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Taller de Aseguramiento y Control de la Calidad

en la Exploracin Geolgica
Sesin 6. El Laboratorio de Minerales
Dr. Armando Simn
AMEC International Ingeniera y Construccin Ltda.
Taller de ACC - AMEC 2
El Laboratorio Analtico
Anlisis Convencional (va hmeda)
Digestin
Anlisis Instrumental
Espectroscopa de Absorcin Atmica
Espectroscopa de Emisin Atmica
Fluorescencia de Rayos X
Otros Mtodos Instrumentales
El Laboratorio de Minerales
Temas a Tratar
Taller de ACC - AMEC 3
Pesaje: Balanza de Precisin en Mesa Antivibratoria
El Laboratorio de Minerales
Taller de ACC - AMEC 4
Pesaje: Balanza de Precisin en Mesa Ordinaria
El Laboratorio de Minerales
Taller de ACC - AMEC 5
Pesaje: Certificacin de la Balanza
El Laboratorio de Minerales
Taller de ACC - AMEC 6
Pesaje: Microbalanza
El Laboratorio de Minerales
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Taller de ACC - AMEC 7
Pesaje: Microbalanza en Mesa Antivibratoria
El Laboratorio de Minerales
Taller de ACC - AMEC 8
Pesaje: Limpieza de la Esptula
El Laboratorio de Minerales
Taller de ACC - AMEC 9
El Laboratorio de Minerales
Taller de ACC - AMEC 10
El Laboratorio de Minerales
Anlisis por Va Hmeda: Disolucin
Taller de ACC - AMEC 11
El Laboratorio de Minerales
Anlisis por Va Hmeda: Pipeta Regulable
Taller de ACC - AMEC 12
El Laboratorio de Minerales
Anlisis por Va Hmeda: Agitador en Operacin
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Taller de ACC - AMEC 13
El Laboratorio de Minerales
Anlisis por Va Hmeda: Agitacin con Temperatura Controlada
Taller de ACC - AMEC 14
El Laboratorio de Minerales
Anlisis por Va Hmeda: Fotocolorimetra
Taller de ACC - AMEC 15
El Laboratorio de Minerales
Anlisis por Va Hmeda: Titulacin en Accin
Taller de ACC - AMEC 16
El Laboratorio de Minerales
Titulacin
Taller de ACC - AMEC 17
El Laboratorio de Minerales
Digestin de la Muestra
Digestin en agua regia:
Acido Clorhdrico (tres partes)
Acido Ntrico (una parte)
Dilucin del Precipitado en Acido Clorhdrico
Digestin multicida:
Acido Perclrico
Acido Clorhdrico (o Fluorhdrico)
Acido Ntrico
Dilucin del Precipitado en Acido Clorhdrico
Fusin con fundente de meta-borato y tetra-borato de litio, seguida
por disolucin en cido ntrico
Durante la digestin se deben mantener condiciones estables
de temperatura y tiempo de digestin uniforme para garantizar
una buena precisin.
Taller de ACC - AMEC 18
El Laboratorio de Minerales
Digestin de la Muestra
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Taller de ACC - AMEC 19
El Laboratorio de Minerales
Digestin de la Muestra
Taller de ACC - AMEC 20
El Laboratorio de Minerales
Digestin de la Muestra
Taller de ACC - AMEC 21
El Laboratorio de Minerales
Digestin de la Muestra
Taller de ACC - AMEC 22
El Laboratorio de Minerales
Digestin de la Muestra
Taller de ACC - AMEC 23
El Laboratorio de Minerales
Digestin de la Muestra
Taller de ACC - AMEC 24
El Laboratorio de Minerales
Digestin de la Muestra
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Taller de ACC - AMEC 25
El Laboratorio de Minerales
Digestin de la Muestra
Taller de ACC - AMEC 26
El Laboratorio de Minerales
Digestin de la Muestra
Taller de ACC - AMEC 27
El Laboratorio de Minerales
Digestin de la Muestra
Taller de ACC - AMEC 28
El Laboratorio de Minerales
Digestin de la Muestra
Taller de ACC - AMEC 29
El Laboratorio de Minerales
Digestin de la Muestra
Taller de ACC - AMEC 30
El Laboratorio de Minerales
Principio del Mtodo
Ciertos electrones son capaces de
absorber energa de una fuente y
excitarse, lo que les permite pasar a
niveles superiores en el envoltorio
atmico. La cantidad de energa
absorbida es directamente
proporcional a la masa del elemento.
Espectroscopa de Absorcin Atmica (EAA)
(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)
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Taller de ACC - AMEC 31
El Laboratorio de Minerales
Cmo Funciona?
