CALIBRACION Volumen Mtodo Grav.

CENTRO NACIONAL DE METROLOGA
GUA TECNICA SOBRE

TRAZABILIDAD E
INCERTIDUMBRE EN LOS
SERVICIOS DE CALIBRACION DE
RECIPIENTES VOLUMETRICOS
POR EL METODO GRAVIMETRICO
Mxico, Mayo, 2004

Derechos reservados
Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en lo servicios de calibracin de recipientes volumtricos
por el mtodo gravimtrico / Mayo 2004
Fecha de emisin 2004-05-28, fecha de entrada en vigor 2005-01-03, revisin 00.
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PRESENTACIN
Durante la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios de calibracin y de

ensayo, la demostracin de la trazabilidad y la estimacin de la incertidumbre de las
mediciones, requiere la aplicacin de criterios tcnicos uniformes y consistentes.
Con el propsito de asegurar la uniformidad y consistencia de los criterios tcnicos en la
evaluacin de la trazabilidad y la incertidumbre de las mediciones, la entidad
mexicana de acreditacin, a. c. (ema), solicit al Centro Nacional de Metrologa que
encabezara un programa de elaboracin de Guas Tcnicas de Trazabilidad e

Incertidumbre de las Mediciones.
Los Subcomits de los Laboratorios de Calibracin y de Ensayo se incorporan a este
programa y su participacin est orientada a transmitir sus conocimientos y experiencias
tcnicas en la puesta en prctica de las Polticas de Trazabilidad y de Incertidumbre
establecidas por ema, mediante el consenso de sus grupos tcnicos de apoyo. La
incorporacin de estos conocimientos y experiencias a las Guas, las constituyen en
referencias tcnicas para usarse en la evaluacin de la competencia tcnica de los
laboratorios de calibracin y ensayo.
En este programa, el CENAM se ocupa, entre otras actividades, de coordinar el
programa de las Guas Tcnicas; proponer criterios tcnicos sobre la materia; validar los
documentos producidos; procurar que todas las opiniones pertinentes sean
apropiadamente consideradas en los documentos; apoyar la elaboracin de las Guas
con eventos de capacitacin; asegurar la consistencia de las Guas con los documentos
de referencia indicados al final de este documento.

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La elaboracin de las Guas est vinculada con la responsabilidad que comparten

mutuamente los laboratorios acreditados de calibracin y de ensayo, de ofrecer servicios
con validez tcnica en el marco de la evaluacin de la conformidad. La calidad de estos
servicios se apoya en la confiabilidad y uniformidad de las mediciones, cuyo
fundamento est establecido en la trazabilidad y en la incertidumbre de las mismas. Los
que ejercitan la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios, as como los
que realizan la prctica rutinaria de los servicios acreditados de calibracin y ensayo,
encontrarn en las Guas una referencia tcnica de apoyo para el aseguramiento de las
mediciones.
Las Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones no reemplazan
a los documentos de referencia en que se fundamentan las polticas de trazabilidad e
incertidumbre de ema. Las Guas aportan criterios tcnicos que servirn de apoyo a la
aplicacin de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2000. La consistencia de las Guas con
esta norma y con los dems documentos de referencia, permitir conseguir el propsito
de asegurar la confiabilidad de la evaluacin de la conformidad por parte de los
laboratorios de calibracin y ensayo.
Dr. Hctor O. Nava Jaimes

Director General
Centro Nacional de Metrologa
Mara Isabel Lpez Martnez

Directora Ejecutiva
entidad mexicana de acreditacin a.c.

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Grupo de Trabajo que particip en la elaboracin de esta Gua:
CORREA JARA, David, ema

ESCALANTE ESTRELLA, Javier, CICY
ESPINOSA PREZ, Alejandra, CIATEC
MALDONADO RAZO, J. Manuel, CENAM
MARES HERNNDEZ, Jos Julio, CIATEC
NJERA MARTELL, Csar Guillermo, CIATEQ
TRUJILLO JUREZ, Sonia, CENAM
ZERMEO NERI, Sandro Fernando, BIRSA

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NDICE
NDICE
pgina
PRESENTACIN
GRUPO DE TRABAJO QUE PARTICIP EN LA ELABORACIN
NDICE
1. PROPSITO DE LA GUA
2. ALCANCE DE LA GUA
3. MENSURANDO
4. MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN
5. CONFIRMACIN METROLGICA
11
6. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES
11
7. INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
15
8. VALIDACIN DE MTODOS
20
9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN
20
10. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
22
11. ANEXOS
23

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1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA

El propsito de esta Gua Tcnica es establecer los criterios y requisitos que debern
tomarse en cuenta durante la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios
que calibran medidas volumtricas por el mtodo gravimtrico, para lograr servicios de
calibracin con incertidumbre de medicin y trazabilidad confiables.
Estos criterios sern aplicados
a) por los evaluadores de laboratorios de calibracin o de ensayos en el proceso de
la acreditacin;
b) por los laboratorios en preparacin para ser acreditados; o
c) por los interesados en iniciar un laboratorio de calibracin o de ensayos.
Esta gua tcnica est destinada a complementar y dar detalles sobre la forma de cumplir
los requisitos de trazabilidad e incertidumbre de las mediciones realizadas con medidas
volumtricas por el mtodo Gravimtrico, establecidos en la NMX-EC-17025-IMNC2000 [2]. En ningn caso debe interpretarse el contenido de esta Gua Tcnica como
sustituto de los requisitos mencionados.
En todos los casos, se mantiene la consideracin de que el proceso de evaluacin no
debe convertirse en un servicio de asesora y que como tal el evaluado tiene la
responsabilidad de mostrar al evaluador que cumple las condiciones para brindar
sistemticamente servicios de calibracin o de ensayos tcnicamente vlidos.
Es posible que haya situaciones en las cuales no sea posible o no sea razonable aplicar
de manera estricta los criterios establecidos en la Gua Tcnica, en cuyo caso deber
discutirse el asunto en el cuerpo colegiado competente, como el comit de evaluacin o
el subcomit de evaluacin, con la participacin de los autores de la Gua Tcnica y del
CENAM.
2.
ALCANCE DE LA GUA TCNICA
Esta gua tcnica comprende la determinacin de la trazabilidad e incertidumbre en la

calibracin de recipientes volumtricos de vidrio plstico y metal con coeficiente de
expansin trmica conocido, con volmenes desde 1 L hasta 50 L, cuando se utiliza el
mtodo de pesado de lectura directa.
Normas aplicables:
NMX-BB-086-1982
Utensilios y recipientes volumtricos de vidrio para

laboratorio-especificaciones.
NOM-041-SCFI-1997
Instrumentos de medicin- Medidas volumtricas

metlicas cilndricas para lquidos de 25 mL a 10
L.

