UNIVERSIDAD

NACIONAL
AGRARIA LA MOLINA

4cm 6.5mm

d solvente capa fina

encontre la placa

15cm 2mm
aunque falta hablar de la cromatografia en columna en el marco teorico

recuerda: hacer bien el citado, y que cada cosa rara que pongas en las discusiones deberan explicarse en el
marco teorico
las conclusiones?????? como las hago1

yo loas hago maana

con los objetivos


yo a las 10 te llamo

para ver como estan las cosas


tonces
de q me encargo
???'

de la discusiones porfaaaa

porfaa

creo q lo estoy haciendoo bien


porfissss

apunta todo lo q te imaginaste de nantes


CURSO:
Laboratorio de Qumica Orgnica
PROFESOR:
Suarez, Diego
TEMA:
Cromatografa
GRUPO:
Gonzales Huamn, Ximena.
Changanaqu Silva, Andrea.
Gonzales Santos, Juan.
Flores Galvn Patrick.

FECHA DEL EXPERIMENTO:
Mircoles, 8 de Octubre.
FECHA DE ENTREGA:
Mircoles 22 de Octubre.


2014
I. OBJETIVOS
























II. MARCO TEORICO

Toda cromatografa se basa en las diferentes velocidades con las que se desplazan los
componentes de la muestra (a separar o purificar) entre fases en intimo contacto (fase
estacionaria, liquida o slida, y la fase mvil, liquida o gas) adoptando una
determinada distribucin la cual puede disponerse en una placa cromatogrfica
(cromatografa en capa fina), en papel filtro (cromatografa en papel) o en una
columna de vidrio (cromatografa en columna). Los principales fenmenos fsicos
involucrados en los tipos de cromatografa presentados en este informe son: la
adsorcin (fenmeno fsico de superficie, en donde las molculas de la muestra
adsorbato se adhieren y retienen a la superficie del adsorbente o fase fija) y el
reparto o particin (fenmeno basado en la solubilidad relativa del componente y
ambas fases). Ahora bien, en la cromatografa en capa fina se debe tomar en cuenta
los factores que intervienen en la preparacin de la placa cromatogrfica o capa fina
(tamao de las partculas, porosidad, humedad, y superficie) y que al albergar al
adsorbente o fase estacionaria determinan el grado de adsorbancia de este. As
tambin se debe considerar la polaridad, determinada por cada una de las
estructuras de los componentes del proceso cromatografico, y que son responsables
de la formacin de fuerzas intermoleculares unas ms intensas que otras. Otros
fenmenos como la miscibilidad de gases expulsados por la fase mvil y la capilaridad
de ciertos componentes de la fase mvil permiten que esta arrastre y desplace a los
componentes de la muestra que muestran polaridad similar con ella. Por otro parte,
en la cromatografa en papel el fenmeno que predominara es la particin o
reparticin de las sustancias no dejando nunca de lado la importancia de la polaridad y
fenomenos como la capilaridad. Considerando que este tipo de cromatografa estar
limitado al uso de fibras de celulosa (papel filtro) como soporte til para la separacin
de compuestos muy polares.
La relacin frente R
F
a analizar se determinara para identificar compuestos
esencialmente puesto que el desplazamiento de un componente de la muestra
respecto al desplazamiento del solvente o eluyente es siempre la misma,
comportndose como una constante asi cuando el R
f
sea similar entre dos sustancias
lo mas probable es que se trate de la misma
MARCO TEORICO
Cromatografia en el plano: (de lo general a lo particular)
Macro:
+ el disolvente fluye por capilaridad ( ascendente)
+ debido al arrastre que produce el disolvente se observa una separacin de los compuestos de la
muestra.
Micro:
+ debido a una resultante de fuerzas, se produce la distancia recorrida por el compuesto:
Fuerzas Propulsoras,
a) Flujo de disolvente: es el arrastre de todas las materias disueltas.
b) Solubilidad: fuerza diferencial que acta en distintos grados respecto a cada compuesto. Si
es ms soluble tendr ms rapidez en su trayectoria.
Y debido a que ningn solvente puede producir las diferencias mximas de solubilidad
para todas las sustancias implicadas se suele utilizar dos disolventes con diferentes
propiedades (polaridad)
(Solo pocas sustancias ofrecen la misma solubilidad en cualquier disolvente.

