EFECTOS DE LA ADICIN DE COMPATIBILIZANTES Y CARGAS EN LA CRISTALINIDAD DE LA

POLIAMIDA 6


B. Gonzlez
1
, A. Valea, M.L. Gonzlez


Departamento de Ingeniera Qumica y del Medio Ambiente, Escuela Universitaria de Ingeniera Tcnica
Industrial, U.P.V.-E.H.U., Plaza de la Casilla 3,
48012 Bilbao, Espaa
1
E-mail: beatriz.gonzalez@ehu.es




RESUMEN

Las mezclas fsicas de polipropileno (PP) y poliamida (PA) han recibido mucha atencin debido a que combinan las
propiedades termodinmicas de la poliamida y la facilidad de procesado del polipropileno. Las poliamidas se
caracterizan por unas buenas propiedades mecnicas y trmicas y propiedades especiales derivadas de la formacin de
puentes de hidrgeno entre las cadenas como la insolubilidad, la resistencia a los agresivos qumicos, elevados puntos
de fusin. Las mezclas de polmeros poliamida/polipropileno son inmiscibles debido a su diferente polaridad y
morfologa cristalina, lo que genera compuestos con bajas propiedades mecnicas, limitando as sus aplicaciones. Para
lograr un material con propiedades mejoradas es necesario hacer las fases ms compatibles utilizando un agente
compatibilizante, el cul generar mayor rea interfacial y menor tamao de grano de la fase dispersada lo que puede
modificar el grado de cristalinidad de la misma. En este estudio se analizarn, mediante anlisis DSC, la variacin del
grado de cristalinidad y el tipo de sistemas cristalinos de la poliamida 6 (PA6), a diferentes velocidades de enfriamiento,
cuando se aumentan las reas interfaciales entre ambos polmeros PA6/PP por adicin de un compatibilizante y por la
incorporacin de microesferas de vidrio. Adems se realizarn medidas de propiedades trmicas y mecnicas y se
observarn las superficies de fractura a travs de micrografas SEM para establecer la relacin correspondiente y poder
establecer en que condiciones se mejoran las propiedades del material.



ABSTRACT

The physical mixtures of polypropylene (PP) and polyamide (PA) have received much attention because they combine
the thermodynamic properties of polyamide and the facility of processing of polypropylene. The polyamides
characterize by good mechanical and thermal properties and special properties derived from the formation of hydrogen
bridges between the chains like insolubility, the resistance to chemical agent and high melting points. The mixtures of
polyamide/polypropylene are immiscible due to their different polarity and crystalline morphology, which generates
compounds with low mechanical properties, thus limiting its applications. In order to obtain a material with improved
properties it is necessary to make the phases most compatible using a compatibility agent, who will generate a major
interface area and smaller grain size of the dispersed phase which can modify the crystalline degree of the polymer. In
this study the variation of the crystalline degree and the type of crystal systems of polyamide 6 (PA6) will be analyzed,
by means of analysis DSC, at different rates of cooling, when the interface areas between both polymers PA6/PP are
increased by the addition of a compatible agent and the incorporation of microspheres of glass. In addition, the measures
of thermal and mechanical properties will be realised and the surfaces of fracture will be observed through micrographs
SEM to establish the corresponding relation and to be able to establish in which conditions could be improved the
properties of the material.


PALABRAS CLAVE: Poliamida, cristalinidad, calorimetra


1. INTRODUCCIN

La mezcla de poliolefinas con plsticos ingenieriles ha
sido de gran inters en la ingeniera de polmeros
durante muchos aos. De entre ellas, las mezclas fsicas
de polipropileno y poliamida han captado mucha
atencin debido a que combinan las propiedades
termodinmicas de la poliamida y la facilidad de
procesado del polipropileno [1-5].

