Calibracion Densimetros Inmersion PDF

CENTRO NACIONAL DE METROLOGA
entidad mexicana de acreditacin a.c.

Gua tcnica para la calibracin de densmetros de inmersin/ Junio 2004 1/15
Fecha de emisin 2004-05-28, fecha de entrada en vigor 2005-01-03, revisin 00

GUIA TCNICA PARA LA
CALIBRACIN DE DENSMETROS DE
INMERSIN

Mxico, Junio 2004

Derechos reservados



PRESENTACIN

Durante la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios de calibracin y de ensayo,
la demostracin de la trazabilidad y la estimacin de la incertidumbre de las mediciones, requiere
la aplicacin de criterios tcnicos uniformes y consistentes.

Con el propsito de asegurar la uniformidad y consistencia de los criterios tcnicos en la
evaluacin de la trazabilidad y la incertidumbre de las mediciones, la Entidad Mexicana de
Acreditacin, A. C., solicit al Centro Nacional de Metrologa que encabezara un programa de
elaboracin de Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones.

Los Subcomits de los Laboratorios de Calibracin y de Ensayo se incorporan a este programa y
su participacin est orientada a transmitir sus conocimientos y experiencias tcnicas en la
puesta en prctica de las Polticas de Trazabilidad y de Incertidumbre establecidas por ema,
mediante el consenso de sus grupos tcnicos de apoyo. La incorporacin de estos conocimientos
y experiencias a las Guas, las constituyen en referencias tcnicas para usarse en la evaluacin de
la competencia tcnica de los laboratorios de calibracin y ensayo.

En este programa, el CENAM se ocupa, entre otras actividades, de coordinar el programa de las
Guas Tcnicas; proponer criterios tcnicos sobre la materia; validar los documentos producidos;
procurar que todas las opiniones pertinentes sean apropiadamente consideradas en los
documentos; apoyar la elaboracin de las Guas con eventos de capacitacin; asegurar la
consistencia de las Guas con los documentos de referencia indicados al final de este documento.


La elaboracin de las Guas est vinculada con la responsabilidad que comparten mutuamente
los laboratorios acreditados de calibracin y de ensayo, de ofrecer servicios con validez tcnica
en el marco de la evaluacin de la conformidad. La calidad de estos servicios se apoya en la
confiabilidad y uniformidad de las mediciones, cuyo fundamento est establecido en la
trazabilidad y en la incertidumbre de las mismas. Los que ejercitan la evaluacin de la
competencia tcnica de los laboratorios, as como los que realizan la prctica rutinaria de los
servicios acreditados de calibracin y ensayo, encontrarn en las Guas una referencia tcnica de
apoyo para el aseguramiento de las mediciones.

Las Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones no reemplazan a los
documentos de referencia en que se fundamentan las polticas de trazabilidad e incertidumbre de
ema. Las Guas aportan criterios tcnicos que servirn de apoyo a la aplicacin de la norma
NMX-EC-17025-IMNC-2000. La consistencia de las Guas con esta norma y con los dems
documentos de referencia, permitir conseguir el propsito de asegurar la confiabilidad de la
evaluacin de la conformidad por parte de los laboratorios de calibracin y ensayo.

Dr. Hctor O. Nava Jaimes Mara Isabel Lpez Martnez
Director General Directora Ejecutiva
Centro Nacional de Metrologa entidad mexicana de acreditacin a.c.



Grupo de Trabajo que particip en la elaboracin de esta Gua

BECERRA, Luis Omar, CENAM

DAUED, Arturo, CENAM

ESPINOZA Alejandra, CIATEQ

MARES Julio, CIATEQ

PACHECO Magdalena, Metrologa Profesional



NDICE

pgina

PRESENTACIN.. 2
AUTORES... 4
NDICE. .. 5
1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA . 6
2. ALCANCE DE LA GUA TCNICA .. 6
3. MENSURANDO . 6
4. MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN. 7
5. CONFIRMACIN METROLGICA Y CALIFICACIN DE EQUIPOS .. 9
6. TRAZABILIDAD ... 9
7. INCERTIDUMBRE DE MEDICIN 10
8. VALIDACIN DE MTODOS. 11
9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN.. 12
10. BIBLIOGRAFA.. 13
11. ANEXOS .................. 14



1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA

Establecer criterios y requisitos en la aplicacin de las tcnicas para la calibracin de
densmetros de inmersin a fin lograr calibraciones con trazabilidad e incertidumbre de medicin
confiables.

