Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales 2005; 25 (1): 3-14

SNTESIS Y CARACTERIZACIN DE SLICE DOPADA CON XIDOS DE HIERRO POR

LA VA SOL-GEL
Sixto S. Serrano-Lpez, Francisco Prieto-Garca*, Alberto J. Gordillo-Martnez
Universidad Autnoma del Estado de Hidalgo, Centro de Investigaciones Qumicas, Carretera Pachuca-Tulancingo, km.
4,5. Ciudad Universitaria, C.P. 42076, Pachuca, Hidalgo, Mxico
*E-mail: prietog@uaeh.reduaeh.mx
Revisado: 14-Jun-2006; Aceptado: 14-Sep-2006
Publicado On-Line el 19-Sep-2006
Disponible en: www.polimeros.labb.usb.ve/RLMM/home.html

Resumen
La obtencin de slice dopada con xidos de hierro por la va sol-gel, en condiciones optimizadas de sus variables y la
caracterizacin de los slidos obtenidos, han sido realizadas en este trabajo. Se tomaron como factores de control a
optimizar las condiciones de relaciones en concentraciones molares de los precursores de la sntesis, tetraetil ortosilano y
hierro (II), [TEOS]/[Fe2+], del pH del medio, temperatura y tiempo de reaccin; se probaron adicionalmente tres niveles de
velocidad de agitacin del sistema. Se busc optimizar respuestas de mayores rendimientos o eficiencia, mayor
cristalinidad de los slidos y mayor porcentaje de hierro dopado. Se obtuvo que los mejores resultados fueron en
condiciones de relacin de concentraciones [TEOS]/[Fe2+] de 5, pH de 10, temperatura de 25C y tiempo de reaccin de
2,5 horas. Por sus propiedades magnticas y adsorbentes, estos slidos podrn ser evaluados en futuros trabajos, para
posibles usos como materiales en evaluaciones y determinaciones de iones arseniatos en medios acuosos.
Palabras Claves: tetraetil ortosilano, hierro, sol-gel, slice, dopaje
Abstract
The silica obtaining drugged with iron oxides by the route sun-gel, in optimized conditions of their variables and the
characterization of obtained solids, has been made in this work. The precursors of the synthesis, thetraethil orthosilane and
iron (II) were taken like control factors to optimize the conditions of relations in molars concentrations, [TEOS]/[Fe2+], of
pH of means, temperature and time of reaction; three levels of speed of agitation of the system were proven additionally.
One looked for to optimize answers of greater yields or efficiency, greater cristalinity of solids and greater percentage of
drugged iron. One obtained that the best results were in conditions of relation of concentrations [TEOS]/[Fe2+] of 5, pH of
10, temperature of 25C and time of reaction of 2,5 hours. By their magnetic and adsorbent properties, these solids could
be evaluated in future works, for possible uses like materials in evaluations and determinations of ions watery means
arsenates.
Keywords: Thetraethyl orthosilane, iron, sol-gel, silice, dopping

1. INTRODUCCIN
En los ltimos aos el descubrimiento de nuevas
tcnicas para la obtencin de una gran variedad de
materiales que tienen como base la formacin de
xidos ha sido de gran importancia, por ejemplo: la
co-precipitacin, la formacin de precursores, la
pirolisis, el liofilizado [1-4] y las tcnicas sol-gel [56]; siendo esta ltima una de las ms importantes, ya
que ofrece la posibilidad de que los compuestos
obtenidos sean de un tamao controlado, e incluso
puedan ser producidos en diferentes formas como
fibras, placas o polvos con una gran pureza [6-7].
Por lo general, la formacin de aerogeles comprende
dos pasos principales: la formacin de un gel
0255-6952 2006 Universidad Simn Bolvar (Venezuela)

hmedo y el secado del gel hmedo para formar un

aerogel.
En un principio, los geles hmedos se preparaban
mediante la condensacin acuosa del silicato de
sodio o de un material similar. A pesar del buen
funcionamiento de este proceso, la reaccin forma
sales dentro del gel que slo se podan extraer
lavando el gel una y otra vez (procedimiento largo y
laborioso). Gracias al rpido desarrollo de la
qumica sol-gel durante las ltimas dcadas, la gran
mayora de los aerogeles de slice que se preparan
en la actualidad utilizan precursores de alcoxilo de
silicona. Los ms utilizados son el tetrametil
ortosilano (TMOS: Si(OCH3)4 ) y el tetraetil
3

