CURSO TERICO/PRCTICO:

Puesta a Punto de la Combustin en Generadores de Vapor

Tcnicas de Medicin

Tcnicas de Medicin de Contaminantes.

La determinacin de la cantidad de un contaminante del aire, presente en una corriente de gases de
escape, o en el ambiente atmosfrico, requiere mucho cuidado y el uso de una instrumentacin sensible
puesto que, en cualquiera de los casos, la concentracin del contaminante que interesa, es pequea.
Para el anlisis y determinacin de las emisiones, existen diversos equipos y tcnicas, las cuales se
basan en propiedades qumicas y fsicas, caractersticas de estos elementos. Las ms usuales son las
que se presentan a continuacin:
TABLA
Tcnicas ms usuales para medicin de contaminantes
EMISIN

TCNICA DE MEDICIN

Humedad

Mtodo Psicromtrico
Mtodo de Condensacin-Absorcin
Aparato de Orsat
Mtodo Paramagntico
Mtodo Electroqumico
xidos de zirconio
Aparato de Orsat
Medicin por Infrarrojo no Dispersivo
Mtodo Electroqumico
Aparato de Orsat
Medicin por Infrarrojo no Dispersivo
Mtodo Electroqumico
Medicin por Fluorescencia
Medicin por Infrarrojo no Dispersivo
Tren de Muestreo
Mtodo electroqumico
Condensacin y Titulacin Volumtrica
Espectrometra Visible de Flujo Continuo
Medidor de Punto de Roco Acido
Tren de Muestreo
Mtodo visual
Equipo Isocintico (Mtodo Gravimtrico)
Mtodo Fotomtrico
Tren de Muestreo
Bomba Opacimtrica
Medidor de Quimoluminiscencia
Mtodo electroqumico
Cromatografa de Gases
Detector de Ionizacin de la Flama
Mtodo electroqumico
Termmetro
Termopar
Pirmetro ptico

Oxgeno

Monxido de Carbono

Dixido de Carbono

Dixido de Azufre

Trixido de Azufre

Partculas

xidos de Nitrgeno
Hidrocarburos

Temperatura

Se describen a continuacin las caractersticas ms importantes de cada una de estas tcnicas.

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Mtodo psicromtrico
Este mtodo consiste en medir la temperatura de bulbo seco y bulbo hmedo de una muestra de gas
extrada del conducto, hacindola pasar por una tubera tal que esta muestra sea enfriada a
o
aproximadamente 100 C al pasar por los dos termmetros.

La longitud de tuberas es ajustada para enfriar los gases a la temperatura deseada, adems aislndola
con el objeto de tener mediciones confiables (Fig. 1.9). La velocidad del gas sobre el bulbo hmedo debe
ser al menos de 4.5 m/s.
Enseguida las lecturas obtenidas se refieren a una carta psicromtrica (Fig. 1.10) para determinar el
contenido de humedad de la corriente en el conducto. Este mtodo ha demostrado ser satisfactorio para
o
temperaturas de gas de 100 a 132 C, particularmente si el gas est cerca de la saturacin.

TERMMETRO
BULBO SECO

TERMMETRO
BULBO HMEDO

TAPN DE GOMA
T STD. 3/4 "

LONGITUD DE TUBERA PARA

ENFRIAR LOS GASES A LA
TEMPERATURA DESEADA

TUBO DE ACERO
STD. 3/4 "

A LA FUENTE DE
VACIO

CONDUCTO

Fig. 1.9 Dispositivo para medir humedad en un conducto por el mtodo psicromtrico.

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Fig. 1.10 Cartas psicromtricas para mezclas aire-vapor.

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Fig. 1.11 Carta psicromtrica para mezclas aire-vapor.

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Mtodo de condensacin absorcin.