- La muestra se convierte en un aerosol, y se vaporiza y
atomiza en una llama de aire-acetileno (~2,300C) u xido
nitroso-acetileno (~2,700C)
- Slo las partculas ms finas (<10m) llegan a la llama
- Se hace pasar un haz de luz de cierta longitud de onda
caracterstica de ese elemento a travs de la muestra
atomizada en la llama
- Se cuantifica la cantidad de energa absorbida (absorbancia)
- Se calibra la absorbancia
Espectroscopa de Absorcin Atmica
Taller de ACC - AMEC 32
El Laboratorio de Minerales
Espectroscopa de Absorcin Atmica
Taller de ACC - AMEC 33
El Laboratorio de Minerales
Espectroscopa de Absorcin Atmica
Taller de ACC - AMEC 34
El Laboratorio de Minerales
Espectroscopa de Absorcin Atmica
Taller de ACC - AMEC 35
El Laboratorio de Minerales
Las desviaciones se deben a que:
- Parte del haz de luz se dispersa
- Parte de la radiacin no es realmente
absorbida
- En altas concentraciones, las
molculas se descomponen en forma
desproporcionada
Espectroscopa de Absorcin Atmica
Taller de ACC - AMEC 36
El Laboratorio de Minerales
En consecuencia:
- Se debe reducir la desviacin: utilizar al
menos cinco estndares y un blanco
para calibrar la curva
- Se debe trabajar en la seccin lineal de
la curva de calibracin
- Al aumentar la concentracin, se debe
cambiar de rango (dilucin)
Espectroscopa de Absorcin Atmica
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Taller de ACC - AMEC 37
El Laboratorio de Minerales
Espectroscopa de Absorcin Atmica
En rosado, elementos analizables por EAA
Taller de ACC - AMEC 38
El Laboratorio de Minerales
Espectrmetro de Absorcin Atmica Secuencial Varian, Modelo AA240FS
Taller de ACC - AMEC 39
El Laboratorio de Minerales
Espectrmetro de Absorcin Atmica SpectrAA, Modelo 55B
Taller de ACC - AMEC 40
El Laboratorio de Minerales
Espectrometra de Absorcin Atmica: Lmparas Catdicas
Taller de ACC - AMEC 41
El Laboratorio de Minerales
Espectrometra de Absorcin Atmica: Lmparas Catdicas
QA/QC Workshop - AMEC 42
Espectrometra de Absorcin Atmica: Medicin
El Laboratorio de Minerales
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Taller de ACC - AMEC 43
El Laboratorio de Minerales
Espectrometra de Absorcin Atmica: Dispositivo de Captacin y Quemador
QA/QC Workshop - AMEC 44
El Laboratorio de Minerales
Espectrometra de Absorcin Atmica: Detalle del Nebulizador
Taller de ACC - AMEC 45
El Laboratorio de Minerales
Espectrometra de Absorcin Atmica: Detalle de la Llama
Taller de ACC - AMEC 46
El Laboratorio de Minerales
Espectrometra de Absorcin Atmica: Detalle del Quemador
QA/QC Workshop - AMEC 47
El Laboratorio de Minerales
Espectrometra de Absorcin Atmica: Soluciones Patrn para Calibracin
Taller de ACC - AMEC 48
El Laboratorio de Minerales
Espectrometra de Absorcin Atmica: Calibracin con Soluciones Patrn
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Taller de ACC - AMEC 49
El Laboratorio de Minerales
Espectrometra de Absorcin Atmica: No se Confundir de Muestra?
QA/QC Workshop - AMEC 50
El Laboratorio de Minerales
Espectrometra de Absorcin Atmica: Extraccin de los Gases
QA/QC Workshop - AMEC 51
El Laboratorio de Minerales
Espectrometra de Absorcin Atmica: Preparacin de la Curva de Calibracin
Taller de ACC - AMEC 52
El Laboratorio de Minerales
Espectroscopa de Absorcin Atmica
Horno de Grafito
Taller de ACC - AMEC 53
El Laboratorio de Minerales
Espectrmetro de Absorcin Atmica con Horno de Grafito
Taller de ACC - AMEC 54
El Laboratorio de Minerales
Espectrmetro de Absorcin Atmica: Detalle del Horno de Grafito
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Taller de ACC - AMEC 55
El Laboratorio de Minerales
Principio del Mtodo
Ciertos electrones son excitados y pasan a niveles
superiores al ser sometidos a la accin de una fuente de
excitacin. Al cesar la accin de dicha fuente de
excitacin, vuelven a su estado normal de actividad y
regresan a niveles inferiores, emitiendo energa o luz de
longitud de onda caracterstica. La cantidad de energa
emitida es directamente proporcional a la masa del
elemento.