Esta Gua es una recomendacin del Subcomit de Masa y Densidad y cualquier modificacin
deber analizarse por el cuerpo colegiado correspondiente.

El proceso de evaluacin del laboratorio no es una asesora y por lo tanto el evaluado es
responsable de demostrar que satisface sistemticamente los requisitos para ofrecer servicios de
calibracin tcnicamente vlidos y trazables.

Las Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre no sustituyen a la Norma NMX-EC-17025-
IMNC-2000
[4]

2. ALCANCE DE LA GUA TCNICA

Esta Gua Tcnica aplica para la evaluacin de la determinacin de la trazabilidad y de la
estimacin de la incertidumbre de medicin que realizan los laboratorios en la calibracin de
densmetros de inmersin

Esta Gua Tcnica aplica para la evaluacin de laboratorios para calibrar densmetros de
inmersin en el alcance de medicin de 0,1 g/cm
3
a 4 g/cm
3
y en una temperatura definida por el
instrumento o requerimientos del usuario, y pudiendo alcanzar incertidumbres asociadas a la
correccin de la escala del instrumento de hasta 0,000 1 g/cm
3
.

3. MENSURANDO

El mensurando definido para las calibraciones de los densmetros de inmersin es la correccin a
la escala de los instrumentos, expresada en trminos de la unidad de densidad. Para casos
especficos y a solicitud del usuario, los valores de correccin en unidades del SI (Sistema
Internacional de Unidades), podrn ser acompaados de valores en unidades diferentes al SI
estimadas mediante factores de conversin.


4. MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN

A continuacin se especifican los lineamientos mnimos que deben ser considerados para la
evaluacin de laboratorios que calibren densmetros de inmersin.

4.1 Mtodo de medicin

El mtodo aceptado para la calibracin de los densmetros de inmersin es el mtodo de
Cuckow
[2]
.

4.2 Normas de referencia
No existe norma mexicana.

4.3 Procedimiento de medicin
El procedimiento de medicin deber contener al menos la siguiente informacin:

Inspeccin de las condiciones del instrumento.
Limpieza del instrumento.
Mtodo de comparacin para determinar la masa del densmetro tanto en aire como
inmerso en el lquido de referencia.
Evaluacin de las correcciones y sus incertidumbres asociadas. La evaluacin de la
incertidumbre debe ser de acuerdo a la GUM
[1]
(Guide to the Expression of Uncertainty in
Measurement), o mediante algn otro mtodo validado.
En el procedimiento de medicin que se elabore se deber indicar el tipo de instrumentos
y equipos adecuados que debern utilizar en la calibracin, como son pesas, instrumentos
para pesar y accesorios.
Como parte del procedimiento de calibracin de densmetros de inmersin, los
laboratorios debern definir los pasos a seguir para determinar el tiempo de estabilizacin
de los instrumentos para pesar y tambin el procedimiento para limpieza del equipo.
Debern elaborar un procedimiento para el control estadstico de las calibraciones y
servicios que realicen.

4.4 Magnitudes de influencia, (equipos de Medicin)
Las magnitudes de influencia y equipos de medicin son los siguientes,
1- Temperatura del lquido:
Termmetro con la resolucin e incertidumbre de calibracin adecuadas para el
uso previsto.
Bao termosttico para controlar la temperatura del lquido patrn de densidad
con una estabilidad de 0,1 C o mejor
2- Presin Atmosfrica:
Medidor de presin atmosfrica. Con resolucin de 10 Pa e incertidumbre de
calibracin igual o menor a 100 Pa. O mejor.
3- Temperatura ambiental:


Termmetro. Con la resolucin 0,1 C e incertidumbre de 0,1 C o mejor
4- Humedad Relativa del aire ( punto de roco del aire):
Medidor de humedad relativa con resolucin 0,5 % H.R. e incertidumbre de 1 % o
mejor
5- Dimetro de la espiga:
Medidor de longitud con resolucin de 1 mm e incertidumbre de 0,5 mm o mejor

Nota: El laboratorio deber demostrar mediante un presupuesto de incertidumbres que las
aportaciones a la incertidumbre de los instrumentos de medicin son consistentes con las
incertidumbres requeridas.

4.5 Las condiciones ambientales en el laboratorio de calibracin de densmetros de
inmersin debern ser
1- Temperatura ambiental
20 C 3,5 C y variacin mxima de 1 C en 4 horas
2- Humedad relativa
35 % a 65 % con una variacin no mayor a 10 % en 4 horas

4.6 Instalaciones
El laboratorio debe contar con un espacio para realizar la limpieza de los densmetros de
inmersin.
El laboratorio deber contar con una mesa (o sistema) que le permita realizar las pesadas
hidrostticas.
Deber restringirse el acceso al laboratorio de calibracin, mediante seales y anuncios.
El laboratorio debe contar con el espacio suficiente que permita realizar los servicios
programados eficazmente.
Deber existir un rea fuera del laboratorio para realizar trabajos administrativos tales
como clculos y elaboracin de certificados.
El laboratorio tiene que estar exento de polvo.

4.7 Accesorios
El laboratorio deber contar con todos los accesorios necesarios y suficientes para el manejo,
limpieza y conservacin de los patrones y equipo en calibracin tales como, pinzas, horquillas,
brochas, perillas de goma, campana de vidrio, porta densmetros etc., as como de un dispositivo
o sistema que le permita ajustar el nivel de inmersin del densmetro con la marca de la escala
bajo calibracin.

4.8 Competencia del personal
El personal se encuentra definido en dos rubros:

Personal signatario
Personal tcnico


El personal signatario debe cumplir con los siguientes requisitos:
Demostrar la competencia tcnica en trminos de su educacin formal como mnimo carrera
tcnica, experiencia mnima de un ao en metrologa relacionado con la magnitud,
conocimientos y habilidades especficas en la magnitud de densidad comprobables, mediante una
evaluacin terica y/o prctica, requeridas para alcanzar la incertidumbre de las mediciones
pretendida.

El personal tcnico debe cumplir con los siguientes requisitos:
Demostrar la competencia tcnica en trminos de su educacin formal como mnimo secundaria,
experiencia mnima de seis meses en el manejo del equipo, patrones y elementos auxiliares para
la calibracin especfica, conocimientos y habilidades especficas bsicas en la magnitud de
densidad comprobables mediante una evaluacin terica y/o prctica, requeridas para alcanzar la
incertidumbre de las mediciones pretendidas.

5. CONFIRMACIN METROLGICA Y CALIFICACIN DE EQUIPOS

Todos los laboratorios acreditados ante ema (Entidad Mexicana de Acreditacin) debern
documentar y evidenciar que tienen bajo control los valores obtenidos en los servicios de
calibracin que realizan; y debern realizar prueba estadsticas como la prueba F u otra que
garantice el aseguramiento metrolgico.

