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UNIVERSIDAD DE BELGRANO

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES

QUMICA ANALTICA I
GUA DE TRABAJO - Curso 2013

Curso correspondiente al Plan de Estudios 2008 para las Carreras de:


Licenciatura en Ciencias Qumicas (1401)
Licenciatura en Tecnologa de Alimentos (1403)
Farmacia (1404)

Profesora Asociada: Lic. Liliana dHuicque


Profesor Adjunto II: Dr. Julio J. Gmez

Referencias Bibliogrficas: las citadas en el Programa de la Asignatura

OBJETIVOS GENERALES

Profundizar el estudio de los conceptos bsicos del equilibrio qumico y del equilibrio inico,
desarrollados en el curso de Qumica General e Inorgnica, con el objeto de aplicarlos en la
resolucin de diferentes problemas asociados al anlisis qumico.
Incorporar conocimientos acerca de las principales reas de la Qumica Analtica, desde una
ptica integrada y moderna.
Aprender a manejar el concepto del anlisis qumico orientado a las diversas reas de trabajo de
las profesiones que lo utilizan como herramienta. Manejar adecuadamente el uso de las tcnicas
analticas necesarias para su utilizacin en la determinacin de diferentes componentes en
matrices inorgnicas, orgnicas, biolgicas.
Introducir al alumno en el manejo de las tcnicas analticas ms comunes relacionadas con el
trabajo bsico del laboratorio analtico, aplicando los conceptos tericos adquiridos para llevarlos a
la prctica mediante el anlisis de muestras concretas.
Desarrollar la capacidad de discusin de artculos cientficos especializados, a partir del estudio de
aquellos relacionados con la temtica.
Desarrollar habilidad para el trabajo en equipo y la bsqueda de informacin, mediante la
preparacin de seminarios de discusin relacionados con el anlisis de muestras especficas.

CONTENIDOS
Tema 1
Objetivos de la Qumica Analtica: definiciones, conceptos, leyes y principios fundamentales utilizados.
Etapas fundamentales del procedimiento analtico. Muestreo: su importancia en el anlisis cualicuantitativo. Escalas analticas: su eleccin segn el tamao y concentracin de la muestra. Preparacin y
acondicionamiento de la muestra para el anlisis: ensayos preliminares, disolucin, disgregacin,
destruccin de la materia orgnica.
Tema 2
Tratamiento de datos. Precisin y exactitud. Limitaciones del anlisis. Evaluacin de errores en Qumica
Analtica. Tratamiento y expresin de resultados.
Tema 3
Equilibrio cido-base. Revisin de teoras de cidos y bases. Influencia del solvente. Equilibrio qumico en
soluciones de cidos, bases y sales. Clculo de pH y de la concentracin de distintas especies en el
equilibrio. cidos poliprticos, bases multivalentes y anfolitos. Soluciones reguladoras. Equilibrio cidobase en sistemas no acuosos. Aplicaciones analticas.
Tema 4
Principios generales del anlisis titulomtrico. Curvas de titulacin cido-base: concepto de punto
equivalente y punto final. Seleccin de indicadores. Drogas patrn primario. Sustancias estndar para
acidialcalimetra. Ejemplos. Diferentes aplicaciones: titulaciones de cidos poliprticos y mezclas,
determinacin de alcalinidad de aguas, determinacin de nitrgeno.
Tema 5
El equilibrio de solubilidad. Dependencia de la solubilidad con el pH: equilibrio combinado
precipitacin/cido-base. Formacin y tipos de precipitados. Conceptos fundamentales: nucleacin,
mecanismos. Crecimiento de precipitados, procesos y factores que lo afectan: envejecimiento, cambios
estructurales. Contaminacin de precipitados: clasificacin y tipos. Coprecipitacin y postprecipitacin.
Contaminacin por adsorcin. Tratamiento trmico de precipitados, termogravimetra. Precipitacin en fase
homognea, ventajas. Ejemplos. Precipitacin en medio de pH controlado.

Tema 6
Gravimetra. Factores gravimtricos. Determinaciones gravimtricas: sulfato de bario: condiciones de
precipitacin, contaminacin, tratamiento trmico; sulfato de plomo; gravimetra de xidos hidratados.
Eliminacin de interferencias. Tratamiento trmico. Uso de reactivos orgnicos en gravimetra. Ejemplos.
Determinacin gravimtrica de nquel.
Tema 7
Volumetras por precipitacin: anlisis de la curva de titulacin, punto equivalente y punto final. Sustancias
patrn e indicadores. Aplicaciones: argentimetra.

BIBLIOGRAFA

Skoog, West y Holler, "Qumica Analtica", 2006.

Kolthoff y otros, "Anlisis Qumico Cuantitativo," 1975

Skoog, West, Holler, Crouch. Quimica Analtica 7a. Ed, Mc Graw Hill, 2001
Harvey. Qumica Analtica Moderna. Mac Graw Hill, 2002.
Skoog, West Introduccin a la qumica analtica, Ed Reverte, 2002
Willard, Merrit, Dean, Settle Mtodos Instrumentales de Anlisis, Ed. Iberoamrica, 1991
Skoog, West, Holler y Crouch, Fundamentos de Qumica Analtica. 8. Ed. Thompson. 2005.
Harris, "Anlisis Qumico Cuantitativo", Ed. Reverte, 2007.
Laitinen, Harris Anlisis Qumico: Texto Avanzado y de Referencia, Ed. Reverte, 1982
Day y Underwood, "Qumica Analtica Cuantitativa", 5. Ed., 2000.
Burriel Marti, Lucena Conde, Arribas Jimeno, Hernndez Mndez Qumica analtica
cualitativa, Ed. Paraninfo, 2008 (equilibrio qumico)

Miller y Miller Estadstica para Qumica Analtica Addison-Wesley Iberoamer, 1993.

Requisitos para Regularizar Qumica Analtica I:

1) Aprobar la evaluacin obligatoria parcial (escrita u oral) en la fecha y horario establecido por la
Universidad con la suma de cuatro (4) puntos como mnimo.
2) Aquellos alumnos que hayan desaprobado o que no hayan asistido al parcial obligatorio,
debern rendir un recuperatorio integral, en la fecha estipulada para Qumica Analtica I,
siendo su aprobacin de carcter obligatorio.
3) Concurrir como mnimo al 50% de las clases tericas y de resolucin de problemas
establecidos en el cronograma de Qumica Analtica I. Se aconseja una asistencia mayor al 80%,
ya que por cuestiones organizativas slo es posible recuperar un nmero limitado de las mismas.

Taln para entregar al docente


Apellido y Nombre:
Carrera:
Matrcula:
Por la presente declaro estar notificado respecto de las condiciones a cumplir respecto a los
evaluaciones parciales y a la asistencia a clases tericas/prcticas (problemas)
correspondiente a la asignatura de Qumica Analtica I .

Firma:
Aclaracin:

GUAS DE ESTUDIO Y SERIES DE PROBLEMAS

Para seminarios de trabajo en clase, la Ctedra proveer problemas y/o cuestionarios


adicionales
Cuestionario Preliminar:
1) Defina cules son los objetivos de la Qumica Analtica.
2) Indique cules son las diferencias entre el anlisis cualitativo y el cuantitativo. Discuta la nitidez de
esa separacin a la luz de las tcnicas analticas modernas.
3) Discuta el significado de los trminos: anlisis, determinacin, muestra, analito.
4) Indique qu se entiende por un blanco en un anlisis qumico.
5) Enumere los pasos del procedimiento analtico.
6) Indique los procedimientos utilizados para la preparacin de la muestra para el anlisis.
7) Comente en qu casos puede ser necesario utilizar separaciones qumicas antes de realizar las
determinaciones analticas.
8) Clasifique los mtodos analticos segn el tamao de la muestra. Indique cmo pueden clasificarse
los constituyentes de una muestra segn su proporcin relativa.
9) Indique las diferencias entre mtodos absolutos y relativos de anlisis. Cite ejemplos.

SERIE 0:
SOLUCIONES y DILUCIN
0.1) Definir las formas de expresin de concentracin de soluciones:
a) porcentaje masa/masa (%m/m)
b) porcentaje masa/volumen (%m/V)
c) partes por milln (ppm)
d) molaridad
0.2) 20 ml de una solucin de HNO3 0,5 M se diluyen a
a) 40 ml
b) 60 ml
c) 100 ml
d) 1000 ml
Calcular la concentracin final de la solucin e indicar qu dilucin se practic en cada caso.
0.3) Calcular la concentracin final de una solucin de NaOH 5.10-2 M, a la que se le efectan las
siguientes diluciones
a) 1+1
b) 1:2
c) 1:5
d) 1+9
0.4) Calcular el volumen de una solucin de NaCl 0,500 M que debe tomarse para preparar 250 ml
de solucin 0.200 M.
0.5) Se toman 20 mL de una solucin de HCl 37%(m/m) de densidad 1,12 g/mL y se lo diluye a
800 mL. Calcular la molaridad y normalidad de la solucin as obtenida.
Datos: MHCl = 36,5.
0.6) Calcular la molaridad de una solucin de cido actico, 99,5% m/m, cuya densidad es
=1,057 g/mL.
Dato: Masa molar = 60 g/mol

0.7) Se tiene una solucin de H2SO4 65%p/p y densidad 1,553 g/mL. a) Qu volumen de sulfrico
original debe tomarse para preparar 100 mL de solucin 100 mg/mL en SO4=?
Dato Mr H2SO4 = 98
0.8) La solubilidad del K3PO4 en agua a 25 C es de 90 g/100 mL. Expresar dicho valor en
molaridad de K+ y de PO43-Dato: Masa molar de la sal = 212 g/mol

SERIE 1:
MEZCLAS
BALANCE DE MASA Y CONDICIN DE ELECTRONEUTRALIDAD
CONCENTRACIN Y ACTIVIDAD
1.1) Se mezclan 2,5 mL de una solucin de HCl 0,2 M con 10,0 mL de una solucin de HCl
0,50 M. Suponiendo que los volmenes son aditivos, calcular la concentracin final de la
solucin.
1.2) Se disuelven 0,3 moles de nitrato de cobre(II), 0,2 moles de nitrato de sodio y 0,1 moles de
nitrato de estroncio en 2 litros de agua. Calcular la concentracin molar de todos los iones en
solucin, suponiendo disociacin completa.
1.3) Expresar el balance de masa y la condicin de electroneutralidad para la solucin resultante
de mezclar 250 mL de CuSO4 0,01 M con 250 mL de NH3 0,04 M.
Suponer que no aparece precipitado, y tener en cuenta que las especies que existen en solucin
son: Cu+2, CuNH3+2, Cu(NH3)2+2 , Cu(NH3)3+2, Cu(NH3)4+2, CuOH+, NH3, SO42- , H+ , OH- ,
Cu2(OH)2+2 , NH4+ .
1.4) Se parte de una solucin de NaCl de la cual se toma una alcuota de 25,00 mL, a la que se
agrega 15 mL de HNO3 (dil), y luego se lleva a volumen en un matraz de 100,0 mL. Luego de
homogeneizar bien, se toma de ese matraz una alcuota de 25,00 mL y se la diluye con agua
hasta 250,0 mL. Se realiza un anlisis sobre 10,00 mL de esta ltima solucin, y se encuentra
que la concentracin de Cl- es de 0,0202 g/mL. Calcular la concentracin de ion cloruro en la
solucin original (se recomienda llegar a una nica expresin final).
1.5) Expresar la condicin de electroneutralidad para las siguientes soluciones acuosas, sin tener
en cuenta posibles interacciones de las especies inicas con el solvente:
a) 0,2 M en KNO3
b) 0,25 M en BaCl2
c) 0,1 M en Fe2(SO4)3
d) 0,1 M en NaClO4 + 0,3 M en HClO4
1.6) Se prepara una solucin disolviendo 0,5 moles de NaHCO3 en 500 mL de agua, y llevando a
un volumen final de 2,00 L. Expresar los balances de masa y la condicin de
electroneutralidad del sistema (tenga en cuenta las diferentes especies de carbonato que pueden
encontrarse en la solucin)
1.7) Expresar el balance de masa y la condicin de electroneutralidad para una solucin que se
prepara mezclando 250 mL de solucin de NaNO3 0,25 M con 100 ml de solucin de NaClO4
0,5 M.
1.8) Se prepara una solucin disolviendo 0,6500 g de NiSO4 y 2,6512 g de Na2SO4 en 120 mL de
agua, y se lleva a un volumen final de 1,0 L.
a) Calcular la concentracin de sulfato de la solucin, expresada en mg/L
b) 10,0 mL de la solucin original se llevan a un volumen final de 50,00 mL con agua
destilada. Luego, 25,00 mL de esa solucin se diluyen hasta 1,00 L. Calcular la concentracin
molar de Na+ en la ltima solucin diluida.
Datos: Masas molares (g/mol): Ni = 58,70 Na = 23,00 NiSO4 = 154,76 Na2SO4 = 142,02
6

1.9) Calcular la fuerza inica, , de:


a) una solucin 0,1 M en KNO3
b) una solucin 0,1 M en Na2SO4
c) una solucin que es 0,2 M en KNO3 y 0,2 M en K2SO4
1.10) a) Definir actividad y coeficiente de actividad.
b) Ecuacin de Debye-Hckel. mbito de aplicabilidad.
d) dem para la modificacin de Davies de la ecuacin de Debye-Hckel

1.11) Se toman 25,00 mL de una solucin de NaI a la cual se agregan 15 mL de HCl (dil) y luego
se lleva a volumen en un matraz de 200 mL. Luego de homogeneizar bien, se toma de ese
matraz una alcuota de 25,00 mL y se diluye con agua hasta 250,0 mL. Se realiza un anlisis
sobre 15,00 mL de esta ltima solucin y se encuentra que la concentracin de I- es de
0,00505 g/mL.
a) Calcular la fuerza inica de la solucin diluida.
b) Calcular la concentracin de NaI en la solucin original, expresada como %m/V
Datos Ar I =127 Ar Na = 23
1.12) Calcular los coeficientes de actividad para los iones K+ y SO42- en una solucin
a) 0,020 M de sulfato de potasio.
b) 0,0020 M de sulfato de potasio.

SERIE 2:
ERRORES EN EL ANLISIS QUMICO - TRATAMIENTO DE DATOS
2.1) Dados como datos las siguientes masas atmicas relativas:
Hidrgeno: 1,00797
Cobalto: 58,94
Uranio: 238,029
Suponiendo que la incertidumbre con que se conoce cada dato es de 1 en el ltimo dgito
a) Cul de los mismos se conoce con mayor precisin relativa?
b) Exprese la precisin de cada uno en partes por mil.
2.2) Error constante. En un cierto mtodo para determinar slice (SiO2), sta se precipita y se pesa.
Se encontr que la cantidad obtenida de slice es siempre de 0,4 mg en exceso, sin importar el
peso de la muestra tomada para el anlisis. Calcular el error relativo en partes por mil de una
muestra que contiene 10,0% de slice, si la muestra analizada es de: a) 0,100 g; b) 0,500 g
y c) 1,000 g
2.3) Error proporcional. En una determinacin de ion cloruro, se sabe que la muestra contiene una
interferencia tal que la cantidad de cloruro hallada es siempre un 0,10% ms alta. Calcular el
error que encontrara un analista en el nmero de miligramos de cloruro de una muestra que
contiene 20,0% de cloruro, si la masa de muestra analizada es de: a) 0,100 g b) 0,500 g
c) 1,000 g. Calcular adems el error relativo en partes por mil en el nmero de miligramos de
cloruro informados.
2.4) Un analista A report los siguientes porcentajes de hierro en una muestra:
20,18; 20,25; 20,28; 20,30; 20,23; 20,20. Calcular:
a) La media, la mediana, el rango, la desviacin estndar, la desviacin promedio y la
desviacin promedio relativa.
b) El intervalo de confianza de la media (para un nivel de significacin del 95%), primero a
partir de la desviacin estndar.
2.5) Un analista B report los siguientes porcentajes de hierro en una muestra: 20,16; 20,38;
20,30; 20,42; 20,12; 20,26. Calcule:
a) La media, la mediana, el rango, la desviacin estndar, la desviacin promedio y la
desviacin promedio relativa.
b) El intervalo de confianza de la media (para un nivel de significacin del 95%), primero a
partir de la desviacin estndar, y despus a partir del rango.
2.6) El porcentaje que se puede considerar "verdadero" de hierro en la misma muestra, medido por
varios mtodos distintos (de los dos problemas anteriores) es de 20,18
a) Calcule los errores absolutos y relativos de los analistas A y B
b) Qu puede decir sobre el trabajo de ambos?
2.7) Considerar las siguientes series, que corresponden a replicados de diferentes mediciones:
Serie A: 2,4 2,1 2,1 2,3 1,5
Serie B: 69,94 69,92 69,80
Serie C: 0,0902 0,0884 0,0886 0,1000
Serie D: 2,3 2,6 2,2 2,4 2,9
Calcular para cada serie de datos:
a) la media
8

b)
c)
d)
e)

la mediana
la dispersin o rango
la desviacin estndar
el coeficiente de variacin

2.8) Si para los datos del problema anterior, los valores aceptados para cada serie son:
Serie A = 2,0
Serie B = 69,75
Serie C = 0,0930
Serie D = 3,0
Calcular, para cada caso, el error absoluto y el error relativo de la determinacin.
2.9) El cambio de color de un indicador qumico necesita una sobretitulacin de 0,03 mL.
Calcular el error relativo si el volumen total de titulante es:
50,0 mL - 10,0 mL - 25,0 mL - 40,0 mL
2.10) Especificar el nmero de cifras significativas y las indeterminaciones absolutas y relativas de
las siguientes cantidades:
Cifras signif. Ind. Absoluta Ind. Relativa
672,25 g
6,7225 g
0,0004 M
0,0004000 M
2,3 . 10-4
0,23 . 10-5
2,30 . 10-5
2.11) Se analiza el contenido de un aminocido en una muestra y se obtiene un valor de 7,54% con
una desviacin estndar de 0,09.
Calcule el intervalo de confianza de la media del anlisis para un nivel del 95%, en base a:
a) 5 determinaciones, b) 10 determinaciones
2.12) El resultado ms apartado del promedio de cada una de las series de datos del problema 2.7)
puede ser un dato discordante. Aplicar la prueba Q (al nivel de confianza del 95%) para
determinar si hay o no una base estadstica para su rechazo.
2.13) En un mtodo de anlisis para determinar hierro en el aceite que se usa para motores de
avin a reaccin, se determin (al agrupar 30 anlisis por triplicado) que la desviacin
estndar es s = 2,4 g/mL.
Calcular los lmites de confianza, al 80% y al 95%, para un anlisis que da el valor de 18,5
g de Fe/mL, si este resultado se obtuvo a partir de:
a)
una nica determinacin
b)
la media de dos determinaciones
c)
la media de cuatro determinaciones
2.14) Para el anlisis descripto en el problema anterior, calcular cuntas mediciones repetidas es
necesario realizar para reducir a 1,5 g de Fe/mL los intervalos de confianza, al 95% y al
99%.
9

2.15) El anlisis por triplicado del suero sanguneo de un paciente que se supone padece de
hiperparatiroidismo permiti obtener los siguientes valores para la concentracin de calcio:
3,15 - 3,25 - 3,26 mmoles/L
Calcular el lmite de confianza al 95% para la media de los datos suponiendo que:
a)
no se dispone de informacin acerca de la precisin del mtodo
b)
se sabe que s = 0,056 mmoles de Ca/L
2.16) Aplicar la prueba Q a las siguientes series de datos para determinar, con un nivel de
confianza del 95%, si el resultado discordante debe retenerse o rechazarse:
a) 41,27 41,61 41,84 41,70
b) 7,295 7,284 7,388 7,292
c) 85,10 84,62 84,70
d) 85,10 84,62 84,65 84,70
2.17) En el anlisis de una muestra de una aleacin metlica se obtuvieron los siguientes valores
para el contenido de Zn:
3,15% 3,25% 2,50% 3,26% 3,08%
a)
Aplicar la prueba Q con un nivel de confianza del 95% para el dato discordante, y
determine si debe retenerse o rechazarse.
b)
Calcular el lmite de confianza al 95% para la media de los datos, suponiendo que
no se dispone de informacin acerca de la precisin del anlisis.
c)
Calcular el lmite de confianza al 95% para la media de los datos, si s y su
valor es 0,05%.
2.18) En un anlisis de cobre en agua se obtuvieron los siguientes resultados, expresados en ppm:
22,9 - 22,7 - 22,8 - 22,6 - 22,5 - 21,9
a)
expresar el resultado con una confianza del 95%, llevando a cabo la prueba Q para
el valor que ms se aparta de la serie
b)
dem, si la confianza se reduce al 90%
c)
si se quiere expresar un resultado con una confianza del 95%, indicar qu nmero
de observaciones debera realizarse, si el lmite de confianza debe ser 0,05, sabiendo que la
desviacin stndard del mtodo es 0,10.
2.19) Se dispone de un material de referencia para el contenido de ATP (trifosfato de adenosina)
de cierto tipo de clulas. El valor certificado es de 112 mol/100mL.
Se prueba un mtodo para la determinacin de ATP, y se obtienen los siguientes valores en
anlisis repetidos:
117 119 111 115 120 mol/100mL.
Indicar, con el 90% de confianza, y con el 99% de confianza, si puede concluirse que el
mtodo desarrollado produce un valor alto para la determinacin de ATP.
2.20) En un estudio sobre la exactitud y precisin de un mtodo analtico para la determinacin de
arprinocida en comestibles preparados, se realizaron siete determinaciones de una
formulacin preparada que contiene 10,2 % del analito de inters. Los resultados, expresados
en porcentaje, fueron:
10,4 10,4 10,6 10,3 11,7 10,5 10,5
a) Calcule la media y la desviacin estndar para la serie de resultados.
b) Indique si el valor aceptado (10,2%) se encuentra dentro de los lmites de confianza al
nivel 99%.
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c) Indique qu conclusiones pueden obtenerse acerca de la exactitud y la precisin del


mtodo.
2.21) Ubique sus respuestas en los casilleros previstos
Se prob un cierto mtodo de determinacin de la pureza de un reactivo orgnico,
obtenindose los siguientes resultados: 70,65-70,63-70,64-70,21
Indicar la mediana de la serie, con todas las cifras significativas
necesarias
Indicar la dispersin o rango de la serie de datos
Calcular el coeficiente de variacin
Suponiendo que se conoce la desviacin estndar de la poblacin (),
que es 0,2143, expresar cul sera el intervalo de confianza de la media,
con un 90% de confianza

11

Tratamiento de Datos: Tablas de Valores


Tabla1) Valores de z para varios niveles de confianza:
Nivel de confianza
(%)
50
68
80
90
95
96
99
99,7
99,9

z
0,67
1,00
1,29
1,64
1,96
2,00
2,58
3,00
3,29

Tabla 2) Valores crticos para el cociente de rechazo Q


Nivel de confianza:
No de
observaciones
90%
95%
99%
3
0,941
0,970
0,994
4
0,765
0,829
0,926
5
0,642
0,710
0,821
6
0,560
0,625
0,740
7
0,507
0,568
0,680
8
0,468
0,526
0,634
9
0,437
0,493
0,598
10
0,412
0,466
0,568
Tabla 3) Valores de t para varios niveles de probabilidad
Grados de
Nivel de Probabilidad
libertad
80%
90%
95%
99%
1
3,08
6,31
12,7
63,7
2
1,89
2,92
4,30
9,92
3
1,64
2,35
3,18
5,84
4
1,53
2,13
2,78
4,60
5
1,48
2,02
2,57
4,03
6
1,44
1,94
2,45
3,71
7
1,42
1,90
2,36
3,50
8
1,40
1,86
2,31
3,36
9
1,38
1,83
2,26
3,25
10
1,37
1,81
2,23
3,17
15
1,34
1,75
2,13
2,95
20
1,32
1,72
2,09
2,84
30
1,31
1,70
2,04
2,75
60
1,30
1,67
2,00
2,66
1,29
1,64
1,96
2,58

99,8%
318
22,3
10,2
7,17
5,89
5,21
4,78
4,50
4,30
4,14
3,73
3,55
3,38
3,23
3,09

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Equilibrio cido-base
Equilibrio cido-base y sus aplicaciones analticas: Gua de estudio
1) Enuncie la teora cido-base de Bronsted
2) Defina cido conjugado y base conjugada
3) Indique las definiciones de cido y base de Lewis, y compare con la

teora de Bronsted

4) Plantee las reacciones de autoprotlisis para agua, metanol, cido actico y anilina
5) Explique y cite ejemplos de la acidez de cationes metlicos
6) Defina el grado de disociacin para una base dbil. Indique cmo puede calcular la distribucin de
especies (base y su cido conjugado) en funcin del pH. Ejemplifique para el caso de Kb = 2,0 10-4
7) Qu es un anfolito? Cite ejemplos
8) Indique cul es la diferencia entre una solucin patrn de pH y una solucin buffer.
9) Explique cmo preparara una solucin amortiguadora.
10) Indique qu es una droga patrn primario.
11) Enumere sustancias que puedan utilizarse para valorar una solucin de NaOH. Escriba las reacciones
correspondientes y defina el equivalente de cada una. Repita para el caso de valoracin de una
solucin de HCl.
12) El NaOH puede conseguirse con muy alto grado de pureza. Indique por qu no se utiliza como patrn
primario en titulaciones cido-base.
13) Indique la diferencia entre el punto final y el punto equivalente de una titulacin.
14) En qu casos puede ser necesario realizar una titulacin en medio no acuoso?
15) Indique en base a qu parmetros se elige la sustancia que se usa como indicador del punto final de una
titulacin.
16) Qu tipo de errores se intenta corregir con la realizacin de un ensayo en blanco?. En qu consiste el
mismo?
17) Suponiendo que dispone de una solucin acuosa que contiene carbonato de sodio, bicarbonato de sodio,
hidrxido de sodio o mezclas binarias compatibles, disee una experiencia que permita identificar las
especies presentes y calcular las concentraciones de las mismas.
18) Explique en qu consiste el mtodo de Kjeldahl para la determinacin de nitrgeno.

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SERIE 3:
EQUILIBRIO CIDO-BASE
3.1) Calcular el pH del agua pura a:
5 oC
(Kw = 1,14. 10-15)
30 oC (Kw = 1,47. 10-14)
50 oC (Kw = 5,47. 10-14)
3.2) Calcular las fracciones de HAcO y AcO- presentes es una solucin de cido actico a
diferentes valores de pH.
3.3)Qu concentracin de cido actico se necesita para obtener una [H+] de 3,5.10-4 M?
Dato: Ka = 1,8.10-5
3.4) Se diluyen 20,00 ml de una solucin de un cido dbil HM a 250,0 ml en matraz aforado. La
solucin cida resultante tiene un pH=3,75.
Calcular el pH y la concentracin de la solucin cida original.
Dato: pKa HM = 5,75
3.5) Calcular la (OH-) y la (H3O+) de soluciones de HClO4:
a) 4,5. 10-3 M
b) 1,8. 10-8 M
c) 3,5. 10-10 M
3.6) Calcular el pH y la concentracin de todas las especies presentes en una solucin acuosa de
cido lctico (HL) 0,010 M.
Dato: Ka = 1,4. 10-4
3.7) Calcular el valor de Kb de la base CN-.
Dato: Ka HCN = 6,02 10-10
3.8) Calcular el pH de una solucin 0,100 M de cloruro de trimetilamonio, [(CH3)3NH]Cl.
Dato: pKa = 9,80
3.9) Calcular el pH de una solucin acuosa 0,060 M de H2S.
Dato: Ka1 = 1,0. 10-7
Ka2 = 1,2. 10-15
3.10) Calcular el pH y la concentracin de todas las especies presentes en el equilibrio en una
solucin de H3PO4 0,012 M.
Dato: Ka1 = 7,1. 10-3
Ka2 = 6,3. 10-8 Ka3 = 4,4. 10-13
3.11) El cido malnico (COOH-CH2-COOH), que se considerar en forma abreviada como H2M,
presenta los siguientes valores para las constantes de disociacin: pKa1 = 2,85 ; pKa2 = 5,66 .
Calcular el pH y las concentraciones de las especies H2M , HM- y M2-, para una solucin:
a) 0,01 M en H2M
b) 0,01 M en Na2M
3.12) Calcular el pH de una solucin acuosa de H2SO4 1,0.10-2 M.
Dato: Ka2 =2,0.10-2

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3.13) Una solucin de concentracin C molar de la sal de una base dbil BHCl, tiene un pH =
4,502. Si Kb = 9,65.10-7, hallar C
3.14)Cul es el pH y el pOH de una solucin de Na2S 1,0.10-3 M?.
Datos Ka1 = 1.10-7 y Ka2 = 1,2.10-15
3.15)Cul es el pH y el pOH de una solucin de NaHCO3 1,0.10-2 M?.
Datos Ka1 = 4,5.10-7 (pK= 6,3) y Ka2 = 1,2.10-15 (pK=10,2)
3.16) Calcular las concentraciones de todas las especies presentes en una solucin 0,020 M de
Na2CO3.
Datos Las constantes del cido carbnico son: Ka1 = 4,0. 10-7
Ka2 = 5,0. 10-11
3.17) Calcular el pH de una solucin de NH4C2H3O2 (acetato de amonio) 0,0100 M.
Datos: Ka = 1,8.10-5; Kb = 1,8.10-5
3.18) Calcular el pH de una solucin de NH4CNO (cianato de amonio) 0,100 M.
Datos: Ka = 2,2.10-4 (pKa = 3,66); Kb = 1,8.10-5 (pKb = 4,75).
3.19) Se dispone de dos soluciones cidas, una del cido dbil HA y otra de HCl, ambas del
mismo pH. La del cido dbil HA, es 1000 veces ms concentrada que la solucin de HCl.
Sabiendo que Ka de HA es 1,0.10-6, calcular cul es el pH de las soluciones, y cul la
concentracin de HA y de HCl en cada una.

