4 Texto Guía Química

INTRODUCCIN AL TRABAJO EN EL LABORATORIO DE QUMICA
1.
OBJETIVOS
Conocer el lugar de trabajo.

Conocer el material bsico empleado en un laboratorio de qumica.
Entrenarse para manipular adecuadamente sustancias qumicas slidas y lquidas.
Conocer e interpretar la informacin que puede encontrar en las etiquetas de los reactivos.
Reconocer la importancia de la consulta de las fichas de seguridad de las sustancias qumicas empleadas en una
prctica de laboratorio.
Realizar medidas de masa y volumen.
2.
ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Antes de realizar esta prctica, el estudiante debe consignar en su cuaderno de laboratorio lo referente a:
a)
Alistar en el cuaderno la consulta sugerida, hacer los diagramas de flujo de los procedimientos y preparar las tablas de
recoleccin de datos que necesitar, segn el trabajo propuesto (actividades experimentales). Debe incluirse la
bibliografa usada.
b)
Consultar la aplicacin de los diferentes tipos de guantes y de filtros para mascarillas usados en proteccin
respiratoria.
c)
Comprender lo que indican las frases R y S. Investigar dnde se encuentran y su significado.
d)
Consultar sobre el clculo de promedio, desviacin estndar, intervalo para rechazo de datos, rechazo de datos,
nuevo promedio, error relativo y error absoluto.
e)
Consultar sobre los tipos de balanzas que se emplean en el laboratorio.
f)
Leer con atencin la informacin sobre Clasificacin de las Sustancias de Acuerdo con su Comportamiento
(explosiva, comburente, inflamable, txica, radioactiva, nociva e irritante, cancergena, teratognica, mutagnica, y
corrosiva). Tenga en cuenta que hay varias clasificaciones, con pictogramas diferentes.
g)
Leer atentamente lo relacionado con los equipos y elementos de seguridad personal necesarios para el trabajo en el
laboratorio de qumica.
h)
Leer las instrucciones relativas a la manipulacin de sustancias qumicas slidas y lquidas.
3.
MARCO TERICO
3.1
ELEMENTOS DE PROTECCIN PERSONAL (EPP)
Para el trabajo en el laboratorio de qumica usted deber protegerse los ojos con el uso de gafas de seguridad, an si
usa gafas con correccin de visin. Es conveniente que las gafas protejan la cara lateralmente y que los discos sean
resistentes a impactos. Se recomienda a veces, el uso de gafas de material blando ajustables a la cara, si se usan, con
frecuencia, sustancias corrosivas.
En algunas actividades laborales se requieren gafas con filtros o pantallas protectoras contra radiaciones UV.. Si se
manipulan con frecuencia lquidos criognicos o lquidos corrosivos, es necesario el empleo de caretas transparentes
(pantallas faciales) que cubren toda la cara del usuario.
Las gafas de seguridad deben usarse obligatoriamente durante toda la permanencia en las
instalaciones del laboratorio a pesar de que ciertas actividades parezcan inofensivas; adems, otros
compaeros de curso pueden sufrir accidentes y es posible que se desprendan partculas o lquidos
que lleguen a los ojos de los vecinos.
-
La blusa o bata de laboratorio, de manga larga y a la altura de las rodillas, es suficiente en los laboratorios que, como
este, exigen la manipulacin de algunas sustancias corrosivas diluidas o inflamables, pero en poca cantidad; sin
embargo, en otras actividades de investigacin o industriales es necesario usar trajes de caucho, de goma, de asbesto
(para el calor) o con plomo (para trabajos con rayos X).
Pueden usarse guantes de nitrilo que son aceptables para la mayora de las sustancias que se manipulan en los
laboratorios de docencia. No obstante, debe consultarse la resistencia que tienen los diferentes tipos de guantes,
segn su composicin.
Para las labores en los laboratorios de docencia, no es necesario usar zapatos con punteras de metal, con aislante
elctrico o con material resistente a altas temperaturas, pero deben usarse zapatos cerrados con suela no deslizante.
La ropa debe cubrir las piernas.
La proteccin respiratoria ser necesaria durante algunas prcticas, sobre todo, si no se dispone de cabinas de
seguridad. Las mascarillas pueden tener un filtro mecnico (polvo, neblinas) o pueden estar provistas de cartuchos
con filtros qumicos de varios tipos, segn sea el uso.
En algunas actividades industriales puede ser necesario usar cascos de seguridad o proteccin auditiva (orejeras o
tapones).
3.2
EQUIPOS DE SEGURIDAD
La mayora de los laboratorios de docencia estn dotados con equipos bsicos para actuar en caso de incendios como
extintores y duchas de seguridad. En algunos laboratorios se tienen mangueras o bocas de incendio (expulsan agua) y
mantas ignfugas (para personas que se hayan incendiado).
El personal debe estar familiarizado con los elementos y actuar si est seguro de que tiene la formacin terica y
prctica para usarlos adecuadamente. En caso de emergencia debe ponerse a salvo cada persona primero y luego
tratar de auxiliar a otros.
Las duchas, ducha-Iavaojos combinadas y lavaojos son equipos de emergencia diseados para dar los primeros
auxilios a personas que se han accidentado con partculas proyectadas o con salpicaduras de productos qumicos o
lquidos peligrosos e irritantes.
Es conveniente que en el laboratorio se tenga un botiqun con el contenido bsico. Si el laboratorio no lo tiene, debe
promoverse su obtencin y mantenimiento.
3.3
MATERIAL BSICO EN EL LABORATORIO DE QUMICA

Los materiales que encontrar en el laboratorio pueden clasificarse segn el material del cual estn hechos. (Metales,
porcelana, tefln, madera, corcho, caucho, vidrio (vidriera comn y vidriera volumtrica). A medida que se trabaja
con el material, los nombres llegan a ser familiares. Se debe buscar ser preciso y denominarlos correctamente por su
nombre.
3.4 MANIPULACIN DE SUSTANCIAS QUMICAS - CLASIFICACIN DE LAS SUSTANCIAS QUMICAS SEGN SU

PELIGROSIDAD
-
En las etiquetas de los productos qumicos aparecen smbolos (letras) y pictogramas (dibujos esquemticos)
informando sobre su peligrosidad. Existen varias clasificaciones con pictogramas diferentes. La etiqueta puede incluir
instrucciones sobre la disposicin de los desechos del producto.
Cuando se envasa una sustancia qumica o una preparacin en el laboratorio, tambin es necesario cumplir con
algunos requerimientos bsicos e informar en la etiqueta el nombre del trabajador, la fecha de envasado, el nombre y
smbolo qumico de las sustancia y si es el caso, la concentracin u otras caractersticas de inters. Tambin puede
usar la clasificacin sugerida por la norma NFPA 704 relacionada con el diamante del fuego, utilizado para comunicar
los peligros de las sustancias.
Se debe tener en cuenta que el etiquetado es un trabajo que debe realizarse con mucha responsabilidad y
conocimientos adecuados, pues de ello depende, en parte, la prevencin de accidentes y de confusiones y permite, a
futuro, que las sustancias se almacenen y desechen adecuadamente.
3.5
FRASES R Y S
Las frases R son las frases que indican los riesgos especficos atribuidos a las sustancias y preparados peligrosos en
funcin de: propiedades fsico-qumicas, propiedades toxicolgicas, efectos especficos para la salud, efectos sobre el
medio ambiente.
Las frases S son frases que indican los consejos de prudencia relativos al uso de sustancias y preparados peligrosos en
relacin a: higiene personal; almacenamiento y manipulacin, incidente/accidente, vertidos y residuos, equipos de
proteccin individual, reactividad/incompatibilidades.
3.6 MANIPULACIN DE SLIDOS

La figura 1 describe la manera correcta de manipular una sustancia slida para transferir una porcin a otro recipiente.
Figura 1. Trasferencia de slidos desde el frasco de reactivos
3.7 MANIPULACIN DE LQUIDOS

En la figura 2 se muestra cmo debe destaparse un frasco de tapa esmerilada y cmo se transfiere lquido de una botella a
otro recipiente. La figura 3 muestra algunos recipientes comunes para guardar soluciones o sustancias qumicas en el
laboratorio, y la figura 4 esquematiza el uso de un succionador (pera) de caucho acoplado a una bureta.
Figura 2. Trasferencia de lquidos desde la botella de reactivos
Figura 3. Algunas clases de recipientes para almacenar lquidos y slidos. A la derecha, 2 frascos lavadores
Figura 4. Uso de la pipeta aforada o volumtrica empleando succionador (pera).
3.8 DENSIDAD
La ecuacin de la densidad es =m/V; donde , m y V denotan densidad, masa y volumen, respectivamente. La densidad es
una propiedad intensiva y no depende de la cantidad de masa presente, por lo que la proporcin de la masa sobre el
volumen permanece sin cambio para un material dado, o sea que el volumen aumenta a medida que lo hace la masa. La
unidad derivada del SI para la densidad es el kilogramo por metro cbico (kg/m3); sin embargo, esta unidad es muy grande
para muchas aplicaciones qumicas, por lo que es frecuente emplear g/cm3 o g/mL.
En el laboratorio de qumica es usual emplear la densidad absoluta definida como masa/volumen o la densidad relativa
(tambin llamada gravedad especfica Gs) empleando un picnmetro. La densidad relativa se calcula utilizando relaciones
de peso de la sustancia a peso del agua siempre que se trabaje con volmenes iguales de agua y de la sustancia a analizar.
Se considera que el volumen medido con el picnmetro es absolutamente reproducible, de manera que se puede trabajar
con la igualdad:

4.
MATERIALES Y REACTIVOS
Cada grupo de estudiantes debe tener:
5 monedas de la misma denominacin
Una caja pequea de un producto envasado en tetra-pack o una lata de alguna bebida refrescante
Regla, calculadora, toallas de papel
Para uso comn:
Material general del laboratorio (dispuesto en un mesn, para identificarlo)
Frasco de reactivo qumico
Esptulas
Pipeta aforada
Bureta
Soporte metlico
Pinza con nuez
Vaso de precipitado
Agitadores de vidrio
Frasco lavador
Vidrio de reloj
Succionador (pera de caucho, succionador de tres vas o jeringa)
Probetas de 500 mL (1 por cada 6 estudiantes)
Disolucin problema para determinar la densidad
Balanza
Agua destilada
Hoja de las densidades del agua a diferentes temperaturas
Para cada grupo de trabajo:
1 picnmetro
2 vasos de precipitado de 150 mL
1 probeta de 10 mL
1 termmetro
5.
ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
5.1
CARACTERSTICAS DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO
Ubique la salida del laboratorio y la salida de emergencia (si la hay); localice el extintor de incendios, el botiqun,
vitrinas o cabinas de extraccin, ducha y lavaojos.
Localice las rejillas o ductos de ventilacin o las ventanas dispuestas para ventilar el lugar.
Describa y localice los elementos disponibles para la gestin de residuos en el laboratorio (caneca para residuos
comunes, caneca para vidrio roto, recipientes para desechos qumicos). Si no estn disponibles, se debe promover
su obtencin.
5.2
MATERIAL DEL LABORATORIO
En el laboratorio encontrar disponible un mesn con gran parte del material de laboratorio de uso comn.
Atienda las instrucciones de su profesor y asigne los nombres de los diferentes materiales presentes en las figuras 5, 6 y 7
(las escalas de los objetos no son exactas).
Figura 5.Material de vidrio y/o plstico
Figura 6. Material de laboratorio de porcelana
Figura 7. Material de laboratorio de metal y otros
5.3
MANIPULACIN DE SLIDOS Y LQUIDOS
En el laboratorio encontrar algunos recipientes de reactivos y el material necesario para que practique, con asesora de su
profesor , las manipulaciones descritas en las figuras 1, 2 y 4.
5.4
ELABORACIN DE UNA HOJA DE SEGURIDAD Y DE UNA TARJETA DE EMERGENCIA
En el laboratorio encontrar un frasco de algn reactivo qumico. Revise la etiqueta y consigne la informacin que extraiga.
Posteriormente, y con base en los diseos que encuentre en consultas bibliogrficas, complete la informacin y elabore la
HOJA DE SEGURIDAD y la TARJETA DE EMERGENCIA sobre esa sustancia. Almacene la hoja y la tarjeta en su carpeta. La
informacin mnima de la hoja es la siguiente:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
Identificacin del producto y la compaa

Composicin e informacin de los componentes
Identificacin de los peligros
Medidas de primeros auxilios
Medidas para extincin de incendios
Medidas en caso de escape o derrame accidental
Manejo y almacenamiento
Control de exposicin y proteccin personal
Propiedades fsicas y qumicas
Estabilidad y reactividad
Informacin toxicolgica
Informacin ecolgica
Disposiciones del producto
Informacin transporte
Informacin reglamentaria
Informacin adicional
5.5
MEDIDAS DE MASA Y VOLUMEN
5.5.1
MEDIDA DE MASA
Observe y describa las monedas; reporte caractersticas particulares como ao de acuacin, desgaste, suciedad.
Determine la masa de sus monedas, reporte los datos uno a uno (no llene la tabla sobre la gua, reprodzcala en su
cuaderno). Determine la masa de todas las monedas al tiempo. Haga los clculos sugeridos (para realizar este
procedimeinto utilice guantes para evitar la adicin de masa debida a la huella digital).
Se denominar al valor promedio y a los datos obtenidos
Descripcin de la moneda
1
2
3
4
5
Sumatoria
Promedio
Masa (g)
=
=
( Xi X)2
Desviacin ( Xi
X)
Masa de las 5 monedas pesadas al tiempo: ___________________________
Clculo de la desviacin estndar:

1
5.5.2
MEDIDA DEL VOLUMEN
Determine las dimensiones de la caja de tetra-pack o de la lata. Calcule el volumen de la caja o lata (en cm3) teniendo en
cuenta las reglas del manejo de cifras significativas en la multiplicacin. Compare con lo que muestra la etiqueta.
En el laboratorio encontrar probetas de 500 mL de uso comn. Utilice una para determinar el volumen del producto
contenido en la caja de tetra-pack o en la lata (volumen real). Es importante que lea correctamente el volumen, teniendo
en cuenta las cifras significativas que puede reportar, segn la escala del instrumento. Compare con lo que muestra la
etiqueta. Conserve el lquido.
Determine el peso de una probeta de 10,0 mL vaca, limpia y seca en la balanza. Coloque en esta probeta un volumen (5 a
10 mL) del lquido contenido en la caja o lata. Reporte el volumen (lea correctamente las cifras significativas, segn la
escala). Pese la probeta con el lquido. Reporte la masa. Determine la densidad del lquido.
Con base en el resultado anterior, calcule la masa total de lquido contenido en la caja, usando el dato de volumen real
(determinado en la probeta de 500 mL).
Tipo de producto: _____________________________
Marca: _____________________
Sabor:____________________
Caractersticas importantes de la caja o lata que llamen su atencin (por ejemplo: forma, defectos, informacin nutricional,
ingredientes, advertencias, material del envase, etc.):
___________________________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________________________
Dimensiones externas de la caja o lata (llene los espacios segn sea el caso)
alto:______________ ancho:_______________ lado o profundidad: ______________________
Dimetro (si se trata de una lata):__________________________
Clculo del volumen de la caja en cm3: ________________________
Convierta este volumen a litros: _______________________
Volumen medido del contenido de la caja en probeta de 500 mL (volumen real): ______________________
Volumen de lquido segn la etiqueta: ___________________
Peso de la probeta de 10,0 mL: ______________________

Peso de la probeta + lquido: ______________ volumen de lquido: ________________
Densidad del lquido: _______________________
Masa del lquido contenido en la caja: ___________________
Cunto pesaran 12 L de este lquido? ___________________
NOTA IMPORTANTE: El nivel de los lquidos contenidos en los materiales graduados y aforados, debe leerse con la mirada
totalmente perpendicular al menisco, no desde arriba o desde abajo, como lo ilustra la figura 8.
INCORRECTO
CORRECTO
INCORRECTO
Figura 8. Ejemplo de la posicin correcta para leer la posicin el menisco de un lquido

5.5.3
DENSIDAD DE UN LQUIDO USO CORRECTO DEL PICNMETRO
Pese el picnmetro vaco, limpio y seco; registre este valor. En la mesa de reactivos encontrar una disolucin de densidad
desconocida; con ayuda de un vaso de precipitados, transfiera disolucin al picnmetro hasta alcanzar un nivel de
aproximadamente del cuello del recipiente (ver figura 9). Deje caer libremente la tapa del picnmetro de manera que el
lquido llene por completo el capilar. Seque cuidadosamente el picnmetro con una toalla de papel. Pselo de nuevo y
registre el dato. Repita el procedimiento llenando el picnmetro con agua destilada.
Determine la temperatura (C) del agua destilada utilizando un termmetro.
Busque la densidad del agua a la temperatura de trabajo en alguna Tabla de Constantes Fsicas o use la web. Calcule la
densidad de la disolucin relativa al agua. Reporte el dato de densidad en una tabla de datos grupal (si el nmero de
grupos es muy bajo, cada estudiante debe determinar la densidad individualmente y as poder trabajar la estadstica). Pida
al profesor el valor real de la densidad de la disolucin y calcule el error relativo y el error absoluto con respecto a este
valor.
10
Altura aproximada del lquido: del cuello
Figura 9. Picnmetro
Descripcin del picnmetro empleado:
______________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________
Peso del picnmetro: _______________________
Peso del picnmetro + agua: ___________________
Peso del picnmetro + lquido problema: ___________________
Temperatura de trabajo: ___________
Densidad del agua a la temperatura de trabajo: ____________________
Densidad relativa del lquido a la misma temperatura. ____________________
Densidad asumida como real: ________________ (este dato lo entrega el profesor)
Trabaje estadsticamente los datos reportados en la tabla del grupo y llene la siguiente informacin:
PROMEDIO
DE LA
DENSIDAD
6.
DESVIACIN
ESTNDAR
INTERVALO
PARA
RECHAZAR
DATOS
DATOS
RECHAZADOS
NUEVO
PROMEDIO
ERROR
ABSOLUTO
ERROR
RELATIVO
ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN
Despus de reportar las actividades experimentales, debe consignar en su cuaderno los clculos, las tablas de resultados,
los anlisis y conclusiones. Las siguientes preguntas son slo una gua para hacer el anlisis.
Comente las observaciones sobre la seguridad en el laboratorio.
Comente los resultados de practicar algunas manipulaciones de reactivos qumicos slidos y lquidos.
11
Ha visto usted los pictogramas referentes a la clasificacin de las sustancias qumicas en su vida cotidiana? Dnde?
(por ej.: en la calle, camiones, recipientes, etc.) Sobre qu peligros advierten? Mencione e ilustre, al menos, dos
ejemplos.
Cul es la diferencia entre la hoja de seguridad y la tarjeta de emergencia?
Con cuntas cifras significativas puede expresar el volumen de la caja en cm 3? por qu?
Por qu es importante manejar adecuadamente las cifras significativas?
Est de acuerdo el valor del volumen medido con la probeta con el que se lee en la etiqueta? Por qu cree que se
presenta esta situacin?
Qu inconvenientes encuentra al medir las dimensiones externas de la caja y calcular con ellas el volumen
contenido?
Qu puede decir acerca de la densidad del lquido que contena la caja? Compare con la densidad de otros lquidos
trabajados por sus compaeros.
Cul balanza emple? Comente brevemente como fue su manejo.
Encuentra alguna relacin entre el ao de produccin de las monedas, su desgaste, suciedad, etc. y su peso?
Hay diferencias entre el valor de la suma de la masas de las monedas y el valor obtenido al pesarlas al tiempo?
Comente qu significa la desviacin estndar calculada con los datos de las monedas.
Por qu no es necesario conocer la capacidad volumtrica del picnmetro?
Por qu se pide el reporte de la densidad relativa a determinada temperatura? Cmo afecta la temperatura la
densidad? Consulte.
Comente los resultados del anlisis estadstico de la densidad de la disolucin problema. Qu significa la desviacin
estndar? Comente los errores calculados para la medicin, con respecto al valor aceptado como real.
Consulte cul es la entidad encargada de atender emergencias por intoxicacin o quemaduras con sustancias
qumicas en SU CIUDAD. Reporte los nmeros de contacto en su cuaderno.
7.
BIBLIOGRAFA
1) Chang, R. (2007). Qumica. Mc Graw Hill. 9naEdicin. China. p. 15, 19-27
2) Faras C., D.M. (2007). Guas de Laboratorio para Fundamental I. Documento de Trabajo Departamento de
Qumica Universidad Nacional de Colombia, Bogot.
3) Peller, J.R. (1997). Exploring chemistry laboratory Experiments in general, organic and biological chemistry.
Prentice Hall, USA. pp. 1-3
4) Palomeque F., L.A.; Faras C., D.M. (2006). Guas para el trabajo en el laboratorio de qumica general para
ingeniera qumica. Notas de Clase, Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Colombia
5) www.suratep.com/cistema/articulos142 -
12
6) http://www.laseguridad.ws/consejo/consejo/html/memorias/Memorias_Complementarias_Congreso_39/archivos
/trabajos/seguridad/ManejodeProductoQuimicoTibitoc.pdf- - consultado junio 30 de 2009
7) shttp://tematico.asturias.es/trempfor/trabajo/iaprl/publicaciones/car0501.pdf- consultado junio 30 de 2009
PARA IR MS ALL A TRAVS DE LA WEB
proteccin personal: http://www.paritarios.cl/especial_epp.htm

duchas, lava-ojos: http://www.paritarios.cl/especial_duchas_de_emergencia.htm
Material laboratorio: http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/01intro/intro01.htm
13
MANIPULACIONES BSICAS - PARTE I

(CALENTAMIENTO, CRISTALIZACIN, FILTRACIN, SECADO)
1.
OBJETIVOS
Preparar KAl(SO4)2.12H2O partiendo de aluminio proveniente de un trozo de lmina de aluminio, de papel aluminio o
de un trozo de material casero como una lata de cerveza o gaseosa.
Repasar conceptos como pH, cristalizacin, reactivo lmite, reaccin qumica, solubilidad.
Conocer y practicar algunas tcnicas de separacin de mezclas (filtracin).
Entrenarse experimentalmente en operaciones como agitar, calentar y secar.
Usar papel indicador universal.
2.
a)
Antes de la prctica, el estudiante debe consultar: usos del alumbre, caractersticas y uso del papel indicador universal.
b)
Elaborar un diagrama de flujo que describa el procedimiento que seguir.
c)
Diligenciar formato sobre hojas de seguridad de las sustancias qumicas empleadas en esta prctica de laboratorio.
3.
MARCO TERICO
3.1
SNTESIS DEL ALUMBRE1
Los alumbres son sales hidratadas del tipo M M (SO4)2,

donde M es un metal monovalente y M es un metal
trivalente. Los alumbres cristalizan como octaedros bien
definidos. En general, la cristalizacin de alumbres no
representa mayores problemas y son una buena
alternativa para cristalgrafos no expertos. Slo si se
cristaliza muy rpido se obtendr un aspecto lechoso no
deseado. Los alumbres tienen numerosos usos en
diferentes campos
industriales.
mdicos,
cosmetolgicos
Figura 1. Octaedro
A continuacin se presentan y comentan las reacciones involucradas en el experimento. La ecuacin 1 representa la

disolucin del aluminio en la base fuerte (KOH(ac)) para formar hidrgeno y una sal soluble con el ion Al(OH)-4. El xido y el
hidrxido de aluminio son anfotricos. Despus de que el aluminio se disuelve, se neutraliza con el cido sulfrico que se
adiciona. Este cido tambin convierte el ion Al(OH)-4 en hidrxido de aluminio insoluble, Al(OH)3 (ecuacin 2).
Ecuacin 1
Ecuacin 2
2Al(s) + 2KOH(ac) + 6H2O(l) 2 KAl(OH)4(ac) + 3H2(g)

2KAl(OH)4(ac) + H2SO4(ac) 2Al(OH)3(s) + K2SO4(ac) + 2H2O(l)
El hidrxido insoluble se neutraliza con el exceso de cido sulfrico que se adiciona, con lo que se forma sulfato de
aluminio, Al2(SO4)3, que es soluble en agua (ecuacin 3).
Ecuacin 3
2Al(OH)3(s) + 3H2SO4(ac) Al2(SO4)3(ac) + 6 H2O(l)

3+
2-
Cuando la disolucin se enfra en el bao de hielo, los iones Al (ac), (SO4) y K

cristaliza y se separa de la disolucin, para luego recolectarse con la filtracin.
+
(ac)
forman el alumbre (ecuacin 4) que
14
Ecuacin 4
3.2
Al3+(ac) + 2SO42- + K+(ac) + 12H2O(l) KAl(SO4)2.12H2O(s)
SEPARACIN DE MEZCLAS
MEZCLAS: La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se caracterizan
porque tienen composicin fija y no pueden separarse por mtodos fsicos en otras sustancias ms simples. Una mezcla es
una combinacin fsica de dos o ms sustancias puras, la mezcla tiene composicin variable y sus componentes pueden
separarse por mtodos fsicos; adems, en el caso de las sustancias puras, la temperatura es variable durante el cambio de
estado.
Las mezclas se definen como heterogneas cuando constan de dos o ms fases y sus componentes pueden identificarse a
simple vista o con ayuda de un microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es una mezcla de pequeos granos de
diferentes compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas homogneas, usualmente llamadas soluciones o
disoluciones, constan de una sola fase (regin en la que todas las propiedades qumicas y fsicas son idnticas). Los
componentes de una disolucin estn tan ntimamente mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solucin que
se forma entre agua y la sal de cocina o cloruro de sodio (NaCl). Las partculas que componen una disolucin se encuentran
subdivididas hasta el tamao de molculas o iones (aproximadamente 10 -8 cm) y distribuidas uniformemente en todo el
espacio disponible, sin que exista tendencia a agruparse en determinadas regiones. Existe otro tipo de mezcla, denominado
coloides o dispersiones coloidales, en las que el tamao de las partculas, generalmente de forma esfrica, est entre 11000 nm3.
Un mtodo para determinar si una mezcla es una disolucin verdadera o un coloide consiste en hacer que un haz de luz la
atraviese. Cuando la luz pasa a travs de una disolucin, un observador que mira en direccin perpendicular al haz, no ve
luz. En una dispersin coloidal la luz es dispersada en diferentes direcciones y se observa el haz fcilmente. Este efecto es
conocido como efecto Tyndall (estudiado por primera vez por Jhon Tyndall, 1869)2.
TCNICAS DE SEPARACIN DE MEZCLAS3
Para mezclas slidas se pueden utilizar tcnicas de separacin como: lixiviacin y extraccin. stas tcnicas requieren de
la utilizacin de un solvente selectivo para separar uno o algunos de los componentes. Cuando la mezcla slida contiene
partculas de diferente tamao se utiliza el tamizado.
Si se trata de mezclas lquidas constituidas por una sola fase, puede usarse la destilacin si la diferencia de los puntos de
ebullicin entre los componentes es apreciable (10 C aproximadamente). Adems puede utilizarse la extraccin si los
componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en un determinado solvente. Por otra parte, la cristalizacin
aprovecha las diferencias que existan en la solidificacin de los componentes. Si no se quiere recuperar el solvente, se
puede evaporar, obteniendo as, el soluto seco.
Para separar mezclas heterogneas, por ejemplo slido-lquido, se pueden utilizar tcnicas tales como la filtracin, la
centrifugacin o la decantacin.
La FILTRACIN puede ser simple (por gravedad) y al vaco. La filtracin por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre
un embudo que contiene un papel de filtro. El lquido pasa a travs del papel y el slido es retenido. El embudo
generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trpode (figura 2).
15
Figura 2. Filtracin por gravedad

La filtracin al vaco se utiliza cuando se requiere un proceso ms rpido. En estos casos se utiliza un embudo Buchner, el
cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro (figura 3). Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y
plstico. Antes de colocarse, el papel de filtro se recorta de modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede
levantado en las paredes. El papel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo est provisto de un
anillo de caucho que encaja perfectamente en la boca de un erlenmeyer con tubuladura lateral. A travs de la tubuladura
lateral, el montaje se conecta a un sistema de succin que puede ser una bomba de vaco o un montaje basado en la
presin del chorro de una llave de agua que hace que la filtracin sea rpida. Es conveniente colocar una trampa entre el
erlenmeyer que recibe el filtrado y el sistema de succin, porque siempre existe el peligro de que el agua se devuelva y
contamine el filtrado o de que el filtrado llegue a la bomba de vaco.
Figura 3. Filtracin al vaco
16
La DECANTACIN es una tcnica de separacin que aprovecha la diferencia de densidades. Generalmente el slido es
ms denso que el lquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte superior del lquido queda
prcticamente sin partculas del slido y se puede retirar con facilidad. En los procedimientos donde el slido requiere
ser lavado para retirar algn producto soluble, es conveniente combinar la filtracin con la decantacin. El slido a ser
lavado, que se encuentra disperso en sus aguas madres (la solucin de la cual precipit), se deja en reposo. Cuando el
slido se ha decantado, se transfieren suavemente al embudo las capas superiores del lquido. Se agrega ms solucin de
lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que los iones o el producto que se quiere retirar no se
encuentren presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede transferir todo el slido al papel de filtro con la ayuda
de un frasco lavador.
Si se trata de una mezcla inmiscible lquido-lquido, puede usarse un embudo de separacin en el cual el lquido ms
denso se deposita en la parte inferior del embudo, de donde se puede extraer abriendo la llave del mismo.
Otra tcnica muy utilizada para separar mezclas lquidas y gaseosas es la cromatografa. Existen varios tipos:
cromatografa de papel, de capa delgada, de columna, de gases y lquida.
Las tcnicas de separacin de mezclas pueden ser definidas como OPERACIONES UNITARIAS. Para entender qu son las
operaciones unitarias considere que todo proceso qumico, conducido en cualquier escala, puede descomponerse en
una serie ordenada de pasos que se denominan: operaciones unitarias.
Dentro de ellas se encuentran la pulverizacin, el tamizado, el secado, la cristalizacin, la filtracin, la evaporacin, la

destilacin. El nmero de estas operaciones bsicas no es muy grande, y generalmente slo unas cuantas de ellas
intervienen en un proceso determinado. Estas operaciones son entonces comunes e iguales para varios procesos.
3.3
CRISTALIZACIN
La operacin de cristalizacin permite separar un componente de una solucin lquida transfirindolo a fase slida en forma
de cristales que precipitan. Es una operacin necesaria para todo producto qumico que se presenta comercialmente en
forma de polvos o cristales.
En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricacin se ubica despus de la evaporacin y antes de la
operacin de secado de los cristales y envasado.
Toda sal o compuesto qumico disuelto en algn solvente en fase lquida puede ser precipitada por cristalizacin bajo
ciertas condiciones de concentracin y temperatura que el operario debe establecer dependiendo de las caractersticas y
propiedades de la solucin, principalmente la solubilidad o concentracin de saturacin, la viscosidad de la solucin, etc.
Para poder ser transferido a la fase slida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor latente o entalpa
de fusin, por lo que el estado cristalino adems de ser el ms puro, es el de menor nivel energtico de los tres estados
fsicos de la materia, en el que las molculas permanecen inmviles unas respecto a otras, formando estructuras en el
espacio, con la misma geometra, sin importar la dimensin del cristal.
4.
MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:
Adems del equipo de proteccin personal, EPP, cada grupo de trabajo debe tener:
Tijeras
Toallas de papel o servilletas
Papel aluminio 20 cm x 20 cm o lmina delgada de aluminio. Si se tiene lata de refresco, sta debe lijarse para
eliminar la pintura que trae
Trapo o toalla de tela
Lupa
17
Rtulos o cinta de enmascarar, marcador permanente.
Para uso comn:

Planchas de calentamiento (si hay suficientes planchas, cada pareja puede tener una)
Papel indicador, papel parafinado para pesar, papel indicador universal, tablas de color del papel indicador universal,
papel de filtro
Bomba para vaco (o boquilla de tefln para hacer vaco en la llave del agua), erlenmeyers con tubuladura lateral
(quita satos) y embudos Buchner.
Estufa a 50 C
Balanza
Reactivos:
cido sulfrico 6 M
Disolucin de KOH 2 M
Goteros con etanol 96%
Probeta de 50 mL
Embudo cnico + aro + nuez + tringulo de porcelana (en lugar de aro, puede usarse un trpode metlico)
1 vidrio de reloj
1 vaso de precipitados de 100 mL
Varilla de vidrio para agitar
5.
ACTIVIDADES EXPERIMENTALES - SNTESIS DE ALUMBRE
1.
2.
3.
4.
5.
Desengrase el aluminio con una toalla impregnada con etanol (trozo de lmina, lata o papel).
Corte el aluminio en pequeos trozos.
Pese en el vidrio de reloj 0,5 a 0,9 g de pieza de aluminio o 1,0 - 1,2 g de papel aluminio.
Coloque el aluminio en un vaso de precipitados de 250 mL y ubquese dentro de la cabina o vitrina de extraccin.
Aada 35 mL de disolucin de KOH 2 M, medidos con la probeta. Agite continuamente con la varilla de vidrio.
Recuerde que se libera hidrgeno gaseoso que es inflamable; tenga las precauciones necesarias.
Registre cambios y observaciones.
Cuando termine la reaccin (deje de burbujear y ya no quede aluminio slido), determine el pH con ayuda de un
pedacito de papel indicador universal. Para esto, saque una gota del contenido del vaso con la varilla o agitador de
vidrio y humecte la tirilla de papel; luego compare con los colores de la referencia y establezca el pH.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
Filtre por gravedad para retirar las impurezas slidas que pueda tener.
Recoja el filtrado en un vaso limpio de 100 mL, marcado con su nmero de grupo.
Adicione muy cuidadosamente y con agitacin, sobre el mismo vaso, 10 mL de H2SO4 6 M, hasta que logre obtener un
precipitado. Verifique con el papel indicador universal, que el pH sea aproximadamente 2 (muy cido).
Caliente el vaso de precipitados hasta que el precipitado se disuelva y el contenido del vaso se vea traslcido. Use la
vitrina de extraccin.
Cuando el vaso est a temperatura ambiente, llvelo a un bao con hielo hasta la aparicin de cristales.
18
13.
14.
15.
16.
17.
18.
Filtre al vaco cuando el contenido del vaso se encuentre a no ms de 6 C, recuperando los cristales.
Evapore el sobrenadante (aguas madre) resultante del filtrado al vaco, a la mitad del volumen (coloque sobre la
plancha y caliente). Enfre en hielo nuevamente y repita la filtracin para recuperar los dems cristales (si se forman).
Lave los cristales con algunas gotas de alcohol etlico.
Squelos en la estufa a 50 C (esto puede tomar un par de horas). Tenga la precaucin de no dejar subir la
temperatura.
Pese los cristales secos. Obsrvelos con la lupa. Describa.
Calcule el porcentaje de rendimiento de la reaccin (considere las moles de aluminio que coloc, como reactivo
lmite). Para este clculo se deben revisar las reacciones que se llevaron a cabo.
6.
Por qu se pide que se desengrase el material de partida?
Explique por qu se advierte que se tenga precaucin con el desprendimiento de gases. Consulte el tipo de montajes
que pueden usarse para recoger gases cuando no se cuenta con cabina de extraccin.
Por qu es necesario usar papel indicador universal para seguir el pH durante la sntesis?
Por qu se procura filtrar en fro?
Por qu se usa etanol para lavar los cristales?
Describa detalladamente lo que observ con la lupa.
Por qu se recomienda secar los cristales en una estufa a 50 C y controlar la temperatura?
Haga los clculos del rendimiento de la sntesis y discuta a qu se puede deber un valor menor al 100 %.
Discuta la utilidad de las operaciones involucradas en la sntesis. Comente sus experiencias durante la manipulacin
que realiz.
7.
DISPOSICIN DE RESIDUOS
Recolectar todas las disoluciones residuales en el recipiente adecuado. Las aguas residuales deben neutralizarse, filtrarse y
diluirse antes de desecharlas. Los cristales se guardarn en el recipiente que se disponga par este fin.
8.
BIBLIOGRAFA
1) Bishop, C.B.; Bishop, M.B.; Whitten, K.W. (2004). Experiments in General Chemistry Standard and Microscale
Thomson. 5th edition. pp. 169-173
2) Faras C., D.M. Editora- (2007). Curso libre Juvenil de Qumica Bsica. Departamento de Qumica Facultad de
Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Cap. 7. Autor: Liliam Palomeque
3) http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica07.htm - consultado enero 12 de 2009
4) Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. (1999). Qumica General Principios y Aplicaciones Modernas. Prentice Hall, 7ma edicin.
pp. 496
5) http://www.textoscientificos.com/quimica/cristales- consultado julio 1 de 2009
6) Holden, A. Morrison, P. (1982). CRYSTALS AND CRYSTAL GROWING. MIT Press - Massachusetts. pp. 101-103, 109-11
19
MANIPULACIONES BSICAS - PARTE II

(EVAPORACIN, CALENTAMIENTO, SEPARACIN
CROMATOGRFICA)
1.
OBJETIVOS
Comprender los conceptos bsicos involucrados en la separacin cromatogrfica de mezclas.

Emplear la tcnica de cromatografa en papel para separar los componentes de los colorantes presentes en dos tipos
de dulces.
Comparar los colorantes presentes en los dos tipos de dulces.
Comparar el comportamiento de los colorantes presentes en los dulces con el que presentan algunos colorantes
comerciales para alimentos.
2.
a)
Antes de la prctica, debe consultarse y consignarse en el cuaderno lo referente a: colorantes para alimentos,
generalidades sobre los tipos de cromatografa.
b)
Escoger 2 tipos de dulces coloreados por pareja (Por ejemplo: M&M, Skittles, Sparkies); seleccionar un slo color
y separar al menos 7 dulces de cada marca. Leer, en el empaque del producto, el tipo de colorantes adicionados
(generalmente son dados como nmeros). Consultar cul o cules de ellos estn relacionados con el color escogido.
Sobre el colorante o los colorantes de inters, consultar: nombre, color, uso (s), efectos (Por ejemplo: rojo # 3 es
eritrosina, aporta rojo cereza, se usa en frutas enlatadas, no tiene ningn efecto colateral conocido).
c)
Consulte en el CODEX Alimentarius la normatividad referente a los colorantes de inters.
d)
Hojas de seguridad de los reactivos qumicos a emplear.
3.
MARCO TERICO
3.1 SEPARACIN CROMATOGRAFICA

La cromatografa puede definirse como una tcnica que separa una mezcla de solutos basada en la velocidad de
desplazamiento diferencial de los mismos que se establece al ser arrastrados por una fase mvil (lquida o gaseosa) a travs
de un lecho cromatogrfico que contiene la fase estacionaria, la cual puede ser lquida o slida. Las propiedades de los
componentes de una mezcla determinan su movilidad entre s y con respecto a la fase mvil.
La palabra cromatografa significa Escribir en Colores, porque cuando esta tcnica fue desarrollada los componentes
separados eran colorantes. Se define como una tcnica o mtodo fsico de separacin basado en las diferentes velocidades
con que se mueven los solutos disueltos en un disolvente llamado eluente (fase mvil) a travs de un medio estacionario o
fijo. Los componentes a separar se distribuyen entre la fase estacionaria y la fase mvil o fluido que pasa a travs o a lo
largo de la fase estacionaria. Como los componentes de la mezcla presentan diferente tendencia a permanecer en
cualquiera de las fases, la separacin se da por el movimiento de la fase mvil en relacin con la estacionaria y de la
distribucin de las sustancias entre las dos fases. Las molculas que "prefieren disolverse" en la fase mvil sern eluidas
ms rpido que las que son preferencialmente solubles en la fase estacionaria y que tienden a quedar retenidas.
Los fenmenos rectores del proceso de retencin y separacin son la adsorcin y la absorcin. El primero queda delimitado
a la superficie interfacial es decir se refiere a la fijacin o retencin de la sustancia entre la superficie de las dos fases; se
relaciona con fuerzas qumicas y fsicas que dependen de la naturaleza de la sustancia adsorbida, temperatura, naturaleza
20
del adsorbente y de la concentracin. El segundo fenmeno determina la retencin de una especie qumica por parte de
una masa y depende de la tendencia que tiene sta a formar mezcla o reaccionar qumicamente con la misma.
En la cromatografa plana, el soporte de la fase estacionaria es una placa o los intersticios de un papel. En la cromatografa
de papel la fase fija es papel de filtro y la mvil es un lquido que recorre el papel impulsado por el fenmeno de capilaridad.
La gravedad interviene tambin el movimiento de la fase mvil en la estacionaria.
3.2 COLORANTES PARA ALIMENTOS
Los seres humanos han utilizado los aditivos de color desde hace mucho tiempo. Los arquelogos han encontrado evidencia
de colores con uso cosmtico con fechas como 5000 a.C. Tambin se ha encontrado escritos que hablan de colorantes
usados en el egipcio antiguo. En general, los historiadores dicen que los colorantes para alimentos se han usado desde
alrededor del 1500 a.C. Originalmente, los productores de alimentos utilizaban los tintes de colores para ocultar la mala
calidad de los productos o para mejorar la apariencia de productos en malas condiciones; pero en el siglo XX se crearon
nuevos colores en el laboratorio para elaborar productos innovadores en el mercado. Desafortunadamente, algunos de
estos nuevos colores eran peligrosos para la salud pblica. Con el tiempo se han utilizado ms de 80 diferentes colores
artificiales en alimentos comunes tales como jaleas, licores, dulces, mostazas y salsas (de tomate, por ejemplo). Algunos de
estos colores eran destinados a la industria textil, no a la industria alimentaria. En 1906, se cre la F.D.A., Food and Drug
Administration. Este fue el comienzo de varias leyes que permitieron al gobierno de Estados Unidos, controlar el uso de los
alimentos y los aditivos de color. En 1938, ese gobierno aprob una ley que tambin les permite controlar los colores
utilizados en cosmtica. Esto incluye las siguientes nuevas designaciones que los consumidores pueden ver las etiquetas en
el paquete: FD&C (los colores pueden ser usados en alimentos, medicamentos y cosmticos), D&C (colores a utilizarse en
medicamentos y cosmticos), y ext. D&C (para colores se utilizarn slo en el exterior de drogas y cosmticos). En los aos
posteriores a 1938, se crearon reglamentos que dieron nmeros a los colorantes y hacen ms fcil decir cuales colores que
utilizan en los alimentos, medicamentos, cosmticos y textiles. Slo los colorantes certificados por la F.D.A. tienen
asignados estos nmeros. En 1960, la ley creada en 1938 se modific para ampliar el control del gobierno de no slo de los
colores que se utilizan, sino tambin la cantidad de cada color puede ser utilizado. Ahora hay slo siete colorantes
aprobados por la FDA para el uso seguro de alimentos, medicamentos y cosmticos.
4.
MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Nota: El lugar de trabajo debe estar muy bien ventilado
14 dulces del mismo color; 7 de una marca o clase y 7 de otra marca
1 frasco grande de compota con tapa o similar
1 pomo de algodn prensado (redondo o cuadrado)
Tijeras, regla lpiz, plstico auto adherente
6 tubos de ensayo grandes
2 varillas agitadoras de vidrio
2 vidrios de reloj
Capilares de vidrio o pipeta Pasteur de vidrio (debe lavarse entre muestra y muestra)
1 pinza para tubo de ensayo
1 plancha de calentamiento (si no hay suficientes, se pueden compartir)
Para uso comn:
Vinagre (el comercial es adecuado) acompaado de goteros y probeta de 10 mL. Cada grupo gasta aproximadamente
20 mL.
Disolucin de amoniaco 0,5 M (acompaado de una probeta de 50 mL). Cada grupo gasta aproximadament 50 mL.
21
Disolucin de amoniaco 1,0 M

Disoluciones de los colorantes patrn
Papel para la cromatografa (o papel de filtro)
Papel indicador universal o papel tornasol rojo
Hilo de costura
5.
Cada grupo de trabajo experimentar con dos marcas distintas de dulces del mismo color.
Tenga la precaucin de MARCAR LOS TUBOS de manera que la pareja o grupo de trabajo diferencie siempre los que se
estn trabajando con cada marca de dulces
PARTE A. EXTRACCIN DEL COLORANTE
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
Coloque aproximadamente 250 mL de agua de la llave en un vaso de precipitados de 400 mL. Caliente en la plancha
hasta que el agua llegue a temperatura de ebullicin. Se debe tratar de mantener el nivel del agua constante durante
la experimentacin.
Coloque 6 dulces del mismo color en un tubo de ensayo y cbralos con vinagre. No parta los dulces.
Caliente el tubo de ensayo en el bao de agua hasta disolver la cubierta coloreada del dulce. Esto puede darse en
menos de un minuto. Se debe evitar disolver el interior del dulce.
Saque el tubo del bao y djelo enfriar hasta temperatura ambiente. En este punto, la solucin contiene los
colorantes, algo de azcar y vinagre.
Transfiera el lquido a otro tubo limpio, evitando que pasen slidos.
Ponga una tira de algodn de 4 cm x 1,5 cm en el tubo que tiene los colorantes. Puede ser til amarrar el trozo de
algodn con un hilo, para facilitar su posterior remocin del tubo.
Adicione 3 mL de vinagre al tubo del paso anterior.
Caliente el tubo en el bao de agua por 5 minutos, agitando ocasionalmente. Reduzca el tiempo de este paso, si nota
que el color pierde intensidad.
Remueva la tira de algodn y enjuguela con un poco de agua sin retorcer o apretar.
Adicione 5 mL de disolucin de amoniaco 0,5 M en otro tubo limpio y adicione en l, el algodn coloreado; agite un
poco con la varilla de vidrio.
Verifique que el pH de este tubo sea bsico (puede usar papel indicador universal o papel tornasol rojo).
Para usar el papel indicador, saque con la varilla de vidrio algo del lquido del tubo y humedezca el trozo de papel.
Verifique que est azul si se trata de papel tornasol rojo o que se encuentre en el intervalo de 9 a 14 si usa papel
indicador universal.
Si el pH contina cido, adicione algunas gotas de la disolucin de amoniaco hasta que logre pH bsico y siga con el
paso siguiente.
Caliente el tubo que contiene el algodn en el bao de agua caliente durante 3 minutos, agitando ocasionalmente.
Remueva la tira de algodn y transfiera el lquido coloreado a un vidrio de reloj.
Caliente el vidrio de reloj sobre el bao de agua caliente para concentrar la disolucin; observe la figura 1. Detenga el
calentamiento justo antes de que se seque totalmente. NO DEJE QUE TODO EL LQUIDO SE EVAPORE.
Figura 1. Montaje para evaporacin
22
PARTE B. PREPARACIN DE LA CROMATOGRAFA

1.
2.
3.
Tome un trozo de papel para cromatografa (o papel de filtro) de 10 cm x 4 cm. Trace una lnea recta CON LPIZ a
aproximadamente 1,5 cm del borde inferior. Esta se denominar lnea base (ver figura 2).
Usando capilares distintos para cada muestra, coloque pequeas gotas (siembras) sobre la lnea base. Toque suave y
perpendicularmente el papel con la punta del capilar. Repita la siembra sobre el mismo punto al menos 3 veces para
que la siembra tenga buena cantidad de mezcla (color intenso).
Deje un espacio aproximado de 1,5 cm entre muestra y muestra y alrededor de 1 cm antes de los bordes del papel
Escriba con lpiz el nombre de cada una de las siembras en el borde inferior del papel (ver figura 2).
1,5 cm
m1
azul#1
Figura 2. Ejemplo de las muestras sembradas en el papel antes de desarrollar la cromatografa

4.
-
Las muestras a sembrar son :

La disolucin con colorante que usted prepar
La disolucin con colorante de su compaero
Disoluciones de los patrones que estarn a disposicin en el laboratorio (si no est seguro, pregunte a su profesor
sobre las que debe usar).
PARTE C. DESARROLLO DE LA CROMATOGRAFA

1.
2.
3.
Adicione alrededor de 5 mL a10 mL de disolucin de amoniaco 1,0 M o un volumen suficiente para que la altura del
lquido sea de 0,5 cm.
Compare la altura del papel con el nivel de la disolucin, SIN SUMERGIR EL PAPEL AN, para asegurarse de que la
lnea base estar por encima del nivel de la disolucin. Si esto sucede, saque un poco de disolucin del frasco. La idea
es que los puntos de siembra NO queden sumergidos en la disolucin (ver la figura 3).
Coloque el papel dentro del frasco (puede usar un vaso de precipitados, sino no tiene frasco).
Figura 3. Ejemplo del montaje para desarrollar la cromatografa

4.
5.
Tape el frasco o cubra el vaso de precipitados con plstico auto-adherente. No perturbe el sistema mientras no
comience el ascenso del lquido por el papel.
Cuando el lquido ascienda y alcance casi el borde superior del papel, retire el papel del frasco.
23
6.
Marque con lpiz la lnea final que alcanz del lquido despus del ascenso. Se recomienda tambin bordear las
manchas coloreadas con lpiz, ya que algunas pueden perder su color con el tiempo y llegar a ser casi invisibles.
Lnea final que alcanz el lquido

despus del ascenso
m1
alizarina
Figura 4. Ejemplo de las muestras sembradas en el papel despus de desarrollar la cromatografa

PARTE D. MEDICIONES SOBRE EL RESULTADO DE LA CROMATOGRAFA
La retencin en la fase estacionaria para las diferentes sustancias se determina calculando el factor de retencin, Rf. Es
importante que se establezca un criterio unificado para medir la distancia desde el punto de siembra hasta la mancha de
color. Lo ms usual es considerar la distancia desde el centro del punto de siembra hasta el centro de la mancha de color de
la sustancia que ha migrado. En la figura 5 se explica el clculo.
a = distancia desde el punto de siembra hasta el frente de corrimiento del lquido (mximo nivel del lquido).
b = distancia desde el punto de siembra hasta el lugar donde aparezca el color despus del desarrollo de la
cromatografa.
Rf = b/a
Figura 5. Clculo del factor de retencin de las sustancias separadas con la cromatografa
6.
Explique las caractersticas qumicas aprovechadas para la separacin de los componentes de los colorantes.
Calcule los Rf para todas las sustancias separadas. Qu significan las diferencias encontradas en el R f?
Comente las diferencias obtenidas en los constituyentes de los colorantes en las dos marcas de dulces. Qu colores
obtuvo?
Comente si se encuentra coincidencia o no con los patrones de colorantes comerciales empleados.
24
Si hubo coincidencias con los patrones: Cules colorantes encontr en los dulces? Son aprobados por la F.D.A.?
Qu nombre tienen, para qu se usan, tienen efectos laterales dainos? Coincide este resultado con su bsqueda
bibliogrfica previa?
Cules otras tcnicas cromatogrficas podra emplear para separar los colorantes trabajados?
Con qu otras mezclas de sustancias podra separar usando cromatografa? Consulte.
Qu ventajas y desventajas puede tener esta tcnica de separacin?
7.
DISPOSICIN DE DESECHOS
Los residuos de vinagre se pueden neutralizar con las disoluciones de amoniaco, diluirse y desecharse. Los capilares en
la caneca de material roto de vidrio. El resto del material puede desecharse en las canecas de material slido comn.
8.
BIBLIOGRAFA
1)
http://www.javeriana.edu.co/Facultades/Ciencias/neurobioquimica/libros/celular/cromatografia.htm- consultado 4
julio de 2009
2)
Skoog, D.A.; West, D.M. (1989). Qumica Analtica. 4ta Edicin. McGrawHill. p. 527
3)
http://www.doggedresearch.com/chromo/dyes.htm- consultado 4 julio de 2009
4)
Candy Chromatography. Prentice Hall Laboratory Manual to Introductory Chemistry: Concepts and Connections (4th
Edition). CHAPTER 11. pp.73-38
9.
OTRA BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA
Birdwhistell, K.R.; Spence, T.G. A new glow on the chromatography of M&M candies. J. Chem. Edu Vol 79 N 7 July
2002 .p.847
Broek, C.M. Chromatography. J. Chem. Edu Vol 76 N 1 January 1999 .p.83
PARA IR MS ALL A TRAVS DE LA WEB
http://www.e-industria.com/ar4/ar_G%2594%25F5VhOrO.htm
http://www.acta.org.co/publicaciones/prensa/boletin24.html
http://www.acta.org.co/publicaciones/prensa/boletin25.html
25
MANIPULACIONES BSICAS - PARTE III

(DESTILACIN)
1.
2.
a)
b)
c)
d)
3.
OBJETIVOS
Conocer los fundamentos tericos y la prctica de la fermentacin alcohlica con levadura.
Relacionar el conocimiento terico con el prctico de la destilacin para describir su uso y explicar su utilidad.
Utilizar la destilacin simple para separar una mezcla de alcohol-agua desde la fermentacin de la panela.
Analizar el proceso a partir de los datos recolectados.
Leer con atencin la informacin referente al proceso de destilacin.
Consultar:Qu es una mezcla azeotrpica? Qu es la levadura?
Describir las principales caractersticas del proceso de fermentacin.
Dibujar el montaje que se usar para destilacin simple.
MARCO TEORICO
La destilacin es un proceso que se vale de las diferencias en los puntos de ebullicin de las sustancias para separarlas en
estado gaseoso. La sustancia ms voltil de una mezcla, que tiene el ms bajo punto de ebullicin, es la primera que se
obtiene cuando se calienta la mezcla. Para comprender el proceso se va a estudiar la separacin de una mezcla etanol-agua.
Cuando se mezclan dos lquidos voltiles sus presiones de vapor se pueden describir por la ley de Raoult. La presin parcial
de un componente es:
Pi= XiPi*
Donde: Pi= presin parcial del componente i; Xi= fraccin molar del componente i; Pi*= presin de vapor de i puro a la
temperatura de trabajo.
Para la mezcla, la suma de las dos presiones corresponde a la presin total. A cada componente se le da un nmero para
facilitar el reconocimiento, as:
Ptotal= X1P1* + X2P2*
Al considerar la mezcla etanol-agua (1:1) a 25 C, donde la presin de vapor del agua pura es, P1*= 17,5 mmHg, y la presin
de vapor del etanol puro es, P2*, 44,0 mmHg y teniendo la fraccin molar de cada uno de los componentes (0,5 para cada
uno de ellos), la presin de vapor total es de:
Pt= (0,5*17,5) + (0,5*44) = 30,75 mmHg
Esa sera la presin de vapor sobre la mezcla si los dos lquidos se comportan de forma ideal, es decir no se generan ni
interacciones, ni repulsiones intermoleculares; pero esto no pasa y se analizar ms adelante.
A continuacin se muestra el clculo para el etanol:
La presin parcial es: P2= X2P2* = (0,5*44)= 22 mmHg
26
A partir del dato de presin de vapor de la mezcla, es posible determinar la composicin del vapor. En una mezcla gaseosa
se cumple que:
Pi= YiPt (Yi es la composicin en el vapor)
Al despejar la composicin en el vapor se tiene que: Y2= 22/30,75 = 0,72 (en porcentaje, 72%)
Mientras que en la fase lquida el etanol es el 50% en relacin molar, en la fase de vapor pasa a ser el 72% en relacin molar,
esto es de lo que se vale la destilacin para separar al componente ms voltil en una mezcla. Sin embargo, al no ser el 100%
la composicin de etanol se puede inferir que la separacin no es completa, queda con impurezas.
Pero si se toma esa fase de vapor, Y2=0,72 y Y1= 0,28, y se convierte en fase liquida, X2= 0,72 y X1= 0,28, y se aplica
nuevamente el clculo anterior para ver la composicin de la nueva fase de vapor, se tiene:
Pt= (0,28*17,5) + (0,72*44) = 36,6 mmHg
P2= (0,72*44)= 31,7 mmHg Y2= 31,7 / 36,6 =0,87
Cada vez que se haga esto, se tendr una fase de vapor ms rica en etanol, el componente ms voltil. Para facilitar el
estudio es posible construir un diagrama donde se representa en el eje y la presin del vapor y en el eje x la composicin de
la fase lquida y de la fase vapor. Las ecuaciones utilizadas (no se deducen aqu, pero puede aplicarse el mismo
procedimiento anterior para confirmar los datos) son las siguientes:
Pt= P2* + (P1*- P2*)X1
Pt= (P2*.P1*) /(P1*+ (P2*-P1*)Y1)
Figura 1. Diagrama de fases lquido-vapor para la mezcla

etanol-agua
50
Presin de vapor, mmHg
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
Fraccin molar del agua, X1

En el diagrama, se ubica el punto correspondiente a la mezcla 0,5 para agua y se avanza hasta la lnea superior donde est
el lquido; all se puede leer la presin de vapor de la mezcla en el eje y. En el corte de esa linea con la figura inferior se baja
al eje x y se lee la composicion del vapor (ver figura 2).
27
Figura 2. Ejemplo de lectura de la presin y la composiscin

en un diagrama de fases lquido-vapor para la mezcla
etanol-agua
50
45
40
35
30
Pt= 30,7 mmHg
25
20
15
10
Yagua= 0,28
Yetanol = 0,72
5
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8

El ejercicio de condensar las sucesivas fases de vapor (en el procedimiento denominado destilacin fraccionada) se puede
representar mediante lneas de escalera en el diagrama hasta llegar al componente ms voltil de forma pura, X=0 para el
agua y X=1 para el etanol. Cada pareja de lneas, horizontal y vertical, se conoce como plato terico
Figura 3. Ejemplo del trazo de los platos en un diagrama de

fases lquido-vapor para la mezcla etanol-agua
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8

De esta forma, la destilacin completa de la mezcla etanol-agua se efecta con aproximadamente 6 platos tericos (ver
figura 3). En la prctica esto se realiza por medio de la destilacin fraccionada, donde la columna cumple el papel de
condensar y evaporar las sucesivas mezclas.
28
4.
MATERIALES Y EQUIPOS
Cada grupo de estudiantes debe tener:

Mezcla fermentada
La mezcla se prepara en el laboratorio al menos con una semana de anterioridad. Utilice una botella de gaseosa plstica de
2 L y prepare en ella 300 mL de una solucin de panela al 15%. Adicione 30 g de levadura en polvo. Adicione 5 mL H 2SO4 0,5
M con una probeta. Verifique que no queden partculas sin disolver y guarde la botella tapada con un corcho que tenga un
pequeo orificio en el centro.
Papel milimetrado, regla, lpiz, esfero de punta fina, calculadora
- 1 baln de fondo plano o redondo de 250 mL
- 1 refrigerante
- 2 vasos de precipitados de 150 mL
- 1 picnmetro
- 1 baln aforado de 50 mL
- 1 baln o erlenmeyer para la recoleccin del destilado
- 1 alargadera
- mangueras
- 1 plancha de calentamiento o mechero
Para uso comn:
- Buretas con etanol 96% y agua destilada
5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
1.
2.
3.
4.
5.
Haga el montaje de destilacin simple como aparece en la figura 4.

Coloque 200 mL del fermentado en el baln.
Adicione algunas perlas de ebullicin para que el burbujeo sea homogneo y no haya sobresaltos durante el
calentamiento.
Destile hasta recoger 100 mL de destilado.
Consigne en el cuaderno la temperatura de la destilacin.
Figura 4. Opciones de montaje de destilacin simple.

