06 Velogarcia Capitol 5 PDF

E.T.S.
DENGINYERS INDUSTRIALS DE BARCELONA

Departament denginyeria qumica de la UPC

CINTICA, EQUILIBRIO Y
TRANSPORTE DE MATERIA EN
LA HIDRATACIN CATALTICA
DIRECTA DE isoBUTENO A
ter-BUTANOL

Autor: Enrique Velo Garca
Director: Francisco Recasens Baxaras

Barcelona, julio de 1992
5 TRANSFERENCIA DE MATERIA EN UN LECHO
FIJO ESCURRIDO.
En las torres de absorcin, en las que un flujo bifsico gas-lquido circula
a travs de un lecho fijo, la superficie especfica de contacto entre ambas fases
es muy elevada, favoreciendo la velocidad de transferencia de materia. Si se
sustituye el slido inerte por un catalizador poroso, el resultado es un reactor
cataltico multifsico. Cuando gas y lquido circulan en equicorriente
descendente se conoce como reactor de lecho fijo escurrido (RLFE o trickle-bed
reactor).
Sus principales aplicaciones se encuentran en aquellos procesos en los que
uno o varios gases reaccionan, sobre un catalizador slido, con compuestos
poco voltiles. As, son bien conocidas sus aplicaciones en el tratamiento de
fracciones de petrleo, oxidacin o hidrogenacin de compuestos orgnicos,
tratamiento de aguas residuales y procesos de sntesis diversos (Satterfield,
1975; Herskowitz y Smith, 1983; Ramachandran y Chaudhari, 1983; Teman
y Packwood, 1986).
5.1 Revisin Bibliogrfica.
Existen en la literatura, excelentes descripciones sobre los principios y
peculiaridades de los RLFE (Ramachandran y Chaudhari, 1983; Ng y Chu,
1987). Aunque algunos de los trabajos sobre RLFE son anteriores a 1970, es
durante la dcada de 1970 a 1979 cuando se aborda su estudio de forma
sistemtica y se caracterizan sus parmetros fundamentales. Satterfield (1975),
Goto et al. (1977) y Herskowitz y Smith (1983) resumen los progresos hechos
durante este perodo. A pesar de los intensos estudios realizados, quedan
algunos puntos oscuros, por lo que el campo para la investigacin sigue abierto
(Ng y Chu, 1987). El conocimiento que se tiene hasta ahora sobre los RLFE es
bastante emprico, siendo necesaria una mayor aproximacin a la modelizacin
TESIS DOCTORAL 75 ENRIQUE VELO
76
HIDRATACION CATALTICA DIRECTA DE ISOBUTENO A r-BUTANOL
fundamental de los diferentes fenmenos, principalmente fluido dinmicos,
involucrados (Ng, 1986; Ramachandran et al., 1986; Funk et al., 1990, 1991).
El estudio realizado en la presente tesis, se centra en los fenmenos de
transferencia de materia. No obstante, existen otros aspectos del
comportamiento de los RLFE que estn directamente relacionados: rgimen de
flujo, prdida de carga, retencin y distribucin del lquido y mojado parcial del
catalizador. La revisin bibliogrfica se extiende, pues, a estos aspectos
hidrodinmicos aunque no de forma exhaustiva.
5.1,1 Caractersticas Hidrodinmicas.
5.1.1.1 Regmenes de Flujo.
Al igual que ocurre en el flujo bifsico en tuberas, dependiendo de los
caudales de gas y lquido, varios son los regmenes de flujo que pueden darse
en un RLFE. Estos fueron inicialmente definidos por Larkins et al. (1961),
Weekman y Myers (1964) y Sato et al. (1973a). Para representar las fronteras
entre regmenes, se han propuesto diversos mapas fluido-dinmicos. Las
diferencias entre unos y otros se fundamentan en: las coordenadas utilizadas
para representar el diagrama de flujo, el nmero de regmenes establecido y el
mtodo seguido para establecer las fronteras entre stos.
Charpentier y Favier (1975), utilizando las coordenadas de Baker (1954),
establecen dos mapas: uno para sistemas espumantes y otro para sistemas no
espumantes. Caracterizan la frontera entre el flujo pulsante y el flujo escurrido
por observacin de las fluctuaciones de la presin. Estudios posteriores
(Specchia y Baldi, 1977; Tosun, 1984a) incluyen pequeas modificaciones sobre
este mismo diagrama. Chou et al. (1977), sin embargo, postulan que las
coordenadas de Baker no son suficientes para establecer las fronteras entre los
diferentes regmenes de flujo.
Fukushima y Kusaka (1977a,b) estudian los coeficientes de transferencia
de materia lado lquido, k
L
a, y el rea especfica de la interfase gas-lquido en
un amplio rango de velocidades. Definen varios tipos de flujo en los que se
TRANSFERENCIA DE MATERIA EN UN LECHO FIJO ESCURRIDO
77
cumple que k
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para cada rgimen. Establecen las fronteras entre regmenes en los puntos de
corte de las diferentes correlaciones obtenidas. Aunque definen un mayor
nmero de regmenes, afirman que existe una buena concordancia entre sus
resultados y los de otros autores.
A partir de datos recopilados de otras fuentes y de los suyos propios,
Talmor (1977) propone un mapa diferente utilizando Jos nmeros
adimensionales de Reynolds, Froude y Weber. De esta forma, tiene en cuenta
la relacin entre las fuerzas de inercia, de gravedad, de superfcie y viscosas.
Todos estos mapas, basados en observaciones empricas, tienen la
desventaja de ser slo aplicables a sistemas semejantes a los que sirvieron para
su desarrollo. Con el fin de obtener un mapa generalizado, Ng (1986) propone
un modelo terico capaz de predecir las fronteras entre regmenes. Aunque su
modelo es slo una primera aproximacin, es interesante destacar la sugerencia
hecha por Ng (1986) en cuanto a que la presin puede tener un efecto
importante desplazando las fronteras entre flujos. Esto ha sido
experimentalmente confirmado por Wammes et al. (1990, 1991) mediante la
determinacin de la retencin de lquido a presiones de hasta 6 MPa. Wammes
et al. (1991) afirman que no puede hablarse de rgimen de baja interaccin
entre gas y lquido para presiones por encima de 0.3 MPa.
Todo lo expuesto sugiere la necesidad de una modelizacin ms elaborada
para describir el complejo comportamiento fluido dinmico de los reactores de
Jecho fijo escurrido (Melli y Scriven, 1991).
5.1.1.2 Prdida de Carga.
La cada de presin del flujo bifsico, ^, suele utilizase para
correlacionar otros parmetros como la retencin dinmica de lquido y los
coeficientes de transferencia de materia. De hecho, todos ellos estn
relacionados a travs de la energa disipada por el flujo bifsico en su paso a
travs del lecho.
La resolucin de las ecuaciones de flujo es en extremo compleja, por lo
78
HIDRATACION CATALTICA DIRECTA DE ISOBUTENO A fr-BUTANOL
que suelen emplearse modelos empricos o semi-empricos. La tabla 5.1 muestra
algunas de las correlaciones propuestas para sistemas no espumantes.
Ramachandran y Chaudhari (1983) comparan las correlaciones de las filas 1,
2, 4 y 5 para el sistema aire-agua en un reactor de 0.2 m de dimetro con
partculas de 3 mm. Observan que los resultados coinciden satisfactoriamente
(+/- 20%) excepto para la correlacin de Turpin y Huntington (1967). La
mayora de las correlaciones no tienen en cuenta cambio alguno relativo a los
diferentes regmenes de flujo. Midoux et al. (1976) afirman que su correlacin
es vlida en todo el mapa hidrodinmico. Specchia y Baldi (1977), en cambio,
dan dos correlaciones separadas. Para el rgimen de baja interaccin, Hulton
y Leung (1974), Specchia y Baldi (1977) y Novak y Mateer (1986) proponen
utilizar la correlacin de Ergun (1952) modificada (ver tabla 5.1), donde la
porosidad del lecho se sustituye por la fraccin de lecho ocupada por el gas. La
correlacin de Sez y Carbonell (1985), posteriormente mejorada por Levec et
al. (1986), sigue el mismo principio de la ecuacin de Ergun pero los trminos
de inercia y viscoso estn expresados como funcin de los nmeros
adimensionales de Reynolds y Galileo modificados. Los parmetros A y B
deben ajustarse para cada sistema o bien, a falta de datos, pueden tomarse A =
180, B = 1.8.
