, DMTA, pour des frquences
comprises entre 10
-2
et 200Hz). Aux frquences plus leves (quelques MHz), des techniques
de propagation d'ondes mcaniques, les ultrasons, sont utilises.

Quelle que soit la frquence, une contrainte provoque une dformation du milieu sur
lequel elle est applique. Contrainte et dformation sont lies entre elles par les modules
mcaniques qui sont des caractristiques intrinsques du matriau. Selon la nature de la
contrainte applique, le module, et par consquent la dformation, seront diffrents. Les
principales contraintes donnant lieu aux diffrents modules [7] cisaillement G, compression
K, longitudinal M, sont prsentes sur la Figure 29.

Figure 29: Direction des contraintes appliques pour les diffrents modules mcaniques et lastiques
Les techniques ultrasonores conduisent l'obtention de M et G. Les techniques
rhologiques permettent d'obtenir essentiellement G et E, le module d'Young. Il est ncessaire
d'avoir une large gamme de frquences exprimentales, avec des techniques mesurant des
grandeurs comparables entre elles, afin d'avoir une description la plus complte possible de la
dynamique du systme tudi.

2.2. Propagation des ondes ultrasonores

Le champ d'application des ultrasons est vaste et ne se limite pas l'tude des proprits
mcaniques haute frquence des matriaux. Une onde ultrasonore trs puissante (~100 Watts)
peut modifier le milieu dans lequel elle se propage : les phnomnes de cavitation engendrs
sont utiliss pour catalyser certaines ractions chimiques (sonochimie) [8]. A faible puissance
(quelques mW), les ultrasons se propagent dans la matire de faon non destructive. Dans ce
cas, suivant son tat (solide, liquide...), le milieu agit sur l'onde ultrasonore en modifiant ses
paramtres (vitesse, amplitude, longueur d'onde). Les ondes ultrasonores sont donc sensibles
un changement d'tat comme, par exemple, la transition vitreuse [9, 10]. Dans le cadre de

___________________________________________________________________________________________

38/72
cette tude, l'nergie mise en jeu est suffisamment faible pour considrer que les dformations
engendres sont infinitsimales et rversibles (on reste toujours dans le domaine lastique).

2.2.1. Ondes L et ondes T
Les quations de propagation acoustique mnent deux solutions, donc deux types
d'ondes :
- Les ondes longitudinales (L) pour lesquelles les dplacements molculaires se font
paralllement la direction de propagation de l'onde ultrasonore. Le module
mcanique mis en jeu est le module longitudinal M possdant une composante de
compression pure K et de cisaillement pur G [11] :
G K M
3
4
+ = quation 48
- Les ondes transversales (T) : les dplacements molculaires se font
perpendiculairement la direction de propagation de l'onde. Le module mcanique
mis en jeu est le module de cisaillement G.

Une reprsentation schmatique de ces deux types d'ondes est prsente Figure 30.

Figure 30 : Mouvement des particules dans un rseau sous l'action d'ondes L et T

Il existe deux comportements mcaniques limites pour les matriaux, qui sont le
comportement lastique et le comportement visqueux. Cependant, la plupart des matriaux
ont un comportement intermdiaire qualifi de viscolastique.

2.2.2. Propagation dans les solides lastiques

Pour une temprature donne, la relation entre la contrainte o
ij
(lment du tenseur des
contraintes [o], symtrique de rang 2) et la dformation S
kl
(lment du tenseur des
dformations [S], symtrique de rang 2) est donne par la loi de Hooke gnralise :

kl ijkl ij
S C = o quation 49
O C
ijkl
est le tenseur des constantes lastiques (symtrique de rang 4).


___________________________________________________________________________________________

39/72
Pour un milieu isotrope, on montre que C
ijkl
peut tre dfini uniquement l'aide de deux
grandeurs et qui sont les coefficients de Lam [12].

Si on considre une contrainte priodique ayant une direction donne, la dformation
rsultante est galement priodique et lui est proportionnelle :
) ( exp *
0
t i S S S e = quation 50
) ( exp *
0
o e o o o + = t i quation 51
o o reprsente un dphasage et,
o* =H*.S* avec H* =H' +iH" quation 52
o H reprsente le module mcanique (G, M, K ou E) associ la contrainte applique.
Dans le cas de solides lastiques, la rponse la sollicitation est immdiate, soit o=0. Les
modules mcaniques sont donc rels (H'=H et H"=0) et ne dpendent pas de la frquence de
sollicitation. Les mesures ultrasonores doivent donc donner les mmes valeurs de modules
que les techniques basses frquences.

Si
A
est le dplacement subi par une particule sous l'action de la contrainte o

ij
, la
solution de lquation de propagation des ondes conduit deux types d'quations de
propagation ayant chacune, pour solution, une forme d'onde plane progressive de la forme :

) ( exp
0
r k t i A A

= e quation 53
L'une correspond une onde transversale : le vecteur d'onde k
est perpendiculaire A
,
l'quation de propagation tant :
2
2
2
1
t
A
v
A
T
c
c
= A

avec
=
T
v quation 54
o est la masse volumique et A le Laplacien.

L'autre correspond une onde longitudinale : le vecteur d'onde k
est parallle A
et
l'quation de propagation est :
2
2
2
1
t
A
v
A
L
c
c
= A

avec
2 +
=
L
v quation 55

La mesure des vitesses de propagation des ondes L et T permet de calculer les
coefficients de Lam :

( )
2
2 2
2
T
T L
v
v v

=
=
quation 56
Ces coefficients sont relis de manire simple aux diffrents modules mcaniques K
(module de compression), M (module longitudinal), G (module de cisaillement) et E module
d'Young) ainsi qu'au coefficient de Poisson o
p
par les relations figurant dans le tableau
suivant [6] :


___________________________________________________________________________________________

40/72
G K M E o
p

3
2
+
2 +

+
+ 2 3

( )
+ 2

Tableau 4 : Modules et coefficients de Lam
Quel que soit le type de module mis en jeu, o est directement proportionnelle S.
L'image typique de l'lasticit linaire est celle d'un ressort de raideur gale la valeur du
module et qui, sous l'action de o, se dforme selon S. Dans le cas du solide parfaitement
Hooken, les modules sont rels et ne dpendent pas de la frquence de sollicitation. L'onde
ultrasonore se propage sans perte.

2.2.3. Propagation dans les fluides purement visqueux

Le passage de l'onde dans le fluide entrane une variation de la masse spcifique :
d + =
0
quation 57
avec
0
la masse spcifique du matriau au repos.

Lorsque l'onde se propage, il se produit des frottements entre particules de vitesses
diffrentes. Ce phnomne de viscosit est responsable de l'absorption de l'onde ultrasonore :
La propagation de l'onde est rgie par l'quation de Navier-Stokes [11] :

) (
3
1
3
4
) (
0 p s v p s v
p
v t o r t o r v P d a gr
t
v

|
.
|
\
|
+ + A |
.
|
\
|
+ + =
c
c
q q q q quation 58

o P est la pression et
p
v
la vitesse d'oscillation de la particule entre sa position d'quilibre et

ses positions extrmales quand l'onde passe.
v
q est la viscosit de volume tandis que
s
q est la
viscosit de cisaillement.

L'quation de Navier-Stokes conduit galement deux quations de propagation
donnant des vitesses longitudinales et transversales. Lorsque ces ondes se propagent, elles
induisent une contrainte. La viscosit s'oppose l'coulement et la loi de comportement est
donne par l'quation de Newton.

