Los Mtodos de Separacin se basan en diferencias entre las propiedades fsicas
de los componentes de una mezcla, tales como: Punto de Ebullicin Densidad,, Presin de Vapor, Punto de Fusin, Solubilidad, etc.
El procedimiento de Filtracin consiste en retener partculas slidas por medio de una barrera, la cual puede consistir de mallas, fibras, material poroso o un relleno slido.
El procedimiento de Decantacin consiste en separar componentes que contienen diferentes fases (por ejemplo, 2 lquidos que no se mezclan, slido y lquido, etc.) siempre y cuando exista una diferencia significativa entre las densidades de las fases. La Separacin se efecta vertiendo la fase superior (menos densa) o la inferior (ms densa). El procedimiento de Evaporacin consiste en separar los componentes mas voltiles exponiendo una gran superficie de la mezcla. El aplicar calor y una corriente de aire seco acelera el proceso.
Una Solucin consta de dos componentes: El Disolvente y el Soluto. Las Soluciones pueden ser No-Saturadas, Saturadas y Sobre-saturadas.
OBJETIVOS:
Conocer la tcnica de extraccin como mtodo de separacin y purificacin de sustancias.
Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extraccin.
Realizar diferentes mtodos de extraccin adecuados segn la droga que deseemos obtener.
MARCO TEORICO
MTODOS DE EXTRACCIN
Para lograr una concentracin adecuada de los principios activos contenidos en las plantas y que su accin sea ms efectiva es necesario realizar diversos procedimientos mediantes los cuales sean extrados aquellos con solventes adecuados que se seleccionan de acuerdo a la solubilidad y la estabilidad que posean las sustancias beneficiosas. Los mtodos de extraccin permiten obtener los productos en formas farmacuticas adecuadas para su administracin oral o externa de acuerdo al lugar de accin que se recomiende. Estas preparaciones son conocidas como: decocciones, infusiones, extractos fluidos, densos o secos (segn su contenido de lquidos) y las tinturas. Son conocidas tambin como preparados galnicos, en honor a Claudio Galeno precursor de la preparacin de medicamentos a partir de los vegetales. A partir de estos procedimientos se han perfeccionado tcnicas extractivas que permiten obtener las sustancias activa en forma pura para la elaboracin ms sofisticada de medicamentos en forma de tabletas, lquidos, ungentos, cpsulas, etc, pero que no han logrado desplazar las preparaciones originales las cuales han tomado mayor auge en la actualidad, por su inocuidad y menores reacciones no deseadas. Las farmacopeas han incluido dentro de sus especificaciones regulaciones con fundamento cientfico para garantizar la calidad de estos preparados, los cuales no precisan de un control tan exacto como los medicamentos oficiales, pero deben observarse algunos cuidados en cuanto a la conservacin y tiempo de almacenamiento. Es preferible su uso inmediato dado la facilidad de su elaboracin y estar disponibles en cualquier momento a partir de la planta medicinal. Previo a los tratamientos de extraccin la planta debe limpiarse con cuidado para evitar contaminaciones con otras plantas o partculas mecnicas ajenas al objetivo que es la extraccin de las sustancias utilizando un solvente adecuado al cual llamaremos menstruo. Estas extracciones se diferencian de las soluciones verdaderas en que estn presentes sustancias en suspensin.