Existe evidencia (Kan y Greenfield, 1978; Christensen et al., 1986;
Levec et al. 1988) de que, para la zona de baja interaccin, el valor observado
de la prdida de carga depende de la historia fluido-dinmica del lecho. El
mximo se obtiene cuando el lecho ha sido previamente inundado. Las
correlaciones de las filas 8,9 y 10 han sido obtenidas en estas condiciones.
Clements y Schmidt (1980a) no observan histresis en el rgimen pulsante para
partculas de pequeo dimetro. Este fenmeno se discutir ms adelante en
relacin a los resultados obtenidos al medir el coeficiente de transferencia de
materia lado lquido. La existencia de histresis en la zona de baja interaccin
ha sido explicada a partir de los datos de retencin de lquido que se comentan
a continuacin. Recientemente, Chu et al. (1989) han propuesto un modelo
hidrodinmico capaz de predecir este comportamiento.
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5.1.1.3 Retencin de Lquido.
En un lecho fijo por el que circulan gas y lquido en equicorriente
descendente, la fraccin del volumen del reactor no ocupada por Jas partculas
(e
5
) se reparte entre ambas fases fluidas de forma que e
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Ja retencin especfica externa de lquido (m
3
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de lecho). Si el
slido es poroso, el lquido que pueda contener en su interior es la retencin
especfica interna, cuyo valor mximo es [e
p
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)] (Goto y Smith, 1975a),
siendo e
p
la porosidad de las partculas. Si se detiene repentinamente el flujo,
una parte del lquido que fluye en ese momento a travs del lecho (e V)
permanecer adherido a las partculas (e
LS
V), mientras que el resto drenar
libremente (e^ V).
El motivo para distinguir entre retencin dinmica (e^) y esttica (e
5
) se
fundamenta en la posibilidad de correlacionar cada una de ellas a partir de
parmetros diferentes (Ramachandran y Chaudhar, 1983). Mientras Ja retencin
dinmica depende de las condiciones de operacin (velocidades de gas y lquido
y tamao y forma de Jas partculas), la retencin esttica depende de Jas
propiedades fsicas deJ lquido y del slido. De acuerdo con Schubert et al.
(1986) tanto la retencin dinmica como la esttica juegan un papel importante
en Ja compleja interaccin entre los fenmenos hidro-dinmicos y la
transferencia de materia en una torre de relleno.
La existencia de un gran nmero de correlaciones (tabla 5.2) incluyendo
muy diferentes parmetros, sugiere que no es fcil predecir el comportamiento
fluido-dinmico de los RLFE. Otake y Okada (1953) propusieron correlacionar
LD
a
partir de los nmeros de Reynolds y Galileo. Los mismos nmeros
adimensionales has sido utilizados por Specchia y Baldi (1977), Kohler y
Richarz (1985), Sez y Carbonell (1985) y Wammes et al. (1991), en sus
respectivas correlaciones. El nmero de Galileo modificado, Ga* , propuesto por
Specchia y Baldi (1977) (ver tabla 5.2) tiene en cuenta la relacin entre fuerzas
viscosas y de gravedad.
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85
Sato et al (1973a) y Midoux et al (1976) correlacionan la retencin
externa total con el parmetro de Lockhart-Martinelli, x- Esto
se
justifica en
base a la relacin entre la retencin de lquido y la energa disipada por el flujo
bifsico. Midoux et al (1984) confirman el ajuste de la correlacin de Midoux
et al (1976) a nuevos datos experimentales.
En un trabajo reciente, Ellman et al. (1990), estudian a fondo los datos
de retencin de lquido recogidos durante los ltimos 15 aos por Charpentier
y colaboradores (Bakos y Charpentier, 1970; Charpentier y Favier, 1975;
Midoux et al. 1976; Morsi, 1979; Morsi et al. 1980; Ellman et al. 1988;
Larachi, 1988). Demuestran que correlacionar e
w
con x como nico parmetro,
no es suficiente. Proponen una correlacin en la que adems incluyen otros
nmeros adimensionales (Re
G
, Re
L
y We
G
) y parmetros geomtricos de las
partculas. Los coeficientes y potencias de su correlacin son diferentes para el
rgimen de baja y el de alta interaccin. Esta correlacin, sin embargo, presenta
una desviacin mxima del valor calculado sobre los datos experimentales de
+/-50 %.
Wammes et al. (1991) estudian el efecto de la presin sobre e
w
. Para
baja presin, observan un cambio en el exponente de e^vs. Re
L
n
para 11 <
Re
L
< 15. Sugieren que este cambio es debido al paso del lquido de flujo
laminar a turbulento. Para presiones por encima de 0.3 MPa, Wammes et al.
(1991) no observan discontinuidad alguna al representar e^ frente al nmero de
Reynolds del lquido. Afirman que no puede hablarse de rgimen de baja
interaccin para el rango de presiones entre 0.3 y 6.0 MPa, debido a que el
lquido fluye en rgimen turbulento an a bajas velocidades de lquido.
Levec et al. (1986,1988) encuentran que el valor medido para e^
depende del modo en cmo se ha establecido el flujo (historia hidro-dinmica).
Para unas velocidades dadas de gas y de lquido, e^, resulta mayor cuando se
establece el flujo por incremento de la velocidad del lquido (por contraposicin
al ajuste de mayor a menor velocidad). Basndose en diversas observaciones,
concluyen que Ja existencia de mltiples estados hidro-dinmicos es
consecuencia del mojado imperfecto del relleno. Al pasar de alta a baja
velocidad del lquido, los pequeos canales de lquido son ms estables que
86
HIDRATACION CATALTICA DIRECTA DE ISOBUTENO A er-BUTANOL
cuando se sigue el camino inverso.
5.1.2 Transferencia de materia.
5.1.2.1 Lquido-Partcula.
En muchos procesos en reactor de lecho fijo escurrido, la resistencia al
transporte de materia entre lquido y partcula juega un papel importante en la
velocidad efectiva de reaccin (Satterfield, 1975; Herskowitz y Smith, 1983).
Debido a ello, un gran nmero de trabajos han sido llevados a cabo para
determinar k
s
(ver tabla 5.3). Varias son las correlaciones propuestas (tabla
5.4). Debido a que la resistencia al transporte depende de las propiedades del
lquido y de su velocidad, la mayora de las correlaciones estn basadas en
diferentes combinaciones de los nmeros de Sherwood, Reynolds y Schmidt
para el lquido. Ramachandran y Chaudhari (1983) comparan un gran nmero
de correlaciones mostrando una aceptable coincidencia excepto para las de
Hirose et al (1976) y Satterfield et al (1978).
Algunos autores proponen correlaciones para el coeficiente k
s
mientras
otros lo hacen para el producto ka
s
. El rea de la interfase lquido-partcula
puede definirse como a
s
=fa
p
(l-e
B
), donde a
p
es el rea especfica externa de
las partculas (m
2
superficie / m
3
de partcula), (l-e
B
) es la fraccin de volumen
del lecho ocupado por las partculas y/es la fraccin de la superficie del slido
baada por el lquido o factor de mojado.
Satterfield et al (1978) justifican la discrepancia de sus resultados con los
de otros autores en base a que a
s
es poco reproducible. Postulan que el mojado
de las partculas depende de las caractersticas del slido y del lquido e incluso,
para un mismo sistema, si el lecho ha sido inundado previamente o no. Esta
afirmacin coincide con las observaciones de Levec et al (1986, 1988) sobre
la influencia de la historia hidro-dinmica sobre la retencin de lquido. Este
comportamiento justifica la dispersin de valores para el factor de mojado, /,
encontrados (Leung et al, 1987b).
87
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89
Separar k
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es ventajoso ya que, aunque / depende slo de Ja
velocidad del lquido, las correlaciones pueden ser bastante complejas (Mills y
Dudukovic, 1981; El Hisnawi et al, 1982). A partir de datos de ka
s
obtenidos
en lecho inundado y en lecho escurrido, Lakota y Levec (1990) separan k
s
y el
factor de mojado. Sus datos de / concuerdan con los calculados segn la
correlacin de Mills y Dudukovic (1981).
Tal como se observa en la tabla 5.3, los primeros trabajos sobre la
trasferencia de materia lquido-partcula utilizan la tcnica de disolucin en agua
de partculas de diferentes formas (perlas, granos, esferas y cilindros) y
diferentes materiales (cido benzoico y naftaleno).