Il est possible, comme dans le cas du solide Hooken, d'crire la relation entre contrainte et
dformation. Dans le cas d'un cisaillement (module G*),
*
*
*
*
*
S
S
S
G
&
q
o
= = quation 59

Ce qui mne eq i G = * donc un comportement dpendant de la frquence
d'excitation, contrairement au solide Hooken. Soit, pour un milieu purement visqueux,

eq =
=
"
0 '
G
G
quation 60


___________________________________________________________________________________________

41/72
2.2.4. Propagation dans les milieux viscolastiques

Un matriau viscolastique possde des proprits intermdiaires entre celles d'un
liquide parfaitement visqueux et celles d'un solide parfaitement Hooken. Pour ces milieux,
l'angle o (
) ( exp *
0
t i S S S e =
quation 50) n'est pas nul. Les
dformations mettent un certain temps s'tablir, d'o l'apparition de phnomnes de
relaxation. Les paramtres de l'onde ultrasonore, la vitesse et l'absorption, permettent de
calculer les modules mcaniques qui sont, pour les milieux viscolastiques, des quantits
complexes. Leur partie relle sera associe au comportement lastique du milieu, la partie
imaginaire traduira les effets de frottement visqueux.

2.2.4.1. Origine de l'absorption de l'onde ultrasonore
2.2.4.1.1. Absorption lie la viscosit de volume

Sous l'effet de la composante de compression K, la variation de pression locale conduit des
variations de densit, galement locales. L'existence d'une viscosit de volume
v
q lie ce
phnomne [13] conduit une absorption de l'onde ultrasonore.

3
2
2
2
L
v v
v f
t
q o
= quation 61
2.2.4.1.2. Absorption lie la viscosit de cisaillement

Sous l'effet de la composante de cisaillement de l'onde, les particules du milieu sont
dplaces. Si les forces de cohsion ne sont pas ngligeables (milieu viscolastique), il y a
perte d'nergie par frottement visqueux. L'absorption, lie la viscosit de cisaillement qS, est
alors donne par la relation suivante [14] :

3
2
2
3
8
L
s s
v f
t
q o
= quation 62
L'absorption d'origine visqueuse s'exprime par :
v s vis
o o o + = , soit :

(
+ =
s v
L
vis
v f
q q
t
o
3
4 2
3
2
2
quation 63
Comme les liquides ne transmettent pas les ondes transverses, on sintresse ici au cas des
ondes longitudinales.
2.2.4.2. Cas des ondes longitudinales

L'quation de propagation s'crit [15] :


___________________________________________________________________________________________

42/72
2
2
2 *
t
A
A v
L
c
c
= A

ou encore A
M
t
A

A =
c
c
*
2
2
quation 64

On obtient alors de la mme faon les parties relle et imaginaire de M* partir des
paramtres de l'onde ultrasonore (vitesse et absorption). L'approximation 1 <<
e
o
L L
v
est
vrifie dans cette tude. Lorsque l'absorption atteint son maximum, la valeur de o/f
2
est dans
tous les cas infrieure 10
-10
Neper.m
-1
.s
-2
avec une vitesse infrieure 2000m/s. Pour la
frquence d'tude (10MHz), on obtient donc au maximum : 006 . 0 ~
e
o
L L
v
. Ce paramtre est
donc ngligeable.
Les expressions de M et M" sont les suivantes :

e
o
L
L
L
V M
V M
3
2
2 "
'
~
~
quation 65
Le module longitudinal possde deux composantes, K* et G*. Au phnomne de
relaxation de cisaillement, il faut superposer une relaxation de volume due au module K*.
Quand la frquence de l'onde de pression est grande, le milieu n'a pas le temps de suivre les
variations de la pression, il ne relaxe pas. Lorsque la frquence est faible, le milieu suit les
variations de pression de l'onde. Lorsque la frquence de l'onde est comparable la frquence
de relaxation des mouvements molculaires du milieu, le temps caractristique t
V
, li la
viscosit de volume, entrane un dphasage entre contrainte et dformation. Le processus de
relaxation tend galiser les vitesses des particules du milieu, uniformiser la temprature et
rarranger les molcules, provoquant ainsi une absorption de l'onde ultrasonore.

Le modle rhologique servant dcrire le comportement mcanique du milieu soumis
une telle contrainte est, dans le cas d'un systme un seul temps de relaxation, le modle de
Zener qui est en fait un modle de Maxwell en parallle avec un module de compression pure
K
2
. Il est prsent sur la figure suivante :

Figure 31: Modle de Zener
L'quation rhologique d'un tel modle est donne par :

___________________________________________________________________________________________

43/72

t
K K
t
P
P
V V
c
c
=
c
c
+

0
t 0 t
0
quation 66
Avec P = Ku , la pression et u = dV/V, la dilatation. K
0
(K
0
=K
1
) est le module frquence
nulle et K
(K
=K
1
+K
2
), le module haute frquence.

Comme la pression varie de faon sinusodale, P = P
0
.exp(iet), on obtient le module de
compression :

V
V
i
i K K
K
et
et
+
+
=

1
*
0
quation 67
avec les parties relle et imaginaire :

( )
( )
2 2
0
2 2
2 2
0 0
1
"
1
'
V
V
V
V
K K K
K K K K
t e
et
t e
t e
+
=
+
+ =
quation 68
avec :
0
K K
V
V
q
t quation 69
Les quations prcdentes permettent d'crire les parties relle et imaginaire du module M* :

(
+
+
+
=
+
+
+
+ =
2 2 2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
0
1
1
3
4
1
1
"
1 3
4
1
'
s
V
V
V
s
V
V
V
V
V
M
K M
t e
q
t e
q e
t e
t e
q
t e
t e
q
quation 70

2.2.4.3. Application des ultrasons

Les applications des ultrasons sont varies :

- En mdecine : avec notamment l'chographie et la thermothrapie par ultrasons
focalises ;
- En laboratoire (biologie, chimie, etc.) : la sonication est l'utilisation d'ultrasons pour
rompre les membranes des cellules, pour nettoyer ou dsinfecter du matriel, en
utilisant un sonicateur, par exemple ;
- En agriculture : par vibration (nbulisation) de l'eau qui se transforme en arosol et
alimente le systme racinaire et en oxygne ;
- En tl dtection : pour le sonar ;
- En tlmtrie : pour mesurer les distances ;
- Dans l'industrie : par exemple pour les essais non destructifs de matriaux, pour la
coupe ou soudure des thermoplastiques (non-tiss, ruban, sangle, pe et pp), la soudure

___________________________________________________________________________________________

44/72
des mtaux non ferreux (cuivre/aluminium par exemple) nettoyage par u.s l'une des
toutes premires applications industrielles ; en alimentaire pour la dcoupe des
fromages, des ptes, viandes, poissons, gteaux trs haute vitesse et sans pertes ;
- Pour certaines activits de loisir, par exemple pour crer des brouillards d'eau ;
- Pour chasser des animaux reptes nuisibles, tels les rongeurs ou les moustiques, sans
produit chimique toxique (gnrateurs peste chasser) ; de telles utilisations sont
considres comme potentiellement nfastes sur le plan cologique.
- En tlphonie, comme sonnerie inaudible, appele aussi "ultra sonnerie", "sonnerie
antivieux" ou "sonnerie anti-adulte", car les sons de frquences leves deviennent
inaudibles pour les adultes a partir de 25 ans environ. on l'appelle parfois "teen buzz"
ou "sonnerie mosquito", en rfrence aux moustiques ; il s'agit cependant dans ce cas
d'une appellation de mercatique (marketing). par dfinition, les vrais ultrasons sont
inaudibles pour n'importe quel tre humain sans systmes de conversion.
- Dans l'industrie automobile, afin d'viter les obstacles ;
- En coiffure pour les implants de rallonges capillaires ;
- Calcul du dbit par ultrason (via le temps de transit ou effet doppler [7]).

