INSTRUCTIVO

Cdigo: AFA14-LC
Versin:0

ANLISIS DE LECHE
CONDENSADA

Fecha: 25/Nov/2014
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RONDA INTERLABORATORIO
ANLISIS DE LECHE CONDENSADA

ELABOR

REVIS

APROB

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CONTENIDO

OBJETIVO ........................................................................................................ 3

ALCANCE ......................................................................................................... 4

MTODOS DE ANLISIS................................................................................ 4
3.1

DETERMINACIN DE MATERIA GRASA DE LA LECHE........................ 4

3.1.1

Resumen: ............................................................................................ 4

3.1.2

Materiales y equipo:............................................................................. 4

3.1.3

Reactivos: ............................................................................................ 4

3.1.4

Procedimiento: ..................................................................................... 5

3.1.5

Clculos: .............................................................................................. 7

3.2

DETERMINACIN DE CLORUROS .......................................................... 7

3.2.1

Resumen: ............................................................................................ 7

3.2.2

Materiales y equipo:............................................................................. 7

3.2.3

Reactivos: ............................................................................................ 7

3.2.4

Procedimiento: ..................................................................................... 8

3.2.5

Clculos: .............................................................................................. 9

3.3

EXTRACTO SECO Y CENIZAS TOTALES DE LA LECHE ..................... 10

3.3.1

Resumen: .......................................................................................... 10

3.3.2

Materiales y equipos .......................................................................... 10

3.3.3

Procedimiento: ................................................................................... 11

3.3.4

Clculos: ............................................................................................ 12

3.4

DETERMINACIN DE PROTEINA .......................................................... 13

3.4.1

Resumen: .......................................................................................... 13

3.4.2

Materiales y equipos: ......................................................................... 13

3.4.3

Reactivos: .......................................................................................... 13

3.4.4

Procedimiento: ................................................................................... 14

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3.4.5

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Clculos: ............................................................................................ 16

OBJETIVO
Definir las pruebas y actividades que permitan cuantificar las variables
fisicoqumicas de la leche condensada, para determinar si es producto
conforme o no conforme.

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ALCANCE
ste instructivo comprende las siguientes pruebas fisicoqumicas:

Fecha:

Determinacin de materia grasa de la leche

Determinacin de cloruros
Extracto seco de la leche
Protena en el extracto seco de la leche
Cenizas totales

MTODOS DE ANLISIS

3.1
3.1.1

DETERMINACIN DE MATERIA GRASA DE LA LECHE

Resumen:

Extraccin de la grasa de la muestra previamente desecada, por medio de hexano

o ter de petrleo. Eliminacin del disolvente por evaporacin, desecacin del
residuo y posterior pesada, previo enfriamiento.
3.1.2

Materiales y equipo:

Extractor Soxhlet,
Dedales o papel de filtro,
Estufa elctrica.
Desecador provisto de un desecante eficaz (slica gel con
indicador).
Balanza analtica.
Placa calefactora.
Rotaevaporador.
Baln de 500ml

3.1.3 Reactivos:

ter de petrleo 40-60C p.a.

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Gel de slice con indicador g.r. (Si es necesario secarla a 105C)

N - hexano p.a.

3.1.4 Procedimiento:

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Inicio

Pesar exactamente entre 3-5 g de muestra seca previamente homogeneizada.

Colocar la muestra preciamente pesada en el dedal de la unidad.

Poner el dedal en el equipo

Adicionar 70ml de eter de petroleo en l vaso de la unidad extractora.

Colocar el vaso en el plato de calentamiento

Cerrar el sistema de refluoj con la palanca de la izquierda

Encender la unidad

Programar la unidad con el boton SET

Iniciar la extraccin con el boton START. Colocar las llaves en

forma vertical

El sistema sonara al cambio de cada tiempo. en el ltimo tiempo la llave debe estar en forma horizontal. Cuando
finalice abrir el sistema con al palanca.

Retirar los vaso de la placa de calentamiento.