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SERIE 4:
CIDO-BASE - SOLUCIONES REGULADORAS
4.1) Calcule el pH de las siguientes soluciones acuosas
a) 0,20 M en HAcO + 0,10 M en NaAcO
pKa = 4,75
b) 0,10 M en HF + 0,20 M en KF
pKa = 2,85
c) 0,05 M en HCl + 0,50 M en NH3
Kb = 1,8.10-5
d) 0,01 M en NaAcO + 0,01 M en NH3
pKa = 4,75
4.2) Se disuelve hipoclorito de sodio (NaClO) en una solucin amortiguadora a pH=6,20. Hallar la
relacin (base conjugada)/(cido conjugado) en esa solucin.
Dato: El pKa del cido hipocloroso es 7,53
4.3) a) Calcular el pH de una solucin que es 0,200 M en NH3 y 0,300 M en NH4Cl.
(Kb del NH3 = 1,75 10 -5)
b) Calcular el pH cuando a 400 ml de la solucin a) se aaden 100 ml de:
i) NaOH 0,0500 M
ii) HCl 0,0500 M
Expresar el pH con dos cifras decimales, en todos los casos.
4.4) Calcular el cambio de pH que ocurre cuando una solucin buffer que es 0,100 M en HAcO y
0,100 M en NaAcO se diluye en un factor de 10.
Datos: Ka = 1,78.10-5
Se suele abreviar como TRIS al compuesto trishidroximetilaminometano, una base [B] cuya
frmula es (CH2OH)3-C-NH2 (Mr=121,136). La forma cida se presenta como el cloruro de su
cido conjugado, BH+Cl-. La masa molar del clorhidrato de tris es 157,597 g/mol. Con esta
informacin se pueden resolver los problemas 4.5) y 4.6):
4.5) Se prepara una solucin que contiene 12,43 g de tris y 4,67 g de clorhidrato de tris en un
volumen final de 1,00 L. Hallar el pH antes y despus del agregado de 12,0 mL de HCl 1,00
M.
Dato: pKa = 8,075.
4.6) Calcular cuntos mL de NaOH 0,500 M deben aadirse a 10,0 g de clorhidrato de tris para
obtener una solucin de pH 7,60, si el volumen final es de 250 mL.
4.7) Una solucin 1,00.10-2 M de cido cloroactico ClCH2COOH es tambin 2,00 .10-3 M en
cloroacetato de sodio ClCH2COONa. La Ka = 1,4.10-3 Cul es la [H+] y el pH de la solucin?
4.8) Calcular el pH de una solucin acuosa que se obtiene mezclando 0,010 moles del cido HA
(pKa = 2,00) y 0,010 moles de su sal NaA, en un volumen final de 1,00 L.
Discutir la aplicabilidad de la ecuacin de Hendersson en este caso.
4.9) Se desea preparar 500,0 mL de una solucin buffer de pH = 5,60. Se parte de 50,00 mL de
solucin 1 M de piridina (pKb = 8,8). Calcular el volumen de solucin de HCl 6,00 M que
debe agregarse.
4.10) Se desean preparar 2 L de una solucin reguladora de pH 6,90 de la mayor capacidad
reguladora posible. Se dispone de Na3PO4 slido y HCl 3 M en cantidad suficiente. Calcular la
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masa de sal y el volumen de HCl necesarios (asumir que no hay cambio de volumen por el
agregado de slido)
Datos del cido fosfrico: K1=7,1.10-3; K2=6,3.10-8; K3=4,4.10-13
4.11) Deduzca la expresin del poder regulador de una solucin 0,1 M de NH4AcO en funcin del
pH y represntela grficamente. Comente la expresin obtenida

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SERIE 5:
VOLUMETRA CIDO-BASE
5.1) Calcule el pH resultante cuando a 25 mL de una solucin de HCl 0,10 M se le agregan los
siguientes volmenes de NaOH 0,10 M.
a) 10 mL; b) 15 mL; c) 25 mL; d) 30 mL; e) 35 mL.
5.2) Calcule el pH resultante cuando a 25 mL de una solucin de HAcO 0,10 M se le agregan los
siguientes volmenes de NaOH 0,05 M.
a) 0 mL b)10 mL; c) 20 mL; d) 30 mL; e) 50 mL.
Dato: pKa=4,75
5.3) Calcular la normalidad de una solucin alcalina preparada disolviendo en agua 6,73 g de
NaOH (99,5% de pureza) y 9,42 g de Ba(OH)2.8H2O, llevando a un volumen final de 850 mL.
5.4) Calcular qu volumen de una solucin de H2SO4 0,155 M se requiere para titular 0,293 g de
LiOH (90% de pureza).
5.5) Una muestra de 2,020 g de ZnO impuro se digiere en 100,0 mL de solucin de H2SO4 0,5000
N. El exceso de cido requiere para su neutralizacin 2,96 mL de solucin de NaOH 0,1372 N.
Calcular el % de pureza de la muestra, suponiendo que slo contiene impurezas inertes.
5.6) Calcular el pH del punto de equivalencia cuando se titula una solucin de cido hidroxiactico
o gliclico 0,100 M (Ka = 1,48 10-4) con solucin de KOH 0,050 M.
5.7) Calcular el equivalente gramo de los siguientes cidos o bases, suponiendo neutralizacin
completa:
a) KHSO4 b) N2O5
c) B2O3 d) CrO3 e) NH3 f) H3PO4 g) Ba(OH)2.8H2O h)
KHC2O4
5.8) Calcular cuntos gramos de ftalato cido de potasio deben pesarse para estandarizar una
solucin de NaOH 0,05 M, si se desea utilizar aproximadamente 30 mL en la titulacin.
5.9) Para estandarizar una solucin de HNO3 se utiliza brax (Na2B4O7.10H2O). La titulacin de
0,2619 g de brax requiere 21,61 mL del cido. Calcular la molaridad de la solucin de HNO3.
5.10) Una muestra de 0,077 g de una amina pura fue disuelta en cido actico y titulada con cido
perclrico 0,0818 N en actico. Si se gastaron 10,10 mL para la neutralizacin, calcular el peso
equivalente de la amina.
5.11) Se van a titular 50,0 mL de H2CO3 0,100 M con NaOH 0,100 M. Las constantes de
disociacin son pKa1 = 6,34; pKa2 = 10,36. Calcule el pH al comienzo de la titulacin, en los
puntos de equivalencia y en los puntos intermedios empleando los mtodos aproximados
usuales
5.12) Las muestras que se indican a continuacin contienen la cantidad que se indica de milimoles
de Na2CO3, NaOH y NaHCO3

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Si estas muestras se titulan con HCl 0,10 M utilizando el mtodo de los dos indicadores,
calcule para cada muestra los valores v1, cantidad de mililitros que se gastan hasta el punto
final de la fenolftalena y v2, cantidad de mililitros que se gastan desde el punto final de la
fenolftalena hasta el del naranja de metilo.
5.13) Una muestra que contiene BaCO3 y Li2CO3 pesa 0,150 g. Sabiendo que se requieren 25,0
mL de solucin de HCl 0,120 M para la neutralizacin completa, calcular el % de BaCO3 en la
misma.
5.14) El NaOH y el Na2CO3 son titulados simultneamente usando como punto final el viraje de la
fenolftalena (HO- H2O; CO32-HCO3-). Una mezcla de ambas sustancias se titula con
solucin de HCl 0,250 M, requirindose 26,2 mL para el punto final con fenolftalena, y 15,2
mL adicionales para alcanzar el punto final con naranja de metilo. Calcular cuntos mg de
cada compuesto estn presentes en la mezcla.
5.15) El Na2CO3 puede coexistir en solucin con NaOH o con NaHCO3, pero no con ambos
simultneamente, ya que reaccionarn para formar Na2CO3. El NaOH y el Na2CO3 sern
titulados simultneamente usando como punto final el viraje de la fenolftalena (HO-H2O;
CO32-HCO3-). Una mezcla que puede contener NaOH / Na2CO3 o Na2CO3 / NaHCO3 se
titula con solucin de HCl. El punto final con fenolftalena se obtiene para 15,0 mL de
titulante, y el punto final para el viraje del naranja de metilo para un total de 50,0 mL. La
solucin de HCl se estandariza usando Na2CO3. Una masa de 0,477 g de este ltimo requiri
30,0 mL hasta alcanzar el punto final con naranja de metilo. Indicar de cul de las mezclas se
trata, y calcular el nmero de milimoles de cada componente presente en la misma.
5.16) Una muestra de 0,527 g, que contiene Na2CO3, NaHCO3 e impurezas inertes se titula con
solucin de HCl 0,109 M, requirindose 15,7 mL hasta obtener el primer punto final
(fenolftalena), y un total de 43,8 mL hasta el segundo punto final (naranja de metilo). Calcular
el porcentaje de cada componente en la muestra.
5.17) Se disolvi en agua una muestra de 1,008 g de Na2CO3 puro y se agregaron a la solucin
0,3200 g de NaOH. La solucin posteriormente se diluy a 250,0 mL en un matraz volumtrico y
se titul una alcuota de 50,00 mL con HCl 0,1000 M, utilizando como indicadores fenolftalena y
heliantina, respectivamente.
a) Qu volmenes de la solucin cida se consumieron para los puntos finales?
b) Esquematizar y explicar claramente las curvas de titulacin correspondientes.
Datos: Masas molares (g/mol) Na2CO3 = 106,00
NaOH = 40,00
5.18) Ubique sus respuestas en los casilleros previstos.
Una muestra slida contiene NaOH y Na2CO3. Se disuelven en agua dos porciones de 1,000 g
de muestra. Una se titula con HCl 1,0378 M, y se gastan 17,96 mL para el viraje de la
fenolftalena. La otra porcin se titula con el mismo cido, y se gastan 21,17 mL hasta el viraje
con heliantina.
Calcule la masa de Na2CO3 presente en la muestra de 1,000 g
Indique el % de hidrxido de sodio en la muestra
19

5.19) Una solucin puede contener: a) HCl y H3PO4; b) H3PO4 y NaH2PO4 c) H3PO4 puro.
Alcuotas iguales valoradas con NaOH consumen respectivamente A mL en presencia de
naranja de metilo y B mL en presencia de fenolftalena.Qu relacin debe existir entre A y B
en cada uno de los casos a), b) y c).
5.20) Una solucin contiene una mezcla compatible de dos de las siguientes sustancias: HCl y/o
H3PO4 y/o Na2HPO4 y/o NaOH. Al valorar 50,00 mL con NaOH 0,500 N, en presencia de
fenolftalena se consumen 27,0 mL de base. Con naranja de metilo, la misma cantidad de
muestra consume 17,3 mL de base. Qu componentes se encuentra en la muestra?
Datos: MR Na3PO4 =163,94087; MR Na2HPO4 =141,959; MR NaH2PO4 = 119,977;
MR H3PO4 =97,98813; MR NaOH = 39,997 y MR HCl = 36,461
5.20) Una mezcla de HCl y H3PO4 se titula con solucin de NaOH 0,100 M. El primer punto final
(naranja de metilo) se detecta con el agregado de 35,0 mL, y el segundo punto final
(timolftalena), para un volumen total de 50,0 mL. Calcular cuntos milimoles de HCl y H3PO4
hay presentes en la solucin.
Datos: MR Na3PO4 =163,94087; MR Na2HPO4 =141,959; MR NaH2PO4 = 119,977;
MR H3PO4 =97,98813; MR y MR HCl = 36,461

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Equilibrio de Precipitacin
Equilibrio de Precipitacin y Anlisis Gravimtrico: Gua de Estudio
1) Defina mtodos gravimtricos de anlisis. Cite un ejemplo prctico de aplicacin para cada uno de los
tres procedimientos clsicos: electrodeposicin de un constituyente metlico, prdida de un
constituyente voltil y precipitacin del constituyente buscado.
2) Defina solubilidad.Distinga entre soluciones subsaturadas, saturadas y sobresaturadas.
3) Defina Kps. Indique cmo se puede predecir a partir del clculo si se formar o no un precipitado,
suponiendo que se mezclan soluciones que contienen especies inicas en concentracin conocida.
Indique todos los factores que deben tenerse en cuenta al realizar este tipo de clculos para no llegar a
resultados errneos.
4) Clasifique a los precipitados segn el tamao de partcula, y discuta la dependencia del tamao de
partcula con las condiciones de precipitacin (medio, temperatura, velocidad de agregado de reactivos,
etc.)
5) Comente las ventajas de la precipitacin en fase homognea. Cite tres ejemplos de reactivos
precipitantes de este tipo.
6) Indique qu se entiende por digestin de un precipitado y para qu sirve. Discuta cundo es
conveniente y cundo no.
7) Defina coprecipitacin, post-precipitacin, adsorcin, oclusin.
8) Indique qu relacin existe entre la velocidad de crecimiento y la velocidad de nucleacin cuando se
obtiene a) un precipitado cristalino, y b) un precipitado gelatinoso.
9) Indique un mtodo para mejorar la pureza de un precipitado microcristalino.
10) Indique qu es un coloide. Discuta el mecanismo de coagulacin de los coloides. Explique cul es el
mtodo de lavado de un precipitado coloidal, y por qu se utiliza.
11) Discuta el uso de reactivos orgnicos para determinaciones gravimtricas, citando ventajas y
desventajas. Cite algunos ejemplos
12) Mencione algn reactivo orgnico que permita la determinacin gravimtrica de Fe (III) y Al (III). En
cada caso, discuta brevemente la tcnica, cules son las posibles interferencias, y cules las ventajas y
desventajas respecto de la determinacin gravimtrica de dichos elementos como xidos.
13) Explique en qu consiste la termogravimetra. Cul es su utilidad en el desarrollo de tcnicas
gravimtricas?.
14) Esquematice y discuta brevemente las siguientes determinaciones gravimtricas, indicando para cada
caso las condiciones de precipitacin, la influencia de los distintos factores que afectan la precipitacin
(pH, temperatura, etc.), la forma de pesada y las interferencias del mtodo:
a) Determinacin de xidos hidratados
b) Determinacin de sulfato como BaSO4
c) Determinacin de calcio por precipitacin con oxalato
d) Determinacin de fsforo como fosfomolibdato de amonio
e) Determinacin de nquel con dimetilglioxima

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SERIE 6:
EQUILIBRIO DE PRECIPITACIN
6.1) Expresar el Kps en funcin de la solubilidad molar para los siguientes compuestos, sin tener
en cuenta los procesos de interaccin con el solvente:
a) NaF
b) Na2CO3 c)
Fe2(SO4)3
6.2) Calcular la solubilidad de AgCl y AgI en moles/L y en gr/100 mL.
Datos: Kps AgCl = 1,5.10-10
Kps AgI = 1,5.10-16
Masas molares (g/mol): Ag = 107,880
Cl = 35,453

I = 126,9044

6.3) La solubilidad del Ag2CrO4 en el agua es de 0,024 g/L. Determinar el producto de


solubilidad?
Dato: Mr Ag2CrO4 = 331,72
6.4) Una muestra de AgCl (1,350 g) se lava con 250 mL de agua destilada. Calcular qu
porcentaje de la muestra se pierde en el procedimiento.
Dato: Kps AgCl = 1,5.10-10
6.5) Se agregan 25,0 mL de una solucin 0,5 M en KI a 25,0 mL de una soluicn 0,25 M en
AgNO3 y 0,05 M en Pb(NO3)2. Cul es la concentracin de Pb+2 y Ag+ en el equilibrio?
Datos: Kps PbI2 = 1,4.10-8; Kps AgI = 1,5.10-16
6.6) Calcular la solubiliddad simultnea del AgSCN y el AgBr. Los Kps son de 1.10-12 y 5.10-13
respectivamente.
6.7) Una solucin contiene Ca(NO3)2 0,10 M y Mg(NO3)2 0,02 M. Decidir si es posible separar
ambos cationes, variando nicamente el pH de la solucin.
Datos: pKps Mg(OH)2 = 11,2
pKps Ca(OH)2 = 5,2
6.8) Indicar si es razonable tratar de precipitar in bromuro cuantitativamente de una solucin 0,03
M de KBr, agregando un exceso de Pb(NO3)2.
Dato: pKps PbBr2 = 4,4
6.9) Los Kps del AgCl y del AgI son respectivamente 1,5.10-10 y 1,5.10-16 . Si se agrega lentamente
y agitando AgNO3 slido a un litro de solucin 1 M en KCl y 0,1 M en KI, calcule:
a) la [Ag+] cuando comienza a precipitar el AgI
b) Idem al comenzar a precipitar AgCl
c) Cul precipita primero?
d) la concentracin de I- cuando comienza a precipitar el AgCl
Considere disociacin total y que no hay reacciones laterales
6.10) Se mezclan en cantidades iguales una solucin que contiene NaI (0,5 M) con otra que
contiene AgNO3 (0,25 M) y Pb(NO3)2 (0,05 M). Calcular las concentraciones de los iones
Ag+ y Pb+2 en el equilibrio.
Kps AgI = 1,5.10-16
Datos: Kps PbI2 = 1,4.10-8
6.11) Expresar la ecuacin que relaciona la solubilidad del MgCO3 con el pH, teniendo como
datos el Kps del compuesto y las constantes de acidez del cido carbnico.
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6.12) a)Cul es la solubilidad del Ca(HO)2?


b) Cul es la solubilidad del Ca(HO)2 en una solucin reguladora de pH=12,0?
Dato: Kps Ca(HO)2 = 5,5.10-6
6.13) Calcular el valor de pH que debe tener una solucin para que la solubilidad del CaC2O4 sea
diez veces mayor que la solubilidad a pH = 6,00.
Datos: K1 H2C2O4 = 6,60 x 10-2
K2 H2C2O4 = 6,00 x 10-5 Kps CaC2O4 = 2,00 x 10-9
6.14) Se desean mezclar 100 mL de NH4OH 0,1 M con 100 mL de una solucin 0,02 M en MnCl2.
Calcule el nmero mnimo de moles de ClNH4 que se deben agregar para impedir la
precipitacin del Mn(OH)2
Datos: Kb = 1,8.10-5 ; Kps Mn(OH)2 = 1,12.10-11