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NOM-042-SCFI-1997
Instrumentos de medicin- Medidas volumtricas

metlicas para lquidos con capacidades de 5 L, 10
L y 20 L
NMX-CH-049-1998-IMNC Instrumentos de medicin- Medidas volumtricas

para lquidos- Mtodo de calibracin.
ISO-DIS-8655-6:2001
Piston-operated volumetric apparatus Part 6:

Gravimetric test methods.
ISO/TR 20461:2000
Determination of uncertainty for volume

measurements made using the gravimetric method.
ISO-4787-1984
Laboratory glassware Volumetric glassware

Methods for use and testing of capacity
Standard graduated flasks for verification officer
ILM-R43:1981
3. MENSURANDO
En la calibracin de recipientes volumtricos, la magnitud sujeta a medicin es el
volumen a la temperatura de referencia (20 oC)
Mensurando: Magnitud particular sujeta a medicin [1].
Magnitud: Atributo de un fenmeno, cuerpo o sustancia que es susceptible de ser
diferenciado cualitativamente y determinado cuantitativamente [1].
Medicin: Conjunto de operaciones que tienen por objeto determinar el valor de una
magnitud [1].
Valor (de una magnitud): Expresin cuantitativa de una magnitud particular, expresada
generalmente en la forma de una unidad de medida multiplicada por un nmero [1].
Unidad: Magnitud particular, definida y adoptada por convencin, con la cual se
comparan las otras magnitudes de la misma naturaleza para expresar cuantitativamente
su relacin con esta magnitud [1].
Ejemplos de mensurando: volumen de una pipeta de pistn, volumen de un matraz,
volumen de un recipiente metlico con cuello graduado
3.1 Intervalo tpico de medicin
Para fines de esta Gua Tcnica, el intervalo tpico de medicin se refiere al valor del
mensurando que se obtiene tpicamente al aplicar el mtodo gravimtrico. El intervalo
tpico de medicin se describe en la tabla 1.
Tabla 1. Alcances e incertidumbres tpicos de medicin.

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Magnitud
Volumen
Alcance
Calibracin en
micro volumen
0,001 mL a
0,010 mL
Incertidumbre
de medicin
esperada
k=2
mayor o igual a:
3,2 % del
volumen
0,02 mL a 1 mL
1 % del
volumen
1 mL
0,5% del
volumen
2 mL a 25 mL
0,02 % del
volumen
50 mL a 100 mL
0,004 % del
volumen
1 mL a 50 mL
0,01 % del
volumen
100 mL a 2 000
mL
0,005 % del
volumen
5 mL a 50 mL
0,05 % del
volumen
100 mL a 1 000
mL
0,01 % del
volumen
Calibracin de
buretas
5 mL a 50 mL
0,02 % del
volumen
Picnmetros
25 mL a 100 mL
0,004% del
volumen
Recipientes
metlicos con
cuello graduado
1L a 5L
0,05 % del
volumen
Recipientes
metlicos con
cuello graduado
6 L a 20 L
0,025 % del
volumen
Recipientes
metlicos con
cuello graduado
21 L a 50 L
0,01 % del
volumen
Recipientes
volumtricos
especiales
5 mL a 4 L
Depende del
recipiente
Calibracin de
pipetas
Calibracin de
matraces
volumtricos
Calibracin de
probetas

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Nota 1: Para recipientes volumtricos con volmenes nominales intermedios entre los
volmenes nominales especificados en la tabla, se aplicarn los valores de
incertidumbre que corresponden al prximo volumen nominal mayor. Esto significa que
la incertidumbre de una pipeta de 30 mL (si existiera), podra tener un valor de 0,004
% del volumen.
Nota 2: Las incertidumbres mostradas en la tabla son tpicas de un laboratorio de
calibracin y no necesariamente aplican para todos los laboratorios, ya que estas pueden
ser mayores o menores dependiendo por ejemplo, de las condiciones ambientales del
laboratorio, del nmero de mediciones que se llevan a cabo durante la calibracin y de
la incertidumbre de la balanza utilizada. En todo caso, el laboratorio deber demostrar
durante el proceso de evaluacin su capacidad para alcanzar las incertidumbres de
medicin que manifiesta.
3.2 Incertidumbre de medicin esperada
Los valores de incertidumbre esperados se describen en la tabla 1
Ejemplos: el volumen de un matraz de valor nominal 100 ml, tiene una incertidumbre
esperada de 0,005 % del volumen.
4. MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN

Se entiende que el resultado de una medicin, el cual incluye la expresin de su
incertidumbre, depende de diversos elementos, entre otros de: un sistema de medicin,
que incluye equipos e instrumentos para medir; las condiciones del laboratorio o del
sitio donde se realiza la medicin; el mtodo de medicin que se utiliza y la
competencia del personal que efecta la medicin.
4.1 Mtodo de medicin
Mtodo de medicin: Secuencia lgica de las operaciones, descritas de manera genrica,
utilizada en la ejecucin de las mediciones [1].
El mtodo de medicin aplicable a la calibracin de recipientes volumtricos que
compete a esta Gua es el Mtodo Gravimtrico, en donde se determina la masa de agua
destilada a partir de la diferencia del peso de la masa del recipiente vaco y el peso de la
masa del recipiente con agua; se registra la temperatura ambiental, temperatura del
agua, presin atmosfrica y humedad relativa, para realizar la evaluacin del volumen a
la temperatura de referencia. La densidad del agua destilada se conoce en funcin de la
temperatura de la prueba.
4.2 Documentos de consulta
No aplica
4.3 Procedimiento de medicin para volmenes
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Procedimiento de medicin: Conjunto de operaciones, descrito especficamente, para