6.
Prepare las mezclas etanol-agua asignadas a su grupo conforme a lo indicado en la tabla de la figura 5. Debe dispensar
el volumen de etanol indicado y completar a volumen con agua destilada en el baln aforado de 50 mL. Determine
29
con el picnmetro, la densidad de la(s) mezcla(s) asignada(s) a su grupo de trabajo Est atento a las instrucciones del
profesor. Reporte su resultado en la tabla de trabajo grupal.
7. Determine la densidad relativa del destilado usando el picnmetro.
8. Elabore una grfica de porcentaje de grado de alcohol en funcin de la densidad. Tenga en cuenta que la grfica debe
estar bien centrada en el papel. Haga todos los trazos en tinta, rotule adecuadamente los ejes y pngale ttulo y
numeracin a la grfica. El trazo de la lnea de la grfica no debe hacerse punto a punto (zig-zag). Se debe trazar la
mejor lnea que sea posible involucrando la mayora de los puntos. Obtenga la ecuacin de esta recta.
9. Determine el grado de alcohol del destilado obtenido, empleando su densidad y la ecuacin de la recta. Reporte el
dato de grado de alcohol de su destilado en otra tabla de trabajo grupal (figura 6)
10. Deposite los residuos recolectados en los recipientes indicados.
Grupo
VOLUMEN TOTAL (mL)
Etanol 96% (mL) -medidos con bureta-
%V/V
50
1,0
50
2,6
50
3,6
50
4,2
50
4,7
50
5,2
10
50
7,8
15
50
10,4
20
50
13,0
25
10
50
15,6
30
11
50
18,2
35
12
50
20,8
40
13
50
23,4
45
14
50
26,0
50
15
50
28,6
55
16
50
31,3
60
17
50
33,9
65
18
50
36,5
70
19
Densidad (g/mL)
50
39,1
75
Figura 5. Tabla de densidades de mezclas etanol- agua de concentracin conocida
GRUPO DE TRABAJO
GRADO ALCOHLICO OBTENIDO
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Etc.
Figura 6. Ejemplo de tabla grupal de consignacin de resultados de grado alcohlico obtenido en el destilado
30
6. ACTIVIDADES POSLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN
Discuta los resultados alcanzados por su grupo de trabajo.

Compare sus resultados con los obtenidos por sus compaeros y discuta las diferencias y/o similitudes.
Si los datos grupales son similares, obtenga el promedio y la desviacin estndar.
Compare el grado de alcohol obtenido en su destilado y en el de sus compaeros, con el grado alcohlico de algunas
bebidas alcohlicas comerciales. Discuta.
Comente sus observaciones sobre el proceso de fermentacin. Describa la apariencia, color y olor de la mezcla antes y
despus de transcurrida la semana de fermentacin.
Investigue otros procedimientos para obtener mezclas fermentadas que se puedan emplear al nivel de este laboratorio.
Comente los detalles del montaje de destilacin empleado.
Investigue como se desechan industrialmente los residuos orgnicos que se generan en los procesos de fermentacin.
7. DISPOSICION DE RESIDUOS
Los residuos del fermentado deben ser neutralizados con bicarbonato de sodio; para tal fin, colquelos en un recipiente y
luego adicione bicarbonato hasta fin de burbujeo. Deseche por la caera diluyendo con agua.
Los residuos de los destilados se depositan en los recipientes destinados para tal fin. Estos residuos se pueden utilizar para
llenar mecheros de alcohol o para hacer destilaciones posteriores.
8.
BIBLIOGRAFA
Chang, R. 2007. Qumica. 9Ed. pp. 515-521.
31
MANIPULACIONES BSICAS - PARTE IV

(RECOLECCIN DE GASES)
1. OBJETIVOS
Reconocer cualitativamente algunos gases generados en el laboratorio.

Determinar la cantidad de una sustancia qumica en una muestra por recoleccin de gases sobre agua.
2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
Antes de realizar esta prctica, el estudiante debe:
a)
Consultar y consignar a mano en su cuaderno la informacin referente a: las leyes de los gases (Boyle, Charles),
ecuacin de estado, solubilidad de los gases (dixido de carbono, oxgeno, nitrgeno, hidrgeno) y presin de vapor.
b)
Consultar las fichas de seguridad de todos los reactivos utilizados.
c)
Consultar la reaccin que se lleva a cabo entre el cido actico y el bicarbonato de sodio. Balancear la ecuacin.
d)
Completar el siguiente cuadro de conversiones:

Unidad de presin
74500 Pa
560 mmHg
1,56 atm
750 torr
0,85 bar
Cambiar a:
atm
atm
bar
Pa
mmHg
Nuevo Valor
3. MARCO TERICO
Los gases conforman uno de los tres estados tpicos de la materia y, aunque no se pueden ver, su importancia es tal que
han servido para modelar el comportamiento de la materia o inevitablemente para vivir (sin oxgeno no existira la vida tal
como la conocemos). El trabajo con gases requiere utilizar sistemas sellados y cuidados especiales para evitar los escapes,
sobre todo si tenemos gases peligrosos o irritantes como el cloro (Cl2). En esta prctica se van a generar gases de forma
sencilla y a confirmar su presencia por medio de pruebas cualitativas. Tambin se utilizar el desprendimiento y recoleccin
de un gas para determinar el porcentaje de NaHCO3 en una pastilla de Alka-seltzer, permitiendo con esto aprender a
utilizar el mtodo de recoleccin de gases sobre agua y a hacer la comparacin de dos mtodos experimentales.
3.1 LEY DEL GAS IDEAL
Un gas ideal es un invento humano, como muchos modelos idealizados de la naturaleza, pero lo sorprendente no es que
sea irreal, sino que funciona. Cuando se habla de un gas ideal se piensa en un gas que cumple las siguientes caractersticas:
-
Sus partculas tienen volmenes despreciables, es decir no se tiene en cuenta que ocupan espacio.
Sus choques son elsticos, es decir no intercambian energa entre sus partculas.
Poseen un movimiento uniforme, con velocidades constantes para una partcula aunque pueden ser diferentes entre
estas.
32
No existen fuerzas de atraccin ni de repulsin entre partculas.
Cada cosa anterior es falsa, pero si el gas est a bajas presiones (1 atm se considera baja presin) y a temperaturas
moderadas (300 K) no tiene importancia cada caracterstica anterior. Lo interesante es que muchos gases se trabajan a esas
condiciones y cumplen la ley del gas ideal:
PV = nRT
Donde P es la presin; V es el volumen del recipiente que contiene al gas; n es la cantidad de moles de gas; R es la
constante de los gases, 0,082 atm.L/mol K; T es la temperatura en la escala Kelvin.
3.2 PRESIN
Para los antiguos fue muy difcil imaginar la existencia de los gases porque requera pensar en la no continuidad de la
materia, pues todo lo que se ve se puede palpar. La idea de gases fue propuesta primero de forma cientfica por el
matemtico Daniel Bernoulli quien construy una teora muy elaborada sobre el comportamiento de los gases, lo que
conocemos hoy como teora cintica de los gases, TCG.
Si se considera una partcula en una caja con una masa m y una velocidad Vx (ver figura 1), la fuerza de choque de la
partcula ser F= P x A o tambin igual a F= m x a, igualando estas dos ecuaciones se tiene que la presin es:
P= ma/A
Sustituyendo la aceleracin por vx /t y considerando que la partcula posee un movimiento uniforme con velocidad
v (vx= x /t),
se llega a:
P=ma/A = mvx/tA = mVx/(x/vx) A = mvx2/V,
donde V es el volumen resultante del producto rea (A) por distancia (x). La ecuacin principal es:
=
Ecuacin 1
m
Vx
Figura 1. Una partcula de gas en una caja

La presin es una variable microscpica, esto es, no se puede hablar de la presin ejercida por una partcula, pero depende
de dos variables macroscpicas, la masa de la partcula y la velocidad de la partcula.
En trminos moleculares, la presin se puede leer de la ecuacin 1 como: efecto producido por el choque de las partculas
de un gas de una masa y velocidad determinadas sobre las paredes de un recipiente que las contiene. En otras palabras, es
33
proporcional a su masa por su velocidad al cuadrado (energa cintica) e inversamente proporcional al volumen del
recipiente.
La unidad de presin en el sistema internacional es el pascal. Corresponde a: 1 Pa = 1N / 1m2
Una unidad utilizada desde hace casi cuatro siglos es el Torricelli (torr). Por la contribucin realizada en 1 643 por
Evangelista Torricelli con la construccin de un aparato para medir la presin atmosfrica denominado barmetro, se
adopt esta unidad en su honor. Un Torricelli es la presin ejercida por 1 mm de mercurio. La altura en mercurio que
alcanza la presin atmosfrica a nivel del mar es de 76 cm o 760 mm, como se ve en el barmetro de la figura 2.
AIRE
MERCURIO
760 mm Hg
PRESIN ATMOSFRICA
Figura 2. Esquema del barmetro de mercurio de Torricelli

La presin baromtrica (P) est representada por la ecuacin: P = gh donde es la densidad del mercurio, g es la
aceleracin de la gravedad y h es la altura de la columna de mercurio, expresada en metros (m). Sustituyendo la densidad
del mercurio por 13 600 kg/m3, la gravedad como 9,8 m/s2 y la altura por 0,76 m se obtiene la presin baromtrica de la
atmsfera:
P = 13 600 kg/m3 * 9,8 m/s2 * 0,76 m = 101 300 Pa (kg/m*s2= N/m2)
En la actualidad, a la presin ejercida a nivel del mar por la atmsfera, se le da el valor de 1 atm que, por definicin, es igual
a 760 torr. Una atmsfera corresponde a 101 325 Pa, un poco diferente a 101 300 Pa, por ello 760 torr no se puede decir
que sea igual a 760 mmHg, pero s muy parecidos.
3.3 TEMPERATURA
Continuando con el desarrollo de la ecuacin 1 y considerando la ley emprica de los gases ideales, PV= nRT se puede llegar
a:
2
2
P=nRT/V y P=mv x /V entonces nRT = mvx
vx2 puede ser considerada como v2 = vx2 + vy2 + vz2; con las velocidades en las tres direcciones iguales (vx= vy= vz), por lo que
se tiene que v2= 3vx2 as,
nRT = mv2/3
Si se divide entre 2 a ambos lados se tiene:
2
3/2 nRT= mv2/2
Recurdese que E cintica= mv /2, con lo cual:

3
= 2
Ecuacin 2
34
La ecuacin 2 es muy importante, ya que al leerla se ve que la energa cintica de una partcula, aqu un conjunto n de
partculas, depende de la temperatura, por ello la definicin molecular de temperatura puede ser:
es una medida de la energa cintica de las partculas, esto es, una mayor temperatura refleja que las partculas van a
mayor velocidad promedio.
Figura 3. Representacin molecular de la temperatura y el efecto de las diferencias.

La figura 3 resume la situacin cuando la energa cintica da una explicacin razonable de la naturaleza de la temperatura.
Para gases monoatmicos actuando como masas puntuales, una alta temperatura simplemente implica, una alta energa
cintica. Las partculas ms rpidas chocan con las ms lentas, en la frontera, en las colisiones elsticas se incrementa la
velocidad de las partculas lentas y se disminuye la velocidad de las partculas rpidas, transfiriendo energa de la regin de
alta temperatura a la regin de baja temperatura. Con algn tiempo, las molculas en ambas regiones se aproximarn a la
misma energa cintica promedio (misma temperatura) y, en estas condiciones de equilibrio trmico, no se presenta
ninguna transferencia de energa de un objeto a otro.
Los anlisis anteriores fueron realizados por Ludwig Boltzmann y Maxwell quienes dieron las ideas para proponer los
postulados de la TCG:
Todo gas est formado por pequeas partculas esfricas, llamadas molculas.
Las molculas gaseosas se mueven a altas velocidades, en forma recta y desordenada.
Los gases ejercen una presin continua al recipiente debido a los choques de las molculas con las paredes de ste.
Los choques moleculares son perfectamente elsticos. No hay cambio de energa.
No se toman en cuenta las interacciones de atraccin y repulsin molecular.
La energa cintica media de la translacin de una molcula, es directamente proporcional a la temperatura absoluta
del gas.
Escalas de temperatura: El siguiente recuadro resume las tres escalas de temperatura ms utilizadas, comparando el valor
de cada una para los puntos de fusin (p.f.) y ebullicin (p.e.) del agua.
Escala
Celsius
Kelvin
Fahrenheit
p.f.
0 C
273,15 K
32 F
p.e.
100 C
373,15 K
212 F
Divisiones
100
100
180
35
Relaciones entre las escalas:

T(K) = 273,15 + C
T(F) = C x (9/5) + 32
3.4 RECOLECCIN DE GASES SOBRE AGUA
A partir de la ecuacin de estado del gas ideal, se puede reemplazar la cantidad de moles, n, por su equivalente: n= m/M
(mol =masa/masa molar), y se obtiene una ecuacin que permite determinar de forma aproximada la masa molar del gas,
M o, si se reorganiza de otro modo y se reemplaza masa/volumen (m/V) por densidad (d), se obtiene otra ecuacin que es
til para otro tipo de clculos.
PV = nRT = (m/M) RT
M = (mRT/PV) = (dRT/P)
El montaje utilizado en la recoleccin de gases puede verse en la figura 4. Su utilizacin tiene gran validez cuando el gas es
insoluble en agua y an cuando se solubilice el gas, la cantidad es mnima y un tiempo corto impide una difusin
significativa.
Figura 4. Montaje para recoleccin de un gas sobre agua

La presin, P, del gas puede calcularse considerando que se establece un equilibrio entre la presin del sistema y la presin
atmosfrica, mediante la ecuacin:
Patm = Pgas + Pvapor de agua + Pcolumna de agua

Si se despeja la presin del gas, se obtiene:
Pgas = Patm - P vapor de agua - Pcolumna de agua

En la ecuacin,
36
Patm=
Pagua =
Pcolumna de agua =
presin atmosfrica,
presin del vapor de agua a la temperatura del sistema y
hcolumna (mm) / 13,6.
La columna de agua corresponde a la que permanece en la probeta, medida desde la superficie del bao de agua en el
recipiente externo, hasta el menisco.
Una vez determinado el valor de Pgas puede utilizarse la ecuacin de estado del gas ideal para determinar las moles de gas
encerradas en la probeta.
Conociendo la cantidad de moles se pueden relacionar con alguna reaccin qumica (utilizada para generar el gas) y realizar
clculos estequiomtricos de pureza y cantidad de reactivos.
4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
- 2 tabletas de Alka-seltzer
- 4 globos de ltex delgados, medianos
- 1 vela pequea
- 1 regla
- 1 encendedor
- 2 metros de hilo.
- 2 vasos de 150 mL
- 1 vidrio de reloj
- 1 equipo de recoleccin de gases sobre agua (bao mara, probeta, manguera, baln, 2 pinzas)
- 2 tubos de ensayo de 15x160
- 1 gradilla
- 1 probeta de 50 mL
Para uso comn:
- Solucin de cido actico (vinagre comercial), dispuesto con una probeta o con dispensador automtico.
- HCl 6 M dispuesto con una probeta o con dispensador automtico bajo una cabina de seguridad.
- Granallas de Zn
- Perxido de hidrgeno comercial (agua oxigenada) acompaado por una probeta de 25 mL
5.
5.1 Obtencin e identificacin cualitativa de hidrgeno y oxgeno.

5.1.1 Preparacin de hidrgeno.
1. Adicione 10 mL de HCl 6 M en un tubo de ensayo.
2. Coloque 1 granalla de Zn dentro de un globo o bomba. Acople la boquilla de la bomba a la boca del tubo de ensayo, sin
levantar la bomba, para evitar que la granalla caiga dentro del tubo de ensayo.
3. Una vez la bomba est asegurada a la boca del tubo de ensayo, suba la bomba para que la granalla caiga en el tubo.
4. Agite suavemente el tubo.
5. Observe la reaccin dentro del tubo. Reporte los cambios de temperatura, tocando el tubo. Reporte.
37
6. Amarre la bomba con el hilo antes de separarla del tubo.

7. Retire la bomba del tubo.
8. Coloque el tubo en la gradilla y djelo all para el posterior tratamiento de residuos.
9. Aliste una vela pequea y encindala.
10. Ate la bomba a una vara o trozo de madera largo, de manera que quede al menos, a 1,5 m de su cara.
11. Acerque la bomba a la llama de la vela y observe. Reporte.
5.1.2 Preparacin de oxgeno.
1. Coloque en un tubo de ensayo aproximadamente 15 mL de perxido de hidrgeno (agua oxigenada) medidos con la
probeta.
2. Coloque una cucharadita de levadura dentro de una bomba.
3. Sujete la bomba al tubo de ensayo por la boquilla.
4. Voltee la bomba para que la levadura caiga y agite suavemente el tubo.
5. Observe los cambios sucedidos. Reporte en el cuaderno
6. Una vez termine la reaccin, retuerza la punta de la bomba y seprela del tubo evitando que se escape el gas.
7. Coloque el tubo con el residuo en la gradilla para su tratamiento posterior.
8. Aliste una vela pequea y encindala.
10. Abra lentamente la bomba de tal forma que el gas se dirija hacia la vela. Reporte sus observaciones.
5.2 Determinacin del porcentaje de NaHCO3 en una pastilla de Alka-seltzer
5.2.1 Mtodo por prdida de masa.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
Mida 30 mL de vinagre con el dispensador de uso comn o con una probeta.

Coloque el vinagre en un vaso de 100 o 150 mL.
Pese y registre la masa del vaso con el contenido.
Pese y registre la masa de un Alka-seltzer con el sobre.
Con el vaso sobre su puesto de trabajo, rompa el sobre del Alka-seltzer y depostelo en el vaso de forma cuidadosa.
Tape el vaso con un vidrio de reloj.
Pese y registre la masa del sobre de Alka-seltzer.
Deje en reposo, por 10 minutos, el vaso con el vinagre y la pastilla, hasta que se complete la reaccin.
Observe cuidadosamente lo que ocurre en el vaso y registre en su cuaderno.
Pese y registre la masa del vaso luego de la reaccin.
Deseche el contenido del vaso en el recipiente destinado para tal fin.
Calcule la masa perdida de CO2.
Calcule la masa de NaHCO3 que reaccion.
Calcule el porcentaje de NaHCO3 presente en la pastilla de Alka-seltzer.
5.2.2
Mtodo de recoleccin de gases.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Llene la probeta con agua de la llave dentro del bao Mara, en el lugar indicado por el profesor.
Mida 35 mL de vinagre en una probeta de 50 mL.
Coloque el vinagre dentro del baln de fondo plano.
Parta la pastilla de Alka-seltzer de tal forma que obtenga aproximadamente 1/8 de pastilla.
Pese sobre un pequeo trozo de plstico limpio el octavo de pastilla que debe ser aproximadamente 0,4 g.
Coloque la fraccin de pastilla envuelta en el plstico, dentro del cuello del baln de fondo plano. Mantenga el baln
casi horizontal, de manera que la pastilla no caiga a la disolucin de vinagre.
7. Construya el montaje de recoleccin de gases como aparece en la figura 4.
8. Cuando tenga el montaje listo y el baln est bien cerrado con el corcho, pngalo vertical, de manera que la pastilla
caiga en el vinagre.
9. Agite suavemente el baln y permita que la reaccin se complete.
10. Retire el baln cuando ya no se generen ms burbujas.
38
11. Registre el volumen de gas recolectado en la probeta invertida.

12. Mida y registre la altura de la columna de agua dentro de la probeta desde la superficie del agua en el bao Mara
hasta el menisco. Puede utilizar una regla.
13. Mida y registre la temperatura del bao de agua.
14. Retire el baln y deposite el contenido en el recipiente destinado a este tipo de desechos.
15. Calcule el porcentaje de NaHCO3 en la pastilla.
16. Repita el procedimiento con una masa similar. Reporte el resultado como el promedio de, al menos, dos
determinaciones.
6.1 GENERACIN DE GASES
H2
O2
Reaccin de generacin
Identificacin del reactivo limitante
Clculo estequiomtrico de la
cantidad de gas generado, en moles,
gramos y volumen a las condiciones
de laboratorio.
Observaciones sobre el proceso de
generacin y de la identificacin
cualitativa del gas.
Industrialmente cmo se obtienen los dos gases generados?

Haga algunas predicciones sobre los efectos del uso del H2 como combustible.
Si las dos bombas contuvieran la misma cantidad de cada gas, qu observara al cabo de unas 5 horas?
Investigue por qu el incendio del Hindenburg fue tan letal. Puede revisar el siguiente
http://www.youtube.com/watch?v=8i_afo7h36w&feature=related
Consulte qu efecto tendra el aumento o la disminucin de la cantidad de oxgeno en el cuerpo humano.
video:
6.2 DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE NaHCO3 EN UNA PASTILLA DE ALKA-SELTZER

A. Tabla de datos (Prdida de peso)
VARIABLE
Masa del vaso con vinagre
Masa de alka-seltzer con el sobre
Masa de la pastilla de alka-seltzer
Masa del vaso con vinagre con vinagre + pastilla
Masa del vaso luego de la reaccin
Masa de CO2 perdida
Clculo de la masa de NaHCO3 que reaccion
Clculo del % de masa de NaHCO3 en la tableta
B. Tabla de datos (recoleccin de gases)
VARIABLE
Masa de la fraccin de pastilla de Alka-seltzer
Volumen en mL de CO2
Altura en mm de la columna de agua
DATO
DATO
39
Masa de CO2 perdida

Temperatura del bao de agua
Clculo de las moles de CO2
Clculo de la masa de NaHCO3 que reaccion
Clculo del % de masa de NaHCO3 en la tableta
Escriba la ecuacin balanceada entre el vinagre y el Alka-seltzer.
Si toda la pastilla reacciona en la recoleccin de gases, determine el volumen de CO 2 que se recolectara, a las
condiciones de laboratorio.
De qu forma afectan los resultados la disolucin del CO2 en el agua y la evaporacin del agua?.
Compare los dos mtodos de cuantificacin del NaHCO3 y discuta los resultados obtenidos por cada uno.
7.
TRATAMIENTO DE DESECHOS
Todos los residuos pueden colocarse en un mismo recipiente pues contienen cido actico o clorhdrico. Se adiciona
NaHCO3 lentamente con la ayuda de una cuchara y se permite que reaccione. Cuando ya no se produzcan burbujas, puede
arrojar a la caera diluyendo con agua.
Cuestiones adicionales:
Escriba las reacciones que se producen al adicionar el bicarbonato de sodio.

Por qu el producto final se puede arrojar por la caera sin problema?
8.
BIBLIOGRAFIA
http://www.juntadeandalucia.es/averroes/recursos_informaticos/andared02/leyes_gases/index.html-Consultado en
febrero 2009
40
MANIPULACIONES BSICAS - PARTE V

(PREPARACIN DE DISOLUCIONES, SEPARACIN DE
COMPONENTES DE UNA DISOLUCIN)
1.
OBJETIVOS
Aplicar los conocimientos sobre clculos de concentracin de disoluciones.

Usar correctamente las tcnicas de preparacin de disoluciones.
Preparar una disolucin a partir del reactivo slido.
Preparar una disolucin a partir de una disolucin ms concentrada.
Separar por evaporacin, los componentes de una disolucin.
Repasar los conceptos referentes a disociacin o ionizacin electroltica.
2.
a)
Repasar lo referente a: Definiciones de cidos y bases; unidades de concentracin de las disoluciones, disociacin
electroltica
b)
Elaborar diagramas de flujo de los procedimientos. Consulte en qu consiste la purga del material del laboratorio.
c)
Elaborar las hojas de seguridad y tarjetas de emergencia de: cido clorhdrico, hidrxido de sodio, cloruro de sodio.
Organizarlas en la carpeta.
d)
Consultar cmo debe llevarse a cabo el etiquetado de los reactivos preparados en un laboratorio de qumica. Es
conveniente que tenga listas dos etiquetas autoadhesivas para usarlas en esta prctica.
e)
Realizar los clculos para la preparacin de las disoluciones de cido clorhdrico y de hidrxido de sodio propuestas en
las actividades experimentales.
3.
MARCO TERICO
3.1 DISOLUCIONES Y UNIDADES DE CONCENTRACIN

En la prctica MANIPULACIONES BSICAS PARTE I, numeral 4.2, se present el concepto de mezclas y las diferencias entre
mezclas homogneas y heterogneas, as como su diferenciacin con las dispersiones coloidales. Las disoluciones son
mezclas que se caracterizan porque en ellas la proporcin de los componentes puede cambiar. De la manera ms general,
una disolucin concentrada tiene una cantidad relativamente alta de soluto o solutos disueltos, y una disolucin diluida
tiene solamente una cantidad pequea de soluto disuelto.
Una definicin importante, que se debe tener en cuenta, es la de solubilidad. La solubilidad de una sustancia es la cantidad
de esa sustancia que se puede disolver en una masa o volumen dados de disolvente a una temperatura especfica. La
solubilidad suele expresarse como gramos de soluto por gramos o mililitros de disolvente a 20 C.
Teniendo en cuenta esta definicin de solubilidad, se puede dar otra clasificacin a las disoluciones, as:
Disolucin no saturada o insaturada: Contiene menor cantidad de soluto que la que es capaz de disolver cierta
cantidad del disolvente, a la temperatura de trabajo.
41
Disolucin saturada: Contiene la mxima cantidad de un soluto que se disuelve en un disolvente en particular, a
una temperatura especfica.
Disolucin sobresaturada: Contiene disuelto ms soluto del que una cantidad de disolvente determinado puede
disolver a una temperatura especfica.
Gran parte de las propiedades de las disoluciones dependen de las cantidades relativas de soluto y de disolvente, es decir,
de su concentracin. Para expresar cuantitativamente la concentracin de una disolucin se puede establecer la
proporcin en la que se encuentran la cantidad de soluto y la cantidad de disolvente o la cantidad de disolucin.
En la figura 5.1 se presentan las principales formas de expresar la concentracin de las disoluciones.
DENOMINACIN
PORCENTAJE PESO A PESO
PORCENTAJE VOLUMEN A VOLUMEN
SMBOLO
% p/p
% v/v
UNIDADES
Peso soluto/Peso disolucin x 100
Volumen soluto/Volumen disolucin x 100
PORCENTAJE PESO A VOLUMEN

% p/v
Peso soluto/Volumen disolucin x 100
MOLARIDAD
M
Moles soluto/Litros disolucin
MOLALIDAD
m
Moles soluto/Kilogramos disolvente
FRACCIN MOLAR
X
Moles soluto disolvente/Moles totales
PARTES POR MILLN
ppm
Miligramos soluto/Kilogramos disolucin
Tabla 1. Principales formas de expresar la concentracin de las disoluciones.
3.2
CONDUCTIVIDAD ELCTRICA DE LAS DISOLUCIONES
Se puede detectar la presencia de iones en una disolucin acuosa, midiendo la capacidad de la disolucin para conducir
corriente elctrica. Esta capacidad depende de los iones que existen en la disolucin, provenientes del soluto. El agua por s
misma no es conductora.
Las disoluciones que no conducen corriente elctrica corresponden a solutos no electrolitos; si la disolucin conduce
corriente elctrica dando evidencia de una ionizacin alta del soluto, se clasifican como de solutos electrolitos y si conduce
relativamente poco, corresponden a solutos electrolitos dbiles.
4.

2 vasos de precipitados de 150 mL
Plancha de calentamiento (si no hay suficientes, pueden usarse compartidas)
1 baln aforado de 50 mL con tapa
1 baln aforado de 100 mL con tapa
1 agitador de vidrio
1 vidrio de reloj
1 frasco lavador con agua destilada
Gotero plstico para agua destilada
2 frascos de vidrio con tapa para guardar las disoluciones preparadas (si no estn a disposicin en el laboratorio,
pueden usarse frascos de vidrio de uso alimenticio muy bien lavados y del tamao adecuado (botellas de jugos, de
compotas, etc)
Para uso comn:
En la cabina o campana con extractor de gases, encontrar una bureta con el cido clorhdrico concentrado
42
Cerca a la balanza, encontrar el recipiente con el hidrxido de sodio slido

Disolucin de concentracin desconocida, acompaada de un succionador y una pipeta aforada de 10,00 mL.
Frascos con diversas disoluciones o sustancias slidas
Montaje de cables con bombillo para observar conductividad elctrica.
5.1
PREPARACIN DE 100 mL DE DISOLUCIN DE HIDRXIDO DE SODIO (NaOH) 0,1 N
Calcule la cantidad de hidrxido de sodio slido que debe pesar para preparar 100 mL de disolucin 0,1 N.
Pese sobre el vidrio de reloj, la cantidad calculada de hidrxido de sodio. Reporte el peso exacto. Tenga especial precaucin
al pesar, no deje el frasco sin tapa y no deje caer escamas o granallas del reactivo a la balanza. Pese lo ms rpidamente
posible. No toque el hidrxido con los dedos, recuerde los datos consignados en su ficha tcnica.
Transfiera cuantitativamente el hidrxido a un vaso de precipitados con ayuda del frasco lavador. Disuelva el hidrxido
mezclando con el agitador de vidrio. La cantidad de agua destilada que puede contener su vaso a esta altura del
procedimiento no debe ser mayor a 20 mL. Cuando haya disuelto todo el slido, transfiera cuantitativamente el contenido
del vaso al baln aforado de 50 mL. Puede ayudarse del agitador de vidrio, para facilitar la transferencia de la disolucin al
baln; enjuague el vaso varias veces con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre cuantitativamente toda el agua de
lavado al baln o matraz aforado. Agregue agua destilada al baln hasta que el volumen dentro del mismo alcance la lnea
de afore; en este punto del procedimiento puede usar un gotero para dispensar agua destilada gota a gota hasta la lnea de
aforo. (Recuerde que debe determinar la coincidencia de la parte inferior del menisco con la lnea de aforo o afore, mirando
perpendicularmente).
Tape el baln, agite vigorosamente, inclinando totalmente el baln para homogenizar por completo la disolucin.
Lave el frasco de vidrio donde se va a guardar la disolucin preparada y prguelo con la misma; transfirala y etiquete
adecuadamente. Esta disolucin se reservar para otro laboratorio.
5.2 PREPARACIN DE 100 mL DE DISOLUCIN DE CIDO CLORHDRICO 0,1 N:
Calcule el volumen de cido clorhdrico concentrado que debe medir para preparar 50 mL de disolucin 0,1 N. El profesor le
indicar la concentracin del cido que hay en el laboratorio, para que se haga este clculo.
Coloque en un vaso de precipitados aproximadamente 10 mL de agua destilada. Dispense sobre el agua, usando la bureta
bajo la cabina, la cantidad de cido requerida. Recuerde las precauciones consultadas para el adecuado manejo de reactivos
como el cido que est usando.
Agite el contenido del vaso con el agitador de vidrio. Transfiera cuantitativamente el contenido del vaso al baln aforado de
100 mL. Puede ayudarse del agitador de vidrio para facilitar la transferencia de la disolucin al baln; enjuague el vaso
varias veces con ayuda del frasco lavador, transfiriendo siempre toda el agua del lavado al baln aforado. Agregue agua
destilada al baln hasta que el volumen dentro del mismo alcance la lnea de afore (use un gotero con agua destilada, para
llegar al afore); la parte inferior del menisco del lquido debe coincidir exactamente con esta lnea.
Tape el baln, agite vigorosamente, inclinando totalmente el baln para homogenizar por completo la disolucin. Lave el
frasco de vidrio donde se va a guardar la disolucin preparada y prguelo con la misma; transfirala y etiquete
adecuadamente. Esta disolucin se reservar para otro laboratorio.
5.3 SEPARACIN DE LOS COMPONENTES DE UNA DISOLUCIN
1.
Lave, seque y pese un vidrio de reloj. Registre el dato.
43
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Con una pipeta aforada, dispense cuidadosamente 10,00 mL de disolucin salina problema sobre el vidrio de reloj (en
el laboratorio puede disponer de un dispensador automtico o de pipetas aforadas que debe emplear ayudado por un
pipeteador o succionador. NO SUCCIONE CON LA BOCA!)
Pese cuidadosamente, en la misma balanza, el vidrio de reloj ms la disolucin. Registre el dato.
Vierta agua comn en un vaso de precipitados de 250 mL (aproximadamente 3/4 partes del vaso) y caliente sobre la
plancha.
Coloque el vidrio de reloj sobre la boca del vaso de 250 mL de manera que se caliente al bao Mara con el vapor que
sale del vaso (vase figura 5.2).
Mantenga el calentamiento hasta que la disolucin se seque, quedando el soluto adherido al vidrio de reloj. Tenga
cuidado de no dejar secar totalmente el agua del vaso con el agua porque puede romperse.
Pese el vidrio de reloj con el soluto seco en la misma balanza que emple al inicio del procedimiento.
Disponga este residuo slido en el recipiente destinado para tal fin.
Figura 1. Montaje para la evaporacin de un solvente

Masa vidrio de reloj vaco (g)
Masa vidrio de reloj con disolucin (g)
Densidad de la disolucin (g/mL)
Masa vidrio reloj + residuo slido (soluto) (g)
Masa del soluto (g)
Masa del solvente (g)
Tabla 2. Datos de laboratorio. Clculo de la masa de solvente evaporado.
Molaridad (M)
Molalidad (m)
Concentracin
Porcentaje peso a peso (% p/p)
de la
Porcentaje peso a volumen (% p/v)
disolucin
Fraccin molar del soluto (Xsoluto)
problema
Fraccin molar del disolvente (Xdisolvente)
Partes por milln (ppm)
Tabla 3. Resultados de laboratorio. Concentracin de la solucin problema.
5.4 OBSERVACION DE LA CONDUCTIVIDAD ELCTRICA DE ALGUNAS DISOLUCIONES

1.
2.
En el laboratorio encontrar un aparato para medir la conductividad y una serie de disoluciones y sustancias de
prueba colocadas en vasos. Sumerja los terminales de cobre del aparato en cada uno de los vasos y observe si el
bombillo se enciende. Si esto sucede, es porque la disolucin conduce corriente elctrica.
Por favor lave, con el frasco lavador, los terminales de cobre entre vaso y vaso. Seque los terminales con toallas de
papel.
44
POR FAVOR TENGAESPECIAL PRECAUCIN AL MANIPULAR EL APARATO, NO TOQUE LOS TERMINALES DE COBRE
CON SUS MANOS.
Figura 2. Montaje elctrico para observar la conductividad de las disoluciones
La figura 4 muestra las sustancias de uso comn que emplear para esta parte de la prctica. Reporte sus observaciones.
SUSTANCIA, DISOLUCIN O DISPERSIN
OBSERVACIONES
POLVO PARA PREPARAR REFRESCO O BEBIDA

HIDRATANTE
AZCAR SLIDA
SAL DE COCINA SLIDA
BEBIDA HIDRATANTE PREPARADA
DISOLUCIN DE AZCAR EN AGUA
DISOLUCIN DE SAL DE COCINA EN AGUA
SUSPENSIN DE ALMIDN
(1 CUCHARADA ALMIDN DE MAZ EN AGUA)
REDOXN EN AGUA
JABN EN POLVO
JABN EN AGUA
Tabla 4. Conductividad de sustancias y disoluciones de uso cotidiano - observaciones
La Tabla 5 muestra las sustancias de uso en un laboratorio de qumica emplear para esta parte de la prctica. Reporte sus
observaciones.
SUSTANCIA O DISOLUCION
OBSERVACIONES
DISOLUCIN DE CIDO CLORHDRICO (HCl)*

DISOLUCIN DE HIDRXIDO DE SODIO (NaOH)*
45
DISOLUCIN DE CIDO SULFRICO (H2SO4)

DISOLUCIN DE SULFATO DE COBRE (CuSO4)
DISOLUCIN DE NITRATO DE POTASIO (KNO3)
DISOLUCIN DE ETANOL
AGUA DE LA LLAVE (GRIFO)
AGUA DESTILADA
Tabla 5. Conductividad de sustancias y soluciones de uso en el laboratorio - observaciones
*Se pueden emplear las disoluciones de HCl y NaOH preparadas durante esta prctica
5.
Comente su experiencia al preparar las disoluciones de cido y base.
Por qu se recomienda pesar rpidamente el hidrxido de sodio? Comente sus observaciones sobre su apariencia,
propiedades y precauciones de seguridad.
Por qu se manipula del HCl dentro de una cabina o vitrina de extraccin? por qu se recomienda que haya una
cantidad de agua en el vaso, antes de dispensar el HCl?
Comente su experiencia al llevar a volumen (llevar el nivel a la lnea de afore) cuando se preparan las disoluciones.
Para qu se realiza la purga de los frascos de reserva de las disoluciones?
Describa el matraz aforado que emple. Consulte que significa la informacin que proporciona el fabricante. Con
cuntas cifras significativas puede reportar el volumen?
Describa la pipeta aforada que emple para dispensar la disolucin salina sobre el vidrio de reloj. Consulte qu
significa la informacin que proporciona el fabricante. Con cuntas cifras significativas puede reportar el volumen?
Con cuntas cifras significativas puede reportar la masa, segn la balanza que emplea?
Presente la tabla de la concentracin de la disolucin salina en las diferentes unidades. Comente sus resultados.
Por qu cree que se presentan diferencias en la conductividad entre el polvo de bebida hidratante y la bebida
preparada?
Conducen la corriente elctrica el azcar slido y el azcar disuelto?
Por qu la sal de cocina (NaCl) slida no conduce?
Qu contiene una bebida hidratante? Lea una etiqueta y consigne la composicin que indica el fabricante.
Cmo es la dispersin de almidn en agua? Es homognea? Es una disolucin? Es una mezcla heterognea?
Cmo es la conductividad del almidn en agua?
46
Qu contiene la pastilla de Redoxn ? Consulte la etiqueta y discuta a qu componentes se les puede atribuir el
comportamiento observado.
Por qu presentan diferencias en la conductividad el jabn en polvo y el jabn disuelto en agua?
En general, por qu las sustancias slidas estudiadas no conducen?
El agua destilada presenta conductividad diferente al agua de la llave?
Cmo se puede explicar la diferencia de conductividad entre el agua de la llave y el agua destilada?
Segn lo observado, el HCl, el H2SO4, el NaOH, el KNO3 y el CuSO4, se disocian en iones al disolverse en agua? Escriba
las ecuaciones de disociacin correspondientes
6.
BIBLIOGRAFA
1) Petrucci, R.H.; Harwood, W.S. Qumica General Principios y aplicaciones. 7ma edicin. Prentice Hall. Espaa, 1999.
p.128
2) Faras C., D.M. Editora- (2007). Curso Libre Juvenil de Qumica Bsica. Departamento de Qumica Facultad de
Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Cap. 7- Autor: Liliam Palomeque.
3) Palomeque F., L.A.; Faras C., D.M. (2006). Guas para el trabajo en el laboratorio de qumica general para ingeniera
qumica. Notas de Clase, Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Colombia
47
DILUCIONES (COLORIMETRA)
1.
OBJETIVOS
Observar el fenmeno de disolucin de un slido en agua.

Interpretar las observaciones y proponer un anlisis molecular a stas.
Seguir los pasos de preparacin de una disolucin.
Conocer las caractersticas y funcionamiento de un colormetro.
Realizar un barrido espectral y determinar su utilidad.
Construir una curva de calibracin de concentracin contra absorbancia para disoluciones de sulfato de cobre.
Determinar por colorimetra, la concentracin de una disolucin de sulfato de cobre.
2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
a) Explique con sus palabras qu significan los siguientes trminos: concentracin de una solucin y dilucin
b) Consulte y explique qu es la ley de Lambert-Beer.
c)
Consulte el significado de los siguientes trminos: Absorbancia, transmitancia, curva de calibracin.
d) Dibuje el esquema interior de un espectroftometro; explique su funcionamiento.

e) Alistar las tablas de recoleccin de datos en el cuaderno. Llevar papel milimetrado al laboratorio.
3. MARCO TERICO
3.1 FENMENO DE DISOLUCIN
Para explicar el fenmeno de disolucin se va a utilizar un modelo por pasos. Un modelo es una construccin mental que
utiliza argumentos ciertos en situaciones hipotticas. Se aplicar el modelo a la formacin de la solucin de un slido en
agua, pero es aplicable a lquido en lquido o gas en lquido.
Pasos del proceso de disolucin del NaCl:
PASO 1: Separacin de las partculas de soluto
PASO 2: Separacin de las partculas de solvente
PASO 3: Interaccin de las partculas de soluto y solvente.
El fenmeno se representa mediante la ecuacin:
NaCl(s) NaCl(ac) o NaCl(s) Na+(ac) + Cl-(ac)

Ntese que el agua (H2O) no se coloca en la ecuacin; si se coloca se estara representando un proceso qumico, sin
embargo aunque no se coloca indirectamente est presente al representar el estado acuoso.
PASO 1: Separacin del soluto, NaCl en sus iones.
NaCl(s) Na+(g) + Cl-(g)
48
Se representa la separacin de los iones desde la red cristalina del slido pues no existe solamente un ion de cada uno, sino
muchos. El proceso es endotrmico ya que se requiere energa para separar los iones (romper los enlaces inicos), esa
energa se conoce como energa reticular cristalina o simplemente energa de red e hipotticamente se llevan los iones al
estado gaseoso. El valor de la energa de red depende del tipo de ion y de la carga del mismo.
PASO 2: Separacin de las partculas de solvente
nH2O H2O + H2O +

El agua forma puentes de hidrgeno y su estructura comprende la agrupacin de varias o cientos de molculas unidas; esos
puentes se deben romper para poder permitir la interaccin con el soluto. El proceso requiere energa, por lo cual es
endotrmico, H positivo. Como en la mayor parte de las disoluciones se utiliza agua como solvente, las diferencias de
solubilidad entre varias sustancias con el agua radican en analizar el paso 1, ya que el paso 2 es comn para todos los casos.
PASO 3: Interaccin soluto-solvente, iones-molculas.
Na+(g) + Cl-(g) Na+(ac) + Cl-(ac)

Una vez se han separado los iones, se genera una interaccin ion-dipolo con las molculas polares del agua formando el
respectivo ion hidratado. Este proceso es exotrmico y su valor se conoce como energa de hidratacin. La figura 1 ilustra
los tres pasos del proceso de disolucin.
Cristal de iones sodio e iones cloruro
Agua rodeando iones sodio
Agua rodeando iones cloruro
Figura 1. Muestra de las interacciones molculas-iones en la disolucin del NaCl. Cada ion es atrado por la parte contraria
en carga de la molcula de agua.
Los tres pasos se pueden resumir as:
49
1.
2.
3.
NaCl(s) Na+(g) + Cl-(g) H= (+)

nH2O H2O + H2O + H= (+)
Na+(g) + Cl-(g) Na+(ac) + Cl-(ac) H= (-)
__________________________________
NaCl(s) Na+(ac) + Cl-(ac) Hsoln= (-) o (+)
El signo que tenga el Hsoln= (-) o (+) es importante, sin embargo no es nico criterio para explicar la solubilidad. Si el
Hsoln= (-) indica que el paso 3 es ms significativo en valor absoluto, o sea se libera una mayor cantidad de energa que la
que se requiere para separar al soluto y al solvente, por lo cual el proceso global energticamente es favorable.
Para el NaCl, el H es positivo y se puede determinar conociendo las energas de red (+786 kJ/mol) y la entalpia de
hidratacin (-782 kJ/mol). Sumando estos dos valores se obtiene: Hsoln= +786 +(-782) = 4 kJ/mol.
3.2 DETERMINACIN COLORIMTRICA DE LA CONCENTRACIN DE UNA DISOLUCIN
La radiacin electromagntica interacta con la materia implicando transiciones de diversos niveles de energa. La energa
se puede determinar mediante la expresin E=hc/. La energa genera transiciones electrnicas, movimientos en las
molculas y hasta ruptura en los enlaces, segn la cantidad de energa transportada.
La interaccin de la radiacin con la materia, permite obtener informacin sobre una determinada muestra. En esta
prctica se ve la interaccin del rango visible con soluciones coloreadas. Cuando la radiacin pasa por la solucin coloreada,
una determinada cantidad es retenida por las especies atenuando la intensidad de salida. La cantidad retenida se denomina
absorbancia (A) de la muestra, la cual depende de la concentracin de la especie que absorbe; y la cantidad que sale se le
llama transmitancia (T). Usualmente se usa el porcentaje de transmitancia, tomando como 100% la intensidad de la
radiacin incidente y comparndola con la radiacin de salida.
Si se hace pasar luz visible, de 400 nm a 700 nm por una muestra, se puede determinar el mximo de absorbancia que
representa la energa que ms absorbe la muestra.
La relacin entre la potencia del haz de entrada (Po) y la obtenida a la salida (P) corresponde a la transmitancia, T o a
porcentaje de T.
T= P/Po
%T= P/Po x 100
La Ley que describe el proceso de absorcin se denomina Ley de Beer, la cual sirve para cuantificar la concentracin de las
especies que absorben. La Ley de Beer dice que la absorbancia es directamente proporcional a la concentracin de la
especie absorbente c y a la longitud del trayecto recorrido b y a una constante a denominada absortividad que depende de
factores como la especie, la celda y otros.La Ley de Beer se expresa:
=
La Ley de Beer se utiliza dentro de la colorimetra para determinar cantidades de sustancias en muestras desconocidas. El
nico requisito que debe cumplir la muestra es que absorba dentro del intervalo de longitud de onda seleccionado. Los
equipos modernos generalmente cubren desde el UV hasta el IR (200-900 nm). El equipo ms sencillo para colorimetra es
el Spectronic 20 diseado en 1952 por Bausch & Lomb, y que con algunos cambios se sigue utilizando en la actualidad.
4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
50
2 vasos de 150 mL
1 baln aforado de 100 mL
1 baln aforado de 50 mL
1 agitador de vidrio
1 pipeta aforada de 10 mL
1 pipeta aforada de 5 mL
1 gotero plstico y frasco lavador
1 espectrofotmetro
8 Frascos de vidrio pequeos (de compota). Si no hay suficientes, se pueden emplear vasos desechables.
Reactivos
- Disolucin de Sulfato de cobre (CuSO4) 0,24 M
- Disolucin de Sulfato de cobre (CuSO4) problema (de concentracin desconocida)
1. Prepare las diluciones de sulfato de cobre sugeridas en la tabla de trabajo, a partir de una disolucin de 0,24 M
aproximadamente (DISOLUCIN 1). Para cada una de ellas calcule la concentracin final (tenga en cuenta la
concentracin exacta de la disolucin de sulfato de cobre). Puede usar la frmula:
Vi x Mi = Vf x Mf
Donde Vi es igual al volumen de la alcuota, Mi la concentracin de la disolucin de partida para hacer la dilucin, Vf es
el volumen final al que se completa el volumen y Mf, la concentracin final.
Disponga las disoluciones preparadas en frascos de vidrio o vasos desechables, debidamente rotulados para su correcta
identificacin.
DISOLUCIN
DE PARTIDA
ALICUOTA
(ml)
VOLUMEN
FINAL (mL)
NMERO DE
IDENTIFICACIN
10
100
100
20
100
20
50
20
50
20
50
CONCENTRACIN
(M)
ABSORBANCIA
TABLA DE TRABAJO
2.
3.
4.
5.
6.
Verifique que los tubos para el espectrofotmetro estn limpios y secos.

Ajuste el cero de transmitancia (con un cuerpo negro) y/o el 100% de transmitancia (con agua destilada).
Siga las instrucciones particulares que puede dar su profesor.
Llene una celda o tubo con la disolucin de 0,24 M (Disolucin 1).
Realice lecturas de absorbancia desde longitud de onda (): 420 nm hasta 700 nm a intervalos de 20 nm y consigne los
datos en una tabla como la que se muestra en el numeral 7.
7. A partir de los datos anteriores construya un grfico de A contra y seleccione para el sulfato de cobre la longitud de
mxima absorbancia.
51
LONGITUD DE ONDA ()
420
440
460
480
Etc.
ABSORBANCIA CuSO4
8. Llene las celdas del colormetro con cada una de las disoluciones de CuSO4 numeradas del 1 al 7, conforme a la Tabla de
Trabajo.
9. Para cada disolucin mida la absorbancia en la longitud de onda de mxima absorbancia y registre en la tabla.
10. Mida la absorbancia de una disolucin de CuSO4 de concentracin desconocida, suministrada por el profesor.
Con los datos obtenidos, construya la grfica absorbancia vs. concentracin (curva patrn) en excel, ajuste los datos a
una lnea recta y obtenga la ecuacin del grfico.
Determine la concentracin de la disolucin problema interpolando el dato de absorbancia sobre la lnea de la anterior
grfica: tambin emplee la ecuacin para despejar la concentracin.
Discuta la frmula empleada para hallar la concentracin de las diluciones. Consulte el significado del trmino factor
de dilucin.
Discuta la recta obtenida al elaborar la curva de calibracin. Discuta entre cules concentraciones se puede emplear
esta grfica, segn las limitaciones de la Ley de Beer.
Discuta la importancia de calibrar el equipo antes de realizar las medidas.
Investigue cmo se eliminan los residuos de la disolucin de sulfato de cobre empleada.
7. BIBLIOGRAFIA
Chaplin, M. Water: Structure and Science. Acceso en: http://www.lsbu.ac.uk/water/anmlies.html

Law Beer. Acceso en: http://www.chm.davidson.edu/vce/spectrophotometry/BeersLaw.html
52
MANIPULACIONES BSICAS- PARTE VI

(TITULACIN -CIDO-BASE-, MEDIDA DEL pH)
1.
OBJETIVOS
Determinar la concentracin de disoluciones por reaccin con un estndar primario.

Determinar la concentracin de disoluciones por reaccin con otra de concentracin conocida.
Determinar la acidez valorable total de dos muestras de leche.
Titular un cido fuerte de concentracin desconocida empleando una disolucin de base fuerte valorada.
Emplear un medidor de pH (pH- metro) para seguir el curso de una titulacin.
Elaborar una curva de titulacin con datos experimentales y determinar, sobre ella, el pH y el volumen de
equivalencia.
2.
a)
Consultar y consignar en el cuaderno lo referente a: Fundamento terico de la titulacin; definicin de: cidos y
bases de Brnsted-Lowry, alcuota, punto de equivalencia, indicadores de pH, patrn primario en titulaciones o
valoraciones cido-base (caractersticas de un patrn primario para este tipo de anlisis); calibracin de un
potencimetro y caractersticas generales de un electrodo de vidrio para medir pH.
b)
Consultar la frmula qumica de los reactivos a emplear y plantear las reacciones de neutralizacin involucradas en la
prctica.
c)
Tarjetas de emergencia de: carbonato de sodio y biftalato de potasio.
d)
Consultar los cambios de color que sufren los indicadores fenolftalena y metil naranja con el cambio de pH.
e)
Para la experimentacin con la leche, debe consultar: caractersticas bsicas de la leche, a qu se debe su acidez,
cambios en la acidez durante el almacenamiento.
f)
Con respecto al trabajo aplicado con la leche, se pedir el planteamiento de un problema y una hiptesis de trabajo
(consulte a su profesor previamente, si no tiene claridad sobre estos dos aspectos).
3.
MARCO TERICO
3.1
CIDOS Y BASES
De la manera ms general, puede definirse que los cidos son sustancias que se ionizan en disolucin acuosa para formar
+
iones hidrgeno. Dado que el tomo de hidrgeno no es ms que un protn y un electrn, el ion H no es ms que un
protn. Por eso a los cidos se les denomina tambin dadores de protones. Las molculas de diferentes cidos pueden
ionizarse para formar diferentes nmeros de iones H+. Tanto el HCl como el HNO3, por ejemplo, son cidos monoprticos,
que producen un H+ por molcula de cido. El cido sulfrico, H2SO4 es un ejemplo de cido diprtico, que producen dos H+
por molcula de cido.
Las bases son sustancias que aceptan (reaccionan con) iones H+. Las bases producen iones hidrxido (OH-) cuando se
disuelven en agua. Los hidrxidos inicos como NaOH, KOH y Ca(OH) 2 se cuentan entre las bases ms comunes. Tambin
pueden ser bases compuestos que no contienen OH-. El amoniaco (NH3), por ejemplo, es una base comn; cuando se
agrega al agua, acepta un in H+ de la molculas de agua y as produce un in OH-.
NH3(ac) + H2O (l) NH4+(ac) + OH-(ac)
53
Dado que solo 1% del amoniaco forma iones amonio (NH4+) y OH-, el amoniaco es una base dbil (electrolito dbil).
Si se mezcla una disolucin de cido y una de una base, se da una reaccin de neutralizacin. Los productos de la
neutralizacin no tienen las propiedades que tenan el cido y la base antes de la mezcla. En general, la neutralizacin
entre un cido y un hidrxido metlico produce agua y una sal.
3.2
VALORACIONES DE NEUTRALIZACIN
En el anlisis volumtrico, la concentracin del analito se determina midiendo su capacidad de reaccin con un reactivo
patrn. El reactivo patrn es una disolucin de concentracin conocida que reacciona completamente (o casi
completamente, en algunos casos) con la sustancia que se analiza. El volumen de la disolucin patrn requerido para
completar la reaccin con el analito, se considera como parmetro analtico.
La deteccin del punto final en los anlisis volumtricos se base en cambios fsicos observables (cambios de color, de
turbidez, de dispersin de la luz) que ocurren en la disolucin en el trascurso de la valoracin. El uso de indicadores que
cambian de color, es comn para la determinacin del punto final. En el caso de valoraciones tipo cido-base, se emplean
indicadores que tienen diferente coloracin dependiendo del pH. Deben emplearse indicadores con cambios de color
apreciables fcilmente por el observador.
3.3 VALORACIN POTENCIOMTRICA (CIDO FUERTE BASE FUERTE)
Los puntos finales de las valoraciones de neutralizacin se basan en los cambios bruscos de pH que suceden en las
proximidades del punto de equivalencia. El intervalo de pH para tales cambios vara de una valoracin a otra y est
determinado por la naturaleza y la concentracin del analito y del valorante. Una disolucin acuosa de un cido fuerte tiene
dos fuentes de hidronio, el soluto y el agua; sin embargo, la constante del producto inico del agua es tan pequea que su
contribucin a la acidez en una disolucin con un cido fuerte, es insignificante (excepto cuando el cido est muy diluido).
El uso de indicadores cido-base est expuesto tanto a un error determinado, como a uno indeterminado. El primero tiene
lugar cuando el intervalo de transicin del indicador se aleja de las cercanas del pH del punto de equivalencia. Este tipo de
error se puede minimizar con la seleccin cuidadosa del indicador. El segundo tipo de error se debe a la limitada capacidad
del ojo humano para distinguir con precisin el punto en que ocurre el cambio de color. La magnitud de este error aleatorio
depender del cambio de pH por mililitro de valorante en la regin del punto de equivalencia, de la concentracin del
indicador en el medio de valoracin y de la sensibilidad del ojo para los dos colores del indicador.
Las valoraciones potenciomtricas de neutralizacin son especialmente tiles para el anlisis de mezclas de cidos o de
cidos poliprticos. En este tipo de anlisis se evitan los errores dados por el uso de indicadores y se emplean con
frecuencia cuando la coloracin de la muestra impide el uso de dichos indicadores.
3.4 APLICACIN DE LA TITULACIN CIDO-BASE AL ANLISIS DE ALIMENTOS
El contenido total de cido en un alimento es un ensayo sencillo para el control de calidad. La acidez valorable total (AVT) se
determina con NaOH(ac) empleando como indicador fenolftalena. La AVT se indica en trminos de cido lctico para la leche.
La equivalencia empleada, cuando se usan alcuotas de 10 mL de leche, es:
1 mL de NaOH 0,1 M = 0,0090 g de cido lctico
1 X 10 -4 mol de NaOH = 0,009 g de cido lctico
Para la leche fresca se aceptan porcentajes de cido lctico entre 0,13 % y 0,16 % (porcentaje peso a peso).
La calidad de la leche que llega a los centros de acopio se clasifica como deficiente si supera 0,18 %.
54
4.
Adems del equipo de proteccin personal, EPP, los grupos de trabajo deben tener:
Toallas de papel, regla, calculadora
Las disoluciones de HCl y NaOH que prepar con anterioridad en otra sesin de laboratorio
Una muestra de leche en buen estado y una muestra de leche que ha estado expuesta a temperatura ambiente. Cada
grupo requiere aproximadamente 50 mL de cada leche; todo el grupo de laboratorio puede usar la misma leche.
Se recomienda dejar previamente en el laboratorio la muestra de leche a temperatura ambiente (para todos) al menos
durante 1 semana y llevar el da de la prctica la muestra de leche en buen estado.
Se deben hacer los clculos de la cantidad que se requiere para todo el grupo, no se debe desperdiciar leche.
Para cada grupo de trabajo

1 probeta de 10 mL
1 bureta
1 pinza para bureta
1 soporte metlico universal
1 pipeta aforada de 10,00 mL
1 Pipeteador o succionador de caucho.
2 erlenmeyers
Potencimetro con manual de instrucciones y disoluciones amortiguadoras para calibrar.
1 frasco lavador con agua destilada
Para uso comn:
Muestras de leche acompaadas de: 1 probeta de 10 mL (para la leche en mal estado; no es posible medir la alcuota
con pipeta) y una pipeta aforada de 10,00 mL con succionador.
Goteros con soluciones de fenolftalena al 0,5 % en alcohol y metil-naranja al 0,5 % en agua.
Biftalato de potasio slido acompaado de esptula.
Carbonato de sodio acompaado de esptula (es conveniente secarlo con anterioridad en la estufa a 50 C durante al
menos 4 horas).
Disolucin de HCl problema, de concentracin desconocida acompaada de pipeta aforada de 25 mL
Balanza
Papel parafinado para pesar
5.
5.1
VALORACIN DE LA DISOLUCIN DE CIDO CLORHDRICO EMPLEANDO UN ESTNDAR PRIMARIO
La disolucin preparada de cido clorhdrico se puede valorar usando un estndar primario bsico como el carbonato de
sodio. Suponiendo que la disolucin de cido preparada tiene una concentracin aproximada de 0,1 N, realice los clculos
necesarios para establecer la cantidad de carbonato necesaria para neutralizar completamente 10 mL de la disolucin.
1)
2)
3)
4)
Pese, sobre el vidrio de reloj, aproximadamente la cantidad de carbonato calculada. No tiene que pesar el reactivo con
total exactitud, lo importante es que reporte el valor de masa en su cuaderno.
Transfiera cuantitativamente este slido a un erlenmeyer, con ayuda del frasco lavador. Adicione suficiente agua
destilada para que el volumen dentro del erlenmeyer sea aproximadamente 30-40 mL. Agite muy bien hasta
asegurarse de que todo el carbonato se ha disuelto.
Adicione 2-3 gotas del indicador metil naranja al erlenmeyer.
Llene la bureta con la solucin de cido a valorar. Asegrese de que la llave de la bureta permite dispensar
adecuadamente y de que el vstago inferior de la bureta est lleno de disolucin, sin burbujas, ni suciedad.
55
5)
Coloque el erlenmeyer bajo la bureta (ver figura 1). Es recomendable que la superficie bajo el erlenmeyer sea blanca
para apreciar mejor los cambios de coloracin del indicador; puede usar un trozo de papel blanco para este efecto.
Figura 1. Montaje para titulacin

1.
2.
3.
Proceda a dispensar el cido en el erlenmeyer accionando la llave de la bureta con la mano izquierda y agitando
continuamente el erlenmeyer con la mano derecha (si es zurdo, use la mano derecha para accionar la llave y la
izquierda para agitar, en este caso, puede solicitar una bureta para zurdos).
Adicione disolucin de cido hasta que el indicador cambie de color (puede saber qu cambio observar, segn su
revisin bibliogrfica).
Reporte este volumen, como el volumen final de la titulacin. Reporte el resultado de esta valoracin como el
promedio de dos determinaciones (duplicado).
EXPERIMENTO
1
2
3
PROMEDIO
MASA DE CaCO3 (g)
VOLUMEN HCl GASTADO (mL)
CONCENTRACIN (M)
REACCIN BALANCEADA: _______________________________________________________

VIRAJE DEL INDICADOR: DE:________________ A:_________________
56
5.2 VALORACIN DE LA DISOLUCIN DE HIDRXIDO DE SODIO

La disolucin preparada de hidrxido de sodio se puede valorar usando un estndar primario cido como el biftalato de
potasio. Suponiendo que la disolucin de hidrxido preparada tiene una concentracin aproximada de 0,1 N, realice los
clculos necesarios para establecer la cantidad de biftalato necesaria para neutralizar completamente 10 mL de la
disolucin.
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
Pese, sobre el vidrio de reloj, aproximadamente la cantidad de biftalato calculada. No tiene que pesar el biftalato con
total exactitud, lo importante es que reporte el valor de masa en su cuaderno.
Transfiera cuantitativamente este slido a un erlenmeyer, con ayuda del frasco lavador. Adicione suficiente agua
destilada para que el volumen dentro del erlenmeyer sea aproximadamente 30-40 mL. Agite muy bien hasta
asegurarse de que todo el biftalato se ha disuelto.
Adicione 2-3 gotas del indicador fenolftalena al erlenmeyer.
Llene la bureta con la solucin de hidrxido a valorar, purgue antes de llenarla. Asegrese de que la llave de la bureta
permite dispensar adecuadamente y de que el vstago inferior de la bureta est lleno de disolucin, sin burbujas, ni
suciedad.
Coloque el erlenmeyer bajo la bureta (ver figura 7.1). Es recomendable que la superficie bajo el erlenmeyer sea
blanca para apreciar mejor los cambios de coloracin del indicador; puede usar un trozo de papel blanco para este
efecto.
Proceda a dispensar el hidrxido en el erlenmeyer accionando la llave de la bureta con la mano izquierda y agitando
continuamente el erlenmeyer con la mano derecha (si es zurdo, use la mano derecha para accionar la llave y la
izquierda para agitar, en este caso, puede solicitar una bureta para zurdos).
Adicione hidrxido hasta que el indicador cambie de color. Reporte este volumen, como el volumen final de la
titulacin.
Reporte el resultado de esta valoracin como el promedio de dos determinaciones (duplicado).
EXPERIMENTO
MASA DE BIFTALATO DE
POTASIO (g)
VOLUMEN DE HIDRXIDO DE
SODIO GASTADO (mL)
CONCENTRACIN (M)
1
2
3
PROMEDIO
REACCIN BALANCEADA: _______________________________________________________
VIRAJE DEL INDICADOR: DE:__________________ A:_________________
5.3 APLICACIN DE LA TITULACIN CIDO-BASE AL ANLISIS DE ALIMENTOS
1)
2)
3)
4)
Determine la densidad de las muestras de leche, empleando una probeta de 10 mL. Reporte el nmero correcto de
cifras significativas segn los instrumentos y equipos que emplee.
Tome una alcuota de 10 mL de leche (con pipeta o probeta), virtala en un erlenmeyer y agrguele 10 mL de agua
destilada.
Adicione 2-3 gotas de fenolftalena.
Valore esta muestra con el NaOH disponible. Repita el procedimiento y presente el resultado como un promedio.
VIRAJE DEL INDICADOR: DE:________________ A:_________________

CONCENTRACIN DE LA DISOLUCIN DE NaOH EMPLEADA: ______________ (la concentracin promedio que se
determin en el numeral 5.2)
DENSIDAD DE LA LECHE EN MAL ESTADO: _________________________
57
CON EL DATO DE DENSIDAD CONVIERTA LOS 10 mL DE LECHE TOMADOS COMO ALCUOTA, A MASA DE LECHE (g) Y
REPORTE. POR ESTO NO ES NECESARIO QUE PESE LAS ALCUOTAS, SLO MIDA SU VOLUMEN.
LECHE EN MAL
ESTADO
MASA DE LECHE
EMPLEADA (g)
VOLUMEN DE
HIDRXIDO DE SODIO
GASTADO (mL)
MOL NaOH
GASTADAS
g CIDO
LCTICO
% CIDO LCTICO
(g CIDO LCTICO/
g LECHE)
1
2
3
PROMEDIO
DENSIDAD DE LA LECHE EN BUEN ESTADO: _________________________
CON EL DATO DE DENSIDAD CONVIERTA LOS 10 mL DE LECHE TOMADOS COMO ALCUOTA, A MASA DE LECHE (g) Y
REPORTE. POR ESTO NO ES NECESARIO QUE PESE LAS ALCUOTAS, SLO MIDA SU VOLUMEN.
LECHE EN
BUEN ESTADO
MASA DE LECHE
EMPLEADA (g)
VOLUMEN DE
HIDRXIDO DE SODIO
GASTADO (mL)
MOL DE
NaOH
GASTADAS
g CIDO
LCTICO
% CIDO LCTICO
(g CIDO LCTICO/
g LECHE)
1
2
3
PROMEDIO
5.4 TITULACIN POTENCIOMTRICA
Nota: Segn el tamao del grupo y la disponibilidad de potencimetros, esta parte se puede
trabajar entre todo el grupo del laboratorio o por parejas de trabajo.
Debe tenerse especial cuidado con el bulbo del sensor de pH. Es muy frgil.
1)
2)
3)
4)
5)
Gire cuidadosamente el frasco con disolucin de mantenimiento en donde est sumergido el sensor de pH
(electrodo), retrelo, enjuague su extremo con un frasco lavador con agua destilada y seque suavemente.
Calibre el sensor siguiendo las instrucciones propias de su equipo. Use al menos dos puntos de calibracin empleando
disoluciones amortiguadoras de dos pH distintos (4 y 7 o 7 y 10, por ejemplo). Atienda las instrucciones del profesor.
Lave cuidadosamente el electrodo y squelo, con toallas de papel suaves, siempre que cambie de frasco.
Coloque una alcuota de 25 mL de disolucin de HCl en un vaso de precipitados de 150 mL o de 250 mL. Se debe
dispensar usando una pipeta aforada con succionador.
Coloque el agitador magntico en el vaso y ubique el conjunto sobre la plancha de agitacin (ver figura 7.2). Sumerja
el sensor de pH en la disolucin, teniendo la precaucin de que magneto no lo toque. Encienda poco a poco la
agitacin. Verifique que el agitador no golpea el sensor o las paredes del vaso. Ajuste una agitacin suave y continua.
Disponga la bureta con NaOH valorada sobre el vaso (ver figura 2).
58
Figura 2. Esquema del montaje a emplear para la titulacin potenciomtrica.

Dentro del vaso se coloca un agitador magntico
6)
7)
8)
Reporte el valor de pH antes de iniciar la adicin de NaOH.

Adicione 1,0 mL de NaOH, espere a que estabilice la lectura de pH, reprtela.
Repita el paso anterior hasta completar 30-35 mL de NaOH adicionados. Reporte las lecturas de pH a medida que
adicione el NaOH.
mL de NaOH
0,0
1,0
2,0
etc.
pH
6.
Comente el procedimiento que sigui al emplear slidos como estndares primarios para valorar las disoluciones que
haba preparado. Qu efecto tiene la adicin de ms o menos agua para disolver el patrn? por qu se emplean dos
indicadores diferentes? por qu se debe secar el carbonato de sodio, antes de usarlo como estndar? por qu es
59
importante que el patrn sea puro? qu implicaciones tiene el empleo de exceso del reactivo titulante y un color
muy oscuro de la fenolftalena al final de la titulacin?
Con base en lo que hizo al analizar la leche y en su consulta bibliogrfica, plantee esa parte de la experimentacin en
trminos de: planteamiento de un problema y de una hiptesis de trabajo.
Reporte, compare y analice los resultados de la determinacin de la acidez valorable total en las dos muestras de
leche.
Comente las dificultades experimentales que haya encontrado al trabajar con las muestras de leche (sustancia de uso
cotidiano). Proponga posibles soluciones a los inconvenientes.
REPORTE DE DATOS Y CLCULOS DE LA TITULACIN POTENCIOMTRICA
Elabore la grfica pH vs volumen de NaOH adicionado (mL). Trace la curva interpolando (NO trace curvas
zigzagueantes uniendo punto a punto).
El mtodo del paralelogramo (ver ejemplo de la figura 3), permite determinar grficamente el punto de equivalencia.
El mtodo implica trazar las siguientes lneas (punteadas en la figura 7.3): a) dos tangentes a los puntos de mxima
curvatura; estas tangentes son paralelas entre s. b) dos perpendiculares a esas tangentes, que generan un
paralelogramo; c) una lnea diagonal que une dos vrtices del paralelogramo y corta la curva trazada con los datos de
la titulacin. Ese punto de corte es el punto de equivalencia. El pH en ese punto es el pH de equivalencia y el
volumen de la base adicionada en ese punto, es el volumen de equivalencia.
Debe estar seguro de poder manejar adecuadamente la hoja de clculo que emplee para hacer la grfica, de lo
contrario, lo ms recomendable es usar papel milimetrado y hacer las interpolaciones y trazos de las rectas, con un
curvgrafo y una regla.
Tambin puede encontrar el punto de equivalencia calculando el punto mximo al graficar pH/Volumen.
Calcule la concentracin del HCl empleando el dato de volumen de equivalencia extrado de la grfica (extrapole
desde el punto de equivalencia, hacia el eje x). Determine el pH de equivalencia, extrapolando hacia el eje y.
Comente las diferencias o coincidencias que encuentre al determinar la concentracin del HCl empleando indicador y
empleando el potencimetro. Analice las ventajas y desventajas de cada mtodo.
La presentacin final de la grfica debe hacerse totalmente en tinta. Los ejes y la grfica deben tener ttulo. La
distribucin de la curva y los trazos debe hacerse de manera que se emplee todo el cuadro del trazo (no deje la curva
en una esquina y es resto del espacio vaco, por ejemplo); para esto, escoja escalas adecuadas en los ejes.
7.
DISPOSICIN DE RESIDUOS
Los residuos de las titulaciones cido-base de esta sesin de laboratorio, pueden ser recolectados en un mismo recipiente.
Al finalizar, debe verificarse que la mezcla est neutra, de no ser as, debe neutralizarse. Se adiciona agua del grifo para
duplicar el volumen y se desecha al desage. Los residuos de leche tambin deben estar neutros; se diluyen y vierten al
desage.
60
Figura 3. Ejemplo de curva de titulacin potenciomtrica
8.
BIBLIOGRAFA
1)
Palomeque F., L.A.; Faras C., D.M. (2006). Guas para el trabajo en el laboratorio de qumica general para ingeniera
qumica. Notas de Clase, Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Colombia
61
MANIPULACIONES BSICAS- PARTE VII

(CALENTAMIENTO EN ESTUFA, TITULACIN -REDOX-)
1.
OBJETIVOS
Determinar las aguas de hidratacin que posee el sulfato de cobre por el mtodo de anlisis gravimtrico por
calentamiento.
Estudiar una reaccin redox en disolucin acuosa por el mtodo volumtrico.
Determinar la concentracin de una disolucin de perxido de hidrgeno.
Realizar un anlisis estadstico de los resultados obtenidos por los dos mtodos utilizados en la prctica.
2.
a)
Describa con ejemplos la diferencia entre mezcla y compuesto.
b)
Haga los siguientes ejercicios antes de llegar a la prctica:
Para el CuSO4.2H2O un estudiante reporta un 10,3% de agua. Cul es el porcentaje de error relativo?
Para 2,456 g de sulfato de sodio decahidratado, Cuntos tomos de cada uno estn presentes?, Cul es el
porcentaje en masa de cada uno de los tomos?
Calcule la frmula emprica de la vitamina C, que contiene 40,9% de C, 54,5% de O y 4,58% de H, en masa.
Determine la molaridad de una solucin en la cual 5,890 g de Na 2C2O4 .2H2O (Oxalato de sodio dihidratado) se
disuelven en agua hasta completar un volumen de 250,0 mL.
Balancee por el mtodo ion-electrn la siguiente reaccin en medio cido.

KMnO4 (ac) + H2O2 (ac) + H+ (ac) Mn2+ (ac) + O2 (ac) + H2O (ac)
-
El hierro (II) se puede oxidar por una solucin cida de K2Cr2O7 de acuerdo con la ecuacin inica neta: Cr2O72- +
6Fe2+ + 14H+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
Si se utilizan 26,0 mL de una disolucin de K2Cr2O7 0,0250 M para valorar 25,0 mL de una disolucin que contiene
iones Fe2+, Cul es la concentracin molar del Fe2+? Muestre todos los clculos utilizando un factor de conversin.
Muestre el balanceo de la reaccin.
3.
MARCO TERICO
En esta prctica se determinar la frmula molecular de un compuesto hidratado con frmula CuSO4xH2O. Los
hidratos son compuestos que poseen agua dentro de su estructura cristalina, la cual ha quedado atrapada en el proceso de
cristalizacin de un compuesto. Esta agua puede evaporarse por calentamiento del compuesto, dejando un compuesto
deshidratado. Conociendo la masa inicial del compuesto y la masa del agua evaporada puede determinarse la frmula del
hidrato.
A continuacin se realizar una reaccin de oxido-reduccin con permanganato de potasio. El permanganato de potasio
(KMnO4), es quizs el agente oxidante ms comnmente utilizado en el anlisis volumtrico. Es un agente oxidante muy
poderoso, de fcil disponibilidad y bajo costo. El color prpura intenso del ion permanganato es suficiente para sealar el
62
punto final, lo cual elimina la necesidad de usar indicadores. Junto a estas ventajas, surgen algunas limitaciones en el
uso del KMnO4 debido a su estabilidad limitada, su tendencia a oxidar el ion cloruro y a la multiplicidad de posibles
reacciones que puedan producirse.
En solucin cida, el H2O2 reduce el KMnO4 y se produce oxgeno, como se muestra en la siguiente ecuacin:
a H2O2 + bMnO4- + c H+ d O2 + eMn2+ + f H2O
3.1 FRMULAS QUMICAS
Las frmulas qumicas son el resultado de la combinacin de los tomos. Conocerlas, cost a la humanidad muchos siglos
de investigacin. Slo hasta la teora de Dalton se tuvo un soporte conceptual para entenderlas. Su escritura guarda una
relacin entre la cantidad de tomos que se combinan, y sorprendentemente la mayora de compuestos mantienen una
relacin de nmeros enteros, como en el CO2, 1 a 2 entre tomos de carbono y de oxgeno. Las proporciones enteras en las
frmulas, es entre el nmero de moles de tomos, no entre las masas. Para el CO2, la proporcin de masa es 12/32 o 3/8. Si
se conoce la masa molar de los tomos, se puede determinar la proporcin atmica.
Ejemplo:
Para una sustancia que est compuesta por K, Al, S y O, se determinaron, de forma experimental, los porcentajes en masa
de cada elemento.
K = 15,142 %
Al = 10,448%
S = 24,839%
O = 49,570%
Moles de K: 15,142 g de K * (1 mol de K/39,10 g de K) = 0,3873 mol de K
Moles de Al: 10,448 g d Al * (1 mol de Al / 26,98 g de Al) = 0,3872 mol de Al
Moles de S: 24,839 g de S * (1 mol de S / 32,07 g de S) = 0,7745 mol de S
Moles de O: 49,570 g de O * (1 mol de O/16 g de O) = 3,098 mol de O
Se dividen todos los valores por el ms pequeo, en este caso: 0,3872 y el resultado se aproxima al entero ms cercano.
K= 1 Al= 1 S= 2 O= 8. La frmula sera: KAlS2O8
Por conocimiento de los grupos, se sabe que S2O8 representa a dos grupos (SO4). Por lo tanto, la frmula es KAl(SO4)2,
correspondiente al alumbre deshidratado.
3.2 TITULACIONES REDOX
La titulacin es una tcnica volumtrica en la que, por medio de la adicin de una cantidad conocida de un reactivo de
concentracin conocida, se puede determinar la concentracin de otra sustancia de la cual se conoce la cantidad que se
usa.
En el siguiente ejemplo, la bureta contiene una solucin de permanganato de potasio de concentracin conocida, mientras
que en el erlenmeyer se han medido exactamente 10,00 mL de solucin de H 2O2 de concentracin conocida. Se han
adicionado aproximadamente 10 mL de H2SO4 2 M para tener un medio cido y unos 10 mL de agua destilada para
aumentar el volumen y ver con mayor facilidad el cambio (la adicin de esta agua no cambia la cantidad de moles de
oxalato de sodio). La ubicacin del permanganato de potasio en la bureta tiene que ver con que esta sustancia es coloreada
y al llegar al punto de final teir de rosa la solucin de perxido, sirviendo como indicador. Un procedimiento similar se
utiliza cuando se estandariza el permanganato de potasio con solucin de oxalato de sodio (Na 2C2O4) de concentracin
conocida.
63
Figura 1. Imagen del montaje de titulacin.

A continuacin se presenta el balanceo de la ecuacin de la reaccin y posteriormente el clculo de la concentracin del
permanganato de potasio:
KMnO4 (ac) + C2O42-(ac) + H+ (ac) Mn2+ (ac) + CO2 (ac) + H2O (ac)
Primero, se identifican las parejas de las semireaccin, simplemente por relacin con alguno de los elementos presentes,
esto es:
KMnO4 (ac) Mn2+ (ac) y C2O42-(ac) CO2 (ac)
En el caso del permanganato, se debe escribir de forma inica, MnO4-, dejando al potasio como ion espectador:
MnO4- (ac) Mn2+ (ac)
Se revisa el balance de materia, 1 Mn a la izquierda y 1 Mn a la derecha; 4 O a la izquierda y para balancear a la derecha se
colocan 4 H2O a la derecha:
MnO4- (ac) Mn2+ (ac) + 4H2O(l)
para ajustar H, se colocan 8H+ a la izquierda:
MnO4- (ac) + 8H+(ac) Mn2+ (ac) + 4H2O(l)
Ahora se ajustan las cargas; se tienen 7 cargas + a la derecha y 2 cargas + a la izquierda, entonces se colocan 5
electrones a la izquierda:
MnO4- (ac) + 8H+(ac) + 5e- Mn2+ (ac) + 4H2O(l)
El procedimiento se realiza igual con el ion oxalato, enseguida se presentan todos los pasos:
C2O42-(ac) CO2 (ac)
64
C2O42-(ac) 2CO2 (ac)

C2O42-(ac) 2CO2 (ac) + 2eLuego se suman las dos semireacciones de tal forma que los electrones sean iguales en ambas, para lo cual se multiplica la
semireaccin del permanganato por 2 y la del oxalato por 5.
2x(MnO4- (ac) + 8H+(ac) + 5e- Mn2+ (ac) + 4H2O(l))
5x(C2O42-(ac) 2CO2 (ac) + 2e-)
o
2MnO4- (ac) + 16H+(ac) + 10e- 2Mn2+ (ac) + 8H2O(l)
5C2O42-(ac) 10CO2 (ac) + 10eLos electrones se cancelan y se obtiene:
2MnO4- (ac) + 16H+(ac) + 5C2O42-(ac) 2Mn2+ (ac) + 8H2O(l) + 10CO2 (ac)
Clculo de la concentracin de permanganato:
Datos:
Oxalato de sodio, Na2C2O4: 10,00 mL, 0,0501 M
Permanganato de potasio gastado: 13,25 mL
10,00 mL de Na2C2O4 x (0,0501 mol de Na2C2O4 / 1000 mL de Na2C2O4)x(2 mol de KMnO4/5 mol de Na2C2O4)x(1/13,25 mL de
KMnO4)x(1000 mL/1L) = 0,0151 M de KMnO4.
4.
MATERIALES Y REACTIVOS

- 1 crisol
- 1 pinza para crisol
- 1 bureta de 25 mL
- 1 pinza para bureta
- 1 pipeta aforada de 10 mL
- 1 pipeta aforada de 5 mL
- 2 erlenmeyer de 250 mL
- 2 vasos de 250 mL
- 1 baln aforado de 100 mL
- 1 plancha de calentamiento.
- 1 agitador magntico
- 1 varilla de agitacin
- 1 desecador
Reactivos
-
CuSO4. xH2O
KMnO4 0,02 M estandarizado
H2O2 (agua oxigenada comercial)
H2SO4 2 M
65
5.
A. FRMULA QUMICA DE UN HIDRATO.

1. Coloque el crisol en la estufa del laboratorio durante 30 minutos a 100 C. Retrelo utilizando las pinzas para crisol y
djelo enfriar en el desecador.
2. Pese el crisol. Apunte la masa exactamente pesada y reporte con el nmero correcto de cifras significativas.
3. Coloque en el crisol cerca de 0,5 g de CuSO4. xH2O. Reporte la masa exacta.
4. Coloque el crisol sobre la placa de calentamiento de la plancha dejando el calentamiento en medio. Usando siempre las
gafas observe los cambios en el slido a medida que se calienta. Caliente durante 15 min, retire con las pinzas y deje enfriar.
Pese nuevamente el crisol. Registre la masa.
5. Caliente nuevamente durante 10 min, repitiendo el paso 4.
6. Repita el paso 4 y 5 hasta que la diferencia entre una masa y la otra masa no sea mayor a 0,005 g. Esto ocurre entre el
tercero y el cuarto calentamiento.
7. Con los anteriores datos calcule la masa de agua perdida en cada tiempo y construya una grfica de masa del compuesto
vs. tiempo ; determine las aguas de hidratacin del compuesto y reporte los datos.
B. REACCIONES QUMICAS EN DISOLUCIN. REACCIONES REDOX. Reaccin entre KMnO4 estandarizado y perxido de
hidrgeno de concentracin desconocida.
1. Haga el montaje para titular.
2. Tome en un vaso unos 50 mL de disolucin de KMnO4 aproximadamente 0,020 M (anotar la concentracin de la botella).
3. Vierta una pequea cantidad, 1 mL, en la bureta y prguela. Llene la bureta completamente hasta que quede en la
marca de 0 mL. Tenga en cuenta que el vstago de la bureta debe estar totalmente lleno y sin burbujas.
4. Tome 5 mL de agua oxigenada comercial y llvelos a un baln aforado de 100 mL.
5. Complete a volumen con agua destilada.
6. Mida 10 mL con pipeta aforada de la solucin anterior y depostelos en un erlenmeyer.
7. Adicione 10 mL de H2SO4 2 M medidos con probeta.
8. Titule esta solucin con el KMnO4 hasta que un tinte rosa tenue permanezca (atienda las sugerencias del profesor sobre
la manipulacin en la titulacin). Repita el procedimiento y si los volmenes difieren en +/- 0,2 mL repita nuevamente el
procedimiento (un procedimiento por integrante de grupo).
9. Promedie los volmenes de KMnO4 y calcule la concentracin de la disolucin de perxido.
6.
ACTIVIDADES POSLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXION
6.1 Aguas de hidratacin
Complete los siguientes datos:
Masa del crisol limpio y seco:_____________

Masa del crisol con hidrato:___________________
Masa del CuSO4. xH2O:_________________
Masa del crisol luego del calentamiento: 1._________ 2. _________ 3. _________ 4. _________ 5. _________
Masa de CuSO4: _________ Masa de H2O: _________
Muestre el clculo del porcentaje de agua.

Muestra de clculo de la formula molecular.
Con los valores de porcentajes de agua y del coeficiente del agua del grupo realice un anlisis estadstico.
66
Investigue las sales de sulfato de cobre hidratadas que existen y contraste con sus resultados.
Qu efecto tiene si calienta demasiado rpido la muestra o si calienta muy despacio?
Plante una hiptesis para el cambio el color de la muestra al ser calentada.
6.2. Titulacin del perxido de hidrogeno.
Complete los siguientes datos:
Volumen de KMnO4.
1. _________ 2. _________ 3. _________4. _________ 5. _________ 6. _________
Calculo de la concentracin de H2O2.
7.
A partir de los datos de concentracin del perxido del grupo, realice el tratamiento estadstico respectivo.
Muestre el balanceo de la reaccin estudiada si se trabajara en medio bsico.
Consulte por qu el permanganato de potasio es un producto restringido en Colombia.
DISPOSICION DE RESIDUOS
Todos los residuos se depositan en el lugar indicado por el profesor.
Hidrato. El compuesto deshidratado se guarda en un recipiente para ser reutilizado.
Los residuos de la titulacin se depositan en un recipiente para ser tratados. Como la reaccin entre el permanganato
y el perxido fue estequiomtrica lo nico que sobra es el exceso de cido el cual se neutraliza con bicarbonato de
sodio hasta fin de burbujeo de CO2.
8.
BIBLIOGRAFIA
Chang, R. 2007. Qumica. Pp. 150-155.

Animacin del proceso de titulacin en: http://www.rsc-teacher-fellows.net/labTechniques/TitrationAnimation.htm
67
CINTICA ENZIMTICA (MACERACIN)

1.
OBJETIVOS
Reconocer el papel de las enzimas en las reacciones que catalizan.

Medir parmetros que permiten caracterizar la cintica de una reaccin qumica.
Experimentar y comprender los factores que afectan la velocidad de una reaccin.
Determinar la ley de velocidad de la reaccin de descomposicin del perxido de hidrgeno catalizada por la catalasa.
2.
a) Consultar la definicin de enzima y su clasificacin como catalizador.

b) Describa, mediante ecuaciones, qumicas la reaccin que cataliza la catalasa en los organismos vivos.
c)
Qu diferencias existen entre la catlisis enzimtica y la catlisis heterognea?
d) Consulte las determinaciones de las leyes integrales para los rdenes cero, uno y dos. Incluya las grficas respectivas y
los tiempos de vida media.
3.
MARCO TEORICO
Las reacciones que catalizan las enzimas estn dentro de la catlisis homognea, sin embargo las enzimas son muy
especiales, as que su estudio se ubica dentro de la catlisis enzimtica o cintica enzimtica.
El estudio de la cintica de una enzima es muy importante. Indica las condiciones ms favorables de reaccin de una
enzima, dando informacin acerca del mecanismo y de le selectividad de una enzima. La velocidad de una reaccin
enzimtica puede medirse de manera similar a como se hace con muchas reacciones, eligiendo una sustancia que permita
seguir su cambio. Por ejemplo, si hay presente una sustancia coloreada, se puede seguir el cambio en la intensidad del color
(disminuye si es reactivo y aumenta si es producto) y as se mide su concentracin; o cuando hay presente un gas se mide
su presin o su volumen. Las enzimas no necesariamente deben estar puras en los estudios, pues son muy selectivas a un
sustrato y su velocidad depende de la cantidad de mismo. Generalmente se trabajan concentraciones altas o de saturacin,
para ver el cambio en la velocidad mxima (Vmx) de la enzima. La figura 1 muestra un esquema del mecanismo de accin
de las enzimas.
Figura 1. Mecanismo genrico de las reacciones catalizadas por enzimas.
68
La velocidad de todas las reacciones se ve afectada por las siguientes variables:

-
Temperatura: Este factor cambia la energa cintica de las partculas y, segn el mecanismo, la mayora de las veces,
aumenta la velocidad, ya que genera mayor movimiento molecular y por lo tanto ms choques que permiten reaccin.
Sin embargo, hay enzimas que tienen una temperatura crtica por encima de la cual disminuye la velocidad debido a la
separacin del sustrato.
Concentracin de los reactivos: A mayor cantidad de partculas, aumenta la cantidad de choques, sin embargo segn
el mecanismo, se afecta de un modo u otro la velocidad.
rea superficial: A mayor rea superficial, se genera una mayor superficie de contacto y por lo tanto la posibilidad de
choques aumenta.
Catalizador: La presencia de un catalizador cambia el mecanismo de la reaccin bajando la energa de activacin.
CONCENTRACIN DE PRODUCTOS [P]
Cuando se trabaja con enzimas, al medir el cambio de la cantidad de producto (o de reactivo) en funcin del tiempo se
obtiene una curva del avance de la reaccin. A medida que avanza la reaccin llega al punto de equilibrio donde la reaccin
inversa cobra importancia y se igualan las velocidades de las dos reacciones, directa e inversa. Si se traza una lnea sobre la
parte inicial de la curva se puede determinar la velocidad inicial, que es slo la pendiente de la lnea recta. De esta forma se
pueden comparar las velocidades iniciales de una reaccin a diferentes condiciones, con lo cual se puede obtener la ley de
velocidad.
Trazo para hallar la

velocidad inicial de
la reaccin
TIEMPO
Figura 2. Ejemplo de grfico para hallar velocidad inicial y velocidad mxima
4.
MATERIALES Y EQUIPOS
Adems del equipo de proteccin personal, EPP, los grupos de trabajo deben tener:
- 1 papa mediana y un cuchillo de cocina
- 30 X 30 cm de tela tipo lienzo
Para cada grupo de trabajo
- 1 mortero con mano
- 1 probeta de 50 mL
- 2 vasos de 250 mL
69
1 baln de fondo plano

1 probeta de 100 mL
1 Manguera para recoleccin de gases.
1 termmetro
1 tinaja o recipiente para el montaje de recoleccin de gases (ver prctica de recoleccin de gases)
1 bao mara o recipiente metlico para calentar agua
1 jeringa de 5 mL
Reactivos
-
H2O2 4% volumen/volumen
NaOH 2 M
A.EXTRACCIN DE LA ENZIMA
1. Pele 30 g de papa y pquela en un mortero. Macere hasta que quede una pulpa.
2. Adicione 100 mL de agua destilada y contine macerando 3 minutos ms.
3. Filtre a travs de un trozo de tela sobre un vaso de 400 mL.
4. Deje reposar el filtrado.
B. MEDIDA DE LA ACCIN ENZIMTICA
1. Construya un montaje para recoleccin de gases sobre agua.
2. Caliente aproximadamente 300 mL de agua a 37 C en el recipiente metlico.
3. Coloque dentro del baln del montaje 10 mL del extracto enzimtico preparado en el punto A.
4. Lleve el baln al bao a 37 C durante 5 minutos.
5. Con una jeringa instalada en el montaje (vea la figura 3) adicione 2 mL de solucin de H2O2 al 4% .
6. Mida el tiempo, en segundos, que tarda en recolectar 5 mL de gas en la probeta de forma sucesiva.
7. Tome datos hasta que no se produzca un cambio evidente. Cuantifique el gas obtenido y la altura de la columna de agua.
8. Repita el procedimiento 2 veces ms y promedie los datos.
9. Construya una tabla tiempo-volumen y elabore una grfica con estos datos.
10. Construya las grficas Ln Volumen vs. t y 1/V vs. t.
Figura 3. Montaje para la recoleccin de gases y adicin del H2O2
70
C. ESTUDIO DEL EFECTO DE LA CONCENTRACIN

Repita todos los pasos de B pero ahora adicione 4 mL de H2O2 al 4%.
D. EFECTO DE LA TEMPERATURA
Repita el procedimiento de B pero coloque el baln en un bao de hielo y agua (aproximadamente 2C). Mida la
temperatura del bao.
E.
EFECTO DEL CAMBIO DE pH
Repita los pasos de B. Pero antes de cerrar el montaje, mida el pH de la solucin enzimtica, adicione 1 mL de solucin de
NaOH 2 M y mida nuevamente el pH con la ayuda de un pH-metro o de papel indicador. Registre en su cuaderno. Cierre el
montaje y proceda.
6.
ACTIVIDADES POSLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN
Presente todas las graficas de volumen de oxgeno recolectado en funcin del tiempo (mL y s) de forma separada y
luego colquelas en una sola (en programas Excel o en Origin se puede hacer esto).
Tome un mismo tiempo para todos los experimentos y determine en ese momento, el volumen de gas recogido. Con
estos datos de volumen y tiempo, construya una tabla (especifique la condicin).
Para todos los experimentos construya los grficos Ln V vs. t y 1/V vs. t. Discuta la tendencia de cada grfico y
considere a cul ley se ajusta ms la cintica (orden 0, 1 o 2). Sustente cada eleccin y compare.
Realice una discusin para cada variable estudiada, es decir analice el efecto que tiene sobre la velocidad el cambio
realizado.
Consulte informacin adicional sobre la catalasa.
Qu efecto tiene llevar al extremo cada cambio estudiado?
Qu ocurrira sobre la reaccin enzimtica si la temperatura se lleva por encima de 37 C?
Qu importancia tiene el papel de la catalasa dentro de los organismos vivos?
7.
RESIDUOS
Todos los residuos se depositan en el lugar indicado por el profesor. Los residuos que contienen la base se neutralizan y se
arrojan por la caera. Los dems se pueden arrojar al desage con abundante agua.
8.
BIBLIOGRAFA
Fuentes, S., Daz, G. (1997). Catalizadores. La piedra filosofal del siglo xx. Segunda edicin, la ciencia para todos.
Fondo de Cultura Econmica. Capitulo: IV. Catlisis Enzimtica
71
ANEXO
ACTIVIDADES ADICIONALES
a.
INTRODUCCIN A LA PREPARACIN DE DILUCIONES
1.
2.
En el vidrio de reloj, limpio y seco, pese aproximadamente 1 g de polvo para preparar bebida refrescante.
Transfiera cuantitativamente el polvillo a un vaso de precipitados, adicione aproximadamente 20 mL de agua destilada
y disuelva.
Trasfiera cuantitativamente al baln aforado de 100 mL y complete a volumen. Recuerde hacer 2 o 3 lavados y
transferir estas aguas de lavado al baln.
Transfiera la disolucin a un vaso de precipitados y rotlelo como disolucin de partida.
3.
4.
Usando las pipetas aforadas y un succionador (recuerde purgar):

5.
6.
7.
8.
9.
Tome una alcuota de 10,00 mL de la disolucin de partida y transfirala al baln de 100 mL, lleve a volumen. Esta
dilucin ser 10 veces ms diluida de la disolucin de partida. Transfirala a un frasco y rotule.
dilucin ser 6,66 veces ms diluida de la disolucin de partida. Transfirala a un frasco y rotule.
Elabore una tabla en la que muestre el volumen de las alcuotas y el volumen final de cada una de las diluciones.
Compare la coloracin de la disolucin de partida y la de las cuatro diluciones.
b. TAMIZADO
Para esta parte de la experimentacin debe usar una balanza de platillo externo o verificar que la balanza que tiene
disponible le sirve para pesar las cantidades iniciales de material que se sugieren.
1) Tome en una vasija plstica, aproximadamente 600 g de la muestra de material slido a analizar (suelo, arena, gravilla,
pedazos de piedra).
2) Disperse el material sobre una mesa recubierta con una hoja grande de papel limpio. Tome con los dedos dos de las
puntas opuestas de la hoja y desplace una de ellas diagonalmente sobre la muestra, de modo que el suelo se voltee
hacia el extremo opuesto; voltee el suelo en sentido contrario. Repita el procedimiento tomando las otras dos puntas.
Repita las cuatro mezclas o enrollamientos 5 veces. Acomode el material con una esptula, de modo que quede un
crculo.
3) Divida el crculo de material en cuatro porciones iguales, haciendo una cruz. Rena dos de las porciones opuestas por la
diagonal, como lo muestra la figura 5. Con esta nueva porcin repita el procedimiento dividiendo de nuevo en cuatro y
recogiendo dos porciones opuestas. Repita el cuarteo con la nueva porcin, una vez ms.
72
Figura 5. Ejemplo del procedimiento de muestreo con cuarteo

4)
La ltima porcin (denominada en el ejemplo como porciones 2b y 3b), es la muestra para trabajar. Psela y reporte
este dato en su cuaderno.
5) Organice al menos 5 tamices de diferente tamao de malla en orden ascendente de manera que el tamiz inferior sea
el de malla ms pequea. Los tamices tienen un nmero de clasificacin; entre mayor sea el nmero, la malla es ms
pequea; (ejemplo de ordenamiento: tamices con nmeros: 100 (inferior), 35, 20, 16, 12 (superior)).
6) Reporte en su cuaderno los tamaos de las mallas empleadas (en mm o en m).
7) Colquelos sobre el tambor que no tiene agujeros (tambor base).
8) Vierta la muestra de trabajo y sacuda horizontalmente la torre de tamices durante 1 minuto.
9) Separe los tamices cuidadosamente y pese el contenido de cada uno de ellos. Puede usar en este punto del
procedimiento, una balanza analtica.
10) Reporte los valores de masa de material como porcentaje con respecto a la masa de muestra de trabajo resultante del
proceso de muestreo.
11) Construya una grfica de porcentaje de material vs. intervalo de tamao de partcula (grfica de distribucin de
tamao de partcula).
12) Elabore la grfica de distribucin de tamao de la muestra que separ por tamizado. Si trabaj con suelos, haga sus
comentarios sobre el tipo de suelo que analiz (consulte la bibliografa pertinente).
60
EJEMPLO GRFICO DE DISTRIBUCIN DE TAMAO DE PARTCULA
PORCENTAJE (%)
50
40
30
20
10
0
> 1700
1700-1180
1180-850
850-500
500-150
<150
INTERVALO TAMAO DE PARTCULA (dimetro en m)
73

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INTRODUCCIN AL TRABAJO EN EL LABORATORIO DE QUMICA

Conocer el lugar de trabajo.

Comprender lo que indican las frases R y S. Investigar dnde se encuentran y su significado.

Consultar sobre los tipos de balanzas que se emplean en el laboratorio.

Leer las instrucciones relativas a la manipulacin de sustancias qumicas slidas y lquidas.

ELEMENTOS DE PROTECCIN PERSONAL (EPP)

MATERIAL BSICO EN EL LABORATORIO DE QUMICA

3.4 MANIPULACIN DE SUSTANCIAS QUMICAS - CLASIFICACIN DE LAS SUSTANCIAS QUMICAS SEGN SU

3.6 MANIPULACIN DE SLIDOS

Figura 1. Trasferencia de slidos desde el frasco de reactivos

3.7 MANIPULACIN DE LQUIDOS

Figura 2. Trasferencia de lquidos desde la botella de reactivos

Figura 4. Uso de la pipeta aforada o volumtrica empleando succionador (pera).

CARACTERSTICAS DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO

MATERIAL DEL LABORATORIO

Figura 5.Material de vidrio y/o plstico

Figura 6. Material de laboratorio de porcelana

Figura 7. Material de laboratorio de metal y otros

MANIPULACIN DE SLIDOS Y LQUIDOS

ELABORACIN DE UNA HOJA DE SEGURIDAD Y DE UNA TARJETA DE EMERGENCIA

Identificacin del producto y la compaa

MEDIDAS DE MASA Y VOLUMEN

Masa de las 5 monedas pesadas al tiempo: ___________________________

Clculo de la desviacin estndar:

MEDIDA DEL VOLUMEN

Peso de la probeta de 10,0 mL: ______________________

Figura 8. Ejemplo de la posicin correcta para leer la posicin el menisco de un lquido

DENSIDAD DE UN LQUIDO USO CORRECTO DEL PICNMETRO

Altura aproximada del lquido: del cuello

ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN

Comente las observaciones sobre la seguridad en el laboratorio.

Cul es la diferencia entre la hoja de seguridad y la tarjeta de emergencia?

Por qu es importante manejar adecuadamente las cifras significativas?

Cul balanza emple? Comente brevemente como fue su manejo.

Por qu no es necesario conocer la capacidad volumtrica del picnmetro?

proteccin personal: http://www.paritarios.cl/especial_epp.htm

MANIPULACIONES BSICAS - PARTE I

Elaborar un diagrama de flujo que describa el procedimiento que seguir.

SNTESIS DEL ALUMBRE1

Los alumbres son sales hidratadas del tipo M M (SO4)2,

A continuacin se presentan y comentan las reacciones involucradas en el experimento. La ecuacin 1 representa la

2Al(s) + 2KOH(ac) + 6H2O(l) 2 KAl(OH)4(ac) + 3H2(g)

2Al(OH)3(s) + 3H2SO4(ac) Al2(SO4)3(ac) + 6 H2O(l)

Cuando la disolucin se enfra en el bao de hielo, los iones Al (ac), (SO4) y K

forman el alumbre (ecuacin 4) que

Al3+(ac) + 2SO42- + K+(ac) + 12H2O(l) KAl(SO4)2.12H2O(s)

Figura 2. Filtracin por gravedad

Figura 3. Filtracin al vaco

Dentro de ellas se encuentran la pulverizacin, el tamizado, el secado, la cristalizacin, la filtracin, la evaporacin, la

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:

Rtulos o cinta de enmascarar, marcador permanente.

Para uso comn:

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES - SNTESIS DE ALUMBRE

ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN

Por qu se pide que se desengrase el material de partida?

Por qu se procura filtrar en fro?

Por qu se usa etanol para lavar los cristales?

Describa detalladamente lo que observ con la lupa.

Por qu se recomienda secar los cristales en una estufa a 50 C y controlar la temperatura?

MANIPULACIONES BSICAS - PARTE II

Comprender los conceptos bsicos involucrados en la separacin cromatogrfica de mezclas.

Consulte en el CODEX Alimentarius la normatividad referente a los colorantes de inters.

Hojas de seguridad de los reactivos qumicos a emplear.

3.1 SEPARACIN CROMATOGRAFICA

Pt= (P2.P1) /(P1+ (P2-P1*)Y1)