Fin

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3.1.5 Clculos:
(

)
(

Donde:
P(b+g)= peso en gramos de baln ms grasa
Pb= peso en gramos de baln
Pm= peso en gramos de la muestra
%H= porcentaje de humedad

3.2

DETERMINACIN DE CLORUROS

3.2.1 Resumen:
El mtodo consiste en la determinacin de cloruros presentes en leches fluidas
mediante la titulacin del exceso de nitrato de plata con tiosulfito de amonio,
usando como indicador una solucin de alumbre frrico.
3.2.2

Materiales y equipo:

Pipetas volumtricas de 25 cm3

Matraz aforado de 100 cm3

Pipetas graduadas de 5 cm3

Bao de agua con temperatura controlable a 35 2 C

Vaso de precipitados de 100 cm3

Bureta graduada de 50 cm3 con escala de 0,05 cm3 o de 0,1 cm3

Embudo de filtracin

Papel filtro para filtracin rpida

3.2.3 Reactivos:
cido ntrico concentrado HNO3 = 1,40 g/cm
Solucin de nitrato de plata AgNO 0,1 N
Solucin de tiocianato de amonio NH4SCN, 0,1 N

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Solucin indicadora de alumbre frrico al 8 %. Disolver 8 g de

sulfato frrico amnico FeNH4(SO4)2.12H2O en agua destilada y
llevar a volumen en un matraz aforado de 100 cm3
Agua destilada

3.2.4 Procedimiento:

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Inicio

Calentar la muestra en bao de agua a una temperatura aproximada de 20C, mezclar hasta que est homognea, vertindola
repetidas veces de un recipiente a otro.

Enfriar la muestra y dejar en reposo durante 30 minutos a una temperatura ambiente de 20C, agitando suavemente para
permitir el desprendimiento de burbujas y la estabilizacin de la temperatura.

Tomar exactamente 25 cm3

de la muestra y verter en un baln aforado de 100 cm3

Aadir 5 cm3 de HNO3

Aadir 25 cm3 de solucin de AgNO3, 0,1 N.

Aforar

Filtrar y transferir 50 cm3 del

filtrado a un recipiente para
titulacin

Valorar el exceso de AgNO3 con solucin de NH4SCN, 0,1 N, empleando como indicador 2 cm de solucin de alumbre frrico.

Fin

3.2.5 Clculos:

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En donde:
V1 = volumen de solucin de AgNO3, 0,1 N en cm3
N1 = normalidad de la solucin de AgNO3
V2 = volumen de la solucin de NH4SCN, 0,1 N consumida en la titulacin, en cm 3
N2= normalidad de la solucin de NH4SCN
V = volumen de la muestra, en cm3

3.3

EXTRACTO SECO Y CENIZAS TOTALES DE LA LECHE

3.3.1 Resumen:
Se deseca, mediante evaporacin, una cantidad determinada de leche y se
pesa el residuo, que corresponde a los slidos totales de la leche.
Se incineran a 530 20C los slidos totales de la leche, y se pesa el residuo
que corresponde a las cenizas de la leche.
3.3.2 Materiales y equipos
Balanza analtica.
Cpsula de platino de otro material inalterable a las condiciones
del ensayo, de fondo plano, con dimetro de 50 - 60 mm y
altura de 20 25 mm.
Estufa, con ventilacin y regulador de temperatura, ajustada a
103 2 C.
Desecador, con cloruro de calcio anhidro, silica u otro
deshidratante adecuado.
Mufla, con regulador de temperatura, ajustada a 530 20C.

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3.3.3 Procedimiento:
Inicio

Transferir a la cpsula y pesar exactamente 5 g de

muestra.

Colocar la cpsula en el bao Mara a ebullicin durante 30 min.

Transferir la capsula a la estufa ajustada a 103 2C y calentar durante 3 h.

Enfriar la cpsula (con los slidos totales) en el desecador y pesar. Repetir el

calentamiento por 30 min hata que no haya variacin de la masa

Colocar la cpsula (con los slidos totales) cerca de la puerta de la mufla abierta y mantenerla all
durante unos pocos minutos para evitar prdidas por proyeccin de material que podran ocurrir si la
cpsula se introduce directamente en la mufla.

Introducir la cpsula en la mufla a 530 20C hasta obtener cenizas libres de partculas de
carbn (esto se obtiene al cabo de 2 3 h).

Sacar la cpsula (con las cenizas), dejar enfriar en el desecador y pesar. Repetir la incineracin por periodos
de 30 min, enfriando y pesando hasta que no haya disminucin en la masa.

