1.

INTRODUO
Na qumica analtica, a espectroscopia de absoro atmica uma
tcnica para a determinao de uma concentrao de um elemento metlico
em uma amostra de forma direta, ou a concentrao de um elemento qualquer
atravs de mtodos indiretos. Pela forma direta, esta tcnica pode ser usada
para a determinao de cerca de 70 elementos metlicos.
A tcnica parte do princpio de que os eltrons dos tomos de cada
elemento especificamente, s podem sofrer certas transies. E para cada
transio possvel existe um pacote de energia especfico, que ser absorvido
pelo eltron fazendo-o saltar por um curto perodo de tempo para um orbital de
maior energia. Esse pacote de energia est diretamente relacionado a
freqncia da onda de luz, pois quanto maior a freqncia da onda
eletromagntica maior a energia que o fton ir carregar. Ento cada elemento
possui certas freqncias de luz de sero absorvidas quando a amostra for
atomizada, esse conjunto de freqncias denominado de banda de absoro.
Alguns elementos podem possuir algumas freqncias de absoro iguais,
porm a banda de absoro ser sempre diferente e nica para cada elemento.
Para que o elemento absorva a luz necessrio atomiz-lo. Pois dessa
forma o tomo do elemento a ser analisado estar isolado e com seus eltrons
apenas nos orbitais atmicos. Existem duas principais formas de atomizao, a
eletrotrmica e a por chama. A forma utilizada pelo equipamento para atomizar
a amostra atravs de uma chama de alta temperatura. Os combustveis mais
utilizados para a chama so o acetileno e o xido nitroso. Sendo o xido nitroso
o combustvel que produz a chama com a maior temperatura. Devido ao
processo de chama para atomizar, alguns elementos podem formar xidos ou
complexos que no absorvem luz. Como os elementos no metlicos, por
exemplo, carbono, cloro, e alguns metais quando utilizado uma chama de baixa
temperatura, como a chama de acetileno para determinao de cromo em
presena de ferro. Para atomizar os elementos da amostra o aparelho suga a
amostra por um pequeno tubo e a nebuliza junto com o combustvel, ento
mistura do combustvel com a amostra ir para o queimador.
Para a comparao dos das freqncias de luz que so absorvidas e a
quantidade absorvida utilizada uma lmpada com filamento do mesmo
elemento a ser determinado, ou de um elemento de possua uma mesma
freqncia de absoro que a emitida pela lmpada. A lmpada de certo
elemento metlico ir emitir a mesma banda de luz que absorvida pelo
mesmo elemento atomizado. Portanto no incio a luz emitida pela lmpada
ajustada como sendo igual a 100% de luz, ou seja, 0% de absoro, sob uma
chama constante, de um mesmo combustvel, a uma inclinao constante e
com uma fenda para passagem da luz tambm constante. Ento quando o
mesmo elemento da lmpada for atomizado, ele ir absorver a luz emitida pela
lmpada e a luz que chegar ao sensor ser menor que os 100% iniciais,
havendo ento certa quantidade absorvida.
Para se analisar a absoro atmica necessrio os dados de apenas
um tipo de freqncia dentro de banda de absoro do elemento a ser
determinado. Essa freqncia determinada pelo equipamento pelo
monocromador, que funciona atravs de um prisma que decompe a luz
gerando uma relao entre a inclinao do prisma e a freqncia observada. A
freqncia escolhida ser aquela que apresentar a maior absorbncia no
aparelho.
Existem dois mtodos para se avaliar a concentrao de uma amostra
pelo espectrofotmetro de absoro atmica. O mtodo da rotina e o mtodo
das adies. O mtodo de rotina consiste em criar uma curva de calibrao
com solues padronizadas do elemento a ser determinado e depois se insere
na curva o ponto da amostra, obtendo-se uma concentrao e subtrai-se a
concentrao do ponto plotado para o branco. O mtodo de adio consiste em
gerar concentraes diferentes da mesma amostra, realizando uma ou mais
adies nos recipientes com o mesmo volume de amostra e completar o
recipiente com o mesmo volume para que se possa saber a proporo criada
entre os vrios recipientes. Um dos recipientes no recebe nenhuma alquota
de amostra, ele ser o branco. As amostras das diversas adies so medidas
no espectrofotmetro de absoro atmica



2.OBJETIVO
Estimar, atravs do aparelho de absoro atmica, a concentrao de
Mn na soluo desconhecida.
Estimar a porcentagem e mangans na pedra de escoria de alto forno.




















3.MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
3.1 VIDRARIAS:
Balo volumtrico 1000 ml
Balo volumtrico 100ml
Bquer 50 ml
Pissete
Pipeta graduada 2 ml
Pipeta graduada 1 ml
3.2 REAGENTES:
cido ntrico concentrado
gua deionizada
gua destilada
Soluo de mangans 1000 ppm
3.3 EQUIPAMENTOS
Capela de gases
Balana analtica
Espectrofotmetro de absoro atmica
Lmpada de Mangans












4.PROCEDIMENTO

Diluiu-se a pedra de escoria de alto forno em acido ntrico concentrado
dentro de um bquer, aps a diluio transferiu-se a pedra diluda em acido
ntrico para outro bquer contendo agua destilada, esperou-se esfriar a soluo
e transferiu-se para um balo volumtrico de 1000 ml, aferiu o volume e
homogeneizou.
4.1 Diluio da soluo de mangans:
Transferir uma alquota de 10 ml da soluo de 1000 ppm de mangans
para um balo de 100 ml, completar o volume e homogenizar.adiquirindo-se
assim uma soluo 100 ppm de mangans.
4.1 Curva analtica:
4.1.1 Soluo 0,5 ppm
Pipetar 0,5 ml da soluo de mangans 100 ppm para balo volumtrico
de 100 ml, aferir o volume e homogeneizar.
4.1.2 Soluo 1 ppm
Pipetar 1 ml da soluo de mangans 100 ppm para balo volumtrico
de 100 ml, aferir o volume e homogeneizar.
4.1.3 Soluo 1,2 ppm
Pipetar 1,2 ml da soluo de mangans 100 ppm para balo volumtrico
de 100 ml, aferir o volume e homogeneizar.
4.1.4 Soluo 1,5 ppm
Pipetar 1,5 ml da soluo de mangans 100 ppm para balo volumtrico
de 100 ml, aferir o volume e homogeneizar.
4.1.5 Soluo 2 ppm
Pipetar 0,5 ml da soluo de mangans 100 ppm para balo volumtrico
de 100 ml, aferir o volume e homogeneizar.
Aps as solues padres preparadas colocou-se a lmpada de
mangans no aparelho, ligou-se a chave geral de alimentao, verificou-se a
presso do ar sinttico e do do acetileno, ligou o exaustor dos gases da chama
e preencheu-se o sistema nebulizador com gua .
Inseriu-se a Lmpada de mangans na posio 2,e se colocou a chave
seletora na posio 2.Ligou-se o aparelho, selecionou-se o mtodo do
mangans, e se definiu os parmetros, chamou-se a lmpada e a otimizou,
alinhou-se o feixe de luz no queimador, aps alinhado ligou-se a chama e
entrou com os valores das concentraes das solues padro, realizou-se a
leitura do branco e das solues, verificou-se a curva analtica e realizou-se
leitura da amostra desconhecida.
















5.RESULTADOS E DISCUSSES
A analise foi elaborada pelo mtodo de rotina usando o ar-acetileno
como comburente e a lmpada de mangans .O comprimento de onda utilizado
foi o de 403,1 nm que pela literatura o comprimento de onda ideal para
analises de solues que contenham concentrao de 0,5 60 ppm de
mangans.
A analise elaborada resultou nos seguintes valores de absorvncia:
Concentrao(ppm) Absorbncia
1 0,004
2 0,006
5 0,013
10 0,022
20 0,041
Amostra desconhecida 1,24 0,004

Obteve-se na amostra desconhecida uma concentrao de 1,24 ppm de
mangans ,como durante a regulagem do aparelho selecionamos um
comprimento de onda indicado para analises de 0,5 60 ppm de mangans e
na soluo havia 1,24 ppm observamos que o valor encontrado esta dentro da
faixa de concentrao que abrange a faixa de onda escolhida, porem como o
mtodo pode possuir erro no preparo das solues para elaborar a curva
analtica e erros nos ajustes do aparelho, fez-se os clculos abaixo para ter a
concentrao correta:

Concentrao
(ppm)
Absorbncia
(nm)
E F EF E F
1 0,004 -6,6 -0,0132 0,0871 43,56 0,00017
2 0,006 -5,6 -0,0112 0,0627 31,36 0,00012
5 0,013 -2,6 -0,0042 0,0109 6,76 0,000017
10 0,022 2,4 0,0048 0,01152 5,76 0,000023
20 0,041 12,4 0,0238 0,2951 153,76 0,00056

A concentrao encontrada pelos clculos de 1,05 ppm
enquanto a encontrada pela execuo do mtodo apresentado de 1,24 ppm,
esta diferena de concentrao pode ser proveniente do erro de preparo de
alguma soluo, bem como pode ser do erro alinhar o queimador ou otimizar a
lmpada.

M
pedra de escria
= 8,1288g
Concentrao em g/l=1,05x10
-03

Aps os clculos chegamos a concluso de que a concentrao de
mangans na amostra desconhecida de 1,05 ppm o que representa
0,01291% da pedra de escria ,para chegar a este resultado utilizou-se o
mtodo dos mnimos quadrados e obteve-se a curva analtica, cuja equao
dada por:


O valor fornecido na regresso linear para o coeficiente de correlao foi
de 1,008. Assim obteve-se uma tima proximidade dos pontos encontrados
experimentalmente o que nos da um resultado quase ideal.











0
0.005
0.01
0.015
0.02
0.025
0.03
0.035
0.04
0.045
0 5 10 15 20 25
Absorbncia
6.CONCLUSO
O experimento de determinao da presena e concentrao de
mangans por espectrometria de absoro atmica na escria de alto forno
mostrou-se eficiente, nos dando resultados muito prximos da realidade.