Este mtodo es para determinar el contenido de humedad de una corriente de gas que no contenga
gotitas de agua. Consiste en extraer, a travs de una sonda insertada en el conducto, una muestra de
gas que se hace burbujear en dos impactores que contienen cantidades de agua previamente medidas,
dichos impactores se encuentran sumergidos en un bao de hielo para condensar el agua contenida en la
muestra tomada. Si alguna cantidad de agua no se condensa y pasa a travs de los impactores, sta
ser adsorbida en un cilindro que contiene slica gel previamente pesada. Despus la muestra pasa a
travs de una bomba de vaco, con la cual se extrae la muestra y enseguida es medida por un medidor
de gas (Fig. 1.12).
Una pequea cantidad de fibra de vidrio es colocada en la punta de la sonda para que acte como filtro
para las partculas. La punta de la sonda es colocada en un punto tal que las condiciones sean uniformes
y estables.
3

La velocidad de muestreo se ajusta mediante una vlvula y un rotmetro a 0.002 m /min matenindola
constante. El muestreo termina cuando se nota que gotas de agua pasan del primero al segundo
3
impactor, o hasta que el medidor de gas indica que 0.028 m de gas han sido muestreados.

Para determinar la humedad se mide la cantidad de condensado colectado en los impactores y se le

suma la humedad retenida en la slica gel, determinada por diferencia de peso; teniendo la cantidad total
de condensado y el volumen de muestra tomado, se determina la humedad del gas.

SONDA

MEDIDOR DE
TEMPERATURA

MEDIDOR DE
PRESION

ROTAMETRO
VALVULA

GASOMETRO

BOMBA DE
VACIO

CAJA DE CONDENSACION

CONDUCTO

TREN DE MUESTREO

Fig. 1.12 Tren para determinar humedad por condensacin absorcin.

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Aparato de Orsat
El analizador Orsat usa un mtodo qumico hmedo, el cual permite la determinacin volumtrica de
dixido de carbono, oxgeno y monxido de carbono.
Un aparato tpico de Orsat se muestra en la figura 1.13. Un volumen medido de muestra es colectado
sobre agua, por lo cual es siempre saturado. La bureta de muestra, localizada en la parte derecha,
comnmente tiene un volumen de 100 ml. El porcentaje del volumen de los constituyentes es
determinada por absorcin sucesiva de dixido de carbono, oxgeno y monxido de carbono de la
muestra, usando sucesivas buretas de absorcin llenas con soluciones qumicas absorbentes.
La disminucin en volumen de la muestra tomada, causado por cada absorcin, es una medida de la
cantidad de cada constituyente.
Las soluciones absorbentes ms comnmente usadas son:
-

Solucin de Hidrxido de Potasio para absorber el Dixido de Carbono.

Solucin de Pirogalato para absorber el Oxgeno.

Solucin cida de Cloruro Cuproso para absorber el Monxido de Carbono.

Fig. 1.13 Equipo Orsat

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Mtodo Paramagntico
La medicin por paramagnetismo se utiliza para la determinacin continua de la concentracin de
oxgeno.
Debido a que las molculas de oxgeno contienen un par de electrones libres en su ltima rbita, tienen la
capacidad de ser temporalmente magnetizadas cuando se ubican dentro de un campo magntico.
El principio de operacin del analizador paramagntico es el siguiente: Un par de esferas de vidrio llenas
de nitrgeno son montadas en los extremos de una barra de aluminio-nquel, formando el cuerpo de
prueba. El cuerpo de prueba va montado horizontalmente sobre una suspensin vertical de torsin.
El cuerpo de prueba se coloca en un campo magntico no uniforme, por el que se hace pasar la muestra
de gas. Las esferas se ven entonces sometidas a fuerzas de desplazamiento que provocan un par de
torsin proporcional a la susceptibilidad magntica del volumen de gas en los alrededores del cuerpo de
prueba (Fig. 1.14).
La susceptibilidad magntica del flujo de gas analizado se mide utilizando un detector magntico de la
siguiente manera: En el centro del cuerpo de prueba hay un pequeo espejo de cuarzo, sobre el cual se
enfoca un haz de luz que se refleja sobre una fotocelda. La seal producida por la fotocelda se aplica a la
entrada de un circuito amplificador, el cual provee la corriente restauradora a travs de un alambre
conductor, unido longitudinalmente alrededor de las esferas.
Adicionalmente, la seal de salida del amplificador se enva al medidor y al registrador.
La corriente restauradora da origen a una fuerza electromagntica, la cual provoca un par restaurador.
Este par es igual, pero de sentido contrario, al par de desplazamiento en las esferas, provocado por el
campo magntico no uniforme.
La corriente requerida para restaurar el cuerpo de prueba a la posicin cero (inicial), es directamente
proporcional al par de desplazamiento original y ste es una funcin lineal de la susceptibilidad magntica
del volumen de gas muestreado, la cual a su vez es proporcional a la concentracin de oxgeno del gas
analizado.

Fig. 1.14 Diagrama funcional del sistema paramagntico para medicin continua de oxgeno.

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Mtodo electroqumico
La medicin de un componente gaseoso, en este caso oxgeno para ejemplificar, por este mtodo se
realiza usando una celda electroltica.
Un tipo comn de celda es aquella en la cual la difusin del oxgeno a travs de una membrana de tefln
produce un flujo de corriente elctrica entre dos electrodos separados por un electrolito lquido o
gelatinoso.
Aplicando la ley de Faraday a la celda, resulta la relacin:

I = 0.363 CFP ( 298 / T )

Donde: I es la corriente producida en microamperios cuando una muestra gaseosa que contiene C partes
3
por milln de oxgeno en volumen, pasa a travs de una celda con un flujo F (cm /min) medidos a P
(atmsferas) y T (K). Esta expresin asume que pueden aplicarse las leyes de los gases perfectos. As
3
por ejemplo, un flujo de muestra de 100 cm /min a 1 atmsfera de presin y 298 K da la sensibilidad
terica, que es de 36.3 microamperios/ppm.
El analizador electroqumico usa una celda galvnica de alta temperatura. Consiste en un electrolito de
xido de zirconio estabilizado con calcio y con electrodos porosos de platino.
A la temperatura de operacin, las molculas de oxgeno en el lado de la celda de alta presin de oxgeno
(nodo) ganan electrones y simultneamente en el otro electrodo (ctodo) se forman molculas de
oxgeno por una accin inversa (Fig. 1.15).
La medicin de la corriente I que circula por la celda permite conocer la concentracin de oxgeno en el
gas que se analiza.

Fig.1.15 Diagrama de la celda electroqumica acuosa.

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Medicin por infrarrojo no dispersivo.

Los gases pueden absorber o dispersar cualquier energa electromagntica que incida sobre ellos. La
cantidad de absorcin y dispersin depende de las caractersticas fsicas y qumicas del gas y de la
longitud de onda de la radiacin incidente.

El principio de operacin se basa en la medicin diferencial de absorcin de la energa infrarroja (IR). Es

aplicable a la determinacin de SO2, CO y CO2. El mtodo puede ser hecho completamente especfico
seleccionando una apropiada longitud de onda y filtros pticos.

El anlisis del gas en cuestin, usualmente se realiza un aparato IR automtico no dispersivo basado en
espectrofotometra infrarroja. En la figura 1.16 se muestra un diagrama del analizador infrarrojo; consiste
en dos fuentes de calor infrarrojo, las cuales producen dos haces de luz de una longitud de onda definida,
la radiacin pasa por un selector ptico para reducir las interferencias producidas por otros componentes
que absorben en el infrarrojo. El rayo infrarrojo pasa por dos celdas, una de ellas acta como referencia y
contiene un gas que no absorbe radiacin, la otra celda contiene flujo continuo de la muestra.

Durante la operacin, una porcin de la radiacin es absorbida por el gas que se analiza en la celda de
muestra y el porcentaje de radiacin del infrarrojo absorbida es proporcional a la concentracin en la
muestra.

El detector que usa este instrumento es un recipiente de dos cmaras que estn separadas por un
diafragma sensible a la presin. Las cmaras se llenan con concentraciones iguales del gas que se va a
analizar. La radiacin que se emite al pasar a travs de la celda para muestra ser absorbida, de modo
parcial, por el gas de inters en la muestra, lo cual conducir a una absorcin inferior sobre el lado de la
muestra del detector en relacin con el lado de referencia. El lado de referencia del detector estar ms
caliente y, por consiguiente, ejercer una presin mayor sobre el diafragma.

Se introduce un interruptor porque un pulso en el diafragma se puede convertir con mayor precisin en
una seal elctrica que en una deflexin absoluta. El cambio en la seal es proporcional a la
concentracin del gas.

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Fig. 1.16 Diagrama funcional del sistema de deteccin infrarroja.

Medicin por fluorescencia

Este mtodo est probado y es muy satisfactorio para la determinacin de dixido de azufre, consiste en
excitar a las molculas de SO2 de la muestra mediante el uso de una fuente ultravioleta de alta
intensidad, filtrada para permitir el paso tan slo de longitudes de onda entre 230 y 190 mm (Fig. 1.17).
El SO2 excitado fluoresce al retornar al estado basal, esto es, emite luz a una longitud de onda
caracterstica cuya intensidad es proporcional a la concentracin de SO2. La concentracin mnima
detectable mediante este mtodo es del orden de 2 ppb (partes por billn) y no se experimenta
interferencia alguna de otros compuestos de azufre.
La luz fluorescente emitida pasa a travs de un segundo filtro para despus iluminar la superficie
sensitiva de un tubo fotomultiplicador. La salida del fotomultiplicador es amplificada electrnicamente para
proveer una lectura en el medidor y una seal electrnica analgica para el registro de salida.

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Fig. 1.17 Principio de operacin del medidor de fluorescencia.

Tren de Muestreo para SO2 y SO3

La muestra de gases pasa a travs de un filtro y de una sonda insertada dentro del conducto hasta el
interior del equipo. La sonda se calienta para prevenir cualquier condensacin prematura dentro del tren
de muestreo (Fig. 1.18).
La muestra de gases se hace pasar, por medio de una bomba de vaco, a travs de 4 impactores; el
primer impactor contiene una solucin de alcohol isoproplico al 80%, la cual absorbe el SO3; en seguida
se encuentran dos impactores con solucin de perxido de hidrgeno al 3% que absorbe el SO2 y lo
oxida hasta cido sulfrico. El cuarto impactor contiene slica gel para proteger la bomba de vaco de la
humedad.
El tren contiene adems un medidor de gas para medir el volumen de muestra tomado.
La cantidad de sulfatos presentes en ambas soluciones se determina por titulacin volumtrica, usando
una solucin valorada de cloruro de bario y torino como indicador. Teniendo estos valores de titulacin y
el volumen de gases muestreados, permite conocer las concentraciones de SO2 y SO3 en los gases de
combustin.

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Fig. 1.18 Disposicin del tren de muestreo para la determinacin de SO2 y SO3.
Medicin por condensacin y titulacin volumtrica.
La medicin es aplicable para la determinacin de SO3. El principio de operacin consiste en hacer pasar
la muestra de gases a travs de un condensador de serpentn y colectar el condensado al final del
periodo de muestreo. Realizada la labor de condensacin y enfriamiento se procede a la titulacin
volumtrica del condensado, por medio de una base (hidrxido de sodio) y un indicador apropiado
(fenolftalena), para determinar as, la cantidad de cido. Esta cantidad referida al volumen de gases
extrados permite calcular la concentracin de SO3.
El aparato, como se muestra en la figura 1.19, consiste bsicamente en: condensador, trampa de
humedad, bomba y medidor de gas.
La temperatura del condensador se fija por debajo de la temperatura del punto de roco del cido
sulfrico, y por arriba del punto de roco del agua, por medio de la circulacin de una solucin de
etilenglicol.
El cido sulfrico se condensa en el tubo del condensador y se colecta al final del perodo de muestreo
por medio de lavados con solucin de alcohol isoproplico. El cido colectado se titula con hidrxido de
sodio y un indicador para determinar su concentracin.

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Fig. 1.19 Equipo para medicin por condensacin y titulacin volumtrica.

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ESPECTROMETRA VISIBLE DE FLUJO CONTINUO.

Este mtodo es para la determinacin continua de SO3. Se toma una muestra de los gases de
combustin mediante la bomba de extraccin del equipo (Fig. 1.20), por medio de una sonda calentada
para evitar condensacin antes de llegar al equipo analizador.

El SO3 contenido en los gases es absorbido como iones sulfato (SO4) por contacto directo con una
solucin de isopropanol: agua al 80%. La solucin se hace pasar a travs de un lecho poroso, el cual
contiene cloranilato de bario, producindose la siguiente reaccin:
=
+
SO4 + BaC6 O4 Cl 2 + H - - - -- BaSO4 + HC6 O4 Cl2

Los iones cloranilato cido liberados absorben luz preferentemente a 535 nm, y su concentracin es
medida directamente usando un fotmetro de flujo continuo.

Dado que la reaccin anterior es estequiomtrica, la concentracin de iones cloranilato cido es

directamente proporcional a la concentracin de iones sulfato en la solucin de isopropanol, y por
consiguiente a la concentracin de SO3 en el gas.
El equipo consta de tres unidades: sonda de muestreo, unidad analizadora y un registrador que da las
lecturas en mV.

La sonda est conectada al analizador por un cordn umbilical, el cual contiene dos conductos para la
solucin y un cable de conexin para la energa elctrica.
o

El gas entra a la sonda a 0.5 l/min, a travs de un tubo calentado elctricamente a 200 C para prevenir la
condensacin cida, antes de que se produzca la absorcin. Cualquier slido presente en la corriente de
gases es removido por un filtro de fibra de vidrio antes de que el gas entre en contacto con la solucin de
isopropanol.

El isopropanol inhibe la oxidacin de SO2, el cual est invariablemente presente y reduce la solubilidad de
los sulfatos de bario, los cuales se forman en las primeras etapas del proceso.

La mezcla de solucin y gas es transferida desde la sonda por medio de un conducto hasta el analizador.
La temperatura del analizador est controlada para mantener estable la operacin del fotmetro y
prevenir la condensacin de isopropanol.
En el analizador se completa la absorcin de SO3 en el lquido; esta operacin se lleva a cabo por el paso
de la mezcla de solucin y gas a travs de un filtro de vidrio sinterizado de porosidad fina.
La solucin lquida pasa a travs de un lecho de reaccin, el cual contiene cloranilato de bario. Los
sulfatos son retenidos en el lecho como s ulfatos de bario, mientras que la solucin de iones cloranilato
cido (proporcionales a la concentracin de SO3 en el gas) fluyen continuamente a travs de la celda del
fotmetro, el cual mide su absorbancia a 535 nm. Dicha absorbancia, transformada electrnicamente en
una seal de voltaje, vara casi exponencialmente con la concentracin de SO3.
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La calibracin del instrumento se realiza mediante soluciones de cido sulfrico de concentracin

conocida en solucin de isopropanol.
La sonda de muestreo y el propio analizador se mantienen a temperatura constante para evitar
interferencias debidas a variaciones de la misma. El intervalo de la escala estndar es de 0-100 ppm.

Fig. 1.20 Diagrama de flujo del equipo

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MEDIDOR DE PUNTO DE ROCI CIDO.

Este es un mtodo para estimar la concentracin de SO3 en los gases de combustin.

El medidor de punto de roco cido aprovecha la propiedad del cido sulfrico de ser conductor de la
electricidad.

El equipo de medicin est constituido por una sonda de muestreo y una unidad de control.

La sonda de muestreo que se introduce en el flujo de gases contiene el detector de punto de roco, un
termopar y un par de electrodos dentro de la superficie de deteccin; esta superficie es enfriada por una
unidad de suministro de aire que lo alimenta desde el exterior, la cual est regulada por una vlvula desde
la unidad de control.

El cido sulfrico es condensado a una temperatura que est por debajo de su temperatura de roco,
formndose una pelcula fina en la superficie de deteccin. Dado que esta pelcula es un buen conductor
de electricidad, provoca un flujo de corriente a travs de los electrodos. La corriente es medida
continuamente en el galvanmetro del aparato.

Cuando el flujo de corriente, a travs de los electrodos, permanece constante (lo que se logra por medio
de la vlvula de regulacin de aire), la razn entre condensacin y evaporacin del cido es constante. La
temperatura a la cual ocurre este fenmeno es, por definicin, la temperatura del punto de roco.

La temperatura se mide continuamente por medio del termopar y se enva al medidor que est localizado
en la unidad de control. Esta medicin de la temperatura de roco se refiere a las tablas donde se
encuentra relacionada esta temperatura con la concentracin de SO3.

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Detector de punto de roco

Termopar externo
Sonda
Pared de la caldera
Suministro de aire fro
Seales del electrodo y termopar
Unidad de control
Medidor de corriente.
Detector/Medidor de la temperatura de los gases.
Procesamiento de la seal.
Vlvula de regulacin de aire
Suministro aire fresco.

Fig. 1.21 Diagrama del medidor de punto de roci cido.

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Fig. 1.22 Punto de roco vs. Concentracin de SO3.

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EQUIPO ISOCINTICO (MTODO GRAVIMTRICO).

Para la correcta determinacin de la cantidad (y calidad) de las partculas suspendidas en los gases de
combustin, el muestreo de las mismas debe realizarse en forma isocintica, esto es, succionando con la
misma velocidad con que estos se mueven en el conducto que los contiene. O sea:

Vgases en el conducto = Vgases en la sonda

Si la velocidad de succin es mayor que la del conducto, se tendr una recoleccin preferencial de
partculas pequeas; si por el contrario, la velocidad de succin es menor que la velocidad en el conducto,
se tendr una mayor concentracin de partculas grandes: en ambos casos no se obtiene la muestra
representativa que se desea.

El equipo usual de medicin est constituido por: una sonda de muestreo, manguera de tefln de
conexin, equipo colector y unidad de control.

La sonda de muestreo que se introduce en el conducto de gases contiene en su interior un Vnturi para
proporcionar una presin diferencial que determina la velocidad de muestra, y en su exterior un tubo Pitot
para determinar la velocidad de los gases en el conducto. El isocinetismo se logra ajustando la velocidad
de los gases en la sonda hasta que sea igual a la que poseen en el conducto, mediante un extractor de
velocidad variable.

La manguera de conexin es una manguera flexible de tefln y malla de acero inoxidable, con una
resistencia elctrica en toda su longitud para su calentamiento, se encuentra aislada con tela de asbesto
para evitar condensacin en su interior; esta manguera lleva la corriente de gases de combustin de la
sonda al equipo colector.

El equipo est compuesto por un soplador-extractor de gases y un filtro gravimtrico que retiene las
partculas. El extractor hace pasar la corriente gaseosa a travs de la sonda, la manguera y el filtro, hasta
ser expulsada al ambiente o retornada al conducto. El filtro gravimtrico est compuesto por un cartucho
de filtrado de aluminio, un medio filtrante de fibra de vidrio y un contenedor del cartucho de aluminio con
resistencia para evitar condensacin.

El control est integrado por dos manmetros para medir la presin diferencial del Vnturi y del Pitot, y un
control de velocidad del motor extractor para mantener las condiciones isocinticas durante el muestreo.

Una vez realizada la extraccin, la concentracin de partculas se calcula con el peso de partculas
colectadas referidas al volumen de muestra pasado a travs del equipo.

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MTODO FOTOMTRICO
Este es un mtodo automtico y continuo de determinacin de concentracin de partculas en un
conducto.
El mtodo consiste en medir la atenuacin de energa cuando se hace incidir sobre partculas y
relacionndolas con la concentracin de stas. La atenuacin de energa es determinada por exposicin
de las partculas a radiacin (luz, sonido, atmica) y midiendo la energa absorbida.
El mtodo ms popular y ampliamente usado involucra la transmisin de luz. La figura 1.23 muestra un
diagrama de un fotmetro de polvos y su instrumentacin.
Este instrumento consiste de una fuente de luz montada sobre el conducto. Un rayo de luz es dirigido a
travs del conducto a una unidad receptora. La fotocelda receptora est conectada a un medidor
indicador, el cual puede ser calibrado en porcentaje de atenuacin o densidad ptica, o ambos. Mientras
ms largas sean las trayectorias de luz, stas conducen a una sensibilidad mayor de un cambio en la
densidad del polvo. Se usa comnmente un intervalo de trayectorias de luz de 0.9 a 4.5 m.

Fig. 1.23 Fotmetro de Polvos e Instrumentacin.

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MEDIDOR DE LUMINISCENCIA QUIMICA

Los analizadores de quimioluminiscencia se emplean para medir las cantidades de los xidos de
nitrgeno y oxidantes, medidos como ozono.

La operacin del analizador est basada en la reaccin de luminiscencia qumica entre molculas de
monxido de nitrgeno (NO) y ozono (O3) para producir molculas de dixido de nitrgeno (NO2)
excitadas de alta energa. Cuando las molculas de NO2 regresan a un estado de energa ms bajo
producen luz en la regin cercana al infrarrojo (0.6 a 0.3 m). Las reacciones se resumen en las siguientes
ecuaciones:

NO + O3 - - - -- NO*2 + O2
*
NO2 - - - -- h + NO2
La energa radiante es medida por un tubo fotomultiplicador cuya salida elctrica es amplificada y
alimentada a dispositivos adecuados de lectura directa.

El tubo fotomultiplicador recibe la radiacin hg. La intensidad de la radiacin es proporcional a la cantidad

original de NO que est presente en la muestra de gas.

Cuando el NO2, as como el NO est presente en la muestra de gas, ste se hace pasar por un tubo
caliente de acero inoxidable, antes de introducirlo en la cmara de reaccin de luminiscencia qumica. La
reaccin qumica es:

NO 2

aceroinox.
> NO + O 2
600 C

Por tanto, cuando la muestra de gas contiene tanto NO como NO2, es necesario un proceso de dos
etapas. Se hace pasar primero el gas por el convertidor de acero inoxidable, y luego se le hace reaccionar
con el ozono en la cmara de luminiscencia qumica, a fin de obtener el valor de NO. La cantidad de NO2
en la muestra de gas se determina luego por diferencia.

Tambin se produce luminiscencia qumica cuando se permite que el ozono reaccione sobre una
superficie (un colorante orgnico sobre slica gel). La emisin resultante se detecta por un tubo, y la
corriente generada est directamente relacionada con la masa de ozono por unidad de tiempo que fluye
sobre la superficie.

En la figura 1.24 se esquematiza el proceso de medicin de los xidos de nitrgeno.

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Fig. 1.24 Diagrama esquemtico de la medicin de xidos de nitrgeno.

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CROMATOGRAFIA DE GASES

La cromatografa de los gases se emplea para separa las diferentes especies que interesan y que estn
contenidas en una muestra de gas.

Bsicamente, la cromatografa de los gases es un nombre colectivo de un grupo de mtodos que se

emplean sobre todo para separar las sustancias voltiles para el anlisis. Por medio de algn dispositivo
apropiado, usualmente una pequea jeringa, se introduce la muestra en un extremo de la columna
cromatogrfica, larga y estrecha. Esta columna o tubo (de 1 a 3 metros de largo y de 0.025 a 5.08 cm de
dimetro) contiene una sustancia no voltil, llamada la fase estacionaria, la que acta como un retardante
selectivo. La fase estacionaria puede estar constituda como un absorbente (slido) o por un adsorbente
(lquido). En las columnas empacadas, el lquido se distribuye sobre un soporte slido inerte, mientras
que en las columnas capilares cubre la pared interna del tubo.

Un gas inerte que no est retenido por la fase estacionaria fluye a un gasto constante a travs de la
columna y se le conoce como el gas portador. Su funcin es la de transportar molculas de la muestra o
del soluto a travs de la columna. El gas portador efluente que sale de la columna lleva consigo
constituyentes de la muestra, los que emergen en momentos diferentes, dependiendo del tiempo de
retencin en la columna.

Se utiliza un detector adecuado para indicar la presencia de los componentes en el gas portador. La
salida elctrica del detector se alimenta a una cinta grfica registradora. La representacin grfica,
llamada un cromatograma, tiene generalmente una lnea recta como base, sobre la que se superpone
una serie de picos. La localizacin y tiempo de los picos indica componentes de la muestra de gas, y la
altura o rea de dichos picos indica la medida de la cantidad de los componentes presentes en la
muestra. El sistema es ilustrado en la figura 1.25.

Es preciso mantener gasto constante de flujo del gas portador durante el anlisis del mismo. La columna
se puede calentar o enfriar a fin de alcanzar el grado de separacin deseado de las especies dadas. Se
deber hacer notar adems que es necesario calibrar la columna de manera que se pueda conocer el
tiempo de salida de cada una de las especies.

Se puede disponer de una amplia variedad de detectores, que incluyen detectores de ionizacin de la
flama y celdas de conductividad trmica, para ser usadas con cromatgrafos de gas.

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Puesta a Punto de la Combustin en Generadores de Vapor
Tcnicas de Medicin

Fig. 1.25 Cromatografa de gases.

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DETECTOR DE IONIZACION DE LA FLAMA (DIF).

En el detector de ionizacin de la flama, la muestra de gas se inyecta dentro de la flama que se crea por
la ignicin del hidrgeno con aire u oxgeno. El detector se muestra en la figura 1.26. El hidrgeno
combustible fluye por un tubo capilar metlico, y el aire fluye a su alrededor. La flama est situada entre
electrodos que tienen una cada de voltaje entre ellos de unos cuantos cientos de voltios. Cuando slo se
quema el hidrgeno, se forman muy pocos iones. Cuando la muestra de gas que contiene hidrocarburos
se inyecta dentro de la corriente de hidrgeno, se forman iones dentro de la flama, y se dirigen al
electrodo colector positivo.

La seal de corriente directa resultante producida es proporcional al nmero de iones formados dentro de
la flama. El nmero de iones formados es a su vez proporcional al nmero de tomos de carbono dentro
de la flama. El DIF slo es sensible a la cantidad total de hidrocarburos presentes, y no establece
diferencia entre las especies. Cuando se tiene inters en la cantidad de una especie individual de
hidrocarburos, se puede emplear la cromatografa gaseosa a fin de separar las especies.

Fig. 1.26 Detector de ionizacin de la flama.

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A continuacin se presenta una tabla en la que se encuentran resumidas las acciones, tipo de operacin,
principio de operacin, ventajas y desventajas de algunos analizadores de gases.

TABLA: Caractersticas de algunos analizadores de gases

ANALIZADOR

ACCIN

OPERACIN

PRINCIPIO DE OPERACIN

Conductividad
trmica

No selectiva

Continuo

Medicin de conductividad
Trmica

Infrarrojo no
dispersivo

Selectiva

Continuo

Energa infrarroja absorbida por el

componente de inters.

Ultravioleta no
dispersivo

Selectiva

Continuo

Energa UV absorbida por el

componente de inters.

Cromatgrafo

Selectiva

Semicontinuo

Luminiscencia
qumica

Selectiva

Continuo

Deteccin ptica

Amperometra

Selectiva

Continuo

Titulacin con titulantes

seleccionados para generar
corriente de iones.

Ionizacin de
flama

Selectiva

Continuo

Cambio de potencial de ionizacin

cuando se quema hidrgeno en
aire

Sensitivo, buena precisin en

condiciones ambientales / rango
limitado, requiere fuente de
hidrgeno.

Espectrmetro
UV-IR

Selectiva

Semicontinuo

Composicin ptica de absorcin

de radiacin.

Verstil, sensitiva / caro, salida

de lectura difcil.

Propiedades
paramagnticas

Selectiva

Continuo

Campo de atraccin
paramagntica.

Electroqumico

Selectiva

Continuo

Electro oxidacin o reduccin en

una unidad sellada.

Registro con
papel

Selectiva

Semicontinuo

Separacin de componentes por

columna.

Cambio de color en un papel

impregnado con sustancia
qumica.

VENTAJAS / DESVENTAJAS
No caro / limitado a mezclas
finales
Verstil, ampliamente probado,
sensitivo / requiere calibracin
constante, sensitivo a vapor de
agua
Sensitivo / uso limitado
Verstil, sensitivo, muy selectivo,
multicomponentes, ampliamente
probado / cclico.
Muy selectivo, sensible a cambio
de muestra / aplicaciones
especficas
Sensitivo / respuesta lenta,
inventario de reactivos.

Sensitiva / originalmente slo O2.

Buena selectividad sensitiva /
baja respuesta
No se necesitan reactivos
hmedos / lenta respuesta.

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