Laboratorio Analtica II

Grupo A2 / Pareja 3

INFORME ANALTICO PRCTICA 13

1.- Informacin muestra.
Fecha anlisis:
Referencia muestra:
Aspecto de la muestra:
Referencia laboratorio:

23/10/2014
cido acetilsaliclico marca comercial.
Slido comprimido blanco inodoro.
Laboratorio Analtica II, Universidad de Valencia.

2.- Objetivo del anlisis.

Aplicar la electrofresis capilar a la determinacin de cido acetilsaliclico y saliclico en muestras
farmacuticas.
3.- Metodologa.
Tcnica analtica:
Instrumentacin empleada:
Mtodo:

Electroforesis capilar.
Equipo de electroforesis capilar con detector UV y capilar de slice
fundida de 45cm de longitud hasta el detector y 50 m de dimetro
interno.
Calibracin multicomponente.

4.- Tabla de Resultados.

MUESTRA

[ASA]

[SA]

M1

66.98

15.58

M2

84.25

15.21

M3

89.09

16.45

MEDIA s

80.1067 11.62

15.7467 0.6365

5.- Resultado final.

MEDIA s / n
6.- Firmas.

[ASA]

[SA]

(80 7) %

(15.7 0.4) %

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7.- Anexo.

Primero procedemos a preparar una disolucin patrn de ASA 200ppm pesando aproximadamente
20mg y aforando a 100mL con agua destilada.(peso real tabla1).

Luego preparamos una disolucin de SA 100ppm pesando 10mg y aforando en 100ml con agua
destilada.(peso real tabla1).
Tabla 1.Masa pesada de patrones y muestra.
COMPUESTO
MASA (g)

ASA

0.0256

SA

0.0119

Comprimido Muestra

0.5975

M1

0.0983

M2

0.1061

M3

0.1003

A partir de estas dos disoluciones preparamos en aforados de 50 mL, una serie de disoluciones de
calibrado multicomponente (5) que contengan ASA en el intervalo de concentracin de 10 a 40 ppm
y SA en el intervalo de 5 a 20 ppm. Volmenes y concentraciones en detalle en tabla 2.
Tabla 2.Volmenes utilizados y concentraciones de disoluciones calibrado multicomponente.
PATRN
ASA
SA
Vol (mL) [ASA] ppm

Vol (mL)

[SA] ppm

P1

2.5

10

2.5

P2

20

10

P3

6.25

25

6.25

12.5

P4

7.5

30

7.5

15

P5

10

40

10

20

Filtramos alcuotas de estas disoluciones utilizando filtros de nylon de 0.45m de dimetro de poro y
se introducen en los viales de inyeccin.

Trituramos la muestra en mortero y pesamos por triplicado 0.1g de muestra,(pesos en tabla 1).

Diluimos y aforamos en vasos de 100mL y finalmente diluimos ,teniendo en cuenta el contenido

esperado, tomando una alcuota de 1mL y aforando en 25mL con agua destilada.

Antes de analizar la muestra, lavamos el capilar con la disolucin tampn de tetraborato de sodio y
SDS a pH 9 durante 10 minutos.

Una vez cargado el carrusel con los viales de inyeccin que contienen las distintas disoluciones se
arranca el mtodo que supone un desarrollo de 6.0 minutos mediante aplicacin de 25 KV entre los
extremos del capilar y deteccin a 200 y 350 nm. Entre inyecciones se realiza un lavado con
disolucin tampn durante 1 min.

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Una vez procesadas las disoluciones procedemos a medir las reas de los picos de los patrones y
muestras. Datos detallados en tabla 3.
Tabla 3.Medidas realizadas a patrones y muestra.

ASA
[ASA] ppm

rea

Tiempo ret.

[SA] ppm

rea

Tiempo ret.

P1

10

25.477

3.044

1.30501

3.451

P2

20

34.7999

3.065

10

7.225

3.487

P3

25

72.0254

3.071

12.5

57.7478

3.533

P4

30

74.8081

3.081

15

62.8887

3.551

P5

40

101.249

3.079

20

88.7796

3.568

M1

51.8421

3.098

2.8899

3.547

M2

70.3658

3.108

4.52243

3.568

M3

70.3442

3.110

5.2196

3.574

Con los datos de los patrones representamos el rea frente a la concentracin tanto para el ASA
como para el SA y calculamos la rectas de calibrado. Grfico 1 y 2.
Grfico 1.rea frente a concentracin de ASA y recta de calibrado.
120
100

rea

80
60
f(x) = 2,51728x + 0,05059
R = 0,99970

40
20
10

15

20

25

30

35

40

Concentracin ASA
Grfico 2.rea frente a concentracin de SA y recta de calibrado.
100
80
60

rea

SA

40
f(x) = 5,87832x - 27,38643
R = 0,99830

20
0
5

10

15

Concentracin SA

20

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Decidimos eliminar los puntos de patrn 2, y 3 pues tienen un error muy superior al 5%.
ASA

Error P 2=

72.025450.39619
100=30 %
72.0254

Error P 3=

74.808162.98259
100=15 %
74.8081
SA

Error P 2=
Error P 3=

31.396777.225
100=76 %
31.39677

57.747846.09257
100=25 %
46.09257

Mediante interpolacin calculamos la concentracin de la muestra teniendo en cuenta la dilucin y la

concentracin verdadera del patrn de ASA y SA. Mirar tabla 4 y 5 de resultados.
Tabla 4.Interpolacin, clculos y resultado muestras de ASA.
ASA SEAL INTERPOLACIN MASA(mg) Correccin Dilu.

M/m100(%)

M1

51.8421

20.5744

51.436

65.838

66.98

M2

70.3658

27.9330

68.4145

89.38561

84.25

M3

70.3442

27.9244

69.811

89.3581

89.09

MEDIA s

80.1067 11.62

MEDIA s / n

(80 7) %

Tabla 5.Interpolacin, clculos y resultado muestras de SA.

SA
SEAL INTERPOLACIN MASA(mg) Correccin Dilu.

M/m100(%)

M1

2.8899

5.1494

12.8735

15.3195

15.58

M2

4.52243

5.4271

13.5678

16.1456

15.21

M3

5.2196

5.5457

13.8643

16.4985

16.45

MEDIA s

15.7467 0.6365

MEDIA s / n

(15.7 0.4) %