realizar mediciones particulares de acuerdo a un mtodo de medicin dado [1].
El procedimiento de medicin aplicable al mtodo Gravimtrico se resume en los
siguientes puntos:
1. Limpieza del recipiente volumtrico que se pretende calibrar
2. Acondicionamiento a la temperatura de referencia del recipiente, de los
equipos y del laboratorio donde se realiza la calibracin.
3. Llenado con agua destilada y ajuste del menisco.
4. Determinacin de la masa de agua.
5. Registro de la temperatura del agua.
6. Registro de condiciones ambientales.
7. Clculo de volumen.
8. Resultados de la medicin y estimacin de incertidumbre
NOTA 1: Para los instrumentos de pistn se exentan los puntos 1 y 3
NOTA 2: Los instrumentos graduados como son probetas, buretas y pipetas graduadas; as
como las pipetas de pistn, se calibran en tres puntos que son: el volumen nominal,
50% del volumen nominal y el 10% del volumen nominal.
4.4 Equipos e instrumentos, instalaciones

A continuacin se describen los equipos e instrumentos necesarios para realizar la
calibracin de recipientes volumtricos por el mtodo gravimtrico. Adicionalmente se
identifican aquellos instrumentos o equipos utilizados en la medicin o monitoreo de las
magnitudes de influencia que influyen sobre la trazabilidad o la incertidumbre de las
mediciones.
4.4.1. Balanza
Balanza con calibracin vigente por un laboratorio acreditado, y con una resolucin de
al menos 1/10 de la tolerancia del instrumento. Para microvolmenes, la resolucin de la
balanza deber estar de acuerdo con la norma ISO-8655-6 [14]
4.4.2. Termmetro.
El termmetro para medir la temperatura del agua debe contar con calibracin vigente
por un laboratorio acreditado, y resolucin de 0,1 oC o mejor. Para medir la temperatura
del aire la resolucin puede ser hasta 1 oC como mximo.
4.4.3. Barmetro.
El Barmetro debe contar con calibracin vigente por un laboratorio acreditado, con una
resolucin de 100 Pa mejor.
4.4.4. Higrmetro.
El higrmetro debe contar con calibracin vigente por un laboratorio acreditado, con
una resolucin de 10 % mejor.
4.4.5. Agua.
El agua utilizada en las calibraciones debe ser destilada o deionizada (grado 3) segn la
norma ISO-3696 [15]
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4.4.6. Instalaciones.
Las instalaciones donde se realizan las mediciones deben contar con un sistema de
control de temperatura adecuado, tal que garantice una estabilidad de temperatura de
0,5 oC en una hora, cuando se calibran volmenes desde 1 L y hasta 1 5 L. Para
volmenes de 5 L en adelante, la estabilidad de temperatura durante la calibracin
deber ser de 1 C en dos horas.
Las balanzas deben encontrarse situadas en un lugar libre de vibraciones y corrientes de
aire.
4.5 Competencia tcnica del personal
El personal encargado de realizar las calibraciones deber contar por lo menos con un
nivel acadmico tcnico, adems de tener conocimientos comprobables en:
Metrologa Bsica
Vocabulario de Metrologa
Sistema Internacional de Unidades
Ley Federal de Metrologa.
Metrologa de Volumen.
Estimacin de Incertidumbres
Debe contar con experiencia comprobable mnimo de un ao y habilidad demostrada
durante la evaluacin.
Ejemplos: Se requiere la habilidad para llenar un matraz aforado con el fin de obtener
una repetibilidad confiable. Para la calibracin de una pipeta de pistn, se requiere
experiencia y habilidad para realizar la secuencia del ciclo de pipeteo en 60 segundos
como mximo. Los resultados debern estar dentro de los errores mximos permisibles
que marca ISO 8655-2 [16]
5. CONFIRMACIN METROLGICA Y CALIFICACIN DE

EQUIPOS
Este apartado es especialmente importante para las mediciones realizadas en un
laboratorio de ensayo.
6. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES

Los aspectos relacionados con la trazabilidad de las medidas son acordes con lo
dispuesto en la poltica de la ema al respecto [7].
6.1 Trazabilidad, calibracin y patrn

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Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medicin o de un patrn, tal que stos
puedan ser relacionados con referencias determinadas, generalmente patrones
nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones
teniendo todas incertidumbres determinadas [1].
NOTAS
i.
Este concepto se expresa frecuentemente por el adjetivo trazable.
ii.
La cadena ininterrumpida de comparaciones es llamada cadena de
trazabilidad.
Patrn: Medida materializada, aparato de medicin o sistema de medicin destinado a
definir, realizar, conservar o reproducir una unidad, o uno o varios valores conocidos de
una magnitud, para servir de referencia [1].
Un material de referencia certificado tambin es un patrn de medicin.
Calibracin: Conjunto de operaciones que establecen bajo condiciones especificadas, la
relacin entre los valores indicados por un aparato o sistema de medicin o los valores
representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la
magnitud realizada por los patrones [1].
Verificacin: Confirmacin y provisin de evidencia objetiva de que se han cumplido
los requisitos especificados [4].
Debe notarse que la calibracin NO incluye operaciones de ajuste.
6.2 Utilidad de la trazabilidad
La trazabilidad es la propiedad de las mediciones que permite hacer comparaciones
entre ellas, por lo que es indispensable para construir la confianza en las mismas. Cabe
subrayar que slo tienen sentido las comparaciones entre medidas asociadas a una
misma magnitud.
La trazabilidad de una medicin est relacionada con la diseminacin de la unidad
correspondiente a esa medicin. La expresin del valor de una magnitud incluye la
referencia a una unidad de medida, la cual ha sido elegida por acuerdo, y por tanto, las
medidas de la misma magnitud deben estar referidas a la misma unidad. An cuando la
definicin de trazabilidad no impone limitaciones sobre la naturaleza de las referencias
determinadas, es conveniente lograr la uniformidad universal de las mismas mediante el
uso de las unidades del Sistema Internacional de Unidades, SI, las cuales ya han sido
convenidas en el marco de la Convencin del Metro. En Mxico, es obligatorio el uso
del Sistema General de Unidades de Medida [3], el cual contiene a las unidades del SI.
La definicin de cada una de las unidades del SI puede llevarse a la prctica mediante el
uso de algn instrumento, artefacto o sistema de medicin, lo cual de hecho, es la
realizacin fsica de la unidad de medida. Un patrn nacional de medida se establece
mediante la realizacin fsica de una unidad de medicin, con la caracterstica de que
mantiene, tanto la menor incertidumbre de medicin en una nacin, cuanto la
comparabilidad con patrones nacionales de otros pases. El patrn nacional constituye
el primer eslabn de la cadena de trazabilidad en una nacin. Estas realizaciones estn
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usualmente bajo la responsabilidad de los institutos nacionales de metrologa, quienes

diseminan las unidades de medicin al siguiente eslabn en la cadena de trazabilidad.
Las calibraciones de instrumentos o patrones de medicin constituyen los eslabones de
la cadena de trazabilidad.
Las magnitudes derivadas tienen trazabilidad originada en ms de una referencia
determinada, en cuyo caso aparecen varias cadenas de trazabilidad que parten de las
unidades base que componen la unidad derivada, y se encuentran en un punto de
concurrencia que eventualmente conecta a las medidas bajo examen. Nuevamente, las
cadenas pueden estar constituidas por calibraciones o por la aplicacin apropiada de los
mtodos correspondientes.
6.3 Elementos de la trazabilidad
Los criterios relativos a la trazabilidad de las medidas deben a tender los elementos
siguientes
a. el resultado de las mediciones cuya trazabilidad se desea mostrar;
b. las referencias determinadas, preferentemente patrones nacionales o
internacionales;
c. cadena de comparaciones, es decir conjunto de calibraciones que conecta el
resultado de la medicin con las referencias determinadas;
d. el valor de la incertidumbre de las mediciones en cada eslabn preferentemente;
e. la referencia al procedimiento de calibracin, en cada eslabn preferentemente;
f. la referencia al organismo responsable de la calibracin en cada eslabn.
La siguiente es una lista de los equipos de medicin que deben estar calibrados con
trazabilidad a patrones nacionales, para llevar acabo calibraciones de volumen por el
mtodo Gravimtrico.
1 Balanza
(clase de exactitud ESPECIAL 1)
2 Termmetro (con una resolucin de 0,1C)
3 Higrmetro (con una resolucin de 5% HR)
4 Barmetro (resolucin mnima de 100 Pa)
Por otro lado, para asegurar que la trazabilidad de un resultado de medicin o del valor
de un patrn se mantiene, es indispensable tener un registro de los tiempos de
calibracin y vigencia de los certificados que garanticen el buen funcionamiento de lo
equipos y una incertidumbre confiable. La trazabilidad de los patrones y equipos de
medicin es a patrones nacionales.
La forma de garantizar el estado de calibracin de los instrumentos o patrones entre
calibracin y calibracin es a travs de la verificacin peridica de los valores
registrados en los informes o certificados.
Para mantener la trazabilidad de la balanza es recomendable verificar peridicamente
que los resultados sean confiables, esto se puede hacer por ejemplo, tomando como
referencia un marco de pesas con certificado vigente, de clase y exactitud adecuadas
para la balanza que se quiere verificar, teniendo en cuenta las precauciones que implica
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el manejo de las pesas como es el uso de guantes de algodn y el mantenerlas en un

lugar libre de polvo.
El uso de patrones de control tiene el propsito de:
a) asegurar el mantenimiento de la trazabilidad de las mediciones mediante la
comprobacin del estado de calibracin de los instrumentos entre las
calibraciones programadas;
b) estimar la contribucin de la incertidumbre de la medicin atribuible a la deriva
de los instrumentos de medicin; y ,
c) determinar con mayor certeza los periodos de recalibracin.
Es posible lograr trazabilidad a las unidades apropiadas en alcances de medicin
distintos a los cubiertos por las referencias determinadas, siempre y cuando se aplique
un procedimiento de medicin previamente validado para ello.
Por ejemplo, se logra trazabilidad para valores de medicin muy grandes de masa que
no estn cubiertos por el patrn nacional mediante la aplicacin del mtodo de
sustitucin de carga, siempre y cuando, el mtodo de medicin est validado y el
laboratorio demuestre su competencia para aplicarlo, entendiendo por validacin del
mtodo, la correcta estimacin de la incertidumbre de las mediciones realizables con tal
mtodo.
La demostracin de estos elementos se logra mediante el examen de los certificados de
calibracin o certificacin de materiales de referencia asociados a cada uno de los
elementos de la cadena. Deben examinarse con detalle los elementos asociados a los
eslabones dentro de la cadena de comparaciones. En particular, dentro del laboratorio de
calibracin, se examinar el eslabn que da trazabilidad a sus patrones de referencia y el
eslabn que da trazabilidad a las medidas que realiza. Conviene revisar estrictamente
los eslabones que conectan el patrn de referencia del laboratorio con la referencia
determinada cuando haya dudas al respecto.
Se recomienda la revisin del Apndice C del Arreglo de Reconocimiento Mutuo, ARM
del CIPM [8] disponible en http://kcdb.bipm.org/AppendixC/default.asp, cuando el
laboratorio declare la trazabilidad de sus medidas a patrones nacionales de otros pases,
en cuyo caso debe contar con la autorizacin expresa de la Direccin General de
Normas.
Para facilitar la demostracin de la trazabilidad, el laboratorio puede incluir en su
manual una carta de trazabilidad, en donde se muestren las unidades, los patrones, las
referencias a las calibraciones, la incertidumbre de medicin y la identificacin del
organismo responsable de cada calibracin. Cuando el mensurando es definido por un
mtodo de medicin, los patrones de referencia se sustituyen con el nombre del mtodo
de medicin y la expresin matemtica del modelo de la medicin. Ver el ejemplo de
carta de trazabilidad de las mediciones realizadas con una medida volumtrica que ha
sido calibrada por el mtodo Gravimtrico, donde se muestra la trazabilidad hasta el
patrn internacional de masas mantenido en el BIPM, en el anexo B.

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7. INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
Los aspectos relacionados con la incertidumbre de las mediciones deben ser acordes con
lo dispuesto en la poltica de la ema al respecto [9].
Incertidumbre de medicin: Parmetro asociado al resultado de una medicin que
caracteriza la dispersin de los valores que podran razonablemente ser atribuidos al
mensurando [1].
7.1 Elementos de la incertidumbre de la medicin
Todo resultado de medicin debe ser acompaado de una estimacin de su
incertidumbre. La expresin de la incertidumbre de medicin debe indicar claramente el
intervalo de valores atribuibles razonablemente al mensurando, adems de una
declaracin del nivel de confianza p asociado a ese intervalo, o una indicacin con
informacin equivalente como el llamado factor de cobertura k. Esta nomenclatura es
idntica a la usada en los incisos 6.2 y 6.3 de [10].
Nivel de confianza: Fraccin de la distribucin de probabilidad caracterizada por el
resultado de medicin y su incertidumbre. Adaptada del inciso 6.2.2 de [10].
Factor de cobertura: Factor que multiplica a la incertidumbre estndar combinada para
calcular la incertidumbre expandida de una medicin. Adaptada del inciso 6.2.2 de [10].
La declaracin de la incertidumbre de medicin es indispensable en los resultados de
calibracin o en la aplicacin de mediciones en los procesos de diseminacin de
unidades de medida, dado que stos denotan los eslabones de la cadena de trazabilidad.
Los ensayos usualmente tienen el propsito de llevar a cabo la verificacin de la
conformidad con requisitos establecidos, mediante la comparacin de stos con los
resultados de sus mediciones. Los resultados de tal verificacin pueden ser conforme,
no conforme o sin decisin, dndose esta ltima situacin cuando el intervalo de valores
determinado por el resultado de la medicin y su incertidumbre contiene al menos uno
de los valores del requisito especificado. Una explicacin ms extensa se encuentra en
[11], cuyos conceptos son completamente aplicables a mediciones de magnitudes
diversas aunque el documento est enfocado a mediciones de longitud.
En las Guas Tcnicas se deben incluir los siguientes elementos sobre incertidumbre de
la medicin:
a) El modelo matemtico de la medicin, descrito mediante una expresin
matemtica acompaada de la nomenclatura correspondiente, y la mencin
explcita de las hiptesis necesarias para su validez.
b) La lista de las fuentes de incertidumbres significativas y una descripcin, breve
y suficiente de las mismas.
c) La mencin a fuentes de incertidumbre que tpicamente no aportan
contribuciones significativas, pero que pueden resultar significativas bajo
condiciones que pudieran ocurrir en el transcurso de una medicin.
d) Una tabla con el presupuesto de incertidumbre que contenga al menos, para
cada fuente de incertidumbre, su variabilidad, la distribucin de probabilidad
15 de 25
e)
f)
g)
h)
que se le asocie, el coeficiente de sensibilidad y su contribucin a la

incertidumbre estndar combinada de la medicin. La tabla tambin debe
mostrar la incertidumbre estndar combinada, incluyendo las consideraciones a
la correlacin entre fuentes de incertidumbre.
Una nota relativa a la correlacin entre fuentes de incertidumbre.
Una nota relativa a la distribucin de probabilidad del mensurando.
Recomendaciones sobre el clculo y la expresin de la incertidumbre expandida
de la medicin, incluyendo preferentemente y cuando aplique, los grados de
libertad asociados a cada contribucin y el nmero efectivo de grados de
libertad.
Una nota de advertencia sobre el propsito nico de ilustracin de la tabla
presentada y sobre la obligacin de cada laboratorio a realizar sus propias
pruebas y consideraciones sobre la estimacin de la incertidumbre de sus
mediciones.
7.2 Estimacin de la incertidumbre de medicin

La frmula para el clculo del volumen real a la temperatura de referencia (20 C)
es la siguiente:
V R 20 = (M
)(
A a
)(1 )[1 (t
a
B
t R )]
(1)
Siendo:
(M), la masa aparente del agua contenida o entregada por el recipiente que se calibra; esta
masa es la que se obtiene sin correccin por empuje del aire.
( ) Factor de correccin por el efecto del empuje del aire sobre el agua.
(1 ) ; Factor de correccin por el efecto del empuje del aire ocupado por la masa
1
A a
a
B
imaginaria de la balanza
[1 (t A t R )] ; Factor de correccin por temperatura, relacin de la expansin trmica del

vidrio con la temperatura de trabajo y la temperatura de referencia (20 C).
Donde:
M1 = Es la masa del recipiente con el lquido en g menos la masa del recipiente vaco,
en g.
V20 = Volumen real del recipiente a la temperatura de referencia de 20 C, en cm3.
a = Densidad del aire, en g/cm3
A = Densidad del agua a la temperatura de medicin, en g/cm3
B = Densidad de las masas de la balanza, en g/cm3.
= Coeficiente cbico de expansin del recipiente, en C-1
tA = Temperatura del agua durante la medicin, en C.
tR = Temperatura de referencia del agua, en C.
I.- La incertidumbre del volumen se obtiene con base a la relacin matemtica de la ley
de propagacin de incertidumbres. De la ecuacin 1 se obtiene la siguiente frmula.

16 de 25
uV
R 20
((
VR 20
M)
* u Balanza
) +( (
2
VR 20
A )
* u A
) +( (
2
VR 20
a )
* u a
) + ( ( ) * u ) + ( ( ) * ut )
2
VR 20
VR 20
T
(2)
Donde:
uBalanza = incertidumbre de la balanza, tomada del certificado de calibracin de la
balanza.
uA = incertidumbre de la densidad del agua.
ua = incertidumbre de la densidad del aire.
u = incertidumbre del coeficiente de expansin trmica.
utA = incertidumbre de la medicin de la temperatura del agua
Derivando parcialmente la ecuacin 1, respecto a cada una de las variables se obtienen
los coeficientes de sensibilidad siguientes:
V R 20
=
(M )
A a
V R 20
= (M
A
)(1 )[1 (t
a
B
)((
[(
V R 20
= (M )
a
1
a )2
t R )]
)(1 )[1 (t
a
B
B ( A a )
) (
B a
B
)((
t R )]
A a )2
)][1 (t
V R 20
1
1
= (M )
A a
a
B
)(t
a
B
)( )
V R 20
= (M )
t A

1
a
t R )]
tA )
II.- Calcular la incertidumbre de la densidad del agua y sustituirla en la ecuacin 2.

La incertidumbre de la densidad del agua u(A), se calcula multiplicando el coeficiente
de sensibilidad con la incertidumbre de la temperatura utA
uA =
[( )* u ]
A
t
(3)
tA
Donde:
El coeficiente de sensibilidad es:
A
t A
) (
) (
= 632693 x10 2 2 852329 x10 3 t A + 3 6943248 x10 5 t A 4 3821216 x10 7 t A
UtA = incertidumbre de la medicin de la temperatura del agua.

17 de 25
ut A =
( ) + ( ) + (u
s 2
n
Re sol 2
12
term
)2
Donde:
S = Desviacin estndar de las mediciones del agua.
n = No. de mediciones de la temperatura del agua.
Resol. = Resolucin del termmetro utilizado en la medicin del agua.
uterm. = lncertidumbre del termmetro, reportada en el certificado de calibracin, valor
se divide entre 2 para llevarlo a 1
III.- Calcular la incertidumbre de la densidad del aire y sustituirlo en la ecuacin 2.
IV.- Calcular la incertidumbre del coeficiente de expansin y sustituirlo en la ecuacin
2. Se recomienda revisar el ejemplo Estimacin de la incertidumbre en la
determinacin de la densidad del aire, referencia [17]:
u = 0,02 .
(4)
considerando un error de 0,02% del coeficiente de expansin cbica trmica del

material de fabricacin de la medida volumtrica, en este caso es del vidrio borosilicato.
El coeficiente de expansin trmica se debe considerar de acuerdo al material del
recipiente a calibrar de acuerdo a la siguiente tabla:
Material
Vidrio borosilicato
Vidrio soda lime
Plstico (polipropileno)
Acero inoxidable
1 x 10-5
2,5 x 10-5
2,4 x 10-4
4 ,77 x 10-5
V.- Calcular la incertidumbre de las mediciones (tipo A).

S (M )
U mediciones =
n
Donde:
S(M) = Desviacin estndar de las mediciones.
n = Nmero de mediciones realizadas.
(5)
VI.- Calcular la incertidumbre combinada de acuerdo a la ecuacin 5, para nuestro caso

es:
uc =
(u A )2 + (u B )
uc =
(u mediciones )2 + (uV
(6)

18 de 25
Grados de libertad
Los grados de libertad asociados a cada una de las fuentes de incertidumbre se
muestran en la tabla 1.
El nmero efectivo de grados de libertad se calcula segn la ecuacin de WelchSatterhwaite:
ef
uc4 ( V20 )
N u4 (V )
i 20
i =1
v
uV420
4
4
4
4
u 4A u 4a u 4B uMb
u Mb
uMc
u4 uT A
+
+
+
+
+
+
+
vMb vMc vA va vB vMb v vT A
Donde:
uc (V20) es la incertidumbre estndar combinada del mensurando V20, calculada con la
ecuacin (1)
ui (V20)
es la contribucin a la incertidumbre de cada una de las fuentes i de V20
vi
son los grados de libertad asociados a cada una de las fuentes i de V20,
mostrados en la tabla 2.
Tabla 2. Grados de libertad asociados con las principales fuentes de incertidumbres que
intervienen en la estimacin de incertidumbre para recipientes volumtricos
Fuente
Grados de libertad
Repetibilidad
Nmero de mediciones -1
Resolucin de la balanza
1,01099
Calibracin de la balanza
50
Densidad del agua
1,01099
Densidad del aire
1,01099
Densidad de las pesas de la balanza
1,01099
Coeficiente de expansin cbica
1,01099
Resolucin del termmetro
1,01099
Calibracin del termmetro
50
Estabilidad de temperatura durante

la calibracin
1,01099
VII. Incertidumbre expandida, informe del resultado

La incertidumbre expandida se calcula con la siguiente ecuacin:
19 de 25
U = u c t 95, 45 (vef
donde t95,45 (vef) es el factor derivado de la distribucin t de Student con un nivel de

confianza de 95,45% y los grados de libertad, obtenidos para V20.
8. VALIDACIN DE MTODOS DE MEDICIN

Deben indicarse los mtodos de medicin que es necesario validar para asegurar que:
a) la trazabilidad de las mediciones se logra y se mantiene; y,
b) que el valor de la incertidumbre de la medicin es vlido.
Cuando se realicen mediciones que se desvan de los requisitos inscritos en una Gua
Tcnica, deben identificarse y validarse los aspectos que puedan influir sobre la
trazabilidad y la incertidumbre de las mediciones. Algunas modalidades de validacin
estn expuestas en la seccin 5.4.5 de la referencia [2].
Una referencia ms amplia dirigida a mediciones analticas es la referencia [13]
9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN

Condiciones de medicin y calibracin:
Las mismas fuentes de error son inherentes en la calibracin y en el uso de los
recipientes volumtricos. Los artculos debern utilizarse de la misma forma en la que
se calibraron. Los factores que afectan la exactitud volumtrica de los recipientes son
los siguientes:
1.
2.
3.
4.
Temperatura
Equipo e instrumentos de medicin
Limpieza del material volumtrico
Lectura y ajuste del menisco
1. Temperatura
La capacidad de un recipiente volumtrico vara con la temperatura. Por este motivo es
importante equilibrar el lquido de prueba y el recipiente a la temperatura de referencia
antes de su calibracin. Se considera una buena prctica atemperar adems del lquido y
el recipiente, todo el equipo y material que se usar, dejndose por lo menos 12 horas en
el laboratorio donde se realizar la calibracin.
El laboratorio deber observar la estabilidad de temperatura adecuada, de acuerdo al
recipiente que se va a calibrar (ver 4.4.6). La variacin de temperatura en el recipiente
depende tambin del coeficiente de expansin cbica del material (plstico, vidrio o
metal) del que esta fabricado el recipiente.
Es recomendable que las mediciones se lleven a cabo en temperaturas cercanas a la
temperatura de referencia para que el volumen del recipiente no cambie
significativamente.
2. Instrumentos de medicin
20 de 25
La balanza y el termmetro son instrumentos indispensables en la calibracin de los

recipientes volumtricos por el mtodo gravimtrico.
Todos los instrumentos que se utilizan deben estar calibrados con trazabilidad a
patrones nacionales y contar con un certificado que lo demuestre. Adems debern
contar con un programa de verificacin peridica que permita comprobar que los
valores de calibracin se mantienen. Los intervalos de verificacin van a depender de la
frecuencia y uso de los instrumentos, se sugiere que sean cada tres meses por lo menos.
Se puede prescindir del barmetro, si se conoce la presin baromtrica promedio de la
localidad. Tambin se puede prescindir del higrmetro si se conoce la humedad
promedio del lugar donde se realiza la calibracin. En ocasiones es posible conseguir
los datos de presin y humedad en universidades locales, en centros de estudios
meteorolgicos, INEGI, etc.
3. Limpieza del material volumtrico
Se debe asegurar que las superficies internas de los recipientes volumtricos estn
suficientemente limpias antes de ser calibrados, ya que cualquier superficie
contaminada afecta el humedecimiento y la entrega caractersticas.
Para tener la seguridad de que el recipiente de vidrio est adecuadamente limpio, ste
deber observarse durante el llenado: la superficie del vidrio deber permanecer
uniformemente hmeda y el menisco se observa sin deformacin o distorsiones en las
orillas.
Si las paredes del recipiente no estn suficientemente limpias despus del procedimiento
de limpieza general, se recomienda continuar la limpieza con mezcla de peroxidisulfato
de amonio. Esta mezcla requiere una manipulacin muy cuidadosa, por lo que se debe
trabajar en campana de extraccin usando careta protectora y guantes durante su uso y
preparacin. El material limpio se guarda invertido sobre papel secante.
Los recipientes metlicos se lavan con agua y un desengrasante.
Para las micropipetas se utilizan puntas desechables que no requieren limpieza. Las
puntas de pipeta deben usarse una sola vez, de lo contrario no se garantiza que
conserven sus propiedades metrolgicas.
La pipeta de pistn deber desarmarse, limpiarse y engrasarse peridicamente, de
acuerdo con las recomendaciones del fabricante.
4. Lectura y ajuste del menisco
La mayor fuente de error experimental asociada con la determinacin del volumen es el
ajuste del menisco, el cual depende del cuidado del observador y de la seccin
transversal del cuello donde se localiza el menisco.
Al hacer el ajuste del menisco, el utensilio o recipiente deber colocarse frente una
fuente de luz. Si se coloca un material oscuro por detrs del recipiente y justamente
abajo del menisco (1 mm), se observa el punto ms bajo del menisco como un perfil
oscuro y claramente visible contra la luz de fondo.
21 de 25
En algunos recipientes las lneas son muy cortas, de solo una cuarta parte de la
circunferencia del cuello, bajo estas circunstancias, es necesario que el operador dirija
su vista de acuerdo a su mejor estimacin del plano horizontal de la lnea graduada.
Para disminuir el error en la transferencia del volumen, es importante que se use el
mismo criterio de lectura de menisco durante la calibracin y durante el uso del
recipiente.
10. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] NMX-Z-055:1996 IMNC Metrologa Vocabulario de trminos fundamentales y
generales; equivalente al documento International Vocabulary of Basic and General
Terms in Metrology, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1993.
[2] NMX-EC-17025-IMNC-2000 Requisitos generales para la competencia de los
laboratorios de ensayo y de calibracin.
[3] NOM- 008-SCFI Sistema General de Unidades de Medida.
[4] NMX-EC-9000-IMNC-2000 Sistemas de gestin de la calidad Fundamentos y
vocabulario.
[5] NMX-CC-10012-IMNC-2003 Sistema de gestin de las mediciones Requisitos
para procesos de medicin y equipos de medicin.
[6] P. Bedson y M. Sargent, The development and application of guidance on
equipment qualification of analytical instruments. UK Laboratory of the Government
Chemist, 1996.
[7] Polticas referentes a la trazabilidad e incertidumbre de mediciones, Serie documentos, ema,
http://www.ema.org.mx/ema/pdf/PROCEDIMIENTOS/TRAZABILIDAD%20E%20INCERTI
DUMBRE%20SC-2002-12-12.pdf., 2002.
[8] The mutual recognition arrangement, BIPM, (1999). Tambin en

http://www.bipm.fr/en/convention/mra
[10] NMX-CH-140-IMNC-2002 Gua para la expresin de la incertidumbre de las
mediciones; equivalente al documento Guide to the Expression of Uncertainty in
Measurement, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1995.
[11] W. Schmid y R. Lazos, Gua para estimar la incertidumbre de la medicin,
www.cenam.org/ , 2000.
[12] Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. Supplement 1. Numerical
Methods for the Propagation of Distributions. Preparado por miembros de
JCGM/WG1/SC1, Diciembre 2002.
[13] Mtodos analticos adecuados a su propsito. Gua de laboratorio para validacin
de mtodos y tpicos relacionados. CNM-MRD-PT-030
[14] ISO/FDIS 8655-6, 2001 Pistn-operated volumetric apparatus- Part 6: Gravimetric
test methods ISO TC 48/SC 1
[15] ISO 3696 Water for analytical laboratory use Specification and test methods
(1987)
[16] ISO/FDIS 8655-2, 2001 Pistn-operated volumetric apparatus- Part 2: Piston
pipettes ISO TC 48/SC 1
[17] L. O. Santiago y M. E. Guardado, Estimacin de la incertidumbre en la
determinacin de la densidad del aire, www.cenam.org/ , 2002.

22 de 25
[18] S. Trujillo y R. Arias, Incertidumbre en la calibracin de un matraz volumtrico,

www.cenam.org/ , 2002.
[19] Poltica referente a la incertidumbre de mediciones , ema,
11. ANEXOS
A. Ejemplo de presupuesto de incertidumbre para un matraz volumtrico
B. Ejemplos de cartas de trazabilidad

23 de 25
entidad mexicana de acreditacin a.c.
Anexo A. Tabla 3. Presupuesto de incertidumbre, tomado del ejemplo publicado por CENAM Incertidumbre en la
calibracin de un matraz volumtrico [18]
Fuente
Valor, xi
Ma
498,7055
Fuente de
informacin
Repetibilidad
Mediciones
resolucin
escala
Calibracin
Densidad
0,998 265
Agua (T)
Densidad aire 0,000956
Densidad
8
masas
Coeficiente
1,0x10-05
alfa
19,7
Temperatura
Resoluc.
termmetro
Calibracin
termmetro
Estabilidad
temperatura
Calibracin
Incert.
Original
Tipo
Distrib
A, normal
k=1
B, rect.
B, normal
k=2
0,0185 g
0,01 g
0,02 g
Incert.
Estandar,
u(xi)
Coef. de
sensibilidad,
ci
0,00586 g
1,002582 cm3/g
0,003 g
1,002582 cm3/g
3
0,01 g
1,002582 cm /g
Contribucin,
ui(y)
(ui(y))2
Grados de
libertad, v
cm3
3,45 x10-05
3,01x10-03 cm3
9,05 x10-06
100
5,88x10-03
1,00x10
-02
cm
1,01 x10
-04
50
calculada
ver 7.2 (II)
6,0x10-05 g/cm3
-501,342 cm6/g
-3,01x10-02 cm3
8,99 x10-04
100
calculada
ver Ref [17]
1,82x10-06 g/cm3
-563,848 cm6/g
7,50x106
03 cm /g
-1,03x10-03 cm3
1,05 x10-06
100
-07
100
referencia
0,08 g/cm
B, rect.
0,04619 g/cm
3,46x10
-04
cm
1,20 x10
5,00E-06 K-1
B, rect.
2,89x10-06 K-1
149,997 cm3 K
4,33x10-04 cm3
1,87 x10-07
100
escala
0,1 C
B, rect.
0,028 C
-0,00500 cm3/C
-1,40x10-04 cm3
1,96 x10-08
100
calibracin
0,1 C
B, normal
k=2
0,05 C
-0,00500 cm3/C
-2,50x10-04 cm3
6,25 x10-08
50
0,28868 C
-0,00500 cm3/C
-1,44x10-03 cm3
2,09 x10-06
1,0 x1006
referencia
observacin en
pruebas
Incertidumbre estndar combinada
0,5 C
B, rect
uc(V20) =
grados efectivos de libertad
v ef =
Incertidumbre expandida
U(V20) =
Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en los Servicios de Calibracin de Recipientes Volumtricos por el Mtodo Gravimtrico/ 2004.05.03
24/25
0,032 mL
130
0,0653 mL
ANEXO B. Carta de trazabilidad de las mediciones realizadas con una medida volumtrica
que ha sido calibrada por el mtodo Gravimtrico, donde se muestra la trazabilidad hasta el
patrn internacional de masas mantenido en el BIPM.
B
I
P
M
PATRON INTERNACIONAL
(0 g)
PATRON NACIONAL
Prototipo No. 21
( 2,3 g)
C
E
N
A
M
PATRON DE TRANSFERENCIA
LPN-00-06
( 31 g)
PATRON DE TRABAJO
LPR-00-06
( 125 g)
PATRON DE TRABAJO
LABRATORIIO SECUNDARIO
L
A
B
O
R
A
T
O
R
I
O
C
L
I
E
N
T
E
S
E
C
U
N
D
A
R
I
O
PESAS CLASE E2 E INFERIORES

U 1/3 emt
PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION
BALANZA
INSTRUMENTO PARA PESAR

1/10 DE LA TOLERANCIA DEL
INSTRUMENTO
METODO GRAVIMETRICO
MEDIDA VOLUMETRICA
( 0,02 % DEL VOLUMEN)
MEDICIONES CON MEDIDAS

VOLUMETRICAS:
Pipetas de Pistn, Matraces volumtricos,
Pipetas, Buretas, Jarras Patrn.
(incertidumbre: depende del volumen que se
calibra)

25 de 25

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GUA TECNICA SOBRE

Mxico, Mayo, 2004

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Durante la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios de calibracin y de

encabezara un programa de elaboracin de Guas Tcnicas de Trazabilidad e

Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en lo servicios de calibracin de recipientes volumtricos

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La elaboracin de las Guas est vinculada con la responsabilidad que comparten

Dr. Hctor O. Nava Jaimes

Mara Isabel Lpez Martnez

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Grupo de Trabajo que particip en la elaboracin de esta Gua:

CORREA JARA, David, ema

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GRUPO DE TRABAJO QUE PARTICIP EN LA ELABORACIN

4. MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN

6. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES

9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN

10. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en lo servicios de calibracin de recipientes volumtricos

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1. PROPSITO DE LA GUA TCNICA

ALCANCE DE LA GUA TCNICA

Esta gua tcnica comprende la determinacin de la trazabilidad e incertidumbre en la

Utensilios y recipientes volumtricos de vidrio para

Instrumentos de medicin- Medidas volumtricas

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Instrumentos de medicin- Medidas volumtricas

NMX-CH-049-1998-IMNC Instrumentos de medicin- Medidas volumtricas

Piston-operated volumetric apparatus Part 6:

Determination of uncertainty for volume

Laboratory glassware Volumetric glassware

Standard graduated flasks for verification officer

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4. MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN

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Procedimiento de medicin: Conjunto de operaciones, descrito especficamente, para

4.4 Equipos e instrumentos, instalaciones

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5. CONFIRMACIN METROLGICA Y CALIFICACIN DE

6. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES

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usualmente bajo la responsabilidad de los institutos nacionales de metrologa, quienes

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el manejo de las pesas como es el uso de guantes de algodn y el mantenerlas en un

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que se le asocie, el coeficiente de sensibilidad y su contribucin a la

7.2 Estimacin de la incertidumbre de medicin

[1 (t A t R )] ; Factor de correccin por temperatura, relacin de la expansin trmica del

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II.- Calcular la incertidumbre de la densidad del agua y sustituirla en la ecuacin 2.

= 632693 x10 2 2 852329 x10 3 t A + 3 6943248 x10 5 t A 4 3821216 x10 7 t A