6. TRAZABILIDAD

El laboratorio deber contar con patrones de masa calibrados y con certificado (
informe) de calibracin emitido por un laboratorio acreditado ante la ema o por el
CENAM (Centro Nacional de Metrologa).
El certificado deber ser vigente. Los periodos de calibracin para patrones de trabajo
debern ser elegidos mediante el comportamiento grfico de los valores de masa y su
incertidumbre.
Deber cumplir al menos con una de las siguientes variantes:
o Deber participar en las rondas de comparaciones que convoque la ema
o Debern realizar estudios de repetibilidad y reproducibilidad de los servicios de
calibracin
Deber utilizar un procedimiento validado y de dominio pblico.
Deber elaborar el esquema de carta de trazabilidad (Ver ejemplo en el anexo A.1)
La trazabilidad deber ser siempre hacia el Patrn Nacional de Masa, el kilogramo No.
21 y el lquido patrn de densidad con una incertidumbre de 2 x 10
-5
g/cm
3
o mejor.
Los instrumentos para pesar utilizados en la calibracin debern tener un programa de
mantenimiento preventivo y ste debe cumplirse cabalmente (el mantenimiento deber
ser al menos una vez al ao)


Los patrones de trabajo debern manipularse por personal entrenado y siempre en el
laboratorio de calibracin.
Es necesario que el laboratorio siga las Buenas Prcticas de Medicin de esta gua para
asegurar la trazabilidad de las calibraciones de densmetros
Los instrumentos para la medicin de las magnitudes de influencia, tales como:
temperatura del lquido, temperatura del ambiente, presin atmosfrica debern estar
calibrados con trazabilidad a patrones nacionales.

7. INCERTIDUMBRE DE MEDICIN

El informe de incertidumbre deber ser soportado en los registros por una lista completa
de los componentes considerados, especificando para cada componente el mtodo usado
para la obtencin del valor numrico. Debern identificar y hacer una relacin de las
fuentes de incertidumbre, demostrar cmo y de dnde se obtiene cada una de ellas, cmo
se combinan y cmo se determina la incertidumbre expandida.
Los laboratorios debern contar con el presupuesto de incertidumbres de la calibracin en
la magnitud que este acreditado.
Debern documentarse la forma en que se expresara la incertidumbre en un certificado o
informe de calibracin.
Deber presentarse al menos un clculo numrico de la estimacin de la incertidumbre de
medicin, con valores reales, mediante un ejemplo numrico.
Debern presentar un resumen del presupuesto de incertidumbre en forma de tabla como
se muestra:

TABLA 1. CONTRIBUCIONES A LA INCERTIDUMBRE

fuente variabilidad distribucin incertidumbre
estndar
coeficiente de
sensibilidad
contribucin
1

2

3

incertidumbre
estndar
combinada

incertidumbre
expandida

La evaluacin de incertidumbre considerar al menos las siguientes fuentes de
incertidumbre,
o Incertidumbre de la masa en el aire.
o Incertidumbre de la masa en el agua.


o Correccin del menisco del lquido qu se utilizar para calibrar el densmetro.
o Correccin del menisco del lquido donde se utilizara el equipo normalmente.
o Densidad del aire.

Las componentes de incertidumbre pueden aumentar en funcin de la incertidumbre
requerida en la calibracin.

Las magnitudes de mayor influencia se determinar de la ecuacin utilizada para la
calibracin de un densmetro de inmersin por el mtodo de Cuckow.

Donde:
x
densidad del punto de la escala a calibrar
m
a
masa del densmetro en el aire
m
liq
masa del densmetro parcialmente sumergido
liq
densidad del lquido patrn
a
densidad del aire
g aceleracin de la gravedad
es el N pi (3,141592)
D dimetro de la espiga del densmetro
x
Tensin superficial del lquido donde ser utilizado normalmente.
liq
Tensin superficial del lquido patrn

La incertidumbre combinada de la densidad corresponde al valor de la escala del
densmetro que se obtiene al combinar las fuentes de incertidumbre de la calibracin
incluyendo la incertidumbre debida a la resolucin del instrumento, como se muestra:

8. VALIDACIN DE MTODOS

El mtodo recomendado internacionalmente para la calibracin de densmetros de inmersin ser
( )

x liq a
a x
a liq liq
a
m g D
m g m g D
=
+
+
+
u
u u
m
u
m
u
u u
D
u
d
x
x
liq
x
a
x
a
m
x
liq
m
x
liq
x
x
x
D
liq a a liq
liq x
2
2 2
2
2
2
2 2
2 3


el Mtodo de Cuckow
[2]
por lo que no se requiere hacer la validacin.