Fuerzas retardantes:
a)


FUERZAS RETARDANTES:
a) Adsorcin: Propiedad reversible de adherencia de las molculas de una sustancia a la
superficie de otra.
* es otra fuerza diferencial (una son ms adsorbentes que otras)
b) Reparto: presencia de dos fases individualizadas
-fase orgnica: corriente del disolvente que circula por el papel.
-Fase acuosa: agua contenida en el mismo papel filtro.

PAPEL (de filtro) CAPA FINA
*1 material inerte de soporte : celulosa


*EN QUE TIPO de sustancias re aprecia su
funcin cromatogrfica:
Sustancias fuertemente unidas , iones
inorgnicos , aminocidos o pigmentos de
plantas
* el tipo de cromatografa que usamos
ascendente, el cual resulta conveniente pues
*1 material inerte de soporte :hoja de vidrio
u otro material ( rgido), en el experimento
se uso placa de aluminio
*EN QUE TIPO de sustancias se aprecia su
funcin cromatogrfica
ACIDOS grasos muy vinculados en lpidos
VENTAJAS adicionales: se puede usar una
capa de determinado material que sea mas
idneo que el resto para un grupo de par un
grupo de sustancias que se quiere separar; el
los disolvente usados eran altamente
voltiles.
*
tipo necesario par separa satisfactoriamente
un compuesto es mucho menor que en la de
papel; la resolucin (la compactacin de las
manchas) es mejor
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
LUEGO DE STO LO QUE FALTARIA HACER :
DISTINGUIR que aspectos usaremos para marco teorico ,para conclusin( este esta relacionado
son los objetivos. Recuerda son oraciones breves y casi a manera de sentencia) , resultados
experimentales.LAS COMbinaciones fuerzas entre structuras . Se hace introduccin??...TENGO
MAS TEORIA YA EL LUNES TE LO CUENTO OK . -pero mas o menos planteandote que sugires
que va ira en cada uno de lo que te mencionen(lo de arriba MT. ,O. ,C., R.)




















III. RESULTADOS

Experimento 1: Cromatografa en capa fina:
COMPONENTES DESPLAZAMIENTO
MUESTRA AZUL DE METILENO 3mm
NARANJA DE METILO 4cm 2mm
PATRON AZUL DE METILENO 4mm

En este tipo de cromatografa se observ que tras la siembra de la muestra color verde se
diferencian sus componentes de colores diferentes uno azul y el otro amarillo con
desplazamientos distintos. Siendo el naranja de metilo el componente que se desplaz ms rpido
y a una mayor distancia de la lnea de siembra, superando al azul de metileno el cual no se
desplaz notoriamente.
Tambin se observ que la sustancia patrn tuvo un desplazamiento muy similar al componente
azul de metileno de la muestra diferencindose tan solo en 1mm.
Calculando la Relacin frente R
f:
R
F
= d
sustancia

d
solvente
Rf
AZUL DE METILENO
=

Rf
PATRON
=
Rf
NARANJA DE METILO
=

Experimento 2: Cromatografa en papel:

COMPONENTES DESPLAZAMIENTO
MUESTRA AZUL DE METILENO 2cm 3mm
NARANJA DE METILO 5cm 5mm
PATRON NARANJA DE METILO 5cm 8mm

En este tipo de cromatografa se observ tambin que tras la siembra de la muestra color verde se
diferencian sus componentes de colores diferentes uno azul y el otro amarillo con
desplazamientos distintos. Siendo el azul de metileno el componente que se desplaz ms rpido
y a una mayor distancia de la lnea de siembra, superando al naranja de metilo.
Tambin se observ que la sustancia patrn tuvo un desplazamiento muy similar al componente
naranja de metilo de la muestra diferencindose tan solo en 3mm.
El separamiento de ambos componentes y el desplazamiento de la sustancia patrn se dio de
forma difusa el cual se percibe por ser ms borroso respecto al desarrollo cromatogrfico en capa
fina.
Calculando la Relacin frente R
f:

Rf
AZUL DE METILENO
= Rf
PATRON
=
Rf
NARANJA DE METILO
=

Experimento 3: Cromatografa en columna:
Que tras el ntimo contacto entre la muestra y ambas fases se observ la separacin de los
componentes de la muestra aprecindose tres fases, un fase de color azul por arriba una fase de
color amarillo por debajo y una en el centro como la transicin de ambos. Despus de esto el
componente amarillo de la muestra se difundi mejor en la columna hacindose ms visible
precipitando primero luego ste fue recogido en un vaso precipitado, que contenia una solucion
de color y que luego de la precipitacin que de color..
Quedando el segundo componente en la columna cromatogrfico.



IV. DISCUSIONES
*por qu se separaron los componentes de la muestra mezcla?
*Por qu el componente anarajado de metilo se dezplazo mas que el azul de metileno?
Por qu se dio la desviacin de los componentes?

Comparaciones del Rf azul con el Rf anaranjado
CROMATOGRAFIA ADSORCION:
La cromatografa consiste en la distribucin de cada componente y las diferentes velocidades de
desplazamientos que alcancen cada componente. El desplazamiento es proporcional a la
velocidad. El desplazamiento de los componentes depende del equilibrio de fenmenos como la
adsorcin y la desorcin. Si se logra el equilibrio se podrn diferenciar bien los distintos
componentes de la muestra, todo depender de que tanto se adsorba o desorba un componente
asi decimos que el componente que mas se adsorba es el que se desplazara mas lento y casi no
avanzara mucho con respecto al otro.
Los principales factores de la Adsorcion:
Componentes de la mezcla, Estructura o composicin qumica (con o sin grupo funcional que
garantiza la formacion de puente de hidrogenoo fuerzas dipolo) polaridad fuerzas
intermoleculares.
Actividad del adsorbente (fase fija), el cual depende a la vez del tipo de material del solido y del
modo de preparacin de este (tamao de las partculas, porosidad y humedad)
Fase mvil, cuanta mas polaridad del eluyente o disolvente mas desorcin que adsorcin habr.
Cromatografia en capa fina
El material adsorbente posee poca porosidad por ende se humedece menos (la humedad bloquea
los puntos activos del adsorbente, menos adsorcin mas desorcion) haciendo que las separaciones
de los componentes sean mas rapidas.
Las sustancias adsorbentes de la fase fija son: ALUMINA O SILICAGEL DISUELTOS EN CLOROFORMO
Y METANOL. Los oxidos de aluminio o de silicio son solidos activos neutros o de carcter acido-
base, esto depender de la naturaleza de los componentes de la mezcla ( AZUL DE METILENO Y
NARANJA DE METILO) pues es necesario que tanto componentes como ambas fases interacten a
travs de fuerzas intermoleculares intensas o no, generando adsorcin o desorcin.
(La naturaleza qumica de cada componente de la mezcla o de las fases importa, la polaridad y
grado de acidez o basicidad)
La fase mvil esta constituida por 1-PROPANOL, BUTANONA, Y AGUA 4:1:1, sustancias disolventes
mezcladas en distintas proporciones. Siendo el grupo funcional el que determine que tan
eficientes son.
El componente anaranjado se dezplazo mas que el azul.
El componente azul se desplazo mejor solo que dentro de la mezcla.
Cromatografia en papel:
La porosidad caracterstica del papel, aumenta la humedad de la fase fija logrando disminuir el
grado de adsorbancia.( en comparacin con la c.c.f. no se logro el mximo desplazamiento de los
componentes)
OXIDO DE ALUMINIO:
Los xidos metlicos presentan enlace inico, por lo tanto son compuestos inicos. Los
compuestos inicos son redes de tomos elctricamente cargados, iones, con carga
positiva y negativa. No forman molculas sino redes cristalinas tridimensionales.
OXIDO DE SILICIO:
Oxido No Metalico, con enlace covalente O-Si , comparticin de pares de electrones,
formando uniones covalentes. (C y el Si poseen propiedades similares). Es un solido no
cristalino, amorfo, con estructura muy complicada.
SILICA GEL O GEL DE SILIce DIOXIDO DE SILICIO
Es un polvo blanco amorfo en forma de grnulos. Insoluble en agua, con punto de fusin
alto
> 1.600. Origen Industria: Se prepara acidificando silicato sdico. El gel se seca y lava para
eliminar iones solubles. El producto comercial SiO2.nH2O contiene cantidades variables
de agua (hasta un 16%).
http://www.uv.es/fqlabo/QUIMICOS/GRADO/LQI/FICHAS_PRODUCTOS/Fichas_simplificad
as/SiO2.pdf
Densidad de amontonamiento ~ 550 kg/m3
Dimensin de las partculas: 63-200
Dimetro de poros: 4 nm poro medio
El gel de slice es una forma granular y porosa de dixido de silicio hecho a partir de
silicato sdico. A pesar de su nombre es un gel slido y duro.