Morita y Smith (1978), utilizando un catalizador poroso para la
hidrogenacin de a-metil-estireno, obtienen valores de ka
s
cuatro veces
inferiores a los predichos por van Krevelen y Krekels (1948). Postulan que el
coeficiente ka
s
es inferior para reacciones con catalizador poroso debido a un
rea efectiva menor (bocas de los poros). Tan y Smith (1982), sin embargo,
encuentran resultados concordantes con la correlacin de van Krevelen y
Krekels (1948) para la adsorcin de benzaldehido sobre partculas de carbn
activado. Sus resultados son superiores a los calculados mediante las
correlaciones de Goto y Smith (1975a), Specchia et al. (1978) y Satterfield et
al. (1978). Leung et al. (1986) a partir de datos de hidratacin de isobuteno
sobre catalizador poroso (Amberlyst-15) encuentran valores de ka
s
comparables
a los predichos por la correlacin de Goto y Smith (1975). Los resultados de
Delaunay et al. (1982) concuerdan con la correlacin de Dhawadkar y Sylvester
(1977). Los de Herskowitz y Abuelhaija (1985) ajustan bien al las correlaciones
de Chou et al. (1979) y Ruether et al. (1980).
Utilizando tcnicas completamente diferentes, Satterfield et al. (1978) y
Chou et al. (1979) observan un cambio significativo en el valor de kâ
s
al pasar
del flujo escurrido al flujo pulsante. Chou et al. (1979) afirman que el
incremento brusco observado para k
s
fse debe probablemente a un gran cambio
en el factor de mojado. Este fenmeno ha sido confirmado con posterioridad
por Ruether et al. (1980), Herskowitz y Abuelhaija (1985) y Rao y Drinkeburg
(1985). Otros autores, sin embargo, no observan ningn cambio brusco en la
90
HIDRATACION CATALTICA DIRECTA DE ISOBUTENO A fer-BUTANOL
zona & transicin entre el flujo escurrido y el pulsante (Leung et al., 1986,
1987b; Lakota y Levec, 1990).
Chou et al. (1979), utilizando una nueva tcnica electroqumica,
determinan los coeficientes instantneos. Encuentran que en el rgimen de flujo
pulsante, el coeficiente kga
s
oscila alrededor de un valor promedio que depende
de la velocidad del gas. Ruether et al. (1980), utilizando la tcnica de
disolucin de partculas, observan tambin una cierta dependencia de ka
s
con
la velocidad del gas. Rao y Drinkeburg (1985) consideran por primera vez la
velocidad intersticial o real del lquido, U
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L
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de kga
s
que no depende de w
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, sino slo de U
L
* . Lakota y Levec (1990) obtienen
un resultado semejante para el nmero de Sherwood. Concluyen que el gas
afecta al coeficiente k
s
, nicamente en la medida en que la velocidad de gas
afecta a la retencin especfica de lquido (e) y por tanto a W
L
*.
5.1.2.2 Gas-Lquido.
La velocidad de transferencia de materia gas-lquido puede expresarse
segn la ecuacin 3.19, donde los coeficientes globales cumplen la relacin
3.20. As, la teora de la doble capa postula que la resistencia a la transferencia
de materia es una combinacin de la resistencia en el lado lquido y la
resistencia en el lado gas. En determinadas condiciones, cuando una de las
resistencias es muy inferior a la otra, el coeficiente global puede considerarse
como aproximadamente igual a uno de los coeficientes peliculares, k
L
o k
G
.
En los procesos comerciales ms comunes entre los que utilizan un lecho
fijo escurrido (hidrotratamiento, hidrogenacin y oxidacin), la resistencia en
lado lquido juega un papel preponderante. Esto justifica la existencia de un
mayor nmero de trabajos publicados sobre k
L
a que sobre k^2. No obstante,
para aquellos procesos en los que ambas resistencias son comparables, la
evaluacin del coeficiente global requiere conocer ambos coeficientes
peliculares adems de la constante de la ley de Henry.
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EN UN LECHO
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HIDRATACION CATALTICA DIRECTA DE ISOBUTENO A ;er-BUTANOL
En la tabla 5.5 se muestra un resumen de los trabajos publicados para el
coeficiente pelicular lado lquido, k
L
a y en la tabla 5.6 algunas de las
correlaciones propuestas. Existen dos tipos principales de correlaciones: las del
tipo propuesto por Reiss (1967), que incluyen el trmino de energa disipada
por el flujo bifsico (E
L
= U
L
OG ) y las del tipo propuesto por Ufford y Perona
(1973) que utilizan potencias de U
L
y
G
o de los correspondientes nmeros de
Reynolds. Lo mismo puede decirse para rea de la interfase gas-lquido (tabla
5.7). Goto y Smith (1975a) incluyen el nmero de Schmidt y Fukushima y
Kusaka (1977b) la retencin de lquido, e
L
.
A diferencia de la prdida de carga y del coeficiente ka
s
, las
correlaciones propuestas para k
L
a predicen valores muy diferentes
(Ramachandran y Chaudhari, 1983). Estas divergencias pueden justificarse en
base a la ntima relacin entre la transferencia de materia y los complejos
fenmenos fluido-dinmicos de un lecho fijo escurrido (Ellman et al., 1990).
Adems, varios son los factores que pueden distorsionar los resultados
obtenidos si no se evitan o se tienen en cuenta: efecto pared, distribucin de
flujo no uniforme, dispersin axial y efectos terminales.
En los primeros trabajos se utilizaron tipos de relleno semejantes a los de
las torres de absorcin. Ufford y Perona (1973) proponen correlaciones
diferentes para k
L
a segn se trate de anillos Raschig o monturas Berl. Morsi et
al. (1980) postulan que el rea especfica de la interfase, a, es diferente para
este tipo de rellenos (anillos y monturas) que para las pequeas partculas
empleadas en procesos catalticos (cilindros, esferas y placas). Estudios
posteriores han revelado que incluso para esferas de diferente tamao, puede
encontrarse un comportamiento fluido-dinmico diferente. Esto se debe a que
para esferas pequeas (d
p
< 2 mm), las fuerzas de superficie juegan un papel
mucho ms importante que para las esferas de gran tamao.
Fukushima y Kusaka (1977b) y Seraf y Smith (1980) encuentran un
cambio acusado en k
L
a al pasar del rgimen de baja al de alta interaccin. As,
la comparacin hecha por Ramachandran y Chaudhari (1983) no es correcta,
ya que cada una de las correlaciones consideradas es aplicable en un rango de
velocidades de gas y lquido diferente. Gianetto et al. (1970) observan un fuerte
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96
incremento en la interfase a cerca de la transicin entre flujo escurrido y
pulsante.
En el rgimen de flujo escurrido, las correlaciones propuestas para k
L
(Mahajani y Sharma, 1979), k
L
a (Goto et al, 1975; Goto y Smith, 1975; Turek
y Langue, 1981) y a (Fukushima y Kusaka, 1977a; Mahajani y Sharma, 1980)
no dependen de la velocidad del gas. Fukushima y Kusaka (1977b) proponen
que el trmino fc
L
a/(l-e
L
/e
B
) es proporcional a U
G
elevado a la potencia 0.2. Esta
correlacin es de dudosa validez ya que est basada en pocos puntos
experimentales y ha sido deducida por extrapolacin de la correlacin del
rgimen pulsante, segn reconocen Fukushima y Kusaka (1977b).
Para el flujo pulsante, donde la interaccin de las dos fases es importante,
todas las correlaciones (tablas 5.6 y 5.7) tienen en cuenta ambas fases, bien a
travs de potencias de U
L
y W
G
, bien a travs de la prdida de carga por friccin
del flujo bifsico, >
a
.
Fukushima y Kusaka (1977a,b) encuentran que la retencin de lquido es
un factor importante en la correlacin del rea de la interfase y, por tanto, del
coeficiente k
L
a. Este factor puede aadirse a la justificacin de dispersin entre
los resultados de diferentes autores. En efecto, la retencin de lquido vara
significativamente de un sistema a otro (Ellman et al., 1990) e incluso puede
depender de la historia fluido-dinmica del lecho (Satterfield, 1975). Morsi et
al. (1984) demuestran que los valores de k
L
a para sistemas con lquidos
orgnicos son sensiblemente inferiores a los correspondientes a sistemas
acuosos. Sus valores de a no concuerdan con las correlaciones de Gianetto et
al (1970), Mirse et al (1974), Charpentier (1976) y Fukushima y Kusaka
(1977a).
En comparacin con el coeficiente k
L
a, los trabajos publicados sobre ka
son realmente escasos (tabla 5.8). La mayora de las correlaciones para k
G
en
lecho fijo con flujo bifsico corresponden a la operacin en contracorriente.
Goto et al (1977) comparan las tres primeras correlaciones de la tabla
5.9 y muestran como la correlacin de Reiss (1967) predice valores de kffl muy
superiores a los obtenidos segn las correlaciones de Gianetto et al (1973) y
Shende y Sharma (1974).
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Sharma y colaboradores (Sahay y Sharma, 1973; Shende y Sharma, 1974)
postulan que k
G
no depende de la velocidad del lquido, tanto si se trata de flujo
en equicorriente como en contracorriente. Goto et al. (1975) encuentran que k a
vara moderadamente con la velocidad U
L
.
Fukushima y Kusaka (1978) proponen la correccin del coeficiente krfi
con la retencin de lquido. No obstante, encuentran una fuerte dependencia del
cociente ka/(l-e
L
/e
B
) con la velocidad de lquido.
La correlacin de Yaici et al. (1984, 1988) es semejante a la anterior
pero con una potencia para el nmero de Reynolds del lquido que indica una
menor influencia de ste sobre k^p.
Las velocidades de lquido empleadas por Gianetto et al. (1973), Shende
y Sharma (1974) y Yaici et al. (1984, 1988) incluyen la zona de transicin
entre el flujo escurrido y el flujo pulsante. Solamente Shende y Sharma (1974)
apuntan ligeras diferencias para las potencias de U
L
y U
G
al cambiar de tipo de
flujo (escurrido, pulsante y burbujas dispersas).
Tabla 5.9 Correlaciones para
Autores Rg. Correlacin
Reiss
Gianetto et al.
1967 P
1973 P
k
G
a = 2.0 + 0.069 Ef
k
a
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GL S dl
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Se
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99
5.2 Ensayos Experimentales.
5.2.1 Instalacin.
Los ensayos de absorcin y desorcin, tanto de isobuteno como de ter-
butanol se llevaron a cabo en la instalacin que se ilustra en la figura 5.1. El
componente principal es el reactor de lecho fijo escurrido (ANS 316), cuyo
esquema descriptivo se ilustra en la figura 5.2. El cuerpo es un tubo embridado
de 200 mm de longitud y 45 mm de dimetro interior. La superficie externa del
tubo est calorifugada mediante un recubrimiento de espuma de poliuretano de
10 mm de espesor. En el interior del tubo se dispone el lecho fijo soportado por
una malla de acero inoxidable fijada por las dos bridas inferiores.
1 Reactor LFE 6,7 Baos termostticos 11 Condensador de reflujo
2 Depsito-borboteador 8,9,10 Septa 12 Contador hidrulico
3,4,5 Bombas de gases
Figura 5.1 Instalacin experimental para el reactor de lecho fijo escurrido.
100
La cabeza del reactor dispone de un distribuidor de gas y lquido (figura
5.2b). El lquido, que entra por el orificio de la brida superior, es distribuido
a travs de 55 tubos de 3.18 mm (1/8") de dimetro exterior y 20 mm de
longitud. La brida inferior dispone de orificios de 4 mm por los que pasan los
tubos de distribucin de lquido. El gas entra por el orificio lateral de la brida
inferior. Entre cada tubo de lquido y su orificio de paso por la brida inferior
existe un huelgo de 0.82 mm, por el que se permite el paso del gas hacia el
cuerpo del reactor.
200
6,36 ' >
C) SEPARADOR b) DISTRIBUIDOR
Figura 5.2 Detalles del reactor de lecho fijo escurrido.
101
La parte inferior del reactor (figura 5.2c) est destinada a separar la
corriente de gas y la de lquido. Consta de un anillo soldado a un cono
truncado. El lquido cae a la parte inferior (cono), siendo evacuado por el tubo
de drenaje. El gas tiende a permanecer en la parte superior (cilindro), siendo
evacuado por el tubo conectado a la salida lateral de la brida. Para obtener una
correcta separacin, el cono debe estar parcialmente inundado de lquido,
actuando como cierre hidrulico. Para conseguir el nivel adecuado de lquido
en el cono de drenaje, se dispone de un sifn conectado a la salida del reactor
(ver figura 5.1). La altura de descarga del sifn es regulable con el fin de
compensar las diferencias de presin entre el reactor y el depsito de descarga.
El depsito-borboteador (2) es un tubo encamisado cerrado por dos bridas
ciegas. Est construido en acero inoxidable ANS 316 y su capacidad nominal
es de 3 dm
3
. Su temperatura se puede controlar mediante circulacin del agua
procedente del bao termosttico (5). El nivel en el depsito-borboteador se
mantiene constante mediante un regulador (VEGAMET 406-A) que acta sobre
la bomba de adicin de lquido (4). Esta es una bomba de flujo continuo
(engranajes de teflon) y cabezal de acero inoxidable (Micropump 120). El
depsito est abierto a la atmsfera mediante un condensador de reflujo
refrigerado por agua a 2 C.
Para la recirculacin de lquido, se emplea una bomba de flujo continuo
(no pulsante) de engranajes de teflon con cabezal de acero inoxidable (3)
(Micropump 220). El caudal de lquido alimentado al reactor se regula mediante
apertura de las vlvulas que conectan la aspiracin de la bomba con la descarga.
La lectura del caudal se efecta mediante rotmetro.
El circuito de gas permite alimentar isobuteno o nitrgeno tanto al reactor
(1) como al depsito de lquido (2). En el depsito de lquido, el gas entra por
un distribuidor situado en la parte inferior, obtenindose as un burbujeo
continuo en su interior. La funcin de este dispositivo se tratar ms adelante
al exponer los ensayos de absorcin y desorcin. Los caudales de ambos gases
se regulan mediante vlvulas de estrangulamiento, efectundose la lectura en
sendos rotmetros. El ajuste fino del caudal del gas del reactor se lleva a cabo
con una vlvula micromtrica de aguja. Los rotmetros disponen de indicadores
102
de presin y de temperatura para correccin de los caudales. La medicin del
caudal de gas a la salida del reactor se efecta mediante un contador hidrulico
de precisin (Flonic Schlumberger, 1 dm
3
/vuelta).
El isobuteno se almacena en un cilindro de acero inoxidable ANSl-316 de
2.5 dm
3
de capacidad, que se mantiene sumergido en un bao a temperatura
constante (20 C). El circuito de isobuteno cuenta con una vlvula de seguridad
(Swagelok) tarada a 3 bar. La carga del cilindro se efecta por conexin con
una botella de gases dotada con sifn. La diferencia de presin de vapor entre
la botella y el cilindro, debida a la diferencia de temperaturas entre ambas,
permite el trasiego del isobuteno licuado.
El rotmetro de lquido (Fluidal, PB-15-120) cuenta con dos tubos de
medida de diferente escala (4-40 dm
3
/h y 10-100 dm
3
/h), calibrados por el
suministrador para agua a 20C. Los rotmetros de gases (Serrano, serie 2000)
estn calibrados por el fabricante para nitrgeno entre 10 y 150 dm
3
(c.n.)/h.
Los indicadores de presin son manmetros de aguja (Wika 232.03.063) de
diferente rango: O a 1 bar (PI1, PI2), O a 10 bar (PI3, PI4, PI6) y -1 a 3 bar
(PI5). Los sensores de temperatura (TT1 a TT6) son sondas Pt-100 fi (Crison
Instruments) montadas en vainas de acero inoxidable. Estn conectadas a un
termmetro digital de seis entradas (Crison Instruments, mod. 641). Los tubos
de conexin son de acero inoxidable ANS 316 o de teflon. Los racores y
conexiones (Swagelok), as como las partes de los instrumentos en contacto con
las corrientes fluidas, son tambin de acero inoxidable.
La instalacin experimental cuenta, para el anlisis qumico de las
corrientes de gas y lquido, con un equipo de cromatografa de gases (Shimadzu
GC-8A) conectado a un registrador-integrador (Shimadzu C-R3A). El
cromatgrafo est dotado con una columna Porapak Q (80/100 mallas, dimetro
exterior 3.18 mm, longitud 1.8 m). La toma de muestras se efecta en los septa
de silicona mostrados en la figura 5.1. Las muestras de lquido (8,10) se
recogen e inyectan con una jeringa de 10 microlitros (Hamilton #1801 RNE) y
las de gas (9) con una jeringa de 250 microlitros (Hamilton #1725), ambas con
mbolo de punta de teflon.
103
5.2.2 Ensayos de absorcin y desorcin.
La determinacin experimental de los coeficientes de transferencia de
materia entre gas y lquido se lleva a cabo mediante diversos ensayos de
absorcin y desorcin de isobuteno y de desorcin de fr-butanol, segn los
principios expuestos en el captulo 3. Las condiciones experimentales se ilustran
en la tabla 3.5. El lecho slido est constituido por esferas de vidrio tamizadas
entre 0.9 y 1.1 mm.