LOS PRINCIPALES MTODOS DE EXTRACCIN SON:
Maceracin:
Para lograr el proceso de maceracin se coloca el material vegetal en forma de trozos o polvo, segn sea la conveniencia, en un recipiente lleno del menstruo y se deja reposar por tres o ms das, con agitacin frecuente hasta completar la extraccin del material vegetal. Al final de este perodo se cuela y el resto slido se exprime hasta lograr quitar el lquido remanente. El lquido as obtenido se clarifica por decantacin o filtracin. La maceracin se realiza a temperatura ambiente y los lquidos que con ms frecuencia se utilizan son el agua y el alcohol combinacin de ambos, aunque tambin pueden emplearse vinos tintos o blancos. La maceracin en agua no debe alargarse por mucho tiempo pues puede presentar contaminacin por hongos, lo cual no sucede en las soluciones de alcohol o hidroalcohlicas. El tiempo total de maceracin est en dependencia del tipo de planta, parte de la misma o del principio activo a extraer. Percolacin: La percolacin es el procedimiento ms utilizado para la preparacin de tinturas y extractos fluidos. El percolador es un recipiente cnico con una abertura superior en la cual se puede colocar una tapa circular horadada que permite el paso del lquido y somete a una ligera presin a los materiales colocados en l. Por la parte inferior posee un cierre regulable para permitir el paso del lquido a una velocidad conveniente. El material vegetal se humedece previo a su colocacin en el percolador con una cantidad apropiada del menstruo colocados en un recipiente bien cerrado y se deja en reposo por espacio aproximado de cuatro horas. Pasado ese tiempo se empaqueta convenientemente en el percolador de manera que permita el paso uniforme del lquido y el total contacto de ste con el material vegetal. Se llena de lquido y se tapa el percolador. Se abre la salida inferior hasta lograr un goteo uniforme y se cierra. Se adiciona ms menstruo hasta lograr cubrir todo el material y se deja en maceracin con el percolador cerrado por 24 horas. Pasado este tiempo se deja gotear lentamente y se adiciona suficiente menstruo hasta un volumen proporcional a las 3/4 partes del volumen total requerido para el producto final. Se presiona la masa hmeda residual para extraer el mximo del lquido retenido y se completa con suficiente menstruo hasta obtener la proporcin adecuada, se filtra o se clarifica por decantacin
Digestin: La digestin es una forma de maceracin con ligero calentamiento durante el proceso de extraccin, siempre que esta temperatura no altere los principios activos del material vegetal y as se logra una mayor eficiencia en la utilizacin del menstruo. Las temperaturas ms utilizadas es entre 35 y 40 C., aunque puede elevarse a no ms de 50 C. Se utiliza este proceso con aquellas partes vegetales ms duras, o que contienen sustancias poco solubles. Para ello se introducen las partes a extraer en un recipiente con el lquido previamente calentado a las temperaturas indicadas; se mantiene durante un periodo que puede oscilar entre media hora y 24 horas, agitando el envase regularmente.
Infusin: Una infusin es una solucin diluida de constituyentes fcilmente solubles de la droga cruda. Es adecuada para las drogas aromticas, para evitar que los aceites voltiles se evaporen a otras temperaturas. Cmo hacer la infusin La infusin se realiza sumergiendo las partes a utilizar de la planta en una cantidad de agua hirviendo, se deja reposar unos 15 minutos y se filtra a continuacin mediante un tamiz o papel de filtro. En el mercado aparecen muchas drogas vegetales debidamente envasadas en sobres de papel de filtro adecuados para este proceso sin tener que utilizar utensilios adicionales.
Las dosis generales son aproximadamente de un gramo de planta por cada 10 cc de agua. Algunos ejemplos de plantas medicinales que con algunas de sus partes se realizan infusiones con propiedades curativas.
Decoccin La decoccin se usa para principios activos que no sufran alteraciones con la temperatura. En este procedimiento se hierve la droga en agua por espacio de 15 a 60 minutos (segn sea la planta o el principio activo a extraer), se enfra, se cuela y se aade suficiente agua fra a travs de la droga hasta obtener el volumen deseado. Dependiendo de la consistencia de las partes a extraer, se darn tiempos de decoccin ms o menos largos; generalmente, las races, hojas, flores y pednculos foliados se hierven en agua durante unos 15 minutos, mientras que las ramas y otras partes ms duras pueden precisar hasta una hora, tiempo durante el cual deber ir reponindose el agua evaporada. Una vez hecha la decoccin hay que filtrar el lquido mediante un pao, exprimiendo bien el lquido obtenido. Las dosis son similares a las de la infusin, es decir una parte de planta por cada diez de agua excepto con las plantas que tienen alto contenido en muclagos que ser de 1/20 para evitar que la solucin tome mucha viscosidad. Las decocciones se preparan para ser utilizadas al momento y no deben ser almacenadas por ms de 24 horas. Popularmente se les conoce como cocimientos.
PARTE EXPERIMENTAL
REACTIVOS Y MATERIALES Alcohol Agua destilada Beacker Varilla Cocina elctrica Balanza electrnica
Clavo de olor Canela Cascara de naranja
PROCEDIMIENTO MACERACION ( naranja) En primer lugar pesamos la cascara de la naranja ( 24,1 g)
Luego la fraccionamos en pequeos pedazos y lo introducimos en el pomo ambar
Una vez la cascara de naranja dentro, agregar 43 ml de alcohol, y agitar por 3 minutos, esto se debe repetir por 3 dias seguidos.
Inmediatamente tapar el frasco
INFUSION ( clavo de olor y canela) Pesar en la balanza electronica (25g)
introducir el pesado en un beacker, y agregarle 5 ml de agua destilada, para humedecerla.
Posteriormente se hace hervir 90 ml de agua para verterlo en el beacker con clavo de olor
Cubrir el beacker y dejar reposar por 30 minutos
Pasado los 30 minutos, decantar
Infusin terminada
CONCLUSIONES:
Los disolventes orgnicos utilizados en extraccin deben tener baja solubilidad en agua, alta capacidad de solvatacin hacia la sustancia que se va a extraer y adecuado punto de ebullicin para facilitar su eliminacin posterior.
La extraccin selectiva se emplea para separar mezclas de compuestos orgnicos, en funcin de la acidez, de la basicidad o de la neutralidad de stos.
La extraccin simple consiste en separar substancias basndose en la diferente solubilidad de un compuesto de un determinado lquido.
CUESTIONARIO
1.- Indique ventajas y desventajas del mtodo soxhlet y ultrasonido
Ventajas del Extractor Soxhlet:
El disolvente y la muestra estn en contacto ntimo y repetido. De manera que se mejora muchsimo la extraccin porque siempre se emplea un disolvente limpio. El disolvente proviene de una condensacin luego es lquido y est caliente. Favorece la solubilidad del analito. No se requiere filtracin posterior. El disolvente orgnico se evapora quedando slo analito. Gran capacidad de recuperacin e instrumentacin simple.
Desventajas del Extractor Soxhlet:
Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar. Se requiere gran cantidad de disolvente. Inaplicable a analitos termolbiles, que se descompongan con el calor o reaccionen. Necesidad de etapa final de evaporacin. mtodo no depende de la matriz.
Ultrasonido Las ventajas son el aumento de la eficacia del sistema y la reduccin de costes. La desventaja es el tiempo de extraccin muy largo. 2.- Definir y explicar la importancia en el proceso de extraccion en los siguientes factores
Tiempo de extraccion. el tiempo de extraccin es muy importante ya que a medida aumenta este, disminuye el contenido de slidos extrados. Ocurre un agotamiento mayor del material vegetal empleando el menor tiempo de extraccin , lo cual es conveniente porque se logra un proceso ms eficiente por ahorro de tiempo y energa. Tiempo de disolvente
Caractersticas del disolvente de extraccin La extraccin selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente se puede conseguir aadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones. Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolucin acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgnico. Que el componente deseado sea mucho ms soluble en el disolvente de extraccin que en el disolvente original. Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extraccin. Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente del producto extrado mediante destilacin o evaporacin. Que no sea txico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no txicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero s txicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son txicos e inflamables como el benceno. Tipos de disolventes Nombre Frmula Densidad (g/mL) 1
Punto de ebullicin (C) Peligrosidad Disolventes de extraccin menos densos que el agua ter dietlico (CH3CH2)2O 0,7 35 Muy inflamable, txico Hexano C6H14 0,7 > 60 Inflamable Benceno C6H6 0,9 80 Inflamable, txico, carcingeno Tolueno C6H5CH3 0,9 111 Inflamable Acetato de etilo CH3COOCH2CH3 0,9 78 Inflamable, irritante Disolventes de extraccin ms densos que el agua Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Txico Cloroformo CHCl3 1,5 61 Txico Tetracloruro de carbono CCl4 1,6 77 Txico
PH del solvente: Si un soluto es cido o bsico su carga varia cuando cambia el pH Para extraer una base con agua se debe usar un pH suficientemente bsico para convertirla .Para extraer una acido con agua se debe de usar un pH suficientemente bsico.