Su gran porosidad de alrededor de 800 m/g, le convierte en un absorbente de agua, por
este motivo se utiliza para reducir la humedad en espacios cerrados; normalmente hasta
un cuarenta porciento. Es un producto que se puede regenerar una vez saturado, si se
somete a una temperatura de entre 120-180 C. Calentndolo desprender la humedad
que haya absorbido por lo que puede reutilizarse una y otra vez sin que ello afecte a la
capacidad de absorcin, sta solo se ver afectada por los contaminantes que posea el
fluido absorbido. ( contaminantes o impurezas de la muestra)

Este gel no es txico , inflamable ni qumicamente reactivo . Sin embargo, las bolsitas de
bolitas de gel, llevan un aviso sobre su toxicidad en caso de ingestin. Se debe a que el
cloruro de cobalto que se suele aadir para indicar la humedad del gel, s es txico. El
cloruro de cobalto reacciona con la humedad, cuando est seco es de color azul y se
vuelve rosa al absorber humedad.

El gel de slice, tambin conocido como Silicagel, es un producto absorbente, catalogado
como el de mayor capacidad de absorcin de los que se conocen actualmente.

Es una sustancia qumica de aspecto cristalino, porosa, inerte, no txica e inodora, de
frmula qumica molecular SiO2 nH2 O, insoluble en agua ni en cualquier otro solvente,
qumicamente estable, slo reacciona con el cido fluorhdrico y el lcali.

Bajo diferentes mtodos de fabricacin, se consiguen diferentes tipos de gel de slice con
diversas estructuras del poro, pudiendo llegar algunos a absorber hasta un 40% de su
propio peso en agua. Segn el dimetro del poro se categoriza el gel de slice como de
poro fino o macro poroso, cada uno de ellos con una capacidad diferente de absorcin en
funcin de la humedad relativa, por lo que la eleccin del tipo debe ajustarse segn las
condiciones de utilizacin.


Gracias a su composicin qumica nica y a su estructura fsica, el gel de slice posee unas
caractersticas incomparables con otros materiales similares, por ejemplo la alta
absorcin, funcionamiento termal estable, caracterstica fsica estable, fuerza mecnica
relativamente alta, etctera.

El gel de slice tambin puede diferenciar la adsorcin de diferentes molculas actuando
como un absorbente selectivo.
El dixido de silicio es un slido covalente (a T ambiente), por lo que no conduce la
electricidad.
http://www.quiminet.com/articulos/que-es-la-silica-gel-6215.htm


La estructura cristalina del a-SiO
2
(a-cuarzo) es tal que cada tomo de silicio est rodeado
por cuatro tomos de oxgeno en las direcciones tetradricas. El nmero de coordinacin
del silicio es por tanto cuatro. Cada tomo de oxgeno hace el papel de puente de enlace
entre dos tomos de silicio, por lo que su nmero de coordinacin es dos. ngulo de
enlace Si-O-Si es de 144.

CLOROFORMO (TRICOLURO DE METANO o de metilo)
Tambin se utiliza como disolvente enprocesos industriales y en el laboratorio.
lquido incoloro, voltil y no inflamable con un caracterstico olor
dulzn. Solubilidad: ligeramente soluble en agua, miscible con alcohol, ter,
benceno, sulfuro de carbono y tetracloruro de carbono.

Punto de fusin: 63 C
Punto de ebullicin: 62 C
Porcentaje p/p : 98% a 100% resto es un alcohol etanol? Suele conbinarse con un
estabilizante.
Densidad :1,483 g / cm 3
Solubilidad en agua : 0.8 g/100 ml (20 C) 0,8 g/100 ml (20 C)
El cloroformo es estable en condiciones normales ( baja reactividad) y es incompatible con
Custicos fuertes y metales qumicamente activos como el
aluminio, el magnesio en polvo, sodio o potasio, acetona, el
flor, el metanol, tetrxido de dinitrgeno
Su pH disminuye con la exposicin
prolongada a la luz y aire debido a la formacin de HCl.
alcohol de madera, carbinol y alcohol de quemar, es el primero de los alcoholes.
Su frmula qumica es CH3OH
La estructura qumica del metanol es muy similar a la del agua, con la diferencia
de que el ngulo del enlace C-O-H en el metanol (108.9) es un poco mayor que
en el agua (104.5), porque el grupo metilo es mucho mayor que un tomo de
hidrgeno.

Metanol

Agua
Peso Molecular 32 g/mol
Densidad 0.79 kg/l
Punto de fusin -97 C
Punto de ebullicin 65 C
De los puntos de ebullicin y de fusin se deduce que el metanol es un lquido
voltil a temperatura y presin atmosfricas. Esto es destacable ya que tiene un
peso molecular similar al del etano (30 g/mol), y ste es un gas en condiciones
normales.
La causa de la diferencia entre los puntos de ebullicin entre los alcoholes y los
hidrocarburos de similares pesos moleculares es que las molculas de los
primeros se atraen entre s con mayor fuerza. En el caso del metanol estas
fuerzas son de puente de hidrgeno, por lo tanto esta diferencia es ms
remarcada.
El metanol y el agua tienen propiedades semejantes debido a que ambos tienen
grupos hidroxilo que pueden formar puente de hidrgeno. El metanol forma puente
de hidrgeno con el agua y por lo tanto es miscible (soluble en todas las
proporciones) en este solvente. Igualmente el metanol es muy buen solvente de
sustancias polares, pudindose disolver sustancias inicas como el cloruro de
sodio en cantidades apreciables.
De igual manera que el protn del hidroxilo del agua, el protn del hidroxilo del
metanol es dbilmente cido. Se puede afirmar que la acidez del metanol es
equivalente a la del agua. Una reaccin caracterstica del alcohol metlico es la
formacin de metxido de sodio cuando se lo combina con este.
El metanol es considerado como un producto o material inflamable de primera
categora; ya que puede emitir vapores que mezclados en proporciones
adecuadas con el aire, originan mezclas combustibles. El metanol es un
combustible con un gran poder calorfico, que arde con llama incolora o
transparente y cuyo punto de inflamacin es de 12,2 C.
un compuesto orgnico muy importante ya que el grupo hidroxilo se convierte con
facilidad en cualquier otro grupo funcional. As el metanol se oxida para obtener
formaldehdo (formol) y cido frmico; mientras que por su reduccin obtenemos metano.
Igualmente importantes son las reacciones de ter y esterificacin.

