Ao de la Promocin de la Industria Responsable y del Compromiso Climtico

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS
FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA
EAP: INGENIERA QUMICA

LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA

Tema:

RECRISTALIZACIN

Integrantes:

Diaz Yachachin, Edson Javier

13070026

Lorenzo Quispe, ngel Benjamn

130

Vilcarromero Chocaca, Keily

12070173

Profesora: Mg. Olga Chumpitaz

Turno:

Sbado (10.00-2.00) pm

Fecha de entrega: 10 de mayo de 2014

Ciudad Universitaria, mayo de 2014

OBJETIVOS
Purificacin de slidos.
Cristalizacin con agua como disolvente.
Cristalizacin con un disolvente orgnico de P.E < 100 C.
Manipulacin de disolventes orgnicos en caliente y en fro.
Filtracin en fro y caliente
Secado de slidos.
Clculo de la eficacia (rendimiento) del proceso.

PRCTICA N 3
FUNDAMENTO TERICO
La cristalizacin (o recristalizacin) es la tcnica ms simple y efectiva para la
purificacin de slidos y, como ya hemos visto, se basa en el hecho de que la
solubilidad de los compuestos vara con el disolvente y la temperatura.
Consiste bsicamente en la disolucin de un slido impuro en la menor
cantidad posible de un disolvente en caliente para obtener una disolucin
saturada que al enfriar se sobresaturar separndose el slido en forma de
cristales.
Es muy importante que la disolucin se enfre lentamente para que las
molculas se separen construyendo la red cristalina de forma ordenada y
excluyendo la participacin de impurezas en el cristal. Si se enfra rpidamente
pueden quedar atrapadas impurezas.
En esta experiencia se utilizar esta tcnica para separar cido benzoico de
una mezcla.
El proceso de cristalizacin implica cinco etapas bien definidas:
1. Disolucin del slido: El punto ms importante es la eleccin del disolvente
ya que debe reunir una serie de caractersticas.
Un disolvente ideal sera aquel que:
a) Disuelve muy bien al compuesto en caliente y muy poco en fro
(condicin ms importante).
b) No reacciona con el compuesto a cristalizar.
c) Tiene un punto de ebullicin (p.eb) menor que el punto de fusin (p.f.)
del slido, para que ste no se funda al disolver.
d) Es suficientemente voltil para que sea fcil de eliminar de los cristales.
e) No es txico ni inflamable.
Cuando se trata de cristalizar compuestos conocidos se sabe normalmente el
disolvente a utilizar.
En otros casos se selecciona haciendo algn ensayo con distintos disolventes
basndose en la regla de "semejante disuelve a semejante".

Los disolventes ms usados, en orden de polaridad creciente son:

Hexanos (mezcla) < diclorometano < acetato de etilo < acetona < etanol <agua

Si no hay ningn disolvente que disuelva bien al producto en caliente y mal en

fro, se utilizan mezclas.
2. Filtracin de la disolucin en caliente (para eliminar impurezas insolubles
en el disolvente): La filtracin se lleva a cabo con filtro de pliegues y en
caliente (para que no precipite el slido). En algunos casos la disolucin est
coloreada debido a la presencia de impurezas solubles que pueden
contaminar los cristales. Para eliminarlas se suele utilizar su adsorcin sobre
carbn activo aadiendo aprox. 2% del mismo a la disolucin, calentando de
nuevo para que las impurezas se adsorban en el carbn (5-10 min) y
despus eliminndolo por filtracin en caliente.

3. Enfriamiento y formacin de cristales: La disolucin filtrada se deja enfriar

sin mover hasta que alcance temperatura ambiente. Despus puede
enfriarse con un bao de hielo -agua para bajar ms la temperatura. La
velocidad de enfriamiento determina el tamao de los cristales y un
enfriamiento lento favorece la formacin de cristales ms grandes.

4. Recogida de los cristales: Los cristales se separan por filtracin en fro. La

disolucin remanente del proceso de cristalizacin recibe el nombre de
aguas madres. Para eliminar las aguas madres que impregnan el slido hay
que lavar los cristales con pequeas porciones del disolvente de
cristalizacin fro. Si se ha utilizado una mezcla de disolventes en la
cristalizacin, se debe emplear una mezcla de esos disolventes en la misma
proporcin en los lavados.