Espectroscopa de Emisin Atmica (EEA)
(Atomic Emission Spectroscopy, AES)
(Optical Emission Spectroscopy, OES)
Taller de ACC - AMEC 56
El Laboratorio de Minerales
Espectroscopa de Emisin Atmica
Taller de ACC - AMEC 57
El Laboratorio de Minerales
Cmo funciona? (1)
- Se nebuliza la muestra mediante un flujo
de gas inerte (usualmente Ar)
- Se hace pasar el flujo por un campo
magntico oscilante, que provoca el
choque desordenado de los tomos del
gas; en consecuencia, se genera un
plasma de muy alta temperatura
Plasma Inductivamente Acoplado
(Mtodo de Espectroscopa de Emisin)
(Inductively-Coupled Plasma, ICP)
Taller de ACC - AMEC 58
El Laboratorio de Minerales
Cmo funciona? (2)
- Los tomos de la muestra se excitan y algunos
electrones pasan a niveles atmicos superiores
- Al abandonar la fuente de excitacin, los
electrones excitados regresan a sus niveles
originales, emitiendo energa de ciertas
longitudes de onda caractersticas
- Un analizador registra simultneamente la
energa emitida de mltiples longitudes de onda
Plasma Inductivamente Acoplado
Taller de ACC - AMEC 59
El Laboratorio de Minerales
Plasma Inductivamente Acoplado
QA/QC Workshop - AMEC 60
Espectrmetro ICP Varian 735-ES con Muestreador Automtico
El Laboratorio de Minerales
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Taller de ACC - AMEC 61
El Laboratorio de Minerales
Espectrmetro ICP Spectra Cirus Vision con Muestreador Automtico
Taller de ACC - AMEC 62
El Laboratorio de Minerales
Espectrmetro ICP Vista PRO con Muestreador Automtico
Taller de ACC - AMEC 63
El Laboratorio de Minerales
Muestreador Automtico
Taller de ACC - AMEC 64
El Laboratorio de Minerales
Espectrmetro ICP Moderno (iCAP 6000 Series, Thermo Scientific)
Taller de ACC - AMEC 65
El Laboratorio de Minerales
Interior del Espectrmetro ICP Moderno (iCAP 6000 Series, Thermo Scientific)
Taller de ACC - AMEC 66
El Laboratorio de Minerales
Espectroscopa de Emisin de Arco
(Arc Emission Spectroscopy)
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Taller de ACC - AMEC 67
El Laboratorio de Minerales
Espectroscopa de Emisin de Arco
Taller de ACC - AMEC 68
El Laboratorio de Minerales
Espectroscopa de Emisin de Arco
Taller de ACC - AMEC 69
El Laboratorio de Minerales
Espectroscopa de Emisin de Arco
Taller de ACC - AMEC 70
El Laboratorio de Minerales
Espectroscopa de Emisin de Arco
Taller de ACC - AMEC 71
El Laboratorio de Minerales
Espectroscopa de Emisin de Arco
QA/QC Workshop - AMEC 72
Espectroscopa de Emisin de Arco
El Laboratorio de Minerales
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QA/QC Workshop - AMEC 73
Espectroscopa de Emisin de Arco
El Laboratorio de Minerales
QA/QC Workshop - AMEC 74
Espectroscopa de Emisin de Arco
El Laboratorio de Minerales
QA/QC Workshop - AMEC 75
Espectroscopa de Emisin de Arco
El Laboratorio de Minerales
QA/QC Workshop - AMEC 76
Espectroscopa de Emisin de Arco
El Laboratorio de Minerales
Taller de ACC - AMEC 77
El Laboratorio de Minerales
Principio del mtodo (1)
Cuando se bombardea una muestra con rayos X,
esta energa puede ser absorbida o difundida
en el material.
Si el rayo X tiene suficiente energa, ciertos
electrones pueden ser eyectados del tomo,
generando espacios vacantes.
Fluorescencia de Rayos X
(X-Ray Fluorescence, XRF)
Taller de ACC - AMEC 78
El Laboratorio de Minerales
Principio del mtodo (2)
Al crearse espacios vacantes, el tomo entra en
estado inestable, y electrones de niveles
superiores pasan a ocupar las vacantes
dejadas por los electrones eyectados.
Durante este proceso se emiten nuevos rayos X,
cuyo espectro de energa es caracterstico
para cada elemento.
Fluorescencia de Rayos X
(X-Ray Fluorescence, XRF)
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Taller de ACC - AMEC 79
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
Taller de ACC - AMEC 80
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
Taller de ACC - AMEC 81
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
Espectro de Energa del Plomo (proveniente de
109
Cd)
Taller de ACC - AMEC 82
El Laboratorio de Minerales
Cmo funciona?
- La muestra pulverizada se comprime en
una pastilla, o se funde con tetraborato de
litio formando una pastilla vtrea.