2.3. Concl usi on

L'ultrason est une onde mcanique lastique, diffuse par les gaz (ex : air), les liquides
(eau), les tissus mous (chair, organes) et les solides (partie mtallique comme la sonotrode).
Sa frquence est suprieure 20 000 Hz. Le nom vient du fait que leur frquence est trop
leve pour tre audible pour l'oreille humaine (le son est trop aigu). Il existe deux sortes
dondes ultrasoniques (ondes longitudinales et ondes transversales). Ces dernires se
propagent dans les milieux viscolastiques, dans les fluides purement visqueux, dans les
solides lastiques et fait ainsi intervenir diffrents paramtres comme la viscosit de
cisaillement, lallongement .

___________________________________________________________________________________________

45/72

Chapitre III
Partie Exprimentale

___________________________________________________________________________________________

46/72
3.Chapitre III : Partie Exprimentale

Cette partie sera consacre la description des matriaux utiliss pour cette tude, des
appareillages ainsi que des protocoles et conditions opratoires.

3.1. Matriaux

Nous avons choisi de travailler sur 3 fluides de natures diffrentes :
- une srie dhuiles de polydimthyle siloxane (PDMS) appeles couramment huiles
silicones. Ces huiles sont choisies pour leur comportement newtonien.
- un liquide viscolastique : le shampooing. Ce produit, bien que trs courant est un
excellent exemple de fluide de Maxwell avec un seul temps de relaxation.
- un solide viscolastique : un gel pour cheveux. Le ct gel physique de ce matriau lui
confre un seuil dcoulement intressant.
3.1.1. Les huiles silicones

Les huiles sont fournies par la socit Rhodia. Les 4 rfrences slectionnes sont
48V750, 48V3500, 47V33000 et 47V100000. Ces lots sont des polymres linaires offrant
une gamme intressante de comportement newtonien sur toute la plage de taux de cisaillement
couvert par les rhomtres rotatifs classiques.

3.1.2. Shampooing

Lide du choix de ce matriaux et dintroduire une lasticit dans le comportement
rhologique. Nanmoins, le comportement reste liquide et sera dsign comme un liquide
viscolastique.
Le shampooing est une solution de micelle gante compose de tensioactifs[16]. Les
"micelles gantes" rsultent de l'auto assemblage de molcules tensioactives sous forme de
longs agrgats cylindriques pouvant atteindre plusieurs microns de longueur pour un diamtre
de quelques nanomtres. En solution, ces objets se comportent de faon analogue des
polymres classiques. Toutefois, ils sont susceptibles de se couper et de se recombiner en
permanence sous l'effet de l'agitation thermique, ce qui leur a valu le nom de "polymres
vivants". Dans le rgime semi dilu, la comptition entre reptation et processus de
coupure/recombinaison confre aux micelles gantes des proprits rhologiques trs
particulires. Le plus simple tant le comportement viscolastique analogue celui dun
liquide de Maxwell avec un temps caractristique distinct et bien dfini correspondant
lquilibre rupture / formation des micelles.
Le lot de cette tude est un produit de la marque Carrefour.


___________________________________________________________________________________________

47/72
3.1.3. Gel pour cheveux

Le gel pour cheveux est couramment utilis pour des illustrations de comportement
rhologiques types. Ce qui nous intresse dans ce cas et le cot gel physique et rversible du
matriau. En effet, en dessous dune certaine contrainte seuil, le matriau peut tre considr
comme un gel ou un solide. En augmentant la contrainte, on peut provoquer lcoulement du
matriau. Juste aprs llimination de la contrainte, le matriau reprend immdiatement sa
consistance. Pour des sollicitations faibles (dans le domaine linaire), on peut considrer ce
matriau comme un lastique "parfait".
Le lot de cette tude est un produit de la marque Carrefour.
3.2. Matriel

3.2.1. Rhomtre et rhomtrie

Les mesures rhologiques ont eu lieux sur un rhomtre contrainte impose AR2000
de la socit TAIINSTRUMENT. Les mesures sont faites avec un cne/plan en aluminium de
40 mm de diamtre et de 2 dangle. La rgulation de la temprature est assure par la partie
infrieure : le plan, par effet Peltier. La temprature est fixe 20 C pour tous les essais sauf
dans le cas dune tude en temprature.
3.2.2. Rhomtre rotatif cne-plan

Dans cette gomtrie, le fluide est confin entre un plan et un cne d'angle trs faible
(5 au maximum), dont la pointe affleure le plan (en thorie; en pratique, on prend de cnes
tronqus de quelques dizaines de m).

On fait tourner le plan une vitesse donne et on mesure le couple ncessaire.

e, mesure du couple M
r
r +dr

Figure 32 : Gomtrie de mesure

Il est assez facile de voir que dans l'hypothse o l'angle est trs faible, entre les
distances r et r+dr, on a pratiquement un coulement entre deux plaques parallles. On montre
que dans ce cas,

|
e
|
e
~ =
sin r
r
& quation 71
(o | est l'angle du cne). La contrainte qui est homogne dans l'entrefer est proportionnelle
au couple mesur, via un facteur gomtrique :

___________________________________________________________________________________________

48/72
M
R 2
3
3
t
= o quation 72
On en dduit donc la viscosit, que le fluide soit newtonien ou non, par la relation
e
= q
M
K quation 73
o K est encore un facteur gomtrique qui prend en compte l'angle du cne et le rayon.
Ce type de rhomtre est trs adapt aux solutions, surtout s'il est utilis vitesse lente (<10s
-1

en gnral).

3.2.3. Protocoles

Sur lensemble des chantillons, nous avons conduit aussi bien des mesures en
coulement o la viscosit du produit est dtermine dans le rgime stationnaire, et des
mesures en cisaillement dynamique o les proprits de viscolasticit linaire sont
dtermines.

Les mesures en coulement sont ralises avec un balayage en taux de cisaillement
entre 0.1 et 1000 s-1 en mode logarithmique avec 10 points par dcade. Les mesures sont
faites temprature constante, proche de la temprature ambiante qui est de 20 C.

Les mesures en cisaillement dynamique sont ralises en deux tapes. Dabord, la recherche
du domaine linaire puis la dtermination du comportement en frquence.

3.2.3.1. Domaine linaire

La recherche du domaine seffectue pour chaque matriau avant la dtermination du
comportement en frquence.

Les mesures sont faites une frquence de 1Hz. Le balayage en contrainte en mode
logarithmique est privilgi dans ce cas entre deux contrainte limites o
min
et o
max
qui sont
adaptes selon la consistance du matriau. 7 points par dcades sont fixs dans ce cas.

Le domaine linaire est dtermine comme tant la limit haute de contrainte (ou de
dformation) pour laquelle les modules mesures G et G" restent indpendants de la
sollicitation.
3.2.3.2. Balayage en frquence

Dans cette partie, et cest la plus importante en gnrale dans ce genre de mesure, on
dtermine le comportement frquentiel du matriau. Dans ce cas, la contrainte est fixe une
valeur se situant dans le domaine linaire prcdemment dtermin. Puis on effectue un
balayage en frquence, de la plus haute frquence (10 Hz) la plus basse (0.1 Hz) avec un
mode logarithmique avec 7 points par dcade.


___________________________________________________________________________________________

49/72
3.3. Description du dispositif ultrason
Le dispositif exprimental utilis est dvelopp dans le laboratoire LPEC (UMR CNRS-
Universit du Maine) par Dr. Tabellout. Le principe est prsent sur la figure suivante.

Figure 33 : Prsentation du dispositif exprimental utilise pour les mesures ultrasons [17]

3.3.1. Partie Emission - Rception

Un gnrateur Marconi dlivre des signaux sinusodaux. Ils sont amplifis et mis sous
la forme de trains d'ondes par le Matec MBS 8000. L'allure de ces signaux est montre sur la
figure 34. Ils ont une frquence de rcurrence rglable (entre 10Hz et 10kHz) et une largeur
temporelle variable (entre 0.05s et 100s) et, la sortie du gnrateur, une amplitude allant
jusqu' 1000V. Leur frquence est comprise, dans la configuration matrielle utilise, entre
100kHz et 20MHz. Les rglages de ces paramtres s'effectuent par ordinateur via une
connexion IEEE entre les diffrents systmes.

3.3.2. Transducteurs ultrasonores

Les trains d'ondes lectriques sont appliqus un transducteur ultrasonore qui, par
effet pizo-lectrique inverse, gnre des ondes mcaniques priodiques de faible amplitude
(rendement trs faible). Celles-ci se propagent dans le matriau via une ligne retard en acier
inoxydable. Son rle est de sparer les diffrents chos dus aux rflexions et transmissions
multiples apparaissant aux interfaces lignes retard-matriau. Aprs propagation dans le
matriau, les signaux sont transmis dans une seconde ligne retard couple un second
traducteur de caractristiques identiques au premier. Les signaux lectriques obtenus sont
appliqus un amplificateur (de gain rglable entre 0 et 95dB) large bande associe au Matec
puis visualiss sur un oscilloscope numrique avant d'tre acquis (aprs 200 moyennes). Le
signal qui nous intresse est le premier signal transmis.


___________________________________________________________________________________________

50/72
Plusieurs paires de capteurs ultrasonores sont disponibles au Laboratoire, permettant
une exploration frquentielle entre 1MHz et 400MHz (cette gamme est couverte en utilisant 4
paires de capteurs large bande). Une paire de traducteurs longitudinaux Krautkramer de
frquence nominale de 10MHz a t utilise lors de cette tude.

3.3.3. Cellule de mesure

L'chantillon est plac dans une cellule en acier inoxydable. Les mesures sont faites
temprature ambiante.

3.3.4. Traitement numri que

L'exploitation de la bande passante des capteurs utiliss (entre 8 et 12MHz) ne
prsente pas vraiment d'intrt. La frquence d'tude est alors fixe 10MHz, frquence pour
laquelle le rendement du traducteur est maximum. La forme typique des signaux obtenus et le
module de la transforme de Fourier associ sont prsents respectivement sur les Figure 34
et Figure 35 : Transforme de Fourier du signal obtenu. L'allure des signaux ne change pas
fondamentalement en fonction de la temprature et des chantillons. Lorsque le matriau est
trs absorbant (lorsqu'il approche de la zone de transition vitreuse dynamique), les dbuts et
fin du signal sont dforms (voir Figure 34).

Figure 34 : Aspect des trains d'ondes ultrasonores pour diffrentes tempratures
Une portion de sinusode est alors choisie pour tous les chantillons. Elle est ajuste
par une fonction Gaussienne permettant d'obtenir avec prcision le temps de transit
correspondant au maximum. L'amplitude est obtenue par la dtermination du maximum et du
minimum du signal global.


___________________________________________________________________________________________

51/72

Figure 35 : Transforme de Fourier du signal obtenu

___________________________________________________________________________________________

52/72

Chapitre IV
Rsultats

___________________________________________________________________________________________

53/72
4.Chapitre IV : Rsultats

Dans cette partie, nous allons exposer les diffrents rsultats obtenus dabord par les
mesures rhologiques puis les mesures en ultrasons.

4.1. Rhologie

Tout dabord, nous allons prsenter les mesures en coulement des diffrents matriaux
pour mieux cerner le comportement rhologique. Puis, nous prsenterons les proprits
viscolastiques linaires.
4.1.1. Ecoulement

Toutes les mesures en coulement sont ralises en rgime stationnaire selon la
procdure dcrite dans le chapitre I.
4.1.1.1. Les huiles silicones

La Figure 36 montre la viscosit dynamique des huiles silicones utilises dans cette
tude en fonction du taux de cisaillement la temprature ambiante. Pour lensemble des
huiles, nous observons un comportement newtonien sur toute la gamme du taux de
cisaillement explor : viscosit indpendante en fonction du taux de cisaillement. On constate
tout de mme pour les deux chantillons les plus visqueux (47V 33000 et 47V 1000000) une
diminution de la viscosit fort taux de cisaillement. Une divergence du comportement
newtonien qui intervient plus tt avec laugmentation de la viscosit. Ce genre de
comportement peut laisser penser un dbut de comportement rhofluidifiant sauf que dans la
ralit il sagit dun artfact de mesure. En effet, ces vitesses de cisaillement, nous avons
observ un phnomne de creusement puis une expulsion du produit de la gomtrie de
mesure. Ceci entrane donc une diminution de la contrainte de cisaillement qui gnre donc
une diminution de la viscosit.

___________________________________________________________________________________________

54/72
10
-1
10
0
10
1
10
2
10
3
10
-1
10
0
10
1
10
2
750
3550
33000
100000
q

(
P
a
.
s
)
taux de cisaillement (1/s)

Figure 36: Viscosit des huiles silicones en fonction du taux de cisaillement
Les viscosits newtoniennes des diffrentes huiles sont rsumes dans le tableau suivant.

48V 750 48V 3500 47V 33000 47V 1000000
0.82 (Pa.s) 3.3 (Pa.s) 30 (Pa.s) 95 (Pa.s)
Tableau 5 : Viscosits des diffrentes huiles silicones

4.1.1.2. Shampooing

La Figure 37 montre la viscosit dynamique du shampooing en fonction du taux de
cisaillement la temprature ambiante. Le comportement du shampooing est typique des
liquides viscolastiques rhofluidifiant avec un plateau newtonien faibles &et un rgime
rhofluidifiant forts taux de cisaillement.
10
-1
10
0
10
1
10
2
10
3
10
-1
10
0
Shampooing
deCarreauYasuda(User) Fit of viscosity
q

(
P
a
.
s
)
taux de cisaillement (1/s)

Figure 37 : Viscosit du shampoing en fonction du taux de cisaillement

___________________________________________________________________________________________

55/72
Lajustement des points exprimentaux par le modle de Carreau-Yassuda est
galement prsent sur le graphe. Les valeurs des paramtres de fit sont donnes dans le
tableau. Ceci montre un bon accord entre les points exprimentaux et le modle rhologique
adopt. Par ailleurs, on note que le temps caractristique t de 0.05876 correspond un taux de
cisaillement de 17 s
-1
. Ceci implique qu partir de cette valeur de cisaillement (ce qui est trs
bas pour une application de massage manuelle des cheveux) le shampoing se rhofluidifie en
baissant sa viscosit. Ce rsultat favorise la pntration du fluide la racine capillaire et rend
efficace le nettoyage en profondeur de la masse capillaire. On peut noter galement la valeur
de n (indice de pseudo plasticit) qui montre une forte sensibilit du fluide au cisaillement.

Paramtre Valeur Erreur standard
0
q
1.05259 9.56006E-4
t 0.05876 0.00113
a 0.85249 0.01218
n 0.14511 0.00906
Tableau 6 : Paramtres du modle de Carreau-Yassuda pour le shampooing
4.1.1.3. Gel pour cheveux

Le comportement du gel pour cheveux lors dun test dcoulement en cisaillement est
report sur les figures Figure 38 et Figure 39. Ces reprsentations tmoignent dun
comportement dun fluide seuil avec une contrainte seuil dcoulement entre 20 et 30 Pa.
Lindice de pseudoplasticit est de 0.15 ce qui induit une pente apparente en chelle log-log
de q en fonction du taux de cisaillement de -0.84.

10
-2
10
0
10
1
10
2
10
3
10
4
gel
Linear Fit of h
q

(
P
a
.
s
)
shear rate(1/s)

Figure 38 : Viscosit du gel pour cheveux en fonction du taux de cisaillement

___________________________________________________________________________________________

56/72
-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
10
1
2x10
1
3x10
1
4x10
1
5x10
1
6x10
1
7x10
1
8x10
1
9x10
1
10
2
gel
o

(
P
a
)
taux decisaillement (1/s)

0.01 0.1 1 10
10
1
2x10
1
3x10
1
4x10
1
5x10
1
6x10
1
7x10
1
8x10
1
9x10
1
10
2
gel
o

(
P
a
)
taux decisaillement (1/s)

Figure 39 : Contrainte de cisaillement du gel pour cheveux en fonction du taux de cisaillement

4.1.2. Viscolasticit linaire
4.1.2.1. Domaine linaire

Toute tude en cisaillement dynamique (viscolasticit linaire) est prcde par la
recherche du domaine du comportement linaire. Cette tape est reprsente avec quelques
exemples sur la Figure 40 pour une huile silicone, le shampooing et le gel. Lhuile silicone
montre un comportement linaire sur toute la gamme de contrainte (ou dformation) explore
sur le rhomtre. Le shampooing prsente un domaine linaire compris entre celui de lhuile
et du gel pour cheveux. On constate par ailleurs que le module G du shampooing sort plus tt
du domaine linaire que le module visqueux G". La sortie du domaine linaire est caractrise
par une diminution des modules ce qui est en accord avec le comportement rhofluidifiant
observ en coulement. Le gel pour cheveux possde un domaine linaire plus rduit et les
deux modules G et G" sortent du domaine linaire presque pour les mmes valeurs de
dformation ou de contrainte. On peut galement constater que le module G dcrot la
sortie avec laugmentation de la contrainte (dformation) dans la partie du comportement non
linaire alors que le modules G" prsente un maximum avant sa diminution.

Il est donc utile de bien analyser tous les modules avant de dfinir la contrainte
(dformation) avec laquelle les mesures en frquences seront faites.
1 10 100
1
100
huilesilicone33000
Shmpooing
Gel
G
'

(
P
a
)
(%)

1 10 100
100
huileSilicone33000
shampooing
gel
G
'

(
P
a
)
o (Pa)


___________________________________________________________________________________________

57/72
0.1 1 10 100
1
100
huilesilicone33000
Shmpooing
Gel
G
'
'

(
P
a
)
(%)

10
-1
10
0
10
1
10
2
10
0
huileSilicone33000
shampooing
gel
G
'
'

(
P
a
)
o (Pa)
0.1 1 10 100
0.01
1
100
huilesilicone33000
Shmpooing
Gel
t
a
n

(
o
)
(%)

0.1 1 10 100
0.01
0.1
1
10
100
huileSilicone33000
shampooing
gel
t
a
n

(
o
)
o (Pa)

Figure 40 : Domaine linaire

4.1.2.2. Comportement frquentiel

Les essais suivants sont raliss avec une contrainte fixe dans le domaine linaire
partir des essais de la section prcdente.
4.1.2.2.1. Les huiles silicones

Les modules lastiques G et visqueux G" sont reprsents par les figues Figure 41-
Figure 44. Le comportement asymptotique basses frquences en e et e
2
respectivement
pour G et G" est visible pour toutes les huiles testes. Ce rsultat est cohrent avec les
courbes dcoulement car ce comportement asymptotique est caractristique dun
comportement newtonien.

Le module lastique de lhuile 48V 750 est inobservable car trs faible pour tre
dtect par le capteur du couple. Pour lhuile 48V3500, on observe un bruit sur les mesures du
module lastique G basse frquence et une drivation du comportement asymptotique
attendu. En ralit, ce bruit est du la valeur faible des modules et au grand cart entre G" et
G qui dpasse deux ordre de grandeurs basse frquences. Dans ces conditions, il est
presque impossible de dterminer avec prcision le module G. Les modules dynamiques de
lhuile 47V100000 montre une lgre dviation du comportement asymptotique hautes
frquences. En effet, la grande viscosit de cette huile reflte une masse molaire plus
importante qui a pour consquence dinduire un comportement viscolastique apprciable
hautes frquences.

___________________________________________________________________________________________

58/72
0.1 1 10
0.1
1
10
100
G'
G''
G
'

&

G
"

(
P
a
.
s
)
frequency (Hz)
750

Figure 41 : Modules de cisaillement dynamique de l'huile silicone 48V750. La courbe continue reprsente le
comportement asymptotique e ' G basses frquences
0.1 1 10
0.01
0.1
1
10
100
G'
G''
G
'

&

G
"

(
P
a
.
s
)
f (Hz)
3500

Figure 42 : Modules de cisaillement dynamique de l'huile silicone 48V3500. La courbe continue et discontinue
reprsentent respectivement le comportement asymptotique e ' G et
2
" e G basses frquences

___________________________________________________________________________________________

59/72
0.1 1 10
0.01
0.1
1
10
100
1000
G'
G''
G
'

&

G
"

(
P
a
.
s
)
frequency (Hz)
33000

Figure 43 : Modules de cisaillement dynamique de l'huile silicone 47V33000. La courbe continue et discontinue
reprsentent respectivement le comportement asymptotique e ' G et
2
" e G basses frquences
0.1 1 10
0.1
1
10
100
1000
G'
G''
G

&

G
"

(
P
a
.
s
)
frequency (Hz)
100000

Figure 44 : Modules de cisaillement dynamique de l'huile silicone 47V100000. La courbe continue et
discontinue reprsentent respectivement le comportement asymptotique e ' G et
2
" e G basses
frquences
4.1.2.2.2. Le shampooing
Les modules lastiques G et visqueux G" sont reprsents par la Figure 45. Le
comportement asymptotique basses frquences en e et e
2
respectivement pour G et G" est
visible pour le shampooing ce qui est cohrent avec les courbes dcoulement car ce
comportement asymptotique est caractristique dun comportement newtonien.