Serrano-Lpez el al.

moles de agua por cada mol de TEOS. La ecuacin

general puede ser representada por la ecuacin 7. En
la prctica, esta cantidad de agua tiene como
consecuencia una reaccin incompleta. La mayora
de las frmulas para preparar geles utiliza por tanto
un mayor porcentaje de agua (entre 4 y 30
equivalentes) [6,10].

ortosilano (TEOS: Si(OCH2CH3)4 ). Sin embargo, se

pueden utilizar muchos otros alcoxilos que
contengan varios grupos funcionales orgnicos para
que el gel adquiera propiedades diferentes.
Al hidrolizar TMOS en una solucin de metanol se
produce un gel en slo un paso (alcogel); con ello se
eliminan dos de los inconvenientes del mtodo de
Kistler, el paso del intercambio de agua por alcohol
y la presencia de sales inorgnicas en el gel. Al
secar los alcogeles bajo condiciones supercrticas se
producen aerogeles de slice de calidad ptima [8].

Los geles de slice no son los nicos en ser

estudiados, ya que gracias a esta tcnica se han
podido obtener compuestos de zirconio y titanio [911] que han sido utilizados principalmente en
catlisis. Tambin se pueden mencionar los trabajos
realizados en vidrios obtenidos por la va sol-gel y
dopados con hierro [12]. Adems, en los ltimos
aos se han logrado sintetizar compuestos con
caractersticas magnticas (ferritas) por medio de
esta tcnica [13-16]. Sin embargo en estos trabajos
no se hace referencia a la importancia de controlar y
optimizar las variables que pueden afectar en este
proceso como pueden ser la relacin [TEOS]/[Fe2+],
el pH, temperatura o la velocidad de agitacin en el
sistema.

Se mezclan el precursor del alcohxido, el Si(OR)4

donde R es generalmente etilo (TEOS), que es
catalizado por cidos o bases, con el etanol y el
agua, posteriormente se realiza la condensacin,
para la formacin del enlace SiOSi. La forma en
que se realiza la reaccin para la formacin de un
gel de slice a partir de TEOS se esquematiza por las
ecuaciones 1-6. La densidad final del gel depende
de la concentracin de los monmeros de alcoxilo
de silicona que hay en la solucin. Cabe destacar
que la estequiometra de la reaccin precisa dos

HIDRLISIS CON CATLISIS CIDA:

OR

RO
+

RO

Si

OR
+

HOH

OR
H

RO

Si

OR

OR

OR
H

RO

Si

OH + ROH + H

(1)

OR

CONDENSACIN CON CATLISIS CIDA:

RO

Si

Rpido

(OH)3 + H

RO

Si

(OH)2

(2)

(OH)2
OH

OH
Lento

RO

Si

(OH)2 + RO

Si

(OH)3

RO

Si
OH

(OH)2

Si

(3)

OR

OH

HIDRLISIS CON CATLISIS BSICA:

OR
RO

Si

OR

RO
OR

HO

OR
Si
OR

OR

RO
RO

Si

OH +

RO

(4)

OR

HO
4

Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2005; 25 (1): 3-14

Sntesis y Caracterizacin de Silice Dopada con xidosde Hierro por la Va Sol-Gel

CONDENSACIN CON CATLISIS BSICA:

RO

Si

Rpido

(OH)3 + HO

RO

Si
O

OH

OH
RO

Si
O

(OH)2 + RO

Si

(OH)3

Lento

RO

Si
OH

(5)

(OH)2

Si
OH

Si(OCH2CH3)4 (lquido) + 2 H2O = SiO2 (slido) + 4 HOCH2CH3 (lquido)

Las propiedades adsorbentes de la slica gel han sido

de gran utilidad para la separacin y cuantificacin
de compuestos en diferentes reas de la qumica,
mediante el uso de columnas empacadas de amplio
uso en sistemas de cromatografa. Sin embargo, no
se conocen columnas que presenten tanto las
propiedades que otorga la slica gel como los
compuestos magnticos que aportaran los
oxihidrxidos de hierro ocluidos. Esto abre la
posibilidad de que productos de slica gel dopada
con xidos de hierro con propiedades magnticas,
puedan ser aplicados en un futuro para la separacin
y cuantificacin de compuestos presentes en la
sangre [15,19-20] por medio de columnas de
cromatografa de lquidos de alta resolucin (HPLC)
empacadas con slica-gel dopada con ferritas o
goethita, entre otros xidos de hierro.
Por otra parte, es conocido que los contenidos de As
en medios acuosos como son las aguas potables de
Zimapn, Estado de Hidalgo o en la Cuenca o
Regin Lagunera, en Mxico, se encuentra en
estado de oxidacin +5 en forma de HAsO42- o
H2AsO4- [17-18] y estn por encima de las
concentraciones mximas establecidas por la
normatividad.
El objetivo general del presente trabajo ha sido por
tanto, la obtencin de slice dopada con xidos de
hierro por la va sol-gel, caracterizar los slidos
obtenidos para que en posteriores trabajos sean
estudiados por sus propiedades y posibles usos
como
materiales
para
evaluaciones
y
determinaciones de iones HAsO42- o H2AsO4- en
medios acuosos, entre otros. Para ello se trabaj en
optimizar el proceso de sntesis, con el fin de
conseguir slidos con propiedades magnticas y
adsorbentes, con porosidad adecuada. La
Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2005; 25 (1): 3-14

OR
(6)

(7)

optimizacin se llev a cabo bajo condiciones de un

diseo experimental mediante parmetros de
Taguchi. Esta metodologa es de gran aplicacin, ya
que permite optimizar los distintos factores que
inciden en los procesos con una mnima cantidad de
experimentacin. A diferencia de otros tipos de
diseos experimentales, ste busca optimizar las
respuestas del sistema a pesar de la variacin
incontrolada producida por los factores de ruido. El
anlisis y tratamiento estadstico de los datos
experimentales que se obtienen, permitir evaluar la
influencia de los factores sobre el valor medio de la
respuesta y a la vez evala como afectan los factores
al valor medio y a la variacin entorno a dicho valor
medio. Se realiza un Anlisis de Varianza
(ANOVA) que adems nos dar el porcentaje de
contribucin de cada uno de los factores a la
variacin total y la variacin debida al error
residual [21].
2. PARTE EXPERIMENTAL
Para la sntesis de slice dopada con xidos de
hierro, se realiz un proceso combinado de las
sntesis de ferritas por va hidroqumica y de la
sntesis de silicagel, segn se puede observar en el
esquema de la Figura 1.
Mediante un diseo de experimentos de
optimizacin en base a parmetros de Taguchi [21],
se utilizaron como factores de control: relacin de
[TEOS]/[Fe2+] (variable A), pH (variable B),
temperatura (variable C) y tiempo de reaccin
(variable D) y se realiz a tres niveles de variacin;
se utiliz un arreglo ortogonal del tipo L9(34) y la
matriz del diseo experimental se muestra en la
tablas 1 y 2.

Serrano-Lpez el al.

lograr pH en intervalos de 8-10) para la

precipitacin del in ferroso y la condensacin del
alcohxido metlico; por ltimo para producir la
oxidacin de Fe2+ a Fe3+ se proporcion al sistema
una corriente de aire.
Durante la sntesis se agreg el TEOS a goteo
dejndose la reaccin hasta la formacin del gel [2123] y adicionando el medio de etanol. Todos los
reactivos utilizados fueron de marca MERCK. Los
slidos obtenidos fueron separados de la fase lquida
por centrifugacin, lavados y secados a 100C
durante 3 horas en atmsfera de aire.
aire
aire

Figura 1. Esquema para el desarrollo de la sntesis de

silicagel dopada con xidos de hierro

El reactor utilizado fue de vidrio, de 600 ml de

capacidad, termostatizado. Una tapa con cuatro
orificios, permiti introducir un agitador con una
varilla de vidrio con paleta en forma de hlice, un
tubo fino para el paso de la corriente de aire, la
adicin de reactivos y un sensor de temperatura
(Figura 2). El desarrollo de la sntesis se llev a
cabo disolviendo en una mnima cantidad de agua
FeCl2.2H2O en cantidades necesarias para lograr la
relacin de concentraciones molares (M) de
tetraetxido de silicio y hierro (II) [TEOS]/[Fe2+] en
el intervalo de 3-7, la reaccin se desarroll en
medio alcohlico de etanol. El medio bsico se
consigui por adicin de NH4OH concentrado (para

Reactivos

Sensor de
temperatura y pH

Paleta en forma de
hlice

Figura 2. Esquema del reactor de sntesis utilizado.

Tabla 1. Factores de control y niveles considerados para el diseo experimental

Factores

[TEOS]/[Fe2+]

Niveles

pH

Temperatura, T
[C]

[hr]

Variable A

Variable B

Variable C

Variable D

8,0

25

1,0

9,0

60

2,5

10,0

80

5,0

[M]

Tiempo, t

Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2005; 25 (1): 3-14

Sntesis y Caracterizacin de Silice Dopada con xidosde Hierro por la Va Sol-Gel

Tabla 2. Matriz del diseo experimental

Factores

Velocidad de Agitacin rpm

[TEOS] / [Fe2+]

pH

T [C]

t [hr]

(A)

(B)

(C)

(D)

25

N Exp

1,0

300

600

800

60

2,5

300

600

800

10

80

5,0

300

600

800

60

1,0

300

600

800

80

5,0

300

600

800

10

25

2,5

300

600

800

80

5,0

300

600

800

25

1,0

300

600

800

10

60

2,5

300

600

800

Los slidos ya secos fueron caracterizados mediante

difraccin de rayos X (DRX) en polvos en pastillas
de KBr, para identificar las fases cristalinas
presentes; se emple un difractmetro de rayos X
PHILIPS, modelo PW-1710-BASED, con fuente de
radiacin CuK, = 0,15406 nm, filtro de nquel,
portamuestra de Aluminio, tensin del generador y
corriente de 40 KV y 30 mA, respectivamente, con
barridos de ngulos (2) de 5 a 70; para evaluar y
obtener los valores relativos de cristalinidad se
evalu el mayor conteo de cada seal y se tomaron
como ndice relativo de mxima cristalinidad
alcanzada en cada muestra por cada espectro de
DRX, para ello se trabaj con las mismas cantidades
pesadas de slido en la preparacin de las pastillas
de KBr.
Mediante microscopa electrnica de barrido (MEB)
se visualiz la morfologa de los slidos y se utiliz
un microscopio electrnico de barrido JEOL,
modelo JSM-820, para el anlisis cualitativo y para
la evaluacin del incremento de la concentracin de
los cationes incorporados a la estructura cristalina,
se us un sistema de microanlisis LINK QX-2000
y el programa Analizer X-Ray. Todos los espectros
se realizaron a 20 kV, a la misma distancia de
trabajo (Wd = 39 mm) y con el mismo nmero de
cuentas (aproximadamente 2500) y aumentos de
X350.
Se
caracterizaron
las
muestras
mediante
espectroscopia infrarroja por transformada de
Fourier (FTIR), utilizando un espectrofotmetro
PERKIN ELMER, modelo IRDM, las muestras
Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2005; 25 (1): 3-14

secas se prepararon en forma de tabletas de KBr en

una relacin 1:100 (en masa). Se utiliz adems,
espectroscopia de absorcin atmica (EAA) para
cuantificar la cantidad de xidos de hierro presente
en
el
slido
obtenido,
empleando
un
espectrofotmetro de absorcin atmica PERKIN
ELMER, modelo ANALYST 100, con llama
acetileno-aire, flujo de aire de 0,8-1,1 L/min y flujo
de acetileno de 0,8 a 1,2 L/min. Se utiliz un
analizador de distribucin y tamao de partculas
por difraccin de rayos Lser de la BECKMAN
COULTER, modelo LS 13320, trabajndose con
dispersin en agua, los slidos sintetizados.
3. RESULTADOS Y DISCUSIN
En la optimizacin del proceso de sntesis de la
slice dopada con hierro, se evaluaron tres seales
de respuesta: la eficiencia de la sntesis en % masa,
la cristalinidad que puedan tener los slidos y el
porcentaje de hierro incorporado en la slice. El
diseo de experimentos de la optimizacin en base a
parmetros de Taguchi, utilizando los factores de
control mencionados, permiti utilizar un arreglo
ortogonal del tipo L9(34), lo que signific la
realizacin de 9 corridas experimentales; que
utilizando como factor de ruido la velocidad de
agitacin, aplicada a tres niveles, dio como
resultado una matriz de 27 respuestas por cada seal
a optimizar.

Serrano-Lpez el al.

temperatura favorece la formacin del precipitado

[4,9], en tanto que un pH de 10 igualmente favorece
la formacin de oxihidrxidos de hierro [21].

3.1 Porcentaje de Eficiencia

Para el mayor porcentaje de eficiencia en la sntesis
(variaciones seal/ruido, mayor es mejor) se obtuvo:
Variable A: Relacin en concentracin [TEOS] /
[Fe2+] de 5, Variable B: pH de 10, Variable C:
temperatura de 80C y Variable D: tiempo de
reaccin de 5 horas. Para cualquier nivel de Ruido
(Velocidad de agitacin).

3.2 Cristalinidad de los Slidos

La seal de respuesta de cristalinidad de los slidos
obtenida por DRX se muestran en la Figura 4 y
estos fueron: (Variable A) relacin [TEOS]/[Fe2+]
de 3, (Variable B) pH de 10, (Variable C)
temperatura de reaccin de 60C y (Variable D) un
tiempo de reaccin de 1 hora (variaciones
seal/ruido, mayor es mejor).

De manera grfica se observan estos resultados en la

Figura 3 (los niveles por variables son A2, B3, C3,
D3) y la lnea continua indica la tendencia de
valores medios de contribucin de la varianza. De
acuerdo a estos resultados podemos observar que los
factores y niveles evaluados para mxima eficiencia
de la sntesis, no mostraron un efecto significativo,
slo el pH y la temperatura (variables B y C,
respectivamente) presentaron la mayor incidencia.
Esto resulta lgico dado que el aumento de

De nueva cuenta el valor del pH en 10 favorece

mayor cristalinidad, aportada por las fases
mayoritarias de goethita y cuarzita principalmente,
que se forman en mayores cantidades para estos
valores (A1, B3, C2, D1).

%DEEFICIENCIA

Varianza

22
20
18
16
14
12
10
A1

A2

A3

B1

B2

B3

C1

C2

C3

D1 D2 D3
Variables

Figura 3. Anlisis de Varianza con modelo de arreglo ortogonal L9(34), para la optimizacin del porcentaje de eficiencia
en la obtencin de slidos.

CRISTALINIDAD

Varianza
550
500
450
400
350
300
250
200

d1

A1
B3

B1

A2

C3

A2

A3

d2

C1

B2

A3

A1

C2

d3

B1

B2

B3

C1

C2

C3

d1

d2 d3
Variables

Figura 4. Anlisis de Varianza con modelo de arreglo ortogonal L9(34), para la optimizacin de la cristalinidad de los
slidos obtenidos.

Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2005; 25 (1): 3-14

Sntesis y Caracterizacin de Silice Dopada con xidosde Hierro por la Va Sol-Gel

712

712. 25

(a)

612

612. 25

512

512. 25

C
G

412

412. 25

312

312. 25

G
212

212. 25

112

112. 25

10
10

18
18

26

34

26

42

34

50

42

58

50

58

150

(b)

SiO2 Amorfo
[counts]

100

50

10

15

20

25

30

35

Figura 5. Espectro de difraccin de rayos X de muestras de slice dopada con hierro. (a) Cristalinidad ptima.
Condiciones de las variables (A1, B3, C2, D1), G: Goethita y C: Cuarzita; (b) Sin cristalinidad. Condiciones de las
variables (A3, B2, C1, D3).

