Instituto Politcnico Superior General San Martn

Laboratorio de Qumica Analtica II

Trabajo Prctico 13
Determinacin del pKI de un Indicador cido-Base.
2.1 Introduccin
La espectroscopia es el conjunto de tcnicas que utilizan la luz para medir
concentraciones qumicas. En este practico utilizaremos la absorcin molecular
para determinar las concentracin de los distintos componentes de una equilibrio
qumico. Para estos primero debemos asegurarnos el correcto funcionamiento del
espectrofotmetro.
2.2 Preparacin de Soluciones.
2.2.1 Indicador !erde de "romocresol# $%1 L $%$& '.
2.2.2 (olucin Indicador )cido *+,In+- En un matraz de 2&$ mL agregar .cido
clor/drico concentrado de forma tal de obtener al 0nal una concentracin de $%1
1# antes de enrasar agregar 1$%$$ mL de la solucin indicador. Enrasar 2
conser3ar en frasco caramelo.
2.2.4 (olucin Indicador 5lcalino *+In+- En una matraz de 2&$ mL agregar
(6/rensen de forma tal de obtener al 0nal una concentracin de $%1 1# antes de
enrasar agregar 1$%$$ mL de la solucin indicador. Enrasar 2 conser3ar en frasco
caramelo.
2.2.4 (olucin Indicador en medio amortiguado *+5+- En una matraz de 2&$ mL
agregar 7,P de forma tal de obtener al 0nal una concentracin de $%$& 8# antes
de enrasar agregar 1$%$$ mL de la soluciones indicador. Enrasar 2 conser3ar en
frasco caramelo
2.3 Tcnica Operatoria
2.3.1 Encienda el espectrofotmetro 2 espere unos 1& minutos antes de usarlo.
2.3.2 9omar cuatro tubos de celda 2 asegurarse de que estn emparejados
*matc/ing- por medio de una solucin de cobalto.
2.3.3 Llenar el primer tubo celda con agua destilada *blanco- 2 los tres restantes
cada uno con la solucin de indicador
.cida *,In-% alcalina *In- 2 la solucin
amortiguadora *5-
2.3.4 A las tres soluciones se le medir la absorbancia (o trasmitancia) entre !! "
#!! nm de $% en $% nm& sal'o en las (onas de ba)a trasmitancia donde se
buscar una resoluci*n de % nm+
,-.--$ A)ustar el selector de / en !! nm0
,-.--, introducir el blanco& lle'ar a $!! 120
,-.--. retirar el blanco " colocar la celda con 3In& re4istrar su 'alor0
,-.-- retirar la celda 3In e introducir a5ora la 6ue contiene In "
nue'amente re4istrar su trasmitancia0
2raba)o Prctico 78 , P4ina $ de .
9Por6ue se recomienda esperar $% minutos antes de empe(ar las mediciones:
9Para 6ue se 5ace el matc5in4 " por6ue se reali(a de esta
;orma:
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,-.--% por <ltimo introducir la celda A " re4istrar su trasmitancia-
,-.--= Seleccionar a5ora / en $% nm " proceder como en ,-,--, 5asta
,-,--%0 a'an(ando cada 'e( de a $% nm 5asta alcan(ar un / de #!! nm-
,-.--# >n las (onas de alta absorbancia repetir las mediciones de las tres
celdas pero con un inter'alo de / de % nm-
2.3.4.8 :ra0car los 3alores obtenidos 2 determine la longitud de m.;ima
absorcin para cada forma del indicador.
2.4.& 5 partir de las absorbancias de las longitudes determinadas por 2.4.<.=
calcular la constante del indicador.
2.4 Vericaciones de !scala " #inealidad $otomtrica.
?a)o condiciones de operaci*n normal el espectro;ot*metro debera retener la
e@actitud del monocromador indeAnidamente- Sin embar4o& cuando debe reempla(arse la
;uente& o el e6uipo 5a su;rido 4olpes& por descuido o por 6ue se lo 5a trasladado0 debera
'eriAcarse 6ue no 5a"a
corrimiento en la )uste(a
de la escala ;otomtrica-
Para ello se pueden contar en el mercado con 0ltros est.ndares% o bien prepararse
un par de soluciones donde se conoce el m.;imo de absorbancia de la misma.
