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Aseguramiento y Control de

Calidad (QA/QC)

Repaso

En el marco de la exploracin geolgica, el propsito bsico de


los programas de Aseguramiento y Control de la Calidad, es el de
asegurar la integridad de la informacin, y garantizar que los datos
generados sean de naturaleza y estndares tales que permitan su
utilizacin en estimaciones del recursos y reservas, control de
leyes, reconciliaciones, etc.

Repaso
Un programa QA/QC est diseado para controlar la exactitud y
precisin analtica de un laboratorio.

Evaluacin

de

la

Calidad

(Quality

Assessment)

es

la

informacin reunida para demostrar y cuantificar la confiabilidad en


los ensayes, mientras que Control de Calidad (Quality Control)
consiste en los procedimientos usados para mantener el nivel
deseado de calidad de los ensayes.

Repaso

Para alcanzar tales objetivos, dentro de una batera de muestras


de envo a un determinado laboratorio de anlisis qumico (lote o
batch), se insertan estndares, duplicados y blancos.

Repaso
Con la insercin de estndares se persigue controlar la exactitud
del laboratorio, as como determinar la existencia de sesgo al interior
del mismo, en tanto que con el seguimiento de los duplicados es
posible tener una medida de lo preciso que es. Finalmente, el uso de
blancos permite detectar la presencia de contaminacin de las
muestras en el laboratorio.

Las muestras descritas son conocidas como muestras de control


ya que con ellas se evala el desempeo de un determinado
laboratorio.

Repaso

Un material estndar o de referencia corresponde a un material


de ley conocida. Un ideal de material estndar tiene una matriz
idntica a las muestras que estn siendo ensayadas, tienen una
baja heterogeneidad, tienen una ley en el rango usado para la
categorizacin del mineral, y tiene una reputacin por haber sido
preparado cuidadosamente y caracterizado exactamente.

Repaso

Los blancos son muestras de material desprovisto del elemento


a ser sometido a anlisis. Ayudan a supervisar la contaminacin
sobre impuesta y la prdida de secuencia durante la preparacin y
anlisis de muestras.

Repaso
Duplicados: Una muestra duplicada corresponde a una muestra
que posee la misma ubicacin geogrfica que otra. Por ejemplo,
la segunda mitad de un testigo. En estricto rigor, se trata de
muestras que tienen un espaciamiento muy pequeo entre s. Los
duplicados slo pueden ser generados donde una etapa del
proceso reduce la masa de una muestra tomando una sub
muestra; es decir, donde la muestra es dividida o cuarteada, por
ejemplo,

en

perforaciones

realizadas

con

aire

reverso.

Generalmente se generan tres tipos de duplicados: de pulpas, de


rechazos y duplicados de campo o testigo.

Repaso
Un lote o batch puede ser definido como un grupo de muestras
que son enviadas a procesamiento a un determinado laboratorio.

Es importante conocer el nmero de muestras en cada envo a


laboratorio. Las muestras de control deben ser enviadas en un
nmero y frecuencia suficiente tal que cada envo a laboratorio
contenga al menos un estndar de mineral, ms un blanco, ms un
estndar de baja ley y un duplicado.

Protocolo de Control de Calidad


Definicin:
Conjunto de tcnicas y actividades de carcter operativo, utilizadas para
determinar el nivel de calidad realmente alcanzado en una operacin.

Objetivo: DETECCIN
Monitorear los posibles errores, con el fin de cuantificar o evaluar sus
posibles efectos y tomar oportunamente medidas correctoras.

Cmo Acta?
Mediante la insercin de muestras de control en el flujo de muestras, o la
realizacin de operaciones de control (Protocolo de Control de Calidad)

Programa Control de Calidad


Tiene por objeto evaluar la precisin, la exactitud y la contaminacin
en las etapas esenciales de la secuencia muestreo-preparacinanlisis, mediante la insercin de muestras de control, en un esfuerzo
por reducir al mnimo el error total posible

Repaso: Protocolos Muestreo

Control de Calidad: Conceptos Bsicos


Exactitud Mide la proximidad de los resultados a un valor verdadero o
aceptado

Precisin: Habilidad de repetir consistentemente los resultado de una


medicin en condiciones similares. Mide la Repetibilidad de los valores

Contaminacin: Transferencia involuntaria de material

Control de Calidad: Evaluacin


Precisin

Muestreo

Preparacin

Anlisis

Exactitud

Contaminacin

M. Duplicado
de Muestreo

M. Duplicado
de Preparacin

M. Segregada

M. Blanca
Gruesa

M. Duplicado
Analtico

M. Estndar
Qumico

M. Blanca
Analtica

Control de Calidad: Evaluacin Precisin


Grfico Mn-Mx

Control de Calidad: Evaluacin Precisin


Grfico Mn-Mx Algunos Conceptos
Las ecuaciones lineales son de uso frecuente para evaluar la precisin de
los duplicados
La precisin cerca de los lmites de deteccin (LD) disminuye.
El LD es la mnima concentracin detectable de manera confiable por la
tcnica.
Un mtodo hiperblico se desarroll como una solucin alternativa.
Cada par de duplicado es evaluado mediante una ecuacin hiperblica
cuadrtica.
y2 =m2 x2 +b2

