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PRACTICA 1
DETERMINACION DE AGUA
I. RESUMEN:
Cuando tenemos muestras en seco por lo general tienen cierto porcentaje
de agua por el mismo hecho del ambiente, este es hmedo, es por ese
motivo que se hace anlisis con el mtodo gravimtrico indirecto por
volatilizacin.
En esta Prctica la muestra a analizar fue leche en polvo de la marca gloria
y el mtodo a usar fue en gravimtrico indirecto por volatilizacin, para
poder sacar el peso ms preciso del agua se hizo uso de ese mtodo con
ayuda de la ecuacin 1.
Finalmente se sometido a anlisis estadstico los resultados por el mtodo
4D en el que uno de ellos fue descartado.
II. ABSTRACT:

When we have dry samples usually have a certain percentage of water by the very
fact of the environment, this is wet, it is for this reason that you test with the
gravimetric method indirect by volatilization.

In this practice the sample to be analyzed was milk powder in the glory and the
mark method was to use indirect in gravimetric by volatilization, so that you can
get the most accurate weight of the water use was made of that method with the
help of equation 1.

Finally it was subjected to statistical analysis results by the method 4D in which
one of them was discarded.

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III. INTRODUCCION:
- ANTECEDENTES: La determinacin de agua o humedad es
un paso obligatorio en el anlisis de alimentos, es la base
de la referencia que permiti: comparar valores, convertir
avalores de humedad tipo; expresar en base seca y
expresar en base tal como se recibi. (1)

- OBJETIVOS:
o Determinar el contenido de humedad en un alimento
o Determinacin de slidos totales en alimento
o Aplicar el mtodo de desecacin en estufa

IV. MARCO CONCEPTUAL:
La determinacin de agua en las sustancias slidas es uno de los casos ms
importantes de anlisis, debido a que un componente comn en los cuerpos slidos lo
constituye el agua. El agua en los cuerpos slidos se encuentra bajo dos formas:
a) AGUA ESENCIAL
El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composicin
estequiomtrica de los compuestos. Pueden ser:
AGUA DE CRISTALIZACIN O HIDRATACIN
Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias
denominadas hidratos cristalinos. Durante el calentamiento, estos hidratos se
descomponen, desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la forma de n H2O .
AGUA DE CONSTITUCIN
En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrgeno y el oxgeno, o el
grupo hidroxilo unidos dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se
pueden convertir en agua por descomposicin trmica del producto.
2 Na H C O3 Na2 C O3 + H2O + CO2
B) AGUA NO ESENCIAL
Es el agua retenida en las sustancias slidas mediante fuerzas no qumicas. Pueden ser:
AGUA HIGROSCPICAS
Es el agua retenida por los slidos y que son absorbidos por su superficie a partir del
aire, o cuando se aade agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es
constante, usualmente se determina por calentamiento a unos 100
o
C.
AGUA OCLUIDA O INCLUIDA
Es un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalizacin en
disolucin acuosa. Forma parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este
tipo de agua se requiere de elevadas temperaturas.
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AGUA DE INHIBICIN
Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenmenos gelatinosos o coloides
lifilos orgnicos. Este tipo de agua se encuentra en el agar agar, xidos de silicio y
aluminio.
MTODOS DE DETERMINACIN
Para analizar agua por los mtodos gravimtricos se tiene dos formas:
A) Mtodos Directos:
El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de
peso que esta va ha provocar en sustancias especiales que actan como
absorbentes de agua. Por el aumento de peso se determina el agua.
B) Mtodos Indirectos:
El agua se determina por la prdida de peso que sufre la muestra cuando se somete
a calentamiento. La prdida de peso se debe solo a la prdida de agua que
experimenta la muestra.
Este mtodo para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de
agua debe ser completo y que la eliminacin del producto voltil corresponda
solamente al agua.
Para calcular el porcentaje de agua (humedad) se aplica la siguiente relacin:



(1)


TRATAMIENTO ESTADISTICO:

PORCENTAJE DE ERROR RELATIVO:

(2)
Dnde:
O= Valor medido (experimental)
T =Valor verdadero (Terico)

INTERVALO:
(3)
DESVIACION
|| (4)
RECHAZO DE DATOS:
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4
Por el mtodo 4D que consisten en:
Si D
Valor dudoso
> 4

Se rechaza el dato
V. MATERIALES Y METODOS

MATERIALES:
- REACTIVOS E INSUMOS:
o Leche en polvo
o Agente desecante

- MATERIAL DE VIDRIO
o Desecador

- APARATOS Y EQUIPOS
o Estufa
o Balanza analtica

- OTROS
o Esptula
o Crisol de porcelana
o Pinza para crisoles
METODOS Y PROCEDIMIENTO:
METODO:
Gravimtrico Por desprendimiento indirecto
PROCEDIMIENTO:
Pesar un crisol o cpsula de porcelana completamente limpia y seco (Fig. 1).

Pesar en el recipiente 1.0000 gramo de muestra por analizar (Fig. 2).

Verifique la pesada del conjunto y colocar el crisol y su contenido en una
estufa regulada a 110
o
C, durante 1 a 2 horas. (Fig. 3).

Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un Desecador para que enfre.
Pese el conjunto y nuevamente traslade el crisol a la estufa por espacio de
30 minutos, enfriar y pesar (Fig. 4).

Repita esta operacin hasta conseguir peso constante. Con los datos
conseguidos calcule el porcentaje de humedad y slidos totales en la
muestra (Fig. 5)..

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5

Figura 1. En esta fotografia se muestra el primer paso que consite en
pesar solamente el crisol en el cual nos ayudara a sacar el peso exacto de la
leche desecada.

(a) (b)
Figura 2. Fotografia tomada del segundo paso en la que se procede a coger
la muestra a analizar que en este caso el la leche entera en polvo gloria (a) y se
procede a pesar 1 gramo de la muestra (b) previamente hay que tarar la
balanza.

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Figura 3. Fotografia tomada de la estufa en
la que se realiza el tercer paso de desecacion de
la muestra a 110C de 1 a 2 horas con la
finalidad de remover la mayor cantidad de
humedad de la muestra.



Figura 5. Fotografia tomada como evidencia de la
medida del crisol mas el material desecado,este es
considera como el final del procedimiento.



Figura 4. Fotografia de un desecador en el
que luego de desecar la muestra se coloca en
este para disminuir la temperatura del crisol y
asi poder evitar daos a la balanza analitica.
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VI. RESULTADOS Y DISCUSIN:
- RESULTADOS:
INFORME DE LABORATORIO # 1
DETERMINACIN DE AGUA Y SOLIDOS TOTALES
FECHA: 21.08.2014 GRUPO: 7
ANLISIS: Determinacin de la cantidad de Humedad y cantidad de Solido.
MTODO: Gravimtrico por desprendimiento indirecto.
MUESTRA: Leche en polvo (gloria)
*Cantidad de humedad terico = 3.4 -4.5%
CALCULOS

Datos:
Peso de la muestra 1.0006
Peso crisol + muestra 25.7117
Peso de crisol + desecado 25.6737
Peso de crisol solo 24.7111
Peso del desecado 0.9626
Clculos:
- Determinamos el % de agua o humedad, usando la ecuacin 1

- Determinamos el % de slidos, usando la ecuacin 2.

TABLA DE RESULTADOS:
Tabla 1. Se muestran los resultados obtenidos por
los diferentes grupos, el dato sombreado de color
amarillo es de nuestro grupo.
No Muestra % H2O % slidos totales
1 2.47 97.53
2 3.34 96.66
3 3.46 96.54
4 3.78 96.22
5 3.71 96.29
6 3.45 96.55
7
3.80 96.20
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TRATAMIENTO ESTADISTICO:
1. ERROR RELATIVO (%ER)






2. INTERVALO (i)



3. VALOR || MEDIO
Tabla 2. En esta tabla se ha sacado la media
de los % de agua. (el sombreado amarillo es
dato del grupo que pertenezco)
No Muestra (Grupo) % H2O ||
1 2.47
2 3.34
3 3.46
4 3.78
5 3.71
6 3.45
7
3.80

3.43

4. DESVIACION

Tabla 3. En esta tabla se muestra los valores de los % de agua ||
ordenados de menor a mayor y se les resto la media de || sin tener
cuenta el sombreado de rojo que es el sospechoso, para luego restarlos
dndonos la desviacin (Desviacin media), el sombreado amarillo es
del grupo en el que trabajamos.
||
M D
2.47 3.43 -0.96
3.34 3.43 -0.09
3.46 3.43 0.03
3.78 3.43 0.35
3.71 3.43 0.28
3.45 3.43 0.02
3.8 3.43 0.37
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5. RECHAZO DE DATOS
Tabla 4. En esta tabla se procede a realizar los
clculos del rechazo de datos en el que se saca la
media de los valores menos del sospechoso
(sombreado rojo) luego se les resta por este para
obtener una segunda desviacin (Desviacin
Absoluta) del cual se vuelve a sacar el promedio sin
el del sospechoso.
||
M D
2.47 3.59 1.12
3.34 3.59 0.25
3.45 3.59 0.14
3.46 3.59 0.13
3.71 3.59 0.12
3.78 3.59 0.19
3.8 3.59 0.21
3.59 0.1733

