ISSN 1516-392X

Tema: Corroso

ESTUDO DO COMPORTAMENTO DA RESISTNCIA CORROSO

DA LIGA CO-W OBTIDA PELO PROCESSO DE ELETRODEPOSIO
USANDO TARTARATO DE SDIO COMO AGENTE COMPLEXANTE*
Anamlia de Medeiros Dantas1
Mislene Pereira Lins2
Jos Eudes Lima Santos1
Jos Leonardo Costa Raulino3
Aureliano Xavier dos Santos4
Theophilo Moura Maciel5
Shiva Prasad6
Renato Alexandre Costa de Santana7
Ana Regina Nascimento Campos8

Resumo
Os revestimentos protetores, alm de constiturem uma importante forma de preveno corroso
metlica, principalmente a atmosfrica pode melhorar consideravelmente as propriedades fsico-qumicas.
A eletrodeposio representa um mtodo alternativo para revestimentos de superfcie metlica e tem a
finalidade de inibir a corroso, que ocorre na superfcie do metal sob a influncia do meio ambiente. A liga
de Co-W tem gerado considervel interesse devido a sua resistncia ao desgaste e a corroso. No
processo de eletrodeposio do tungstnio no podem ser reduzidos completamente ao estado de
valncia zero em meio aquoso, mas possvel deposit-los na presena dos elementos do grupo do
ferro. O presente trabalho prope avaliar a influncia do agente complexante tartarato de sdio no
processo de obteno da liga Co-W. Como ferramenta de otimizao foi utilizado metodologia de
superfcie de resposta. As medidas eletroqumicas de corroso foram executadas em uma clula
convencional de trs eletrodos. Foram utilizadas as mediadas de polarizao potenciodinmicos linear.
Foi avaliada a composio qumica das ligas pelo EDX e a morfologia da superfcie com o MEV. O melhor
resultado de eletrodeposio para a liga Co-W foi obtido com concentraes sulfato de cobalto 0.2 M,
tartarato de sdio 0.3 M e tungstato de sdio 0.05 M e apresentou morfologia nodular com contedos de
tungstnio de 38% e cobalto de 62% e uma boa resistncia a corroso.
Palavras-chave: Liga Co-W; Corroso; Eletrodeposio; Tartarato de sdio.
STUDY ON CORROSION RESISTENCE BEHAVIOR OF Co-W ALLOY OBTAINED BY THE
ELECTRODEPOSITION PROCESS USING SODIUM TARTARATE AS COMPLEXING AGENT
Abstract
Protective coatings, besides serving as an important way to prevent the metalic corrosion, particularly air
corrosion, can greatly improve the physico-chemical properties. Electrodeposition is an alternative method for
coating a metal surface and is intended to inhibit the corrosion that occurs on the metal surface under the
influence of the environment. Co-W alloy has generated considerable interest due to its corrosion and wear
resistance. In the process of electrodeposition, tungsten can not be completely reduced to zero valence state in
aqueous medium, but it can be deposited in presence of the iron group elements. This study aims to evaluate
the influence of complexing agent sodium tartrate in the process of obtaining the Co-W alloy. Response surface
methodology was used as an optimization tool. The electrochemical corrosion measurements were performed in
a conventional three-electrode cell. The linear potentiodynamic polarization measurements were used for
corrosion characterization. The chemical composition of the alloy was evaluated by EDX and surface
morphology by SEM. The best result for the electrodeposition of Co-W alloy was obtained with 0.2M cobalt
sulfate, 0.3M sodium tartrate and 0.05M sodium tungstate and showed nodular morphology with 38% tungsten
and 62% cobalt and a good corrosion resistance.
Keywords: Co-W alloy; Corrosion; Electrodeposition; Sodium tartarate.
1
2
3
4
5
6
7
8

Graduando, Licenciatura em Qumica, bolsista PIBIC, Universidade Federal de Campina Grande (UFCG), Cuit, PB,
Brasil.
Qumica, Universidade Estadual da Paraba, Tcnica em Laboratrio de Qumica, Centro de Educao e Sade,
Unidade Acadmica de Educao, UFCG, Mestranda, Cincias Naturais e Biotecnologia, UFCG, Cuit, PB, Brasil.
Graduando em Licenciatura em Qumica, Universidade Federal de Campina Grande, Cuit, PB, Brasil
Engenheiro de Materiais, Doutorando em Cincias e Engenharias dos Materiais, UFCG, Campina Grande, PB, Brasil.
Engenheiro Mecnico, Dr., Prof., Unidade Acadmica de Engenharia Mecnica, UFCG, Campina Grande, PB, Brasil.
Qumico, Doutor, Pesquisador, Unidade Acadmica de Educao, UFCG, Cuit, PB, Brasil.
Qumico, Doutor, Professor, Unidade Acadmica de Educao, UFCG, Cuit, PB, Brasil.
Qumico Industrial, Doutora, Professora, Unidade Acadmica de Educao, UFCG, Cuit, PB, Brasil.

* Contribuio tcnica ao 69 Congresso Anual da ABM Internacional e ao 14 ENEMET - Encontro Nacional

de Estudantes de Engenharia Metalrgica, de Materiais e de Minas, 21 a 25 de julho de 2014, So Paulo, SP,
Brasil.
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1 INTRODUO
At pouco tempo, o termo corroso era utilizado para descrever um determinado tipo
de deteriorao dos metais, no se aplicando a materiais no metlicos [1].
Entretanto, o termo corroso atualmente, pode ser definido como a reao do
metal com os elementos do seu meio, no qual o metal transformado a um estado
de xido [2]. Quando este processo ocorre o metal perde suas propriedades
essenciais, tais como durabilidade, resistncia mecnica, elasticidade, ductilidade e
o produto de corroso formado extremamente pobre destas propriedades. A
corroso metlica causada pela ao qumica ou eletroqumica do meio, a qual
pode estar ou no associada, a uma ao fsica [3]. Com o avano tecnolgico,
mundialmente alcanado, e consequente aumento da demanda de produo, os
custos da corroso evidentemente se elevam, tornando-se um fator de grande
importncia a ser considerado j na fase de projeto de grandes instalaes
industriais para evitar ou minimizar futuros processos corrosivos. Por isso faz-se
necessrio o desenvolvimento de materiais que visem combater ou amenizar o
efeito da corroso.
Os revestimentos protetores, alm de constiturem uma importante forma de
preveno corroso metlica, principalmente a atmosfrica pode melhorar
consideravelmente as propriedades fsico-qumicas [4]. A eletrodeposio
representa um mtodo alternativo para revestimentos de superfcie metlica e tem a
finalidade de inibir a corroso, que ocorre na superfcie do metal sob a influncia do
meio ambiente.
A eletrodeposio um mtodo que consiste em depositar uma camada protetora
fina de liga metlica sobre a superfcie de um substrato [5]. Entre os revestimentos
mais comuns esto os de cobre, nquel e cromo [6]. As ligas eletrodepositadas
exibem propriedades superiores quando comparadas quelas dos elementos
constituintes.
A liga de Co-W tem gerado considervel interesse devido as suas propriedades
magnticas, resistncia corroso e ao desgaste. De acordo com Bairachna [7] na
eletrodeposio do tungstnio e molibdnio, no podem ser reduzidos
completamente h um estado de valncia zero em eletrlitos aquosos, mas
possvel deposit-lo como uma liga com o ferro, cobalto e nquel.
Agentes complexantes tm sido amplamente utilizados em eletrodeposio de ligas
para aumentar a estabilidade do banho. Na eletrodeposio da liga Co-W foi
utilizado como agente complexante o tartarato de sdio, que um quelante com dois
grupos doadores. O complexante presente no banho eletroltico comporta-se como
uma base de Lewis enquanto que os ons dos metais (Co2+, W 6+) compartam-se
como cido de Lewis [8].
O planejamento fatorial experimental apresenta muitas vantagens sobre os mtodos
univariantes. Neste mtodo os fatores so simultaneamente variados ao mesmo
tempo e no um-a-um como nos mtodos clssicos, permitindo observar as
interaes antagnicas e a sinergia envolvida nos fatores analisados. A Metodologia
de Superfcie de Resposta (MSR) uma coleo de tcnicas matemticas e
estatsticas usada para desenvolvimento, melhoramento e otimizao de processos,
e pode ser usada para avaliar a significncia relativa de muitos fatores que so
afetados por interaes complexas. O objetivo principal da MSR determinar as
condies timas de operao para um sistema ou determinar uma regio que
satisfaa as especificaes operacionais [9].
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2 MATERIAIS E MTODOS
2.1 Preparao do banho e substrato
O banho eletroqumico foi preparado, utilizando reagentes com alto grau de pureza
analtica e com gua deionizada. O banho eletroqumico utilizado na eletrodeposio
da liga de Co-W foi constitudo dos reagentes descritos na Tabela 1. O pH do banho
foi ajustado adicionando-se hidrxido de amnio (NH4OH) e/ou cido sulfrico
(H2SO4). O substrato utilizado foi uma placa de cobre com rea superficial de 8 cm;
esta foi inicialmente polida com lixa de 400, 600 e 1200 mesh e, em seguida, foi feito
o tratamento qumico, mergulhando o substrato em solues de 10% de NaOH para
remover algum lcali residual e de 1% de H2SO4 para ativar a superfcie.
Tabela 1. Valores reais e codificados das variveis independentes (composio do banho).
Nveis
-1
0
1
Reagentes
Sulfato de cobalto
0.05 M
0.125 M
0.2 M
Tungstato de sdio
0.05 M
0.175 M
0.3 M
Tartarato de sdio
0.3 M
0.5 M
0.7 M

2.2 Eletrodeposio
A eletrodeposio foi realizada sobre o substrato quadrado de cobre, operando
como o catodo, que foi inserido no interior de um eletrodo cilndrico de platina
(anodo). Um potenciostato/galvanostato MQPG-01 da MICRO QUIMICA foi utilizado
no controle da densidade de corrente catdica. Um eletrodo rotatrio EG&G PARC
616 foi utilizado no controle de rotao catdica.
As eletrodeposies foram realizadas usando os seguintes parmetros, densidade
de corrente 40 mA/cm, agitao mecnica 30rpm, carga 500 Coulomb, a
temperatura do banho foi mantida em 60C 2C e pH 8,0.
2.3 Ensaios de corroso
As medidas eletroqumicas de corroso foram realizadas em uma clula
convencional de trs eletrodos. Foram utilizadas as medidas de polarizao
potenciodinmica
linear
(PPL).
Nessas
medidas
foi
utilizado
o
potenciostato/galvanostato PG STAT 30 da AUTOLAB conectado ao software Nova.
O eletrodo de trabalho foi o substrato de cobre revestido com a liga de Co-W. O
eletrodo de referencia utilizado foi calomelano saturado (ECS), o contra eletrodo foi
um fio de platina em espiral. Todos os teste de corroso eletroqumica foram
realizados em meio corrosivo contendo 0,1Molar de NaCl em soluo de
temperatura ambiente (aproximadamente 25C) e com uma taxa de varredura de
1mV s-1.
2.4 Composio e Morfologia
A composio e morfologia do revestimento foram realizadas utilizando um EDX
(espectrmetro de fluorescncia de Raios-X por energia dispersiva, SHIMADZU
EDX-720) para a determinao da composio do revestimento metlico e a
espessura do mesmo. Foi tambm realizado um ensaio de MEV (Microscopia
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Eletrnica de Varredura, SHIMADZU, modelo X550). Com este ensaio pode se

observar a morfologia dos depsitos obtidos, quanto ao surgimento de trincas e
ndulos.
2.5 Planejamento Fatorial
Na analise experimental foi utilizada a metodologia de superfcie de resposta (MSR)
para analisar a influncia das variveis independentes nas variveis de respostas. O
comportamento do sistema foi representado utilizando um planejamento fatorial de
2. Esse planejamento utilizado quando se quer observar como a resposta
(resistncia corroso) depender das interaes dos trs fatores (concentrao de
sulfato de cobalto, tungstato de sdio e tartarato de sdio).
A analise de varincia (ANOVA) uma ferramenta para comparao de varias
varivel [10]. Com a ANOVA possvel investigar diferenas significativas entre as
variveis dependentes.
3 RESULTADOS E DISCUSSO
Os resultados de resistncia corroso (potencial de corroso, resistncia de
polarizao) foram tratados com o auxilio da matriz fatorial 2 utilizada para a
otimizao dos componentes do banho eletroltico da liga Co-W e so mostradas na
Tabela 2. Foram realizados 10 experimentos sendo 2 pontos centrais, esses
experimentos foram realizados em duplicatas para confirmar a sua reprodutibilidade,
totalizando 20 experimentos.
Tabela 2. Variveis, nveis, valores de potencial de corroso, resistncia de polarizao para o
planejamento fatorial 2.
Experimento
Sulfato de
Tungstato de
Tartarato de
Ecorr (V)
Rp (Ohm)
cobalto
sdio
sdio
1
-1 (0.05)
-1 (0.05)
-1 (0.3)
-0.792
1627.4
2
1 (0.2)
-1 (0.05)
-1 (0.3)
-0.785
4738.3
3
-1 (0.05)
1 (0.3)
-1 (0.3)
-0.782
859.09
4
1 (0.2)
1 (0.3)
-1 (0.3)
-0.789
913.71
5
-1 (0.05)
-1 (0.05)
1 (0.7)
-0.79
1571.9
6
1 (0.2)
-1 (0.05)
1 (0.7)
-0.792
1269.5
7
-1 (0.05)
1 (0.3)
1 (0.7)
-0.809
731.53
8
1 (0.2)
1 (0.3)
1 (0.7)
-0.828
535.71
9 (C)
0 (0.125)
0 (0.175)
0 (0.5)
-0.799
1071.9
10 (C)
0 (0.125)
0 (0.175)
0 (0.5)
-0.79
906.93
1
-1 (0.05)
-1 (0.05)
-1 (0.3)
-0.77
1813.3
2
1 (0.2)
-1 (0.05)
-1 (0.3)
-0.75
5325.6
3
-1 (0.05)
1 (0.3)
-1 (0.3)
-0.77
992.54
4
1 (0.2)
1 (0.3)
-1 (0.3)
-0.74
2016.3
5
-1 (0.05)
-1 (0.05)
1 (0.7)
-0.79
1383.4
6
1 (0.2)
-1 (0.05)
1 (0.7)
-0.79
1526.4
7
-1 (0.05)
1 (0.3)
1 (0.7)
-0.87
996.33
8
1 (0.2)
1 (0.3)
1 (0.7)
-0.847
1374.4
9 (C)
0 (0.125)
0 (0.175)
0 (0.5)
-0.84
897.82
10 (C)
0 (0.125)
0 (0.175)
0 (0.5)
-0.83
694.07

Os resultados foram submetidos a uma analise de regresso no linear mltipla para

obterem-se os graus de cada parmetro. Estimativas dos coeficientes com nveis
mais altos que 95% (P < 0,05) foram includas no modelo final [4]. A resistncia de

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polarizao (Rp) pode ser representada na forma de funo dos fatores

independentes por um modelo matemtico de 1 ordem.
A analise de varincia (ANOVA) dos dados demonstrou a significncia estatstica do
modelo, justificando assim o uso do modelo de 1 ordem para o estudo estatstico. A
avaliao estatstica foi determinada pelo teste de Fisher para analise de varincia,
Tabela 3, e apresentou um R igual 0.88.
Tabela 3. Resultado da ANOVA para resistncia a corroso.
Grau de
Fontes
Soma quadrtica
Mdia quadrtica
liberdade
(1)Sulfato de cobalto
3729176
1
3729176
(2)Tungstato de sdio
7338938
1
7338938
(3)Tartarato de sdio
4947366
1
4947366
Interao entre 1 e 2
1692061
1
1692061
Interao entre 1 e 3
3685181
1
3685181
Interao entre 2 e 3
2730533
1
2730533
Interao entre 1, 2 e 3
2165658
1
2165658
Erro residual
3557815
12
296485
Soma total
29846729
19

12.57798
24.75319
16.68675
5.70708
12.42959
9.20970
7.30445

0.004022
0.000322
0.001513
0.034201
0.004180
0.010375
0.019214

3.1 Efeito do tartarato de sdio

Para eletrodepositar a liga de Co-W deve-se adicionar um agente complexante,
como ex., o tartarato de sdio. A concentrao apropriada do tartarato de sdio no
banho melhora a solubilidade dos ons metlicos proporcionando um depsito com
maior aderncia.
O efeito da concentrao do tartarato de sdio foi avaliado em um intervalo de 0,3 a
0,7M. A analise de regresso dos dados experimentais na faixa de estudo mostrou
que a concentrao foi uma varivel significativa no processo de eletrodeposio,
para um nvel de confiana de 95% (Equao 1).
Rp=1562 + 482.78*A - 556*B - 325*C - 479.9*A*B + 413*B*C + 367.9*A*B*C - 33.863

Equao 1

Onde, (A) a concentrao do sulfato de cobalto, (B) a concentrao de Tartarato

de sdio, (C) a concentrao do tungstato de sdio, (AB) a interao entre as
concentraes de sulfato de cobalto e tartarato de sdio, (ABC) a interao entre
as concentraes de sulfato de cobalto, tungstato de sdio e tartarato de sdio.
A Figura (Figura 1) mostra o comportamento do tartarato vs. concentrao de
sulfato de cobalto. medida que diminui a concentrao do tartarato de sdio e
aumenta concentrao do sulfato de cobalto o melhor resultado de resistncia a
corroso obtido. Isso ocorre devido a menor concentrao do complexante permite
que os ons fiquem mais livres, ou seja, com o aumento da concentrao do tartarato
aumenta tambm a solubilidade dos metais (tornam-se mais estveis), diminuindo
assim a quantidade de ons reduzidos no sistema. A Figura 2 mostra que com a
maior concentrao de sulfato de cobalto e menor concentrao de tartarato se
obteve a menor corrente de corroso.

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tartarato de sdio

0.7

0.5

0.3
0.05

0.125

0.2

> 3000
< 3000
< 2000
< 1000

Sulfato de cobalto

Figura 1. Superfcie de resposta da resistncia corroso sob a influncia da concentrao de

tartarato vs. sulfato de cobalto, usando 0.05M de tungstato de sdio.

tartarato de sdio

0.7

0.5

0.3
0.05

0.125

0.2

> 100
< 100
< 80
< 60

Sulfato de cobalto

Figura 2. Superfcie de resposta da corrente de corroso sob a influncia da concentrao de

tartarato vs. sulfato de cobalto, usando 0.05M de tungstato de sdio.

3.2 Efeito do sulfato de cobalto

O estudo do efeito da concentrao do sulfato de cobalto foi avaliado em um
intervalo de 0,05 a 0,2M. A Figura 3 mostra o comportamento do efeito da
concentrao do sulfato de cobalto vs. tungstato de sdio. medida que aumenta a
concentrao do sulfato de cobalto aumenta a composio de tungstnio no
revestimento como mostra a Tabela 4, isso pode ocorre devido a eletrodeposio ser
induzida, ou seja, o cobalto serve como um indutor para que ocorra a deposio do
tungstnio. Podlaha e Landolt [11], propuseram um mecanismo de deposio da liga
Ni-Mo que sugere que o on do metal do grupo do ferro proporcione a reduo do
elemento induzido (molibdnio e tungstnio) atravs da formao de um xido
intermedirio adsorvido na superfcie do eletrodo.
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A Figura 4 mostra a relao das concentraes de sulfato de cobalto e tungstato de

sdio sobre a corrente de corroso. medida que a concentrao de sulfato de
cobalto aumenta e a de tungstato de sdio diminui, so obtidas as menores
correntes de corroso.

tungstato de sdio

0.3

0.175

0.05
0.05

0.125

0.2

> 2000
< 2000
< 1000

Sulfato de cobalto

Figura 3. Superfcie de resposta da resistncia corroso sob a influncia da concentrao do

tungstato de sdio vs. sulfato de cobalto, usando 0.3M de tartarato de sdio.

tungstato de sdio

0.3

0.175

0.05
0.05

0.125

0.2

> 120
< 120
< 100
< 80
< 60

Sulfato de cobalto

Figura 4. Superfcie de resposta da corrente de corroso sob a influncia da concentrao do

tungstato de sdio vs. sulfato de cobalto, usando 0.3M de tartarato de sdio.
Tabela 4. Composio qumica da liga de Co-W aps obtidos no EDX.
Experimento
Sulfato de cobalto Tungstato de sdio
Tartarato de sdio
1
-1 (0.05)
-1 (0.05)
-1 (0.3)
2
1 (0.2)
-1 (0.05)
-1 (0.3)
3
-1 (0.05)
1 (0.3)
-1 (0.3)
4
1 (0.2)
1 (0.3)
-1 (0.3)
5
-1 (0.05)
-1 (0.05)
1 (0.7)
6
1 (0.2)
-1 (0.05)
1 (0.7)
7
-1 (0.05)
1 (0.3)
1 (0.7)
8
1 (0.2)
1 (0.3)
1 (0.7)
9
0 (0.125)
0 (0.175)
0 (0.5)
10
0 (0.125)
0 (0.175)
0 (0.5)

Co (wt%)
91,38
62,39
84,94
64,30
89,07
70,77
73,05
65,72
85
83

W (wt%)
8,62
37,61
15,06
35,70
10,93
29,23
26,95
34,28
15
17

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3.3 Composio e aparncia do deposito

Os resultados de EDX exibidos na Tabela (Tabela 4) mostram que a uma tendncia
sobre a concentrao do sulfato de cobalto, ou seja, com uma maior concentrao
de sulfato de cobalto nota-se o aumento no teor de tungstnio (wt%) e uma
diminuio no teor de cobalto na liga.
As Figuras (Figura 5a e Figura 5b) mostram a analise do MEV correspondente aos
revestimentos da liga de Co-W. A superfcie do melhor revestimento em relao
resistncia corroso Figura (Figura 5a) apresentou a formao de ndulos que tem
uma morfologia quase esfrica, o mesmo foi observado por Ghaferi et al. [12]. J na
Figura (Figura 5b) h o surgimento de trincas isso pode ter sido ocasionado pela
liberao de hidrognio na eletrodeposio e pela tenso interna provocada pelo
cobalto na liga. Segundo Mizushima et al. [13], o ingresso de hidrognio para o
depsito ocorre durante a eletrodeposio e sua posterior liberao cria um estresse
de alta resistncia, que pode desenvolver as microfissuras no depsito.

Figura 5a MEV da liga Co-W com teor de W 37,61 wt%.

Figura 1b MEV da liga Co-W com teor de W

10.93 wt%.

4 CONCLUSO
A partir da anlise do planejamento fatorial 2 pode-se constatar o melhor resultado
de eletrodeposio da liga de Co-W com concentrao de sulfato de cobalto 0.2M,
concentrao de tungstato de sdio 0.05M e concentrao de tartarato de sdio
0.3M. O tratamento estatstico demonstrou uma interao de primeira ordem para os
valores das concentraes, para a obteno do melhor resultado.
A liga binria de Co-W apresentou o surgimento ndulos com morfologia quase
esfrica. A composio qumica do melhor resultado apresentou um teor de
tungstnio 38 wt% e um teor de cobalto 62 wt%.
Agradecimentos
Ao CNPq pelo financiamento do projeto e pela concesso da bolsa PIBIC;
Ao professor Renato Alexandre Costa de Santana pela orientao.
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* Contribuio tcnica ao 69 Congresso Anual da ABM Internacional e ao 14 ENEMET - Encontro

Nacional de Estudantes de Engenharia Metalrgica, de Materiais e de Minas, 21 a 25 de julho de
2014, So Paulo, SP, Brasil.
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ISSN 1516-392X

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