Es importante tener precaucin en los puntos crticos de la calibracin, tales como las lecturas
del menisco y la estabilidad trmica del lquido.

Si el laboratorio decidiera utilizar un mtodo no normalizado, deber realizar la validacin del
mtodo de la siguiente forma:

a) Comparacin de resultados con otros mtodos.

b) Comparaciones entre laboratorios.
Cuando se comparan los resultados obtenidos por uno o ms laboratorios externos

c) Evaluacin sistemtica de los factores que tienen influencia en los resultados.

d) Evaluacin de la incertidumbre de los resultados con base en el conocimiento cientfico de los
principios tericos del mtodo y de la experiencia prctica.

Nota: Cuando se hacen algunos cambios en los mtodos no normalizados validados, la influencia
de tales cambios debe ser documentada.

La validacin del mtodo debe incluir las especificaciones de los requisitos, determinacin de las
caractersticas del mtodo, una verificacin de que se pueden cumplir los requisitos usando dicho
mtodo y una declaracin de validez.

Se pueden aplicar uno o varios de los incisos anteriores, tomando en cuenta que el fin es
demostrar que el mtodo se encuentra validado y que se identificaron y validaron los aspectos
que puedan influir sobre la trazabilidad y la incertidumbre de las mediciones.

9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN

Mantener el registro de las condiciones ambientales de temperatura, humedad relativa y
presin baromtrica.
Debern contar con los equipos medidores de temperatura, presin y humedad relativa con
calibracin vigente para realizar correccin por empuje del aire.
Establecer medidas para controlar entrada de polvo.
Utilizar campanas de vidrio para resguardar las pesas del polvo.
Para limpieza de las pesas y densmetros de inmersin debe usarse material (tela o papel)
que no suelte pelusa.
Deben utilizarse pinzas limpias y adecuadas para el manejo de pesas.


Deben utilizarse brochas limpias para la limpieza de pesas e instrumentos para pesar.
Siempre debern utilizarse guantes para el manejo de densmetros de inmersin y pesas
patrn.
o De ltex (sin talco preferentemente)
Los metrlogos que realicen calibraciones debern utilizar bata, de preferencia blanca.
Deber contarse con una bitcora en el laboratorio de calibracin.
Los metrlogos responsables del laboratorio debern supervisar las mediciones y cuidar que
estas se realicen siempre de acuerdo a los procedimientos establecidos, as como cuidar que
toda el rea se mantenga en orden.
Los metrlogos que realicen mediciones debern usar adecuadamente los equipos e
instrumentos del laboratorio y si se identifica mal funcionamiento de alguno de ellos deber
identificarlo y informarlo al responsable o jefe del laboratorio.

10. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

1. Guide to the expression of uncertainty in measurement, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC,
IUPAP, OIML, Segunda edicin 1995.
2. Mtodo de Cuckow (Pesada Hidrosttica), Cuckow, F. W. J. S. C. I. Febrero, 1949.
3. NOM-008- SCFI Sistema General de Unidades de Medida.
4. NMX-EC-17025-IMNC-2000, Requisitos generales para los laboratorios de ensayo y
calibracin.
5. NMX-Z-055:1996 IMNC, Metrologa-Vocabulario de Trminos Fundamentales y
Generales
6. NMX-EC-17025-IMNC-2000, Requisitos generales para los laboratorios de ensayo y
calibracin.
7. NMX-CH-140 INMC-2002, Gua para la expresin de la incertidumbre de las
mediciones; equivalente al documento en la referencia 1.
8. Determinacin de la densidad de slidos y lquidos. Divisin de Masa y Densidad,
CENAM, Qro.



11. ANEXOS

A.1 Ejemplo de Carta de Trazabilidad



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