Previamente, se han recalibrado los diversos instrumentos en el rango de
condiciones de operacin expuestos. En el anlisis qumico de las corrientes
fluidas, se sigue la tcnica de patrn externo. Para el ter-butanol se ha obtenido
una recta de calibrado a partir de soluciones acuosas de fr-butanol de
composicin conocida. El patrn de isobuteno es agua saturada con isobuteno
a 20C cuya composicin es conocida (Leung et al, 1987a). Para minimizar
el error debido al uso de patrn externo, se han inyectado seis muestras como
mnimo en cada caso (6 microlitros para el isobuteno disuelto en la fase lquida,
1 microlitro para el fr-butanol disuelto en agua y 125 microlitros para el ter-
butanol en la fase vapor).
Los ensayos de absorcin de isobuteno se han llevado a cabo haciendo
pasar por el reactor agua como corriente lquida e isobuteno puro como
corriente gaseosa, analizndose la concentracin de isobuteno en la corriente
lquida de salida. En este caso, el lquido circula en circuito abierto.
En los ensayos de desorcin de isobuteno, el reactor opera con
recirculacin de lquido y se utiliza nitrgeno puro en la fase gas. El agua
contenida en el depsito (2) se satura por borboteo con isobuteno. Al pasar por
el reactor junto con la corriente de nitrgeno, parte del isobuteno se desorbe,
pasando a la fase gas. El lquido se devuelve, al depsito donde se resatura. El
lquido del depsito se mantiene fuertemente agitado mediante la corriente de
recirculacin de la propia bomba. En realidad, el lquido del depsito no llega
a saturarse de isobuteno sino que alcanzaba, en estado estacionario, un cierto
valor ms o menos prximo a la saturacin, dependiendo de las condiciones
particulares de operacin de cada ensayo. Por este motivo, se analiza el
104
contenido de isobuteno de la fase lquida a la entrada y a la salida del reactor.
En la desorcin de fer-butanol se utiliza nitrgeno como corriente gaseosa
y soluciones acuosas en el rango de 1 kmol/m
3
de er-butanol como corriente
lquida. Como quiera que el fr-butanol es muy soluble en agua, la
concentracin de fr-butanol en el lquido vara muy poco (porcentualmente) a
su paso por el reactor, aunque se llegue al equilibrio entre fases. Debido a ello,
se ha optado por analizar el er-butanol contenido en la fase gas.
Los efectos terminales se determinaron segn el mtodo expuesto en el
apartado 3.3.2. Se repitieron todas las experiencias pero esta vez sin el lecho.
El distribuidor de gas y lquido se mont sobre el separador de fases. Para
simular las mismas condiciones de distribucin se situ una capa de esferas de
vidrio de 2 a 3 partculas de espesor.
Las velocidades de gas y lquido mostradas en la tabla 3.5 corresponden
a los regmenes de flujo escurrido (baja interaccin entre fases) y flujo pulsante
(alta interaccin entre fases). Como es conocido (Satterfield, 1975; Herskowitz
y Smith, 1978), el comportamiento de los reactores de LFE depende de su
historia fluido-dinmica. Para evitar este problema, se ha seguido el mtodo
recomendado por Herskowitz y Smith (1978), consistente en realizar una
inundacin previa del lecho antes de cada serie de ensayos. La preinundacin
consiste en poner el reactor en condiciones de flujo pulsante (alto caudal de gas
y de lquido) y reducir luego los caudales de gas y lquido a los valores de
trabajo. Por supuesto, esto slo tiene sentido cuando las condiciones de trabajo
corresponden al flujo escurrido o al de transicin.
5.2.3 Reactivos.
Se emplean: fer-butanol (Panreac, calidad anlisis), isopropanol (Probus,
calidad anlisis), isobuteno (Carburos Metlicos, 99% de pureza) y nitrgeno
(Abell Oxgeno Linde, calidad puro 4.0). El agua utilizada era previamente
descalcificada y bidestilada (Aquatron 4WD).
105
5.3 Resultados y Discusin.
Los coeficientes de transferencia de materia medidos se muestran en la
tabla 5.10 para el isobuteno y en la tabla 5.11 para el ter-butanol.
Tabla 5.10 Coeficientes volumtricos de transferencia de materia para la desorcin
y absorcin de isobuteno.
U
G
xlO
2
, m/s
U
L
, xlO
2
, m/s
0.149
0.205
0.299
0.393
0.487
0.581
0.675
0.769
0.882
0.957
1.032
1.145
1.220
1.520
1.708
1.896
0.5
(a)
15.3
15.7
12.8
13.1
12.7
18.6
22.2
46.2
58.6
74.2
1.0
(a)
18.3
19.0
18.0
15.9
22.8
26.6
31.4
56.7
71.1
89.5
(a)
(k
L
a)
B
xlO
3
,
20.6
25.3
36.2
45.5
56.2
74.5
88.5
105.9
116.2
2.0
(b) (c)
S'
1
20.1
.19.2
19.6 20.6
19.7
18.6 21.5
19.5
19.1
18.7
18.0 19.3
5.0
(a)
23.6
27.3
33.0 B.I.
50.3
96.8
115.9
A.I.
138.4
181.4
(a) desorcin con pre-inundacin B.I.zona de baja interaccin (figura 5.4a)
(b) desorcin sin pre-inundacin A.I.zona de alta interaccin (figura 5.4a)
(c) absorcin sin pre-inundacin
5.3.1 Coeficiente lado lquido, k
L
a.
En el captulo 3, se argument que el coeficiente global de desorcin del
isobuteno corresponde al coeficiente pelicular del lado lquido. Esto puede
confirmarse a partir de los resultados obtenidos, utilizando los coeficientes
peliculares de las tablas 5.10 y 5.11. Aunque estos resultados no son
106
directamente comparables, se observa que las k
L
a son menores que las kcfl. En
el peor de los casos, baja velocidad de gas y alta velocidad de lquido, an
suponiendo que ambos coeficientes son iguales, se obtiene: k
L
a/(kî H
B
~) <
0.05, debido al valor de la constante de la ley de Henry, H
B
, Por lo que al
menos el 95 % de la resistencia a la transferencia de materia en la interfase G/L
es debida al lado lquido.
En las pruebas de absorcin de isobuteno puro, la resistencia controlante
es la del lado lquido, ya que no hay gradiente de concentracin en el lado gas.
Las pequeas diferencias entre los resultados de las pruebas de absorcin y los
de las pruebas de desorcin de isobuteno (inferiores al 15% y atribuibles al
error experimental) confirman la hiptesis de resistencia en el lado lquido para
la desorcin.
150
100
50
- UG x 10, m/s
0
0.5
D
1.0
A
2.0
. O 5.0
9
6.7 (Serafi- Smith, 1980)
Baia Interaccin
J . <
'
> 1 o
D
D O
58
Alta Interaccin
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
u
L
x 10
2
, m/s
Figura 5.3 Coeficientes de transferencia de materia para la desorcin de isobuteno.
En la figura 5.3 se representan los datos de k
L
a para la desorcin de
isobuteno y diferentes velocidades de gas y lquido. Como es de esperar, a baja
interaccin y bajas velocidades del gas ( < 0.05 m/s) k
L
a depende poco de U
G
.
Se supone que a partir de esta velocidad, el perfil de velocidades del lquido
107
est afectado por el flujo del gas.
Se observa, para altas velocidades superficiales del lquido, un aumento
de la pendiente de k
L
a respecto a %, semejante al encontrado por Seraf y Smith
(1980). Este fenmeno, que como ms adelante se ver depende de la historia
del lecho, puede estar provocado por un cambio en el rgimen fluido-dinmico
del flujo bifsico. En efecto, situando los puntos experimentales sobre el mapa
de Tosun (1984a), figura 5.4a, los puntos de velocidad de lquido menor
corresponden a la zona de baja interaccin (flujo escurrido), mientras que los
puntos de velocidad de lquido mayor corresponden a la zona de alta interaccin
(flujo pulsante).
Temp. 323 K
d. 0.001 m
A 0.97
1.0
Flujo
Pulsante
dp = 0.001m
T = 323. K
p
L
= 988. kg/m3
//L = 0.00055 Pa,s
pe = 1.06 kg/m3
cr
L
= 0.068 N/m
Fluj o
Escurrido!
10"' 1
(kg/m
2
.s)
(a) Mapa de Tos un (1984)
Moj ado
parcial
o o ooo o o
O O O OC OC BDO O O
o o oooo o o
o oo o o o o o
Moj ado
total
10
4
10
L, kg/m
2
.hr
(b) Modelo de Ng (1986)
10
Figura 5.4 Situacin de los puntos experimentales en los mapas hidra-dinmicos,
/segn la correlacin de Mills-Dudkovic (1981).
En la figura 5.4b se han situado los puntos experimentales sobre el
diagrama construido a partir del modelo terico de Ng (1986). En este caso el
cambio de rgimen del diagrama no coincide con el cambio observado en el
coeficiente de transferencia de materia.
108
En la zona Q flujo pulsante, los valores de k
L
a son significativamente
superiores, tal como cabe esperar de una mayor interaccin entre las dos fases
fluidas. Sin embargo, el cambio en la pendiente de k
L
a no presenta una clara
discontinuidad. Existe una zona intermedia entre ambos tipos de flujo (flujo
ondulante). Debido al cambio de orden de magnitud de k
L
a al pasar de un
rgimen a otro, la pendiente respecto a U
L
en la zona intermedia es muy
superior a las pendientes de las zonas de baja y alta interaccin. Este fenmeno
fue ya descrito por Satterfield et al (1978) y Chou et al. (1979) para ka
s
y por
Fukushima y Kusaka (1977b) para k
L
a.
Existen dos tipos principales de correlaciones, la propuesta por Reiss
(1967) en funcin del trmino de disipacin de energa, E
G
= U
G
^, y la
propuesta por Ufford y Perona (1973) en funcin de potencias de U
G
y U
L
.
La correlacin propuesta por Fukushima y Kusaka (1977b), ecuacin 5.1,
es del segundo tipo. No obstante, el coeficiente se corrige con la retencin de
lquido (e = j8 e
). Las potencias del nmero de Reynolds del gas y del

lquido, dependen del rgimen de flujo.
k
L
a dp
D d-fi
= K Re?
b
c
0,5
r, SC,
j_
i
T
(5.1)
La influencia de la velocidad del gas sobre el coeficiente volumtrico,
k
L
a, puede justificarse a travs de la variacin del rea interfacial gas-lquido
y de la variacin de k
L
debida a alteraciones locales de la turbulencia de la fase
lquida (Velo et ai, 1991b).
La retencin de lquido no ha sido medida experimentalmente en este
trabajo, por lo que se estima a partir de las correlaciones existentes en la
literatura. Se han considerado la correlacin de Midoux et al. (1976) que
predice la retencin externa total y la ms reciente de Ellman et al. (1990) que
nicamente considera la retencin dinmica.
En la figura 5.5a se representa k
L
al(\-$) vs U
L
. Todos los puntos
experimentales, excepto los de mayor velocidad de gas, pueden ajustarse a una
nica lnea (b = O en la ecn. 5.1), si se consideran separadamente los puntos
109
correspondientes a cada rgimen (escurrido, transicin y pulsante). El peor
ajuste observado en los puntos de la zona intermedia, puede atribuirse a la
inestabilidad del flujo propia de un rgimen de transicin. La figura 5.5b difiere
de la anterior en la estimacin de la retencin de lquido. En este caso, /3 (=
L
/B) se calcula a partir de la correlacin de Ellman et al (1990) y, por tanto,
corresponde a la retencin dinmica. Los puntos para la zona de alta interaccin
no coinciden en una nica lnea, sino que se disponen segn rectas casi
paralelas para cada velocidad de gas. En efecto, en la figura 5.6, donde se
representa k
L
a/(l-@)/u
L
" vs. u
G
, se obtienen dos nicas rectas, una para cada
rgimen de flujo. La recta correspondiente a la zona de baja interaccin es
.prcticamente plana, indicando una influencia despreciable de U
G
sobre el
trmino k
L
a/(l-/3). La recta correspondiente a la zona de alta interaccin
depende de U
G
segn una potencia de 0.223. Utilizando la correlacin de
Midoux et al. (1976) esta potencia es slo del orden de 0.1.
l o u
6
= 0.5 a 2.0x 10~
2
m/s
o u
c
= 5.0x 10" m/s (no correlacionados)
w
n
O
10
o
_j
j
10
10
Baj a
Interaccin
Alta
Interaccin
o u
c
= 0.5 a 2.0x 10 m/s
u
c
= 5.0x 10 m/s (no correlacionados)
Baj a
Interaccin
10
Alta
Interaccin
10
o
x
r^
j
10
U
L
x 10 , m/s U
L
x 10
2
, m/s
(a) p segn Midoux et al. (1976) (b) /? segn Ellman et al. (1990)
Figura 5.5 Coeficientes ka corregidos por la retencin de lquido.
110
Desde el punto de vista prctico, es preferible tener una correlacin de
k
L
a que slo dependa de la velocidad del lquido. Se ha visto que para la zona
de baja interaccin, es suficiente considerar el cociente &
L
a/(l-/3) para eliminar
los efectos de la velocidad del gas. En efecto, en esta zona el gas tiene poca
influencia sobre el lquido, que se supone fluye en rgimen laminar, haciendo
que k
L
permanezca casi constante.
10V
10-
10
P Alta Interaccin
o
Baj a Interaccin
1 10
x 10
2
, m/s
3 s egn la correlacin de Ellman et al. (1990) ,
Figura 5.6 Representacin de fc
t
a/[(l-/3) U
L
"] frente a u
a
.
Por otro lado, Fukushima y Kusaka (1977a) encuentran, a partir de
mediciones experimentales del rea especfica de la interfase gas-lquido, que
el cociente a/(l-)3) slo depende de la velocidad del lquido. El cociente
0/[(l-/3)e
B
] es la superficie de la interfase gas-lquido por unidad de volumen de
lecho ocupada por la fase gas (e
G
). As pues, resta nicamente encontrar un
medio de corregir el efecto de la velocidad del gas en la zona de alta
interaccin.
Lakota y Levec (1990) demuestran que el coeficiente k
s
slo depende de
la velocidad real del lquido, W
L
* = u
L
k
L
= u
L
/(e
B
j3). A partir de sus
resultados, concluyen que el coeficiente k
s
est afectado por la velocidad del gas
111
nicamente en la medida que U
G
afecta a la retencin dinmica de lquido.
Proponemos aqu que k
L
depende de la velocidad real de la fase lquida
y, por tanto, del nmero de Reynolds calculado a partir de U
L
* . No obstante, en
la figura 5.7, donde se representa k
L
a frente a U
L
* , se observa una clara
diferencia entre los valores para cada velocidad de gas, incluso para la zona de
baja interaccin.
100 -
o
x
D
o
U
G
x 10, m/s
o
o 0.5
o 1.0 o*
2 .0 o
' 0 5.0 > o -
"o
oO
o
Baj a Interaccin t> o
>
o
D
o a
t>
o
>
D
> " o > , J .
o Q ix?
o o a Alta Interaccin
o o o
i i , i i i i t i i i i i
1 1 i r | r 1 1 1 1 1 r r-
O
UG x 10
2
, m/s
o
o 0.5
n
1.0 >
L
A
2.0 o
o 5.0
> a
;
"a
0
(flO
o
Baj a Interaccin > o
t>
o
D
0
P
P
0
D D
Q o Alta Interaccin
000
, , , , 1 , , i , , i , , i
- 100
o
x
O
10
1 10
L' = u
u
/(C B /?) x 10
Z
, m/s
IO
U
L
* = U
L
/(c
B
/?) x 10
2
, m/s
(a) /? segn la correl. de Midoux et al. (1976) (b) /? segn la correl. de Ellman et al. (1990)
Figura 5.7 Coeficientes volumtricos en funcin de la velocidad real del lquido.
La figura 5.8 es una combinacin de las dos anteriores, representando el
cociente k
L
al(\-& ) frente a
L
*. Mediante esta representacin grfica, los datos
experimentales convergen sobre una nica recta para cada rgimen de flujo
(escurrido, transicin y pulsante). Estos resultados coinciden con los de Ruether
et al (1980) para ka
s
(ver tabla 5.6). En la figura 5.8 se observa una
dispersin de los puntos menor cuando se utiliza la retencin externa total
(correlacin de Midoux et al, 1976). Las rectas son, sin embargo,
prcticamente paralelas para los dos casos considerados.
112
10
1
o
10
2
oa.
I
10
s egn Midoux et al. (1976)
s egn Ellman et al. (1990)
Baj a Interaccin
Alta Interaccin
1 10
UL* = U
L
/(C B /S) x 10
2
, m/s
Figura 5.8 Coeficientes volumtricos corregidos por la retencin del lquido en
funcin de la velocidad del lquido.
k
L
al(l-& ) = A (O*-
Se concluye que la influencia de la velocidad del gas sobre k
L
a puede
justificarse en trminos de la variacin de la retencin dinmica de lquido,
incluso en la zona de transicin. No obstante, debe remarcarse que, en esta
zona, los valores del coeficiente de transferencia de materia dependen de la
historia fluido-dinmica del lecho. En efecto, la figura 5.9 muestra valores de
k
L
a obtenidos para U
G
= 0.02 m/s. Para esta velocidad de gas, se obtuvieron
datos en condiciones diferentes de operacin, con y sin inundacin previa del
lecho.
La dependencia del comportamiento del lecho escurrido de su historia
fluido-dinmica ha sido comentada anteriormente. Herskowitz y Smith (1978)
recomiendan la preinundacin del lecho para obtener mejor reproducibilidad de
los datos de distribucin del flujo de lquido. Es asimismo conocido, el
fenmeno de histresis en la prdida de carga del flujo bifsico a travs del
lecho en el rgimen de baja interaccin (Kan y Greenfield, 1978; Christensen
et al., 1986; Levec et al, 1988). Los datos correlacionados en las figuras 5.3
a 5.8 corresponden a los obtenidos con preinundacin del lecho.
113
m
.10
ro
O
X
10
Baj a Interaccin Alta Interaccin
10
UL X 10
2
, m/s
Figura 5.9 Datos de k
L
a con y sin preinundacin (
G
= 0.02 m/s).
10'
1
If
Kl
O
x 10
2
e?
\
o
.j
"10
1 -
10
1 1 1 1 1 1 I1
- Fukushima y Kus ak a (19775)
G oto y Smith (1975)
\ Sato et al. (1972)
O-P-T
O***" ^'"'
O 9'"'
-^ "~"~ -*-*
~^**\
f
^^^^ô ,- - ''' '
:
: aê
8
-
:
- - '**'
- - '"'' _,.- - - - "" Alta_
___' - ' "' Interaccin.
Baj a Interaccin -
t
. 1
1 n
- Fukushima y Kus aka (1977b)
G oto y Smith (1975)
_
; - Sato et al. (1972)
"
.
^-"-"'"'C
"""^ Q ,~C
i ~,r\ C Xg
^ O - fi""
^ ^^---^^^\-^^^*^" 8o =
:
^^--^""'^ o e
:
: rT 8,5. - - "":
_, - - - ' ' "" ,,- - - ' Alta
''' , _- - - "" Interaccin.
Baj a Interaccin I
-
. i 1 1 1 i i i i i
i
10
1
v >
n "
o
10
2
x
^- ~.
Q 2.
I
\
^s
o
m - ^
IU
1
U
L
x 10
2
, m/s '" UL x 10
2
, m/s
(o) /? segn correl. Midoux et al. (1976) (b) ft s egn correl. Ellman et al. (1990)
u
c
de (0.5a 5.0) x 10~
2
m/s
Figura 5.10 Comparacin de los datos propios con los predichos por diferentes
correlaciones.
114
En la figura 5.10 se comparan los resultados con algunas de las
correlaciones de la literatura. Se utilizan las correlaciones disponibles en
funcin de U
L
y U
G
. Para la zona de baja interaccin, los datos se encuentran
entre el intervalo predicho por la correlacin de Goto y Smith (1975a) y el
correspondiente a la de Fukushima y Kusaka (1977b). Para la zona de alta
interaccin, la correlacin de Fukushima y Kusaka (1977b) predice
relativamente bien el margen de datos obtenidos. Los coeficientes calculados
con la correlacin de Sato et al. (1972), son menores a los medidos
experimentalmente para el rango inferior de velocidades de gas.
5.3.2 Coeficiente lado gas, k
c
a.
En el captulo 3, se argument que el coeficiente medido para la
desorcin de fr-butanol, corresponde al coeficiente pelicular lado gas. Esto
puede confirmarse a partir de los resultados obtenidos del mismo modo que el
apartado anterior. En el peor de los casos, alta velocidad de gas y baja
velocidad de lquido, se obtiene: ki H
A
/k
L
a < 0.10. Por lo que, al menos el
90 % de la resistencia a la transferencia de materia en la interfase G/L es
debida al lado gas.
Tabla 5.11 Coeficientes volumtricos de transferencia de materia para la
desorcin de fer-butanol (lecho preinundado).
M
G
xlO
2
, m/s
U
L
xlO
2
, m/s
0.117
0.580
1.170
1.750
0.5
35
69
77
85
1.0
1
98
164
232
251
2.0
(k
a)
A
xlO
3
, s'
1
313
517
711
765
5.0
808
1187
1706
1914
baja
interaccin
alta
interaccin
115
En la figura 5.11 se representan los valores experimentales de k< fl En
primer lugar cabe resaltar que los puntos se ajustan a rectas prcticamente
paralelas. Esto sugiere que puede utilizarse una correlacin en funcin de
potencias de U
G
y U
L
.
o
o
10
10
Figura 5.11 Coeficientes volumtricos de desorcin de fr-butanol.
Lnea discontinua: Goto et al. (1975) (,=0.541 mm;
(a) U
G
= 0.004 y 0.008 m/s; (b) U
L
= 0.0021 y 0.0058 m/s).
Se comparan los resultados con los de Goto et al. (1975). Aunque stos
son sensiblemente inferiores, su variacin con U
L
y U
G
es semejante a la de los
valores experimentales de este trabajo. Los puntos obtenidos corresponden a
diferentes regmenes de flujo, tal como se observa en la figura 5.12. Sin
embargo, no se aprecia ningn cambio en el orden de magnitud de kffl, o en la
pendiente respecto a las velocidades de gas y lquido dentro del margen de error
experimental. Debido a esto, se utiliza una nica correlacin para ambos tipos
de rgimen, tal como hicieron Yaici et al (1988).
En las figuras 5.13a y 5.13b, se observa una fuerte influencia de las
116
velocidades del gas y del lquido sobre el cociente k(fll(\-$). Se comparan los
valores experimentales con los predichos por las correlaciones de Fukushima
y Kusaka (1978) y Yaici et al. (1988). Los puntos experimentales se sitan
entre ambas predicciones cuando se utiliza la retencin externa total de lquido
(correlacin de Midoux et a/., 1976). Las potencias de U
G
y U
L
son las
siguientes:
Fukushima y Kusaka (1978)
Yaici et al (1988)
este trabajo
"o
0.6
0.9
1.0
WL
0.7
0.3
0.75
Nitrogeno- Aguq
C TBA 1 k mol/m
temp. 3 23
0.001 m
G /A (kg/m
2
.s)
Figura 5.12 Situacin de los puntos experimentales en el mapa de Tosun (1984a) en
la desorcin de f er-butanol (f segn la correlacin de Mills y
Dudukovi (1981); X, ^ ver definicin en la nomenclatura).
Los resultados experimentales muestran una variacin con U
G
semejante
a la propuesta por Fukushima y Kusaka (1978) (obtenida en el rgimen de flujo
pulsante) y una potencia de U
L
parecida a la propuesta por Yaici et al (1988),
quines determinaron kffi en la transicin entre el flujo escurrido y pulsante.
Siguiendo el mismo criterio expuesto para k
L
y apoyndonos en los
117
trabajos de Sharma y colaboradores (ver revisin bibliogrfica), se propone aqu
que k
ff
slo depende de la turbulencia real de la fase gas y, por tanto, de la
velocidad real del gas, U
G
* = /[^(l-jS)] = U (Jt
G
. En la figura 5.14, se
representa kâ/(l-^) frente a U
G
* . Los puntos experimentales no ajustan a una
sola recta, por tanto kal(\-(:$) depende de la velocidad del lquido.
UL x 10 , m/s
UG x 10 , m/s
(a) f3 s egn Wi doux et al. (1976)
10
10
10
- - ,
UL x 10 , m/s
G x 10
2
, m/s
(b) f, s egn Ellman et al. (1990).
10
10
10
Figura 5.13. Coeficientes lado gas para la desorcin de ter-butanol corregidos por la
retencin de lquido.
lnea continua: segn correlacin de Fukushima y Kusaka (1978).
lnea de trazos: segn correlacin de Yaici et al. (1988).
118
10 p
O
o
10
10
U L , m/s
0
.0175
A
.0117
a .0058
o .0012
, m/s
A .0175
A
.0117
D
.0058
o .0012
D
o
10
10
1 10 100 1 10 100
UG * = UO/OB (1- j ff)) x 10
2
, m/s U
G
* .= U
G
/(E
B
(1- |8)) x 10
2
, m/s
(a) /3 s egn Midoux et al. (1976) (b) $ s egn Ellman et al. (1990)
Figura 5.14 Coeficientes lado gas, corregidos con la retencin de lquido, en funcin
de la velocidad real del gas.
5.3.3 Correlaciones Propuestas.
A partir de la consideracin conjunta de los datos propios para k
L
a y
y de los datos de otros autores para k^, k
L
a y ka comentados en la revisin
bibliogrfica, se pueden hacer varias observaciones sobre el transporte de
materia entre fases en un reactor de lecho fijo escurrido.
Los coeficientes ka y k
L
a experimentan un cambio en el orden de
magnitud al pasar del flujo escurrido al pulsante. Este fenmeno no ha sido
observado para k a.
En los mapas fluido-dinmicos, el cambio de rgimen depende
principalmente de la velocidad del lquido, estando poco afectado por la
velocidad del gas.
La variacin de a/(l-/3) respecto a U
L
y U
G
debe ser la misma, tanto si se
mide k
L
a como si se mide kcfl. Como el cambio de k a es gradual entre ambos
119
tipos de flujo, se deduce que no hay un cambio brusco en al(\-& }. Entonces,
el salto observado en k
L
a, puede atribuirse al coeficiente k
L
. Lo mismo ocurre
para ksa
s
. La superficie interfacal lquido-slido cambia gradualmente al
cambiar el factor de mojado dentro del rgimen de flujo escurrido y se mantiene
constante una vez alcanzado el mojado total, lo que ocurre antes de alcanzar el
flujo pulsante. Como tanto k
s
como k
L
dependen principalmente de la
turbulencia de la fase lquida, concluiremos que al pasar de la zona de baja a
la de alta interaccin, la turbulencia del lquido aumenta significativamente,
mientras que la del gas cambia gradualmente.
Esta conclusin coincide con Satterfield et al. (1978) quienes afirman que
el lquido circula en rgimen laminar para el flujo escurrido y turbulento para
el flujo pulsante y el gas circula siempre en rgimen turbulento.
Se propone aqu que k
L
est controlado por difusin molecular en la zona
de baja interaccin, no dependiendo de U
L
ni de U
G
. En tal caso, a partir de los
datos experimentales (figura 5.8), puede deducirse la variacin de a/(l-/3)
respecto a W
L
*. Utilizando la correlacin de Midoux et al. (1976) para el clculo
de /3, se obtiene.
a
1 -
(i)
0.174
(5.2)
y en consecuencia,
k
L
oc (U
L
)
2 40
flujo de transicin
(5.3)
(5.4)
k
L
oc (j,*)
1
'
15
flujo pulsante
Se propone, adems, que k
G
slo depende de U
G
. En tal caso, al
representar &#/[(!-/3)w*
0174
] frente a U
G
, debe obtenerse una sola recta para
todos los puntos experimentales. En efecto, en la figura 5.15 se observa un
excelente ajuste que confirma todo lo anterior, obtenindose:
*- oc fo'V-* (5.5)
120
10c
o
o
10
10
o
o
10
1 10 100
UG * = UG /EB/O- P) x 10
2
, m/s
(a) /? segn Midoux et al. (1976)
1 10 100
UG * = UG /EB/O- /?) * 10
2
, m/s
(b) f? segn Ellman et al. (1990)
Figura 5.15 Correlacin de los coeficientes lado gas en funcin de la velocidad real
del gas.
Goto et al. (1975) obtuvieron, tambin, una potencia mayor que la unidad
para la velocidad del gas, afirmando que no existe explicacin terica para ello.
Goenaga et al. (1986) obtuvieron un resultado semejante para el coeficiente
global K
L
a en funcin de la velocidad del gas en el rgimen de alta interaccin.
En el modelo propuesto para la hidratacin de isobuteno en reactor de lecho fijo
escurrido (captulo 6), se utilizan las siguientes correlaciones:
1 - 0
= 0.09594 (O
0
'
174
0.006 <W
L
* < 0.024
1- 0
= 716.7 (w)
2
-
572
0.024 <
L
* < 0.046
(5.6)
(5.7)
Q
P = 15.16 (w,*)
1
-
317
0.046 <W
L
* <0.090 (5-8)
1 - 0
1 -0
= 70.43 (w
L
*)-
174
0.03 < u <0.30
(5.9)
121
donde 0 (- e
L
/e
B
) est estimada a partir de la correlacin de Midoux et al.
(1976) y las velocidades de gas y lquido se definen segn:
u,
U
L
= -L
(5.10)
(5.11)
5.4 Nomenclatura.
a
a
r
C
D
d.
E
f
8
/CL
G
Area especfica de la interfase gas-lquido,
m
2
de interfase / m
3
de lecho
rea especfica de las partculas,
m
2
de superficie / m
3
de partcula
rea especfica efectiva de la interfase lquido-slido,
m
2
de interfase / m
3
de lecho
rea especfica del slido corregida por d* , tabla 5.2, m"
1
Nmero de Bond, tabla 5.2.
Concentracin molar, kmol/m
3
Difusividad molecular del gas en el lquido, m
2
/s
Dimetro efectivo de partcula, 6/a
P
Dimetro hidrulico, tabla 5.2
Dimetro de partcula, m
Dimetro de partcula corregido por el efecto pared
Dimetro del tubo, m
Energa disipada por el flujo mono o bifsico, W/m
3
Factor de mojado, fraccin de la superficie de las partculas
baada por el lquido
Aceleracin de la gravedad, m/s
2
Factor de friccin para el flujo bifsico
Caudal msico superficial del gas, kg/m
2
.s
122
Ga
H
L
LFE
Re
RLFE
Sh
Sc
T
u
*
u
V
We
Z
Nmero de Galileo, tabla 5.2
Constante de la ley de Henry [= (C
G
/ C
L
)
e<?
]
Nmero de Kolmogorov, tabla 5.4
Coeficiente de transferencia de materia en la interfase
gas-lquido, lado gas, m/s
gas-lquido, lado lquido, m/s
Coeficiente global de transferencia de materia en la interfase
gas-lquido, m/s
Coeficiente global de transferencia de materia en la interfase
gas-lquido, m/s
lquido-partcula.
Caudal msico superficial del lquido, kg/m
2
.s
Lecho Fijo Escurrido
Nmero de Reynolds, tablas 5.1, 5.2 y 5.4
Reactor de Lecho Fijo Escurrido
Nmero de Sherwood, tabla 5.4
Nmero de Schmidt, tabla 5.1
Superficie de partcula , m
2
Sp/dp
2
= factor de forma del slido
Temperatura, K
Velocidad de flujo, m/s
Velocidad real, ecuaciones 5.10 y 5.11, m/s
Volumen de lecho, m
3
Nmero de Weber, tablas 5.1 y 5.4
Parmetro para la correlacin de O
LG
, tabla 5.1
18
6
Cociente e
L
/e
B
, m
3
de lquido / m
3
de lecho no ocupado por el
relleno
Gradiente de presin por friccin, Pa/m
123
- G
K
X
>GL
P
Pe
a
X
Fraccin del volumen de lecho libre de partculas slidas,
m
3
espacio vaco / m
3
de lecho
Retencin externa de gas, fraccin del volumen de lecho
ocupado por el gas no alojado en el interior de las partculas,
m
3
gas / m
3
lecho
Retencin externa de lquido, fraccin del volumen de lecho
ocupado por el lquido no alojado en el interior de las partculas,
( S = esttica, D = dinmica ) m
3
lquido / m
3
lecho
Porosidad de las partculas
Parmetro de la correlacin de Ellman et al. (1990), tabla 5.2
Parmetro de las coordenadas de Baker, fig. 5.4
X= [< P
O
p
L
)/(p
are
vJ]"
2
Viscosidad dinmica, Pa.s
Parmetro de Ja correlacin de Ellman et al. (1990), tabla 5.2
Potencia disipada por el flujo bifsico por unidad de volumen de
lecho, m.c.a./m
3
Densidad, kg/m
3
Densidad del fluido manomtrico, kg/m
3
Tensin superficial, N/m
Parmetro de Lockhart-Martinelli, (/
G
)
0-5
Parmetro de las coordenadas de Baker, fg.5.4
\2-|l/2
Subndices:
A,TBA
B
L
G
GL
Alcohol butlico terciario
Isobuteno
Lquido
Gas
Flujo bifsico gas-lquido

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