Las mezclas de polmeros polipropileno/poliamida son
inmiscibles debido a su diferente polaridad y morfologa
cristalina, lo que genera compuestos con bajas
propiedades mecnicas y su uso est limitado en
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numerosas situaciones. Sin embargo, debido a que estos
polmeros son termodinmicamente inmiscibles, sus
mezclas generalmente conducen a sistemas multifsicos
[6-8], cuyas propiedades dependen en gran medida de la
dispersin mutua de los componentes. Las propiedades
mecnicas de estas mezclas inmiscibles, que presentan
una baja adhesin interfacial y una elevada tensin
interfacial entre las fases dispersa y continua, pueden ser
modificadas con la adicin de un agente
compatibilizante [8-10], el cual mejora la adhesin
interfacial y la dispersin de fases y, a su vez, la
introduccin de microesferas de vidrio en el material va
a conllevar una mejora en algunas propiedades
mecnicas.

En numerosos estudios se ha demostrado que la
microestructura, la estabilidad de fases y la adhesin
interfacial influyen en gran medida en las propiedades
de los compuestos polimricos.

Las metodologas utilizadas con mayor frecuencia para
el seguimiento y control del proceso de cristalizacin se
basan fundamentalmente en la medida del grado de
cristalinidad del sistema, bien en funcin de la
temperatura, en el caso de una cristalizacin dinmica,
es decir, utilizando velocidades de enfriamiento, o bien
en funcin del tiempo, a temperatura constante, en el
caso de una cristalizacin isoterma. En este sentido la
calorimetra diferencial de barrido, DSC (Differential
Scanning Calorimetry), ofrece una respuesta rpida y
sensible a los cambios de cristalinidad del polmero.

La formacin de una morfologa cristalina necesita de
dos procesos distintos: la nucleacin cristalina y el
crecimiento posterior. En la etapa de nucleacin, la
formacin de estos ncleos puede tener lugar de forma
espontnea, debido a variaciones estadsticas en el
propio fundido, en cuyo caso la nucleacin se denomina
homognea y la velocidad de nucleacin es constante, o
sobre la superficie de una estructura preexistente, ya
sean restos de un catalizador, agentes nucleantes, cargas
y fibras, en cuyo caso recibe el nombre de nucleacin
heterognea, con velocidad variable. La nucleacin
heterognea siempre tiene lugar, para un sistema dado,
a subenfriamientos inferiores que la nucleacin
homognea.

En la cristalizacin no isoterma, realizada en
condiciones de un enfriamiento continuo del sistema, la
dependencia entre la temperatura y el tiempo est
descrita por la expresin:

T(t) = T
i
- (t) (1)

donde T
i
es la temperatura inicial del sistema,
cumplindose que T
i
> T
m
, y (t) es una funcin del
tiempo, que en el caso ms simple en el que la velocidad
de enfriamiento, C, sea constante, se cumple que (t) =
Ct [11].

Uno de los hitos fundamentales en la cristalizacin de
polmeros es la enorme dependencia de la velocidad de
cristalizacin con la temperatura de cristalizacin, es
decir, con el subenfriamiento.

A temperaturas de cristalizacin altas, es decir, a bajos
subenfriamientos y, por lo tanto, a temperaturas
prximas a las de fusin, el proceso de cristalizacin es
muy lento. La velocidad de cristalizacin aumenta a
medida que disminuye la temperatura de cristalizacin,
hasta alcanzar un valor mximo, para volver a disminuir
en la regin de grandes subenfriamientos, a temperaturas
prximas a la regin de transicin vtrea.

La velocidad global del proceso de cristalizacin est
controlada por la competencia entre factores cinticos y
termodinmicos. A medida que la temperatura de
cristalizacin disminuye, menor es la difusin de los
segmentos moleculares hasta las caras crecientes del
cristal, al mismo tiempo que tambin disminuye la
barrera de energa libre necesaria para la formacin de
un ncleo estable. En otras palabras, los factores
cinticos tienden a disminuir la velocidad, mientras que
los factores termodinmicos tienden a aumentarla.

En el caso de los agentes nucleantes, la metodologa de
la nucleacin heterognea es tecnolgicamente muy
importante, puesto que modifica no solo los parmetros
cristalinos del sistema, sino tambin las propiedades
mecnicas y pticas, entre otras, del producto final.
Aunque el objetivo fundamental es el aumento de
temperatura de cristalizacin, en condiciones de
cristalizacin dinmicas, en general, se desarrollan
mayores niveles de cristalinidad y se obtienen
superestructuras cristalinas ms pequeas debido al
aumento de la densidad de nucleacin.

La poliamida 6 muestra un polimorfismo en su
estructura que contiene dos tipos de formas cristalinas
estables: la monoclnica y la monoclnica (o
pseudohexagonal) , las cuales son muy sensibles a la
hora de preparar las muestras.

Se ha demostrado adems, que una estructura
parcialmente desordenada de poliamida 6, la forma
mesomrfica , puede obtenerse mediante el
enfriamiento de las muestras rpidamente desde el
estado fundido, mientras que la forma cristalina de la
poliamida es como resultado de un enfriamiento lento
desde el estado fundido [12].

Las estructuras polimrficas de la poliamida resultan de
las diferentes disposiciones espaciales en el enlace de H
entre el oxgeno en el grupo carbonilo de una cadena
molecular de poliamida y el hidrgeno unido al
nitrgeno de la cadena molecular de la poliamida
vecina.

La forma cristalina de la poliamida se constituye por
molculas de poliamida adoptando la disposicin del
enlace de H en cadenas paralelas, mientras que las
molculas de poliamida en la forma cristalina
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221
monoclnica tienen la forma ms estable, debido a que
los enlaces de H estn dispuestos en cadenas
antiparalelas. La forma es ms estable que la porque
los enlaces de H son ms cortos. La tercera forma, la
forma mesomrfica , aunque es muy inestable tambin
existe.

Se ha analizado el efecto de la morfologa con la tcnica
de microscopia electrnica de barrido (SEM). Tambin
se ha realizado el estudio trmico de la cristalizacin de
las mezclas en condiciones dinmicas mediante la
tcnica de calorimetra diferencial de barrido (DSC),
adems de otras propiedades trmicas y mecnicas de
las mezclas obtenidas, evaluando el efecto que produce
la incorporacin del compatibilizante (0,5-1,5%w), que
reduce la tensin interfacial de cada componente,
previniendo aglomeraciones de los mismos y mejorando
la dispersin de la fase PA6 en la matriz de PP y
viceversa [13-14], y las microesferas de vidrio que
proporcionan una rigidez adicional al sistema.

2. METODOLOGA EXPERIMENTAL

2.1. Materias Primas

Para la composicin de las matrices se ha empleado
poliamida-6 de dos tipos; PA6 (K4008) suministradas
por REPOL (PA6R) y PA6 (C206) de TECHNYL
(PA6T). El polipropileno (PP) Isplen T5 utilizado para
realizar las matrices es de REPSOL YPF. Como
compatibilizantes para la elaboracin de sistemas
ternarios se ha empleado el G-3003, un tipo de
funcionalizado con anhdrido maleico (AM)
proporcionado por EASTMAN CHEMICAL Co. en
concentraciones de 0,5 - 1,5% en peso sobre mezclas de
polmeros de PA6/PP. Para la elaboracin del sistema
cuaternario, actuando como carga, se han utilizado
microesferas de vidrio de FILLITE INC. Corp.

2.2. Procesado

Previo secado de la granza en una estufa de vaco a
70C durante 12 horas, se han preparado mezclas en una
extrusora Davies Standard Co. [18], de husillo sencillo
de 18 mm, con tres zonas reguladas de temperatura
aparte de la boquilla y con bao de enfriamiento. El
proceso de mezclado se llev a cabo regulando la
temperatura (270 10C y 231,5 3,5C) y la velocidad
(11 19 rpm), de acuerdo con las diferentes
composiciones de estos materiales y se determina cual
es el porcentaje de compatibilizante adecuado para el
que los valores de las propiedades mecnicas y trmicas
resulten ptimas para las probetas ensayadas. Las
probetas se han fabricado a una presin de
(107070)*10
5
Pa y (277,5 7,5)C, en una prensa de
inyeccin automtica Battenfeld Plus 250 que posee
moldes diseados de acuerdo a la geometra establecida
por la norma UNE 53023-86.

Se ha tomado en consideracin la norma UNE 53003
ISO 291 referente al acondicionamiento de probetas y
atmsferas relativas a los ensayos.