Lajustement des donnes exprimentales avec un modle de Maxwell temps de
relaxation est galement reprsent sur la Figure 45. On constate un bon accord entre les

___________________________________________________________________________________________

60/72
donnes exprimentales et le modle surtout basses frquences. A haute frquence, on
constate une lgre dviation car il est clair que lapproximation du comportement des
matriaux avec un seul temps de relaxation est un peu brutale, car il est plus exact denvisager
une distribution. Par ailleurs, le modle nous donne un module lastique au plateau de 15 Pa
et un temps de relaxation de 0.4 s.
0.1 1 10
0.01
0.1
1
10
G'
G''
G
'

&

G
"

(
P
a
)
f (Hz)
shampooing

Figure 45 : Modules de cisaillement dynamique du shampooing. La courbe continue et discontinue reprsente
lajustement des donnes par le modle de Maxwell un temps de relaxation

4.1.2.2.3. Gel pour cheveux
La Figure 46 montre un comportement typique dun gel (chimique ou physique). En
effet, le module lastique G est largement suprieur au module visqueux G" (presque un
ordre de grandeur). G est quasiment indpendant de la frquence. G" montre une relaxation
assez faible qui se voie sur un semblant de maximum visible haute frquence. Le module
lastique du gel son tat dquilibre est de lordre de 200 Pa.
0.1 1 10
10
G'
G''
G
'

&

G
"

(
P
a
)
f (Hz)
gel

Figure 46 : modules de cisaillement dynamique du gel pour cheveux

___________________________________________________________________________________________

61/72
4.1.3. Conclusion

Les essais rhologiques en coulement et en dynamique ont montr que :
- les huiles silicone ont un comportement newtonien sur quasiment toute la gamme de
taux de cisaillement explore,
- le shampooing peut tre considr, dans une premire approximation, comme un
modle de Maxwell avec un module lastique de 15 Pa, une viscosit Newtonienne de
1.05 Pa.s et un temps de relaxation de 0.4 s,
- le gel pour cheveux comme un fluide seuil dune valeur entre 20 et 30 Pa et un
plateau de module lastique de 200 Pa

4.2. Les mesures en ultrasons

Dans cette partie, nous allons exposer les rsultats des mesures ultrasonores sur les
diffrents matriaux de cette tude.

Pour commencer, observons lvolution de la vitesse et de labsorption normalise
pour lhuile silicone 48V750. La Figure 47 montre que la vitesse est quasi-constante sur la
gamme de frquence explore par la sonde ultrason. Labsorption normalise dcrot trs
lgrement avec la frquence. Mme si cette diminution correspond 50 % de la valeur
basse frquence, il convient dans la suite de cette analyse de considrer la valeur la valeur
nominale du capteur ultrasons de 10 MHz.
5E6 6E6 7E6 8E6 9E6 1E7 1.1E71.2E71.3E71.4E71.5E7
100
1000
10000
vitesse
absorption normalise
f (Hz)
v
i
t
e
s
s
e

(
m
/
s
)
750
1E-13
1E-12
1E-11
a
b
s
o
r
p
t
i
o
n

n
o
r
m
a
l
i
s
e

(
N
e
p
e
r
.
s
2
.
m
-
1
)

Figure 47 : Mesures ultrasons pour lhuile silicone 48V750
4.2.1. Les huiles silicones

Toutes les huiles ont t testes aux ultrasons sauf la 47V100000. En effet, la forte
viscosit de cette dernire rends trs difficile sont introduction et le nettoyage de la cellule de
mesure. Nanmoins, les mesures laissent supposer que cette huile se comportera comme les
autres.


___________________________________________________________________________________________

62/72
En effet, les vitesses de propagation des trois autres huiles ainsi que les absorptions
normalises sont donnes sur la Figure 48. La viscosit ou la masse molaire semble ne pas
avoir aucune incidence sur la vitesse ou labsorption pour les huiles silicones testes. La
vitesse est labsorption normalise la valeur nominale de 10 MHz sont respectivement de
1002.6 m/s et 9 E
-13
Neper.s
2
m
-1
.
6E6 8E6 1E7 1.2E7 1.4E7
1000
2000
750
3500
33000
v
i
t
e
s
s
e

(
m
/
s
)
f (Hz)
5E6 1E7 1.5E7 2E7
2E-13
4E-13
6E-13
8E-13
1E-12
1.2E-12
1.4E-12
1.6E-12
1.8E-12
2E-12
750
3500
33000
a
b
s
o
r
p
t
i
o
n

n
o
r
m
a
l
i
s
e

(
N
e
p
e
r
.
s
2
.
m
-
1
)
f (Hz)

Figure 48 : Vitesse et absorption dans les huiles silicones
4.2.2. Shampooing

La Figure 49 donne la vitesse et labsorption normalise pour le shampooing. Le
mme constat tabli pour les huiles sapplique galement pour le shampooing : la vitesse est
constate sur toute la gamme de frquence et labsorption dcrot lgrement. La valeur
nominale pour la vitesse et labsorption normalise sont respectivement de 1555 m/s et 2 .5 E
-
13
Neper.s
2
m
-1
.
6E6 8E6 1E7 1.2E7 1.4E7 1.6E7
2x10
3
4x10
3
6x10
3
8x10
3
10
4
vitesse
absorption normalise
f (Hz)
v
i
t
e
s
s
e

(
m
/
s
)
1E-13
a
b
s
o
r
p
t
i
o
n

n
o
r
m
a
l
i
s
e

(
N
e
p
e
r
.
s
^
2
.
m
^
-
1
)
shampooing

Figure 49 : Vitesse et absorption dans le shampooing


___________________________________________________________________________________________

63/72
4.2.3. Gel pour cheveux

Les mesures sur le gel cheveux nont pas t reportes ici. En effet, la qualit de
lchantillon, cause des bulles dair impossible enlever, ntait pas satisfaisante pour avoir
des mesures exploitables.


___________________________________________________________________________________________

64/72

Chapitre V
Interprtation

___________________________________________________________________________________________

65/72

5.Chapitre V : Interprtation

5.1. Comparaison coulement - dynamique

Y a-t-il une relation entre les mesures en coulement et les mesures ralises dans le
domaine linaire par le cisaillement dynamique ? Pour a, nous avons superpos les mesures
obtenues avec les deux modes sur les figures Figure 50-Figure 52.
10 100 1000
0.7
0.8
0.9
1
q-
q
v
i
s
c
o
s
i
t

(
P
a
.
s
)
cisaillement
750

10 100 1000
3
4
q*
q
v
i
s
c
o
s
i
t

(
P
a
.
s
)
cisaillement
3500

0.1 1 10 100
10
15
20
25
30
35
40
q*
q
v
i
s
c
o
s
i
t

(
P
a
.
s
)
cisaillement
33000

0.1 1 10
60
70
80
90
100
q'
q
v
i
s
c
o
s
i
t

(
P
a
.
s
)
cisaillement
100000

Figure 50 : Comparaison des viscosits, dynamique (q-) et en coulement (q), en fonction du cisaillement,
respectivement e (rad/s) et &(s
-1
) pour les huiles silicones
Pour les huiles silicone, on observe une bonne correspondance entre les deux
viscosits sauf peut tre pour lhuile 47V100000 forts taux de cisaillement. En revanche, on
voit quand mme une diminution de la viscosit q* avec le taux de cisaillement. Ceci
implique que cette huile prsente un comportement rhofluidifiant notable haut taux de
cisaillement. Ce rsultat nest pas surprenant car on sait que laugmentation de la viscosit
pour les polymres linaires est du leur masse molaire. Dans ce cas, on suppose que la
masse molaire de lhuile 47V100000 est suffisamment leve pour voir un effet de

___________________________________________________________________________________________

66/72
rhofluidification des taux de cisaillement raisonnables. Daprs le principe de Cox-Merz
[3], lcoulement dans ce cas de figure ne modifie pas la structure du matriau.

Pour le shampooing, on observe une bonne correspondance entre les deux viscosits
sur quasiment toute la gamme de cisaillement commune entre les deux types de test. Dans ce
cas, lcoulement na pas deffet sur la structure interne du matriau. En clair, la dynamique
des micelles nest pas du tout influence par le cisaillement car la frquence caractristique de
cette dynamique est trs suprieure celle du cisaillement impos.
10 100 1000
0.01
0.1
1
q'
q
c
i
s
a
i
l
l
e
m
e
n
t
cisaiilement
Shampooing

respectivement e (rad/s) et &(s-1) pour le shampooing
Lcart entre les viscosits, dynamique (q-) et en coulement (q), est visible pour le
gel (Figure 52). En revanche, la loi de dpendance de la viscosit en fonction du gradient de
vitesse est la mme pour les deux viscosits. q est lgrement plus faible que q* ce qui
signifie que lcoulement perturbe la structure et les interrelations internes du matriau et de
ce fait change la dissipation lors dun coulement.
v
i
s
c
o
s
i
t

(
P
a
.
s
)


___________________________________________________________________________________________

67/72
0.01 0.1 1 10 100
1
10
100
1000
10000
q*
q
c
i
s
a
i
l
l
e
m
e
n
t
cisaiilement
gel

respectivement e (rad/s) et &(s-1) pour le gel

5.2. Les Ultrasons
A partir de lquation 65, on peut dterminer les modules longitudinaux des huiles qui sont
rsums dans le tableau suivant. On suppose dans ce cas que les masses volumiques sont de
lordre de 1Kg/L.
M (GPa) M" (GPa)
Huiles 1 1.81
Shampooing 2.42 0.02
Tableau 7 : Modules longitudinaux des huiles silicones
Les rsultats montrent que les modules sont constants pour les huiles. En effet, les
huiles silicones sont issues de la mme synthse. De ce fait, lunit lmentaire (monomre)
est la mme pour toutes les huiles testes. Les ultrasons mettent en uvre des longueurs
dondes trs petites qui dans ce cas sont de lordre de grandeur de lunit monomrique ou
encore plus petite. Les mesures ne peuvent pas mettre en exergue les diffrences entre les
viscosits car ces dernires concernent des longueurs donde beaucoup plus grande. Le
module M" pour les huiles est du mme ordre de grandeur que M.

Pour le shampooing, deux choses sont noter. M" est trs faible devant M. Ceci implique
que la partie dissipative haute frquence est beaucoup moins importante que la partie
lastique du module. La deuxime chose est la diffrence entre le shampoing et les huiles. En
effet, le module M est lgrement plus important pour le shampooing et ceci est encore une
fois est du la partie lastique du shampooing

v
i
s
c
o
s
i
t

(
P
a
.
s
)


___________________________________________________________________________________________

68/72
Conclusions et perspectives

Dans ce travail, nous avons bauch une comparaison entre les mesures rhologiques
et les ultrasons dans le but de contrler les matriaux utiliss en lectrotechnique.
Nous avons pris comme exemple les huiles des transformateurs de puissance. Ces huiles
dilectriques, employes en lectrotechnique (transformateurs ; disjoncteurs), ont un double
rle disolation lectrique et de refroidissement. Au cours du temps, leurs proprits se
dtriorent par la conjonction de plusieurs phnomnes :
- Dgradation des isolants cellulosiques lie la temprature de lhuile
- Oxydation de lhuile due la prsence deau et doxygne
- Phnomne thermique et lectrique au niveau des parties actives (dcharges partielles,
point chaudes).

Ces dgradations altrent les composants internes de lappareil pouvant conduire terme
au claquage du transformateur ce qui conduit non seulement des pertes financires norme
mais aussi provoque des maladies graves. Les spcialistes en la matire saccordent dire
que ces huiles ne sont pas biodgradables en milieu naturel et que leurs effets nocifs se
manifestent la suite dun contact direct, dune dispersion dans lenvironnement ou dune
dcomposition thermique.

Pour viter tous ces dgts, il faut procder chaque fois lanalyse de ces huiles. Plusieurs
mthodes on ts adoptes qui sont la fois trs coteuses et qui demande beaucoup de
temps. Dans ce travail, nous avons essay dvaluer la pertinence du contrle non destructif
par ultrasons, en comparaison avec des mesures rhologiques, dans le suivi des proprits des
matriaux dilectriques mous.

Nous avons abord dans ce travail ltude rhologique et ultrasons de diffrents matriaux
diffrents comportements rhologiques. Nous avons essay de mettre en vidence la facult
des deux mthodes de mesures sur la discrimination des comportements rhologiques.
Trois types de comportements ont t envisags :
- Un comportement newtonien travers de 4 huiles silicones de mme nature chimique
mais de masses molaire diffrentes offrant ainsi une gamme de viscosit relativement
large.
- Un comportement de liquide viscolastique travers une solution de micelles gante :
le shampooing.
- Un comportement "lastique parfait" ou de fluide seuil travers un gel pour
cheveux.

Les ultrasons offrent lavantage de la possibilit dune utilisation in-situ et mettent en
uvre des frquences trs leves. En revanche, les hautes frquences sous entendent des
longueurs dondes trs petites et de ce fait, il nest pas possible de diffrencier des huiles de
mme nature mais de viscosits diffrentes. Par ailleurs, la prsence dun caractre lastique
dans le matriau est facilement dtecte par les ultrasons.

La rhologie, qui met en uvre des frquences plus faibles ncessite un prlvement mais
qui reste de trs faible quantit. Les mesures rhologiques sont capables de diffrencier aussi
bien des matriaux de mme nature et de viscosits diffrentes ou lapparition dune lasticit
quelconque.

___________________________________________________________________________________________

69/72
Rfrences

[1]. Comprendre La Rhologie : De La Circulation Du Sang A La Prise Du Beton, ed. P.
Coussot and J.-L. Grossiord. 2002, Paris (France): Edp Sciences.
[2]. Couarraze, G. and J.-L. Grossiord, Initiation A La Rhologie 2000, Paris (France): Tec
Et Doc.
[3]. Macosko, C.W., Rheology: Principles, Measurements, and Applications. 1994, New
York, : Wiley-VCH.
[4]. Bird, R.B., R.C. Armstrong, and O. Hassager, Dynamics of Polymeric Liquids,
Volume 1, Fluid Mechanics. 1987: John Wiley & Sons.
[5]. Ronald G. Larson, "Foams, emulsions, and blends", in "/The
structure and rheology of complex fluids"/. Oxford University Press, New
York, 1999.
[6]. Ildefonse, B., C. Allain, and P. Coussot, Des grands coulements naturels la
dynamique du tas de sable : introduction aux suspensions en gologie et en physique.
1997: CEMAGREF Edition.
[7]. Ferry, J.D., Viscoelastic properties of polymers. 3rd edition ed. 1980, New-York,
Chichester, Brisbane, Toronto: John Wiley & sons, inc.
[8]. Flynn, H.G., Physics of acoustic cavitation in liquids, in Physical Acoustics, P.
Warren, Editor. 1964, Mason, Academic Press: New-York.
[9]. Lairez, D., D. Durand, and J.R. Emery. Gelation and vitrification of epoxy-resins
monitored by ultrasonic measurements. in 10th International Symp on Polymer
Networks / 10th Polymer Networks Group Meeting ( Networks 90 ). 1990. Jerusalem,
Israel: Huthig & Wepf Verlag.
[10]. Meister, R., et al., Ultrasonic Viscoelastic Properties of Associated Liquids. J. Appl.
Phys., 1960. 31(5): p. 854.
[11]. Bruneau, M., Introduction aux thories de l'acoustique. 1983: Publications de
l'Universit du Maine.
[12]. Dieulesaint, R. and D. Royer, Ondes lastiques dans les solides. 1974, Paris: Masson.
[13]. Truesdell, C., Hypo-elasticity. J. Rational Mech. Anal., 1955. 2: p. 643.
[14]. Stokes, G.C., Viscosity and heat conduction losses. Trans. Cambridge Phil. Soc.,
1845. 8: p. 287.
[15]. Tabellout, M., G. Ripault, and J.R. Emery, Sci. Tech. Technol., 1993. 24: p. 38.
[16]. Schwartz, A.M. and J.W. Perry, /Chimie Et Technologie Des Agents
Tensio-Actifs/: Dunod, Paris, 1955.
[17]. Baillif, P.Y., Etude par spectroscopies mcaniques, dilectriques et diffusion de la
lumire de la croissance de rseaux polyurthanes, in Fac. Des Sci. 1998, Universit
du Maine: Le Mans.


___________________________________________________________________________________________

70/72
Liste des figures

Figure 1: Exprience de Newton...........................................................................................10
Figure 2: Ecoulement laminaire en cisaillement plan/plan.....................................................11
Figure 3: Viscosit en fonction du taux de cisaillement en reprsentation bilinaire des trois
comportements les plus usuelles...........................................................................................13
Figure 4 : Viscosit d'un shampooing en reprsentation bi logarithmique (a) et bilinaire (b)13
Figure 5 : Comportement d'un Ketchup dans une reprsentation contrainte taux de
cisaillement (a) et dans une reprsentation viscosit contrainte (b). Cette reprsentation
montre que la viscosit diverge en dessous de10 Pa..............................................................14
Figure 6: Thixotropie(a) et antithixotropie (b).......................................................................14
Figure 7: Comportement gnral en fonction du taux de cisaillement....................................15
Figure 8: Effet de la masse molaire sur la viscosit des polymres........................................16
Figure 9 : Courbe matresse de la viscosit...........................................................................16
Figure 10 : Effet de la masse molaire sur la viscosit au plateau...........................................17
Figure 11: Influence de la poly molcularit sur la viscosit des polylmres.........................18
Figure 12: Influence des ramifications sur la viscosit des polymres...................................18
Figure 13: Variation de la viscosit avec la temprature........................................................19
Figure 14 : Rponse de diffrents matriaux un test dynamique.........................................20
Figure 15: Rponses types de quelques matriaux une sollicitation harmonique.................23
Figure 16: Ressort ................................................................................................................24
Figure 17 : Amortisseur........................................................................................................24
Figure 18: Liquide de MAXWELL.......................................................................................24
Figure 19: Rponse dun fluide de MAXWELL une sollicitation dynamique : reprsentation
linaire.................................................................................................................................27
Figure 20: Rponse dun fluide de MAXWELL une sollicitation dynamique : reprsentation
logarithmique.......................................................................................................................27
Figure 21: Solide de KELVIN VOIGT .................................................................................28
Figure 22: Rponse dun solide de KELVIN-VOIGT une sollicitation dynamique :
reprsentation linaire...........................................................................................................30
Figure 23 : Rponse dun solide de KELVIN-VOIGT une sollicitation dynamique :
reprsentation logarithmique.................................................................................................30
Figure 24 : Amlioration du modle de KELVIN-VOIGT ....................................................31
Figure 25 : Amlioration du modle de MAXWELL ............................................................31
Figure 26: Modle de KELVIN-VOIGT gnralis...............................................................32
Figure 27 : Modle de MAXWELL gnralis......................................................................33
Figure 28 : Spectre des temps de relaxation..........................................................................34
Figure 29: Direction des contraintes appliques pour les diffrents modules mcaniques et..37
Figure 30 : Mouvement des particules dans un rseau sous l'action d'ondes L et T................38
Figure 31: Modle de Zener..................................................................................................42
Figure 32 : Gomtrie de mesure..........................................................................................47
Figure 33 : Prsentation du dispositif exprimental utilise pour les mesures ultrasons [17]..49
Figure 34 : Aspect des trains d'ondes ultrasonores pour diffrentes tempratures..................50
Figure 35 : Transforme de Fourier du signal obtenu............................................................51
Figure 36: Viscosit des huiles silicones en fonction du taux de cisaillement........................54
Figure 37 : Viscosit du shampoing en fonction du taux de cisaillement...............................54
Figure 38 : Viscosit du gel pour cheveux en fonction du taux de cisaillement......................55

___________________________________________________________________________________________

71/72
Figure 39 : Contrainte de cisaillement du gel pour cheveux en fonction du taux de cisaillement
.............................................................................................................................................56
Figure 40 : Domaine linaire................................................................................................57
Figure 41 : Modules de cisaillement dynamique de l'huile silicone 48V750. La courbe
continue reprsente le comportement asymptotique e ' G basses frquences...................58
continue et discontinue reprsentent respectivement le comportement asymptotique e ' G et
2
" e G basses frquences..................................................................................................58
continue et discontinue reprsentent respectivement le comportement asymptotique e ' G
et
2
" e G basses frquences..............................................................................................59
continue et discontinue reprsentent respectivement le comportement asymptotique e ' G
et
2
" e G basses frquences..............................................................................................59
Figure 45 : Modules de cisaillement dynamique du shampooing. La courbe continue et
discontinue reprsente lajustement des donnes par le modle de Maxwell un temps de
relaxation.............................................................................................................................60
Figure 46 : modules de cisaillement dynamique du gel pour cheveux....................................60
Figure 47 : Mesures ultrasons pour lhuile silicone 48V750..................................................61
Figure 48 : Vitesse et absorption dans les huiles silicones.....................................................62
Figure 49 : Vitesse et absorption dans le shampooing...........................................................62
Figure 50 : Comparaison des viscosits, dynamique (q-) et en coulement (q), en fonction du
cisaillement, respectivement e (rad/s) et &(s
-1
) pour les huiles silicones...............................65
cisaillement, respectivement e (rad/s) et &(s-1) pour le shampooing...................................66
cisaillement, respectivement e (rad/s) et &(s-1) pour le gel .................................................67


___________________________________________________________________________________________

72/72
Liste des tableaux

Tableau 1: Valeurs types de taux de cisaillement d'applications connues..............................11
Tableau 2: Quelques exemples de viscosits usuelles............................................................12
Tableau 3 : Modules, lastiques et visqueux, pour un ressort et un amortisseur....................24
Tableau 4 : Modules et coefficients de Lam........................................................................40
Tableau 5 : Viscosits des diffrentes huiles silicones...........................................................54
Tableau 6 : Paramtres du modle de Carreau-Yassuda pour le shampooing.........................55
Tableau 7 : Modules longitudinaux des huiles silicones........................................................67

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