Determinarea sumei de calciu si magneziu (Duritatea totala)

Metoda titrimetrica cu EDTA

Acest standard prezinta o metoda titrimetrica ce foloseste acidul etilendiamintetraacetic

(EDTA) pentru determinarea sumei concentratiei de calciu si magneziu in apele
subterane,apele de suprafata si apele potabile.
Metoda nu se aplica efluentilor si apelor care au o concentratie mare de saruri,cum ar fi
apele marine.
Cea mai scazuta concentratie care poate fi determinata este 0,05 mlmol/l.
Principiu :
Titrarea complexometrica a calciului si magneziului cu o solutie apoasa de sare
disodica a EDTA la pH=10.
Se foloseste indicator negru mordant 11 , care formeaza o culoare rosu intens sau
violet in prezenta ionilor de calciu si magneziu.
In timp, EDTA reactioneaza mai intai cu ioni liberi de calciu si magneziu care se
combina cu indicatorul, eliberand indicatorul si determinand modificarea culorii de la
rosu intens sau violet la albastru.
Rezultatele sunt exprimate in unitati de concentratie de masa.
Daca continutul de calciu a fost determinat separat,poate fi calculata concentratia
masica a magneziului.
Reactivi:
In timpul analizei se folosesc numai reactivi de calitate recunoscuta si numai apa
distilata sau de puritate echivalenta.
-Solutie tampon : se dizolva 67,5 g clorura de amoniu in 570 ml solutie amoniacala
[25% (m/m),
=0,910 g/ml] cu 5 g sare disodica de magneziu a EDTA
(C10H12N2O8Na2Mg) si se aduce la volum de 1000 ml cu apa.
Se pastreaza solutia in recipient de polietilena (valabilitate limitata). Se dilueaza 10 ml
solutie la 100 ml volul de apa.
Daca aceasta solutie nu are pH

1 ,se arunca solutia initiala.

-EDTA , solutie volumetrica c(Na2EDTA)

mmol/l.

Preparare : se usuca timp de 2 ore la 80

o cantitate de EDTA sare disodica dihidrat.

Se dizolva 3,725 g din sarea uscata in apa si se aduce la semn la 1000 ml intr-un balon
cotat.
Solutia de EDTA se pastreaza intr-un recipient de polietilena si concentratia se verifica
periodic.
-Calciu solutie etalon de referinta c(CaCO3)=10 mmol/l.
Se usuca o cantitate de carbonat de calciu, timp de 2 ore la 150
raceasca la temperatura camerei intr-un exicator.

, si se lasa sa se

Se introduce o cantitate de 1,001 g intr-un pahar conic de 500 ml si se umezeste cu

apa.
Se adauga picatura cu picatura acid clorhidric 4 mol/l ,pana cand se dizolva tot
carbonatul.Se evita adaugarea unui exces de acis.Se adauga 200 ml de apa si se fierbe
solutia cateva minute pentru eliminarea dioxidului de carbon.
Se raceaste la temperatura camerei si se adauga cateva picaturi de indicator rosu de
metil.Se adauga o solutie amoniacala 3 mol/l pana cand solutia devine portocalie. Se
transfera cantitativ solutia intr-un balon cotat de 1000 ml si se aduce la semn cu apa
distilata.
1 ml solutie contine 0.4008 mg (0,01 mmol) calciu.
-Mordant negru (Indicator)
Se dizolva 0,5 g mordant negru 11,sarea de sodiu a acidului , in 100 ml
trietanolamina.Se pot adauga pana la 25 ml etanol in loc de trietanolamina pentru a
reduce vascozitatea solutiei.

Aparatura :
Aparatura obisnuita de laborator si biureta (capacitate 25 ml, cu diviziuni de 0,05 ml).
Mod de lucru :
-Pregatirea probei de analizat :
Probele nu necesita pretratare , cu exceptia acelor probe ce contin cantitati mari de
materii in suspensie.

Se dilueaza probele de analizat care au un continut total de calciu si magneziu de peste

3,6 mmol/l, pana cand aceste elemente ajung sub concentratie si se inregistreaza
factorul de dilutie F.
Determinare :
-Se transfera cu o pipeta 50 ml proba de analizat , intr-un pahar conic de 250 ml.Se
adauga 4 ml solutie tampon si 3 picaturi indicator mordant negru.Culoarea solutiei ar
trebui sa devina rosu intens sau violet ,iar pH-ul ar trebuie sa fie 10 1.
-Se titreaza imediat (se adauga solutie de EDTA dintr-o biureta sub agitare continua)
Titrarea se efectueaza rapid la inceput si mai lent la sfarsit.Se adauga solutie EDTA
pana cand culoarea incepe sa se modifice din rosu intens/violet in albastru.
Punctul final se atinge cand a disparut ultima umbra de rosu.Culoarea nu ar mai trebui
sa se mai schimbe la adaugarea unei picaturi suplimentare de EDTA.

Se titreaza o proba de analizat suplimentara in urmatorul mod :

-Se transfera 50 ml din solutia de analizat intr-un balon.
Se adauga 4 ml solutie tampon si 3 picaturi de mordant negru 11 indicator.Se adauga
EDTA cu picatura pana cand se atinge punctul final.
In cazul in care consumul de solutie EDTA este mai mic de 4,5 ml,se titreaza folosind o
proba de analizat mai mare si se mareste proportional volumul de solutie tampon.
In cazul in care consumul de solutie EDTA depaseste 20 ml,se titreaza folosind o proba
de analizat mai mica.
Se adauga apa astfel ca volumul de pornire sa fie 50 ml.