Los resultados para una cristalinidad ptima

muestran las seales de xidos de hierro en su forma
goethita ortorrmbica y de xidos de silicio en su
forma cuarzita hexagonal, G y C respectivamente,
en la Figura 5(a), a diferencia del amorfo
predominante mostrado en la Figura 5(b) en
condiciones no ptimas, donde no se distinguen bien
las
fases
cristalinas
antes
mencionadas,
predominando la fase amorfa de slice.
3.3 Porcentaje de Hierro Incorporado
En la evaluacin de los porcentajes de hierro
incorporado por inclusin de la fase goethita a los
slidos, los resultados obtenidos del anlisis de
varianza se muestran en la Figura 6. Se obtuvo
relacin
en
concentracin
(Variable
A)
[TEOS]/[Fe2+] 7, (Variable B) pH de 8, (Variable C)
temperatura de 25C y (Variable D) tiempo de
reaccin de 2,5 horas (sin mayores diferencias
Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2005; 25 (1): 3-14

significativas en este ltimo). Para esta respuesta

podemos observar que slo el factor de control que
ms incide en la respuesta es la temperatura siendo
la ptima a 25C. (A3, B1, C1, D2). Es claro que el
nivel de menor pH favorece mejor la oclusin del
hierro a la estructura de gel los slidos ya que
valores mayores favorecen la precipitacin rpida de
los oxihidrxidos de manera independiente; en este
sentido debe sealarse que este aspecto no aparece
reportado en las bibliografas.
Con todos estos resultados se realiz la combinacin
de factores de control de cada seal para obtener una
nica respuesta que recogiera los mejores niveles de
cada variable para una seal combinada donde se
logra el mejor porcentaje de eficiencia, una buena
cristalinidad y un alto nivel de hierro incorporado a
los slidos.
9

Serrano-Lpez el al.

%HIERRO

Varianza
550
500
450
400
350
300
250
200
A1

A2

A3

B1

B2

B3

C1

C2

C3

D1

D2

D3

Variables

Figura 6. Anlisis de Varianza con modelo de arreglo ortogonal L9(34), para la optimizacin del porcentaje de hierro
incorporado a los slidos obtenidos.

3.4 Anlisis estadstico

Despus de realizar los correspondientes
experimentos se analizaron nuevamente las seales
de las mejores respuestas mediante un Anlisis de
Varianza (ANOVA) de dos vas, evaluando la
diferencia entre muestras y condiciones de sntesis.
Las respuestas para la eficiencia, cristalinidad y
hierro incorporado indicaron que no hay diferencias
significativas entre muestras y s entre condiciones
de sntesis. Las condiciones en las que se obtuvo la
menor diferencia significativa como conclusin de
optimizacin de las variables de control, fueron:
relacin de concentraciones [TEOS]/[Fe2+] es de 5,
pH de 10, temperatura de 25C y tiempo de reaccin
de 2,5 (A2, B3, C1, D2). Bajo estas condiciones se
realiz un corrida experimental confirmatoria en los
tres niveles de ruido (Velocidad de agitacin: 300,
600 y 800 rpm) y se verificaron los resultados
obtenidos y se compararon con los experimentos
individuales del diseo. Se corrobor la mayor
eficiencia o rendimiento de slidos (60,5% m/m),
una buena cristalinidad y un porcentaje aceptable de
hierro incorporado al slido (4,2% m/m).
3.5 Anlisis por Espectroscopia Infrarroja y
Microscopa Electrnica de Barrido,
Distribucin y Tamaos de Partculas
El espectro de infrarrojo FTIR (Figura 7) de los
slidos del experimento confirmatorio muestra una
banda extendida de 3400 a 3200 cm-1 atribuible a la

10

vibracin de grupos hidroxilo, otra vibracin es la

de las bandas en una intensidad media de 1638 cm-1
que corresponde a vibraciones de tensin de los
grupos SiOH y FeOH, la intensidad media de
1400 cm-1 representa vibraciones de los enlaces de
CH o grupos etxidos acoplados a Si, la banda
extendida a 1090 cm-1 es asignada a las vibraciones
de enlaces SiOSi y la banda a 800 cm-1 para
enlaces de FeOH y SiOH, as mismo se observa
una vibracin a 460 cm-1 para los enlaces de
FeO [24].
Por su parte, los resultados de MEB presentan
estructuras de granos no definidos en los slidos
obtenidos bajo condiciones no optimizadas,
caractersticas de los xidos de silicio. As mismo se
observan dos tipos de partculas, unas de formas
ms granulares (G) y la otra de tipo comprimida en
agregados (A) (Figura 8), que demuestran la
heterogeneidad de las partculas de los slidos no
optimizados. En la microfotografa de la Figura 9 se
observan los slidos obtenidos ya en condiciones
optimizadas,
aprecindose
una
mayor
homogeneidad en los grnulos y la mayor
cristalinidad, tal y como se evidencia en el
difractograma de la Figura 5(a), aunque se pueden
observar tambin dos fases: granular (G) y cristalina
(C). En la Figura 10 se observa el mapeo de hierro
presente en los slidos dopados; se distingue que en
la Figura 10(a) no es del todo homognea la
distribucin como se evidencia en la Figura 10(b).

Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2005; 25 (1): 3-14

Sntesis y Caracterizacin de Silice Dopada con xidosde Hierro por la Va Sol-Gel

1638
795

460

616
1405
3232.9
1090

Figura 7. Espectro de FTIR. Bandas caractersticas de los slidos de slica gel con hierro incorporado

(A)

(G)

Figura 8. Microfotografa de MEB de la slice dopada con xido de hierro en condiciones no optimizadas, donde se
aprecian slidos de elevada heterogeneidad. Escala X6000. (A) Agregados, (G) Formas granulares.

Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2005; 25 (1): 3-14

11

Serrano-Lpez el al.

G
C

Figura 9. Microfotografa de MEB de los slidos obtenidos bajos condiciones optimizadas: (G) Fases granulares y (C)
Fases cristalinas, se observan bordes y aristas. Escalas: X3000 (izquierda) y X4500 (derecha).

(a)

(b)

Figura 10. Microfotografa de mapeo de hierro en los slidos obtenidos. Anlisis cualitativo y evaluacin del incremento
de la concentracin de hierro incorporado. Sistema de microanlisis LINK QX-2000, programa Analizer X-Ray. (a)
Condiciones no optimizadas; (b) Condiciones optimizadas.

En la Figura 11 se puede apreciar la distribucin y

tamaos de partculas bajo condiciones no
optimizadas (Figura 11(a)) y la de los experimentos
confirmatorios del proceso optimizado (Figura
11(b)). Se observa que el tamao de partcula
promedio es entre 7 y 8 micras, pero bajo
condiciones no ptimas se evidencia una mayor
heterogeneidad en la distribucin de partculas por
tamaos. Se puede observar en la grfica A
partculas de tamaos superiores a 50 micras que
12

pueden ser entendidas como agregados de partculas

no necesariamente cristalinas.
Las ventajas que ofrece el proceso optimizado de
esta sntesis son, el lograr tener control de la
heterogeneidad y de esta forma conseguir slidos de
mejor homogeneidad, obtencin de grnulos ms
finos, menor porosidad y la mejor cristalinidad, as
como poder trabajar a temperatura ambiente, entre
otros aspectos. El desarrollo de esta sntesis en fase
Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2005; 25 (1): 3-14

Sntesis y Caracterizacin de Silice Dopada con xidosde Hierro por la Va Sol-Gel

(a)

(b)

Figura 11. Figura de distribucin y tamaos de partculas. En la grfica A (no optimizado) se observa que existe
heterogeneidad en la distribucin y tamaos en tanto en la grfica B (optimizado) se aprecia la mayor homogeneidad en la
distribucin de tamaos.

lquida as como el uso de especies en estado lquido

permite lograr una mezcla ms ntima propiciando
una distribucin homognea de ellas y una
combinacin nica de sus propiedades.
4. CONCLUSIONES
Se ha podido obtener mediante sntesis optimizada,
slidos de slice con xidos de hierro incorporado,
por la va sol-gel, las variables que se tomaron como
factores de control a optimizar fueron la relacin en
concentraciones molares de los precursores de la
sntesis, tetraetil ortosilano y hierro (II),
[TEOS]/[Fe2+], el pH del medio, temperatura y
tiempo de reaccin. Se optimizaron como factores
de respuestas, los mayores rendimientos o eficiencia
de las sntesis, la mayor cristalinidad de los slidos
y el mayor porcentaje de hierro incorporado a los
slidos. Los mejores resultados fueron en
condiciones de relacin de concentraciones
[TEOS]/[Fe2+] de 5, pH de 10, temperatura de 25C
y tiempo de reaccin de 2,5 horas. Los rendimientos
alcanzados fueron del 60,5% (m/m) y 4,2% (m/m)
de hierro incorporado la los slidos de slicagel.
Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2005; 25 (1): 3-14

5. REFERENCIAS
[1] Yang K, Misra M, Melita R., J. Mater. Res.
1997; 12 (2): 425-438.
[2] Gopal Reddy CV, Manorama SV, Rao VJ, J.
Mater. Sci. Lett. 2000; 19 (9): 775-778.
[3] Yu H-F, Gadalla AM, J. Mater. Res. 1996; 11
(3): 663-670.
[4] Schenettler FJ, Johnson DW, Synthetisized
Microstructure. En: Ferrites: Proceedings of
the International Conference. Hoshino Y, Iida
S, Sugimoto M (eds.). Kyoto (Japn):
University of Tokyo Press, 1971, p. 121-124.
[5] Livage L, Snchez C, J. Non-Cryst. Solids
1992; 145: 11-19.
[6] Buckley AM, Greenblatt M, J. Chem. Educ.
1994; 71 (7): 599-602.
[7] Duque JG dos S, Macdo MA, Moreno NO,
Lpez JL, Pfanes H-D, J. Magn. Magn. Mater.
2001; 226 (Parte 2): 1424-1425.
[8] Hench LL, West JK, Chem. Rev. 1990; 90 (1):
33-72
[9] Shaw DJ, Introduccin a la Qumica de
13

Serrano-Lpez el al.

[10]
[11]
[12]
[13]

[14]
[15]
[16]
[17]

14

Coloides y Superficies, 2da Ed. Madrid

(Espaa): Editorial Alhambra, 1992. p. 142146.
Lpez T, Mndez-Vivar J, Jurez R, J. NonCryst. Solids 1992; 147-148: 778-782.
Cauqui MA, Rodrguez-Izquierdo JM, J. NonCryst. Solids 1995; 147-148: 724-738.
Mezinskis G, Frischat GH, Rdlein E, J. SolGel Sci. Techn. 1997 ; 8 (1-3): 489-492.
Lee J-G, Lee HM, Kim CS, Young-Jei O, J.
Magn. Magn. Mater. 1998; 177 (Parte 2): 900902.
Yasumori A, Matsumoto H, Hayashi S, Okada
K, J. Sol-Gel Sci. Tech. 2000; 18 (3): 249-258.
Grttner C, Teller J, J. Magn. Magn. Mater.
1999; 194 (1-3): 8-15.
Hatch GP, Stelter RE, J. Magn. Magn. Mater.
2001; 225 (1-2): 262-276.
Prez MF, Prieto GF, Rodrguez AJA, Barrado
EE, Hidrobiologica 2003; 13(2): 95-102.

[18] Prez Moreno F, Estudio de la

Concentracin y Disminucin de la Toxicidad
por Arsnico y Plomo en Aguas y Lodos
Acompaantes en Pozos de Zimapn, Estado
de Hidalgo, Mxico. Tesis Ph.D. Pachuca
(Mxico): Universidad Autnoma del Estado
de Hidalgo, 2004, 35-47.
[19] Roath S, Richards Smith A, Watson JHP, J.
Magn. Magn. Mater. 1990; 85 (1-3): 285-289.
[20] Miller MM, Sheehan PE, Edelstein RL,
Tamanaha CR, Zhong L, Bounnak S,
Whitman LJ, Colton RJ, J. Magn. Magn.
Mater. 2000; 225 (1-2):, 138-144.
[21] Barrado E, Prieto F, Vega M, FernndezPolanco F, Water Res. 1998; 32 (10): 30553062
[22] Lpez T, Mndez-Vivar J, Asomoza M,
Thermochim. Acta 1993; 216: 279-284.
[23] Lpez T, Snchez E, Poulain E, Novaro O,
Mater. Chem. Phys. 1992; 32 (3): 286-294.
[24] Ruan HD, Frost RL, Kloprogge JT, Duong L,
Spectrochim. Acta A 2002; 58 (5): 967-981.

Rev. LatinAm. Metal. Mater. 2005; 25 (1): 3-14