http://www.textoscientificos.com/quimica/metanol
aplicaciones: Limpieza de superficies metlicas
Limpieza de resinas de intercambio inico
Extraccin de humedad y resinas de maderas, en la preparacin de la capa fina.
PROPANOL
BUTANONA
AZUL DE METILENO
C16H18N3SCl x 3H2O AL 99% P/P COMPUESTO organico indicador
Slido. Polvos cristalinos color bronce lustroso o verde oscuro.
pH 3.0 - 4.5 (solucin acuosa al 1% a 25C).
Temperatura de Ebullicin 190C (se descompone).
Temperatura de Fusin 100 - 110C
Densidad (Agua1) 1.23 kg/L a 20C
Densidad de Vapor (Aire1) 13.0
Solubilidad : Solubilidad moderada en Agua (1 - 10%). Soluble en Cloroformo -
Moderadamente soluble en Alcohol Etlico
Esta sustancia tiene forma de cristales o polvo cristalino y presenta un color verde oscuro, con
brillo bronceado. Es Inoloro y estable al aire. Sus soluciones en agua o en alcohol son de color
azul profundo. Es un compuesto qumico heterocclico aromtico llamado cloruro de
metiltionina
NARANJA DE METILO
Naranja de Metilo Indicador - Naranja de Metilo, Sal de Sodio.
Formula Qumica : C14H14N3NaO3S
Concentracin :
99.0%
Slido.
Apariencia : Polvos o cristales de color amarillo a naranja.
Olor : Sin olor.
pH :
Intervalo de transicin visual: pH: 3.2 (rosado a rojo) - pH: 4.4 (amarillo) 7.0 (
solucin acuosa al 1% a 25C).
Temperatura de Fusin : > 300C
Densidad (Agua1) :
1.0 kg/L a 20C SOLUBLE EN AGUA.
Estabilidad Qumica : Estable.
Incompatibilidades : Agentes Oxidantes fuertes.

http://ssfe.itorizaba.edu.mx/ntec13/webext/secure/hoja/GUSTAVO%20A%20COMPLETO/
MSDS%20NARANJA%20DE%20METILO%20GA.pdf
MISCIBILIDAD: Se refiere a la propiedad de algunos lquidos para mezclarse en cualquier
proporcin, formando una solucin homognea. se refiere a la solubilidad de un lquido en otro.
El agua y el etanol, por ejemplo, son miscibles en cualquier proporcin.

La solubilidad es una medida de la capacidad de una determinada sustancia para disolverse en
otra. Puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o en porcentaje de soluto.
La sal y el azcar son solubles en el agua.









V. CONCLUSIONES




























VI. CUESTIONARIO
1. Cual es la principal utilidad de cromatografa en columna?
Separacon de mezclas de sustancias

2. Qque dfenomenos fsicos interviene en una clumna cromatogrfica que utilice
sislicagel como fase fija?



3. Cules son las principales diferencias entre un HPCL y una columna
cromatogrfica simple?

4. Cul es el principal factor que hace que la HPLC se amucho mas eficiente
que una columna cromatogrfica simple ?


5. Estamos operando una columna cromatogrfica cusando como adsorbente
silicagel y casi todos los compuestos se han eluido excepto un compuesto que
no es eluidocomo este solvente Qu cambios introducira para poder eluirlo?

6. Cmo se puede trabajar con sustancias incoloras en una columna
cromatogrfica , si no es posible localizar las sustancias dentro de la
columna?.


7. Qu tipo de cromatografa utlizaria para eliminar las asales minerales que
estn contaminando una muestra de cafena?

8. Qu es un colector de fracciones y cual es su principal utilidad?


9. Q ue diferencas encuentra usted entre la cromatografa de gases y la
cormatografia de columna

10. Que son las resinas de intercambio ionico y cual es su utilidad?