- Se coloca la pastilla en la cmara de un
analizador de XRF, y se bombardea con
una fuente primaria de rayos X.
- Se registra la radiacin secundaria
emitida mediante un detector de
fluorescencia de rayos X.
Fluorescencia de Rayos X
QA/QC Workshop - AMEC 83
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
QA/QC Workshop - AMEC 84
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
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QA/QC Workshop - AMEC 85
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
Taller de ACC - AMEC 86
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
QA/QC Workshop - AMEC 87
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
QA/QC Workshop - AMEC 88
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
QA/QC Workshop - AMEC 89
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
QA/QC Workshop - AMEC 90
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
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QA/QC Workshop - AMEC 91
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
QA/QC Workshop - AMEC 92
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
QA/QC Workshop - AMEC 93
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
Taller de ACC - AMEC 94
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
Taller de ACC - AMEC 95
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
Taller de ACC - AMEC 96
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
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Taller de ACC - AMEC 97
El Laboratorio de Minerales
Fluorescencia de Rayos X
Taller de ACC - AMEC 98
El Laboratorio de Minerales
- EAA: Muy preciso, pero lento debido a que
generalmente debe analizarse cada elemento en
secuencia.
- EEA: En los primeros tiempos poco preciso, pero
actualmente muy preciso. Mtodo rpido, porque
pueden analizarse varios elementos simultneamente.
- XRF: Preciso y rpido, porque pueden analizarse
varios elementos simultneamente. Adems, es una
prueba no destructiva. Sin embargo, requiere una
calibracin muy fina, pues el efecto de matriz puede
ser muy importante.
EAA, EEA, FRX: Ventajas y Desventajas
Taller de ACC - AMEC 99
El Laboratorio de Minerales
Principio del mtodo
Se basa en la separacin de los tomos o molculas
en el espacio o en el tiempo, sobre la base de la
relacin masa:carga, segn la siguiente secuencia:
Generar iones en fase gaseosa
Separar los iones
Medir la cantidad de iones separados segn la
relacin masa:carga.
Espectrometra de Masa
(Mass Spectrometry, MS)
Taller de ACC - AMEC 100
El Laboratorio de Minerales
Espectroscopa de Masa
Taller de ACC - AMEC 101
El Laboratorio de Minerales
Espectroscopa de Masa
Taller de ACC - AMEC 102
El Laboratorio de Minerales
Espectroscopa Ultravioleta
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Taller de ACC - AMEC 103
El Laboratorio de Minerales
Anlisis Instrumental: Espectrofotmetro UV Thermos
Modelo Gnesis 10UV (para la Determinacin de Nitrato de Sodio)
Taller de ACC - AMEC 104
El Laboratorio de Minerales
Anlisis Instrumental: Espectrofotmetro UV (Detalle)
Taller de ACC - AMEC 105
El Laboratorio de Minerales
Anlisis Instrumental: Espectrofotmetro UV (Detalle)
Taller de ACC - AMEC 106
El Laboratorio de Minerales
Anlisis Instrumental: Analizador de Carbono y Azufre
LECO, Modelo HF-400
Taller de ACC - AMEC 107
El Laboratorio de Minerales
Anlisis Instrumental: Analizador de Carbono y Azufre
LECO, Modelo CS-444
QA/QC Workshop - AMEC 108
Anlisis de Carbono y Azufre
El Laboratorio de Minerales
19
QA/QC Workshop - AMEC 109
Anlisis de Carbono y Azufre
El Laboratorio de Minerales
Taller de ACC - AMEC 110
El Laboratorio de Minerales
Anlisis Instrumental: Analizador de Mercurio
QuickTrace, Modelo M-7500, con Muestreador Automtico
QA/QC Workshop - AMEC 111
The Analytical Laboratory
Anlisis Instrumental: Cromatgrafo de Gases
Varian, Modelo CP-3800
Taller de ACC - AMEC 112
El Laboratorio de Minerales
Preparacin de Agua Desionizada
Taller de ACC - AMEC 113
El Laboratorio de Minerales
Preparacin de Agua Desionizada
QA/QC Workshop - AMEC 114
Control de Calidad del Laboratorio
El Laboratorio de Minerales
20
Taller de ACC - AMEC 115
El Laboratorio de Minerales
Control de Calidad del Laboratorio
Taller de ACC - AMEC 116
El Laboratorio de Minerales
Control de Calidad del Laboratorio
Taller de ACC - AMEC 117
El Laboratorio de Minerales
Control de Calidad del Laboratorio
Taller de ACC - AMEC 118
El Laboratorio de Minerales
Control de Calidad del Laboratorio
Taller de ACC - AMEC 119
El Laboratorio de Minerales
Control de Calidad del Laboratorio
Taller de ACC - AMEC 120
Mtodos de Anlisis Recomendados