Apuntes Difraccion de Rayos X PDF

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El siguiente material es una compilacin bibliogrfica que pretende dar al estudiante una primera visin
muy simplificada sobre el tema difraccin de rayos X, no exponindose en l los principios relacionados
a la fsica cuntica.
1. INTRODUCCIN
La caracterizacin de los materiales se hace cada vez ms necesaria para cumplir con requerimientos de
calidad y seguridad. Muchas son las tcnicas que se utilizan dependiendo, entre otras variables del
material, el uso que se le desea dar a ste y los medios con que se dispongan para hacerlo.
Una de las tcnicas que se ha desarrollado con ste fin es la difraccin de rayos X aprovechando que los
cristales de los materiales se comportan como retculas de difraccin, dado que contienen planos (o
lneas) de alta densidad atmica.
Cuando se hace interactuar un material cristalino con un haz de rayos X, con longitudes de onda entre
0.5 y 2.5 se obtiene un diagrama de difraccin que es nico para cada material. En el caso que el
material que se est analizando este formado por varios tipos de cristales diferentes resultar un
diagrama que es la superposicin de varios. [1] Ver Figura 1.

Figura 1 Diagrama de difraccin de un acero AISI 304 con fuente de Co (lK
a
=1.7890)

2. DEFINICIN Y GENERACIN DE LOS RAYOS X
Los rayos X se definen como, una radiacin electromagntica de longitud de onda corta que se
produce por el frenado de electrones de elevada energa o por transiciones de electrones que se
encuentran en los orbitales internos de los tomos. Las longitudes de onda caractersticas para los
rayos X usados para difraccin se encuentran en el rango 0,5-2,5 . Vea la ubicacin de los rayos X
en el espectro mostrado en la Figura 2.

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Figura 2 Espectro electromagntico

Uno de los mtodos para la generacin de los rayos es usando lo que se llama tubo de rayos X, donde
las ondas electromagnticas son generadas por impactos de electrones de gran energa con un blanco
metlico. Estas son fuentes simples y de uso ms general de rayos X ya que se puede disponer de ellas
en un laboratorio. Estas fuentes convencionales de rayos X suelen tener bajo rendimiento y su brillo es
limitado fundamentalmente por las caractersticas trmicas del material del blanco. Existen otros tipos
de fuentes para generar rayos X, pero el bajo costo del tubo hace que contine siendo la fuente ms
usada. En la Figura 3 se presenta un esquema de un tubo de rayos X. [1]

Figura 3 Esquema de un tubo de rayos X.

3. LA LEY DE BRAGG
Cuando los rayos X de determinada
frecuencia llegan al tomo, interactan
con los electrones de ste y hacen que
vibren en con la frecuencia del haz de
rayos X. Como los electrones vuelven sus
cargas elctricas vibratorias, retransmiten
los rayos X sin que sufran cambio de
frecuencia. Los rayos se reflejan en
cualquier direccin. Entonces, los
electrones de los tomos dispersan los
haces de rayos X en todas direcciones. [2]
Figura 4 Esquema de la interaccin rayos X- tomo


Considere los tomos de un material cristalino. Si un haz de rayos X choca, con un ngulo arbitrario,
contra un conjunto de planos cristalinos, la radiacin dispersa sufre interferencia, la cual puede ser
destructiva o constructiva dependiendo de la direccin. Cuando el ngulo de reflexin del haz de rayos
X es igual al ngulo de incidencia, entonces la interferencia es constructiva.
Por ejemplo, en la Figura 5, los rayos incidentes sobre la superficie donde se muestran los tomos
representan un haz de rayos X paralelo. La lnea AA muestra una onda de ste haz, donde todos los
rayos estn en fase, Figura 6. La lnea BB se traza perpendicular a los rayos reflejados por los tomos en
una direccin tal que el ngulo de incidencia iguala al ngulo de reflexin. Como BB queda a la misma
distancia desde la onda frontal AA cuando se mide a lo largo de cualquier rayo, todos los puntos sobre

Figura 5 Interferencia constructiva

Figura 6 Rayos en fase

BB deben estar en fase. En consecuencia, es una onda frontal, y la direccin de los rayos reflejados es
una direccin de interferencia constructiva.
Cabe notar que lo expuesto anteriormente en esta seccin no depende de la frecuencia de la radiacin.
Sin embargo, cuando los rayos X son reflejados, no desde una formacin de tomos ubicados en un
plano solidario, sino desde tomos sobre ciertos nmeros de planos paralelos espaciados igualmente,
tal como existen en los cristales, entonces la interferencia constructiva slo puede ocurrir bajo
condiciones muy restrictivas. Existe una ley que gobierna este caso y se conoce como la LEY DE
BRAGG. [2]
La Figura 7 representa dos planos paralelos
de tomos donde se difracta una onda. Las
ondas pueden reflejarse en el tomo H y
continuar en fase (interferencia constructiva),
adems los rayos reflejados por tomos
ubicados en planos subsecuentes como en H
tambin pueden hacerlo manteniendo la
fase. Para que esto ocurra, la distancia entre
MHP debe ser igual a una o ms longitudes
de onda enteras. Si d es el espaciamiento
entre planos y el ngulo de incidencia, la
distancia MH ser igual a d.sen y la
distancia MHP ser igual a 2d.sen, o sea
n = 2d.sen Ley de Bragg con n =1, 2, 3
Para una longitud de onda dada, puede medirse y calcularse la distancia interplanar d. [3]

Figura 7 Esquema para la Ley de Bragg


4. APLICACIN DE LA LEY DE BRAGG
Considere los planos de la familia {110}de una muestra de hierro cbico centrado en el cuerpo cuya
separacin es de 1,181 . Si se irradian stos planos con rayos X procedentes de un tubo de ctodo de
cobre, de longitud de onda 1,540 , la reflexin de primer orden (n=1) ocurrir a un ngulo de
( )
8 , 40
181 , 1 2
540 , 1 1
2
1 1
=
= |
.
|
\
|
=

sen
d
n
sen

Es posible una reflexin de segundo orden en las mismas condiciones?
5. OBTENCIN DEL DIAGRAMA DE DIFRACCIN
Analicemos como es la difraccin de una muestra policristalina. Pensemos que un material
policristalino est formado por gran cantidad de pequeos cristales, cristalitos, dispuestos al azar unos
con respecto de otros. Entonces cada cristalito tiene asociado su propia red, que difractar segn la Ley
de Bragg. La combinacin de todos los haces difractados por un determinado espaciado reticular
generar un cono de difraccin. Ver Figura 18. La interaccin de los conos de difraccin con un
detector de rayos X (pelcula fotogrfica, detector puntual o dimencional) genera su diagrama de
difraccin.

Figura 8 Esquema de la generacin del cono de difraccin. a) un cristalito. b) infinitos cristalitos, la reflexin en
stos genera el cono de difraccin.

Figura 9 Geometra de Bragg-Brentano


Para la generacin del diagrama de difraccin existen varias configuraciones de fuente (tubo de rayos
X), muestra y detector. Veamos la configuracin de Bragg-Brentano mostrada en la Figura 9. En ella un
haz de rayos X divergente incide sobre la muestra situada a una distancia fija del foco F. El haz
difractado por la muestra se focaliza en el punto F a la misma distancia de la muestra.
Para un espaciado reticular d
hkl
determinado, slo difractarn aquellos crsitalitos que tengan los planos
reticulares (hkl) correspondientes orientados paralelamente a la superficie de la muestra. La difraccin
slo se producir cuando la relacin de ngulos incidente y emergente sea la adecuada para satisfacer
la Ley de Bragg con dicho espaciado.
Cada vez que el ngulo () es tal que se cumple la condicin de difraccin dada por la ecuacin de
Bragg, se encuentra un pico de difraccin. Un patrn de difraccin (o difractograma) tpico es
mostrado en la Figura 10 para el yoduro de potasio (KI), que tiene estructura cbica entrada en las
caras con un parmetro de red a=7,0655 . Para la generacin de rayos X se utiliza un tubo de ctodo
de cobre, de longitud de onda 1,540 .

Figura 10 Difractograma obtenido para el yoduro de potasio. =1,540
Utilizando la ecuacin que relaciona los ndices de Miller y la distancia interplanar para los sistemas
cbicos
2 2 2
l k h
a
d
+ +
=

Se puede calcular el siguiente conjunto de espaciamientos interplanares para una red con parmetro
a=7,0655


Observe que este listado es el resultado de hacer a/n, donde n es un nmero entero que resulta de la
suma de los cuadrados de los ndices de Miller.
Para obtener los valores de 2 (dos veces el ngulo de difraccin) debemos hacer uso de la ecuacin de
Bragg con =1,540 , entonces se obtiene
|
.
|
\
|
=

d
sen
2
1

El resultado es el siguiente:

Sin embargo, si se compara esta lista de ngulos con el patrn de difraccin, se observa que no todos
los planos estn presentes en el mismo. Estos picos de difraccin que estn ausentes se denominan
ausencias sistemticas. Esto se expresa con reglas que indican cuando las reflexiones estn
presentes.


De esta manera al ser el KI una sustancia cbica centrada en las caras (fcc) estn presentes solamente
las reflexiones correspondientes a los planos cuyos ndices de Miller son ndices todos pares o todos
impares. En resumen, se puede representar al patrn de difraccin del KI con una ficha que tiene la
siguiente forma:

Donde la tercera columna contiene las intensidades relativas al pico mximo (tomado este ltimo como
100). Esto es sumamente importante en anlisis cualitativo utilizando la tcnica de difraccin de rayos
X, ya que el patrn de difraccin de rayo X es como una huella digital y estas fichas se encuentran
compaginadas para cientos de miles de compuestos en una base de datos que se llama Powder
Diffraction Files y se pueden utilizar para la identificacin de sustancias cristalinas. Actualmente
provistas por el ICDD (International Center for Diffraction Data) [1]
Para finalizar esta seccin se puede decir que, los picos sern visibles en el difractograma dependiendo
del tipo de estructura cristalina que posea la muestra. En la siguiente tabla se presentan los casos ms
sencillos.

Tipo de red Condicin
Primitiva Siempre
Cubica centrada en el cuerpo (bcc) h+k+l=par
Cbica centrada en las caras (fcc) h, k, l todos pares o todos impares

6. INDEXACIN DE UN DIAGRAMA DE DIFRACCIN
En esta seccin se brinda un ejemplo de la indexacin de un difractograma, se identifica la red de
Bravais y por ltimo se determina el parmetro de red.
Considere la Ley de Bragg y la ecuacin para el clculo de la distancia interplanar para los sistemas
cbicos,


De la combinacin de ambas se pueden obtener dos expresiones,

En los sistemas cbicos el primer pico de difraccin ser el debido a la difraccin de los planos con
ndices de Miller ms bajos, as

Sistema Plano Suma
Cbica simple (100) h+k+l =1
BCC (110) h+k+l =2
FCC (111) h+k+l =3

En la siguiente figura se muestra el diagrama que se pretende indexar.

Figura 11 Difractograma obtenido para el Aluminio, usando tubo de cobre =1,540 .


Los pasos a seguir son los siguientes,
a) Identifique los picos
b) Determine el sen
2
()
c) Calcule sen
2
/ sen
2

min
y multiplique por enteros apropiados.
d) Seleccione el resultado de(c) que da h
2
+k
2
+l
2
como un entero
e) Compare resultados con las secuencias de valores h
2
+k
2
+l
2
que identifican la red de Bravais.
f) Calcule el parmetro de red

En la siguiente tabla se presentan los resultados obtenidos.

Como se puede observar el diagrama corresponde a un material que presenta estructura cristalina
cbica centrada en las caras cuyo parmetro de red es a=4,0538 y los picos mostrados en el
difractograma corresponden a los indicados en la columna hkl de la tabla. [1] Como era de esperase
segn lo expuesto en la seccin 6, los planos que difractan son los que tienen los ndices de la misma
paridad.

7. REFERENCIAS
[1] Apuntes sobre Difraccin de rayos X, Lic. Reinaldo Macini, INTI Crdoba 2010
[2] Principios de Metalurgia Fsica, Robert E. Reed Hill, Editorial CECSA, Mxico 1979
[3] Introduccin a la Metalurgia Fsica, Sydney H. Avner, Mc. Graw Hill, Mxico 1988

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