2.<.1 Preparacin de (oluciones.
Pese entre 22 2 24 g >o>l2 2 disul3alo en unos ,!! mL de a4ua destilada "
se4uidamente& con precauci*n& a4re4ue $! mL de 3Bl(cc)& a4ite& trasAera " enrase en un
matra( de $ L- Se 5a obtenido una soluci*n Bo
,C
en 3Bl $1-
2.<.2 !eri0cacin de la escala fotomtrica.
2.4.2.1 Encienda el
espectrofotmetro 2 espere unos 1& min antes de usarlo.
2.<.2.2 (eleccione la longitud de onda de &$$ nm
2.<.2.4 >on el compartimiento de la celda 3aco *o introduciendo un ?dedo fro@%
segAn sea el modelo- 2 la tapa baja% ajustar el cero de la escala.
2.<.2.< Ingresar un tubo celda con agua destilada% /aciendo coincidir la gua del
tubo con la del portacelda.
2.<.2.& >on el control de 9rasmitanciaB5bsorbancia ajuste el 1$$ '9
2.4.2.6 Ceemplace el agua destilada por la solucin de cobalto% e ingrsela
al portacelda.
2.<.2.D Cegistre el 3alor de trasmitanciaBabsorbancia obtenido.
2.<.2.= Cepita los pasos 2.<.2.< al 2.<.2.D para &$&# &1$# &1& 2 &2$ nm.
(i el instrumento est. propiamente calibrado acusar. un mnimo de trasmitancia
*m.;ima absorbancia- entre los &$& 2 &1& nm. El 3alor espec0co del ?pico@ no es
importante.
P4ina , de . 2raba)o Prctico 78 ,
?us6ue e)emplos de otras soluciones para 'eriAcar la escala del espectro;otometro
9Buando es l*4ico cuestionar la linealidad del espectro;ot*metro:
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2.<.4 !eri0cacin de la linealidad fotomtrica.
Si se cuestiona la linealidad ;otomtrica de un espectro;ot*metro& primero 5a" 6ue
ase4urarse del correcto empleo de la tcnica analtica propuesta para ase4urarse 6ue se
traba)a dentro de los lmites de la le" de ?eer- Si aun se cuestiona el correcto
;uncionamiento del e6uipo se puede ensa"ar este sencillo procedimiento+
,--.-$ >ncienda el espectro;ot*metro " espere unos $% min antes de usarlo-
,--.-, A)uste la lon4itud de onda del monocromador en %$! nm-
2.4.3.3 Bon el compartimiento de la celda 'aco *o introduciendo un ?dedo
fro@% segAn sea el modelo- " la tapa ba)a& a)ustar el cero
de la escala
,--.- In4resar un tubo celda con a4ua destilada& 5aciendo coincidir la 4ua del
tubo con la del portacelda-
,--.-% Bon el control de 2rasmitanciaDAbsorbancia a)uste el $!! 12
2.4.3.6 Eeemplace el a4ua destilada por la soluci*n de cobalto& e in4rsela al
portacelda-
,--.-# Ee4istre el 'alor de trasmitanciaDabsorbancia obtenido-
,--.-F Bon e@actitud diluir la soluci*n a $+, con 3Bl $1- Eeempla(ar la soluci*n
anterior por la nue'a- Ase4urase de en)ua4ar bien con la nue'a soluci*n-
,--.-G Ee4istre el nue'o 'alor- >l 'alor de A?SHE?A7BIA deber ser la mitad al
re4istrado en el punto ,--.-#-
,--.-$! Eealice una nue'a diluci*n al $+ con 3Bl $1 " re4istre nue'amente el
'alor- >l 'alor de A?SHE?A7BIA deber ser la cuarta parte al re4istrado en el
punto ,--#-
Si estos controles se cumplen puede aArmarse el correcto ;uncionamiento del
e6uipo
2raba)o Prctico 78 , P4ina . de .
9Por6ue se eli4e la (ona de m@ima absorbancia: