DESTILACIN INTERMITENTE

OBJETIVO.
Separacin de una mezcla binaria de agua y metanol de composicin desconocida en sus
componentes por medio de una destilacin intermitente. Los datos de composicin que
obtengamos empricamente los compararemos con los valores tericos pronosticados por los
balances de materia y la ecuacin de Lord Rayleigh.
INTRODUCCIN TERICA.
Destilacin: operacin unitaria consistente en la separacin de los componentes de una mezcla
basndose en la diferencia entre la presin de vapor de stos. El vapor producido tiene una
composicin ms rica en componentes voltiles que el alimento.
Destilacin intermitente o diferencial: operacin intermitente en la que la mezcla se calienta
hasta su temperatura de burbuja, comenzando la ebullicin, que se mantiene. El vapor se
condensa y se recoge en forma de lquido. A medida que se va evaporando el componente ms
voltil la temperatura de ebullicin de la mezcla va aumentando. Este proceso se mantiene
hasta que se recoge una cantidad prefijada de destilado o la composicin de residuo es la que
buscbamos.
Supondremos que el alimento y el vapor generado estn en equilibrio dinmico y por tanto su
composicin variar continuamente. En una mezcla binaria tenemos el componente A (ms
voltil) y el B. La ebullicin comienza a la temperatura T1 obtenindose un vapor de
composicin yA1 originado a partir de la mezcla de composicin en el componente ms voltil
xA1. Al separarse esta vapor la composicin del lquido se desplaza a la izquierda siguiendo la
curva de equilibrio, y por tanto aumenta la temperatura de ebullicin. Cuando la composicin
del lquido residual es xA2 el vapor originado tiene una composicin yA2, siendo la
temperatura T2. El destilado recogido tiene una composicin comprendida entre yA1 e yA2.
Ver grfica de la pgina siguiente.
T1: temperatura al inicio de la ebullicin.
T2: temperatura al final de la destilacin.
xA1: composicin inicial en componente ms voltil en el lquido.
yA1: composicin inicial en componente ms voltil del vapor.
xA2: composicin final en componente ms voltil en el lquido.
yA2: composicin final en componente ms voltil del vapor.

Columna de fraccionamiento

Esquema de una columna de destilacin fraccionada

Una columna de fraccionamiento, tambin llamada columna de platos o columna de platillos, es
un aparato que permite realizar una destilacin fraccionada. Una destilacin fraccionada es una
tcnica que permite realizar una serie completa de destilaciones simples en una sola operacin
sencilla y continua. La destilacin fraccionada es una operacin bsica en la industria qumica y
afines, y se utiliza fundamentalmente en la separacin de mezclas de componentes lquidos.
Fundamento terico
El fundamento terico del proceso consiste en el CR7 calentamiento de la mezcla, que da lugar a un
vapor ms rico que la mezcla en el componente ms voltil (destilacin simple). El vapor pasa a la
parte superior de la columna donde condensa. Como la temperatura sigue aumentando, a su vez este
condensado se calienta dando lugar a un vapor an ms rico en el componente ms voltil (ms
ligero, de menor punto de ebullicin), que vuelve a ascender en la columna (nueva destilacin
simple). De la misma forma el lquido condensado de cada paso va refluyendo hacia la parte baja de
la columna, hacindose cada vez ms rico en el componente menos voltil.

Esto tiene como consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en
toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Estos ciclos de evaporacin-condensacin
equivalen a mltiples destilaciones simples, por lo que la destilacin fraccionada es mucho ms
eficiente que la simple, y permite separar incluso lquidos de puntos de ebullicin parecidos.
Clases
La columna de fraccionamiento puede ser tanto un aparato de laboratorio como una instalacin
industrial propia de la ingeniera qumica o ingeniera de gas, pero en ambos casos existe en la parte
inferior un aparato que calienta la mezcla y en la parte superior un condensador.
En el caso de un aparato de laboratorio normalmente la columna es de vidrio y est rellena de un
material que asegure el mximo contacto entre la fase lquida y la fase de vapor, como bolitas de
vidrio, trozos de tubo de vidrio o similares.
En el caso de una instalacin industrial la columna est formada por una serie de platos, cada uno
de ellos atravesado por un tubo que permite el ascenso del vapor desde el plato inferior, pero
rematado por una cazoleta invertida que obliga al vapor a borbotear sobre el lquido contenido en el
plato. As se asegura el contacto entre el lquido condensado en el plato y el vapor que ha hervido
en el plato inferior. Aqu todos los componentes son habitualmente metlicos.
Diseo
El nmero de etapas o de platos necesario para una determinada separacin se puede calcular
tericamente, ya que no es ms que la combinacin de una serie de destilaciones simples. En la
prctica el nmero de platos reales necesarios es siempre superior al de platos tericos calculados.
De la misma manera en funcin del resultado buscado se disean el dimetro de la columna, el tipo
de relleno o de platos, etc.
La eficiencia de la separacin depende de mltiples factores como la diferencia de puntos de
ebullicin de los componentes de la mezcla, la presin a la que se trabaje y otros parmetros
fisicoqumicos de los componentes.
Aplicacin
La principal aplicacin en el laboratorio es la separacin de sustancias de puntos de ebullicin
prximos. Y el principal uso industrial, con mucha mayor importancia que cualquier otro, es la
destilacin fraccionada del petrleo o del gas natural. En el caso de este ltimo, se utiliza para
separar o fraccionar componentes propios de dicho gas como el metano, etano, butano, entre otros,
con la finalidad de obtener dicho componente libre de otros con los que normalmente viene
acompaado.

Qu tipo de sustancias pueden ser separadas por destilacin

Los clrigos usaban la destilacin para concentrar el alcohol en la Edad Media.

La destilacin separa mezclas de fluidos en sus componentes cuando los componentes tienen un
punto de ebullicin con gran variacin. Para dos lquidos mezclados que tienen puntos de ebullicin
prximos entre s, la destilacin fraccionada es la que se utiliza para aumentar la eficiencia del
proceso de destilacin. La destilacin puede separar mezclas que contienen impurezas slidas y
extraer el lquido puro, pero, para las suspensiones de slidos, generalmente son ms rentables los
filtros. Si el slido est en solucin, los filtros no funcionarn, y la destilacin ser la que se
utilizar para extraer un lquido puro.
La industria del petrleo
Cuando el petrleo mineral es bombeado a la superficie, contiene agua y gas. La compaa utiliza la
destilacin para separarlo en los tres componentes mediante el calentamiento de la mezcla, y la
recoleccin y recondesacin por separado de los vapores. A continuacin, destila el petrleo para
separarlo en componentes, tales como gasolina, diesel y combustible para calefaccin. Algunos de
estos materiales tienen puntos de ebullicin que estn prximos entre s de modo que la destilacin
fraccionada, donde el vapor impuro se alimenta de nuevo en la mezcla, es la ms indicada para
llevar a cabo.
Destilacin del alcohol
La destilacin de alcohol a partir de una mezcla de agua, levadura e hidratos de carbono para hacer
licor se ha practicado desde la Edad Media. La destilacin simple proporciona una mezcla impura
de varios alcoholes y agua, pero la destilacin fraccionada puede producir alcohol etlico puro, el
alcohol en las bebidas alcohlicas. La destilacin casera de alcohol es ilegal en la mayora de las
jurisdicciones, pero la destilacin comercial para producir vodka, ginebra, whisky, brandy y otras
bebidas con alto contenido de alcohol est muy extendida.
La industria qumica
La industria qumica produce un gran nmero de mezclas y utiliza la destilacin para separarlas en
productos tiles que se pueden vender. La pureza del producto es esencial en muchos casos, y
muchas de las mezclas producidas a partir de materias primas contienen el producto deseado, pero
en una forma muy impura. La destilacin permite a la industria de extraer el producto puro y

concentrarlo tanto como sea necesario. Los cosmticos lquidos, el metanol y las materias primas
para los insecticidas son ejemplos de componentes qumicos preparados por destilacin.
Lquidos con impurezas
Cuando un lquido contiene impurezas, la destilacin puede extraer el lquido puro, dejando las
impurezas detrs. Cuando las impurezas consisten en materiales slidos en suspensin, la
destilacin puede purificar el lquido, pero los filtros son los que se utilizan normalmente porque
destilacin es cara, debido a la gran cantidad de calor necesario para vaporizar el lquido. En el caso
de los slidos en solucin, como sal en el agua, los filtros no va a lograr extraer los slidos, por lo
que se usa la destilacin para hervir la mezcla y volver a condensar el vapor, produciendo un
lquido puro, y dejando el slido disuelto como un residuo seco.

Discusin del caso de las Columnas de Destilacin

Introduccin
Considerando que los estudiantes comprenden, en cierta profundidad, el proceso de separacin
basado en destilacin, se utilizar esta operacin para discutir, en cierto detalle, la comprensin de
su dinmica y su eventual control automtico.
No es casual que las operaciones de destilacin ocupen un lugar destacado en los estudios de
control de procesos: se debe a que su complejidad requiere su comprensin acabada; un sistema de
control que logra operar adecuadamente una cierta destilacin podra resultar totalmente
inapropiado en otra.
El material que se presenta est basado, en lo principal, en Stephanopoulos G; Chemical Process
Control: An Introduction to Theory and Practice; Prentice Hall International Editions, 1984.
Aspectos de Diseo
Entre las mltiples decisiones que se deben adoptar al disear un sistema de control de la dinmica
de un sistema, figura en un lugar preponderante la eleccin de los sensores y actuadores a utilizar.
En un nivel de anlisis superficial, considere una columna de destilacin de una simple mezcla
binaria de pentano (destilado) y hexano (fondo). El objetivo de control podra ser la mantencin del
destilado (pentano) en una concentracin del 95 ( 2)% molar.
La primera posibilidad ser la utilizacin de un sensor de composicin para medir la concentracin
de pentano en el destilado y utilizar control feedback (retroalimentado) para manipular la tasa de
reflujo:

Tal decisin presupone que el diseador sabe que la manipulacin de la tasa de reflujo altera la
composicin del destilado; an ms, el diseador sabe si es posible obtener una concentracin del
95% de pentano!
Es decir, antes de resolver el diseo del controlador se debe conocer la dinmica de la operacin (en
este caso, una columna de destilacin).
Modelamiento de una columna de destilacin binaria ideal
Considere la mezcla binaria de los compuestos A y B.
El requisito de la operacin de destilacin convencional ser su separacin en dos lneas distintas:
o
o

el destilado (D) y
el fondo (B)

En trminos de diagramas de bloques, la operacin es:

Donde la entrada a proceso ingresa a una tasa de flujo msico (molar) dada por Ff y su composicin
est caracterizada completamente mediante la fraccin molar del compuesto A, definida como cf (se
podra haber especificado flujo y fraccin molar de B o, tambin, las tasas molares de A y de B; en
sntesis, existen 3 variables y una ecuacin que las liga y, por ende, basta especificar los 2 grados
de libertad resultantes).
La columna se supone construida mediante N platos, numerados desde el fondo hacia arriba. En
cada plato existe tanto fase lquida como slida de la mezcla y llamaremos Mi al holdup de lquido
en el plato i. El vapor contenido en cada plato ser despreciado (porque si existe lquido, la masa
molar de vapor es insignificantemente pequea).
El caudal entrante (Ff) debe ingresar una altura intermedia, que llamaremos el plato de carga, en
condiciones de lquido saturado, es decir, en su punto de burbuja.
El vapor del punto de mxima altura de la columna de destilacin (el plato nmero N) se enfra (con
agua) y condensa completamente para caer al tambor de reflujo. Desde el tambor de reflujo, se
retira una cantidad de producto destilado a tasa FD y cuya composicin est definida por xD la
fraccin molar de destilado en esa lnea. Parte del contenido del tambor de reflujo se recicla al plato
superior de la columna a una tasa molar FR (flujo recirculado). Se utilizar MTR para representar el
holdup de lquido en el tambor de reflujo.
En el fondo de la columna se retira el producto pesado a tasa de flujo msico FB y con composicin
dada por la fraccin molar de A en esa lnea, xB. En el fondo se retira, tambin, lquido a una tasa
molar V para calentarlo con vapor y devolverlo al primer plato de la columna. Llamaremos MB al
volumen lquido contenido en el circuito rehervidor.
Las variables anteriores se pueden apreciar en el diagrama de equipo (el atento lector observar que
contiene ms detalles que los diagramas anteriores) que incluye la nomenclatura definida ms
arriba.

El modelo, dado que tiene propsitos de anlisis dinmico y posterior control mediante bucles de
realimentacin, puede ser simplificado de manera importante mediante un conjunto de hiptesis
medianamente razonables:

El holdup de vapor es despreciable (i.e. V= V1= V2= ... = VN) de modo que no es necesario
el balance de energa en cada plato;
Los calores de vaporizacin de A y de B son iguales (1 mol de vapor condensado provee el
calor necesario para vaporizar 1 mol de lquido);
No habr intercambio de calor con el ambiente;
La volatividad relativa de A y B, a ,permanece constante;
El vapor que evoluciona de un plato est en equilibrio con el lquido que cae del plato
(eficiencia del 100%);
La respuesta dinmica del condensador y del rehervidor ser despreciada (en un primer
anlisis);
El flujo molar de lquido (Li) que cae de cada plato se relaciona con el holdup de lquido en
el plato mediante Francis (para vertederos, ver Perry), es decir: Li=f(Mi) para cualquier
plato i.

Entonces,
Vi
=
V
para
todos
los
platos.
Adems la fraccin molar de A que evoluciona desde el plato i (yi) se obtiene del equilibrio
gas/lquido y de la separacin: