NORMA INEN

PRODUCTOS QUMICOS INDUSTRIALES

SULFATO DE ALUMINIO
DETERMINACIN DE MATERIAS INSOLUBLES EN AGUA
1. OBJETO
1.1 Esta norma describe el mtodo para determinar el contenido de materias insolubles en el sulfato
de aluminio para uso industrial.

2. RESUMEN
2.1 El mtodo consiste en determinar la masa de una muestra antes y despus de haber sido sometida
a un procedimiento, mediante el cual pierde su contenido de materias solubles en agua.

3. EQUIPOS
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
3.6
3.7
3.8

Balanza analtica, sensibilidad 0.0001g

o
Estufa elctrica, temperatura regulable 105 110 C
Filtro de fibra de vidrio o asbesto
Crisol Gooch.
Desecador
Bomba al vaco
Material usual de laboratorio
Equipo de Proteccin personal adecuado para laboratorio

4. REACTIVOS
4.1 Cloruro de Bario al 5% (m/m)
4.2 Agua destilada

5. PROCEDIMIENTO
5.1 La determinacin efectuar por duplicado
5.2 Colocar el filtro de fibra de vidrio o asbesto en el crisol Gooch, secar a 105 110oC, enfriar en un
desecador y pesar. Anotar (m1).
5.3 Pesar 20 +/- 0.01 g de sulfato de aluminio seco o 40 +/- 0.01 g de sulfato de aluminio lquido.
Disolver el sulfato de aluminio slido en 150 cm3 de agua destilada caliente, agitar la solucin por
algunos minutos o diluir el sulfato de aluminio lquido en 150 cm3 de agua destilada, agitar
constantemente.
5.4 Filtrar la solucin en el crisol (3.4). Lavar el residuo con agua destilada caliente por lo menos 10
veces o hasta que el filtrado no contenga sulfatos. Ver Nota 1 1. Retener el lquido para usar en la
determinacin de la almina soluble total.
5.5 Secar el crisol preparado en un horno a 105oC 110oC hasta obtener masa constante. Anotar la
masa (m2).

6. CLCULO
6.1 El contenido de materias insolubles se calcula mediante la ecuacin siguiente:
% MI= [(m2-m1)/m] x 100
En donde:
% MI = contenido de material insolubre, porcentaje en masa.
m2 = masa del crisol ms el residuo seco, en g.
m1 = masa del crisol seco, en g.
1

Se confirma la presencia de sulfatos, por la presencia de un precipitado blanco, al aadir una solucin de
cloruro de bario al 5%.
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m = masa de la muestra, en g.

7. ERRORES DE MTODO
7.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder
del 5% del valor promedio, caso contrario, debe repetirse la determinacin.

8. INFORME DE RESULTADOS
8.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados de la determinacin.
8.2 En el informe de resultados debe indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido, debe
incluirse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma o considerada como
opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
8.3 Debe incluirse todos los detalles para la completa identificacin de la muestra.

APENDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma ANSI/AWWA B 403-88 (IR). AWWA Standard for Aluminium Sulfate, Liquid, Ground or Lump.
American National Standard Institute. New York. American Water Works Association. Denver. U.S.A.
1988
Norma ICOTEC 531. Productos Qumicos Sulfato de Aluminio. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas
Bogot. 1982.
Norma SABS 1241 Sulfato de Aluminio. Requisitos. South African Bureau of Standards. Pretoria. 1978.

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NORMA INEN
PRODUCTOS QUMICOS INDUSTRIALES
SULFATO DE ALUMINIO
DETERMINACIN DE HIERRO SOLUBLE TOTAL
1. OBJETO
1.1 Esta norma define los mtodos para determinar el contenido de hierro soluble total en el sulfato
de aluminio para uso industrial.

2. ALCANCE
2.1 Esta norma comprende dos mtodos:
2.1.1
Mtodo espectrofotomtrico. Se aplicar en casos de discrepancia o reclamos de la calidad
del producto.
2.1.2
Mtodo volumtrico o de rutina. Se aplicar en el control de calidad interno de la industria.

3. METODO ESPECTROFOTOMTRICO
3.1 Resumen
3.1.1
El Hierro presente en el sulfato de aluminio reacciona en medio cido y en presencia de un
oxidante, con el tiocianato de potasio, dando lugar a la formacin de un complejo de
tiocianato frrico, cuya concentracin se determina espectrofotomtricamente.
3.1.2
Este procedimiento se aplicar cuando la cantidad de hierro presente en la muestra se
encuentra en una rango de 0.1 a 0.7 % de Fe2O3.
3.2 Equipos
3.2.1
Espectrofotmetro, que pueda medir la absorbancia en el rango de 475 nm.
3.2.2
Balanza analtica, sensibilidad 0.0001 g
3
3.2.3
Balones aforados de 1000, 500 y 100 cm
3.2.4
Bureta con divisiones cada 0.5 cm3
3.2.5
Material usual de laboratorio
3.2.6
Equipo de proteccin personal adecuado para el laboratorio
3.3 Reactivos
3.3.1
Tiocianato de Potasio (KCNS) en solucin al 10% (m/v)
3.3.2
Acido sulfrico 18 N o (1:1) por volumen. Preparar mezclando cuidadosamente volmenes
2
iguales de cido sulfrico concentrado y agua en un baln aforado. Ver Nota . Enfriar a
temperatura ambiente.
3
3.3.3
Permanganato de Potasio (KMnO4) en solucin al 1.0% (m/v), ver nota .
3.3.4
Solucin patrn de hierro, 1.0 mg Fe/cm2. En un matraz, disolver 7.0215 g de sulfato ferroso
amoniacal Fe(NH$)2(SO4)2.6H2O en 20 cm3 de H2SO4 al 10% (v/v). Llevar la solucin a 1 lt.
3.3.5
Solucin estndar de hierro 0.1 mg Fe/cm3. Preparar por dilucin de la solucin patrn. Aadir
10 cm3 de H2SO4 (1:1) por litro de solucin.
3
3.3.6
Muestra testigo. Transferir 10 cm de la solucin de tiocianato de potasio al 10%, y 10cm3 de
3
la solucin de cido sulfrico (1:1) a un matraz de 100 cm . Diluir a la marca con agua destilada
y mezclar.
3.4 Calibracin
3
3.4.1
A los balones aforados de 100 cm3, usando una bureta, adicionar 1,2,3,4 y 5 cm de la solucin
3
estndar de hierro (3.3.5), 50 cm de H2SO4 (3.3.2) y permanganato de potasio (3.3.3), gota a
gota, hasta obtener un color rosa persistente.
3.4.2
Enfriar a temperatura ambiente, aadir 10 cm3 de tiocianato de potasio (3.3.1) y diluir a la
marca.
3.4.3
Medir en el espectrofotmetro a 475 nm la absorbancia de cada una de las muestras (3.4.1),
dentro de los 10 min de su preparacin, contra una muestra testigo.
2
3

Aadir siempre el cido al agua

Guardar la solucin en botellas de vidrio oscuro. La solucin es estable por 6 meses aproximadamente.
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3.4.4

Si el espectrofotmetro no da una lectura directa, graficar la absorbancia versus los mg de

hierro, en un papel de coordenadas rectangulares o graficar el porcentaje de transmitancia
versus los miligramos de hierro en un papel semilogartmico. Es preferible reducir la relacin a
una ecuacin utilizando un grfico.
3.5 Procedimiento
3.5.1
La determinacin efectuar por duplicado.
3.5.2
Pesar 10 gr +/- 0.01 g de sulfato de aluminio lquido o 5 +/- 0.01 g de sulfato de aluminio slido
y diluir a 1 litro; transferir a un baln aforado de 100 cm3, 10 cm3 de la muestra (solucin), 50
cm3 de agua, 10 cm3 de cido sulfrico (1:1) y gota a gota solucin de permanganato de
potasio al 1%, hasta obtener un color rosado estable. Enfriar a temperatura ambiente.
3.5.3
Aadir 10cm3 de la solucin de tiocianato de potasio al 10% y llevar a la marca del baln
aforado con agua destilada.
3.5.4
Medir la absorbancia, usando un espectrofotmetro con una longitud de onda de 475 nm,
dentro de los 10 min de su preparacin contra una muestra testigo.
3.6 Clculo
3.6.1
El contenido de hierro expresado con o Fe2O3 se calcula mediante la siguiente ecuacin:
%C = (M. B. C. 100)/ W.D
O
%C = (M)(100)(1.4297)(100))/ Wx100
O
%C = (M) x 14.29/W
En donde:
%C = contenido de hierro, expresado como Fe2O3, porcentaje en masa
M = miligramos de hierro en 10 cm3 de muestra (solucin)
B = volumen total de la muestra (solucin), dividida poara la porcin usada B= 1000 cm3 / 10 cm3 =
100
C = factor de conversin, Fe como Fe2O3 = 1.4297
D = factor de conversin masa de la muestra en g a mg = 1000
W = masa de la muestra en g.

4. METODO VOLUMTRICO
4.1 Resumen
4.1.1
El hierro presente en el sulfato de aluminio, en presencia del zinc, produce la reduccin del Fe
al estado divalente, el mismo que es valorado con el oxidante, permanganato de potasio.
4.2 Equipos
4.2.1
Balanza, sensibilidad 0.01 g
4.2.2
Matraz volumtrico de 1000, 500, 100 cm3
4.2.3
Plancha de calentamiento
4.2.4
Embudos
4.2.5
Baln aforado de 500,100 cm3
4.2.6
Bureta, graduada cada 0.1 cm3
4.2.7
Papel Whatman No. 40 0 41 o su equivalente
4.2.8
Material usual de laboratorio
4.2.9
Equipo de proteccin personal adecuado para laboratorio
4.3 Reactivos
4.3.1
Solucin de permanganato de potasio 0.2 N
4.3.2
cido sulfrico concentrado
4.3.3
Granallas de zinc
4.4 Procedimiento
4.4.1
La determinacin efectuar por duplicado
4.4.2
Pesar 10 +/- 0.01 g de aluminio lquido o 5 +/- 0.01 g de sulfato de aluminio slido y diluir a
3
100cm
4.4.3
Filtrar la solucin, utilizando papel de filtracin lenta. Whatman No.40 0 41. Desechar el
residuo.
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4.4.4

Al filtrado, agregar 10 granallas de zinc metlico y de tres a cuatro gotas de H 2SO4

concentrado.
4.4.5
Calentar a fuego lento, durante aproximadamente 45 min., para desprender el hidrgeno y
consumir el zinc presente en la muestra. Este se logra cuando la solucin se torna
transparente.
4.4.6
Valorar en caliente gota a gota, con una solucin de permanganato de potasio 0.2 N, hasta
obtener como resultado final una solucin de color rosado estable.
4.5 Clculo
4.5.1
El contenido de hierro total, expresado como Fe2O3, se calcula mediante la ecuacin siguiente:
4.6 % C =( a. N. 0.07985)/m
En donde:
%C = contenido de hierro total, expresado como Fe2O3, porcentaje en masa
3
a = cm de permanganato de potasio, utilizado en la valoracin.
N = normalidad del permanganato de potasio
0.07985 = miliequivalente del Fe2O3
m = masa de la muestra, en g

5. ERRORES DEL MTODO

5.1 La Diferencia entre los resultado de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder
del 5% del valor promedio; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.

6. INFORMES DE RESULTADOS
6.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados de la determinacin,
efectuada indistintamente por cualquiera de los mtodos sealados anteriormente.
6.2 En el informe de resultados, debe indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido, debe
incluirse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma o considerada como
opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
6.3 Debe incluirse todos los detalles para la completa identificacin de la muestra.

APENDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma ANSI/AWWA B 403-88 (IR). AWWA Standard for Aluminium Sulfate, Liquid, Ground or Lump.
American National Standard Institute. New York. American Water Works Association. Denver. U.S.A.
1988
Norma ICOTEC 531. Productos Qumicos Sulfato de Aluminio. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas
Bogot. 1982.
Douglas A. Skoog y Donald M. West. Introduccin a la Qumica Analtica (Traduccin del Ingles).
Editorial Revert S.A. Barcelona, 1975.
Charles P. Hoover. Water Supply and Treatment. National Lime Association. Washington D.C. 1951.

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NORMA INEN
PRODUCTOS QUMICOS INDUSTRIALES
SULFATO DE ALUMINIO
DETERMINACIN DE LA BASICIDAD Y ACIDEZ LIBRE
1. OBJETO
1.1 Esta norma describe el mtodo para determinar la basicidad y acidez libres en el sulfato de
aluminio para uso industrial.

2. RESUMEN
2.1 El mtodo se fundamenta en la determinacin de las sales de aluminio por exceso de fluoruro de
potasio neutro, para formar dos compuestos estables que no reaccionan a la fenolftalena,
mientras que cualquier cido libre presente en la muestra permanece inalterado.

3. EQUIPOS
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
3.6
3.7
3.8

Balanza, sensibilidad 0.0001 g

Fuente de calor, de temperatura regulable
3
Balones aforado de 1000,2000 cm
3
Matraz volumtrico de 200 cm
3
Bureta, con divisiones cada 0.1 cm
Embudos
Material usual de laboratorio
Equipo de proteccin personal adecuado para laboratorio

4. REACTIVOS
4.1
4.2
4.3
4.4

Solucin alcohlica al 1% (m/v) de fenolftalena

Solucin 0.5 N de cido sulfrico
Solucin 0.5 N de hidrxido de potasio o sodio
3
Solucin de Fluoruro de potasio. Disolver 1000 g de fluoruro de potasio puro en 1200 cm de agua
3
destilada caliente, exenta de anhdrido carbnico y agregar 0.5 cm de solucin alcohlica de
fenolftalena; neutralizar con hidrxido de potasio, cido sulfrico cido fluorhdrico, segn sea
3
3
necesario, hasta cuando 1 cm de solucin en 10 cm de agua destilada, exenta de anhdrico
carbnico, muestre un color rosado dbil. Filtrar para retener cualquier materia insoluble y, sin
lavar el filtro, diluir hasta dos litros con agua exenta de anhdrido carbnico. Si la solucin se desea
guardar por largo tiempo, debe mantenerse en una botella de plstico o en una bolsa recubierta
interiormente con parafina.

5. PROCEDIMIENTO
5.1 La determinacin efectuar por duplicado.
3
5.2 Disolver 3.5 g de muestra slida o 7.0 g de solucin, en 100 cm de agua destilada y calentar a
ebullicin; filtrar y agregar a la solucin caliente, 10 ml de la solucin 0.5 N de cido sulfrico.
Enfriar a temperatura ambiente.
3
3
3
5.3 Agregar de 18 cm a 20 cm de solucin de fluoruro de potasio y 0.5 cm de solucin de
fenolftalena; titular con la solucin 0.5 N de hidrxido de sodio o de potasio, gota a gota, hasta
que un color rosado dbil persista durante 1 min. La titulacin indica si la muestra es bsica o
cida.
5.4 Si durante la titulacin con hidrxido de potasio o sodio, la solucin se oscurece, significa que se ha
aadido poca cantidad de fluoruro de potasio. En tal caso, repetir el ensayo con una nueva
muestra, aadir mayor cantidad de fluoruro de potasio. Este fenmeno se puede presentar en
sulfatos de aluminio con alto contenido de hierro.

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6. CLCULO
6.1 Basicidad libre (almina) expresada como aluminio (Al2O3), se calcula mediante la ecuacin
siguiente:
%B = [(V1 V2)/m] x 0.0085 x100
O
%B = [(V1 V2)/m] x 0. 85
En donde:
% B = Basicidad libre, porcentaje en masa
V1 = volumen de la solucin 0.5 N de cido sulfrico agregado, en cm3
V2= volumen de la solucin 0.5 N de hidrxido de sodio o potasio, empleado en la titulacin, en
cm3
4
m = masa de la muestra, en g . Ver Nota
6.2 Acidez libre, expresada como cido sulfrico, se calcula mediante la ecuacin siguiente:
%A = [(V2 V1) x 0.0245 x100]/m
O
%A = [(V2 V1)/m] x 2.45
En donde:
% A = Acidez libre, porcentaje en masa
V2= volumen de la solucin 0.5 N de hidrxido de sodio o potasio, empleado en la titulacin, en
3
cm
V1 = volumen de la solucin 0.5 N de cido sulfrico agregado, en cm3
56
m = masa de la muestra, en g . Ver Nota

APENDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma Colombiana ICOTEC 531. Productos Qumicos Industriales Sulfato de Aluminio Requisitos.
Instituto Colombiano de Normas Tcnicas Bogot. 1982.
Norma ANSI/AWWA B 403-88 (IR). AWWA Standard for Aluminium Sulfate, Liquid, Ground or Lump.
American National Standard Institute. New York. American Water Works Association. Denver. U.S.A.
1988

Existe basicidad o almina soluble libre, cuando el volumen de hidrxido de sodio o de potasio utilizado en
la titulacin es menor que la del cido sulfrico agregado.
5
Existe acidez o cido sulfrico libre, cuando el volumen de hidrxido de sodio o potasio, utilizado en la
titulacin es mayor que la del cido sulfrico agregado.
6
Existe neutralidad, cuando el volumen de hidrxido de sodio utilizado en la titulacin, es igual que el cido
sulfrico agregado.
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NORMA INEN
PRODUCTOS QUMICOS INDUSTRIALES
SULFATO DE ALUMINIO
DETERMINACIN DE LA ALMINA SOLUBLE TOTAL
1. OBJETO
1.1 Esta norma describe los mtodos para determinar el contenido de almina soluble total en el
sulfato de aluminio para uso industrial.

2. ALCANCE
2.1 Esta norma comprende dos mtodos:
2.1.1
Mtodo gravimtrico. Se aplicar en casos de discrepancia o reclamos en la calidad del
producto
2.1.2
Mtodo Volumtrico o de rutina. Se aplicar en control de calidad interno de la industria.

3. MTODO GRAVIMTRICO
3.1 RESUMEN
3.1.1
El mtodo se fundamenta en la precipitacin del aluminio como hidrxido de aluminio en un
medio alcalino, el mismo que al ser calcinado, pasa a Al2O3, y se determina
gravimtricamente.
3.2 EQUIPOS
3.2.1
Balanza analtica, sensibilidad 0.0001 g
o
3.2.2
Mufla elctrica, temperatura regulable 1200 +/- 2 C
o
3.2.3
Horno elctrico, temperatura regulable 100 +/- 2 C
3.2.4
Crisol de platino
3.2.5
Desecador
3.2.6
Baln aforado de 100 cm3
3.2.7
Vasos de precipitacin de 400 cm3
3.2.8
Embudos
3.2.9
Papel Whatman No. 41 o su equivalente
3.2.10 Material usual de laboratorio
3.2.11 Equipo de proteccin personal adecuado para laboratorio
3.3 REACTIVOS
3.3.1
Acido clorhdrico concentrado
3.3.2
Acido ntrico concentrado
3.3.3
Hidrxido de amonio diluido (1:1) en agua destilada
3.4 PROCEDIMIENTO
3.4.1
La determinacin efectuar por duplicado
3.4.2
Transferir el filtrado sealado en el numeral (5.4) de la norma INEN 1 905, a un baln aforado
de 1000 cm3; enfriar a temperatura ambiente y diluir a la marca con agua destilada. Agitar
constantemente.
3.4.3
Medir porciones duplicadas de 50 cm3 de la solucin anterior, a dos vasos de precipitacin de
400 cm3, y diluir hasta obtener 200 cm3 aproximadamente. Utilizar agua destilada.
3.4.4
Aadir 5g de cloruro de amonio y agitar hasta disolucin completa.
3.4.5
Aadir 2cm3 de cido clorhdrico concentrado y 4 gotas de cido ntrico concentrado, hervir
ligeramente la solucin por algunos minutos para oxidar el hierro.
3.4.6
Preparar los embudos colocando papel filtro Whatman No.41 o su equivalente en ellos;
mantener la solucin de lavado caliente y calentar la muestra hasta que se encuentre prxima
a hervir.
3.4.7
Aadir 3 gotas del indicador rojo de metilo y, luego, aadir lentamente solucin diluida de
hidrxido de amonio, hasta la aparicin de un precipitado, continuar aadiendo sta por
gotas, hasta la primera aparicin de un color amarillo.
3.4.8
Hervir las muestras por un minuto o hasta que el color se torne ligeramente rosado. Si se deja
hervir mucho tiempo o se deja reposar la solucin por demasiado tiempo antes de filtrarla, el
precipitado se vuelve viscoso, lo cual alarga el proceso de filtrado.
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3.4.9

Filtrar inmediatamente, manteniendo los embudos casi llenos para acelerar la filtracin.
Usando la solucin de lavado, transferir todo el precipitado de los vasos de precipitacin a los
filtros y lavar el precipitado que se adhiere a los lados el papel, para que el mismo se acumule
en el fondo del filtro. Lavar por lo menos 10 veces o hasta que el precipitado no contenga
sulfatos.
3.4.10 Colocar el filtro de papel y su contenido, invertido, en un crisol de platino previamente pesado
y quemar cuidadosamente; comenzar con una llama baja y aumentar el calor hasta su
graduacin mxima en aproximadamente una hora. Se puede utilizar un quemador ordinario.
Tambien se puede doblar cuidadosamente el papel filtro sobre el precipitado hmedo y
colocar invertido en el crisol, secndolo en un horno a 100 oC antes de quemarlo, cuando todo
el carbn (de papel) se haya quemado, calentar sobre un mechero Bunsen o en una mufla a
1200 oC, por una hora. Luego enfriar en un desecador.
3.4.11 Pesar la muestra ya enfriada lo ms rpidamente y volver a calcinar mantenindola
descubierta utilizando un mechero bunsen, o poner nuevamente en la mufla a 1200 oC, por
otros 5 min.
3.4.12 Luego de que el crisol nuevamente cubierto ha sido enfriado en un desecador, pesarlo. Tener
preparada la balanza antes de retirar el crisol del desecador, a fin de evitar una exposicin
prolongada del contenido del crisol a la atmsfera durante esta operacin. Repetir los
calcinamientos en el mechero Bunsen o en la mufla, por periodo de 5 minutos y repetir la
operacin anterior hasta obtener masa constante.
3.4.13 La masa del residuo calcinado representa la masa total de los xidos de aluminio y hierro, y se
obtiene restando la de la masa constante encontrada, la masa del crisol vaco.
3.5 CALCULO
3.5.1
El contenido total de almina se calcula mediante la ecuacin siguiente:
% C = [(a/m) b]) x 100
En donde:
% C = Contenido de almina, porcentaje en masa
a = masa del residuo calcinado ( ver numerla 3.4.13) en g
b = masa total, de hierro soluble, expresado como Fe2O3 en g
m = masa de la muestra, en g.
3.5.2

El contenido de almina, expresado como aluminio, se calcula mediante la ecuacin siguiente:

%D = 0.5291 (%C)
EN donde
% D = contenido de aluminio, porcentaje en masa
0.5291 = fraccin de aluminio (Al), en la alminia (Al2O3)

4. MTODO VOLUMTRICO
4.1 RESUMEN
4.1.1
El mtodo se fundamenta en que el aluminio presente en la muestra es complejado con
exceso de solucin estndar de EDTA, mediante ebullicin, en presencia de un buffer acetato
de amonio y utilizando anaranjado de xilenol como indicador.
4.1.2
Interferencia. El hierro presente interfiere al ser titulado junto con el aluminio, por lo tanto,
deben hacerse las correcciones necesarias, determinando el contenido de hierro total soluble,
segn la Norma INEN 1 908.
4.1.3
Su aplicabilidad est restringida a sulfatos de aluminio, en los cuales la relacin de porcentaje
de cido sulfrico libre a porcentaje de almina total no exceda de 0.85.
4.2 EQUIPOS
4.2.1
Balanza analtica, sensibilidad 0.0001 g
3
4.2.2
Vasos de precipitacin de 2000, 600, 250, 150, y 100 cm
3
4.2.3
Probetas graduadas de 500, 100, 50 y 25 cm
3
4.2.4
Buretas de 25 y 10 cm
3
4.2.5
Erlenmeyers de 500 y 250 cm
3
4.2.6
Balones aforados de 1000 y 500 cm
4.2.7
Pipetas volumtricas
3
4.2.8
Jeringuilla descartable sin aguja, de 1 cm
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4.2.9
Material usual de laboratorio
4.2.10 Equipo de Proteccin Personal adecuado para laboratorio
4.3 REACTIVOS
4.3.1
Agua. El agua se debe utilizar en la preparacin de los reactivos y en el procedimiento debe
destilarse o desionizarse.
3
4.3.2
Solucin buffer de acetato de amonio. Disolver 500 g de acetato de amonio, en 500 cm de
3
3
agua, en un vaso de precipitacin de 2000 cm .Adicionar 20 cm de cido actico glacial.
4.3.3
Solucin estndar de EDTA 0.05 M. Disolver 18.6 g de EDTA (C10H14Na2O82H2O) en suficiente
3
aguay llevar a la marca de 1000 cm . Almacenar en un envase plstico.
3
3
4.3.4
Solucin de cido sulfrico (1:1). A 25 cm de agua destilada, aadir lentamente 25 cm de
cido sulfrico concentrado, agitar constantemente. Dejar enfriar y almacenar en una botella
de polietileno o vidrio, con dispensador.
4.3.5
Solucin indicadora de anaranjado de xilenol al 0.1%. Disolver 0.1 g de sal tetrasdica de
3
anaranjado de xilenol en 100 cm de agua destilada. Almacenar en un frasco gotero, color
mbar.
4.3.6
Solucin estndar de sulfato de zinc 0.05 M. Disolver 15 g de sulfato de zinc hepta hidratado
en agua, en un baln aforado de 1 litro y diluir a la marca con agua. Para el clculo del factor F,
ver Anexo A.
4.4 PREPARACIN DE LA MUESTRA
4.4.1
Para los grados 1 y 2, de acuerdo a la Norma INEN 1 903
4.4.1.1 La cantidad de muestra que va a usarse se calcula mediante la ecuacin siguiente:
m = 115/b
m = masa de la muestra en g que va a usarse
b = % total de Al2O3 esperado
4.4.1.2 Pesar la cantidad de muestra con exactitud de 0.001 g y transferir cuantitativamente a un vaso
de precipitacin de 600 cm3. Diluir aproximadamente a 300 cm3 con agua.
4.4.1.3 Aadir cido sulfrico (1:1) al vaso de precipitacin , en las cantidades que a continuacin se
indican:
a) Para productos que tengan no ms de unas pocas dcimas de % de alumina o cido
sulfrico libre, aadirde 18 a 20 gotas.
b) Para productos ms acidificados:
Gotas de H2SO4 = (19 (g de muestra x % H2SO4 en la muestra) )/5 . Ver Nota
c)

Para productos de alta basicidad:

Gotas de H2SO4 = 19 + (masa en g de la muestra x % Al2O3 libre en la muestra x 0.06)

4.4.1.4 Agitar con un agitador de vidrio, caliente, si es necesario hasta disolver completamente la
muestra. Enfriar la solucin a temperatura ambiente y transferir cuantitativamente a un
3
Erlenmeyer de 500 cm . Completar al enrace con agua.
3
4.4.1.5 Pipetear 50.0 cm3 de la solucin que contiene la muestra a un erlenmeyer de 500 cm . Ver
8
Nota
4.4.1.6 Continuar con el numeral 4.5
4.4.1.7 En solucin , de acuerdo con la Norma INEN 1 903
3
4.4.1.8 Aadir 50 cm3 de agua a un Erlenmeyer de 500 cm
7

El resultado del clculo indicado en el numeral 4.4.2.3.b debe ser un nmero entre 0 y 19 para alumbres
que se producen normalmente. Si en algn clculo resultara algn valor negativo (esto es entre 1 y 3 gotas
de cido sulfrico), se debe considerar que no se debe aadir cido sulfrico. Si resulta un valor negativo
significativo (esto es 4 o ms gotas), aadir 3 gotas de de NaOH 6 N por cada gota de H2SO4 (1:1) que
resultare del clculo.
8
La alcuota de la solucin de la muestra usada para la titulacin debe contener de 0.110 a 0.125 g de
aluminio, calculado como Al2O3. Si la cantidad de muestra tomada para el ensayo es demasiado grande, el
cambio de color puede ocurrir cuando la primera gota de sulfato de zinc es aadida. En esta situacin,
repetir el anlisis usando una alcuota de 25 cm3 de la solucin de muestra preparada.
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4.4.1.9 Llenar con una jeringuilla descartable con 1 cm de lquido que va a analizarse. Secar el
extremo de la jeringuilla con papel absorbente y pesar la jeringuilla con su contenido, con una
precisin de 0.0001 g.
4.4.1.10 Transferir la muestra al erlenmeyer. Pesar nuevamente la jeringuilla con un a precisin de
0.0001 g. Obtener el peso por diferencia.
4.4.1.11 Aadir dos gotas de cido sulfrico (1:1) y mezclar completamente.
4.5 PROCEDIMIENTO
4.5.1
La determinacin efectuar por duplicado
4.5.2
Pipetear 50 cm3 de la solucin estndar de EDTA 0.05 M dentro de la solucin de muestra
3
preparada. Adicionar de 24 a 25 cm de solucin buffer de acetato de amonio. Agitar
cuidadosamente para mezclar y adicionar ncleos de ebullicin.
4.5.3
Calentar el contenido del erlenmeyer hasta ebullicin en una plancha de calentamiento y
9
continuar la ebullicin por 2 3 minutos. Ver Nota . Enfriar a temperatura ambiente.
4.5.4
Adicionar de 3 a 4 gotas de la solucin indicadora anaranjado de xilenol, al erlenmeyer. Titular
el exceso de EDTA con la solucin estndar de sulfato de zinc 0.05 M, desde una bureta de 10
cm3, hasta el cambio de color amarillo canela a rojo violeta.
4.5.5
Determianr el hierro total en la muestra como Fe2O3, segn el mtodo descrito en la Norma
INEN 1 908. Omitir este paso cuando se analice sulfato de aluminio libre de hierro.
4.6 CALCULO
4.6.1
El contenido de % Al2O3 y Fe total como Al2O3, se calcula mediante la ecuacin siguiente:
3

Y = [(cm EDTA) (cm ZnSO4)] x [F x M.EDTA*5.098]/m

% Al2O3 = y (% Fetotal como Fe2O3 X 0.6385)
En donde:
Y = % Al2O3 y Fe total como Al2O3
M = molaridad de EDTA
m = masa de la muestra titulada, en g.
3

Los cm de EDTA deben estar corregidas a 20 C

5. ERRORES DEL MTODO

5.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exeder
del 5% del valor promedio, en caso contrario, debe repetirse la determinacin realizada
indistintamente por cualquier de los mtodos sealados anteriormente.
6. INFORME DE RESULTADOS
6.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados de la determinacin.
6.2 En el informe de resultados debe indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido, debe incluirse
adems, cualquier condicin no especificada en esta norma o considerada como opcional, as
como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
6.3 Deber incluirse todos los detalles para la completa identificacin de la muestra.
ANEXO A
A.1 Clculo del factor F para la solucin estndar de sulfato de zinc.
3
3
A.1.1 Pipetear 25 cm de la solucin estndar de EDTA 0.05 M a un erlenmeyer de 250 cm
3
3
Adicionar 50 cm de agua destilada, 24-25 cm de la solucin buffer de acetato de amonio y de 3
4 gotas de la solucin indicadora de anaranjado de xilenol.
3
A.1.2 Titula el EDTA con la solucin de sulfato de zinc, desde una bureta de 25 cm hasta obtener
un cambio de color de amarillo canela a rojo violeta.
A.1.4 Calcular el facto F de la siguiente manera:
3
3
F = cm EDTA usados/ cm ZnSO4 usados.
9

La solucin de de muestra, el exceso de la solucin estndar de EDTA adicionado y la solucin buffer de

acetato de amonio, se hierven juntamente para asegurar una complejacin cuantitativa del aluminio con el
EDTA, es adecuado un tiempo de ebullicin de 2 3 minutos. No se requiere control sobre el volumen del
lquido.
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NORMA INEN
PRODUCTOS QUMICOS INDUSTRIALES
SULFATO DE ALUMINIO
REQUISITOS
1. OBJETO
1.1 Esta Norma establece los requisitos que debe cumplir el sulfato de aluminio para uso industrial.

2. ALCANCE
2.1 Esta norma se aplica al sulfato de aluminio que se utiliza en las plantas de tratamiento de agua,
agua potable, industrias de papel, tintorera, as como para otros usos industriales.

3. DEFINICIONES
3.1 Sulfato de Aluminio. Es el compuesto qumicos de frmula Al2(SO4)3 n H2O que se produce por la
reaccin del cido sulfrico, con un mineral rico en aluminio, como la bauxita.
3.2 Sulfato de Aluminio slido. Es el sulfato de aluminio que se encuentra en forma de (papel roto) o
terrones.
3.3 Sulfato de Aluminio en solucin. Solucin acuosa estable, relativamente clara y (papel roto) de
sulfato de aluminio.
3.4 Almina. Oxido de aluminio cuya frmula qumica es Al2O3
3.5 Basicidad. Cantidad de aluminio o almina solubles en agua, que no est presente como sulfato de
aluminio.
3.6 Acidez. Cantidad de cido sulfrico que no se encuentra combinado como sulfato de aluminio.

4. CLASIFICACIN
4.1 Por su forma de presentacin
4.1.1
Sulfato de Aluminio en trozos. Los trozos de sulfato de aluminio sern de tal tamao, que el
100% pase a travs del tamiz de 75 mm y que por lo menos el 75% sea retenido en el tamiz de
13.2 mm. Ver INEN 154.
4.1.2
Sulfato de Aluminio granulado. Los grnulos de sulfato de aluminio sern de tal tamao, que el
100% pase a travs del tamiz de 4.75 mm y que por lo menos el 90% sea removido en el tamiz
de 2.00 mm.
4.1.3
Sulfato de Aluminio en polvo. El polvo de sulfato de aluminio ser de tal tamao que el 100%
pase a travs del tamiz de 2.00 mm
4.2 Por el contenido de Aluminio
4.2.1
Grado 1. Sulfato de Aluminio que contiene 17% (m/m) mnimo de almina, y, que cumple con
los requisitos indicados en al tabla 1.
4.2.2
Grado 2. Sulfato de Aluminio que contiene 15.3% (m/m) mnimo de almina y que cumple con
los requisitos indicados en la tabla 1.
4.2.3
Sulfato de Aluminio en solucin. Solucin acuosa de sulfato de aluminio que cumple con los
requisitos indicados en la tabla 1.

5. DISPOSICIONES GENERALES
5.1 El sulfato de aluminio no deber tener ningn olor y su sabor deber ser astringente y ligeramente
dulce.
5.2 En su aspecto (papel roto) deber ser de color blanco o ligeramente amarillento.
5.3 En su forma lquida o en solucin, deber ser razonablemente clara, de tal manera que permita
realizar sin dificultad las lecturas en los medidores de flujo.
5.4 El sulfato de aluminio, en cualesquiera de sus formas, no deber contener sustancias orgnicas o
minerales solubles en agua, en cantidades tales que representen un peligro para la salud de las
personas o que afecten perjudicialmente la calidad del agua en que se empleen.

6. REQUISITOS
6.1 El sulfato de aluminio de los grados 1,2 y en solucin, deber cumplir con los requisitos indicados
en la tabla 1.
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6.2 Precauciones y condiciones de seguridad

6.2.1
El sulfato de aluminio no es considerado como un material particularmente peligroso, sin
embargo, su accin amortiguadora cida, en algunas ocasiones puede causar irritacin cuando
el material entre en contacto con los ojos, la piel o las membranas mucosas. Estos problemas
se pueden evitar si se utiliza el equipo y ropa de proteccin adecuada.
TABLA 1. Requisitos del sulfato de aluminio
GRADO 1
REQUISITOS
Almina
soluble
expresada como Al2O3
Hierro
soluble
Total
expresado como Fe2O3
Materias Insolubles en
agua
Basicidad,
expresada
como Al2O3

6.2.2
6.2.3

6.2.4

6.2.5

6.2.6

GRADO2

EN
SOLUCIN

UNIDAD
% (m/m)

Mn
17

Mx
-

Mn
15.3

% (m/m)

0.01

% (m/m)

% (m/m)

0.05

Mx
-

Mn
8

Mx
-

0.75

0.4

0.5

10

0.20

0.05

0.05

0.025

MTODOS
DE
ENSAYO
INEN
1907
INEN
1908
INEN
1905
INEN
1906

1
1
1
1

Es necesario que exista una buena ventilacin, un manejo apropiado, limpieza y personal
debidamente capacitado.
Debido a que el polvillo de sulfato de aluminio pueda causar irritacin en los ojos y en sistema
respiratorio, se recomienda el uso de mascarillas y gafas contra el polvo, cuando se trabaja
con sulfato de aluminio slido en polvo.
Se debern tomar todas las precauciones necesarias para evitar la pulverizacin o salpicaduras
del sulfato en aluminio en solucin, particularmente cuando se transporta en caliente. Para
proteger los ojos se recomienda el uso de mascarillas y para proteger la ropa, se deber usar
trajes especiales de hule o de vinilo.
Si el sulfato de aluminio entra en contacto con los ojos, se deber enjuagar con abundante
agua y, en caso que la irritacin no desaparezca, se deber consultar inmediatamente a un
mdico. En caso de que el sulfato de aluminio entre en contacto con la piel, se deber
enjuagar con abundante cantidad de agua.
Se recomienda tomar todas las precauciones necesarias para evitar que el producto se
desperdicie por derramamiento o fugas de los tanques durante su almacenamiento y/o su
descarga.

7. INSPECCIN Y MUESTREO
7.1 El muestreo se realizar de acuerdo con la norma INEN 1 904.
7.2 Con la muestra obtenida se determinar se determinar los requisitos del producto (numeral 6).
7.3 Si el resultado que obtiene el comprador, luego de analizar la muestra, no cumple con uno o ms
requisitos del numeral 6 de esta norma:
7.3.1
Deber notificar al vendedor su inconformidad, dentro de los 10 das siguientes a la recepcin
del producto.
7.3.2
El resultado del anlisis del comprador prevalecer en caso de discrepancia, a menos que el
vendedor notifique al comprador, dentro de los siguientes 5 das laborables, que se atiene al
resultado del anlisis de la muestra testigo.
7.3.3
La muestra testigo, debidamente sellada deber enviarse a un laboratorio aceptado por
ambas partes, para el anlisis correspondiente.
7.3.4
El resultado de este anlisis ser aceptado como final e inapelable.
7.4 Si la muestra ensayada no cumpliera con los requisitos establecidos en esta norma, se rechazar el
lote correspondiente.

8. ENVASADO Y ROTULADO
8.1 El sulfato de aluminio se colocar en envases convenientemente cerrados, inertes a la accin del
producto y que permitan conservar las caractersticas del mismo.
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8.2 Cada envase deber presentar un rtulo perfectamente legible que incluya la siguiente
informacin:
a) Razn social del fabricante o proveedor y marca comercial
b) Denominacin del producto, de acuerdo a su concentracin
c) Identificacin del lote de produccin y fecha de fabricacin
d) Contenido neto en unidades del S.I.
e) Precauciones o toxicidad del producto, incluir el smbolo de corrosin.
f) La frase Industria ecuatoriana
g) Norma tcnica en referencia
h) Direccin del fabricante o proveedor, ciudad y pas.
i) Las dems especificaciones exigidas por la ley.
8.3 El envase no debe presentar leyendas de significado ambiguo ni descripcin de caractersticas del
producto, que no puedan comprobarse debidamente.
8.4 La comercializacin de este producto debe cumplir con lo dispuesto en las regulaciones dictadas
con sujecin a la ley de pesas y medidas.

9. APENDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
INEN 154
INEN 1 904
INEN 1 905
INEN 1 906
INEN 1 907
INEN 1 908

Tamices de ensayo. Dimensiones nominales de las aberturas.

Sulfato de Aluminio. Muestreo.
Sulfato de Aluminio. Determinacin de materias insolubles en agua.
Sulfato de Alumino. Determinacin de la basicidad.
Sulfato de Aluminio. Determinacin de la Almina Soluble Total
Sulfato de Alumino. Determinacin del Hierro Soluble Total

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma ANSI/AWWA B 403-88 (IR). AWWA Standard for Aluminium Sulfate, Liquid, Ground or Lump.
American National Standard Institute. New York. American Water Works Association. Denver. U.S.A.
1988
Norma Centroamericana ICAITI 30013 Sulfato de Aluminio para tratamiento de agua. Especificaciones.
Instituto Centroamericano de Investigacin y Tecnologa. Guatemala. 1984.
Norma Colombiana ICOTEC 531. Productos Qumicos Industriales Sulfato de Aluminio Requisitos.
Instituto Colombiano de Normas Tcnicas Bogot. 1982.
Norma Sudafricana SABS 1241-1978. Norma standard para sulfato de aluminio. South African bureau of
standards. Pretoria. 1978.

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