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SERIE 7:
ANLISIS GRAVIMTRICO
7.1) Calcular los factores gravimtricos para convertir:
a) Mg2P2O7 en MgO
b) Fe3O4 en Fe2O3
c) U3O8 en U
d) B2O3 en Na2B4O7.10H2O
e) (NH4)2PtCl6 en NH3
7.2) Escribir los factores gravimtricos correspondientes a:
Pesado
Buscado
Mn2O3
a) Mn2P2O7
b) CaCO3
Ca(HCO3)2
c) Pt
KCl (KCl + H2PtCl6 K2PtCl6 Pt)
d) PbMoO4
P2O5 (P2O5 (NH4)3PO4.12MoO3 PbMoO4)
e) AgCl
As
(Ag3AsO4 AgCl)
7.3) Una muestra de 0,500 L de agua mineral produce un residuo de 0,100 g de CaO. Calcular el
contenido de calcio en la muestra, expresado en ppm de CaCO3.
7.4) Calcular la composicin porcentual de un latn que contiene nicamente Cu, Pb y Zn,
sabiendo que una muestra de 0,500 g del mismo produce 0,0023 g de PbSO4 y 0,4108 g de
ZnNH4PO4. Calcular qu peso de Zn2P2O7 se obtendra al calcinar el precipitado de
ZnNH4PO4.
7.5) En el anlisis de una muestra de feldespato que pesa 0,4150 g se obtiene una mezcla de NaCl
y KCl que pesa 0,0715g. De esta mezcla de cloruros, disuelta convenientemente, se obtiene
posteriormente 0,1548 g de K2PtCl6. Calcular el % de Na2O en el feldespato.
7.6) Se desea determinar As en un mineral. Se parte de 1,0000 g de muestra, se la disuelve en 20
mL de HCl (c) y se lleva a 100,0 mL con agua destilada. Sobre una alcuota de 25,00 mL, se
procede a ajustar el pH y se precipita As como UO2(NH4)AsO4. El precipitado se filtra, y se
calcina, volatilizndose el As, y obtenindose un residuo de U3O8 que pesa 0,1481 g. Calcular
el contenido de As en la muestra, expresado como % de As2O5.
7.7) Se desea determinar Mg en un cemento. Se pesa una muestra de 1,861 g, se disuelve en cido
y se lleva a 250,0 mL. Sobre 100,0 mL de dicha solucin, se precipita el Mg+2 como
MgNH4PO4, obtenindose, despus de calcinar, una masa de 0,2516 g. Calcule el % de Mg,
expresado como MgO, en el cemento.

24

SERIE 8:
VOLUMETRA POR PRECIPITACIN
8.1) Una muestra de 0,3000 g de una moneda de plata se disuelve en HNO3, y se valora con 21,32
mL de KSCN 0,1013 N. Calcular el % de Ag
Dato: Masa molar = 107,900 g/mol
8.2) Una muestra de 100,0 mL de agua se valora por el mtodo de Mohr, consumindose 17,66
mL de AgNO3 0,0500 N. Calcular la concentracin de cloruro en el agua, expresada como NCl
y en mg de NaCl por litro.
8.3) En una determinacin de ioduro por el mtodo de Volhard se agregaron 25,00 mL de solucin
de AgNO3 0,1 N (f=1,012), y se titul por retorno con KSCN 0,05 N (f=0,992), gastndose
3,25 mL. Calcular la masa de ioduro presente, expresada como NH4I.
8.4) La titulacin por el mtodo de Mohr de 0,485 g de una muestra soluble, necesit 36,8 mL de
solucin patrn de AgNO3 0,1060 M. Calcular el % de cloruro en la muestra.
8.5) La titulacin por el mtodo de Fajans de 0,7908 g de una muestra requiri 45,32 mL de
solucin de AgNO3 0,1046 M. Expresar el resultado de este anlisis como porcentaje de:
a) cloruro
b) BaCl2.2H2O c) ZnCl2.2 NH4Cl
8.6) Una muestra de 100,0 mL de agua salobre se alcaliniz con amonaco, y se determin el
contenido de sulfuro titulando con 8,47 mL de AgNO3 0,0131 M. La reaccin de titulacin es:
2 Ag+ + S= Ag2S (s)
Calcular el contenido de azufre en el agua, expresado en mg/L de H2S.
8.7) El fosfato de una muestra de 4,258 g de un alimento vegetal se precipit como Ag3PO4
utilizando 50,00 mL de AgNO3 0,0820 M. El precipitado se filtr y lav, y el filtrado junto con
las aguas de lavado se diluyeron a 250,0 mL. La titulacin de una alcuota de 50,00 mL de
dicha solucin requiri 4,64 mL de KSCN 0,0625 M. Calcular el % de P2O5.
8.8) Una muestra de 20 tabletas de sacarina soluble se trat con 20,0 mL de solucin de AgNO3
0,08181 M. La reaccin puede esquematizarse: SacNa + Ag+ SacAg (s) + Na+.
Despus de filtrar el precipitado, la titulacin del exceso de Ag+ requiri 2,81 mL de solucin
de KSCN 0,04124 M. Calcular la masa promedio (en mg) de sacarina (205,17 g/mol) en cada
tableta.
8.9) Una muestra de 1,998 g que contiene Cl- y ClO4- se disolvi en agua y se diluy a 250,0 mL.
El Cl- de una alcuota de 50,00 mL de la solucin fue titulado con AgNO3 0,08551 M,
gastndose 13,97 mL. Otra alcuota de 50,00 mL se trat apropiadamente, para transformar
todo el perclorato presente en cloruro; la titulacin de esa porcin requiri 40,12 mL de la
misma solucin de AgNO3. Calcular los porcentajes de Cl- y ClO4- en la muestra.

25

RESULTADOS
SERIE 0:
SOLUCIONES
0.2) Rta
a) 40 ml
0,26 M
fd = 1/2

b) 60 ml
0,167 M
fd = 1/3

0.3) Rta;
a) 1+1
2,6.10-2 M
fd = 1/2

c) 100 ml
0,10 M
fd = 1/6

b) 1:2
2,6.10-2 M
fd = 1/2

d) 1000 ml
0,010 M
fd = 1/60

c) 1:6
1,0.10-2M
fd = 1/6

d) 1+9
6.10-3 M
fd = 1/10

0.4) Rta: 100mL


0.5) Rta: 0,28M=0,28N
0.6) Rta: 17,6 M
0.7) Rta: 10,1 mL
0.8) Rta: 12,7 M en K, 4,24 M en PO4-3
SERIE 1:
MEZCLAS
BALANCE DE MASA Y CONDICIN DE ELECTRONEUTRALIDAD
CONCENTRACIN Y ACTIVIDAD
1.1) Rta: 0,44 M
1.2) Rta: [NO3-]=0,5 M; [Cu+2]=0,15 M; [Na+]=0,1M; [Sr+2]=0,05 M
1.3) Rta:
Balance de Masa
0,005 = [SO4= ]
0,02 = [NH4+] + [NH4OH] NH3
0,005 =[Cu+2]+[Cu(NH3)2+]+[Cu(NH3)22+]+[Cu(NH3)32+]+ [Cu(NH3)42+]+[CuOH+]+
2[Cu2(OH)2+2]
Condicin de Electroneutralidad
2[Cu+2]+2[Cu(NH3)2+]+2[Cu(NH3)22+]+2[Cu(NH3)32+]+ 2[Cu(NH3)42+]+[CuOH+]+
2[Cu2(OH)2+2] +[ NH4+] +[H+]
=2 [SO4=] +[HO- ]
1.4) Rta: 0,808 g/mL
1.5) Rta:
KNO3
BaCl2

[K+]+[H+]=[NO3- ]+[HO- ]
2[Ba++]+[H+]=[Cl- ]+[HO- ]
26

3[Fe+3]+[H+] =2[SO4=]+[HO- ]
[Na+]+[H+]=[ClO4- ]+[HO- ]

Fe2(SO4)3
NaClO4 + HClO4

1.6) Rta:
Balance de Masa
0,26M=[Na+] 0,26M=[HCO3-]+[H2CO3]+[CO3=]
1.7) Rta:
Balance De Masa
0,6M=[Na+] 0,14=[ClO4- ]

Condicin de Electroneutralidad
[Na+]+[H+] =[HCO3-] + 2[CO3=]
Condicin De Electroneutralidad
[Na+]+[H+]=[ClO4- ]+ [NO3- ]+[HO- ]

0,18=[NO3- ]

1.8) Rta: a) 2195 mg/L; b) 1,867.10-4 M


1.9) Rta: a) = 0,1; b) =0,3 y c) = 0,8
1.11) Rta: a) = 0,040; b) 44,5%m/V
1.12) Rta: a) fK+ = 0,76 y fSO42- = 0,32 - b) fK+ = 0,91 y fSO42- = 0,69
SERIE 2:
ERRORES EN EL ANLISIS QUMICO - TRATAMIENTO DE DATOS
2.1) Rta:
a) Mayor precisin: U > H > Co Menor precisin
b) H: 1.10-2 ppmil; Co: 1,7.10-1 ppmil y U: 4,2.10-3 ppmil
2.2) Rta: a) =40 ppmi; b) =8 ppmil y c) =4 ppmil
2.3) Rta:
.a) = 0,1 ppmil =5 ppmil
.b) = 0,5 ppmil =5 ppmil
.c) = 1 ppmil =5 ppmil
2.4) Rta:
Analista A
mediana

M=20,24%
2.5) Rta:
Analista B
mediana

media
promedio

rango

desviacin desviacin desviacin


estndar
promedio promedio
relativa

x =20,24% R=0,12%

SA=0,046

media
promedio

desviacin desviacin desviacin


estndar
promedio promedio
relativa

rango

d =0,036

d ( rel ) =1,73ppmil

intervalo de
confianza de
la media,
nivel de
significacin
95%
20,24 0,05

intervalo de
confianza de
la media,
nivel de
27

M=20,28%

x =20,28% R=0,30%

sB= 0,116

d ( rel ) =4,44 ppmil

d =0,09

significacin
95%
20,24 0,12

2.6) Rta:
porcentaje "verdadero"=20,18
Analista A
= 3 ppmil
A = x - = 0,06
Analista B
= 5,0 ppmil
B = x - = 0,10
Por consiguiente A es ms exacto y ms preciso que B
2.7) Rta:
a) la media
b) la mediana
c) la dispersin o rango
d) la desviacin estndar
e) el coeficiente de variacin

Serie A
2,08
2,1
0,9
0,36
16,8%

Serie B
69,89
69,94
0,14
0,076
0,108%

Serie C
0,0918
0,0894
0,0116
0,0066
6,99%

Serie D
2,48
2,4
0,7
0,28
11,29%

Serie B:
69,76
+0,14
2 ppmil

Serie C:
0,0930
-0,0012
13 ppmil

Serie D:
3,0
-0,62
173 ppmil

10,0 mL
3 ppmil

26,0 mL
1,2 ppmil

2.8) Rta:
Serie A:
2,0
+0,08
40 ppmil

valores aceptados
a) error absoluto
b) error relativo
2.9) Rta:
titulante
b) error relativo

50,0 mL
0,6 ppmil

40,0 mL
0,75 ppmil

2.10) Rta:
672,25 g
6,7225 g
0,0004 M
0,0004000 M
2,3 . 10-4
0,23 . 10-5
2,30 . 10-5

Cifras signif.
5 cifras
5 cifras
1 cifras
4 cifras
2 cifras
2 cifras
3 cifras

Ind. Absoluta
1 en 67225
1 en 67225
1 en 4
1 en 4000
1 en 23
1 en 23
1 en 230

Ind. Relativa
1 en 67225
1 en 67225
1 en 4
1 en 4000
1 en 23
1 en 23
1 en 230

2.11) Rta:
5 determinaciones
10 determinaciones

7,54 0,11 7,43 7,65


7,54 0,06

7,48 7,60
= 0,09 y muchas determinaciones
y x =7,64
5 determinaciones
7,54 0,08 7,46 7,62
10 determinaciones
7,54 0,066 7,48
7,60

2.12) Rta: Para la serie A, no es necesario descartar el valor 1,6.


Serie A:
Serie B:
Serie C:

Serie D:
28

0,667
no es
discordante

0,857
no es
discordante

0,845
no es discordante al nivel
99%

Una
18,5 3,1
15,4 21,6
18,5 4,7
13,8 23,2

Dos
18,5 2,2
16,3 20,7
18,5 3,3
15,2 21,8

0,429
no es
discordante

2.13) Rta:
Determinacin
lmites de
confianza, al 80%
lmites de
confianza, al 95%

Cuatro
18,5 1,6
17,0 20,1
18,5 2,4
16,2 20,9

2.14) Rta: 10 mediciones y 17 mediciones, respectivamente


2.15) Rta:
No se conoce
Se conoce
2.16) Rta:
Serie a:
0,596
no es discordante

lmites de confianza al 95%


3,220,11 3,11 3,33
3,26 0,063 3,20 3,32
Serie b:
0,894
es discordante

2.17) Rta:
a:

Serie c:
0,833
es discordante

b:

c:

0,773
lmite de confianza al 95%
es discordante se rechaza 2,60 3,185 0,14 3,04 3,33

2.18) Rta:
a:
intervalo de confianza 95%
22,567 0,374 22,2 22,9

Serie d:
0,833
no es discordante al nivel 99%

lmite de confianza al 96%, = 0,05


3,185 0,049 3,14 3,23

b:

c:

lmite de confianza al 90%


22,567 0,294 22,3 22,9

lmite de confianza al 95%, = 0,10


16 mediciones

2.19) Rta:
intervalo de confianza 90%
116,4 3,8 113 120

lmite de confianza al 99%


116,4 8,2 108 125

con el 90% de confianza debe concluirse que el mtodo da valores altos, pero no al 99%.
2.20) Rta:
a) promedio=10,45; s=0,105
b) 10,2 esta fuera del intervalo
c) no es exacto pero presenta precisin.
2.21) Rta:
Indicar la mediana de la serie, con todas las cifras significativas
necesarias
Indicar la dispersin o rango de la serie de datos
Calcular el coeficiente de variacin
Suponiendo que se conoce la desviacin estndar de la poblacin (),

(70,53)
(S=0,215 y
R=0,44)
(0,30%)
( 0,18)
29

que es 0,2143, expresar cul sera el intervalo de confianza de la media,


con un 90% de confianza
SERIE 3:
EQUILIBRIO CIDO-BASE
3.1) Rta:
5 oC
pH: 7,47
3.2) Rta:
AcO =
HAcO =

30 oC
pH: 6,92

[AcO ] =

Ca

[HAcO ] =
Ca

Ka
K a + [H + ]

50 oC
pH: 6,63

[H ]
+ [H ]
+

Ka

3.3) Rta: C=7,16.10-3 M


3.4) Rta: pH=3,20; solucin original 0,22 M
3.5) Rta:
HClO4: 4,5. 10-3 M
[H+]=4,5.10-3
[HO-]=2,2.10-12

HClO4: 1,8. 10-8 M


[H+]=1,09.10-7
[HO-]=9,2.10-8

3.6) Rta: pH=2,9; [HL] = 0,999 M

HClO4: 3,5. 10-10 M


[H+]=1,0018.10-7
[HO-]=9,98.10-8

]
= 1,1.10
; [L -3

3.7) Rta:1,66.10-5
3.8) Rta: pH=5,40
3.9) Rta: pH=4,11
3.10) Rta: pH=2,20
3.11) Rta:
a) pH=2,51; [MH2] = 6,9.10-3; [MH-]=3,1.10-3; [M=]=2,2.10-6
b) pH=8,83; [MH2]= 7,1.10-12; [MH-]=6,8.10-6; [M=]=1,0.10-2
3.12) Rta: pH=1,8
3.13) Rta: Cs = 9,56.10-2 M
3.14) Rta: pH = 11, pOH = 3,0

3.15) Rta: pH = 8,3 y pOH = 6,7


30

3.16) Rta: [H+] = 6,26.10-12 pH=11,28


[HO-]=[HCO3-]=1,9.10-3; [CO3-2]=0,018 y
[H2CO3]= 2,49.10-8
3.17) Rta: pH = 7,05
3.18) Rta: pH = 6,46
3.19) Rta: [H+]=9,99.10-4

CHCl =9,99.10-4 1.103

CHA =0,9991

SERIE 4:
CIDO-BASE - SOLUCIONES REGULADORAS
4.1) Rta: a) pH = 4,45; b) pH = 3,16; c) pH = 10,2 y c) No es un buffer
4.2) Rta: 0,047
4.3) Rta:
a)
b) i)
b) ii)

pH=9,42
NaOH pH=9,41
HCl
pH=9,42

4.4) Rta: pH = 0
4.5) Rta: pH=8,61 y 8,41, respectivamente
4.6) Rta: 31,8 mL
4.7) Rta: [H+] = 2,4.10-3 pH = 2,6
4.8) Rta: pH=2,38
4.9) Rta: VClH=10,4 mL de solucin 6,00 M
4.10) Rta: Necesito para los 2 L de HCl, 3,6 moles de Na3PO4 slido una masa =590 g
4.11) Rta:

31

La solucin de NH4AcO tiene pH=7. No es buena reguladora alrededor de este valor. Una
solucin de AcO-/HAcO regula a pH prximos a 6 y si es de NH4+/NH3 regula a pH alrededor de
pH 9
SERIE 4:
VOLUMETRA CIDO-BASE
5.1) Rta:
volmenes de NaOH 0,10 M agregado
0 mL
a) 10 mL
b) 15 mL
c) 25 mL
pH = 1,0
pH = 1,4
pH = 1,6
pH=7,0

d) 30 mL
pH=12

5.2) Rta:
volmenes de NaOH 0,06 M agregado
0 mL
a) 10 mL
b) 20 mL
c) 30 mL
pH = 2,85 pH = 4,1
pH = 4,5
pH = 4,9

d) 50 mL
pH = 8,6

e) 35 mL
pH = 12,2

5.3) Rta: 0,267 N


4.6) Rta: 35,52 mL
5.5) Rta: 99, 9 %
5.6) Rta: pH= 8,91
5.7) Rta: Peq =
KHSO4 N2O5
136,17 54,005

B2O3 CrO3
NH3
34,76 49,998 17,03

H3PO4
32,665

Ba(OH)2.8H2O KHC2O4
157,73
128,13

5.8) Rta: 0,306 g


5.9) Rta: 0,0636 M
5.10) Rta: Peq. =93
5.11) Rta:
volmenes de NaOH 0,100 M agregado
0 mL
a) 10 mL
b) 1 pto eq. c) 36 mL
pH = 3,67 pH = 5,7
pH = 8,3
pH = 9,8

d) 2 pto eq
pH = 11,5

5.12) Rta:

32

5.15) Rta: 41,7 %


5.14) Rta: 402,8 mg de Na2CO3 y 110 mg de NaOH
5.15) Rta: 4,5 milimol de Na2CO3 y 6,0 milimol de NaHCO3
5.16) Rta: 34,4% de Na2CO3 ; 21,5% de NaHCO3 y % inertes=44,1
5.17) Rta:
Volumen a la fenolftaleina: 35,0 mL (HO-H2O y CO32- HCO3-).
Volumen total a la heliantina: 54 mL (HO-H2O y CO32- H2CO3).
5.18) Rta:
Calcule la masa de Na2CO3 presente en la muestra de 1,000 g
Indique el % de hidrxido de sodio en la muestra

(0,353 g)
(61, 2 %)

5.19) Rta: VA mL desde 0 mL hasta el naranja de metilo y VB mL desde 0 mL hasta la


fenolftalena

5.19) Rta:
%p/v H3PO4= 0,95
%p/v HCl=0,277
5.20) Rta: 1,5 milimol de H3PO4 y 2,0 milimol de HCl
SERIE 6:
EQUILIBRIO DE PRECIPITACIN
6.1) Rta:
NaF
Kps NaF = SM2

Na2CO3
Kps Na2CO3 = 4.(SM)3

Fe2(SO4)3
Kps Fe2(SO4)3 =108.(SM)6
33

6.2) Rta: AgCl S=1,22.10-6 M 1,76.10-4 g/100mL; AgI S=1,22.10-8 M 2,88.10-7 g/100mL
6.3) Rta: KpsAg2CrO4= 1,6.10-12
6.4) Rta: 0,032 %
6.5) Rta: ([Pb++] =2,5.10-6; [Ag+] = 2,0.10-15
6.6) Rta: [Ag+] = 1,23.10-6
6.7) Rta: se separa cuantitativamente el Mg
6.8) Rta: No se separa
6.9) Rta:
a) [Ag+]= 1,5.10-15 M
b) [Ag+]= 1,5.10-10 M
c) precipita primero el AgI
d) [I-]= 1,0.10-6 M
6.10) Rta: [Pb+2]= 2,5.10-6 M; [Ag+]= 2,0.10-15 M
6.11) Rta: Kps MgCO3= S2M/ 1 + [H + ] +

Ka2

[H ]

K a 2 .K a1
+ 2

[ ] [ ]

H+
H +
+
SM = Kps MgCO3 . 1 +

K a 2 K a 2 .K a1

6.12) Rta:
a) s = 0,011 M
b) a pH s= 0,055 M
6.13) Rta: pH=2,36
6.14) Rta: moles de ClNH4= 0,1

SERIE 7:
ANLISIS GRAVIMTRICO
7.1) Rta:
a)
b)
c)
d)

34

e)
7.2) Rta:
FG
a)

FG =

MR (Mn 2 O 3 )
MR (Mn 2 P2 O 7 )

b)

FG =

MR [Ca(HCO3 )2 ]
2.MR (CaCO3 )

c)

FG =

2.MR (ClK)(K 2PtCl6 ) 2.MR (ClK)


=
MR (Pt)(K 2PtCl6 )
MR (Pt)

d)

FG =

e)

MR (P2O5 )
24.MR (PbMoO4 )
MR (As)
FG =
3.M R (AgCl)

7.3) Rta: 357 ppm


7.4) Rta: 0,31% de Pb, 30,11 % de Zn y 69,58% de Cu; masa Zn2P2O7=0,3509 g
7.5) Rta: 3,067 %
7.6) Rta: 24,25 %
7.7) Rta: 9,92 %
SERIE 8:
VOLUMETRA POR PRECIPITACIN
8.1) Rta: 77,7 %
8.2) Rta: 8,83.10-3 N 517 mg/L
8.3) Rta: 0,343 g
8.4) Rta: 28,6 %
8.5) Rta: a) 21,28% b) 73,21%

c) 36,6%

8.6) Rta: 18,9


8.7) Rta: 1,472 %
8.8) Rta: 15,60 mg
8.9) Rta: % Cl-=10,61; % ClO4- Cl-=55,68%

35

36

TRABAJOS DE LABORATORIO
MEDIDAS DE SEGURIDAD
A. Informacin

Localizar los dispositivos de seguridad ms prximos


Estos dispositivos son elementos tales como extintores, lavaojos, ducha de seguridad, mantas antifuego, salidas de
emergencia. etc. Infrmese sobre su funcionamiento.

Leer las etiquetas de seguridad


Infrmese sobre las medidas bsicas de seguridad. El trabajo en el laboratorio exige conocer una serie de medidas
bsicas de seguridad que son las que intenta esta gua.

Prestar atencin a las medidas especficas de seguridad


Las operaciones que se realizan en algunas prcticas requieren informacin especfica de seguridad. Estas
instrucciones son dadas por el profesor y/o recogidas en la gua de laboratorio y debe prestarles una especial atencin.

En caso de duda, consultar al profesor


Cualquier duda que tenga, consltela con su profesor. Recuerde que no est permitido realizar ninguna experiencia no
autorizada.

B. Proteccin

Cuide sus ojos


Los ojos son particularmente susceptibles de dao permanente por productos corrosivos, as como por salpicaduras de
partculas. Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se est en un laboratorio donde los ojos puedan ser
daados. No conviene usar lentes de contacto en el laboratorio, ya que en caso de accidente, las salpicaduras de
productos qumicos o sus vapores pueden pasar detrs de las lentes y provocar lesiones en los ojos.

Cmo ir vestido en el laboratorio


El uso de delantal es obligatorio en el laboratorio, ya que por mucho cuidado que se tenga al trabajar, las salpicaduras
de productos qumicos son difciles de evitar. El delantal ser preferentemente de algodn, ya que, en caso de
accidente, otros tejidos pueden adherirse a la piel, aumentando el dao.
No es aconsejable llevar minifalda o pantalones cortos, ni tampoco medias, ya que las fibras sintticas en contacto con
determinados productos qumicos se adhieren a la piel.
Se recomienda llevar zapatos cerrados y no sandalias.
Los cabellos largos suponen un riesgo que puede evitarse fcilmente, recogindolos.

C. Trabajar con seguridad en un laboratorio

Normas higinicas
- No comer ni beber en el laboratorio, ya que es posible que los alimentos o bebidas se hayan contaminado.
- Lavarse siempre las manos despus de hacer un experimento y antes de salir del laboratorio.
- Por razones higinicas y de seguridad, est prohibido fumar en el laboratorio.
- No inhalar, probar u oler productos qumicos si no se est debidamente informado.
- Nunca acercar la nariz para inhalar directamente de un tubo de ensayo.

Trabajar con orden y limpieza


- Recordar que el orden es fundamental para evitar accidentes. Mantener el rea de trabajo ordenada, sin libros,
abrigos, bolsas, exceso de frascos de productos qumicos y cosas innecesarias o intiles.
- Mantener las mesas y extractores siempre limpios. Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos qumicos
derramados.
- Limpiar siempre perfectamente el material y aparatos despus de su uso.

Actuar responsablemente
- Trabajar pensando en cada momento lo que se ests haciendo, y con el material y reactivos ordenados.
- No se debe bromear, correr, jugar, empujar, etc. en el laboratorio.

Atencin a lo desconocido
- Est terminantemente prohibido hacer experimentos no autorizados por el profesor.
- No utilizar ni limpiar ningn frasco de reactivos que haya perdido su etiqueta. Entregarlo inmediatamente al
profesor.
- No sustituir nunca, sin autorizacin previa del profesor, un producto qumico por otro en un experimento.
- No utilizar nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento. En caso de duda, preguntar
siempre al profesor.

37

D. Precauciones especficas en los laboratorios qumicos

Manipulacin del vidrio


Muchos de los accidentes de laboratorio se producen por cortes y quemaduras con vidrio, que se pueden prevenir
siguiendo unas reglas simples:

Nunca fuerce un tubo de vidrio, ya que, en caso de ruptura, los cortes pueden ser graves. Para insertar tapones en
tubos de vidrio humedecer el tubo y el agujero con agua o silicona y proteger las manos con trapos.

El vidrio caliente debe dejarse apartado encima de una plancha o similar hasta que se enfre.
Desafortunadamente, el vidrio caliente no se distingue del fro; si se duda, usar unas pinzas o tenazas para
manipularlo.

No usar nunca equipo de vidrio que est agrietado o roto. Depositar el material de vidrio roto en un contenedor
para vidrio, no en una papelera.

Manipulacin de productos qumicos

Los productos qumicos pueden ser peligrosos por sus propiedades txicas, corrosivas, inflamables o explosivas.

Muchos reactivos, particularmente los solventes orgnicos, arden en presencia de una llama. Otros se pueden
descomponer explosivamente con el calor. Si se usa un mechero, u otra fuente intensa de calor, alejar del mechero los
reactivos qumicos. No calentar nunca lquidos inflamables con un mechero. Cerrar la llave del mechero y la de paso
de gas cuando no se utilicen.

No inhalar los vapores de productos qumicos. Trabajar en una campana siempre que se usen sustancias voltiles.
Si an as se produjera una concentracin excesiva de vapores en el laboratorio, abrir inmediatamente las ventanas. Si
en alguna ocasin se tiene que oler una sustancia, la forma apropiada de hacerlo es dirigir un poco del vapor hacia la
nariz. No acercar la nariz para inhalar directamente del tubo de ensayo.

Est terminantemente prohibido pipetear reactivos directamente con la boca. Usar siempre un dispositivo
especial para pipetear lquidos.

Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es a travs de la piel. Evitar el contacto de


productos qumicos con la piel, especialmente los que sean txicos o corrosivos. Lavarse las manos a menudo.

Como norma general, leer siempre detenidamente la etiqueta de seguridad de los reactivos que se vayan a usar.

Transporte de reactivos
No se deben transportar innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio.
Las botellas se transportan siempre tomndolas por la base, nunca del tapn.
Utilizar, si es necesario, un carro de seguridad

Calentamiento de lquidos
No calentar nunca un recipiente totalmente cerrado. Dirigir siempre la boca del recipiente en direccin contraria a uno
mismo y a las dems personas cercanas.

Riesgo elctrico
Para evitar descargas elctricas accidentales, seguir exactamente las instrucciones de funcionamiento y manipulacin
de los equipos. No conectar nunca un equipo sin toma de tierra o con los cables o conexiones en mal estado. Al
manipular en el interior de un aparato, comprobar siempre que se encuentra desconectado de la fuente de
alimentacin.

Radiaciones no ionizantes
Los lseres suministran haces de radiacin de elevada intensidad, que puede ser visible, infrarrojo o ultravioleta. En
todos los casos, debe considerarse peligrosa la exposicin directa al haz o incluso a la radiacin que refleja. Si la luz
alcanza al ojo, se concentra sobre la retina y puede producir ceguera permanente.
La radiacin ultravioleta puede daar el ojo o la piel por lo que es necesario el uso de gafas especiales y otras
protecciones.

E. Eliminacin de residuos
Las medidas de seguridad no terminan al finalizar el experimento. La eliminacin inadecuada o la ausencia de
identificacin son causa frecuente de contaminacin ambiental y de accidentes. El depsito indiscriminado de residuos
peligrosos, cristal roto, etc. en la papelera provoca frecuentes accidentes entre el personal de limpieza.

Residuos qumicos.
Los productos qumicos txicos se tirarn en contenedores especiales para este fin. No tirar directamente en la pileta
los productos que reaccionen con el agua (sodio, hidruros, amiduros, halogenuros de cido), o que sean inflamables
(solventes), o que huelan mal (derivados de S), o que sean lacrimgenos (halogenuros de benzilo, halocetonas), o
productos que sean difcilmente biodegradables (polihalogenados: cloroformo).
Las sustancias lquidas o las disoluciones que puedan descartarse en la pileta, se diluirn previamente, sobretodo si se
trata de cidos y de bases.

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No tirar a la pileta productos o residuos slidos que puedan atascarlas. En estos casos, depositar los residuos en
recipientes adecuados.

F. Qu hay que hacer en caso de accidente: primeros auxilios


En caso de accidente, avisar inmediatamente al profesor. El mismo est preparado para requerir asistencia
mdica inmediata, y conoce adems los procedimientos de primeros auxilios.
Se detallan a continuacin los procedimientos ms comunes, para tener informacin sobre los mismos.

Fuego en el laboratorio
Evacuar el laboratorio, por pequeo que sea el fuego, por la salida principal o por la salida de emergencia si no es
posible por la principal. Avisar a todos los compaeros de trabajo sin que se extienda el pnico y conservando siempre
la calma.
Fuegos pequeos:
Si el fuego es pequeo y localizado, apagar utilizando un extintor adecuado, arena, o cubriendo el fuego con un
recipiente de tamao adecuado que lo ahogue. Retirar los productos qumicos inflamables que estn cerca del fuego.
No utilizar nunca agua para extinguir un fuego provocado por la inflamacin de un solvente.
Fuegos grandes:
Aislar el fuego. Utilizar los extintores adecuados. Si el fuego no se puede controlar rpidamente, accionar la alarma de
fuego, avisar al servicio de extincin de incendios y evacuar el edificio.

Fuego en el cuerpo
Si se le incendia la ropa, gritar inmediatamente para pedir ayuda. Tirarse en el suelo y rodar para apagar las llamas. No
correr ni intentar llegar a la ducha de seguridad si no est muy cerca.
Puede necesitar ayudar a alguien que se est quemando. Cubrirlo con una manta antifuego, llevarlo hasta la ducha de
seguridad, si est cerca, o hacerlo rodar por el suelo.
No utilizar nunca un extintor sobre una persona. Una vez apagado el fuego, mantener a la persona tendida, procurando
mantenerla abrigada y consiguiendo inmediatamente asistencia mdica.

Quemaduras
Las pequeas quemaduras producidas por material caliente, baos, placas o mantas calefactoras, se tratan lavando la
zona afectada con agua fra durante 10-16 minutos. Las quemaduras ms graves requieren atencin mdica inmediata.
No utilizar cremas y pomadas grasas en las quemaduras graves.

Cortes
Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo comn en el laboratorio. Estos cortes se tienen
que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como mnimo. Si son pequeos y dejan de sangrar
en poco tiempo, lavarlos con agua y jabn y taparlos con una venda o apsito adecuados. Si son grandes y no paran de
sangrar, se requiere asistencia mdica inmediata.

Derrame de productos qumicos sobre la piel


Los productos qumicos que se hayan vertido sobre la piel deben ser lavados inmediatamente con agua corriente
abundante, como mnimo durante 16 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios sern utilizadas
en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en una pileta.Es
necesario sacar toda la ropa contaminada a la persona afectada lo antes posible mientras est bajo la ducha. Recordar
que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensin de la herida. Proporcionar
asistencia mdica a la persona afectada.

Actuacin en caso de producirse corrosiones en la piel


Por cidos: Cortar lo ms rpidamente posible la ropa. Lavar con agua corriente abundante la zona afectada.
Neutralizar la acidez con bicarbonato de sodio durante 16-20 minutos. Sacar el exceso de pasta formada, secar y cubrir
la parte afectada con linimento leo-calcreo o similar.
Por lcalis: Lavar la zona afectada con agua corriente abundante y enjuagarla con una solucin de cido brico o con
una solucin de cido actico al 1%. Secar y cubrir la zona afectada con una pomada de cido tnico.

Actuacin en caso de producirse corrosiones en los ojos


En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave ser el dao
producido. Lavar los dos ojos con agua corriente abundante durante 16 minutos como mnimo en una ducha de ojos, y,
si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para
facilitar el lavado debajo de los prpados. Es necesario recibir asistencia mdica, por pequea que parezca la lesin.

Actuacin en caso de ingestin de productos qumicos


Antes de cualquier actuacin concreta pedir asistencia mdica. Si el paciente est inconsciente, ponerlo en posicin
inclinada, con la cabeza de lado, y retirar la lengua hacia fuera. Si est consciente, mantenerlo apoyado. Taparlo con
una manta para que no tenga fro. Prepararse para practicarle la respiracin boca a boca, si tarda en llegar la asistencia
mdica requerida. No provocar el vmito si el producto ingerido es corrosivo.

Actuacin en caso de inhalacin de productos qumicos

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Conducir inmediatamente a la persona afectada a un sitio con aire fresco. Requerir asistencia mdica lo antes posible.
Al primer sntoma de dificultad respiratoria, iniciar la respiracin artificial boca a boca. Continuar la respiracin
artificial hasta que el mdicolo aconseje.
Tratar de identificar el vapor txico. Si se trata de un gas, utilizar el tipo adecuado de mscara para gases durante el
tiempo que dure el rescate del accidentado. Si la mscara disponible no es la adecuada, ser necesario aguantar la
respiracin el mximo posible mientras se est en contacto con los vapores txicos.

RESUMEN DE REGLAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


Operar en el laboratorio de un modo seguro es una necesidad primordial para las autoridades de la
Universidad como lo es para cada alumno. Est involucrada la seguridad personal del estudiante, de los
docentes que lo asisten y la proteccin de la propiedad y equipamiento.
Reglas generales
- La primera regla bsica es que el alumno nunca trabaje solo.
- Utilizar el equipo que corresponda para evitar accidentes (guantes, anteojos de seguridad, campana de
extraccin de gases, etc.). Conocer la ubicacin o utilizacin del equipo de seguridad (extintores de fuego,
duchas de seguridad, lavaojos etc.) disponible para reducir daos accidentales.
- Utilizar anteojos de seguridad.
- Los visitantes que concurren al laboratorio deben tener el equipo de proteccin necesario, si no, no
pueden ser admitidos.
- La mayor parte de los productos qumicos son venenosos cuando se ingieren. Nunca introducir en la boca
un producto qumico y evitar oler productos desconocidos.
- Antes de utilizar un producto qumico desconocido, leer la hoja de seguridad del mismo. Las etiquetas de
los recipientes, debern identificar a las sustancias y tendrs las advertencias sobre riesgos, si corresponde.
Si la etiqueta no contiene suficientes informaciones de seguridad, obtngalas de su supervisor. No utilizar
reactivos contenidos en recipientes sin etiqueta.
- Si el material a utilizar no tiene informaciones de seguridad, considrelo como inflamable, voltil y txico
hasta que se disponga de la informacin necesaria.
- Evitar el contacto de productos qumicos con la piel. El uso adecuado de esptulas, guantes, y
procedimientos adecuados de transferencia elimina el contacto de productos qumicos con la piel.
- Mantener ordenada el rea de trabajo. Se facilita el trabajo y se evitan riesgos de volcar recipientes o
utilizar los que no corresponden.
- Dejar enfriar los materiales que se deben arrojar a la basura antes de tirarlos.
Manejo del material de vidrio
- Familiarizarse con los nombres de los elementos de vidrio del laboratorio.
- Para insertar un tapn de corcho o goma en un tubo de vidrio, proteger ambas manos con un trapo para
evitar lastimaduras en caso de ruptura. Las piezas de vidrio son frgiles y pueden causar heridas
importantes. No emplear elementos de vidrio rajado, astillado o con bordes filosos.
- La mayor parte del material de vidrio se limpia con detergente, agua y un cepillo o escobilla. En algunos
casos se debe recurrir al empleo de soluciones de cido ntrico o de solventes orgnicos para eliminar
residuos persistentes. Luego de la limpieza una pieza de vidrio debe ser escurrida y secada con aire
caliente. El calentamiento de elementos de vidrio de paredes gruesas con un mechero conduce a roturas.
Equipo de seguridad
- Hgase el hbito de emplear anteojos de seguridad cuando realiza trabajo de laboratorio.
- Debido al carcter corrosivo, txico o inflamable que tienen la mayor parte de las sustancias qumicas se
dispone de equipo de seguridad colocado cerca del lugar de trabajo en el laboratorio. Cuando ocurre un
accidente, es de primordial importancia disponer del equipo de seguridad adecuado lo ms rpidamente
posible.

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- Las quemaduras en la piel con lcalis o cidos requieren el inmediato lavado con abundante agua. El
empleo de soluciones de cido brico para neutralizar las quemaduras con lcalis y de bicarbonato de sodio
para neutralizar las quemaduras con cido ayuda a eliminar los restos corrosivos que puedan quedar
adheridos a la piel despus del lavado.
- Equipos de primeros auxilios para tratar quemaduras o cortes pequeos deben encontrarse disponibles
para su utilizacin.
- Duchas de seguridad y lavaojos:
Ambos elementos son los de mayor importancia para la proteccin personal contra los daos que puedan
causar el fuego o los agentes corrosivos. Cuando la ropa es alcanzada por el fuego o por derrames de
material corrosivo, cada segundo de demora en llegar a la ducha puede significar daos muy serios. Si la
ropa queda impregnada con productos corrosivos, no dude en quitrsela.
Si los ojos se afectaron con material corrosivo, recurra rpidamente al lavaojos y mantenga los prpados
abiertos con las manos para permitir el enjuague hasta que todo el material extrao haya sido eliminado.
- Campana para gases:
Prcticamente todos los productos qumicos corrosivos emiten gases txicos. Las campanas estn diseadas
para eliminar rpidamente vapores o gases txicos, inflamables o desagradables. Antes de iniciar un
experimento, verifique si el mismo debe llevarse a cabo en la campana.
Las campanas no deben utilizarse como lugar para almacenar objetos.
Verifique el tiraje de la misma controlando que cuando baje la puerta frontal, como para que al dejar una
abertura de solo unos pocos centmetros, el aire aspirado fuerce a que una tira de papel sea absorbida hacia
el interior.
- Vestimenta de laboratorio:
Se recomienda el uso de guardapolvos o delantales para evitar salpicaduras de lquidos que pueden arruinar
la ropa. Los guantes resistentes al calor son una proteccin excelente para manipular elementos calientes.
Empleo de los productos qumicos:
Siempre se debe disponer de informacin sobre la peligrosidad de los productos a utilizar. Esta informacin
puede estar detallada en la gua de trabajo, o ser suministrada por el docente a cargo de la prctica.
Asegrese de saber con qu est trabajando. Busque y/o ample previamente al trabajo la informacin
suministrada. Puede obtener mucha informacin consultando fuentes seguras en Internet, que pueden ser
discutidas con el docente.

41

Confeccin del Informe


Cada alumno deber presentar el informe a la clase siguiente de realizado el trabajo prctico.
El informe se presentar con los grficos realizados en papel milimetrado o logartmico (segn
corresponda). Se admiten informes impresos realizados en computadora, pero no se aceptarn versiones
electrnicas como entrega.
El informe constar de los siguientes tems: (siempre que corresponda)

Objetivo de la prctica

Materiales y Reactivos

Reacciones balanceadas

Grficos

Esquema de los equipos empleados

Resultados obtenidos y su desviacin

Clculos realizados

Cuando el prctico involucre la obtencin de constantes fsicas o qumicas debern figurar en el


informe los datos tericos extrados de bibliografa (manuales de constantes, libros de textos, revistas
cientficas, etc.)

Conclusiones (deben incluir un anlisis crtico de los resultados obtenidos detallando las causas de
posibles desviaciones)

No se debe incluir la descripcin de la operatoria realizada, basta con indicar la tcnica empleada de la
gua prctica

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TRABAJO PRCTICO N 1
CALIBRACIN DE MATERIAL
Al finalizar esta prctica el alumno debera ser capaz de:
Comprender el concepto de calibracin y su importancia en el trabajo experimental en qumica
Adquirir destrezas bsicas relacionadas con la calibracin del material de trabajo del laboratorio
Manejar fluidamente las tcnicas estadsticas de rutina vinculadas con la calibracin
dem para la comparacin entre magnitudes provenientes de mediciones experimentales.

1. Primera parte: Determinacin de la masa de una muestra


Para poder cumplir con los objetivos de esta seccin es preciso manejar una serie de conceptos tericos y
prcticos que sern discutidos previamente con los docentes. Asegrese que antes de realizar las mediciones
experimentales usted sea capaz de:
Entender el concepto de calibracin
Conocer los cuidados mnimos que requiere el trabajo con una balanza
Conocer las tcnicas de trabajo para realizar la pesada correcta de las muestras
Procedimiento:
Medicin
Identificar la balanza con la que realizar la pesada, anotar marca y caractersticas de la misma.
Anotar los valores que resultan de 10 pesadas sucesivas.
Anlisis de datos
Caracterizar la poblacin de datos provenientes de cada experiencia mediante los estimadores estadsticos que
considere apropiados. Justifique su eleccin.
Compare la poblacin de datos proveniente de cada experiencia y determine si difieren entre s para un dado nivel
de confianza. Compare con los datos obtenidos por sus compaeros

2. Segunda parte: material volumtrico


Asegrese de que antes de realizar las mediciones experimentales usted sea capaz de:
1.

Entender la importancia de la calibracin del material de vidrio en el laboratorio

2.

Reconocer la diferencia entre los distintos tipos de material de vidrio

3.

Conocer los cuidados que requiere cada tipo de material

4.

Manejar adecuadamente las tcnicas de carga y descarga de cada uno de los materiales seleccionados.

Parte experimental
Cada alumno realizar la calibracin de su pipeta aforada de 10,00 mL.
Anlisis de datos
Evaluar la exactitud del volumen nominal del elemento calibrado. Determinar si es preciso aplicar un factor de
correccin sobre dicho volumen nominal.
Comparar los valores medidos por dos operadores diferentes utilizando el mismo material
Ahora compare los valores que obtuvo con su pipeta, con los obtenidos por otros operadores con las suyas.

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Cuestionario:
1) Qu es calibrar?
2) Por qu es importante calibrar antes de realizar mediciones en el laboratorio?
3) Qu materiales son necesarios para calibrar una pipeta?
4) Que requisitos deben tenerse en cuenta?
6) Por qu calibra la pipeta con agua destilada?
6) Es correcto utilizar una pipeta calibrada por otra persona? Discuta.
7) Cules son los cuidados en el manejo de una balanza analtica?
8) Cules son los materiales de vidrio volumtricos?
9) Cules son los cuidados que se debe tener para trabajar correctamente con materiales volumtricos?
10) Cmo lee correctamente un menisco?
11) Cundo usa una balanza analtica y cundo una balanza granataria?

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TRABAJO PRCTICO N 2
ESCALAS Y TCNICAS ANALTICAS
Objetivos

Reconocer que las reacciones de utilidad en qumica analtica son aquellas que producen seales
perceptibles por los sentidos o cambios detectables por instrumentos.

Aprender a determinar el lmite de sensibilidad de una reaccin en microescala y semimicroescala.

Estudiar la formacin del complejo coloreado de Ni(II) con dimetilglioxima, comprobando la influencia
del pH

Reactivos

Papel de filtro parafinado

Solucin original de 1 mg Ni (II)/mL

Solucin alcohlica 1% de dimetilglioxima

Amonaco p. a.

Solucin de amonaco 1 M

cido ntrico p. a.

Etanol 96%

Papel pH rango 1 a 14

Agua destilada

Fundamento Terico:
Condiciones para la realizacin de una reaccin
Para que una reaccin ocurra, se necesita adecuar el medio de reaccin, la temperatura y la concentracin de
reactivos.

Ni+2 + 2

+ 2 H+

El complejo NiDMG es un precipitado rojo que se produce en soluciones dbilmente alcalinas. En soluciones
diluidas, se acelera la aparicin del precipitado rojo por calentamiento a ebullicin.
Interfieren en esta reaccin el hierro ferroso, el bismuto y el cobalto cuando se encuentran en concentraciones
superiores a 10 veces la de nquel.

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PARMETROS ANALITICOS
Lmite de identificacin (L.I.): cantidad mnima de analito capaz de ser detectada por esa reaccin. Es una
cantidad muy pequea, expresada habitualmente en microgramos (g)
Concentracin lmite (C.L.): es la menor concentracin de la sustancia o ion que da siempre positiva la reaccin.
Se expresa como una proporcin, tal como (1: g), donde g es la masa en peso de solvente que corresponde a la
unidad de masa de la sustancia disuelta.
Ambos indicadores se relacionan de la siguiente manera:
Concentracin lmite (C.L.) = Lmite de identificacin (L.I.)/Volumen de muestra utilizada

Analicemos como ejemplo la deteccin del ion cobre mediante la reaccin con K4[Fe(CN)6]. Se observa la
precipitacin de Cu2[Fe(CN)6] de color marrn hasta una dilucin de 1: 2.600.000. Esta es la concentracin lmite
que significa que en 2.600.000 g de solucin hay 1 g de cobre, es decir que en una gota (0,06 mL) habr 0,02 g
(1 x 0.06 / 2.600.000), este es el lmite de deteccin
La sensibilidad de una reaccin vara con el medio y la temperatura. Tambin puede modificarse por el agregado
de etanol que disminuye la solubilidad de los compuestos inorgnicos por qu?). El agregado de solventes
orgnicos no miscibles en medios acuosos puede aumentar la sensibilidad (cmo?).
Para determinar experimentalmente la sensibilidad de una reaccin se realizan diluciones sucesivas hasta obtener
seal negativa.
A medida que la concentracin del analito se reduce y se acerca a la concentracin lmite, la velocidad de
reaccin disminuye. En ocasiones algunas reacciones dan positivo y otras negativo, esta zona se llama difusa.
Finalmente, continuando las diluciones, todos los resultados son negativos.
La dilucin mxima que da positivo, es la concentracin lmite y el lmite de identificacin se calcula
considerando el volumen de muestra empleado.

Especificidad de las reacciones


Cuando es posible identificar un ion en presencia de otros, se dice que esa reaccin es especfica para ese ion.

Selectividad de las reacciones


Se aplica este trmino a las reacciones que dan positivo con un nmero reducido de iones. Mayor es su
selectividad cuanto menor es el nmero de iones con los que la reaccin da resultados positivos.

Procedimiento:
1) Lave y seque seis tubos de ensayos comunes. Numrelos del 1 al 6
2) Coloque 6 mL de la solucin original de Ni (II) 1mg/mL en el tubo 1
3) Tome 1 mL de la solucin original y transfiralo al tubo 2. Agregue 9 mL de agua destilada en el tubo 2 y
homogeneice.
6) Tome 1 mL de la solucin del tubo 2, transfiralo al tubo 3 y agregue 9 mL de agua destilada en el tubo 3
6) Repita las diluciones en los tubos sucesivos hasta completar la quinta dilucin en el tubo 6.
Conserve las soluciones y calcule las concentraciones de Ni(II) en mg/mL de cada tubo
NOTA. Las soluciones contienen 0.1, 0.01, 0.001, 0.0001 y 0.00001 mg Ni(II)/mL. La ltima es de 0.01
microgramo/mL

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Sensibilidad de la reaccin de Ni (II) con dimetilglioxima


Tcnica en escala semimicro
1) Coloque en 6 tubos de hemlisis, 1 mL de cada una de las soluciones de los tubos 1 a 6 preparadas
anteriormente.
2) Agregue a cada tubo, con un gotero, 6 gotas de solucin 1 % de dimetilglioxima en alcohol
3) Alcalinice cada tubo con solucin de NH3 1 M hasta pH 8. Observe el contenido de los mismos
4) Caliente los tubos en bao de agua a ebullicin durante dos minutos. Observe los cambios
6) Tabule los resultados en la tabla I. Utilice (+++++) para las ms notables y (+) para las ms dbiles. Una
reaccin negativa se califica con (-).
Calcule el lmite de identificacin (L.I.) y la concentracin lmite (C.L.) de esta reaccin

Tabla I
Solucin
N
1
2
3
4
6
6

Dilucin
original
1/10

Concentracin
(mg-mL)
1
0,1

Volumen
(mL)
1

Masa
(g)
1000

Seal
+++++

Tcnica en escala micro


Preparacin de anillos de Yagoda:
1) Apoye un trozo de papel embebido en parafina sobre un papel de filtro a usar en el anlisis
2) Caliente suavemente la boca de un tubo de hemlisis (13 x 100 mm)
3) Apoye firmemente la boca caliente del tubo sobre el papel parafinado. El calor transferir un anillo de parafina
al papel de filtro colocado debajo
4) Repita la operacin hasta tener varios anillos en el papel de filtro

Determinacin de la sensibilidad
1) Coloque una gota de cada una de las soluciones de Ni(II) preparadas antes en el centro de los anillos de
Yagoda
2) Deje secar al aire
3) Coloque una gota de solucin 1 % de dimetilglioxima en alcohol sobre las muestras contenidas en los anillos
4) Exponga el papel de filtro a vapores de amonaco (en campana).
Nota: Emplee las mismas soluciones para todas las tcnicas
Calcule la sensibilidad y compare los valores de L.I. y C.L.

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Bibliografa: Qumica Analtica Cualitativa de Burriel Marti et al

Cuestionario:
2.1.

Calcule la masa en gramos de Ni(NO3)2.6 H2O,(Masa molar =290,81 g/mol) que se debe pesar para
preparar 100 mL de una solucin acuosa que contenga 1 mg/mL de Ni(II).

2.2.

Cuntos moles y milimoles estn contenidos en 1,6 g de dimetilglioxima (Masa molar =116,12 g/mol)

2.3.

Calcular la concentracin molar de una solucin 1 % m/v de dimetilglioxima

2.4.

Al determinar la sensibilidad de la reaccin


2 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4
se encontr que una solucin de nitrato de plata (1 g Ag+ por litro) diluida 26 veces dio reaccin
positiva. Mayores diluciones dieron negativo. Calcule:
La masa en gramos de nitrato de plata que contiene 1 gramo de plata
Calcule el L.I. y la C.L. sabiendo que la reaccin se lleva a cabo con una gota (0,06 mL)

2.5.

Qu relacin existe entre el lmite de identificacin y la concentracin lmite?

2.6.

La coloracin a la llama del cloruro de sodio es bastante sensible (positiva en cantidades de 1


microgramo). Esto significa que es positiva o negativa en cantidades de 10-6 g? Justifique

2.7.

La concentracin lmite para detectar Mg con el reactivo Magneson I es 1:100.000. Esto significa que
una solucin con 1 g de Mg cada 100 kg de solucin dar positivo o negativo el ensayo?

2.8.

Los sulfitos decoloran el verde de malaquita con un lmite de identificacin de 1 g y concentracin


lmite de 1:60000. Ser positiva una reaccin que se haga con 2 g disueltos en 126 mg de agua?
Justifique

2.9.

Al hacer reaccionar una gota (0,06 mL) de solucin de Cu2+ con amonaco para dar el complejo azul
[Cu(NH3)4]Cl2 se encontr que la concentracin limite es 1:260000. Calcule el L.I. en g.

48

TRABAJO PRCTICO N 3
DISGREGACIN
Las sustancias que resisten la accin disolvente del HCl, HNO3 y del agua regia forman los
llamados residuos insolubles que se obtienen en el ensayo de disolucin de una muestra.
El procedimiento que se sigue para disgregar las sustancias poco solubles o insolubles, para
transformarlas en otras solubles o insolubles en cido varan segn las caractersticas qumicas de
aquellas. La disgregacin es un proceso qumico que tiene lugar cuando se funde un slido insoluble con
un disgregante de modo que sea posible su posterior disolucin. Los residuos insolubles ms habituales
son: sulfatos (BaSO4, SrSO4), xidos (Al2O3, TiO2, Cr2O3), slice (SiO2), etc.
Para realizar una disgregacin hay que tener en cuenta:
- La naturaleza del residuo insoluble
- Los tipos de disgregantes
- Los modos de efectuar la disgregacin
Los tipos de disgregaciones ms frecuentes son:
Disgregacin alcalina:
Simple: se aplica a sales muy insolubles como silicatos, sulfatos y xidos M2O3. Algunos de los
disgregantes empleados son Na2CO3, Na2CO3-K2CO3 (1:1), KOH e NaOH.
Oxidante: Se emplea con sustancias que contienen elementos como Cr, Mn y Mo. Se emplean como
disgregantes Na2CO3-KNO3 (6:1), Na2O2, Na2CO3-Na2O2 (1:1).
Sulfurante: se emplea con muestras que contengan Mo, Sn y Sb (tiosales). Como disgregante se emplea
Na2CO3-S (1:2)
Disgregacin cida: se utiliza con fosfatos naturales, silicatos y fluoruros. Los disgregantes son KHSO4 y
H2SO4-HF.

Procedimiento General
En un crisol apropiado, mezclar la muestra con el disgregante slido o la mezcla de disgregantes
(proporcin disgregante y muestra 6:1).
Calentar suavemente primero y enrgicamente despus hasta fundir la masa disgregante usando mechero.
Mantener fundida la masa durante 16 minutos aproximadamente.
Dejar enfriar y tomar con agua o agua acidulada, segn corresponda.
Deshacer la pastilla.
Investigar los iones sobre el lquido sobrenadante.

Disgregacin de BaSO4
Objetivos: Ilustrar sobre la puesta en solucin de un compuesto insoluble, aplicando
procedimientos sencillos.

Reactivos

Agua destilada

Solucin de cido clorhdrico 1 N

Solucin de cloruro de bario 1 M.

Papel de filtro S&S banda azul W 42 equivalente

Solucin de Na2CO3 6%

Agente disgregante

Agente disgregante: mezcla K2CO3 y Na2CO3 en una relacin tal que el punto de fusin (P.F.)
sea mnimo, bastante ms bajo que los P.F. de cualquiera de los dos carbonatos puros (69 moles de
Na2CO3 y 41 moles de K2CO3). Todos los sulfatos insolubles son transformados por este procedimiento
en Na2SO4 (soluble en agua) y CO32- del metal correspondiente (soluble en cidos diluidos). El BaSO4 es
descompuesto segn la reaccin:
BaSO4

Na2CO3

Na2SO4

BaCO3

Procedimiento:
En un crisol de porcelana se mezclan ntimamente unos 0,2 g de BaSO4 con aproximadamente 2
g del agente disgregante. Se calienta suavemente al principio para expulsar el agua que pudiera haber y
despus se eleva la temperatura hasta conseguir la fusin, la cual debe mantenerse unos 16 minutos. Se
deja enfriar y se trata con 10 mL de agua caliente, se agita y desmenuza el residuo que se desprende del
crisol con una varilla de vidrio. Se filtra. En el lquido filtrado puede reconocerse el ion sulfato,
acidificando primero con HCl y aadiendo luego unas gotas de BaCl2.
El residuo en el papel de filtro se lava con Na2CO3 6% y despus con agua caliente, hasta total
eliminacin de los sulfatos solubles. Una vez lavado, se toma una porcin en un tubo de ensayo se trata
con solucin de HCl 1 M y se observa efervescencia.

Cuestionario:
1) Proponer al menos 2 ejemplos para cada una de las disgregaciones planteadas en el prrafo
introductorio del prctico.
2) Qu tipo de crisoles suelen usarse para disgregar?
3) Qu cuidados hay que tener cuando se usan crisoles de platino?
4) Qu son ensayos preliminares?
6) Qu son ensayos de solubilidad?
6) Si recibe una muestra slida desconocida, indique qu tipo de observaciones y ensayos
realizara con el objeto de proceder a su puesta en solucin.

- 50 -

TRABAJO PRCTICO N 4
PRECIPITACIN
Objetivos

Reconocer qu caractersticas debe poseer un precipitado para ser utilizado en


determinaciones gravimtricas.

Distinguir los precipitados cristalinos y coloidales y los factores experimentales que


favorecen la formacin de los primeros

Comprobar la utilidad de la precipitacin en fase homognea para mejorar la calidad de los


precipitados

Familiarizarse con la metodologa de las determinaciones gravimtricas, incluyendo la


calcinacin. Analizar crticamente los resultados obtenidos experimentalmente.

Reactivos

Agua destilada

cido sulfrico

cido clorhdrico

Azul de metileno 0,1 % m/v en solucin de HCl 6 M

Solucin de cloruro de bario 1 M.

Papel de filtro S&S banda azul W 42 equivalente

Solucin de nitrato de plata 0,06 M

Solucin de cido ntrico 7 M

Solucin de Al(III) 10 mg/mL

Solucin de cloruro de amonio 4 M

Amonaco

Papel de filtro S&S banda negra W 41 equivalente

Solucin de cloruro de amonio 1 M

Solucin de Pb(II) 10 mg/mL

Solucin de nitrato de cromo 0,1 M

Solucin de bromato de potasio 0,06 M

Regulador acticoacetato equimolar

Solucin de cromato de amonio 0,26 M

Solucin de amonaco 7,6 M

Solucin de cido clorhdrico 6 M

Solucin de cloruro de bario 0,06 M

Tarea a desarrollar
En este trabajo se deber:
- Observar el tipo de precipitado obtenido por precipitacin en caliente y en fro.
- Verificar la adsorcin diferencial de azul de metileno en los precipitados segn el mtodo utilizado.
- Precipitar cromato de plomo por generacin en fase homognea del agente precipitante.
- Comprobar las propiedades del hidrxido de aluminio precipitado en fro, en caliente y despus de
un perodo de reposo.

- 51 -

- Realizar la determinacin gravimtrica de un sulfato alcalino por duplicado y analizar la


concordancia de los resultados experimentales.

Procedimiento
Precipitacin de sulfato de bario en caliente
1.-

Agregar a un vaso de precipitados de 100 mL, 16 mL de agua destilada, 3 gotas de H2SO4.

2.-

Agregar 10 gotas de azul de metileno 0,1% m/v en solucin de HCl 6 M

3.-

Agregar gota a gota 3 mL de solucin de BaCl2 1 M calentada a ebullicin, mientras se agita


con varilla.

4.-

Calentar con mechero para hervir durante dos minutos y dejar en digestin cinco minutos a
80 C.
Comprobar si la precipitacin ha sido completa vertiendo sobre la superficie del lquido
lmpido 2 gotas de solucin de BaCl2 1 M. Si se observa enturbiamiento, se debe repetir la
etapa 3.

5.-

Filtrar por papel S&S banda azul o W 42, armando el embudo de modo que el vstago
quede cargado con la columna de agua mediante un buen ajuste del papel en la parte
superior del embudo. Filtrar primero el lquido claro sobrenadante dirigindolo con una
varilla de vidrio.

6.-

Lavar con porciones de 2-3 mL de agua destilada con las que se favorece el paso del
precipitado al papel de filtro.

7.-

El precipitado que queda adherido a las paredes se separa con una varilla con uno de sus
extremos recubiertos con un trozo de goma

8.-

Continuar lavando con agua caliente, con la ayuda de una piseta. Ensayar la ausencia de
cloruros en el lquido lavado despus del tercer lavado. Para ello, recoger 0,6 mL del lquido
de lavado y agregar una gota de nitrato de plata 0,06 M.

9.-

Observar el aspecto del precipitado de sulfato de bario y conservar para comparacin


posterior.

Precipitacin de sulfato de bario en fro


1.-

Agregar a un vaso de precipitados de 100 mL, 16 mL de agua destilada, 3 gotas de H2SO4.

2.-

Agregar 10 gotas de azul de metileno 0,1% m/v en solucin de HCl 6 M

3.-

Agregar de una vez y en fro 3 mL de solucin de BaCl2 1 M mientras agita con varilla.

4.-

Repetir las etapas de la experiencia anterior desde la filtracin por papel y comparar los
precipitados obtenidos

Precipitacin de hidrxido de aluminio


1.-

Agregar a un vaso de precipitados de 100 mL, 16 mL de agua destilada, 1 mL de solucin


de Al(III) 10 mg/mL, 0,26 mL de solucin de NH4Cl 4 M, y 10 gotas de azul de metileno
0,1% m/v en solucin de HCl 6 M

2.-

Calentar a ebullicin y agregar gota a gota NH3 , hasta percibir su olor en los vapores
desprendidos

3.-

Mantener la ebullicin dos minutos ms y filtrar en caliente empleando papel S&S banda
negra W 41 equivalente. Tratar de mantener el filtro lleno de lquido (por qu?).

4.-

Lavar el precipitado con fracciones de solucin de NH4Cl 1 M caliente, previamente


neutralizado con amonaco.

- 52 -

5.-

Observar y registrar el aspecto del precipitado. Comparar con los obtenidos en experiencias
anteriores

6.-

Explicar por qu los precipitados adsorben distintas cantidades de azul de metileno.

Precipitacin en fase homognea


1.-

Preparar dos tubos de hemlisis

2.-

Agregar en ambos 0,6 mL de solucin de Pb(II) 10 mg/mL

3.-

Agregar al primer tubo 1 mL de solucin de nitrato de cromo 0,1 M y 2 mL de bromato de


potasio 0,06 M

4.-

Calentar en bao de agua hirviente hasta que el lquido tome color amarillo y agregar 1 mL
de regulador actico - acetato equimolar

5.-

Calentar 2 minutos, enfriar, centrifugar y lavar el precipitado con agua fra

6.-

Separar con una varilla una porcin del precipitado sobre un portaobjetos

7.-

Agregar al segundo tubo, 2,6 mL de solucin de cromato de amonio 0,26 M

8.-

Calentar en bao de agua hirviente hasta que el lquido tome color amarillo y agregar 1 mL
de regulador actico - acetato equimolecular

9.-

Calentar 2 minutos, enfriar, centrifugar y lavar el precipitado con agua fra

10.-

Explicar las causas de las diferencias entre los precipitados

Propiedades de los precipitados


1.-

Preparar tres tubos de ensayos

2.-

Agregar a cada uno 2 mL de solucin de Al(III) 10 mg/mL

3.-

Agregar solucin de amonaco 7,6 M al primer tubo, hasta precipitacin total. Anotar el
nmero de gotas utilizadas. Centrifugar y descartar el lquido sobrenadante

4.-

Agregar gota a gota solucin de cido clorhdrico 6 M, hasta disolucin total. Registrar el
nmero de gotas requeridas

5.-

Agregar al segundo tubo, el mismo nmero de gotas de solucin de amonaco 7,6 M


registradas anteriormente. Calentar en bao de agua hirviente durante 16 minutos,
centrifugar y descartar el lquido sobrenadante

6.-

Dejar enfriar y disolver con solucin de cido clorhdrico 6 M hasta disolucin total.
Registrar el nmero de gotas requeridas

7.-

Agregar al tercer tubo el mismo nmero de gotas de solucin de amonaco 7,6 M registradas
anteriormente. Calentar en bao de agua hirviente durante 16 minutos y dejar la suspensin
hasta la clase siguiente

8.-

Dejar enfriar y disolver con solucin de HCl 6 M hasta su totalidad. Registrar el nmero de
gotas requeridas

9.-

Tabular los valores obtenidos e interpretar los resultados

NOTA. En los tres tubos se agreg igual cantidad de solucin de amonaco 7,6 M para precipitar el
hidrxido de aluminio. Las tres precipitaciones estn realizadas en condiciones diferentes. Usted
debe explicar por qu cada precipitado requiere distintas cantidades de solucin de HCL 6 M para
su disolucin total

- 53 -

TRABAJO PRCTICO N 6
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE SULFATO
Procedimiento:
1.-

Coloque 10,00 mL de muestra en un vaso de precipitados de 260 mL

2.-

Agregue aproximadamente 80 mL de agua destilada

3.-

Caliente a ebullicin y agregue rpidamente 60 mL de solucin de cloruro de bario 0,06 M


previamente calentados a ebullicin

4.-

Hierva suavemente durante 6 minutos y deje en digestin durante una hora a 70 - 80 C

5.-

Filtre por papel S&S banda azul W 42 equivalente, armando el embudo de modo que el
vstago quede cargado con la columna de agua mediante un buen ajuste del papel en la parte
superior del embudo. Filtre primero el lquido claro sobrenadante dirigindolo con una
varilla de vidrio.

6.-

Lave con porciones de 2 - 3 mL de agua destilada con las que se favorece el paso del
precipitado al papel de filtro

7.-

El precipitado que queda adherido a las paredes, se separa con un policeman

8.-

Contine lavando con agua caliente con la ayuda de una piseta. Ensaye la ausencia de
cloruros en el lquido lavado despus del tercer lavado. Para ello, recoja 0,6 mL del lquido
de lavado y agregue una gota de solucin de nitrato de plata 0,06 M y una gota de solucin
de cido ntrico 7 M

9.-

Coloque el papel de filtro con el precipitado en un crisol de porcelana que ha sido llevado a
peso constante. (Se considera que un crisol ha llegado a peso constante cuando dos pesadas
sucesivas del mismo no difieren en ms de 0,6 mg)

10.-

Seque el crisol con el precipitado calentando suavemente sobre tela metlica. Prosiga hasta
carbonizar el papel

11.-

Coloque el crisol sobre un tringulo. Calcine hasta total eliminacin del carbn. Se debe
evitar que el papel carbonizado se incendie. En caso de ocurrir esto, tapar el crisol
inmediatamente con un vidrio de reloj limpio y seco

12.-

Deje enfriar el crisol y su residuo en un desecador (20 minutos) y pese

13.-

Repita la calcinacin hasta lograr constancia de peso. Exprese el sulfato en g/100 mL.

14.-

La determinacin debe hacerse por duplicado. En caso de obtener diferencias mayores al 1


% entre los dos resultados, deber optar por una de las determinaciones justificando su
decisin

CUESTIONARIO

1) Seale la diferencia entre:

reactivo especfico y selectivo


precipitado coloidal y precipitado cristalino
aguas madres y aguas de lavado
decantar y filtrar
suspender y disolver

- 54 -

2) Se llama sobresaturacin relativa a la expresin (Q S)/S donde Q es la concentracin del soluto


en cualquier momento y S la solubilidad en el equilibrio. Cuanto mayor es este valor el precipitado
tiende a dar partculas coloidales y cuando el cociente es pequeo se forman slidos cristalinos.
Indique cmo se altera la sobresaturacin relativa cuando:
Se utiliza el reactivo precipitante ms diluido
Se adiciona el reactivo ms lentamente

3) El azufre de ocho comprimidos de un producto farmacutico C21H29NS2. (Masa molar=369,6


g/mol) fueron convertidos en sulfato y determinado como sulfato de bario. Calcule la masa de
producto farmacutico contenida en promedio en cada comprimido sabiendo que se recuperaron
0,3343 g de BaSO4

4) Una muestra (0,6407 g) de una mezcla de cloruros y ioduros produjo un precipitado de los
halogenuros de plata (0,4430 g). Calentando el precipitado en corriente de cloro se convirti todo el
ioduro de plata en cloruro de plata y el producto final tuvo una masa de 0,3181 g. Cul es el % de
cloruros y ioduros en la muestra?

- 55 -

TRABAJO PRCTICO N 6
VOLUMETRA CIDO BASE
Objetivos
Estudiar el equilibrio cido base en sistemas complejos, vinculando las curvas de distribucin de
especies con la curva de titulacin.
Comparar las curvas de titulacin de distintos pares cido base en relacin a las zonas de
regulacin que se forman en cada caso.
Analizar los criterios de seleccin de indicadores cido base en una titulacin.
Preparar y valorar (utilizando un estndar primario) una solucin de hidrxido de sodio.
Realizar el anlisis volumtrico de una muestra con indicador de punto final.

Reactivos

Agua destilada

Hidrxido de sodio p.a.

Solucin valorada de hidrxido de sodio 0.1 M

Biftalato de potasio p.a.

Fenolftalena 0.1%

Naranja de metilo 0.1%

cido clorhdrico p.a.

Solucin valorada de cido clorhdrico 0.1 M

Carbonato de sodio p.a.

Muestras de carbonato de sodio impuro

Muestras de mezclas alcalinas

FUNDAMENTOS TERICOS
Mtodos de anlisis por titulacin
En una titulacin se aade desde una bureta una solucin estndar sobre la solucin del analito
hasta que la reaccin sea completa. El volumen de reactivo consumido para alcanzar el punto de
equivalencia indica la cantidad de analito presente en la muestra.
Se estima la posicin del punto de equivalencia determinando experimentalmente el punto final
de la titulacin, verificando algn cambio fsico que se observa en el medio donde reaccionan el
analito y la solucin patrn. Es habitual aadir indicadores que muestran ese cambio fsico
observable en la cercana del punto de equivalencia. Estos cambios pueden ser: aparicin o
desaparicin de color, cambios de color, aparicin o desaparicin de turbidez.

Estndares primarios y secundarios


Para bases

El ftalato cido de potasio o biftalato de potasio (KHC8H4O4, 204,2 g/mol), estndar


primario que posee un nico hidrgeno cido titulable

El yodato cido de potasio, KH(IO3)2, estndar primario que puede titularse con indicadores
que viran en el intervalo de pH 4 a 10

- 56 -

Para cidos

El carbonato de sodio (Na2CO3, 106,0 g/mol) se emplea para valorar cidos.

El tetraborato sdico decahidratado (Na2B4O7.10H2O, 381 g/mol) se usa para valorar bases

Indicadores
Indicador
Azul de timol
Naranja de metilo
Rojo de metilo
Azul de bromotimol
Fenolftalena
Amarillo de alizarina

Intervalo de viraje (pH)


1,2 2,8
3,1 4,4
4,2 6,3
6,2 7,6
8,3 10,0
10 12

Cambio de color (pH creciente)


Rojo a amarillo
Rojo a anaranjado
Rojo a amarillo
Amarillo a azul
Incoloro a rosa
Amarillo s rojo

Curvas de titulacin

Representan la variacin del pH (ordenadas) en funcin del volumen de titulante adicionado


(abscisas). Son curvas sigmoideas que presentan una gran variacin del pH en las cercanas
del punto de equivalencia.

Al considerar las curvas de titulacin y el intervalo de viraje del indicador se puede decidir
qu indicador minimiza la diferencia entre punto final de la titulacin y el punto de
equivalencia.

Valoracin de cido fosfrico


El cido fosfrico tiene tres protones cidos que se disocian con fuerzas diferentes. Algunos
indicadores slo permiten detectar el primero de los tres protones. Otros indicadores cambian de
color recin cuando ha reaccionado el segundo in hidrgeno. No resulta posible titular el tercer
protn.

Titulacin de un protn
H3PO4 + OH-

H2PO4- + H2O

Titulacin de dos protones


H3PO4 + 2 OH-

HPO42- + 2 H2O

Valoracin de carbonato de sodio (s)


En la titulacin de carbonato de sodio se pueden apreciar dos puntos finales en la curva de titulacin.
El primero (pH 8,3) corresponde a la transformacin del carbonato en carbonato cido y el segundo
(pH 3,8) corresponde a la conversin de carbonato cido en cido carbnico y dixido de carbono.
Las reacciones de neutralizacin parciales (1 y 2) y total (3) son:
Na2CO3 + HCl
NaHCO3 + HCl
Na2CO3 + 2HCl

NaCl + NaHCO3

(1)

NaCl + CO2 + H2O


2NaCl + CO2 + H2O

(2)
(3)

Titulaciones con dos indicadores diferentes


Se analizar una muestra slida alcalina, mediante dos titulaciones con cido clorhdrico, empleando
como indicador fenolftalena en un caso y naranja de metilo en el otro. Se deber decidir la
composicin de la muestra, seleccionndola de las siguientes opciones:
a) Hidrxido de sodio puro
b) Carbonato de sodio puro

- 57 -

c) Bicarbonato de sodio puro


d) Mezcla de carbonato de sodio con hidrxido de sodio
e) Mezcla de carbonato de sodio con bicarbonato de sodio
El anlisis de estas mezclas requiere dos titulaciones. Una con indicador de viraje alcalino
(fenolftalena) y otra con indicador de viraje cido (naranja de metilo).
Si denominamos:
Vf = Consumo de HCl 0,1 N (con fenolftalena)
Vn = Consumo de HCl 0,1 N (con naranja de metilo)
La comparacin de los consumos (Vf y Vn) debidos a igual masa de la mezcla slida
incgnita (si las muestras tienen masas diferentes, reducir el de una de ellas, en forma
proporcional) permite decidir cul es la composicin cualitativa y cuantitativa del slido
incgnita, sobre la base del siguiente anlisis:
Si

Vf = Vn
Se trata de hidrxido de sodio solamente.
El volumen necesario de cido es el mismo, independientemente del indicador

Si

Vf = Vn/2
Se trata de carbonato de sodio solamente.
La titulacin al punto final del naranja de metilo debe consumir el doble que para el punto final de la
fenolftalena porque slo hay una especie qumica (carbonato)

Si

Vf = 0 y Vn/2 > 0
Se trata de bicarbonato de sodio solamente
No se detecta base que vire en el rango alcalino. El bicarbonato vira en medio cido

Si

Vf > Vn/2
Se trata de hidrxido de sodio con carbonato de sodio.
La fenolftalena en este caso detecta la neutralizacin de los equivalentes del hidrxido de sodio y adems
la mitad de los equivalentes de carbonato presentes. El naranja de metilo detecta la neutralizacin de los
dos equivalentes del carbonato y del hidrxido de sodio

Si

Vf < Vn/2
Se trata de carbonato de sodio con bicarbonato de sodio
La fenolftalena detecta la neutralizacin de la mitad de los equivalentes del carbonato presente. El naranja
de metilo detecta la neutralizacin de los dos equivalentes del carbonato y todos los equivalentes del
bicarbonato

Tarea a desarrollar
En este trabajo se deber:
Utilizar un patrn de biftalato de potasio para establecer la concentracin de soluciones de
hidrxido de sodio y utilizarlas como solucin patrn.
Emplear la solucin patrn de hidrxido de sodio estandarizada con biftalato de potasio para
disponer de solucin patrn secundario de cido clorhdrico
Usar una solucin de cido clorhdrico valorada con NaOH para titular muestras slidas de
carbonato de sodio, e indicar el contenido de carbonato en cada muestra
Analizar una muestra slida, mezcla de dos sustancias alcalinas, mediante dos titulaciones con
cido valorado empleando dos indicadores (fenolftalena y naranja de metilo)

Procedimiento
Preparacin de solucin de NaOH 0,1 M
Estime qu masa de NaOH debe pesar para preparar 260 mL de solucin 0, 1 M. Utilice agua
destilada hervida y enfriada (Por qu?). Es necesario llevar a volumen en un matraz. (Por
qu?).

- 58 -

Valoracin de una solucin de NaOH 0,1 M


1.- Pese dos porciones de aproximadamente 160 mg de biftalato de potasio en sendos
erlenmeyers de 126 mL limpios y secos.
2.- Agregue aproximadamente 20 mL de agua para disolver el biftalato
3.- Aada 2 gotas de fenolftalena al 0.1 %
4.- Enjuague una bureta de 10 mL con pequeas porciones de NaOH 0,1 M
5.- Llene la bureta con NaOH 0,1 M y enrase cuidando que no queden burbujas en el pico.
6.- Titule el biftalato de ambos erlenmeyers y calcule el factor de concentracin del NaOH.
7.- Repita si los resultados de ambas titulaciones difieren en ms del 1%

Valoracin de una muestra incgnita de cido fosfrico

1.- Titule 10,00 ml de muestra por duplicado y verifique que la discrepancia entre
resultados no supere el 1%.Utilice una bureta de 26, 00 ml .Discuta qu error cometera,
si utilizara una bureta de 10,00 mL , o a cul alternativa recurrira si no posee una
bureta de 26,00mL.
2.- Calcule la molaridad de la muestra de fosfrico.

Valoracin de una muestra slida alcalina


Siga el procedimiento detallado en la seccin correspondiente, y determine cul es la
composicin de la muestra incgnita, de acuerdo a los resultados obtenidos para las dos titulaciones
realizadas.

- 59 -

Requisitos para la aprobacin de los Trabajos Prcticos:

1) Realizar todos los trabajos prcticos programados segn la gua de TP, incluyendo
prcticos especiales si los hubiera. Esto implica una asistencia adecuada a los trabajos
prcticos, ya que por cuestiones de organizacin del laboratorio, slo es posible
recuperar un nmero limitado de prcticas.
2) Aprobar los interrogatorios previos o posteriores a las prcticas, los informes y los
trabajos establecidos.
3) Estar presente en las fechas establecidas para confeccionar las actas y aprobar un
breve interrogatorio, en los casos en que se considere necesario verificar los
conocimientos adquiridos.
6) Aquellos alumnos cuyo promedio de notas provenientes de parcialitos,
interrogatorios, informes y concepto no alcanzaran un promedio de 6 puntos o superior,
debern rendir un examen final de Trabajos Prcticos en la fecha estipulada para rendir
final de Qumica Analtica, siendo su aprobacin de carcter obligatorio.

Taln para entregar al docente


Apellido y Nombre:
Carrera:
Matrcula:
Por la presente declaro estar notificado respecto de las condiciones de aprobacin
del Laboratorio de Qumica Analtica I y de las Normas de Seguridad para el
trabajo en el laboratorio.

Firma:
Aclaracin:

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