Control de Calidad: Evaluacin Precisin


Grfico Mn-Mx Algunos Conceptos
Para x, y0, donde y es el mximo [Oi, Di], x es el mnimo [Oi, Di] de cada
dupla, m es la pendiente de la asntota y b es el valor del intercepto.
La hiprbola es considerada como la lnea de falla
La pendiente m de la asntota de la hiprbola se calcula en funcin del ER
aceptable para cada tipo de muestra de control (30% para muestras
gemelas, 20% para duplicados gruesos, 10% para duplicados de pulpa).
El trmino independiente b se estima en funcin del LD del elemento
estudiado
Los pares que se ubican por encima de la hiprbola son rechazados.
Un nivel aceptable de admisibilidad se alcanza cuando el nivel de rechazos
no excede el 10% de los pares.

Control de Calidad: Evaluacin Precisin


Grfico Mn-Mx Algunos Conceptos

Control de Calidad: Evaluacin Precisin


Grfico Mn-Mx - Construccin
a) Determinar el valor mnimo para cada dupla (M. Original y M.
Duplicado)
b) Determinar el valor mximo para cada dupla (M. Original y M.
Duplicado)
c) Evaluar cada dupla mediante el mtodo hiperblico. y2 = m2 * x2 + b2
d) Para (x, y) 0, donde y es el mximo de [Oi, Di ] y x es el mnimo de
[Oi, Di ]. m es la pendiente de la asntota y b es el valor del intercepto.

Control de Calidad: Evaluacin Precisin


Grfico Mn-Mx - Construccin
Valor de m: Duplicado de Muestreo 1.35 (equiv. a DRA=30%)
Duplicado de Preparacin 1.22 (equiv. a DRA=20%)
Duplicado Analtico

DR= 200

1.11 (equiv. a DRA=10%)

OD
,
O+D

30=200

OD
O+D

Valor b: Depende del tipo de material y es mltiplo del lmite de


deteccin (LD)
D. Muestreo

10 a 20 veces

D. Preparacin 06 a 10 veces
D. Analtico

03 a 05 veces

Control de Calidad: Evaluacin Precisin


Grfico Mn-Mx - Construccin
e) Determinar los pares fallidos,

para ello se adopta la siguiente

metodologa de evaluacin: Si el valor Mximo de cada dupla es mayor


al mximo calculado mediante el mtodo hiperblico, entonces esa
dupla corresponde a un par fallido.
f) Calcular el nmero de pares fallidos
g) Calcular el nmero de pares
h) Determinar la Tasa de Error
nmero pares fallidos
Tasa de Error =
100
nmero pares

Control de Calidad: Evaluacin Precisin


Grfico Mn-Mx - Construccin
i) Construir lnea lmite error mediante la funcin hiperblica
j) Graficar
i.

Eje x: Mnimo Dupla

ii. Eje y: Mximo Dupla


iii. Pares Fallidos
iv. Lmite Error
v. Recta x=y
Criterio Aceptacin: Mximo 10% de los pares equivalentes a pares fallidos

Control de Calidad: Evaluacin Precisin


Grfico Mn-Mx - Construccin
Para revisar detalles de cmo se realiza el clculo, ver planilla
electrnica Grafico_Min_Max.xlsx

Control de Calidad: Evaluacin Exactitud

Cualitativamente

Alta
Baja
Aceptable

Grficos

Cuantitativamente

Sesgo

Carta de Control
(Shewhart)
Q-Sum
Segregada

Control de Calidad
Evaluacin Exactitud
Grfico Referencias (Shewhart)

Control de Calidad
Evaluacin Exactitud
Grfico Referencias (Shewhart)
a. Determinar el valor esperado (VE) resultante de la prueba inter-laboratorio
(Round Robin).
Comparan los resultados anlisis mediante la media global, la desviacin
estndar, varianza por Laboratorio.
.
Eliminar los Laboratorios que entreguen resultados que sean muy dispares a
la media global. Como mtodo de apoyo se puede graficar.
Una vez eliminados los Laboratorios antes mencionados, calcular
nuevamente la media global, la cual corresponde al valor esperado.

Control de Calidad
Evaluacin Exactitud
Grfico Referencias (Shewhart)
Ejemplo Round Robin

Round Robin Original


Laboratorio
Lab 01
Lab 02
Lab 03
Lab 04
Lab 05
Lab 06
Lab 07

1
1.2888
1.2467
1.3043
1.3134
1.3075
1.3234
1.3261

2
1.3099
1.2744
1.2944
1.3034
1.32
1.3261
1.3234

3
1.3101
1.2332
1.2988
1.3047
1.3061
1.3175
1.3188

4
1.3089
1.2546
1.3015
1.3147
1.3147
1.3061
1.3175

5
1.3076
1.2646
1.2944
1.3047
1.2934
1.3134
1.3247

6
n
1.3015
6
1.2457
6
1.2929
6
1.3147
6
1.3034
6
1.3247
6
1.3188
6
Promedio 6

Media
1.3045
1.2532
1.2977
1.3093
1.3075
1.3185
1.3216
1.3018

DE
0.0083
0.0147
0.0046
0.0055
0.0092
0.0078
0.0036
0.0077

Var
Var Total
0.00007 0.00052
0.00022 0.00052
0.00002 0.00052
0.00003 0.00052
0.00009 0.00052
0.00006 0.00052
0.00001 0.00052
0.00007 0.00052

Control de Calidad
Evaluacin Exactitud
Grfico Referencias (Shewhart)
Ejemplo Round Robin

Round Robin Procesado


Laboratorio
Lab 01
Lab 03
Lab 04
Lab 05
Lab 06
Lab 07

1
1.2888
1.3043
1.3134
1.3075
1.3234
1.3261

2
1.3099
1.2944
1.3034
1.32
1.3261
1.3234

3
1.3101
1.2988
1.3047
1.3061
1.3175
1.3188

4
1.3089
1.3015
1.3147
1.3147
1.3061
1.3175

5
1.3076
1.2944
1.3047
1.2934
1.3134
1.3247

6
n
1.3015
6
1.2929
6
1.3147
6
1.3034
6
1.3247
6
1.3188
6
Promedio 6

Media
1.3045
1.2977
1.3093
1.3075
1.3185
1.3216
1.3098

DE
0.0083
0.0046
0.0055
0.0092
0.0078
0.0036
0.0065

Var
Var Total
0.00007 0.00011
0.00002 0.00011
0.00003 0.00011
0.00009 0.00011
0.00006 0.00011
0.00001 0.00011
0.00005 0.00011

Control de Calidad
Evaluacin Exactitud
Grfico Referencias (Shewhart)
b. Determinar los intervalos de confianza (Lmites de Control)

Control de Calidad
Evaluacin Exactitud
Grfico Referencias (Shewhart)
c. Calcular % Sesgo
Sesgo % =
Donde:

d. Graficar

M
1
MV

M = Concentracin promedio de las muestras


analizadas
MV = Concentracin esperada de la muestra
estndar (certificado, Round Robin)

Eje x: ID Muestra Referencia


Eje y: Concentracin M. Referencia
Lmites de Control
Lnea central equivalente a MV

Criterios
Aceptacin
Aceptable
Sesgo <5%
Cuestionable
5% Sesgo 10%
Inaceptable
Sesgo 10%

Control de Calidad
Evaluacin Exactitud
Grfico Q-Sum

Control de Calidad
Evaluacin Exactitud
Grfico Q-Sum - Construccin

Corresponde a la grfica de las Sumas Acumuladas.

Es una alternativa al grfico de Shewhart Sirve para detectar cambios moderados en


los parmetros del proceso

La suma acumulada es simplemente la acumulacin de las diferencias del nivel de


referencia.
k
Sk =
i=1

Xi
0

Control de Calidad
Evaluacin Exactitud
Grfico Q-Sum - Construccin
a. Calcular las sumas acumulativas en el tiempo
S0 =M0 M
S1 = M1 M +S0
S2 = M2 M +S1

.
.
.

Sn = Mn MV +Sn1
Donde,
M = media experimental

b. Graficar

Eje x: ID Muestra Referencia (en orden cronolgico ascendente)


Eje y: Q-Sum (Sn)

Control de Calidad
Evaluacin Exactitud
Grfico M. Segregada

Control de Calidad
Evaluacin Exactitud
Grfico M. Segregada - Construccin
a. Calcular el % de la Concentracin Real Reportada (%
Reportado): Corresponde al cuociente entre la concentracin
reportada de la muestra segregada y la concentracin real de
dicha muestra, expresada en porcentaje.
Concentracin reportada
% Reportado=
100
concentracin real
b. Graficar

Eje x: ID M. Segregada
Eje y: % Reportado
Lnea paralela al eje x, equivalente a 100%

M. Estril
Muestra No Estril
y concentracin
conocida

M. Estril

Control de Calidad
Evaluacin Contaminacin

Cualitativamente

Cuantitativamente

Contaminado
No Contaminado

Nivel significativo de
contaminacin
CM. Blanca >>> LD

Grficos

ID vs M. Blanca
M. Anterior vs M.
Blanca

Control de Calidad
Evaluacin Contaminacin
Grfico ID Muestra vs. Ley

Control de Calidad
Evaluacin Contaminacin
Grfico ID Muestra vs. Ley - Construccin
a. Graficar

Eje x: ID muestra
Eje y: M. Blanca (concentracin)

Control de Calidad
Evaluacin Contaminacin
Grfico M. Blanca vs. M. Anterior

Control de Calidad
Evaluacin Contaminacin
Grfico M. Blanca vs. M. Anterior - Construccin
a. Graficar

Eje x: M. Anterior (concentracin)


Eje y: M. Blanca (concentracin)

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