RECHAZO DE DATOS METODO 4D.
Desviacin: valor sospechoso > 4 desviacin
()

El resultado se rechaza.
DISCUSIN DE RESULTADOS:
En la presente practica hubo rechazo de datos esto indica que nos falta
exactitud y segn las primeras tablas tambin precisin.
Un factor de los errores podra ser el tiempo ya que durante la desecacin se
requiere de 2 horas a ms pero reducimos por el tiempo en el aula de prcticas.
Otro factor es la falta de prcticas durante el pesado de la muestra.
El ltimo de los factores se le puede atribuir al momento de pesar la muestra
desecada y esta ganaba peso gradualmente ya que al estar en con el aire
ganaba la humedad de este.
OBSERVACIONES:
Durante el transcurso de la prctica hubo datos que escapaban al dato terico (grupo
1) por lo que se les tomo como datos sospechosos que al final se los descarto por el
mtodo de 4D.
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FIRMA DE ALUMNO: ...............................................
VII. CONCLUSIONES:
- Todos los cuerpos tienen humedad ya que asimilan del medio ambiente.
- Esta humedad produce errores durante el anlisis de una muestra.

VIII. CUESTIONARIO:

1. Que requisitos debe cumplir el mtodo por desprendimiento para ser utilizado en el
anlisis de agua
La reaccin debe realizarse en un tiempo moderadamente corto para obtener partculas de
tamao deseado.
La reaccin debe realizarse en una disolucin tal, que la concentracin y temperatura permitan
obtener un precipitado poco soluble y en forma cuantitativa.
El precipitado producto de la reaccin debe tener caractersticas fsicas que permitan su
separacin por filtracin y que se puedan eliminar las impurezas con facilidad.
El agente precipitante debe ser especfico hasta donde sea posible, ya que por lo general los
reactivos precipitantes carecen absolutamente de propiedades especficas.
La reaccin principal debe realizarse sin interferencia de otros componentes existentes en la
disolucin.
El precipitado producto de la reaccin no debe tender a impurificar se apreciablemente con las
sustancias solubles en la disolucin.
Si en la disolucin hay otras sustancias capaces de precipitar con las sustancias que se desea
precipitar, aquellas deben ser aisladas por un control del pH o por adicin de un agente de
enmascaramiento.
En la reaccin, la presencia de un ligero exceso de agente precipitante disminuye, en general, la
solubilidad del precipitado hasta el punto que el efecto de la temperatura se hace despreciable.
En la reaccin debe evitarse un exceso de agente precipitante porque muchos precipitados
tienden a formar iones complejos con el exceso de sus propios iones, produciendo un aumento
de la solubilidad

2. En el caso de muestras vegetales como determinara el contenido de agua.
Existe dos formas generales: agua libre y agua ligada, como soluto o como solvente; en forma
libre, formando hidratos o como agua adsorbida. La determinacin de humedad se realiza en la
mayora de los alimentos por la determinacin de la prdida de masa que sufre un alimento
cuando se somete a una combinacin tiempo y temperatura adecuada. El residuo que se obtiene
se conoce como slidos totales o materia seca

O en algunos casos se podra llevar a cabo una liofilizacin de la muestra que es lo mas
recomendable.

3. Qu papel desempea el desecador.
De enfriar la muestra adems de mantener limpia y deshidratada.

4. Como define el mtodo de remover el contenido de agua.
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Como un mtodo de secado o desprendimiento de humedad


5. El agua en la muestra de harina de trigo que influencia presenta en la muestra
Todos los materiales secos tienden a absorber humedad propia del ambiente dndoles peso
extra lo cual interfiere en la exactitud de nuestros datos y por ende en nuestros resultados.
-

IX. REFERENCIAS:
- WEBGRAFIA:
(1) http://www.lenntech.es/glosario-agua.htm

- BIBLIOGRAFIA:

(2) SALINAS SANCHEZ, ARMANDO. ANALISIS QUIMICO I, UCSM