5. Secado de los cristales: Se pueden emplear varias tcnicas con esta

finalidad. Suele ser suficiente hacer un paquete con un papel de filtro
debidamente etiquetado y dejarlo durante un tiempo en la estufa o en un
lugar adecuado (preguntar al profesor/a dnde).

Carbn activo
El carbn activo es un material en forma de polvo muy fino que presenta un
rea superficial excepcionalmente alta y se caracteriza porque contiene una
gran cantidad de microporos (poros inferiores a 2 nm de dimetro). El carbn
activo puede tener un rea superficial entre 500 y 2500 m2/g (una pista de tenis
tiene 260 m2). Presenta una capacidad de adsorcin elevada y se utiliza para
la purificacin de lquidos y gases. Aunque se conoce desde la antigedad, la
primera aplicacin industrial del carbn activo tuvo lugar en 1794 en Inglaterra,
donde se utiliz como agente decolorante en la industria azucarera.
Se utiliza el carbn activo, en forma de polvo negro muy fino, como agente
decolorante de disoluciones debido a que retiene pequeas partculas por
adsorcin. Se adiciona una pequea cantidad al disolvente en fro y se calienta,
se mantiene unos minutos calentando y seguidamente se filtra por gravedad.
PARTE EXPERIMENTAL
Materiales
Vasos de precipitados de 150ml, 50ml y 450ml
Embudo de vstago corto
Probeta de 10ml
2 pedazos de papel filtro
Luna de reloj
Balanza pequea
Baguetas.
Reactivos
c. Benzoico
Carbn activado
Agua destilada
Hielo.

CRISTALIZACIN DE UNA MUESTRA IMPURA DE CIDO BENZOICO

Procedimiento
1. Pesamos en un vaso de 50ml 0.5gr de cido benzoico impuro y 0.10gr de
carbn activado, luego agregamos 15ml de agua destilada y disolvimos.
2. Calentamos la solucin hasta disolucin total de la muestra y se filtr
rpidamente en caliente. Esta operacin se realiz con mucho cuidado para
no perder muestra y fue preferible usar un embudo de vstago corto.
3. Dejamos enfriar en un bao con agua helada en reposo por unos 20 min.
4. Los cristales obtenidos lo filtramos a travs de un papel de filtro, lavando el
vaso con 5ml de agua helada para recuperar los cristales obtenidos.
5. Secamos los cristales obtenidos en una estufa a T < 80 C durante 20 min.

Porcentaje de contenido de muestra pura:

Peso de la muestra utilizada:

0,5gr.

Peso de la muestra extrada:

0,16gr.

Peso de la impureza:

0,34gr.

Porcentaje de la muestra pura:

CUESTIONARIO
1. Cul es la temperatura de disolucin del compuesto en estudio en el
solvente usado?
-

2. Se puede usar cualquier solvente en el proceso de recristalizacin?

- No se puede usar cualquier disolvente, ya que un disolvente apropiado debe
cumplir los siguientes requisitos:
a)
b)
c)
d)

Que a temperatura elevada disuelva rpidamente el compuesto.

Que a baja temperatura el soluto sea muy poco soluble en l.
Que no reaccione con el soluto.
Que sea suficientemente voltil para que sea fcil eliminarlo de los
cristales.
e) Que en fro las impurezas sean ms solubles que el soluto.
3. Cules son los residuos que se eliminan en la prctica realizada?
- Los residuos que eliminamos son el papel filtro con las impurezas con el
carbn activado y el lquido madre.
4. Un slido que es soluble en determinado solvente fro, puede ser
recristalizado en dicho disolvente? Por qu?
- No, porque a temperatura elevada debe formar una disolucin saturada, de
la cual al enfriarse se pueda separar el compuesto en forma cristalina; pero
si es soluble en el disolvente fro no podramos separar el compuesto ya que
no se obtendra la cristalizacin.

BIBLIOGRAFA
DUPONT H. DURST. Qumica Orgnica experimental.
MORRISONTHORTON ROBERT. Qumica Orgnica.
DOMINGUES A. XORGE. Experimentos de Qumica Orgnica.