Fin

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3.3.4 Clculos:
3.3.4.1 Extracto seco:
El contenido de slidos totales o extracto seco de la leche se calcula mediante
la ecuacin siguiente:

Siendo:
ST = contenido de slidos totales, en porcentaje de masa;
m = masa de la cpsula vaca, en g;
m2 = masa de la cpsula con la leche (antes de la desecacin), en g;
m1 = masa de la cpsula con los slidos totales (despus de la desecacin), en
g.

3.3.4.2 Cenizas:
La cantidad de cenizas de la leche se calcula mediante la ecuacin siguiente:

C = cantidad de cenizas en la leche, en porcentaje de masa;

m = masa de la cpsula vaca, en g;
m2 = masa de la cpsula con la leche (antes de la desecacin), en g;
m3 = masa de la cpsula con las cenizas (despus de la incineracin), en g.

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3.4

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DETERMINACIN DE PROTEINA

3.4.1 Resumen:
El mtodo consiste en la mineralizacin de la materia orgnica por digestin
con cido sulfrico concentrado y catalizadores, para lograr transformar el
nitrgeno en amoniaco, el cual se destila y se recolecta en una solucin acida y
se valora posteriormente.

3.4.2 Materiales y equipos:

Digestor y destilador Buchi

Bureta con divisiones de 0,1
Balanza analtica
Manta calefactora
Probetas de 50 ml
Matraces de Kjelddhal
Embudos de tallo largo
Erlenmeyer de 200ml

3.4.3 Reactivos:

cido brico solucin al 4% gr

cido clorhdrico 0,1 N sv
cido sulfrico 96% p.a.
Agua destilada p.a.
Alcohol etlico 96%v/v p.a
Azul de metileno, solucin al 0,1% en agua.
Cobre II sulfato 5-hidrato
Indicador mixto: se puede preparar disolviendo 2 g de rojo de
metilo y 0,1g de azul de metileno. Este indicador vira de violeta a
verde a pH 5,4. Conservarlo en frasco topacio.
Piedra pmez 4-8 mm
Potasio sulfato
Rojo de metilo
Selenio metal en polvo
Sodio hidrxido 97% lentejas para preparar solucin al 40%

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Indicador de Tashiro: consta de dos soluciones:

Solucin A: se disuelve 0,1 gramo de azul de metileno en l00 ml.
de alcohol del 96%.
Solucin B: se disuelve rojo de metilo en alcohol del 96 % hasta
saturacin.
El indicador se obtiene mezclando 2 volmenes de B con un
volumen de A. En medio cido, presenta coloracin violeta; en
medio neutro es incoloro y en medio alcalino es verde

3.4.4 Procedimiento:
3.4.4.1 Digestin o mineralizacin

Inicio

Pesar entre 100 y 300 mg de la muestra y llevarlos al

matraz Kjeldahl. Introducir unos granos de piedra pmez

Agregar 4 g de catalizador y mezclar con una rotacin suave.

Colocar el matraz en el digestor, prenderlo y presionar Start para iniciar

el proceso. Programar las 4 rampas de temperatura y tiempo

Agitar de vez en cuando el baln para que haya una mezcla uniforme

Cuando la solucin tenga un color claro (verde o amarillo claro),apagar el digestor y la trompa de vaco y
dejar enfriar la muestra hasta temperatura ambiente y aadir con precaucin 100 ml de agua destilada para
anlisis, disolviendo por rotacin suave el potasio sulfato cristalizado.

Fin

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3.4.4.2 Destilacin:

Inicio

Poner el tubo con la muestra digerida en el soporte del

destilador.

Adicionar de 30 a 40 ml de NaOH al 40%

Introducir hasta el fondo del erlenmeyer, la alargadera del aparato de destilacin e iniciar
la destilacin hasta recoger unos 100 ml de destilado.

Lavar con agua destilada, la salida del condensador y proceder a bajar el erlenmeyer de la
plataforma con la solucin a valorar, para que no se vaya a succionar

Fin

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3.4.4.3 Titulacin:

Inicio

Valorar el borato de amonio formado, con HCl 0,1 N sv hasta la

coloracin original violeta.

Fin

3.4.5 Clculos:
(

Donde:
N = pesa 14g/mol
N = normalidad del titulante
V1= Vol muestra
V2 = Vol blanco
Pm = Peso de la muestra
%P = porcentaje de protena total o cruda
F* = factor de conversin de N a protena = 6,38

Fecha:
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