2.3. Morfologa de las mezclas

La morfologa ha sido estudiada por microscopia
electrnica de barrido (SEM), con un equipo JEOL
5510. La superficie de las muestras de rotura, fueron
metalizadas con Au/Pd para mejorar la conduccin del
haz de electrones en las matrices de PA6/PP/G3003.

2.4. Ensayos mecnicos

El mdulo de traccin tanto para sistemas binarios,
como compatibilizados y/o reforzados, se ha medido en
una Mquina Universal de Ensayos Ibertest mod. ELIB
50W (cf. UNE 53023) a 5mm/min, con un extensmetro
de 50 mm y en un recinto debidamente dispuesto para
ensayos de este tipo.

La resistencia a impacto se ha efectuado bajo la Norma
cf. UNE 53021 en un equipo Jaume Bot i Riera con
pndulo Charpy de 7,5 J. Las probetas ensayadas no
necesitaron de entalla para romper con el impacto.

Las indentaciones que se realizaron se midieron de
acuerdo a la Norma cf. UNE 53130 correspondiente a
Dureza Shore D para polmeros termoplsticos con un
equipo Bareiss L-61.

2.5. Ensayos trmicos estticos

La temperatura de flexin bajo carga o HDT (cf. UNE
53075) se ha determinado con un equipo Deflex Jaume
Bot i Riera, con comparadores de precisin 0,01 m, la
velocidad de calentamiento del ensayo de 50 C/h.

2.6. Ensayos trmicos dinmicos

El grado de cristalinidad de cada uno de los polmeros
se realiz con un equipo de calorimetra diferencial de
barrido (DSC) modelo 822 proporcionado por Mettler
Toledo con purga de Nitrgeno gaseoso y sistema de
refrigeracin por nitrgeno lquido. Los barridos se
realizaron en dos pasos: en el primer paso se realiz un
barrido de calentamiento desde 25 hasta 300C a una
velocidad de 10C/min seguido de una etapa de
enfriamiento de 300 a 0C a la misma velocidad. En el
segundo paso de lleva a cabo solamente el
calentamiento de la muestra a 10C/min. As mismo,
para las muestras de PA6 (R) y (T) se analiza el mismo
proceso pero a diferentes velocidades de enfriamiento
(5-10-20C/min).

3. RESULTADOS Y DISCUSIN

En este trabajo, se ha estudiado la relacin existente
entre el grado de cristalinidad de los polmeros
formados y las propiedades mecnicas de los mismos al
variar las cantidades de compatibilizante y carga. As
mismo, tambin se ha realizado un estudio del grado de
cristalinidad de los mismos a diferentes velocidades de
cristalizacin. Para ello se prepararon diversas mezclas
variando la composicin de poliamida y polipropileno
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Integral -467,93 mJ
normalized -74,59 Jg^-1
Peak 219,37 C
Int egral -402,97 mJ
normalized -71,64 Jg^-1
Peak 219,77 C
Integral -433,13 mJ
normalized -68,90 Jg^-1
Peak 220,29 C
&POLIAMIDA 6(T) 25/300/10 (5) 2 bar DSC
POLIAMIDA 6(T) 25/300/10 (5) 2 bar DSC, 6,2730 mg
&POLIAMIDA 6(T) 25/300/10 (10) 2bar DSC
POLIAMIDA 6(T) 25/300/10 (10) 2bar DSC, 5,6250 mg
&POLIAMIDA 6(T) 25/300/10 (20) 2bar DSC
POLIAMIDA 6(T) 25/300/10 (20) 2bar DSC, 6,2860 mg
mW
5
C 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280
^e xo ^e xo ^e xo ^e xo
S SS STA TA TA TAR RR R
e ee e
SW 9 .2 0 SW 9 .2 0 SW 9 .2 0 SW 9 .2 0 L a b : METTL ER L a b : METTL ER L a b : METTL ER L a b : METTL ER
Int egral 411,85 mJ
normalized 65,52 Jg^-1
Peak 191,63 C
Integral 398,22 mJ
normalized 70,79 Jg^-1
Peak 194,35 C
Int egral 437,85 mJ
normalized 69,80 Jg^-1
Peak 197,51 C
[]&![]POLIAMIDA 6(T) 25/300/0/5 DSC
POLIAMIDA 6(T) 25/300/0/5 DSC, 6,2730 mg
[]&![]POLIAMIDA 6(T) 25/300/0/10 DSC
POLIAMIDA 6(T) 25/300/0/10 DSC, 5,6250 mg
[]&![]POLIAMIDA 6(T) 25/300/0/20 DSC
POLIAMIDA 6(T) 25/300/0/20 DSC, 6,2860 mg
Wg^-1
0
1
2
3
C 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280
^e xo ^e xo ^e xo ^e xo
S SS STA TA TA TAR RR R
e ee e
SW 9 .2 0 SW 9 .2 0 SW 9 .2 0 SW 9 .2 0 L a b : METTL ER L a b : METTL ER L a b : METTL ER L a b : METTL ER
(100/0 60/40), as como el porcentaje de agente de
compatibilizacin (G-3003) y la introduccin en algunos
compuestos de las microesferas de vidrio (Fillite).

3.1. Estudio trmico dinmico

Para llevar a cabo el estudio trmico dinmico de las
muestras se utiliz un calormetro diferencial de barrido
en las condiciones anteriormente vistas. Se ha observado
que cuando comparamos la cristalizacin del material a
diferentes velocidades la forma cristalina monoclnica
gamma () se ve favorecida a altas velocidades de
cristalizacin, tal como se observa en la figura 1.


20C/min
10C/min
5C/min










Figura 1. Anlisis DSC de la poliamida 6(T). Segundo
barrido una vez cristalizado a diferentes velocidades.

El predominio de la forma monoclnica de la
poliamida 6 hace que el pico de fusin aparezca a
temperaturas mayores. A su vez, el hecho de cristalizar a
mayor o menor velocidad, implica que el pico de
cristalizacin (figura 2) salga a menor o mayor
temperatura, siendo esta diferencia de temperaturas
bastante notable.







20C/min
10C/min

5C/min



Figura 2. Anlisis DSCde la poliamida 6(T).
Cristalizacin a diferentes velocidades.

Si atendemos al grado de cristalizacin de las mezclas se
observa cmo ste grado se ve disminuido a un 60% del
inicial por el hecho de haber introducido el
polipropileno. As mismo, la introduccin del
compatibilizante provoca que el grado de cristalizacin
disminuya a medida que aumentamos la cantidad de
ste. Sin embargo, el fillite que se aade al sistema para
aportarle rigidez nos crea un aumento de la cristalinidad
del material (Tabla 1).

3.2. Estudio mecnico

En los ensayos mecnicos realizados se ven cmo se
mejoran las propiedades mecnicas del material (Tabla
2). Hay un aumento del mdulo de elasticidad al aadir
el compatibilizante e incluso al aumentar la
concentracin del mismo. La adicin de las microesferas
de vidrio tambin mejora este valor.

La resistencia a rotura tambin se ve incrementada con
la adicin las microesferas de vidrio y el
compatibilizante, aunque, si bien es cierto, alcanza
valores inferiores a los obtenidos por la poliamida sola.
Lo mismo ocurre con la resistencia a impacto Charpy.

Sin embargo, s se ve incrementada la dureza Shore D
con respecto de la poliamida inicial con la adicin tanto
del compatibilizante como de las microesferas, aunque
se obtienen mejores resultados para los compuestos en
los que no se han incorporado las microesferas de
vidrio.

Todo esto nos lleva a pensar que la adicin del
compatibilizante (G-3003) aunque disminuye el grado
de cristalizacin del polmero mejora sustancialmente
las propiedades mecnicas del mismo, al disminuir la
tensin interfacial entre el polipropileno y la poliamida.
Por otra parte, la introduccin de cargas en el sistema
eleva el grado de cristalizacin y aumenta las mismas
propiedades mecnicas.

3.3. Estudio morfolgico

El estudio morfolgico se ha llevado a cabo mediante la
tcnica de microscopa electrnica de barrido (SEM).
En el caso de una mezcla inmiscible bifsica, procesada
a partir del fundido en la que la morfologa que
predomina es la morfologa del tipo dispersin en forma
de gotas, el componente de menor concentracin se
dispersa en el seno de una matriz, en forma de gotas,
constituida por el componente de mayor concentracin
consiguindose una mejora en las propiedades a impacto
del material [15, 16]. Los parmetros fundamentales que
determinan la morfologa final de la mezcla son la
composicin, las propiedades reolgicas de los
componentes y las caractersticas de procesado [15-20].

Se aprecia con claridad en la figura 3 cmo el
incremento de compatibilizante mejora la dispersin del
polipropileno en la matriz.

Sin embargo, al introducir en el sistema la carga,
aparecen huecos, posiblemente debidos a las
microesferas de vidrio, lo cual nos mostrara una
incompatibilidad de nuestro sistema con las
microesferas.



Anales de Mecnica de la Fractura 26, Vol. 1 (2009)
223
















(a)














(b)

















(c)


Figura 3. Anlisis por SEM:
a) PA6/PP:60/40; b) PA6/PP/G-3003:60/40/1,5;
c) PA6/PP/G3003/Fillite:60/40/1,5/5











Tabla 1. Temperatura y entalpas de las curvas de fusin y cristalizacin, y grado de cristalinidad de las mezclas
utilizadas.

ESPECIE % PA 6
T
m

(C)
H
fus

(J g
-1
)
T
c

(C)
H
crist

(J g
-1
)
X
crist

(%)
PA6 (T) 100 219,77 -71,64 194,35 70,79 31,15
PA6(R) 100 217,26 -61,26 170,87 65,30 26,63
PA6(T)/PP:60/40 60 215,80 -36,34 195,27 41,79 18,38
PA6(T)/PP/F:60/40/5 57,14 219,16 -30,91 194,75 43,85 19,29
PA6(R)/PP/G:60/40/0,5 59,70 217,60 -37,37 183,52 44,76 18,25
PA6(R)/PP/G:60/40/1,5 59,11 216,18 -33,72 184,16 42,48 17,32
PA6(T)/PP/G/F:60/40/1,5/5 56,33 219,15 -36,34 194,49 40,73 17,92

Tabla 2. Resultados de los ensayos mecnicos para las diferentes probetas.

PP (%) PA6 (%)
G-3003
(%)
Fillite
(%)
Resistencia
a rotura
(MPa)
Mdulo de
elasticidad
(MPa)
Alargamiento
total (%)
Resistencia
a impacto
Charpy
(J/m
2
)
Dureza
Shore D
0 100(R) 0 0 43,76 704,5 185,75 52895,0 64,0
0 100(T) 0 0 39,08 865,9 51,71 49902,0 64,0
40 60(T) 0 0 13,72 1041,3 10,00 22772,8 68,9
40 60(R) 0,5 0 22,03 1667,0 5,2 24542,4 72,8
40 60(R) 1,5 0 27,11 3876,3 7,6 38255,6 73,1
40 60(T) 0 5 14,07 2006,7 15,07 7357,3 68,4
40 60(T) 1,5 5 23,72 4118,4 6,21 15316,7 72,1

Anales de Mecnica de la Fractura 26, Vol. 1 (2009)
224
4. CONCLUSIONES

La disminucin del grado de cristalinidad de una
mezcla polimrica inmiscible inicialmente (PA6/PP) no
afecta en gran medida a las propiedades mecnicas del
sistema, aunque, si su enfriamiento es muy rpido, va a
dar lugar a que la temperatura de fusin se vea
incrementada en un par de grados. Por otra parte, la
adicin de un compatibilizante, hace que la dispersin
del polipropileno en la matriz mejore sustancialmente,
y reduce algo la cristalizacin del material; no as
ocurre con la carga, que provoca un aumento de la
cristalinidad de la poliamida y un aumento notable en
el mdulo de elasticidad.

AGRADECIMIENTOS

Los autores desean agradecer a la Universidad del Pas
Vasco las ayudas proporcionadas al GRUPO DE
INVESTIGACIN U.P.V.-E.H.U. 2005 GIU05/34
para el Desarrollo de sistemas y condiciones de
procesado con nuevas poliamidas y polilactamas.

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